JP2014074210A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】板幅方向における二次再結晶を安定して発現させることによって、コイル全長に亘って低鉄損の方向性電磁鋼板を得ることができる製造方法を提案する。
【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００２〜０．１０％、Ｓｉ：１．０〜７．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．８％を含有する鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼鈍の室温から７００℃までの加熱を、温度Ｔ_１、Ｔ_２およびＴ_３が、２５０℃≦Ｔ_１≦Ｔ_２≦５５０℃かつ６００℃≦Ｔ_３＜６５０℃の関係にあるとき、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温速度を５℃／ｓ以下、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間を１〜１０秒、Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度を６０℃／ｓ以上、Ｔ_３−７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓ以上かつＴ_２−Ｔ_３間の昇温速度の１／２以下として行う方向性電磁鋼板の製造方法。
【選択図】図２

Description

本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心等として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、低鉄損であることが必要である。方向性電磁鋼板において、鉄損を低減する方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。

これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術として、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、脱炭焼鈍において、７００℃までの温度域を平均昇温速度３０℃／ｓ以上で加熱し、次いで、８００〜１０００℃までをα単相の状態で加熱することで、低鉄損を実現する技術が開示されている。また、特許文献２には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、Ｐ_Ｈ２０／Ｐ_Ｈ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。

急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善する技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度も一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（｛１１１｝／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善されることが知られている。

特開平０４−１６０１１４号公報 特開平０７−０６２４３６号公報 特開平１０−１３０７２９号公報 特開２００３−０２７１９４号公報

しかしながら、上記の従来技術を適用し、脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍加熱時あるいはその直前に別途実施する一次再結晶焼鈍加熱時に急速加熱した場合には、鋼板内の温度ムラに起因する二次再結晶後の粒径のばらつきによって、板幅方向における鉄損変動が大きくなり、コイル全長に亘って鉄損低減効果が得られないという問題があった。

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、板幅方向における二次再結晶を安定して発現させることによって、従来材よりも低鉄損の方向性電磁鋼板をコイル全長に亘って得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。

発明者らは、上記課題の解決に向けて一次再結晶焼鈍の加熱過程における加熱パターンに着目して鋭意検討を重ねた。その結果、一次再結晶焼鈍の加熱過程に急速加熱を適用する場合には、加熱過程を低温域、中温域および高温域に分け、低温域の昇温速度を中温域や高温域の昇温速度より低くすることで、鋼板内の温度ムラに起因した二次再結晶不良を抑制し、コイル全長に亘って磁気特性を安定して高めることができることを見出し、本発明を開発するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％を含有し、さらに、ＡｌＮ，ＭｎＳおよびＭｎＳｅのうちから選ばれる１種以上のインヒビター成分を、インヒビターとしてＡｌＮを用いる場合にはＡｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０２０ｍａｓｓ％を、ＭｎＳを用いる場合にはＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を、ＭｎＳｅを用いる場合にはＳｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％をそれぞれ含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼鈍の室温から７００℃までの加熱を、温度Ｔ_１、Ｔ_２およびＴ_３が、２５０℃≦Ｔ_１≦Ｔ_２≦５５０℃かつ６００℃≦Ｔ_３＜６５０℃の関係にあるとき、Ｔ_１−Ｔ_２間（低温域）の昇温速度を５℃／ｓ以下、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間を１〜１０秒、Ｔ_２−Ｔ_３間（中温域）の昇温速度を６０℃／ｓ以上、Ｔ_３−７００℃間（高温域）の昇温速度を３０℃／ｓ以上かつＴ_２−Ｔ_３間の昇温速度の１／２以下として行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。

また、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減してなり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼鈍の室温から７００℃までの加熱を、温度Ｔ_１、Ｔ_２およびＴ_３が、２５０℃≦Ｔ_１≦Ｔ_２≦５５０℃かつ６００℃≦Ｔ_３＜６５０℃の関係にあるとき、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温速度を５℃／ｓ以下、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間を１〜１０秒、Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度を６０℃／ｓ以上、Ｔ_３−７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓ以上かつＴ_２−Ｔ_３間の昇温速度の１／２以下として行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記の成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記の成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、一次再結晶焼鈍の加熱過程における加熱パターンを適正化したことによって、急速加熱を行う場合でも、板幅方向の温度ムラに起因した二次再結晶不良を解消し、もって、コイル全長にわたって磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。

