JP3337958B2 - 磁気特性が優れた鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は主として変圧器その
他の電気機器等の鉄心として利用される一方向性電磁鋼
板製造に関するものである。特に、鋼板表面の鏡面化と
磁区細分化手段を効果的に導入することにより良好な鉄
損特性を低コストで達成する鏡面一方向性電磁鋼板製造
に関し、脱炭性が良好な冷間圧延鋼板およびその製造方
法について開示するものである。

【０００２】

【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として
主にトランスその他の電気機器の鉄心材料に使用されて
いるもので、磁気特性としては励磁特性と鉄損特性が良
好でなくてはならない。この励磁特性を表す指標とし
て、通常は磁束密度Ｂ８（磁場の強さ８００Ａ／ｍにお
ける磁束密度）が用いられ、鉄損特性を表す指標とし
て、Ｗ１７／５０（５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させた
ときの単位重量あたりの鉄損）が用いられる。

【０００３】一方向性電磁鋼板は、Ｓｉを０．８〜４．
８％含有し、製造工程の最終段階の９００℃以上の温度
での仕上焼鈍工程で２次再結晶を起こさせ、鋼板面に
｛１１０｝面、圧延方向に〈００１〉軸をもったいわゆ
るゴス組織を発達させることによって得られる。そのな
かでも、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の優れた励磁特
性をもつものは高磁束密度一方向性電磁鋼板とよばれて
いる。高磁束密度電磁鋼板の代表的製造方法としては、
特公昭４０−１５６４４号公報、特公昭５１−１３４６
９号公報等に記載された技術があげられる。現在世界的
規模で生産されている高磁束密度一方向性電磁鋼板は、
上記２特許を基本として生産されているといえる。そし
て、近年省エネルギー、省資源への社会的要求は益々厳
しくなり、一方向性電磁鋼板の鉄損低減、磁化特性改善
への要求も熾烈になってきている。

【０００４】ところで、一般に磁束密度Ｂ８が高くなる
とともにゴス組織の結晶粒が大きくなる傾向があり、高
磁束密度化によりＢ８を高くしても１８０゜磁区巾が大
きくなるために渦電流損が増大し、冶金学的にはこれ以
上の鉄損改善の期待が望まれない。この観点から技術的
な鉄損低減化の手法としてレーザー照射等の磁区制御技
術が特公昭５７−２２５２号公報、特公昭５８−５９６
８号公報、特開昭５８−２６４０５号公報等に開示され
た技術により確立された。また、前述の方法による鉄損
の低減はレーザー照射によって導入された歪に起因する
ので、トランスに成形したのちに歪取り焼鈍を必要とす
る巻鉄心トランス用としては使用することができない。
そこで、例えば特公昭６２−５３５７９号公報、特公昭
６３−４４８０４号公報、特公平０４−４８８４７号公
報等において、仕上焼鈍後に例えば歯車型ロールにより
溝を導入すると共に、加工歪を加え微細粒を形成させて
磁区細分化する方法が開示されている。しかし、歯車型
ロール等の機械加工によって鋼板表面に溝を形成する方
法は、方向性電磁鋼板の一次皮膜（グラス皮膜）と呼ば
れる表面セラミックス層を破砕する必要があるために歯
車ロール等の摩耗が大きく、製造コストに問題を生じ
る。

【０００５】一方、これら磁区細分化処理を施した鋼板
の磁壁の動きを詳細に観察すると、静的には細分化した
磁区のなかには動かない磁壁も存在していることが分か
った。方向性電磁鋼板の鉄損値を更に低減させるために
は、上記方法による磁区細分化技術と合わせて磁壁の動
きを阻害する要因を排除する技術（磁壁の活性化技術）
を導入する必要がある。すなわち、磁壁の動きを阻害す
る大きな要因である鋼板表面のグラス被膜等を除去し、
表面を鏡面化する方法が有効である。その手段として、
仕上げ焼鈍後にグラス被膜を酸洗等により除去した後に
化学研磨或いは電解研磨を行い表面を鏡面化させる方法
が、例えば特開昭６４−８３６２０号公報に開示されて
いる。しかしながら、化学研磨・電解研磨等の方法は、
研究室レベルでの小試料の材料を加工することは可能で
あるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管理，温度管
理，公害設備の付与等の点で大きな問題があり、更にこ
のような工程を付加することにより製造コストが高くな
ってしまうために、未だ実用化されるに至っていない。

