WO2022255259A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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雅紀 竹中
猛 今村
真理 ▲高▼橋
昇輝 藤田
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/05—Grain orientation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a so-called grain-oriented electrical steel sheet in which crystal grains are highly concentrated in the miller index of ⁇ 110 ⁇ on the sheet surface and ⁇ 001> in the rolling direction.
  • a grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material, and is mainly used as iron cores of electrical equipment such as transformers.
  • This grain-oriented electrical steel sheet utilizes secondary recrystallization to highly accumulate crystal grains in the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation (hereinafter referred to as "Goss orientation"), resulting in low iron loss and high magnetic flux density. It has excellent magnetic properties.
  • a magnetic flux density B 8 (T) at a magnetic field strength of 800 (A / m) and an alternating magnetic field with an excitation frequency of 50 (Hz) Iron loss W 17/50 (W/kg) per 1 kg of steel plate when magnetized to 1.7 (T) is used.
  • Patent Document 1 discloses a method using AlN and MnS as inhibitors
  • Patent Document 2 discloses a method using MnS and MnSe as inhibitors, both of which have been industrially put into practical use.
  • uniform fine dispersion of the inhibitor is ideal, and therefore, it is necessary to heat the steel slab, which is the raw material, to a high temperature of 1300° C. or higher before hot rolling.
  • Patent Document 3 a method of heating to a high temperature of about 1300 to 1450° C. in a short time is becoming mainstream.
  • the slab heating method there are induction heating and electric heating disclosed in Patent Document 4 and Patent Document 5.
  • a grain-oriented electrical steel sheet contains about 2.5 mass% or more of Si, but since Si is a ferrite-stabilizing element, austenite transformation does not easily occur even in a high temperature range, and ferrite accounts for the majority of the structure. Become. Since ferrite is difficult to recrystallize in hot rolling, most hot-rolled sheets for grain-oriented electrical steel sheets have a non-recrystallized structure. When a hot-rolled sheet having a non-recrystallized structure is cold-rolled, vertical striped undulations parallel to the rolling direction, called ridging, occur after cold-rolling. A steel sheet with ridging may cause problems such as meandering or breaking in the looper during subsequent line threading. In addition, thickness deviation occurs in the final product sheet, resulting in deterioration of quality and reduction in space factor when the steel sheets are laminated to assemble a transformer or the like. Therefore, suppression of ridging is one of the important problems to be solved.
  • Patent Document 6 discloses a technique for actively promoting austenite transformation during hot rolling by increasing the amount of Mn in the steel.
  • Patent Document 7 describes a method of promoting recrystallization by performing high pressure rolling in a temperature range of 1190 to 960 ° C.
  • Patent Document 8 describes a method containing 3% or more of austenitic phase at a temperature of 1230 to 960 ° C.
  • a method of performing high pressure rolling of 30% or more in a raw state, a method of limiting the temperature for rough rolling to 1250 ° C. or less in Patent Document 9, and a temperature range of 1050 to 1200 ° C. in Patent Document 10 A method of rolling at a strain rate of 15 s ⁇ 1 or less and a rolling reduction of 15%/pass or more has been proposed.
  • Patent Document 11 describes a method in which the first pass in rough rolling is performed at a temperature range of 1350 ° C. or higher at a rolling reduction of 3% or more and less than 20%, and then the second pass in rough rolling is rolled under high pressure.
  • Patent Document 12 proposes a method of rolling under high pressure in the first and second passes of rough rolling. Furthermore, in Patent Documents 12 to 15, as a method of suppressing the generation of defective structures at the ends in the width direction, the cumulative reduction ratio in rough rolling is set to less than 75%, and the reduction ratio at the final reduction in rough rolling is less than 50% and the thickness center temperature of the rough bar immediately after the final reduction is 1350° C. or higher.
  • Patent Document 6 when MnS or MnSe is used as an inhibitor, it is difficult for MnS or MnSe to form a solid solution during slab heating. However, there is a problem that it becomes difficult to obtain high magnetic properties.
  • the techniques of Patent Documents 7 to 10 are all based on the technical idea that rolling at high temperature does not contribute to recrystallization, and only large strain applied in the low-temperature recrystallization region contributes to recrystallization. , high pressure rolling is performed in a temperature range of around 1200° C. to refine the structure. However, even if these techniques are applied, the ridging is hardly improved.
  • Patent Documents 11 and 12 are common in that high pressure rolling is performed in a high temperature range to refine the structure, and it has been confirmed that the structure is refined to some extent. there is However, even if these techniques are applied, ridging cannot be eradicated. Further, the techniques of Patent Documents 13 to 15 are all techniques for eliminating defective portions of magnetic properties, but have the opposite effect from the viewpoint of suppressing ridging.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and the object thereof is to propose a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that does not generate ridging and has a good shape.
  • the inventors focused on the rough rolling process of hot rolling and conducted extensive studies. As a result, after performing any rolling pass of rough rolling of hot rolling in a temperature range of 1200 ° C. or higher, the next rolling pass is performed in the opposite direction after an interval of 5 seconds or more, and the total reduction of rough rolling The inventors have found that ridging can be greatly suppressed by setting the ratio to 75% or more, and have developed the present invention.
  • the present invention based on the above findings has C: 0.02-0.10 mass%, Si: 2.5-5.5 mass%, Mn: 0.01-0.30 mass%, sol. Al: 0.010 to 0.040 mass%, N: 0.004 to 0.020 mass%, and at least one of S and Se in a total of 0.001 to 0.040 mass%, the balance being Fe and unavoidable
  • a steel slab having a chemical composition consisting of chemical impurities it is hot-rolled, and then cold-rolled once or twice or more with intermediate annealing with or without hot-rolled sheet annealing.