本発明の一次再結晶焼鈍における加熱パターンを説明する図である。 Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温速度が鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 温度Ｔ_１が鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 ６２０〜７００℃間の焼鈍速度が鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。

まず、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１５ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４２０℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０４０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、２００℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。

次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×８０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍における８５０℃に達するまでの加熱は、室温から７００℃間を、図１に示したように温度Ｔ_１，Ｔ_２およびＴ_３によって３つの区間に分け、Ｔ_１−Ｔ_２間、Ｔ_２−Ｔ_３間およびＴ_３−７００℃間の加熱条件を種々に変化させた。具体的には、Ｔ_１−Ｔ_２間の加熱は、Ｔ_１を２００℃、３２０℃、４８０℃および５８０℃の４水準に変化させ、昇温速度Ｖ_１−２を５℃／ｓ、昇温時間ｔ_１−２を０〜２０秒として加熱し（この加熱後の温度をＴ_２とする）、また、Ｔ_２〜Ｔ_３（ここでは、Ｔ_３＝６２０℃とする）間の昇温速度Ｖ_２−３を１２０℃／ｓ、Ｔ_３〜７００℃までの昇温速度Ｖ_{３−７００}を４０℃／ｓとした。なお、７００℃から均熱温度（８５０℃）までは昇温速度３０℃／ｓで加熱した。

上記のようにして一次再結晶焼鈍を施した冷延板は、その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍と、水素雰囲気下で１２００℃の温度に７時間保持する純化焼鈍とからなる仕上焼鈍を施し、方向性電磁鋼板の製品板とした。
斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、その結果を温度Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間ｔ_１−２と、鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係として図２に示した。図２から、温度Ｔ_１が３２０℃または４８０℃で、昇温時間ｔ_１−２が１〜１０秒の範囲において良好な鉄損Ｗ_{１７／５０}が得られていることがわかる。

＜実験２＞
上記実験１で作製した板厚０．２７ｍｍの最終冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×８０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。上記一次再結晶焼鈍における８５０℃に達するまでの加熱は、実験１と同じく、室温から７００℃間を温度Ｔ_１，Ｔ_２およびＴ_３によって３つの区間に分け、Ｔ_１−Ｔ_２間の加熱時間ｔ_１−２を５秒、温度Ｔ_２をＴ_１＋１０℃、温度Ｔ_３を６２０℃、Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度Ｖ_２−３を１００℃／ｓおよびＴ_３−７００℃間の昇温速度Ｖ_{３−７００}を３５℃／ｓとし、温度Ｔ_１を１５０〜６００℃の範囲で種々に変化させて加熱した。なお、７００℃から均熱温度（８５０℃）までは昇温速度３０℃／ｓで加熱した。

その後、＜実験１＞と同様にして、一次再結晶焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品板とした後、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、その結果を温度Ｔ_１と、鉄損Ｗ_{１７／５０}との関係として図３に示した。図３から、温度Ｔ_１が２５０〜５５０℃の範囲にあるときに、良好な鉄損Ｗ_{１７／５０}が得られていることがわかる。

＜実験３＞
上記実験１で作製した板厚０．２７ｍｍの最終冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×８０秒の脱炭を行う脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。上記一次再結晶焼鈍における８５０℃に達するまでの加熱は、実験１と同じく、室温から７００℃間を温度Ｔ_１，Ｔ_２およびＴ_３によって３つの区間に分け、温度Ｔ_１を３４０℃、温度Ｔ_２を３５０℃、温度Ｔ_３を６２０℃、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間ｔ_１−２を５秒（昇温速度Ｖ_１−２：２℃／ｓ）、Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度Ｖ_２−３を１２０℃／ｓとし、温度Ｔ_３−７００℃間の昇温速度Ｖ_{３−７００}を種々に変えて加熱した。なお、７００℃から均熱温度（８５０℃）までは昇温速度２５℃／ｓで加熱した。

その後、＜実験１＞と同様にして、一次再結晶焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品板とした後、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、その結果を温度Ｔ_３−７００℃間の昇温速度Ｖ_{３−７００}と、鉄損Ｗ_{１７／５０}の関係として図４示した。図４から、昇温速度Ｖ_{３−７００}が３０〜６０℃／ｓ、すなわち、３０℃以上でかつＶ_２−３の１／２以下の範囲にあるときに、良好な鉄損Ｗ_{１７／５０}が得られていることがわかる。