【０００６】これに対して本出願人は、例えば特開平５
−０３３０５２号公報、特開平６−０９３３３５号公報
に示されるような、工業的規模で安価に鋼板表面を鏡面
化する方法を開発した。これらは、脱炭焼鈍の雰囲気制
御により酸素量を規制したのち、焼鈍分離剤としてアル
ミナを鋼板表面に塗布し仕上焼鈍を行うことにより、鋼
板表面の鏡面化と高磁束密度の２次再結晶形成を両立さ
せるものである。これらの技術は、磁区細分化処理のた
めに鋼板表面に機械加工を加える際に歯車ロール等の磨
耗が少ないため、主に巻鉄心トランス用の磁区制御材製
造の低コスト化に適している。例えば、特願平６−０７
２７１８号公報には、仕上焼鈍後の鋼板表面に従来のよ
うにグラス被膜が存在しない場合、歯車ロールの寿命が
５倍以上のびることが開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】一方向性電磁鋼板の鏡
面化に関し、本発明者らは特開平７−１１８７５０号公
報により脱炭焼鈍の焼鈍雰囲気をＦｅ系酸化物の形成し
ない酸化度に制御し、焼鈍分離剤としてアルミナを用い
ることにより鋼板表面の鏡面化を低コストで達成する方
法を開示した。しかし、酸化度を下げると脱炭が困難と
なるため、脱炭焼鈍における酸化層と脱炭を同時に制御
する方策として、脱炭焼鈍の昇温速度、焼鈍温度、雰囲
気ガス成分を限定する方法を特開平７ー２７８６６８号
公報で開示した。しかし、冷延板厚が例えば０．２３ｍ
ｍを超える場合など、条件によっては脱炭が困難である
という問題に直面した。

【０００８】そこで本発明者らは、脱炭焼鈍の雰囲気と
してＦｅ系酸化物が形成しない低酸化度領域において、
脱炭性に及ぼす冷延工程以前の冶金的変動の影響を確認
するため以下の実験を実施した。出鋼成分および冷延工
程までの製造条件が変動した板厚０．２３ｍｍの工場で
製造された冷延板を採取し、実験室で脱炭焼鈍を行っ
た。冷延板の成分はＣ量が０．０４８〜０．０５４％、
Ｓｉ量が３．１５〜３．２４％で変動していた。冷延板
を所定のサイズに剪断後、代替フロンにて油の洗浄を行
い脱炭焼鈍をおこなった。脱炭焼鈍の条件は、加熱速度
を２８℃／秒、均熱温度を８４０℃、均熱時間を９０秒
とし、焼鈍雰囲気はＮ₂ ：２５％＋Ｈ₂ ：７５％の混合
加湿ガスとし、加湿露点を３０〜７５℃の範囲で５℃間
隔で変更した。焼鈍ガスの酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）
と脱炭焼鈍後のＣ量およびＯ量の分析結果を図１および
図２に示す。図１より、酸化度が０．１５以上では全サ
ンプルともＣ量が１０ｐｐｍ程度で脱炭良好であるが、
図２より、酸化度が０．１５以上ではＯ量が２００ｐｐ
ｍを大きく超えてしまうことがわかる。このような材料
では特開平６−９３３３５号公報に記載されるように製
品板の鏡面平滑性が損なわれ、磁気特性が劣化するた
め、脱炭焼鈍の酸化度は０．１５以下が必須となる。そ
こで、本発明者らは焼鈍ガスの酸化度を０．１５以下と
したときの脱炭焼鈍後Ｃ量のバラツキに着目した。第１
図において、例えば酸化度０．１０５の場合、Ｃ量が１
０〜２００ｐｐｍ程度まで変動している。実験は油洗浄
以降は同一条件で処理したことを考慮すると、このＣ量
のバラツキは冷延板の冶金的変動を反映したものと考え
られる。そこで、この冶金的変動の要因を調査した。

【０００９】まず、鋼中成分含有量の変動の脱炭性への
影響を考え、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｓ
ｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｏの成分を選び、鋼中含有量と脱炭後
のＣ量（酸化度０．１０５のＣ量）との相関を調査し
た。各成分含有量とＣ量を最小自乗法で直線近似し相関
係数（Ｒ² ）を求めた。結果を表１に示す。

【００１０】

【表１】

【００１１】Ｓとの相関係数が０．６１とやや高いが、
その他の元素の含有量との相関は小さかった。即ち、鋼
中の元素含有量の変動と脱炭量の間に高い相関は認めら
れなかった。次に、脱炭性に及ぼす最終冷延板最表面の
成分含有量の影響を調査するため、冷延板表面の螢光Ｘ
線分析を行った。Ｘ線管球はロジウムターゲットを用
い。印加電圧は５０ｋＶ（５０ｍＡ）とした。２０ｍｍ
φのＺｒマスクを用い、測定時間は２０秒×２回とし
た。第１表と同様に、各成分の螢光Ｘ線強度と脱炭焼鈍
後のＣ量（酸化度０．１０５のＣ量）との相関係数を求
めた。分析は冷延板の表裏両面で行い、低い値を採用し
た。結果を表２に示す。

【００１２】

【表２】

【００１３】各元素とも正の相関を示し、元素強度が低
い方が脱炭しやすい傾向を示した。なかでも最も相関が
強い元素がＳｉで、Ｒ² は０．９５であった。Ｓｉ強度
とＣ量の関係を図３に示す。従って、低酸化度雰囲気領
域の脱炭焼鈍における脱炭性に影響する因子は、冷延板
最表面のＳｉ含有量であり、脱炭性を改善するために
は、冷延鋼板最表面のＳｉ含有量を下げる必要があるこ
とが判明した。

