CN111868272B - 方向性电磁钢板的制造方法以及方向性电磁钢板 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方案的方向性电磁钢板的制造方法包含下述工序：通过对含有规定的成分组成且剩余部分含有Fe以及杂质的板坯实施热轧来得到热轧钢板的工序；通过根据需要实施热轧板退火来得到热轧退火板的工序；通过实施酸洗来得到酸洗板的工序；通过实施冷轧来得到冷轧钢板的工序；实施一次再结晶退火的工序；在对表面上涂布了含有MgO的退火分离剂后，通过实施成品退火来得到成品退火板的工序；和在涂布了绝缘覆膜后实施平坦化退火的工序。

Description

方向性电磁钢板的制造方法以及方向性电磁钢板
技术领域
本发明涉及方向性电磁钢板的制造方法以及方向性电磁钢板。
本申请基于2018年3月20日在日本申请的特愿2018-052899号而主张优先权，在此引用其内容。
背景技术
方向性电磁钢板是含有2质量％～5质量％左右的Si、使钢板的晶粒的取向高度集聚在被称为高斯取向的{110}<001>取向的钢板。方向性电磁钢板的磁特性优异，例如可被利用作为变压器等的静止式电感器的铁芯材料等。
就这样的方向性电磁钢板而言，为了提高磁特性，正在进行各种开发。特别是，伴随着近年来的节能化的请求，对方向性电磁钢板要求进一步的低铁损化。
在方向性电磁钢板的制造中，结晶取向的控制通过利用被称为二次再结晶的突变的晶粒生长现象来进行。但是，为了通过二次再结晶来适当地控制结晶取向，重要的是适当地控制二次再结晶之前进行的一次再结晶。
例如，在专利文献1中，公开了通过控制一次再结晶退火的升温过程的保持时间以及磁畴细分化处理的间隔来降低方向性电磁钢板的铁损值的技术。在专利文献2中，公开了通过控制对方向性电磁钢板施加张力的绝缘覆膜的形成条件来降低方向性电磁钢板的铁损值的技术。在专利文献3中，公开了通过控制一次再结晶退火的升温过程中的加热模式来制造在卷材总长的范围内低铁损化了的方向性电磁钢板的技术。在专利文献4中，公开了通过严格地控制二次再结晶后的晶粒的平均粒径以及从理想取向的偏移角度来降低方向性电磁钢板的铁损值的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-194073号公报
专利文献2：国际公开第2013/175733号
专利文献3：国际公开第2014/049770号
专利文献4：日本特开平7-268567号公报
发明内容
发明所要解决的课题
如专利文献3中所公开的那样，确认了：通过在一次再结晶退火的升温过程中，使500℃～600℃之间以100℃/秒以上的升温速度急速升温，可改善方向性电磁钢板的磁特性。
但是，在专利文献1～4中，对于在使一次再结晶退火中的急速升温的升温速度进一步提高的情况下会对方向性电磁钢板的磁特性产生怎样的影响，没有详细地进行研究。
一次再结晶退火中的急速升温使每个卷材的方向性电磁钢板的铁损值的波动增大。因此，在以比以往快的升温速度实施急速升温的情况下，有时因一次再结晶退火的其它条件以及后段的工序的条件而得不到低铁损的方向性电磁钢板。
本发明是鉴于上述问题等而完成的，其目的是提供一种在一次再结晶退火中在以比以往快的升温速度实施急速升温的情况下，能够制造更低铁损的方向性电磁钢板的新颖且改进的方向性电磁钢板制造方法以及通过该制造方法制造的方向性电磁钢板。
用于解决课题的手段
本发明的主旨如下。
[1]本发明的一个方案的方向性电磁钢板的制造方法包含下述工序：
通过将板坯加热至1280～1450℃而实施热轧来得到热轧钢板的工序，其中，板坯的成分组成以质量％计含有C：0.02％以上且0.10％以下、Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、S及Se的合计：0.001％以上且0.050％以下、酸可溶性Al：0.01％以上且0.05％以下、N：0.002％以上且0.015％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质；
在通过对所述热轧钢板实施酸洗来得到酸洗板或通过对所述热轧钢板实施热轧板退火来得到热轧退火板后，通过对所述热轧退火板实施酸洗来得到酸洗板的工序；
通过对所述酸洗板实施冷轧来得到冷轧钢板的工序；
对所述冷轧钢板实施一次再结晶退火的工序；
在一次再结晶退火后的所述冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，通过实施成品退火来得到成品退火板的工序；和
在所述成品退火板上涂布绝缘覆膜后实施平坦化退火的工序，
其中，关于所述酸洗，所述热轧钢板或所述热轧退火板的板厚减量为5μm以上且150μm以下，
关于所述一次再结晶退火的急速升温，气氛的露点温度为0℃以下，550℃～700℃的温度区域的平均升温速度Va(℃/秒)为400≤Va≤3000，在所述冷轧钢板的通板方向((也称为通行方向)施加的张力Sa(N/mm2)在Va≤1000时为1.96≤Sa≤(25.5－0.0137×Va)，所述张力Sa在Va＞1000时为1.96≤Sa≤11.8，
关于所述平坦化退火，退火时的到达温度Af(℃)为800≤Af≤950，800℃以上的保持时间Tf(秒)为10≤Tf≤100，在所述平坦化退火时在所述成品退火板的通板方向施加的张力Cf(N/mm2)为3.92≤Cf≤11.8。
[2]根据上述[1]所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述板坯的所述成分组成也可以以质量％计含有如下元素中的1种或2种以上：
Cu：0.01％以上且0.30％以下、
Sn：0.01％以上且0.30％以下、
Ni：0.01％以上且0.30％以下、
Cr：0.01％以上且0.30％以下、以及
Sb：0.01％以上且0.30％以下。
[3]本发明另一个方案的方向性电磁钢板是包含硅钢板、配置在所述硅钢板上的镁橄榄石覆膜和配置在所述镁橄榄石覆膜上的绝缘皮膜的方向性电磁钢板，其中，所述硅钢板的成分组成以质量％计含有Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、C：0％以上且0.0050％以下、S及Se的合计：0％以上且0.005％以下、酸可溶性Al：0％以上且0.01％以下、N：0％以上且0.005％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质，
所述硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径为10mm以上且50mm以下，
所述方向性电磁钢板的板厚为0.15mm以上且0.23mm以下，铁损Wp以W17/50计为0.800W/kg以下，所述铁损Wp和进行了磁畴控制时的铁损Wd之比即Wp/Wd以W17/50计为1.03以上且1.15以下，磁通密度B8值为1.930T以上。
[4]根据上述[3]所述的方向性电磁钢板，其中，所述硅钢板的所述成分组成也可以以质量％计含有如下元素中的1种或2种以上：
Cu：0.01％以上且0.30％以下、
Sn：0.01％以上且0.30％以下、
Ni：0.01％以上且0.30％以下、
Cr：0.01％以上且0.30％以下、以及
Sb：0.01％以上且0.30％以下。
发明效果
根据本发明的上述一个方案，能够制造更低铁损的方向性电磁钢板。具体地讲，根据本发明的上述一个方案，在一次再结晶退火后，磁特性良好的高斯取向的晶粒增加，因此能够制造使二次再结晶后的晶粒的向高斯取向的集聚度提高并且使晶粒小径化的方向性电磁钢板。因此，能够制造使铁损值进一步降低的方向性电磁钢板。此外，根据本发明的另一个方案，能够提供即使不实施磁畴控制处理也降低了铁损的方向性电磁钢板。
附图说明