  • a cold-rolled sheet having a final thickness, primary recrystallization annealing that also serves as decarburization annealing, application of an annealing separator, and final annealing, wherein the heating temperature of the slab is is 1300 ° C. or higher, and in the rough rolling of the hot rolling, after performing one of the rolling passes in a temperature range of 1200 ° C. or higher, the next rolling pass is performed in the opposite direction after an interval of 5 seconds or more, and A method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet is proposed, characterized in that the total reduction in rough rolling is 75% or more.
  • the average temperature increase rate between 600 ° C. and 800 ° C. is 1 ° C./s or more, and in the temperature range between 800 and 1250 ° C.
  • the hot-rolled sheet is annealed for holding.
  • the above-described steps in the method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention are characterized by satisfying the following conditions.
  • the steel slab is heated and rough-rolled in a temperature range of 1100 to 1400°C for one pass or more, and then finish-rolled in a temperature range of 800 to 1300°C for two passes or more to obtain a hot-rolled sheet.
  • When performing hot rolled sheet annealing hold for 5 seconds or more in the temperature range of 800 to 1250 ° C., then 5 to 100 from 800 ° C to 350 ° C.
  • Hot-rolled sheet annealing process cooling at °C/s When cold rolling is performed once, the total rolling reduction is in the range of 50 to 92%, and when cold rolling is performed twice or more, the final sheet thickness A cold rolling process in which the total rolling reduction of the final cold rolling to be finished is in the range of 50 to 92% ⁇ When performing intermediate annealing, after holding for 5 seconds or more in the temperature range of 800 to 1250 ° C, from 800 ° C to 350 ° C Intermediate annealing step cooling at 5 to 100 ° C. / s Decarburization held for 10 seconds or more in a temperature range of 750 to 950 ° C. in a moist atmosphere containing H 2 and N 2 and having a dew point of 20 to 80 ° C.
  • a primary recrystallization annealing process that also serves as annealing ⁇ A process of applying an annealing separator containing MgO as a main component to the surface of the steel sheet at a rate of 3 g/m 2 or more per side.
  • a final annealing process including purification treatment, in which a part of the atmosphere in the temperature range of 800°C or higher is made into an atmosphere containing H2
  • the steel slab used in the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes Ni: 0 to 1.00 mass%, Sb: 0 to 0.50 mass%, Sn: 0 to 0.50 mass%, Cu: 0 to 0.50 mass%, Cr: 0 to 0.50 mass%, P: 0 to 0.50 mass%, Mo: 0 to 0.50 mass%, Nb: 0 to 0.020 mass%, V: 0 to 0.010 mass%, B: 0 to 0.0025 mass%, Bi: 0 to 0.50 mass%, and Zr: 0 to 0.10 mass%. do.
  • the steel slab used in the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is further selected from Co: 0 to 0.0500 mass% and Pb: 0 to 0.0100 mass% in addition to the above chemical composition. It is characterized by containing at least one.
  • the steel slab used in the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes As: 0 to 0.0200 mass%, Zn: 0 to 0.0200 mass%, W: 0 to It is characterized by containing at least one selected from 0.0100 mass%, Ge: 0 to 0.0050 mass%, and Ga: 0 to 0.0050 mass%.
  • the average line was drawn from the obtained roughness curve, and the interval between the peak line and the valley bottom line was measured.
  • This Rz is an index representing the degree of ridging, and a larger Rz indicates a greater degree of ridging, and conversely, a smaller Rz indicates that ridging is suppressed.
  • the inventors consider the reason why the ridging of the hot-rolled sheet is greatly suppressed by performing the rough rolling under the above conditions as follows.
  • a grain-oriented electrical steel sheet mainly composed of ferrite is difficult to recrystallize after hot rolling, but is easily recrystallized by performing rough rolling at a high temperature.
  • partial recrystallization occurs due to the strain energy introduced in the pass, and the structure is refined. It is thought that the rolled structure remains as it is.
  • strain energy is effectively accumulated in the rolled structure in which strain energy is less likely to be accumulated than when the rolling pass is performed in one direction.
  • the proportion of the recrystallized structure increases, and the structure of the hot-rolled sheet is refined.
  • a hot-rolled sheet having such a fine structure is considered to undergo uniform plastic flow in the width direction during cold rolling, thereby strongly suppressing ridging.
  • the above hot-rolled sheets were used to produce grain-oriented electrical steel sheets, and the following experiments were conducted to evaluate the magnetic properties of the product sheets.
  • the hot-rolled sheet was pickled to remove surface scales, it was cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a final sheet thickness (product sheet thickness) of 0.23 mm.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at 820°C for 60 seconds in a moist atmosphere containing H 2 and N 2 and having a dew point of 60°C.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet at 3 g/m 2 per side and dried.
  • final annealing was performed at 1150° C. for 20 hours for purification.
  • an atmosphere containing H 2 as a main component was used in a temperature range of 1100° C. or higher.
  • a phosphate-based insulation tension coating is applied, and flattening annealing is performed for the purpose of baking the coating and correcting the shape of the steel sheet. and made it a product board.
  • a test piece for measuring magnetic properties is collected from the innermost and outermost windings of the product coil thus obtained, and the magnetic flux density B 8 at a magnetizing force of 800 A / m is measured by the method described in JIS C2550-1 (2011).
  • the value with the lowest magnetic flux density was taken as the value guaranteed in the coil, and the results are also shown in Table 1. From these results, after one rolling pass of rough rolling in hot rolling is performed at 1200 ° C. or more, the next rolling pass is performed in the opposite direction at 1200 ° C. or more with an interval of 5 seconds or more. Good magnetic flux densities of B 8 ⁇ 1.87 T are obtained for all of the product sheets made from the hot-rolled sheets.
  • the inventors have found that rough rolling under the above conditions refines the hot-rolled sheet structure and improves the structure. This is believed to be because the homogenization facilitates the secondary recrystallization of Goss-oriented grains with uniform orientation in the final annealing.