【００１４】冷延鋼板最表面のＳｉ濃度変動の原因を調
査するため、脱炭良好材（螢光Ｘ線Ｓｉ強度が低い）と
脱炭不良材（螢光Ｘ線強度が高い）のＧＤＳ分析を行っ
た。深さ方向のＳｉプロフィルをみると鋼板表面から
１．５〜２μｍの深さでＳｉ欠乏層が観察され、脱炭良
好材は脱炭不良材に比較して鋼板最表面のＳｉが低かっ
た。更に、Ｓｉ欠乏層が冷延工程前に存在していたかど
うかを確認するため、冷延工程直前の鋼板について表層
断面をＣＭＡにて分析した。これらの鋼板はいずれも熱
延板焼鈍に引き続き酸洗による脱スケール処理を行った
板厚２．３ｍｍの鋼板である。ＣＭＡのＳｉ濃度マッピ
ングを図４、および表面から深さ方向へのＳｉ線分析プ
ロフィルを図５に示す。いずれも鋼板最表面から深さ１
５〜２０μｍのＳｉ欠乏層が観察されたが、脱炭不良材
はＳｉ欠乏層が浅く、最表面のＳｉ濃度が３．１％と高
いのに比較し、脱炭良好材はＳｉ欠乏層が深く、最表面
のＳｉ濃度が２．８％と低かった。従って、冷延鋼板最
表面のＳｉ濃度変動は冷延工程前における鋼板最表面の
Ｓｉ欠乏層（脱Ｓｉ層）の変動によるものと考えられ
る。本発明は、冷延板の鋼板最表面のＳｉ含有量に着目
し、脱炭焼鈍の雰囲気ガス酸化度が低い場合でも脱炭が
極めて良好な冷延板を用いる鏡面一方向性電磁鋼板の製
造方法を開示するものである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、以下のとおりである。 （１）重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０％、Ｓｉ：
３．０〜４．０％を含有する一方向性電磁鋼板の最終冷
延板に、脱炭焼鈍を酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）が０．
０１以上０．１５以下の雰囲気ガス中で行ない、焼鈍分
離剤としてアルミナを塗布し、仕上げ焼鈍を施すことか
らなる鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法において、上記
冷延板の鋼板表面から２μｍまでの深さにおけるＳｉ含
有量を３．０％より低くすることを特徴とする磁気特性
が優れた鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１６】（２）重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０
％、Ｓｉ：３．０〜４．０％を含有する一方向性電磁鋼
板の熱延板を、熱延板焼鈍後に１回以上の冷延を行う
か、または熱延板焼鈍を行わずに中間焼鈍を挟む２回以
上の冷延を施して最終板厚とし、引き続き脱炭焼鈍を酸
化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）が０．０１以上０．１５以下
の雰囲気ガス中で行ない、焼鈍分離剤としてアルミナを
塗布し、仕上げ焼鈍を施す工程からなる磁気特性が優れ
た鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延から
最終冷延までに行う焼鈍の条件として、焼鈍の均熱温度
をＴ℃、均熱時間をｔ秒、焼鈍する板厚から最終冷延板
厚までの圧下率をＲ％とした場合、（０．００２３Ｔ−
１．９）ｔ（１００−Ｒ）≧２００の範囲とし、かつ焼
鈍雰囲気ガス中の酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）を０．１
５以上とすることを特徴とする磁気特性が優れた鏡面一
方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１７】（３）仕上焼鈍後に、レーザー光照射、プ
ラズマ炎照射、歯車ロール法、金型プレス法、フォトエ
ッチング法、レジストインキエッチング法、電解エッチ
ング法のいずれか１つの方法による磁区細分化処理を施
す事を特徴とする（１）または（２）記載の磁気特性が
優れた鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
脱炭性を良好にする冷延鋼板表面のＳｉ欠乏層は、冷延
前の熱処理および酸洗工程で形成されるものと考えられ
る。そこで、Ｓｉ欠乏層に及ぼす熱延板焼鈍の雰囲気ガ
ス酸化度、及び酸洗条件の影響を調査した。Ｓｉ：２．
８〜３．４％、Ｃ：０．０５〜０．０７％、その他Ａ
ｌ、Ｎ等のインヒビター成分を含む板厚２．３ｍｍの熱
延鋼板を表面スケールの付いた状態で１１２０℃で３０
秒続いて９００℃で２分焼鈍した。焼鈍雰囲気はＮ₂ ：
９０％＋Ｈ₂ ：１０％の雰囲気とし、ドライガス（露点
−２０℃、酸化度＝０．０１）、及び露点５５℃（酸化
度＝１．８４）に加湿した２水準とした。焼鈍後、硫酸
２０％の液温８０℃の酸洗液で０〜３００秒の範囲で酸
洗し、板厚をマイクロメータで測定した結果と酸洗前板
厚との差を酸洗板厚減量とした。その後、９０％の圧下
率で板厚０．２３ｍｍまで冷延し、鋼板最表面のＳｉ濃
度を螢光Ｘ線分析にて測定した。また、冷延板は８４０
℃で９０秒の脱炭焼鈍を施し、焼鈍前後のＣ、Ｏ量を分
析した。脱炭焼鈍の酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）は０．
１０５とした。図６に鋼中Ｓｉ含有量が３．２％の場合
の酸洗板厚減量と冷延板最表面のＳｉ濃度（螢光Ｘ線Ｓ
ｉ強度）との関係を示す。熱延板焼鈍の雰囲気酸化度が
１．８４の材料はＳｉ濃度が低く、酸洗板厚の減少に伴
い高くなった。一方、酸化度が０．０１の材料はＳｉ濃
度の変化が小さかった。また図７に示すように、脱炭焼
鈍後のＣ量は、雰囲気酸化度が１．８４の材料が最もＣ
量が低く、酸洗後板厚の減少に伴い高くなった。一方、
酸化度が０．０１の材料はＣ量が高く、酸洗板厚が減少
しても変化が小さかった。即ち、熱延板焼鈍中にＳｉが
選択酸化されるため、鋼板表面のＳｉが欠乏し、Ｓｉの
表面への拡散により濃度勾配（脱Ｓｉ層）が形成される
ものと考えられる。さらに、熱延板焼鈍後の酸洗により
地鉄も溶解されるので、脱Ｓｉ層が消失するものと考え
られる。従って、熱延板焼鈍および酸洗条件により脱Ｓ
ｉ層が変動し、鋼板表面のＳｉ濃度が変動するものと考
えられる。また、鋼板表面のＳｉ濃度が低いと、脱炭焼
鈍初期のＳｉＯ₂ 皮膜の形成が抑制され、鋼板へのＯ₂
の供給または脱炭生成物のＣＯガスの放出がスムーズに
行われ、脱炭性が改善されたものと考えられる。このよ
うな方法により、例えば特開平８−２６９５６０号公報
に示されるような特殊な鋳造設備を用いて複層化しなく
とも、通常の電磁鋼板製造設備により、僅かな脱Ｓｉ層
を活用することで鏡面化が可能である。