一次再結晶焼鈍において急速加熱する際、低温域と高温域における昇温速度を中温域よりも抑制することによって、鉄損特性が向上する理由については、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは以下のように考えている。
急速加熱を施すことによる効果は、前述の通り、再結晶集合組織における＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達を抑制することである。これは、鉄のような体心立方構造をもつ金属においては、冷間圧延後の＜１１１＞／／ＮＤ方位への蓄積歪エネルギーが他の方位に比べて大きく、再結晶焼鈍により＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に再結晶するからである。さらに、＜１１１＞／／ＮＤ方位から得られる再結晶粒も＜１１１＞／／ＮＤ方位を持つため、通常の１０℃／ｓ程度の昇温速度で加熱したときに得られる一次再結晶集合組織は、＜１１１＞／／ＮＤ方位が主となる。

しかし、上記加熱を急速加熱にした場合には、＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に再結晶を起こす温度域を短時間で通過し、その他の方位も再結晶を開始することができる温度域に到達するため、一次再結晶後の集合組織における＜１１１＞／／ＮＤ方位が相対的に減少し、二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）の比率が相対的に増大する。これにより、二次再結晶後の結晶粒が細粒化して鉄損が低減する。なお、上記急速加熱による鉄損低減効果は、昇温速度が十分に大きい場合、具体的には６０℃／ｓ以上の場合に得られる。

ここで、上記急速加熱する室温から７００℃までを、図１に示したように、低温域（Ｔ_１−Ｔ_２間）、中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）および高温域（Ｔ_３−７００℃間）に分け、低温域の昇温速度を他の温度域より低くした場合の効果を考える。鋼板温度を再結晶温度以下に保持した場合、蓄積された歪の回復が生じるが、この場合も蓄積歪エネルギーの大きい＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こす。そのため、続く急速加熱において、＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶の優先度が低下し、一次再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少する。

しかし、低温域（Ｔ_１−Ｔ_２間）における昇温時間ｔ_１−２が１０秒を超えると、＜１１１＞／／ＮＤ方位以外の方位においても回復が生じてしまうため、その後、急速加熱しても、＜１１１＞／／ＮＤ方位以外の再結晶が進行せず、二次再結晶後の鉄損低減効果が十分に得られない。逆に、上記昇温時間ｔ_１−２が１秒未満である場合には、上記＜１１１＞／／ＮＤ方位の回復現象が十分に進行しないため、やはり鉄損低減効果が十分に得られない。

同様に、低速加熱を開始する温度Ｔ_１が５５０℃を超えると、＜１１１＞／／ＮＤ以外の方位の回復が進行するため、あるいは、＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶が進行してしまうため、鉄損低減効果が得られなくなる。逆に、低速加熱を開始する温度Ｔ_１が２５０℃未満の場合には、低速加熱をしても＜１１１＞／／ＮＤ方位の回復現象が生じないため、やはり鉄損低減効果が得られない。

次に、中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）における急速加熱に続く高温域（Ｔ_３−７００℃間）での昇温速度を低減させた場合の効果を考える。上述の通り、急速加熱は、＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達を抑え、｛１１０｝＜００１＞方位の再結晶粒に比率を相対的に増加させるが、高い昇温速度を保ったまま高温域まで加熱すると、｛１１０｝＜００１＞方位から外れた方位が再結晶を起こすようになり、このような方位が一次再結晶集合組織中に多数存在すると、二次再結晶不良を引き起こす原因となる。

また、急速加熱中に鋼板内部の温度分布が不均一となった場合、昇温速度が高いまま加熱を続けると、板幅方向の温度分布の不均一がそのまま高温域まで持ち越されて一次再結晶後の粒径と集合組織にバラツキが生じ、これが、二次再結晶後の粒径のバラツキの原因となって、十分な磁気特性の低減効果を得られなくなる。