  • the hot-rolled sheet was subjected to 6 passes of hot finish rolling to obtain a hot-rolled sheet having a sheet thickness of 2.8 mm, then cooled with water and wound into a coil at a temperature of 500°C.
  • some of the hot-rolled sheets were subjected to hot-rolled sheet annealing in a batch annealing furnace or a continuous annealing furnace.
  • the steel sheet was heated from 600 to 800° C. to 900° C. at an average heating rate of 20° C./hr, held for 20 hours, and then cooled in the furnace.
  • the temperature between 600 and 800°C is heated to 900°C at an average temperature increase rate of 5°C/s, held for 120s, and then increased from 800°C to 350°C at 60°C/s. It was water-cooled with s.
  • FIG. 1 shows the effects of the total rolling reduction in rough rolling and the hot-rolled sheet annealing conditions on the maximum height roughness Rz of the hot-rolled sheet. From these results, after any rolling pass of rough rolling in hot rolling was performed at 1200 ° C. or higher, the next rolling pass was performed in the opposite direction at 1200 ° C.
  • the reason why the ridging of the hot-rolled sheet is greatly suppressed by setting the total rolling reduction of the rough rolling of the hot rolling to 75% or more as described above is as follows. As described above, after one rolling pass of rough rolling in hot rolling is performed at 1200 ° C. or more, the next rolling pass is performed in the opposite direction at 1200 ° C. or more with an interval of 5 seconds or more. It is thought that the sheet structure becomes finer, but furthermore, by setting the total reduction ratio of rough rolling to 75% or more, the above effect increases, and as a result, the ratio of the recrystallized structure increases, resulting in a finer hot-rolled sheet structure. It is thought that
  • the inventors consider the reason why the ridging of the hot-rolled sheet is greatly suppressed by performing the hot-rolled sheet annealing by continuous annealing as follows.
  • the temperature rise rate is slow, so recovery progresses before reaching the recrystallization temperature range, the strain energy decreases, and the driving force for recrystallization is lost. As a result, it does not lead to an increase in the recrystallization rate.
  • the effect of increasing the recrystallization rate by hot-rolled sheet annealing in a continuous annealing furnace is that after one rolling pass of rough rolling in hot rolling is performed at 1200 ° C. or more, the next rolling pass is performed for 5 seconds or more It is considered that this is an effect that is added only when the condition that the heating is performed in the opposite direction at 1200° C. or higher with a gap is satisfied. If the above conditions are not met, the amount of strain energy accumulated in the work/recovery structure contained in the hot-rolled steel structure is small, and even if hot-rolled steel is annealed in a continuous annealing furnace, the recrystallization rate will not increase. This is because it is considered that
  • a hot-rolled sheet having a fine structure containing a large amount of such recrystallized structures and a hot-rolled annealed sheet subjected to hot-rolled sheet annealing in a continuous annealing furnace undergo uniform plastic flow in the width direction during cold rolling, causing ridging. It is thought to strongly suppress
  • the above hot-rolled sheets were used to produce grain-oriented electrical steel sheets, and the following experiments were conducted to evaluate the magnetic properties of the product sheets.
  • the hot-rolled sheet was pickled to remove surface scales, it was cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a final sheet thickness (product sheet thickness) of 0.27 mm.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at 800° C. for 180 s in a moist atmosphere containing H 2 and N 2 and having a dew point of 55° C.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet at 7 g/m 2 per side and dried.
  • a test piece for measuring magnetic properties is collected from the innermost and outermost windings of the product coil thus obtained, and the magnetic flux density B 8 at a magnetizing force of 800 A / m is measured by the method described in JIS C2550-1 (2011).
  • the value with the lowest magnetic flux density was taken as the guaranteed value in the coil, and the results are also shown in Table 2. From these results, after performing any rolling pass of rough rolling of hot rolling at 1200 ° C. or higher, the next rolling pass is performed in the opposite direction at 1200 ° C. or higher with an interval of 5 seconds or more, and Good magnetic flux densities of B 8 ⁇ 1.87 T are obtained in all of the product sheets manufactured under the condition of a total rolling reduction of 75% or more. Furthermore, the product sheet manufactured by performing hot-rolled sheet annealing in a continuous annealing furnace has a better magnetic flux density of B 8 ⁇ 1.90T.
  • the inventors have found that rough rolling under the above conditions refines the hot-rolled sheet structure and improves the structure. This is believed to be because the homogenized grains facilitate secondary recrystallization of Goss-oriented grains having uniform orientations in the final annealing.
  • C 0.02 to 0.10 mass%
  • C is an element necessary for improving the hot-rolled sheet structure by utilizing the austenite-ferrite transformation that occurs during hot rolling and during soaking in hot-rolled sheet annealing.
  • the C content is less than 0.02 mass%, the grain boundary strengthening effect of C is lost, causing defects such as cracks in the slab that hinder production.
  • the C content exceeds 0.10 mass%, not only will the decarburization load increase, but the decarburization itself will be incomplete, which may cause magnetic aging in the product sheet. Therefore, the C content should be in the range of 0.02 to 0.10 mass%. It is preferably in the range of 0.03 to 0.08 mass%.
  • Si 2.5 to 5.5 mass%
  • Si is an element that is extremely effective in increasing the resistivity of steel and reducing eddy current loss that constitutes a part of core loss. If the Si content is less than 2.5 mass%, the reduction effect is small, and good iron loss characteristics cannot be obtained. On the other hand, the specific resistance of steel increases monotonously up to a Si content of 11 mass%, but when the Si content exceeds 5.5 mass%, the workability drops significantly, making it difficult to manufacture by rolling. Therefore, the Si content should be in the range of 2.5 to 5.5 mass%. It is preferably in the range of 3.0 to 4.0 mass%.
  • Mn 0.01-0.30 mass%
  • Mn forms MnS and MnSe and functions as an inhibitor that suppresses normal grain growth during the temperature rising process of final annealing, so it is an important element in the production of grain-oriented electrical steel sheets.