【００１９】次に、本発明に必要な構成要素とその限定
理由について述べる。本発明において、素材が含有する
成分は、重量で、Ｃ：０．０３〜０．１０％、Ｓｉ：
３．０〜４．０％を必須成分としてそれ以外は限定しな
い。Ｃはγ域開放型元素であり、熱間圧延から脱炭焼鈍
の工程でα→γ変態、または固溶Ｃの存在により二次再
結晶に有利な再結晶組織および集合組織を形成する重要
な元素である。Ｃが０．０３％以下ではα→γ変態が生
じないので好ましくない。また、０．１０を越えても集
合組織の改善効果は得られなくなり、また本願の技術を
用いても脱炭焼鈍時間が長くなり、コストアップとなる
ため好ましくない。

【００２０】Ｓｉは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が４．０％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、３．０％未満では鉄損の低減が困難となるととも
に、本発明の脱Ｓｉ層により冷延板最表面のＳｉ含有量
を低下させなくても、脱炭性は良好となる（図８）。基
本的な製造法としては、小松等による（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ
を主インヒビタ−として用いる製造法（例えば特公昭６
２−４５２８５）、または田口・坂倉等によるＡｌＮと
ＭｎＳを主インヒビタ−として用いる製造法（例えば特
公昭４０−１５６４４）を適用すれば良い。 酸可溶性
ＡｌはＮと結合してＡｌＮを形成し、高磁束密度一方向
性電磁鋼板製造のための主インヒビター構成元素であ
る。ＡｌとＮの量を制御することによりインヒビター強
度を調整し先鋭な２次再結晶を得ることが可能である。

【００２１】その他のインヒビター構成元素として、Ｍ
ｎ，Ｓ，Ｓｅ，Ｖ，Ｎ，Ｂ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｓｎ、Ｂｉ等を複合して添加するこ
とができる。次に、製造プロセス条件について説明す
る。上記のごとく成分を調整した超高磁束密度一方向性
電磁鋼板用素材は通常の如何なる溶解法、造塊法を用い
た場合でも本願発明の素材とすることが出来る。

【００２２】次いでこの電磁鋼板用素材は通常の熱間圧
延により熱延コイルに圧延される。小松等による（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを主インヒビタ−として用いる製造法（例
えば特公昭６２−４５２８５）では、熱間圧延時の温度
確保の観点より１１００℃以上、またＡｌＮの完全溶体
化しない１２８０℃以下の温度で加熱を行った後に熱間
圧延を行う。また、田口・坂倉等によるＡｌＮとＭｎＳ
を主インヒビタ−として用いる製造法（例えば特公昭４
０−１５６４４）では完全溶体化する１３００℃以上の
温度で加熱した後に熱延を行えば良い。