图1是以横轴为平均升温速度Va、以纵轴为钢板张力Sa来将实施例的表1中所示的结果作图而得到的曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的优选的实施方式详细地进行说明。但是，本发明并不限定于本实施方式中所示的构成，可在不脱离本发明的宗旨的范围进行种种更改。
本发明者们为了提高方向性电磁钢板的磁特性，对方向性电磁钢板以及该方向性电磁钢板的制造方法进行了锐意研究，结果得到以下的见识。
本发明者们发现：通过在将一次再结晶退火中的升温速度设定为400℃/秒以上后，控制急速升温时的气氛以及钢板张力，进而严格控制对热轧钢板(或热轧退火板)实施酸洗时的板厚减量和平坦化退火中的条件，首次能够实现本发明者们所希望的方向性电磁钢板的铁损值的降低。
需要说明的是，所谓平坦化退火，是在对钢板涂布了绝缘覆膜后，同时进行所涂布的绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化的退火工序。
本发明者们考虑以上的见识从而想到了本发明。本发明的主旨如下。
一种方向性电磁钢板的制造方法，其包含下述工序：
通过将板坯加热至1280～1450℃而实施热轧来得到热轧钢板的工序，其中所述板坯的成分组成以质量％计含有C：0.02％以上且0.10％以下、Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、S及Se的合计：0.001％以上且0.050％以下、酸可溶性Al：0.01％以上且0.05％以下、N：0.002％以上且0.015％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质；
在通过对所述热轧钢板实施酸洗来得到酸洗板或通过对所述热轧钢板实施热轧板退火来得到热轧退火板后，通过对所述热轧退火板实施酸洗来得到酸洗板的工序；
通过对所述酸洗板实施冷轧来得到冷轧钢板的工序；
对所述冷轧钢板实施一次再结晶退火的工序；
在一次再结晶退火后的所述冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，通过实施成品退火来得到成品退火板的工序；和
在所述成品退火板上涂布绝缘覆膜后实施平坦化退火的工序，
其中，关于所述酸洗，所述热轧钢板或所述热轧退火板的板厚减量为5μm以上且150μm以下，
关于所述一次再结晶退火的急速升温，气氛的露点温度为0℃以下，550℃～700℃的温度区域的平均升温速度Va(℃/秒)为400≤Va≤3000，在所述冷轧钢板的通板方向施加的张力Sa(N/mm2)在Va≤1000时为1.96≤Sa≤(25.5－0.0137×Va)，所述张力Sa在Va＞1000时为1.96≤Sa≤11.8，
关于所述平坦化退火，退火时的到达温度Af(℃)为800≤Af≤950，800℃以上的保持时间Tf(秒)为10≤Tf≤100，在所述平坦化退火时在所述成品退火板的通板方向施加的张力Cf(N/mm2)为3.92≤Cf≤11.8。
此外，本实施方式的方向性电磁钢板的硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径为10mm以上且50mm以下，板厚为0.15mm以上且0.23mm以下，未实施磁畴控制处理时的铁损Wp以W17/50计为0.800W/kg以下，Wp和实施了磁畴控制处理时的铁损Wd之比即Wp/Wd以W17/50计为1.03以上且1.15以下，磁通密度B8值为1.930T以上。这样一来，本实施方式的方向性电磁钢板的Wp/Wd小。这是因为：本实施方式的方向性电磁钢板被有效地低铁损化，因此由磁畴控制处理导致的铁损值降低的效果小。也就是说，本实施方式的方向性电磁钢板即使不实施磁畴控制处理，也能充分降低铁损。
磁畴控制处理尽管能降低方向性电磁钢板的铁损值，但是使将方向性电磁钢板用作铁芯材料的变压器的噪声增加。所以，根据本实施方式的方向性电磁钢板，能够提高变压器的磁特性、并且降低噪声。
以下，对本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行具体的说明。
首先，对本实施方式的方向性电磁钢板中所用的板坯的成分组成进行说明。再者，下文中只要不特别指出，“％”的表述表示“质量％”。在以下记载的数值限定范围中，下限值以及上限值包含在该范围内。关于表示为“超过”、“低于”的数值，其值不包含在数值范围内。有关钢板的成分组成的％全部表示质量％，有关气体组成的％全部表示体积％。
C(碳)含量为0.02％以上且0.10％以下。C有各种作用，但在C含量低于0.02％时，在板坯的加热时粒径过度地增大，因此使方向性电磁钢板的铁损值增大。在C含量超过0.10％的情况下，在冷轧后的脱碳时，脱碳时间变为长时间，使制造成本增加。此外，在C含量超过0.10％的情况下，脱碳容易变得不完全，有时在方向性电磁钢板中产生磁时效。所以，C含量为0.02％以上且0.10％以下，优选为0.05％以上或0.09％以下。
Si(硅)含量为2.5％以上且4.5％以下。Si通过提高钢板的电阻、从而降低方向性电磁钢板的涡电流损失而降低铁损。在Si含量低于2.5％时，难以充分降低方向性电磁钢板的涡电流损失。在Si含量超过4.5％时，方向性电磁钢板的加工性下降。所以，Si含量为2.5％以上且4.5％以下，优选为2.7％以上或4.0％以下。
Mn(锰)含量为0.01％以上且0.15％以下。Mn形成用于支配二次再结晶的抑制剂即MnS以及MnSe等。在Mn含量低于0.01％时，用于产生二次再结晶的MnS以及MnSe的绝对量不足，不能优选地进行取向控制。在Mn含量超过0.15％的情况下，在板坯加热时Mn的固溶变得困难，不能优选地控制抑制剂。此外，在Mn含量超过0.15％的情况下，抑制剂即MnS以及MnSe的析出尺寸容易粗大化，作为抑制剂的最佳尺寸分布受损，不能优选地进行取向控制。所以，Mn含量为0.01％以上且0.15％以下，优选为0.03％以上或0.13％以下。
S(硫)及Se(硒)的含量合计为0.001％以上且0.050％以下。S及Se与上述的Mn一同形成抑制剂。S及Se两种都可以包含在板坯中，但至少任一种包含在板坯中即可。在S及Se的含量合计低于0.001％或超过0.050％时，得不到良好的抑制剂效果，不能优选地进行取向控制。所以，S及Se的含量合计为0.001％以上且0.050％以下，优选为0.005％以上或0.040％以下。
酸可溶性Al(酸可溶性铝)的含量为0.01％以上且0.05％以下。酸可溶性Al形成用于制造高磁通密度的方向性电磁钢板所需要的抑制剂。在酸可溶性Al含量低于0.01％时，抑制剂强度不足，不能优选地进行取向控制。在酸可溶性Al含量超过0.05％时，作为抑制剂析出的AlN粗大化，抑制剂强度下降，不能优选地进行取向控制。所以，酸可溶性Al含量为0.01％以上且0.05％以下，优选为0.02％以上或0.04％以下。
N(氮)含量为0.002％以上且0.015％以下。N与上述的酸可溶性Al一同形成抑制剂即AlN。在N含量超出上述范围时，不能得到良好的抑制剂效果，不能优选地进行取向控制。所以，N含量为0.002％以上且0.015％以下，优选为0.005％以上或0.012％以下。
本实施方式的方向性电磁钢板的制造中所使用的板坯的剩余部分为Fe以及杂质。但是，本实施方式的方向性电磁钢板的制造中所使用的板坯，除了含有上述的元素以外，也可以取代上述剩余部分即铁的一部分，含有Cu、Sn、Ni、Cr以及Sb中的任1种或2种以上作为使二次再结晶稳定化的元素。不需要限制这些选择元素的下限值，下限值也可以为0％。
Cu、Sn、Ni、Cr以及Sb的各自含量也可以为0.01％以上且0.30％以下。在这些元素中的1种元素的含量为0.01％以上时，能够充分地得到使二次再结晶稳定化的效果，能够进一步降低方向性电磁钢板的铁损值。在这些元素中的1种元素的含量超过0.30％时，使二次再结晶稳定化的效果会饱和，从而制造成本增大，因此是不优选的。