  • the Mn content is less than 0.01 mass%, the absolute amount of the inhibitor becomes insufficient, and the ability to suppress normal grain growth becomes insufficient.
  • the Mn content exceeds 0.30 mass %, it becomes difficult to sufficiently dissolve the Mn by heating the slab, and the magnetic properties deteriorate. Therefore, the content of Mn should be in the range of 0.01 to 0.30 mass%. It is preferably in the range of 0.05 to 0.20 mass%.
  • S and Se 0.001 to 0.040 mass% in total of at least one S and Se combine with Mn to form MnS and MnSe, which act as inhibitors.
  • the total content is less than 0.001 mass %, the amount of inhibitor will be insufficient, and the effect of improving magnetic properties will not be sufficiently obtained.
  • the total content exceeds 0.040 mass %, it becomes difficult to achieve a sufficient solid solution by heating the slab, and the magnetic properties are greatly deteriorated.
  • S exceeds 0.040 mass% edge cracking occurs during hot rolling. Therefore, in order to achieve both magnetic properties and manufacturability, the total content of S and Se should be in the range of 0.001 to 0.040 mass%. It is preferably in the range of 0.002 to 0.015 mass%.
  • sol. Al 0.010 to 0.040 mass%
  • Al is an element that forms and precipitates AlN, functions as an inhibitor that suppresses normal grain growth in secondary recrystallization annealing, and is an important element in grain-oriented electrical steel sheets.
  • the Al content is less than 0.010 mass% in terms of acid-soluble Al (sol. Al)
  • the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and the ability to suppress normal grain growth is insufficient.
  • sol. If Al exceeds 0.040 mass%, it cannot be dissolved sufficiently by heating the slab, and fine dispersion in the steel cannot be achieved, resulting in significant deterioration in magnetic properties. Therefore, the Al content is sol.
  • Al should be in the range of 0.010 to 0.040 mass%. It is preferably in the range of 0.015 to 0.030 mass%.
  • N 0.004 to 0.020 mass% N binds and precipitates with Al to form AlN, which acts as an inhibitor. If the content is less than 0.004 mass%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and the ability to suppress normal grain growth is insufficient. On the other hand, if it exceeds 0.020 mass%, the slab may swell during hot rolling. Therefore, the content of N should be in the range of 0.004 to 0.020 mass%. It is preferably in the range of 0.006 to 0.010 mass%.
  • the steel material used in the present invention contains Ni: 0 to 1.00 mass%, Sb: 0 to 0.50 mass%, Sn: 0 to 0.50 mass%, and Cu for the purpose of improving magnetic properties.
  • the amount of each element added exceeds the above upper limit, the growth of secondary recrystallized grains is suppressed, and the magnetic properties are rather deteriorated.
  • Ni 0.01 mass% or more, Sb: 0.005 mass% or more, Sn: 0.005 mass% or more, Cu: 0.01 mass% or more, Cr: 0.01 mass% above, P: 0.005 mass% or more, Mo: 0.005 mass% or more, Nb: 0.001 mass% or more, V: 0.001 mass% or more, B: 0.0002 mass% or more, Bi: 0.005 mass% or more and Zr: It is desirable to add 0.001 mass% or more.
  • the steel material used in the present invention has at least one selected from Co: 0 to 0.0500 mass% and Pb: 0 to 0.0100 mass% for the purpose of improving magnetic properties. It can contain seeds. If the amount of each element added exceeds the above upper limit, the growth of secondary recrystallized grains is suppressed and the magnetic properties are rather deteriorated. From the viewpoint of further improving the magnetic properties, it is desirable to add Co: 0.0020 mass % or more and Pb: 0.0001 mass % or more.
  • the steel material used in the present invention further contains As: 0-0.0200 mass%, Zn: 0-0.0200 mass%, W: 0-0. 0100 mass%, Ge: 0 to 0.0050 mass%, Ga: 0 to 0.0050 mass%. If the amount of each element added exceeds the above upper limit, the growth of secondary recrystallized grains is suppressed and the magnetic properties are rather deteriorated. From the viewpoint of further improving the magnetic properties, As: 0.0010 mass% or more, Zn: 0.0010 mass% or more, W: 0.0010 mass% or more, Ge: 0.0001 mass% or more, Ga: 0.0001 mass% It is desirable to add more than
  • Ti is a harmful element that forms nitrides and impairs the inhibitor effect of AlN, and is preferably reduced as much as possible. However, although the reduction of Ti increases the refining cost, it is acceptable if it is 0.010 mass% or less. A more preferable content is 0.0020 mass% or less.
  • the balance other than the above components is Fe and unavoidable impurities.
  • the above-mentioned unavoidable impurities mean elements that are unavoidably mixed from raw materials, scraps, smelting pots, etc. when steel is smelted.
  • the steel material (slab) used for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is produced by melting steel having the above-described chemical composition by a commonly known refining process and then by a commonly known ingot casting method or continuous casting method. Alternatively, a thin slab having a thickness of 100 mm or less may be produced by a direct casting method.
  • the above slabs and thin cast pieces are subjected to hot rolling after being heated by a normal method, but it is desirable that the slab heating temperature before hot rolling is 1300°C or higher so that the inhibitor-forming components are completely dissolved.
  • the heated slab is subjected to hot rolling consisting of rough rolling and finish rolling.
  • the rough rolling of the hot rolling is performed in a temperature range of 1100 to 1400 ° C. in one or more passes.
  • the next rolling pass is carried out in the opposite direction with an interval of 5 seconds or more, and the total rolling reduction of the rough rolling is set to 75% or more.
  • Rough rolling that satisfies the above conditions suppresses the occurrence of ridging in the post-process, reduces the risk of strip threading problems in the production line, prevents deterioration of the surface quality of the final product strip, and prevents lamination. By doing so, it is possible to reduce the risk of lowering the space factor when assembling a transformer or the like.