【００２３】引き続いて１回の冷延または中間焼鈍を含
む複数回の冷延によって最終板厚とするが、磁束密度が
高い一方向性電磁鋼板を得ることから最終冷延の圧下率
（１回冷延の場合はその圧下率）は６５〜９５％の強圧
下が好ましい。最終圧延以外のステージの圧下率は特に
規定しなくてもよい。熱延板または圧下率調整のため冷
延した鋼板はＡｌＮ等のインヒビターを制御するため、
最終冷延前に焼鈍を行う。焼鈍は９００〜１２００℃の
温度域で３０秒〜３０分間行われ、焼鈍後に２０℃／ｓ
ｅｃ以上の冷却速度で冷却される。この焼鈍は製品の磁
気特性を高めるために有効である。この焼鈍中に本願の
要件である鋼板表面の脱Ｓｉ層が形成される。脱Ｓｉ層
は低酸化度の脱炭焼鈍における脱炭性の良し悪しを左右
するため、脱Ｓｉ層の制御は最終冷延工程に先だって行
う必要がある。熱延の加熱工程でも数十μｍ程度の脱Ｓ
ｉ層は形成されるが、通常スラブの厚みは２００ｍｍ以
上であるため、０．２〜０．３ｍｍ程度に冷延板した場
合、明瞭な脱Ｓｉ層は残存し難い。従って通常２〜３ｍ
ｍ程度の熱延板焼鈍または通常１〜２ｍｍの中間焼鈍工
程において脱Ｓｉ層を制御することが望ましい。上述の
ように脱Ｓｉ層は焼鈍中のＳｉ選択酸化とＳｉの表面へ
の拡散により形成されるため、インヒビター制御のため
の冷延前熱処理工程で脱Ｓｉ層制御を兼ねて行うとコス
ト負担も少ない。このとき、熱処理サイクルと焼鈍雰囲
気の酸化度が重要である。Ｓｉ選択酸化の観点から、焼
鈍雰囲気の酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）が０．１５未満
ではＳｉの選択酸化が起こり難いため、酸化度は０．１
５以上、好ましくは０．５０以上が望ましい。また冷延
板で最表面から深さ２μｍまでの脱Ｓｉ層を得るために
は、焼鈍する板厚で必要量の距離をＳｉ拡散させる必要
がある。この観点から、Ｆｅ中のＳｉ自己拡散係数のデ
ータを用いて計算すると、熱間圧延から最終冷間圧延ま
での工程で電磁鋼板を焼鈍する際に、焼鈍の均熱温度を
Ｔ℃、均熱時間をｔ秒、焼鈍する板厚から最終冷延板厚
までの圧下率をＲ％とした場合、（０．００２３Ｔ−
１．９）ｔ（１００−Ｒ）≧２００の範囲で焼鈍する必
要があると結論される。

【００２４】一方、熱延鋼帯等の表面スケール付きで焼
鈍した場合、冷延中にスケールによる表面疵が発生する
ため、酸洗等の化学的方法やショットブラスト等の機械
的方法により脱スケールが必要となる。このとき鋼板表
面に形成された脱Ｓｉ層も消失するため、脱Ｓｉ層が無
くならないように板厚の減少や後述の冷延板の螢光Ｘ線
分析のＳｉ強度などを管理する必要がある。管理のため
の条件は形成された脱Ｓｉ層の深さや脱スケールの処理
方法を勘案し決定すればよい。この方法によれば、地鉄
の溶解が最小になるように脱スケール工程を管理するこ
ととなり、歩留まり向上のメリットもある。

【００２５】最終製品厚に圧延した冷延板は、１次再結
晶焼鈍と鋼中に含まれる炭素を除去する目的で湿潤な水
素または水素と窒素の混合雰囲気中で、脱炭焼鈍を行
う。この脱炭焼鈍において、Ｆｅ系の酸化物（Ｆｅ₂ Ｓ
ｉＯ₄ ，ＦｅＯ等）を形成させない雰囲気ガス酸化度で
焼鈍を行い、焼鈍分離剤としてアルミナを塗布すること
がポイントである。たとえば、通常脱炭焼鈍が行われる
８００℃〜８５０℃の温度域においては、雰囲気ガスの
酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）を０．１５以下に調整する
ことにより、Ｆｅ系酸化物の生成を抑制することができ
る。但し、あまりに酸化度を下げると脱炭速度が遅くな
ってしまい、工業的観点から望ましくない。この両者を
勘案すると、７５０〜９００℃の温度域において、雰囲
気ガスの酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）：０．０１〜０．
１５の範囲で焼鈍することが好ましい。焼鈍時間は十分
な脱炭を行うには通常６０〜３００秒程度必要である。
また焼鈍焼鈍温度は主に最適な１次再結晶粒径を得る観
点から適宜決定される。

【００２６】本発明の目的は、このような脱炭焼鈍の条
件で脱炭が有利な冷延鋼板を供給するものである。冷延
鋼板の要件を明らかにするため、図７の実験で求めた各
鋼中Ｓｉ含有量（２．８〜３．４％）における最表面Ｓ
ｉ含有量と脱炭焼鈍後のＣ量の関係を図８に示す。図８
の横軸は冷延板表面の螢光Ｘ線分析で得たＳｉ強度を検
量線（標準試料比較法）によりＳｉ含有量に変換したも
のである。図８から判るように、最表面Ｓｉ含有量が
３．０％より低いと、好ましくは２．８％より低いと、
Ｃ量が３０ｐｐｍ以下となる。即ち、最表面Ｓｉ含有量
が３．０％より低い、好ましくは２．８％より低いこと
が本願の脱炭焼鈍直前の冷延鋼板の要件である。