そこで、図１の高温域（Ｔ_３−７００℃間）における昇温速度Ｖ_{３−７００}を、中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）における昇温速度Ｖ_２−３の１／２以下とすることで、上記のバラツキが抑制され、かつ、二次再結晶不良を引き起こす方位を持った粒の再結晶が抑制されるため、十分な鉄損低減効果が得られるようになる。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、Ｇｏｓｓ方位粒の発生に有用な成分であり、掛かる作用を有効に発現させるためには、０．００２ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍を施しても脱炭不足となり易く、磁気時効を起こす原因となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：１．０〜７．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減させるのに必要な元素である。しかし、１．０ｍａｓｓ％未満では、上記効果が十分ではなく、一方、７．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が劣化し、鋼板を圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは１．０〜７．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜５．０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を良好にするために必要な元素である。しかし、０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記効果が十分ではなく、一方、０．８ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶後の磁束密度が低下する。よって、Ｍｎは０．０１〜０．８ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４〜０．４ｍａｓｓ％の範囲である。

本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼スラブの上記以外の成分は、二次再結晶を起こさせるためにインヒビターを利用するか否かによって、含有すべき成分が異なる。
＜インヒビターを利用する場合＞
二次再結晶を起こさせるために、ＡｌＮ，ＭｓＳおよびＭｎＳｅのうちのいずれか１以上をインヒビターとして用いる場合には、例えば、ＡｌＮを用いるときは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０２０ｍａｓｓ％を、ＭｎＳを用いるときは、Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％を、ＭｎＳｅを用いるときに、Ｓｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％をそれぞれ含有することが必要である。それぞれの含有量が上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分ではなく、一方、上記上限値を超えると、インヒビター成分を固溶させるために必要なスラブ再加熱温度が高くなり過ぎたり、未固溶で残存すると、磁気特性の低下を引き起こしたりするので好ましくない。なお、二次再結晶を起こさせるために用いるインヒビターは１種である必要はなく、２種以上を併用してもよいことは勿論である。

＜インヒビターを利用しない場合＞
二次再結晶を起こさせるために、インヒビターを利用しない場合には、インヒビターを形成する成分は極力低減することが好ましく、具体的には、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが必要である。好ましくは、Ａｌ：０．００８ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００４ｍａｓｓ％以下である。

本発明に用いる鋼スラブは、上記の成分に加えてさらに、鉄損を低減させる目的で、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種以上を添加することができる。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、鉄損低減効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が低下するので、添加する場合は上記範囲とするのが好ましい。

また、本発明に用いる鋼スラブは、磁束密度を向上させる目的で、上記の成分に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、磁束密度向上効果が得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が低下するので、添加する場合は上記範囲とするのが好ましい。

本発明に用いる鋼スラブは、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の作用効果を害しない範囲内であれば、他の成分の含有を拒むものではない。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
上記成分組成を満たす鋼を、転炉や電気炉、真空脱ガス装置等を用いる常法の精錬プロセスで溶製し、連続鋳造法または造塊−分塊圧延法等で鋼スラブとする。あるいは、直接鋳造法で、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片としてもよい。

上記鋼スラブは、インヒビター成分を含有する場合には、続く熱間圧延に先立って、それらの成分を固溶させるため、１４００℃程度の高温に再加熱した後、熱間圧延に供するのが好ましい。一方、インヒビター成分を含有しない場合には、スラブ再加熱温度を１２５０℃以下とすることができる。また、熱延温度を確保できる限り、スラブ製造後、再加熱することなく、直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略して、そのまま以後の工程に進めてもよい。

次いで、常法に準じて熱間圧延し、得られた鋼板（熱延板）は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の焼鈍温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しく、二次再結晶粒の発達が阻害され易い。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。

熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、１回の冷間圧延、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により、最終板厚の冷延板とする。上記の中間焼鈍の温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、再結晶粒が微細化し、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少するため、磁気特性が低下するおそれがある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、粒径が粗大化し過ぎるため、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。また、最終板厚とする最終冷延は、一次再結晶集合組織を改善して磁気特性を向上させるため、圧延時の鋼板温度を１００〜３００℃に高めて行ったり、あるいは、冷間圧延の途中で、１００〜３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりするのが好ましい。

最終板厚とした冷延板は、その後、本発明において最も重要な工程である、一次再結晶焼鈍を施す。なお、一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍を兼ねて行ってもよい。また、脱炭を行う場合は、脱炭性を確保する観点から、湿潤雰囲気下で８００〜９００℃の温度範囲で行うのが好ましい。ただし、素材Ｃが磁気時効を起こすおそれのない０．００５０ｍａｓｓ％未満の場合には脱炭処理は省くことができる。