  • the finish rolling subsequent to the rough rolling is preferably carried out in two or more passes within the range of 800 to 1300°C.
  • the coiling temperature after finish rolling is preferably in the range of 400 to 750° C. from the viewpoints of controlling the structure of carbide and preventing defects such as cracks. More preferably, it is in the range of 500 to 700°C.
  • the steel sheet (hot-rolled sheet) after the hot rolling is preferably subjected to hot-rolled sheet annealing at a temperature of 800 to 1250 ° C. for 5 seconds or more from the viewpoint of homogenizing the steel sheet structure and reducing variations in magnetic properties. . More preferably, the temperature is maintained at 900 to 1150° C. for 10 to 180 seconds. Furthermore, from the viewpoint of increasing the recrystallization rate and preventing the occurrence of ridging, it is preferable to set the average heating rate between 600 and 800° C. to 1° C./s or more. Alternatively, after the soaking, it is preferable to cool the temperature range from 800° C. to 350° C. at a cooling rate of 5 to 100° C./s from the viewpoint of controlling the morphology of the second phase and precipitates. More preferably, it is 15 to 80°C/s.
  • the steel sheet (hot-rolled sheet) after hot rolling or after hot-rolled sheet annealing is preferably subjected to descaling treatment in order to remove the oxide film on the surface of the steel sheet formed during hot rolling.
  • descaling treatment method a known method such as a pickling method using a heated acid, a mechanical descaling method for mechanically removing scale, or a method combining them can be used.
  • the descaled hot-rolled sheet is cold-rolled once or cold-rolled twice or more with intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet with the final thickness.
  • the intermediate annealing is preferably carried out at a temperature of 800 to 1250° C. for 5 seconds or longer. If the temperature is less than 800° C., the recrystallized grains become too fine, the number of Goss nuclei in the primary recrystallized structure decreases, and the magnetic properties may deteriorate. On the other hand, if the temperature exceeds 1250° C., rapid growth and decomposition of the inhibitor occur, which may also lead to deterioration of the magnetic properties. More preferably, the temperature is maintained at 900 to 1150° C. for 10 to 180 seconds.
  • the cooling after the soaking is preferably from 800°C to 350°C at a rate of 5 to 100°C/s from the viewpoint of controlling the morphology of the second phase and precipitates. More preferably, it is 15 to 80°C/s.
  • it is preferable to remove the rolling oil before the intermediate annealing.
  • it is desirable to remove the scale on the surface of the steel sheet caused by the annealing.
  • known methods such as a pickling method using a heated acid, a mechanical descaling method for mechanically removing scale, and a method combining them can be used.
  • the total rolling reduction of the cold rolling is preferably in the range of 50 to 92%.
  • the cold rolling is performed twice or more, it is preferable to set the total rolling reduction of the final cold rolling to the final plate thickness in the range of 50 to 92%.
  • the steel sheet (cold-rolled sheet) cold-rolled to the final thickness is then subjected to primary recrystallization annealing that also serves as decarburization annealing, but before that, degreasing and pickling are performed to clean the surface of the steel sheet.
  • Decarburization annealing in the primary recrystallization annealing is preferably carried out at a temperature of 750 to 950° C. for 10 seconds or longer. More preferable conditions are 800-900° C. ⁇ 30-180 s.
  • the atmosphere during the decarburization annealing is preferably a moist atmosphere containing H 2 and N 2 and having a dew point of 20 to 80°C. A more preferred dew point is in the range of 40-70°C.
  • the steel sheet is preferably coated with an annealing separator containing MgO as a main component on the surface of the steel sheet in a basis weight of 3 g/m 2 or more per side.
  • the upper limit of the basis weight is not particularly limited, it is preferably about 10 g/m 2 from the viewpoint of manufacturing cost.
  • MgO may be applied to the surface of the steel sheet in the form of a slurry, or may be dry-applied by electrostatic coating. When the slurry is applied, it is preferable to keep the slurry solution at a constant temperature of 15° C. or less in order to suppress the viscosity increase of the slurry.
  • the said MgO is a main component means that content of MgO with respect to the whole annealing separator is 60 mass% or more.
  • the steel sheet coated with the annealing separator is wound into a coil, placed in an up-ended state, and subjected to finish annealing to develop secondary recrystallized grains and form a forsterite coating on the surface of the steel sheet.
  • the atmosphere of a part of the temperature range of 800° C. or higher including the purification treatment in which the temperature is kept at 1050 to 1300° C. for 3 hours or longer is an atmosphere containing H 2 .
  • the steel sheet subjected to the above finish annealing is then washed with water, brushed, or pickled in order to remove the unreacted annealing separator. It is preferable to perform flattening annealing in order to reduce the
  • grain-oriented electrical steel sheets are often used by laminating steel sheets, and in order to ensure insulation in that case, it is preferable to coat the surface of the steel sheet with an insulating coating. It is preferable to employ a tension applying type for the insulating coating, which has an effect of reducing iron loss.
  • the insulating coating may be applied to the surface of the steel sheet by applying a coating solution before the flattening annealing and baking the steel sheet by the flattening annealing, or may be carried out on a separate line.
  • a tension imparting coating is formed via a binder, and a method of depositing inorganic substances on the steel plate surface layer using physical vapor deposition or chemical vapor deposition is adopted.
  • grooves are formed on the surface of the steel sheet by etching or the like, or after forming an insulating coating, in one of the processes after cold rolling, heat such as laser or plasma is applied to the surface of the steel sheet.
  • the magnetic domain refining treatment may be performed by irradiating an energy beam to form a thermally strained region, or by pressing a roll having projections or the like against the steel sheet surface to form a work strained region.
  • Hot-rolled sheet annealing by heating between 600 and 800°C to 1000°C at an average heating rate of 1°C/s in an annealing furnace, holding at the above temperature for 30s, and then water cooling from 800°C to 350°C at 20°C/s.