接着，对使用了上述板坯的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。
通过对调整至上述的成分组成的钢水进行铸造从而制造板坯。需要说明的是，板坯的铸造方法没有特别的限定。例如，可以采用通常的连续铸造法、钢锭法、薄板坯铸造法等铸造方法来铸造板坯。再者，在采用连续铸造时，也可以在将钢一度冷却到低温(例如室温)，进行再加热后，对该钢进行热轧，也可以对刚刚铸造后的钢(铸造板坯)连续地进行热轧。此外，在研究开发中，即使在用真空熔炼炉等形成钢锭的情况下，关于上述成分组成，也确认了与在形成板坯时同样的效果。
接下来，通过将板坯加热至1280℃以上从而使板坯中的抑制剂成分固溶。在板坯的加热温度低于1280℃时，难以使MnS、MnSe以及AlN等抑制剂成分充分固溶，不能优选地进行取向控制。板坯的加热温度优选为1300℃以上。板坯的加热温度的上限值没有特别的限定，但从保护设备的观点出发，也可以设定为1450℃以下。
通过对加热的板坯实施热轧而得到热轧钢板。热轧钢板的板厚例如也可以为1.8mm以上且3.5mm以下。在热轧钢板的板厚低于1.8mm时，热轧后的钢板温度变为低温，钢板中的AlN的析出量增加，因此二次再结晶变得不稳定，在最终得到的板厚为0.23mm以下的方向性电磁钢板中磁特性下降，因此是不优选的。在热轧钢板的板厚超过3.5mm时，冷轧工序中的轧制载荷增大，因此是不优选的。
通过根据需要对热轧钢板实施热轧板退火而得到热轧退火板。如果对热轧钢板实施热轧板退火，则使钢板形状更好，因此可降低在后续的冷轧中钢板断裂的可能性。在冷轧中实施中间退火的情况下也可以省略热轧板退火。可是，即使在此种情况下，为了降低冷轧中钢板断裂的可能性，也优选进行热轧板退火。热轧板退火的条件没有特别的限定，可以是通常的条件，对于热轧后的热轧钢板，在连续退火的情况下可以在750～1200℃实施10秒到10分钟的均热，在装箱退火的情况下可以在650～950℃实施30分钟～24小时的均热。
通过以板厚减量为5μm以上且150μm以下的方式对热轧钢板、或在对热轧钢板实施了热轧板退火的情况下对热轧退火板实施酸洗而得到酸洗板。在板厚减量低于5μm时，不能充分除去在热轧以及热轧板退火或者在后述的中间退火中形成在钢板表面上的氧化物(氧化铁皮)，在酸洗后实施的冷轧中轧辊发生磨损或表面缺陷。在板厚减量超过150μm时，脱碳退火中的脱碳性劣化，最终得到的方向性电磁钢板中的C含量增加，引起磁时效，使磁特性劣化。
在酸洗中的板厚减量超过150μm时，脱碳退火中的脱碳性劣化的原因是因为：将热轧以及热轧板退火或者后述的中间退火中形成的钢板表面附近的脱硅层除去。在热轧、热轧板退火以及中间退火中，在钢板表面形成铁氧化物以及硅酸铁(Fe2SiO4)。这里，因为在硅酸铁形成中伴有钢板表面附近的Si向表面的扩散，因此在钢板表面附近形成Si量减少的领域，即脱硅层。在脱硅层被实施冷轧从而在脱碳退火时也残存的情况下，在急速加热中可抑制在钢板表面形成外部氧化SiO2。因此，在脱碳退火中不阻碍脱碳性。另一方面，在脱硅层通过酸洗被除去时，因为在急速加热中在钢板表面形成外部氧化SiO2，因而在脱碳退火中阻碍脱碳性。
酸洗中的酸的种类没有特别的限定，可列举出硫酸、盐酸、硝酸等。板厚减量可以根据酸的浓度以及浸渍时间进行调整。例如，也可以在10质量％浓度的硫酸溶液中实施10秒以上且10分钟以下的浸渍。
酸洗中的板厚减量可以通过用放射线等测定酸洗前后的板厚来求出，也可以从钢板重量来换算。在连续进行热轧和酸洗的情况下，可以从热轧前和酸洗后的钢板重量来求出，也可以从卷材直径和钢板卷数来换算。在连续地实施热轧板退火以及后述的中间退火和酸洗的情况下，可以简便地从热轧板退火前和酸洗后的钢板重量、或者中间退火前和酸洗后的钢板重量进行换算来求出，也可以从卷材直径和钢板卷数进行换算来求出。此外，为了促进酸洗性，也可以在酸洗处理前实施喷丸处理等。
通过对酸洗板实施冷轧来得到冷轧钢板。冷轧也可以不只实施1次，而是实施多次。在实施多次冷轧的情况下，也可以在冷轧之间实施中间退火。在实施多次冷轧时或实施夹着中间退火的多次冷轧的情况下，对热轧钢板或热轧退火板实施多次冷轧，或者对热轧钢板或热轧退火板实施夹着中间退火的多次冷轧，在进行最终的冷轧之前，通过实施上述的酸洗而得到酸洗板，对该酸洗板实施最终的冷轧。此外，也可以在对热轧钢板或热轧退火板实施了酸洗后，进行夹着中间退火的多次冷轧，在再次实施了酸洗后实施最终的冷轧。在此种情况下，可以以最终的冷轧前的酸洗时的板厚减量达到5μm以上且150μm以下的方式实施酸洗。
也可以在冷轧的道次间、轧辊机架间或者轧制中，在300℃左右以下的温度下对热轧钢板或热轧退火板进行加热处理。在这样的情况下，能够进一步提高最终得到的方向性电磁钢板的磁特性。再者，热轧钢板或热轧退火板也可以通过3次以上的冷轧来进行轧制，但多次的冷轧使制造成本增大，因此优选通过1次或2次的冷轧来进行轧制。
冷轧钢板可在急速升温后进行脱碳退火。这些过程(急速升温以及脱碳退火)也被称为一次再结晶退火，优选连续地进行。通过一次再结晶退火，在冷轧钢板中，能够使二次再结晶前的高斯取向晶粒增加、并且减小二次再结晶后的晶粒。
就本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法而言，在一次再结晶退火中的冷轧钢板的急速升温中，将550℃～700℃的温度区域的平均升温速度Va设定为400℃/秒以上。由此，在本实施方式中，能够使冷轧钢板的二次再结晶前的高斯取向晶粒进一步增加，并且能够减小二次再结晶后的晶粒。
在将550℃～700℃的温度区域的平均升温速度Va设定为700℃/秒以上时，能够使二次再结晶前的高斯取向晶粒进一步增加，能够进一步降低最终得到的方向性电磁钢板的铁损。另一方面，在将上述温度区域的平均升温速度Va设定为低于400℃/秒时，变得难以形成用于减小二次再结晶后的晶粒的足够量的高斯取向晶粒，最终得到的方向性电磁钢板的铁会增大。550℃～700℃的温度区域的平均升温速度Va的上限不需要特别地限定，但从设备以及制造成本上的观点出发，也可以设定为3000℃/秒。
上述那样的急速升温例如可采用通电加热方法或感应加热方法来实施。
就本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法而言，在一次再结晶退火的急速升温中，通过对在钢板的通板方向施加的张力Sa(即钢板张力)进行控制，可充分得到由急速升温带来的二次再结晶前的高斯取向晶粒的增加效果。在本实施方式中，相对于急速升温中的平均升温速度Va(℃/秒)，一次再结晶退火的升温过程中的钢板张力Sa(N/mm2)在Va≤1000时为1.96≤S≤(25.5－0.0137×Va)，在Va＞1000时设定为1.96≤S≤11.8。
在钢板张力Sa超过依赖于平均升温速度Va的上限值时，通过在冷轧钢板的通板方向施加的张力使由一次再结晶生成的晶粒的织构混乱，不能降低方向性电磁钢板的铁损。另一方面，在钢板张力Sa低于1.96N/mm2时，通板中的冷轧钢板会蠕动，因此有可能产生冷轧钢板的断裂以及设备损伤。
在一次再结晶退火的急速升温中，将气氛的露点温度设定为0℃以下。如果气氛的露点温度超过0℃，则在钢板表面形成外部氧化SiO2，在后续的脱碳退火中会阻碍脱碳性。气氛的露点温度的下限不需要特别限定，但从设备以及制造成本的观点出发，也可以设定为－50℃。气氛中的氧浓度也可以设定为0.05％以下，更优选设定为0.03％以下。优选氧浓度为更低者，但从设备以及制造成本的观点出发，也可以将下限设定为0.0001％。气氛气体组成也可以将氮作为主成分，也可以进一步含有氩以及氦。此外，为了提高气氛的还原性，也可以含有氢。