ここで、本発明の特徴は、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における室温から７００℃までの区間を、温度Ｔ_１、Ｔ_２およびＴ_３（ただし、２５０℃≦Ｔ_１≦Ｔ_２≦５５０℃かつ６００℃≦Ｔ_３＜６５０℃）よって、低温域（Ｔ_１−Ｔ_２間）、中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）および高温域（Ｔ_３−７００℃間）の３つの区間に分け、低温域（Ｔ_１−Ｔ_２間）の昇温速度Ｖ_１−２を５℃／ｓ以下、昇温時間ｔ_１−２を１〜１０秒とし、中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）の昇温速度Ｖ_２−３を６０℃／ｓ以上、高温域（Ｔ_３−７００℃間）の昇温速度Ｖ_{３−７００}を３０℃／ｓ以上Ｖ_２−３の１／２以下とするところにある。

上記の温度Ｔ_１およびＴ_２が２５０℃より低いと、あるいは、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間ｔ_１−２が短すぎると、＜１１１＞／／ＮＤ方位の回復現象が生じないため、鉄損低減効果が十分に得られない。一方、上記の温度Ｔ_１およびＴ_２が５５０℃より高くなると、＜１１１＞／／ＮＤ方位以外の回復が進行したり、＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶が進行したりするため、続く中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）での急速加熱によるＧｏｓｓ核の優先的生成が十分になされず、鉄損低減効果が十分に得られない。また、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温速度Ｖ_１−２が５℃／ｓを超えると、あるいは、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間ｔ_１−２が１０秒を超えると、＜１１１＞／／ＮＤ方位以外の回復も同時に進行し、Ｇｏｓｓ核の生成が抑制されるため、十分な鉄損低減効果が得られない。

また、温度Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度Ｖ_２−３が６０℃／ｓ未満となると、急速加熱によるＧｏｓｓ核生成の促進効果が得られず、十分な鉄損低減効果が得られない。また、温度Ｔ_３が６００℃未満の場合は、Ｇｏｓｓ核の生成が十分に起こらず、一方、６５０℃を超える場合は、急速加熱で生じた鋼板内の温度ムラをそのまま高温まで持ち込むことになるため、鉄損特性のバラツキが生じる原因となる。また、温度Ｔ_３−７００℃間の昇温速度Ｖ_{３−７００}は、速すぎる場合も同様に鋼板内の温度ムラが高温まで持ち越されて鉄損がバラつく原因となるため、中温域（Ｔ_２−Ｔ_３間）に適用した昇温速度Ｖ_２−３の１／２以下に制限する。

上記のようにして一次再結晶焼鈍を施した冷延板は、その後、鉄損を重視する場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布して仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させるととともに、フォルステライト被膜を鋼板表面に形成させる。一方、打ち抜き加工性を重視する場合には、焼鈍分離剤を塗布しないか、フォルステライト被膜を形成しない、即ち、ＭｇＯを含有しない、シリカやアルミナ等を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布して仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させる。これらの焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布する際は、水分を持ち込まない静電塗布を適用するのが好ましい。また、焼鈍分離剤の塗布に代えて、コイルに巻き取る際、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ等）を鋼板間に挟み込む方法を採用してもよい。

続く仕上焼鈍は、二次再結晶を発現させ、かつ、完了させるためには、８００℃以上の温度で２０時間以上保持することが望ましい。打ち抜き性を重視してフォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すればよいので、保持温度は８５０〜９５０℃とするのが好ましく、この温度に保持するだけで仕上焼鈍を終了することも可能である。一方、鉄損を重視したり、トランスの騒音を低下したりするためにフォルステライト被膜を形成させる場合には、上記の二次再結晶を完了させた後、１２００℃程度まで昇温し、水素雰囲気下で純化焼鈍を施すのが好ましい。

上記仕上焼鈍を施した後の鋼板は、水洗やブラッシング、酸洗等により、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、形状矯正や鉄損低減のため、平坦化焼鈍を施すことが好ましい。また、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、上記平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁被膜をコーティングするのが有効である。この絶縁被膜は、鉄損を低減する観点から、鋼飯に張力を付与することができる張力付与被膜であることが好ましい。さらに、バインダーを介して張力付与被膜をコーティングする方法や、物理蒸着法、化学蒸着法等で無機物を鋼板表層に蒸着させて絶縁被膜をコーティングとする方法は、被膜の密着性に優れる他、鉄損低減効果が大きいので好ましく適用することができる。