  • the remaining one was heated in a continuous annealing furnace from 600 to 800 ° C. at an average temperature increase rate of 20 ° C./s to 1000 ° C., held at the above temperature for 30 seconds, and then increased from 800 ° C. to 350 ° C. for 20 seconds.
  • the hot-rolled sheet was annealed by water cooling at °C/s.
  • the degree of ridging was evaluated in the same manner as in Experiment 1, and the maximum height roughness Rz is also shown in Table 3.
  • the hot-rolled sheet manufactured under the manufacturing conditions suitable for the present invention has Rz of 50 ⁇ m or less after the tensile test, and ridging is greatly suppressed.
  • the hot-rolled and annealed sheet manufactured under the manufacturing conditions suitable for the present invention has an Rz of 20 ⁇ m or less after a tensile test, indicating that ridging is further suppressed.
  • the hot-rolled sheet and hot-rolled annealed sheet were pickled to remove surface scales, then cold-rolled to an intermediate sheet thickness of 1.2 mm, and held at a temperature of 1000° C. for 120 seconds. After that, intermediate annealing was performed from 800° C. to 350° C. by water cooling at 30° C./s, and after pickling, the second cold rolling was performed to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness of 0.18 mm.
  • primary recrystallization annealing which also serves as decarburization annealing, was performed at 900°C for 80 seconds in a moist atmosphere containing H 2 and N 2 with a dew point of 55°C.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet at 5 g/m 2 per side and dried.
  • final annealing was performed at 1220° C. for 5 hours for purification. In the final annealing, the temperature range of 1000° C. or higher was an atmosphere containing H 2 as the main component.
  • a phosphate-based insulation tension coating is applied, and flattening annealing is performed for the purpose of baking the coating and correcting the shape of the steel sheet. and made it a product board.
  • a test piece for measuring magnetic properties is collected from the innermost and outermost windings of the product coil thus obtained, and the magnetic flux density B 8 at a magnetizing force of 800 A / m is measured by the method described in JIS C2550-1 (2011).
  • the value with the lowest magnetic flux density was taken as the guaranteed value in the coil, and the results are also shown in Table 3. From these results, it can be seen that good magnetic flux densities of B 8 ⁇ 1.87 T are obtained for all product sheets manufactured using hot-rolled sheets manufactured under manufacturing conditions suitable for the present invention. .
  • the product sheets manufactured by subjecting the hot-rolled sheet to annealing under the conditions suitable for the present invention all have a better magnetic flux density of B ⁇ 1.90 T, and furthermore, the hot-rolled sheet annealing It can be seen that the faster the heating rate, the higher the magnetic flux density.
  • the degree of ridging was evaluated in the same manner as in Experiment 1, and the obtained maximum height roughness Rz is also shown in Table 4. From these results, it can be seen that the hot-rolled sheets manufactured under the conditions suitable for the present invention all have Rz of 50 ⁇ m or less, and ridging is greatly suppressed. In addition, the hot-rolled and annealed sheets produced under the conditions suitable for the present invention all have Rz of 20 ⁇ m or less, indicating that ridging is further suppressed.
  • the hot-rolled sheet and the hot-rolled annealed sheet were pickled to remove surface scales, then cold-rolled to an intermediate sheet thickness of 1.8 mm, and held at a temperature of 1100° C. for 60 seconds.
  • the steel sheet was subjected to intermediate annealing from 800°C to 350°C by water cooling at 60°C/s, pickled, and cold-rolled for the second time to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness of 0.23 mm.
  • primary recrystallization annealing was performed at 880° C.
  • a phosphate-based insulation tension coating is applied, and flattening annealing is performed for the purpose of baking the coating and correcting the shape of the steel sheet. and made it a product board.
  • a test piece for measuring magnetic properties is collected from the innermost and outermost windings of the product coil thus obtained, and the magnetic flux density B 8 at a magnetizing force of 800 A / m is measured by the method described in JIS C2550-1 (2011).
  • the value with the lowest magnetic flux density was taken as the guaranteed value in the coil, and the results are also shown in Table 4. From these results, the product sheets manufactured using the hot-rolled sheets manufactured under the manufacturing conditions suitable for the present invention all had B 8 ⁇ 1.87 T without hot-rolled sheet annealing and with hot-rolled sheet annealing. It can be seen that a good magnetic flux density of B 8 ⁇ 1.90T is obtained.
  • the product sheet to which appropriate components are added in addition to the essential components has a better magnetic flux density (without hot-rolled sheet annealing: B 8 ⁇ 1 .90 T, with hot-rolled sheet annealing: B 8 ⁇ 1.93 T) is obtained.