在没有严格控制上述的酸洗时的板厚减量以及急速升温的气氛的露点温度时，通过急速升温在钢板表面形成外部氧化SiO2。关于其理由详细情况不太清楚，据推断是因为在升温速度快时，形成铁系氧化物的低温区域的滞留时间缩短，促进钢板表面处的外部氧化SiO2的形成。据推断在升温速度慢时，由于在低温区域在钢板表面上在形成外部氧化SiO2之前会形成铁系氧化物，所以外部氧化SiO2的形成被阻碍。
在含氢以及氮的湿润气氛中，对急速升温了的冷轧钢板在900℃以下的温度下实施30秒至10分钟的脱碳退火。在包含急速升温以及脱碳退火的一次再结晶退火中，也可以以提高磁性特性以及覆膜特性为目的，对冷轧钢板实施接续脱碳退火的还原退火。再者，急速升温和脱碳退火也可以被设定为分开的工序，但从省略制造工序线的观点出发，也可以连续地进行。在连续地实施急速升温和脱碳退火的情况下，可以用喉管等连结急速升温和脱碳退火，也可以将喉管中的露点温度设定为0℃以下。
对一次再结晶退火后的冷轧钢板涂布了以MgO为主成分的退火分离剂后，实施成品退火，由此得到成品退火板。在成品退火中，产生二次再结晶。此外，通过在涂布了退火分离剂后实施成品退火，可在硅钢板表面形成镁橄榄石覆膜。成品退火例如也可以通过采用分批式加热炉等在800℃～1000℃的温度下将施加了退火分离剂的卷材状的冷轧钢板保持20小时以上来进行。另外，为了进一步降低最终得到的方向性电磁钢板的铁损值，也可以实施在将卷材状的成品退火板升温到1200℃左右的温度后进行保持的纯化处理。
关于成品退火的升温过程中的平均升温速度，没有特别的限定，可以是一般的成品退火的条件。例如，从生产性以及一般的设备制约的观点出发，成品退火的升温过程中的平均升温速度也可以设定为5℃/小时～100℃/小时。此外，成品退火的升温过程也可以按其它公知的加热模式来进行。成品退火中的气氛气体组成没有特别的限定。在成品退火时的二次再结晶过程中，也可以是氮和氢的混合气体。可以是干燥气氛，也可以是湿润气氛。纯化处理的气氛气体组成也可以是干燥氢气。
成品退火之后，为了对钢板施加绝缘性以及张力，例如在成品退火板的表面涂布以磷酸铝或胶体二氧化硅等为主成分的绝缘覆膜。然后，为了使由于绝缘覆膜的烧粘以及成品退火而变形的钢板形状平坦化，实施平坦化退火。再者，只要能对成品退火板施加绝缘性以及张力，绝缘覆膜的成分就不特别地限定。
就本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法而言，为了不向方向性电磁钢板中导入不需要的变形，要严格地控制平坦化退火的到达温度、800℃以上的保持时间以及平坦化退火时的钢板张力。由此，就本实施方式的制造方法而言，能够制造稳定地降低了铁损值的方向性电磁钢板。
具体地讲，平坦化退火中的到达温度Af为800℃以上且950℃以下。在平坦化退火中，在到达温度Af低于800℃的情况下，矫正不了方向性电磁钢板的形状，难以使方向性电磁钢板充分地平坦化。在到达温度Af超过950℃的情况下，会向方向性电磁钢板导入变形，因此使铁损增大的可能性提高。
平坦化退火中的800℃以上的保持时间Tf为10秒以上且100秒以下。在800℃以上的保持时间Tf低于10秒时，矫正不了方向性电磁钢板的形状，难以使方向性电磁钢板充分地平坦化。在800℃以上的保持时间Tf超过100秒时，因向方向性电磁钢板导入变形而使铁损增大的可能性提高。
平坦化退火时的钢板张力Cf为3.92N/mm2以上且11.8N/mm2以下。在平坦化退火的钢板张力Cf低于3.92N/mm2时，矫正不了方向性电磁钢板的形状，难使方向性电磁钢板充分地平坦化。在平坦化退火的钢板张力Cf超过11.8N/mm2时，因向方向性电磁钢板导入变形而使铁损增大。
根据以上说明的制造方法，能够制造方向性电磁钢板。通过上述制造方法制造的本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板包含硅钢板、配置在硅钢板上的镁橄榄石覆膜和配置在镁橄榄石覆膜上的绝缘皮膜。首先，对硅钢板进行说明。
硅钢板的成分组成以质量％计含有Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、C：0％以上且0.0050％以下、S及Se的合计：0％以上且0.005％以下、酸可溶性Al：0％以上且0.01％以下、N：0％以上且0.005％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质，
所述硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径为10mm以上且50mm以下，
所述方向性电磁钢板的板厚为0.15mm以上且0.23mm以下、铁损Wp以W17/50计为0.800W/kg以下、所述铁损Wp和进行了磁畴控制时的铁损Wd之比即Wp/Wd以W17/50计为1.03以上且1.15以下、磁通密度B8值为1.930T以上。
在本实施方式的方向性电磁钢板中，为了即使不实施磁畴控制处理也能进行低铁损化，重要的是控制包含在方向性电磁钢板的硅钢板中的成分组成中的Si、Mn以及C含量。
Si通过提高硅钢板的电阻来使构成铁损的一部分的涡电流损失降低。Si优选以质量％计为2.5％以上且4.5％以下的范围包含在硅钢板中，优选为2.7％以上或4.0％以下。在Si含量低于2.5％时，变得难以抑制方向性电磁钢板的涡电流损失。在Si含量超过4.5％时，方向性电磁钢板的加工性下降。
Mn形成用于支配二次再结晶的抑制剂即MnS以及MnSe。Mn优选以质量％计为0.01％以上且0.15％以下的范围包含在硅钢板中，优选为0.03％以上或0.13％以下。在Mn含量低于0.01％时，产生二次再结晶的MnS以及MnSe的绝对量不足，不能优选地进行取向控制。在Mn含量超过0.15％时，在板坯加热时Mn固溶变得困难，并且抑制剂析出尺寸粗大化，因此抑制剂的最佳尺寸分布受损，不能优选地控制抑制剂。
C是对制造工序中的直到脱碳退火结束的组织控制有效的元素。可是，在实施了脱碳退火后C含量也超过0.0050％的情况下，会引起磁时效，使方向性电磁钢板的磁特性下降。所以，C含量为0.0050％以下，优选为0.0030％以下。另一方面，优选C含量低，但即使将C含量降低到低于0.0001％，组织控制的效果也会饱和，使制造成本增高。所以，C含量也可以设定为0.0001％以上。
本实施方式的硅钢板的剩余部分为Fe以及杂质。但是，也可以取代上述剩余部分即铁的一部分，而含有S、Se、酸可溶性Al及N，以及作为使二次再结晶稳定化的元素含有Cu、Sn、Ni、Cr以及Sb中的任1种或2种以上。不需要限制这些选择元素的下限值，下限值也可以为0％。
优选S及Se的含量低，但也可以设定为合计为0.005％以下。在S及Se的含量合计超过0.005％时，有时会引起磁时效而使磁特性下降。
优选酸可溶性Al的含量低，但也可以设定为0.01％以下。在酸可溶性Al含量超过0.01％时，有时会引起磁时效而使磁特性劣化。
优选N含量低，但也可以设定为0.005％以下。在N含量超过0.005％时，有时会引起磁时效而使磁特性下降。
Cu、Sn、Ni、Cr以及Sb的各自含量也可以为0.01％以上且0.30％以下。在只要这些元素中的1种元素的含量为0.01％以上时，能够充分地得到使二次再结晶稳定化的效果，能够进一步降低方向性电磁钢板的铁损值，能够得到更好的磁特性。在只要这些元素中的1种元素的含量超过0.30％时，使二次再结晶稳定化的效果饱和，因此从抑制方向性电磁钢板的制造成本的增大的观点出发是不优选的。
关于硅钢板的成分组成，对于将方向性电磁钢板的绝缘覆膜以及镁橄榄石覆膜除去后得到的硅钢板，可以使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法；InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)来测定。再者，C和S可以使用燃烧-红外线吸收法来测定，N可以使用不活泼气体熔解-热传导法来测定。