【００２７】また、二次イオン質量分析を用いてＳｉの
深さ方向プロフィルと脱炭性の関係を詳細に調査した結
果、表面から深さ２μｍの範囲のＳｉ含有量が重要であ
ることがわかった。これは、脱炭焼鈍温度の７５０〜９
５０℃におけるＳｉ拡散距離が０．１μｍ／秒程度であ
ることから、脱炭性を阻害するＳｉＯ₂ が形成される加
熱〜焼鈍初期の約２０秒（Ｓｉ拡散距離＝０．１×２０
＝２μｍ）において地鉄界面のＳｉ濃度が上昇すること
を防止することに意味があるものと推定している。な
お、一般に螢光Ｘ線による分析値は、鋼板表面から約２
〜３μｍの深さの情報である。本発明で提案した冷延板
最表面から深さ２μｍのＳｉ含有量は、ほぼ螢光Ｘ線分
析の測定範囲で有効である。

【００２８】また本発明の一方向性電磁鋼板を工場で生
産するにあたり、冷延板表面の螢光Ｘ線分析を行うこと
により、表層Ｓｉ含有量を管理することは迅速性や測定
精度の観点から非常に有効である。冷延板のＳｉ強度
（または検量線による換算値）の基準を設定し、熱延板
焼鈍条件または冷延前酸洗条件を管理する必要がある。
さらに、Ｓｉ強度に応じて脱炭焼鈍の雰囲気ガス酸化度
を調整し、Ｃ量およびＯ量を制御することも可能であ
る。但し、冷延前の酸洗板を螢光Ｘ線で分析しても、表
面凹凸の外乱が大きく、精度良く管理することは困難で
ある。また、螢光Ｘ線分析以外の方法では、ＧＤＳ分
析、オージェ分光分析、二次イオン質量分析、発光分析
法等でも有効である。

【００２９】この脱炭焼鈍板に（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒ
ビターを強化する必要がある場合、またはＮ（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎを主インヒビタ−として用いる製造法（例えば特
公昭６２−４５２８５）においては、窒化処理を施す。
この窒化処理の方法は特に限定するものではなく、アン
モニア等の窒化能のある雰囲気ガス中で行う方法等があ
る。

【００３０】これらの脱炭焼鈍板をコイルフォームに巻
く際に、焼鈍分離剤を水スラリ−もしくは静電塗布法等
によりドライ・コ−トする。水スラリーで塗布する場合
には例えば、特願平５−２１１６０２号公報に開示する
方法を採用することが好ましい。焼鈍分離剤としては、
特開平７−１１８７４９号に記載されるようにアルミナ
がコストと表面の磁気的平滑性の観点から工業的に好ま
しい。

【００３１】このコイルを仕上げ焼鈍して、二次再結晶
と窒化物の純化を行う。二次再結晶を特開平２−２５８
９２９号公報に開示される様に一定の温度で保持する等
の手段により所定の温度域で行うことは磁束密度を向上
させる上で有効である。二次再結晶完了後、窒化物等の
不純物の純化と表面の平滑化をおこなうために１００％
水素で１１００以上の温度で焼鈍する。

【００３２】仕上げ焼鈍後引き続き余分の焼鈍分離剤を
除去後、コイル巻きぐせ等を矯正するための連続張力焼
鈍を行い、同時に絶縁皮膜コーティングを塗布、焼き付
けする。このとき必要に応じて、該鋼板にレーザー照
射、機械的溝形成、張力被膜コーティング等の磁区細分
化処理を施す。鉄損特性を改善する意味から磁区細分化
処理は有効である。磁区細分化の方法は特に限定する必
要はない。

【００３３】局部的な歪みを導入することで磁区細分化
を行う場合、例えば特公昭５７−２２５２公報等に記載
されるレーザー光照射を行う方法や、特開昭６２−１５
１５１１公報、特公平６−４５８２４公報等に記載され
るプラズマ炎照射を行う方法等を用いれば良い。局部的
な溝を形成することで磁区細分化を行う場合、歯車ロー
ル法（例えば特公平４−４８８４７公報）や金型プレス
法（例えば特公平６−６３０３７公報）等の機械的な塑
性加工による方法、フォトエッチング法（例えば特公平
５−６９２８４公報）やレジストインキエッチング法
（特公平２ー４６６７３公報、特公平３−６９９６８公
報）等の化学エッチングや電解エッチングを用いる方法
などを採用すればよい。

【００３４】張力コーティングとしては、例えば特開昭
４８−３９３３８号公報によるコロイド状シリカとリン
酸アルミニウムを主体とするコ−テイング液、特開昭５
０−７９４４２号公報によるコロイド状シリカとリン酸
マグネシウムを主体とするコ−テイング液、または特願
平４−２２２８４９号公報によるアルミナ・ゾルとホウ
酸を主成分とするコ−テイング液を焼き付ける方法等を
採用すればよい。

【００３５】

【実施例】

〈実施例１〉Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：
０．１％、Ｓ：０．０１％、酸可溶性Ａｌ：０．０３
％、Ｎ：０．００８％、の電磁鋼を溶製し鋳造後、１１
５０℃に加熱し、抽出後直ちに２．３ｍｍ板厚まで熱間
圧延し空冷した。その後、窒素ガス中において酸化度
０．０３、０．８７、３．６８とし１０５０℃の温度で
１２０秒焼鈍した（Ｔ＝１０５０，ｔ＝１２０）。そし
て硫酸液酸洗により酸洗板厚減量を１０、３０、６０μ
ｍとした。０．２３ｍｍまで途中２５０℃での時効処理
を５回挟んで冷延し（圧下率 Ｒ＝９０％）、冷延板の
けい光Ｘ線分析により最表面Ｓｉ含有量を求めた。ここ
で（０．００２３Ｔ−１．９）ｔ（１００−Ｒ）≦２０
０は満足する。