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Abstract

リジングの発生がなく、形状が良好な方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。ｍａｓｓ％でＣ：０．０２～０．１０％、Ｓｉ：２．５～５．５％、Ｍｎ：０．０１～０．３０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０％、Ｎ：０．００４～０．０２０％およびＳとＳｅのうちの少なくとも１種を合計で０．００１０～０．０４０％含有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記スラブの加熱温度は１３００℃以上とし、上記熱間圧延の粗圧延では、いずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上時間を空けて逆方向に次の圧延パスを行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とする方向性電磁鋼板の製造方法。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、結晶粒がミラー指数で板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞に高度に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられている。この方向性電磁鋼板は、二次再結晶を利用して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、「ゴス方位」という）に高度に集積させることで、低鉄損で高磁束密度という優れた磁気特性を付与している。なお、方向性電磁鋼板の磁気特性を評価する指標としては、一般に、磁場の強さが８００（Ａ／ｍ）における磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、励磁周波数が５０（Ｈｚ）の交流磁場で１．７（Ｔ）まで磁化したときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）が用いられている。
　上記の方向性電磁鋼板の製造方法としては、インヒビターと呼ばれる微細な析出物を仕上焼鈍中に析出させて粒界に易動度差を付与することで、ゴス方位粒のみを優先的に成長させる方法が一般的に使用されている。例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＡｌＮ、ＭｎＳを利用する方法が、特許文献２には、インヒビターとしてＭｎＳ、ＭｎＳｅを利用する方法が開示されており、いずれも工業的に実用化されている。これらのインヒビターを用いる方法は、インヒビターの均一微細分散が理想状態であり、そのため、熱間圧延前に素材である鋼スラブを１３００℃以上の高温に加熱することが必要とされている。
　一方、スラブを高温度で長時間加熱すると、スラブの結晶組織が粗大化して組織の不均一化を助長するという問題が発生する。この問題に対しては、特許文献３に開示されているように、１３００～１４５０℃程度の高温に短時間で加熱する方式が主流になりつつある。上記のスラブ加熱方式としては、特許文献４や特許文献５に開示されている誘導加熱や通電加熱がある。この技術を適用することで、結晶組織の粗大化を抑えることが可能となるだけでなく、スラブを個別に処理できるため、熱間圧延のチャンスの自由度が増すこと、また、生産効率の面、さらには設備の建設費や維持・管理コストの面でも有利であるとされている。
　一般的に、方向性電磁鋼板は、Ｓｉを約２．５ｍａｓｓ％以上含有しているが、Ｓｉはフェライト安定化元素であるため、高温域でもオーステナイト変態が起こり難く、フェライトが大半を占める組織となる。フェライトは、熱間圧延では再結晶し難いため、方向性電磁鋼板用の熱延板は、大半が未再結晶組織となる。未再結晶組織を有する熱延板を冷間圧延すると、冷間圧延後にリジングと呼ばれる圧延方向に平行な縦縞状のうねりが発生する。リジングが発生した鋼板は、その後のライン通板時に、ルーパー内で蛇行したり、破断したりするトラブルが発生する危険性がある。また、最終製品板において、板厚偏差が発生し、品質が低下したり、鋼板を積層して変圧器等を組み立てた時の占積率の低下をもたらしたりする。そのため、リジングの抑制は重要な解決課題の１つとなっている。
　リジングの発生は、結晶組織の不均一性に起因すると考えられており、結晶組織の均一化、つまり、再結晶の促進や結晶粒の微細化が有効であることが知られている。そこで、リジングを抑制する技術として、例えば、特許文献６には、鋼中のＭｎ量を増加させることで、熱間圧延中にオーステナイト変態を積極的に促進する技術が開示されている。また、特許文献７には、１１９０～９６０℃の温度域で高圧下圧延を行って再結晶を促進する方法が、特許文献８には、１２３０～９６０℃の温度でオーステナイト相を３％以上含んだ状態で３０％以上の高圧下圧延を行う方法が、特許文献９には、粗圧延を行う温度を１２５０℃以下に制限する方法が、また、特許文献１０には、１０５０～１２００℃温度域での圧延を、歪速度１５ｓ－１以下、圧下率１５％／パス以上とする方法などが提案されている。
　さらに、特許文献１１には、粗圧延における１パス目を１３５０℃以上の温度域で、圧下率３％以上２０％未満で行い、次いで粗圧延における２パス目を高圧下で圧延する方法が、特許文献１２には、粗圧延における１パス目および２パス目を高圧下で圧延する方法が提案されている。さらに、特許文献１２～１５には、板幅方向の端部における不良組織の生成を抑制する方法として、粗圧延における累積圧下率を７５％未満とし、かつ、粗圧延の最終圧下での圧下率を５０％未満とし、最終圧下直後の粗バーの板厚中心温度を１３５０℃以上とする方法が提案されている。
特公昭４０－０１５６４４号公報 特公昭５１－０１３４６９号公報 特開昭６０－１９０５２０号公報 実公昭５８－０２４３９７号公報 特開昭６０－１４５３１８号公報 特開平０１－１１９６４４号公報 特開昭５４－１２０２１４号公報 特開昭５５－１１９１２６号公報 特開昭５７－０１１６１４号公報 特開昭５９－０９３８２８号公報 特開平０３－１１５５２６号公報 特開平０３－１１５５２７号公報 特開２０２０－１６９３６６号公報 特開２０２０－１６９３６７号公報 特開２０２０－１６９３６８号公報
　しかしながら、上記特許文献６の技術は、ＭｎＳやＭｎＳｅをインヒビターとして利用する場合には、スラブ加熱時にＭｎＳやＭｎＳｅが固溶し難くいため、熱間圧延時に微細なインヒビターの形成が不十分となり、安定的に高い磁気特性を得ることが難しくなるという問題がある。また、上記特許文献７～１０の技術は、いずれも、高温での圧延は再結晶には寄与せず、低温の再結晶域での大きな歪付加のみが再結晶に寄与するという技術思想の下、１２００℃付近の温度域で高圧下圧延を行い、組織の微細化を図るという点で共通している。しかし、これらの技術を適用しても、リジングは殆ど改善されない。一方、特許文献１１～１２の技術は、いずれも、高温域で高圧下圧延を行って組織の微細化を図るという点で共通しており、組織微細化に対してある程度の効果が確認されている。しかし、これらの技術を適用してもなお、リジングの撲滅できていない。また、特許文献１３～１５の技術は、いずれも、磁気特性の不良部をなくす技術であるが、リジングの抑制という観点では逆効果である。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、リジングの発生がなく、形状が良好な方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記に課題を解決するため、熱間圧延の粗圧延の工程に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上時間を空けて逆方向に次の圧延パスを行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで、リジングを大きく抑制できることを見出し、本発明を開発するに至った。
　上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５～５．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％およびＳとＳｅのうちの少なくとも１種を合計で０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、次いで、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す工程を含む方向性電磁鋼板の製造方法において、上記スラブの加熱温度は１３００℃以上とし、上記熱間圧延の粗圧延では、いずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上時間を空けて逆方向に次の圧延パスを行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記熱間圧延した後、６００℃から８００℃までの間の平均昇温速度を１℃／ｓ以上とし、８００～１２５０℃間の温度域で保持する熱延板焼鈍を施すことを特徴とする。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法における上記工程は、下記の条件を満たすことを特徴とする。