再者，除去绝缘覆膜以及镁橄榄石覆膜的方法具体如下。在NaOH：20质量％+H2O：80质量％的氢氧化钠水溶液中，在80℃下将方向性电磁钢板浸渍20分钟后，进行水洗并使其干燥，由此将方向性电磁钢板的绝缘覆膜除去。接着，在HCl：20质量％+H2O：80质量％的盐酸水溶液中，将除去了绝缘皮膜的方向性电磁钢板在50℃下浸渍2分钟后，进行水洗并使其干燥，由此将方向性电磁钢板的镁橄榄石覆膜除去，得到硅钢板。再者，可以根据覆膜的厚度来变更浸渍在上述氢氧化钠水溶液或盐酸水溶液中的时间。
在本实施方式的硅钢板中，二次再结晶晶粒的平均粒径可被控制。具体地讲，在本实施方式的硅钢板中，二次再结晶晶粒的平均粒径为10mm以上且50mm以下。
在硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径超过50mm时，方向性电磁钢板的铁损值(特别是涡电流损耗)增大。因此，将硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径设定为50mm以下，优选设定为40mm以下。为满足本实施方式的方向性电磁钢板的磁特性，也可以将二次再结晶晶粒的平均粒径的下限值设定为10mm。
硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径例如可按以下的方法进行测定。
首先，采用与上述的方法相同的方法，除去方向性电磁钢板的绝缘覆膜以及镁橄榄石覆膜，得到硅钢板。得到的硅钢钣由于在浸渍在盐酸水溶液中时在钢钣表面形成有与结晶取向相应的麻点花纹，所以能够观察硅钢钣的钢组织。至少以观察面成为宽60mm×长300mm的方式切下试验片，通过上述方法观察显现出的硅钢板的钢组织，用油性笔描绘能够肉眼可识别的晶粒的晶界。采用市售的图像扫描装置，得到至少5张方向性电磁钢板的表面的图像，将得到的图像采用市售的图像分析软件来分析。通过图像分析来测定所有图像中的方向性电磁钢板的晶粒的圆当量直径，然后将测定的圆当量直径的平均值进行计算，由此得到方向性电磁钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径。
再者，对于例如粒径低于2mm那样的难以目视确认的小的晶粒，将其从二次再结晶晶粒的粒径的测定中排除。
镁橄榄石覆膜以Mg2SiO4为主体，微量地含有包含在硅钢板以及退火分离剂中的杂质以及添加物以及它们的反应产物。
绝缘皮膜以磷酸盐和胶体二氧化硅为主体，微量地含有在纯化退火时从硅钢板扩散的元素以及杂质以及它们的反应产物。再者，只要可得到绝缘性以及钢板的张力，也可以是上述以外的成分。
本实施方式的方向性电磁钢板的板厚为0.15mm以上且0.23mm以下。在方向性电磁钢板的板厚低于0.15mm时，冷轧的载荷显著增大。在方向性电磁钢板的板厚超过0.23mm时，铁损劣化。
方向性电磁钢板的板厚也可以通过用放射线等测定来求出。也可以简易地从方向性电磁钢板通过剪切采取规定尺寸的试样、采用铁的密度、从钢板重量进行换算来算出。此外，也可以从卷材直径和钢板卷数进行换算来求出。再者，铁的密度优选根据所含有的Si量来进行选择。
本实施方式的方向性电磁钢板的磁通密度B8值为1.930T以上。这里，关于磁通密度B8值，设定为通过对从方向性电磁钢板采取的5枚以上的试样以50Hz施加800A/m的磁场而得到的磁通密度的平均值。
在方向性电磁钢板的磁通密度B8值低于1.930T时，方向性电磁钢板的铁损值(特别是磁滞损耗)增大。优选方向性电磁钢板的磁通密度B8值的下限为1.932T。磁通密度B8值的上限值没有特别的限定，例如也可以设定为2.000T。再者，磁通密度等方向性电磁钢板的磁特性可用公知的方法来测定。例如，方向性电磁钢板的磁特性可采用基于JIS C2550：2011中规定的爱波斯坦铁损试验的方法或JIS C2556：2015中规定的单板磁特性试验法(Single Sheet Tester：SST)等来测定。再者，在研究开发中，在用真空熔炼炉等形成钢锭时，难以采取与实机制造同等尺寸的试验片。在此种情况下，也可以例如以达到宽60mm×长300mm的方式采取试验片，按照单板磁特性试验法进行测定。另外，为了得到与基于爱波斯坦铁损试验的方法同等的测定值，也可以将得到的结果乘以修正系数。在本实施方式中，采用基于单板磁特性试验法的测定法进行测定。
本实施方式的方向性电磁钢板如上所述能够降低铁损值。具体地讲，就本实施方式的方向性电磁钢板而言，未实施磁畴控制处理时的铁损Wp以W17/50计为0.800W/kg以下，优选为0.790W/kg以下。下限不需要特别的限定，但从工业上的稳定制造性的观点出发，也可以设定为0.600W/kg。
就本实施方式的方向性电磁钢板而言，未实施磁畴控制处理时的铁损Wp和实施磁畴控制处理时的铁损Wd之比即Wp/Wd以W17/50计为1.15以下，优选为1.14以下。下限不需要特别的限定，但从工业上的稳定制造性的观点出发，也可以设定为1.03。
本实施方式的方向性电磁钢板即使不实施磁畴控制处理也能够充分降低铁损。所以，本实施方式的方向性电磁钢板能够兼顾变压器的磁特性和噪声特性。
未实施磁畴控制处理时的铁损Wp采用用消除应力退火后的方向性电磁钢板测定的值。实施了磁畴控制处理时的铁损Wd采用以铁损饱和的方式进行了磁畴控制处理的方向性电磁钢板的最低铁损值。最低铁损值例如是以如下的方式来得到：通过对将钢板长度方向的照射间隔P设定为4mm、将激光照射方向设定为与钢板的长度方向垂直后，按每隔0.2mmJ/mm2地变更照射能量密度Ua而照射了激光的试样进行铁损测定。再者，所谓W17/50，设定为将从方向性电磁钢板采取的5枚以上的试样以50Hz励磁至1.7T而得到的铁损的平均值。
根据本实施方式的制造方法，可制造即使不实施磁畴控制处理也能充分降低铁损的方向性电磁钢板。通过使用本实施方式的方向性电磁钢板作为变压器的铁芯材料，能够提高变压器的磁特性以及噪声特性这两者。
再者，在本实施方式中，当然也可以根据用户的目的来对方向性电磁钢板实施磁畴控制处理。但是，关于本实施方式的方向性电磁钢板，据估计磁畴控制处理前后的铁损值的降低小，通过磁畴控制处理会使变压器的噪声增大。
实施例
(实施例1)
制作以质量％计含有C：0.08％、Si：3.3％、Mn：0.08％、S：0.024％、酸可溶性Al：0.03％、N：0.008％、剩余部分包括Fe以及杂质的钢锭。在将该钢锭在1350℃加热1小时后实施热轧，由此得到板厚为2.3mm的热轧钢板。对得到的热轧钢板实施在最高温度1100℃退火140秒的热轧板退火，在以板厚减量达到50μm的方式实施了酸洗后实施冷轧，由此得到板厚为0.23mm的冷轧钢板。
接下来，将得到的冷轧钢板在氢1体积％-氮99体积％且露点温度－20℃的气氛中以表1A中所示的平均升温速度Va(℃/秒)急速升温后，在湿氢气氛中且在850℃实施180秒的脱碳退火，即实施一次再结晶退火。再者，平均升温速度Va(℃/秒)设定为550℃～700℃的温度区域的升温速度的平均值，在一次再结晶退火的急速升温期间，向冷轧钢板的通板方向施加下述表1A中所示的钢板张力Sa(N/mm2)。
接着，在一次再结晶退火后的冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，实施成品退火，由此得到成品退火板，并对该成品退火板进行水洗。然后，在成品退火板的表面上涂布以磷酸铝以及胶体二氧化硅为主成分的绝缘覆膜后，按表1A中所示的条件，实施以绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化为目的的平坦化退火，由此得到板厚为0.15mm以上且0.23mm以下的方向性电磁钢板。这里，就平坦化退火而言，按每个本发明例以及比较例分别控制平坦化退火的到达温度Af(℃)、800℃以上的保持时间Tf(s)以及钢板张力Cf(N/mm2)。