【００３６】これらの冷延板を窒素と水素の混合ガスの
酸化度を０．１２および０．２８とし８３０℃の温度で
９０秒焼鈍し、脱炭・一次再結晶させた焼鈍板のＣ、Ｏ
分析を行った。次いでアンモニア雰囲気中で焼鈍するこ
とにより、窒素量を０．０２％に増加して、インヒビタ
ーの強化を行った。これらの鋼板にアルミナ水スラリ−
を塗布・乾燥しながら鋼板を積層し、仕上焼鈍を施し
た。仕上焼鈍板の鏡面状態をチェックしたのち、試料に
歯車ロールで圧延方向と直角方向から１０度の方向で、
幅５０μｍ、深さ１５μｍの溝を形成した後、コロイド
状シリカとリン酸塩を主成分とするコーテイング液を塗
布して８５０℃で２分間焼き付けた。これらの試料の磁
気特性を測定した後、更に８００℃で４時間の歪取り焼
鈍を行った。得られた製品の磁気特性を表３に示す。

【００３７】

【表３】

【００３８】〈実施例２〉重量で、Ｓｉ：３．５％，Ｍ
ｎ：０．０７％，Ｃ：０．０７％，Ｓｅ：０．０２５
％，酸可溶性Ａｌ：０．０２％，Ｎ：０．００８％，Ｓ
ｂ：０．０３％の電磁鋼を溶製し、それぞれ鋳片に分注
鋳造後、１３５０℃で加熱し、抽出後直ちに２．２ｍｍ
の板厚まで熱間圧延し、直ちに５５０℃まで水冷した。
この熱延板を酸洗し中間厚０．９ｍｍまで冷延した。そ
の後、窒素＋水素ガス中において酸化度０．０２、０．
１８とし９５０℃で３０秒および６０秒焼鈍した後、酸
洗せずに最終板厚０．１８ｍｍまで冷延し、冷延板の螢
光Ｘ線分析により最表面Ｓｉ含有量を求めた（Ｔ＝９５
０， ｔ＝３０ ｏｒ ６０， Ｒ＝８０）。（０．０
０２３Ｔ−１．９）ｔ（１００−Ｒ）を計算した結果、
ｔ＝３０は２００以下で、ｔ＝６０は２００以上であっ
た。

【００３９】これらの冷延板を窒素と水素の混合ガスの
酸化度を０．１１、０．１４および０．１８とし８５０
℃の温度で７０秒焼鈍し脱炭・一次再結晶させた焼鈍板
のＣ、Ｏ分析を行った。これらの鋼板にアルミナ粉末を
静電装置で塗布しながら鋼板を積層し仕上げ焼鈍を施し
た。仕上焼鈍板の鏡面状態をチェックしたのち、試料に
圧延方向と直角方向に、幅３０μｍ、深さ１０μｍの溝
をフォトエッチング法で形成した後、アルミナ・ゾルと
ホウ酸を主成分とするコ−テイング液を塗布して８７０
℃で２分間焼き付けた。これらの試料の磁気特性を測定
した後、更に８００℃で４時間の歪取り焼鈍を行った。
得られた製品の磁気特性を表４に示す。

【００４０】

【表４】

【００４１】〈実施例３〉Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．
２％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．０１％、Ｐ：０．０３
％，酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００７％、Ｓ
ｎ：０．００５％，Ｃｒ：０．１％を含有する珪素鋼を
溶製し、スラブに鋳造後、１１５０℃に加熱し、抽出後
直ちに２．０ｍｍ板厚まで熱延し、熱延後水冷し５５０
℃で巻き取った。その後熱延板を１１２０℃の温度で３
０秒９００℃で９０秒焼鈍し、７５０℃まで空冷後８０
℃の水中に急冷した。焼鈍ガスは窒素とし、酸化度を
（Ａ）０．１２および（Ｂ）１．３９に調整した。次い
で８０℃の塩酸濃度を３％とし１０秒間酸洗し、０．２
３ｍｍまで５パスの圧延を行い、途中２００℃以上で５
分以上の時効処理を行った（圧下率８８．５％）。
（０．００２３Ｔ−１．９）ｔ（１００−Ｒ）の計算値
は４４６であり２００以上を満足した。