さらに、より鉄損を低減するためには、磁区細分化処理を施すことが望ましい。磁区細分化の方法としては、通常、実施されているような、最終冷延板等の中間製品板の表面に溝を形成したり、最終製品板の表面に、レーザやプラズマ等を照射して線状に熱歪や衝撃歪を導入したり、溝を形成したりする方法を用いることができる。

Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１５ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４１０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、さらに冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍ×板幅８００ｍｍの冷延板とした。
その後、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点５９℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×１００秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、８５０℃までの加熱過程における２００℃から７００℃までの加熱条件を、表１に示したごとく変化させた。なお、７００℃から均熱温度までは昇温速度２５℃／ｓで加熱した。

次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ_２雰囲気下で１２００℃まで加熱して二次再結晶させた後、Ｈ_２雰囲気下で１２００℃の温度に１０時間保持して純化処理し、その後、Ｎ_２雰囲気下で降温する仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品板とした。
斯くして得られた板幅８００ｍｍの製品板から、幅１００ｍｍ×長さ２８０ｍｍの試験片を１条件あたり２４枚（板幅方向：８枚×圧延方向：３枚）切り出した後、各試験片１枚ずつの磁気特性をＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した後、２４枚の鉄損の平均値および標準偏差を求め、それらの結果を表１に併記した。同表から、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍の加熱を行った鋼板では、板幅方向の鉄損のバラツキが小さく、かつ、鉄損値自体も低いことがわかる。

表２の示した成分組成の鋼を常法の精錬プロセスで溶製し、連続鋳造して鋼スラブとした後、その鋼スラブを１４２０℃に再加熱し、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、１０２０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、上記熱延板を冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。

次いで、上記冷延板を、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６１℃の湿潤雰囲気下で８５０℃×１００秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際の室温から７００℃までの加熱は、室温から３５０℃（Ｔ_１）までを昇温速度５０℃／ｓで加熱し、３５０℃（Ｔ_１）の温度に４秒間保持した後（Ｔ_１＝Ｔ_２）、３５０℃（Ｔ_２）から６２０℃（Ｔ_３）までを昇温速度１００℃／ｓで加熱し、その後、６２０℃（Ｔ_３）から７００℃までを昇温速度４０℃／ｓで加熱する、本発明に適合する加熱条件とした。なお、７００℃から均熱温度までは昇温速度２５℃／ｓで加熱した。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ_２雰囲気下で１２００℃まで加熱して二次再結晶させた後、Ｈ_２雰囲気下で１２００℃の温度に１０時間保持して純化処理し、その後、Ｎ_２雰囲気下で降温する仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品板とした。
斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、その結果を表２に併記した。同表から、本発明に適合する成分組成を有する鋼板は、優れた鉄損特性を有していることがわかる。

Claims (4)

1. Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％を含有し、さらに、ＡｌＮ，ＭｎＳおよびＭｎＳｅのうちから選ばれる１種以上のインヒビター成分を、インヒビターとしてＡｌＮを用いる場合にはＡｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０２０ｍａｓｓ％を、ＭｎＳを用いる場合にはＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を、ＭｎＳｅを用いる場合にはＳｅ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％をそれぞれ含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
   一次再結晶焼鈍の室温から７００℃までの加熱を、温度Ｔ_１、Ｔ_２およびＴ_３が、２５０℃≦Ｔ_１≦Ｔ_２≦５５０℃かつ６００℃≦Ｔ_３＜６５０℃の関係にあるとき、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温速度を５℃／ｓ以下、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間を１〜１０秒、Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度を６０℃／ｓ以上、Ｔ_３−７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓ以上かつＴ_２−Ｔ_３間の昇温速度の１／２以下として行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減してなり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
   一次再結晶焼鈍の室温から７００℃までの加熱を、温度Ｔ_１、Ｔ_２およびＴ_３が、２５０℃≦Ｔ_１≦Ｔ_２≦５５０℃かつ６００℃≦Ｔ_３＜６５０℃の関係にあるとき、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温速度を５℃／ｓ以下、Ｔ_１−Ｔ_２間の昇温時間を１〜１０秒、Ｔ_２−Ｔ_３間の昇温速度を６０℃／ｓ以上、Ｔ_３−７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓ以上かつＴ_２−Ｔ_３間の昇温速度の１／２以下として行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 前記鋼スラブは、前記の成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 前記鋼スラブは、前記の成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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