在从利用过以上方法得到的方向性电磁钢板通过剪切采取5枚试样、对这些试样实施了消除应力退火后，按照JIS C2556：2015中记载的单板磁特性试验法，测定磁通密度B8值以及铁损Wp。铁损Wp设定为对5枚试样以W17/50进行测定、以50Hz励磁至1.7T而得到的铁损的平均值。磁通密度B8值设定为通过对5枚试样以50Hz施加800A/m的磁场而得到的磁通密度的平均值。
另外，对上述试样实施磁畴控制处理，按照JIS C2556：2015中记载的单板磁特性试验法，以W17/50测定进行了磁畴控制处理时的铁损Wd。再者，磁畴控制处理通过照射激光来进行。将激光的照射方向设定为与方向性电磁钢板的长度方向垂直的方向，将激光照射的间隔P设定为4mm。此外，将激光的照射能量密度Ua设定为1.5mJ/mm2。再者，上述的照射能量密度Ua为确认了在事前试验中试样的W17/50饱和的条件。铁损Wd也设定为5枚试样的平均值。
对于得到的方向性电磁钢板，采用上述方法将绝缘覆膜以及镁橄榄石覆膜除去后，采用ICP-AES测定了硅钢板的成分组成。再者，使用燃烧-红外线吸收法测定了C含量。另外，用上述方法测定了硅钢板的二次再结晶晶粒。
在磁通密度B8值为1.930T以上、铁损Wp为0.800以下、且Wp/Wd为1.03以上且1.15以下时，判定为合格。在只要其中任一个没有满足这些条件时，判定为不合格，在表中的评价栏中记载为“C”。此外，对于形状未充分平坦化者，以不能用于方向性电磁钢板为由判定为不合格，将磁通密度B8值等的测定省略，在评价栏中记载为“C(形状)”。对判定为合格的例子的铁损Wp，基于以下的基准进行评价。
S(非常好)：铁损Wp为0.785以下。
A(更好)：铁损Wp为超过0.785W/kg且0.790W/kg以下。
B(良好)：铁损Wp为超过0.790W/kg且0.800W/kg以下。
表1A以及表1B中示出了方向性电磁钢板的制造条件、测定结果以及评价结果。再者，关于本发明例，在硅钢板的成分组成中，S及Se的合计含量为0.005％以下，酸可溶性Al含量为0.01％以下，N含量为0.005％以下，剩余部分为Fe以及杂质。
表1A
Figure GDA0003506923670000201
表1B
Figure GDA0003506923670000211
参照表1B可知，满足本实施方式的条件的方向性电磁钢板(本发明例)的评价为B(良好)以上。此外可知：就一次再结晶退火中的550℃～700℃的平均升温速度Va为700℃/秒以上的本发明例而言，铁损Wp为0.790W/kg以下，因此判定为A以上(更好以上)。另外，就一次再结晶退火中的550℃～700℃的平均升温速度Va为1000℃/秒以上的本发明例而言，铁损Wp为0.785W/kg以下，因此判定为S(非常好)。
这里，图1中示出了以横轴为平均升温速度Va、以纵轴为钢板张力Sa对表1A以及表1B中所示的结果进行作图而成的曲线图。如图1所示的那样可知：如果以圆点表示本发明例，以交差点表示比较例，则在一次再结晶退火的急速升温中的平均升温速度Va(℃/秒)与钢板张力Sa(N/mm2)之间，具有按本实施方式的条件规定的以下的式1以及式2的关系。再者，图1中，未图示出一次再结晶退火中的550℃～700℃的平均升温速度Va不符合本实施方式的条件的条件A1。
1.96≤Sa≤(25.5－0.0137×Va)(Va≤1000) 式1
1.96≤Sa≤11.8(Va＞1000) 式2
(实施例2)
制作以质量％计含有C：0.08％、Si：3.2％、Mn：0.08％、S：0.025％、酸可溶性Al：0.03％、N：0.008％，剩余部分含有Fe以及杂质的钢锭。在将该钢锭在1350℃加热1小时后实施热轧，由此得到板厚为2.3mm的热轧钢板。对得到的热轧钢板实施在最高温度1100℃退火140秒的热轧板退火，在以达到表2A中所示的板厚减量的方式实施了酸洗后实施冷轧，由此得到板厚为0.23mm的冷轧钢板。
接下来，将得到的冷轧钢板在氢2体积％-氮98体积％且表2A中所示的露点温度的气氛中以表2A中所示的平均升温速度Va(℃/秒)急速升温后，在湿氢气氛且在850℃实施180秒的一次再结晶退火。再者，在一次再结晶退火的急速升温期间，向冷轧钢板的通板方向施加表2A中所示的钢板张力Sa(N/mm2)。
接着，在一次再结晶退火后的冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，实施成品退火，由此得到成品退火板，并对该成品退火板进行水洗。然后，在成品退火板的表面上涂布以磷酸铝以及胶体二氧化硅为主成分的绝缘覆膜后，实施以绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化为目的的平坦化退火，由此得到板厚为0.15mm以上且0.23mm以下的方向性电磁钢板。这里，将平坦化退火的到达温度Af设定为850℃，将800℃以上的保持时间Tf设定为40秒，将钢板张力Cf设定为9.8N/mm2。
对于通过以上方法得到的方向性电磁钢板，采用与实施例1同样的方法，测定了磁通密度B8值、铁损Wp、Wd以及硅钢板的成分组成以及二次再结晶晶粒的平均粒径。
在磁通密度B8值为1.930T以上、铁损Wp为0.800以下且Wp/Wd为1.03以上且1.15以下时，判定为合格。在只要其中任一个没有满足这些条件时，判定为不合格，在表中的评价栏中记载为“C”。再者，关于条件B1，酸洗时的板厚减量小，形成在钢板表面上的氧化物(氧化铁皮)的除去不充分，在酸洗后实施的冷轧中轧辊发生磨损，因此中止冷轧，在评价栏中记载为“C(辊磨损)”。此外，对于判定为合格的例子的铁损Wp，基于与实施例1同样的基准，以S(非常好)、A(更好)、B(良好)进行了评价。
表2A以及表2B中示出了方向性电磁钢板的制造条件、测定结果以及评价结果。再者，关于本发明例，在硅钢板的成分组成中，S及Se的合计含量为0.005％以下，酸可溶性Al含量为0.01％以下，N含量为0.005％以下，剩余部分为Fe以及杂质。
表2A
Figure GDA0003506923670000241
表2B
Figure GDA0003506923670000251
参照表2B可知：满足本实施方式的条件的方向性电磁钢板(本发明例)的评价为B(良好)以上。此外可知：就一次再结晶退火中的550℃～700℃的平均升温速度Va为700℃/秒以上的本发明例而言，铁损Wp为0.790W/kg以下，因此判定为A以上(更好以上)。另外可知：就一次再结晶退火中的550℃～700℃的平均升温速度Va为1000℃/秒以上的本发明例而言，铁损Wp为0.785W/kg以下，因此判定为S(非常好)。
(实施例3)
制作以质量％计含有C：0.08％、Si：3.2％、Mn：0.08％、S：0.005％、Se：0.019％、酸可溶性Al：0.03％、N：0.008％、剩余部分包括表3A中所示的成分和Fe以及杂质的钢锭。在将该钢锭在1350℃加热1小时后，实施热轧，由此得到板厚为2.3mm的热轧钢板。对得到的热轧钢板实施在最高温度1100℃退火140秒的热轧板退火，在以板厚减量达到10μm的方式实施了酸洗后实施冷轧，由此得到板厚为0.23mm的冷轧钢板。
接下来，将得到的冷轧钢板在氢1体积％-氮99体积％且露点温度－30℃的气氛中以550℃～700℃的平均升温速度Va达到1000℃/秒的方式急速升温后，在湿氢气氛中且在850℃实施180秒的一次再结晶退火。再者，在一次再结晶退火的急速升温的期间，向冷轧钢板的通板方向施加7.84N/mm2的钢板张力Sa。
接着，在一次再结晶退火后的冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，实施成品退火，由此得到成品退火板，并对该成品退火板进行水洗。然后，在成品退火板的表面上涂布以磷酸铝以及胶体二氧化硅为主成分的绝缘覆膜后，实施以绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化为目的的平坦化退火，由此得到板厚为0.15mm以上且0.23mm以下的方向性电磁钢板。这里，将平坦化退火的到达温度Af设定为850℃，将800℃以上的保持时间Tf设定为40秒，将钢板张力Cf设定为9.8N/mm2。