【００４２】冷延板の螢光Ｘ線分析にて表層のＳｉ含有
量を測定し、引き続き脱炭・１次再結晶焼鈍を窒素＋水
素の混合ガス中において酸化度０．１３の雰囲気とし、
８５０℃の温度で１００秒行い、引き続いてＮＨ₃ 雰囲
気でＮ含有量が２００ｐｐｍになるよう窒化焼鈍を行っ
た後、焼鈍板のＣ、Ｏ量を分析した。そして焼鈍分離剤
としてアルミナを気水スプレーで塗布し乾燥しながら巻
き取った１０Ｔコイルを、ボックスタイプの焼鈍炉で２
次再結晶仕上焼鈍を行った。炉内に窒素を流しながらし
ながら１２００℃まで１５℃／ｈｒで昇温し、引き続い
て水素を流しながら１２００℃で７５時間の純化焼鈍を
行った。コイルのアルミナを軽酸洗処理にて除去した結
果、コイル全幅、全長で鋼板表面が鏡面を呈していた。
これら鋼帯に、ハイドロタルサイト＋ホウ酸を主成分と
するコーテイング液を塗布して８５０℃で２分間焼き付
けた。その後、鋼板表面に圧延方向と直角方向に５ｍｍ
間隔でレーザー照射を行った。冷延板最表面のＳｉ含有
量、脱炭焼鈍後のＣ、Ｏ量および製品の磁気特性を以下
に示す。

【００４３】 表面Ｓｉ含有量 Ｃ量 Ｏ量 Ｗ１７／５０ Ｂ８ （Ａ）３．１５％ １４８ppm ２３２ppm １．２９Ｗ／kg １．９３Ｔ （Ｂ）２．８７％ １４ppm ２３５ppm ０．６９Ｗ／kg １．９５Ｔ

【００４４】

【発明の効果】以上のように、鋼板表面から２μｍまで
の深さにおけるＳｉ含有量を３．０より低くすることに
より、低酸化度雰囲気の脱炭焼鈍でもＣ量を効果的に低
下させることが可能となり、脱炭焼鈍表面の低酸化層と
アルミナ焼鈍分離剤の有機的効果により、極めて磁気特
性が良好な鏡面一方向性電磁鋼板を低コストで得ること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】鋼板成分、工程条件が変動した冷間圧延板を脱
炭焼鈍したときの、雰囲気酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）
と焼鈍後Ｃ量の関係を示す図。

【図２】図１についての雰囲気酸化度と焼鈍後Ｏ量の関
係を示す図。

【図３】冷延板最表面の螢光Ｘ線分析Ｓｉ強度と酸化度
０．１０５で脱炭焼鈍した後のＣ量の関係を示す図。

【図４】脱炭良好材と不良材の冷延前鋼板の表層断面Ｃ
ＭＡ分析によるＳｉマッピング画像を示す図。

【図５】図４をＳｉ含有量に線分析変換した、深さ方向
のＳｉ濃度変化を示す図。

【図６】０．０１と１．８４の酸化度で熱延板焼鈍した
鋼板を酸洗したときの、酸洗板厚減量と冷延板最表面の
螢光Ｘ線Ｓｉ強度の関係を示す図。

【図７】図６の冷延板を酸化度０．１０５で脱炭焼鈍し
たときの、酸洗板厚減量とＣ量の関係を示す図。

【図８】鋼中のＳｉ含有量が２．８〜３．４％の材料を
用いて冷延板最表面のＳｉ含有量を変化させたときの、
冷延板最表面のＳｉ含有量と脱炭焼鈍後（酸化度０．１
０５）のＣ量の関係を示す図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−83620（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−93335（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−118750（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−278668（ＪＰ，Ａ) 特公 平４−48847（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 H01F 1/16

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０％、
   Ｓｉ：３．０〜４．０％を含有する一方向性電磁鋼板の
   最終冷延板に、脱炭焼鈍を酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）
   が０．０１以上０．１５以下の雰囲気ガス中で行ない、
   焼鈍分離剤としてアルミナを塗布し、仕上げ焼鈍を施す
   ことからなる鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法におい
   て、前記最終冷延板の鋼板表面から２μｍまでの深さに
   おけるＳｉ含有量を３．０％より低くすることを特徴と
   する磁気特性が優れた鏡面一方向性電磁鋼板の製造方
   法。
2. 【請求項２】 重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０％、
   Ｓｉ：３．０〜４．０％を含有する一方向性電磁鋼板の
   熱延板を、熱延板焼鈍後に１回以上の冷延を行うか、ま
   たは熱延板焼鈍を行わずに中間焼鈍を挟む２回以上の冷
   延を施して最終板厚とし、引き続き脱炭焼鈍を酸化度
   （ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）が０．０１以上０．１５以下の雰
   囲気ガス中で行ない、焼鈍分離剤としてアルミナを塗布
   し、仕上げ焼鈍を施す工程からなる磁気特性が優れた鏡
   面一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延から最終
   冷延までに行う焼鈍の条件として、焼鈍の均熱温度をＴ
   ℃、均熱時間をｔ秒、焼鈍する板厚から最終冷延板厚ま
   での圧下率をＲ％とした場合、（０．００２３Ｔ−１．
   ９）ｔ（１００−Ｒ）≧２００の範囲とし、かつ焼鈍雰
   囲気ガス中の酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）を０．１５以
   上とすることを特徴とする磁気特性が優れた鏡面一方向
   性電磁鋼板の製造方法。
3. 【請求項３】 仕上焼鈍後に、レーザー光照射、プラズ
   マ炎照射、歯車ロール法、金型プレス法、フォトエッチ
   ング法、レジストインキエッチング法、電解エッチング
   法のいずれか１つの方法による磁区細分化処理を施す事
   を特徴とする請求項１または２記載の磁気特性が優れた
   鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。