对于通过以上方法得到的方向性电磁钢板，采用与实施例1同样的方法，测定了磁通密度B8值、铁损Wp、Wd以及硅钢板的成分组成以及二次再结晶晶粒的平均粒径。
在磁通密度B8值为1.930T以上、铁损Wp为0.800以下且Wp/Wd为1.03以上且1.15以下时，判定为合格。此外，对判定为合格的例子的铁损Wp，基于与实施例1同样的基准，以S(非常好)、A(更好)、B(良好)进行了评价。
表3A以及表3B中示出了通过上述方法得到的测定结果以及评价结果。再者，关于本发明例，在硅钢板的成分组成中，S及Se的合计含量为0.005％以下，酸可溶性Al含量为0.01％以下，N含量为0.005％以下，剩余部分为Fe以及杂质。
表3A
Figure GDA0003506923670000271
Figure GDA0003506923670000281
参照表3B可知：具有以质量％计含有Cu：0.01％以上且0.30％以下、Sn：0.01％以上且0.30％以下、Ni：0.01％以上且0.30％以下、Cr：0.01％以上且0.30％以下或Sb：0.01％以上且0.30％以下中的任1种或2种以上的成分组成的方向性电磁钢板，铁损Wp为0.780以下，铁损Wp进一步降低。
(实施例4)
制作以质量％计含有C：0.08％、S：0.023％、酸可溶性Al：0.03％、N：0.008％，剩余部分包括表4所示的含量的Si以及Mn和Fe以及杂质的钢锭。在将该钢锭在1350℃加热1小时后，实施热轧，由此得到板厚为2.3mm的热轧钢板。对得到的热轧钢板实施在最高温度1100℃退火140秒的热轧板退火，在以板厚减量达到20μm的方式实施了酸洗后实施冷轧，由此得到板厚为0.23mm的冷轧钢板。
接下来，对得到的冷轧钢板在氮气氛且露点温度－30℃的气氛中以表4中所示的平均升温速度Va(℃/秒)急速升温后，在湿氢气氛中且在850℃实施180秒的脱碳退火，即实施一次再结晶退火。再者，平均升温速度Va(℃/秒)设定为550℃～700℃的升温速度的平均值，在一次再结晶退火的急速升温的期间，向冷轧钢板的通板方向施加7.84N/mm2的钢板张力Sa。
接着，在一次再结晶退火后的冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，实施成品退火，由此得到成品退火板，并对该成品退火板进行水洗。然后，在成品退火板的表面上涂布以磷酸铝以及胶体二氧化硅为主成分的绝缘覆膜后，实施以绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化为目的的平坦化退火，由此得到板厚为0.15mm以上且0.23mm以下的方向性电磁钢板。这里，将平坦化退火的到达温度Af设定为850℃，将800℃以上的保持时间Tf设定为40秒，将钢板张力Cf设定为9.8N/mm2。
对于通过以上方法得到的方向性电磁钢板，采用与实施例1同样的方法，测定了磁通密度B8值、铁损Wp、Wd以及硅钢板的成分组成以及二次再结晶晶粒的平均粒径。
在磁通密度B8值为1.930T以上、铁损Wp为0.800以下且Wp/Wd为1.03以上且1.15以下时，判定为合格。在只要其中任一个没有满足这些条件时，判定为不合格，在表中的评价栏中记载为“C”。条件D5因为钢锭中的Si含量高、不能进行冷轧，因此判定为不合格，将磁通密度B8值等的测定省略，在评价栏中记载为“C(不可轧制)”。此外，对判定为合格的例子的铁损Wp，基于与实施例1同样的基准，以S(非常好)、A(更好)、B(良好)进行了评价。
表4中示出方向性电磁钢板的制造条件、测定结果以及评价结果。再者，关于本发明例的硅钢板的成分组成，S及Se的合计含量为0.005％以下，酸可溶性Al含量为0.01％以下，N含量为0.005％以下，剩余部分为Fe以及杂质。
Figure GDA0003506923670000301
参照表4可知：处于以质量％计Si含量为2.5％以上且4.5％以下的范围或Mn含量为0.01％以上且0.15％以下的范围以外的方向性电磁钢板的铁损Wp劣化。
(实施例5)
制作以质量％计含有C：0.08％、Si：3.3％、Mn：0.08％、S：0.024％、酸可溶性Al：0.03％、N：0.008％、剩余部分包括Fe以及杂质的钢锭。在将该钢锭在1350℃加热1小时后，实施热轧，由此得到板厚为2.3mm的热轧钢板。对得到的热轧钢板实施在最高温度1100℃退火140秒的热轧板退火，在以板厚减量达到50μm的方式实施了酸洗后实施冷轧，由此得到板厚为0.23mm的冷轧钢板。
接下来，对得到的冷轧钢板在氢3体积％-氮97体积％且露点温度－30℃的气氛中以表5A中所示的平均升温速度Va(℃/秒)急速升温后，在湿氢气氛中且在850℃实施180秒的脱碳退火，即实施一次再结晶退火。再者，平均升温速度Va(℃/秒)设定为550℃～700℃的升温速度的平均值，在一次再结晶退火的急速升温的期间，向冷轧钢板的通板方向施加表5A中所示的钢板张力Sa(N/mm2)。
接着，在一次再结晶退火后的冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，实施成品退火，得到成品退火板，并对该成品退火板进行水洗。然后，在成品退火板的表面上涂布以磷酸铝以及胶体二氧化硅为主成分的绝缘覆膜后，实施以绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化为目的的平坦化退火，由此得到板厚为0.15mm以上且0.23mm以下的方向性电磁钢板。这里，将平坦化退火的到达温度Af设定为850℃，将800℃以上的保持时间Tf设定为40秒，将钢板张力Cf设定为9.8N/mm2。
对于通过以上方法得到的方向性电磁钢板，采用与实施例1同样的方法，测定了磁通密度B8值、铁损Wp、Wd以及硅钢板的成分组成以及二次再结晶晶粒的平均粒径。
在铁损Wp为0.800以下、磁通密度B8值为1.930T以上且Wp/Wd为1.03以上且1.15以下时，判定为合格。在只要其中任一个没有满足这些条件时，判定为不合格，在表中的评价栏中记载为“C”。此外，对判定为合格的例子的铁损Wp，基于与实施例1同样的基准，以S(非常好)、A(更好)、B(良好)进行了评价。
表5A以及表5B中示出了方向性电磁钢板的制造条件、测定结果以及评价结果。再者，关于本发明例，在硅钢板的成分组成中，S及Se的合计含量为0.005％以下，酸可溶性Al含量为0.01％以下，N含量为0.005％以下，剩余部分为Fe以及杂质。
表5A
Figure GDA0003506923670000321
表5B
Figure GDA0003506923670000331
参照表5B可知：在二次再结晶晶粒的平均粒径处于10mm以上且50mm以下的范围以外、或者磁通密度B8低于1.930T时，铁损Wp劣化。
(实施例6)
制作以质量％计含有C：0.08％、Si：3.3％、Mn：0.08％、S：0.025％、酸可溶性Al：0.03％、N：0.008％、剩余部分包括Fe以及杂质的钢锭。在将该钢锭在1350℃加热1小时后实施热轧，由此得到板厚为2.1mm的热轧钢板。对得到的热轧钢板实施在最高温度1100℃退火140秒的热轧板退火，在以板厚减量达到20μm的方式实施了酸洗后实施冷轧，由此得到冷轧钢板。再者，在冷轧中，以最终得到的方向性电磁钢板达到表6所示的板厚方式控制累积压下率。
接下来，对得到的冷轧钢板在氢2体积％-氮98体积％且露点温度－30℃的气氛中以550℃～700℃的平均升温速度Va达到1000℃/秒的方式急速升温后，在湿氢气氛中且在850℃实施180秒的脱碳退火，即实施一次再结晶退火。再者，在一次再结晶退火的急速升温的期间，向冷轧钢板的通板方向施加7.84N/mm2的钢板张力Sa。
接着，在一次再结晶退火后的冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，实施成品退火，由此得到成品退火板，并对该成品退火板进行水洗。然后，在成品退火板的表面上涂布以磷酸铝以及胶体二氧化硅为主成分的绝缘覆膜后，实施以绝缘覆膜的烧粘以及钢板的平坦化为目的的平坦化退火，由此得到方向性电磁钢板。这里，将平坦化退火的到达温度Af设定为850℃，将800℃以上的保持时间Tf设定为40秒，将钢板张力Cf设定为9.8N/mm2。
对于通过以上方法得到的方向性电磁钢板，采用与实施例1同样的方法，测定了磁通密度B8值、铁损Wp、Wd以及硅钢板的成分组成以及二次再结晶晶粒的平均粒径。
在铁损Wp为0.800以下、磁通密度B8值为1.930T以上且Wp/Wd为1.03以上且1.15以下时，判定为合格。在只要其中任一个没有满足这些条件时，判定为不合格，在表中的评价栏中记载为“C”。对于判定为合格的例子的铁损Wp，基于与实施例1同样的基准，以S(非常好)、A(更好)、B(良好)进行了评价。
表6中示出了方向性电磁钢板的制造条件、测定结果以及评价结果。再者，关于本发明例，在硅钢板的成分组成中，S及Se的合计含量为0.005％以下，酸可溶性Al含量为0.01％以下，N含量为0.005％以下，剩余部分为Fe以及杂质。
Figure GDA0003506923670000351
参照表6的结果可知：板厚为0.15mm以上且0.23mm以下的方向性电磁钢板的判定为B以上(良好以上)。
以上，参照附图对本发明的优选的实施方式详细地进行了说明，但本发明并不限定于所述的例子。显而易见的是，只要是具有本发明所属的技术领域的通常知识的人员，就能在权利要求书中记载的技术思想的范畴内，想到各种的变更例或修正例，这些当然也应理解为属于本发明的技术范围。
工业上的可利用性
根据本发明的上述一个方案，可制造更低铁损的方向性电磁钢板。具体地讲，根据本发明的上述一个方案，由于在一次再结晶退火后，磁特性良好的高斯取向的晶粒增加，所以能够制造提高二次再结晶后的晶粒的向高斯取向的集聚度并且使晶粒小径化的方向性电磁钢板。因此，能够制造使铁损值进一步降低的方向性电磁钢板。此外，根据本发明的另一个方案，能够提供即使不实施磁畴控制处理也能降低铁损的方向性电磁钢板。

Claims (4)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述方向性电磁钢板包含硅钢板、配置在所述硅钢板上的镁橄榄石覆膜和配置在所述镁橄榄石覆膜上的绝缘皮膜，其中，所述硅钢板的成分组成以质量％计含有Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、C：0％以上且0.0050％以下、S及Se的合计：0％以上且0.005％以下、酸可溶性Al：0％以上且0.01％以下、N：0％以上且0.005％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质，
所述硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径为10mm以上且50mm以下，
所述方向性电磁钢板的板厚为0.15mm以上且0.23mm以下，铁损Wp以W17/50计为0.790W/kg以下，所述铁损Wp和进行了磁畴控制时的铁损Wd之比即Wp/Wd以W17/50计为1.03以上且1.15以下，磁通密度B8值为1.930T以上，所述铁损Wd以如下的方式来得到：通过将钢板长度方向的照射间隔P设定为4mm、将激光照射方向设定为与钢板的长度方向垂直后，按每隔0.2mmJ/mm2地变更照射能量密度Ua而照射激光，从而得到最低铁损值；
所述制造方法包含下述工序：
通过将板坯加热至1280～1450℃而实施热轧来得到热轧钢板的工序，其中，所述板坯的成分组成以质量％计含有C：0.02％以上且0.10％以下、Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、S及Se的合计：0.001％以上且0.050％以下、酸可溶性Al：0.01％以上且0.05％以下、N：0.002％以上且0.015％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质；
在通过对所述热轧钢板实施酸洗来得到酸洗板或通过对所述热轧钢板实施热轧板退火来得到热轧退火板后，通过对所述热轧退火板实施酸洗来得到酸洗板的工序；
通过对所述酸洗板实施冷轧来得到冷轧钢板的工序；
对所述冷轧钢板实施一次再结晶退火的工序；
在一次再结晶退火后的所述冷轧钢板的表面上涂布含有MgO的退火分离剂后，通过实施成品退火来得到成品退火板的工序；和
在所述成品退火板上涂布绝缘覆膜后实施平坦化退火的工序，
其中，关于所述酸洗，所述热轧钢板或所述热轧退火板的板厚减量为5μm以上且150μm以下，
关于所述一次再结晶退火的急速升温，气氛的露点温度为0℃以下，550℃～700℃的温度区域的以℃/秒为单位的平均升温速度Va为400≤Va≤3000，在所述冷轧钢板的通板方向施加的以N/mm2为单位的张力Sa在Va≤1000时为1.96≤Sa≤(25.5－0.0137×Va)，所述张力Sa在Va＞1000时为1.96≤Sa≤11.8，
关于所述平坦化退火，退火时的以℃为单位的到达温度Af为800≤Af≤950，800℃以上的以秒为单位的保持时间Tf为10≤Tf≤100，在所述平坦化退火时在所述成品退火板的通板方向施加的以N/mm2为单位的张力Cf为3.92≤Cf≤11.8。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯的所述成分组成以质量％计含有如下元素中的1种或2种以上：
Cu：0.01％以上且0.30％以下、
Sn：0.01％以上且0.30％以下、
Ni：0.01％以上且0.30％以下、
Cr：0.01％以上且0.30％以下、以及
Sb：0.01％以上且0.30％以下。
3.一种方向性电磁钢板，其特征在于，其是包含硅钢板、配置在所述硅钢板上的镁橄榄石覆膜和配置在所述镁橄榄石覆膜上的绝缘皮膜的方向性电磁钢板，其中，所述硅钢板的成分组成以质量％计含有Si：2.5％以上且4.5％以下、Mn：0.01％以上且0.15％以下、C：0％以上且0.0050％以下、S及Se的合计：0％以上且0.005％以下、酸可溶性Al：0％以上且0.01％以下、N：0％以上且0.005％以下、Cu：0％以上且0.30％以下、Sn：0％以上且0.30％以下、Ni：0％以上且0.30％以下、Cr：0％以上且0.30％以下以及Sb：0％以上且0.30％以下，剩余部分含有Fe以及杂质，
所述硅钢板的二次再结晶晶粒的平均粒径为10mm以上且50mm以下，
所述方向性电磁钢板的板厚为0.15mm以上且0.23mm以下，铁损Wp以W17/50计为0.790W/kg以下，所述铁损Wp和进行了磁畴控制时的铁损Wd之比即Wp/Wd以W17/50计为1.03以上且1.15以下，磁通密度B8值为1.930T以上，所述铁损Wd以如下的方式来得到：通过将钢板长度方向的照射间隔P设定为4mm、将激光照射方向设定为与钢板的长度方向垂直后，按每隔0.2mmJ/mm2地变更照射能量密度Ua而照射激光，从而得到最低铁损值。
4.根据权利要求3所述的方向性电磁钢板，其特征在于，所述硅钢板的所述成分组成以质量％计含有如下元素中的1种或2种以上：
Cu：0.01％以上且0.30％以下、
Sn：0.01％以上且0.30％以下、
Ni：0.01％以上且0.30％以下、
Cr：0.01％以上且0.30％以下、以及
Sb：0.01％以上且0.30％以下。
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