　　　　　　　　　　記
　・鋼スラブを加熱し、１１００～１４００℃の温度域で１パス以上の粗圧延をした後、８００～１３００℃の温度域で２パス以上の仕上圧延をして熱延板とし、その後、４００～７５０℃の巻取温度でコイルに巻き取る熱間圧延工程
　・熱延板焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する熱延板焼鈍工程
　・冷間圧延を１回行う場合は、その総圧下率を５０～９２％の範囲とし、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とする冷間圧延工程
　・中間焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する中間焼鈍工程
　・Ｈ２とＮ２とを含み、かつ露点が２０～８０℃以下の湿潤雰囲気下で、７５０～９５０℃の温度域で１０ｓ以上保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍工程
　・ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上塗布する焼鈍分離剤塗布工程
　・少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気をＨ２含有雰囲気とする仕上焼鈍工程
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０～１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｖ：０～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０～０．５０ｍａｓｓ％およびＺｒ：０～０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｏ：０～０．０５００ｍａｓｓ％、Ｐｂ：０～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ａｓ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｗ：０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｇａ：０～０．００５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。
　本発明によれば、優れた磁気特性を有するだけでなく、形状においても優れた方向性電磁鋼板を提供することが可能となる。
粗圧延の総圧下率および熱延板焼鈍条件が、熱延板の最大高さ粗さＲｚに及ぼす影響を示したグラフである。
　まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
＜実験１＞
　Ｃ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００７ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２６０ｍｍの鋼スラブを８本製造し、１３５０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は３パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率は表１に示した。その後、７パスの熱間仕上圧延行って板厚２．２ｍｍの熱延板とした後、水冷して６００℃の温度でコイルに巻き取った。
　上記のようにして得た熱延板について、以下の方法でリジングを評価した。熱延板の表面および裏面をそれぞれ０．１ｍｍずつ研削した後、＃６００の研磨紙で研磨した。その後、圧延方向を試験片の引張方向とするＪＩＳ５号引張試験片を採取し、室温で歪速度１×１０－３で公称歪２０％まで引張変形させた。次いで、引張試験後の試験片平行部の長さ方向中央部について、レーザー顕微鏡（レーザースポット径０．２μｍ）を用いて幅方向中央の１０ｍｍ部分の幅方向に沿った表面粗さ曲線を測定した。得られた粗さ曲線からその平均線を引き、山頂線と谷底線との間隔を測定し、その値を最大高さ粗さ（Ｒｚ）とし、その結果を表１中に示した。このＲｚは、リジングの程度を表す指標であり、Ｒｚが大きいほどリジングの程度が大きいことを、逆に、Ｒｚが小さいほどリジングが抑制されていることを示している。
　表１から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うことで、熱延板を引張試験した後のＲｚが５０μｍ以下となり、リジングが大きく抑制されることがわかった。
　上記の条件で粗圧延を行うことで、熱延板のリジングが大きく抑制される理由について、発明者らは以下のように考えている。
　フェライトを主体とした方向性電磁鋼板は、熱間圧延後には再結晶し難いが、粗圧延を高温で行うことで再結晶し易くなる。また、圧延パス後、５ｓ以上時間をあけることで、当該パスで導入された歪エネルギーによって部分的に再結晶が起こり、組織が微細化するとともに、歪エネルギーが蓄積し難い圧延組織は、この時点では圧延組織のまま残存すると考えられる。この状況で、逆方向に次の圧延パスを行うと、一方向に圧延パスを行う場合よりも、歪エネルギーが蓄積し難い圧延組織内にも効果的に歪エネルギーが蓄積され、その結果、当該圧延パス後に再結晶組織が占める割合が増加し、熱延板組織が微細化する。このような微細組織を有する熱延板は、冷間圧延時に幅方向で均一な塑性流動が起こり、リジングを強く抑制すると考えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　次に、上記の熱延板を用いて方向性電磁鋼板を製造し、製品板としての磁気特性を評価する以下の実験を行った。
　熱延板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に、Ｈ２とＮ２を含む露点６０℃の湿潤雰囲気下で８２０℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２で塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１１５０℃×２０ｈｒで純化処理する仕上焼鈍を施した。上記仕上焼鈍では、１１００℃以上の温度域ではＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ　Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表１に併記した。これらの結果から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行う条件で製造された熱延板を素材とした製品板は、いずれも、Ｂ８≧１．８７Ｔの良好な磁束密度が得られている。
　上記の条件で粗圧延を行い製造された製品板で良好な磁束密度が得られた理由について、発明者らは、上記条件で粗圧延を行うことで、熱延板組織が微細化し、組織が均一化したことで、仕上焼鈍において方位の揃ったゴス方位粒が二次再結晶し易くなったためであると考えている。
＜実験２＞
　Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００８ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００８ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２６０ｍｍの鋼スラブを８本製造し、１３８０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。熱間粗圧延は４パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率は表２に示した。その後、６パスの熱間仕上圧延行って板厚２．８ｍｍの熱延板とした後、水冷して５００℃の温度でコイルに巻き取った。その後、上記熱延板は、表２に示したように、一部の熱延板については、バッチ焼鈍炉または連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した。バッチ焼鈍炉を用いた熱延板焼鈍では、６００～８００℃間を平均昇温速度２０℃／ｈｒで９００℃まで加熱し、２０ｈｒ間保持した後、炉冷した。一方、連続焼鈍炉を用いた熱延板焼鈍では、６００～８００℃間を平均昇温速度５℃／ｓで９００℃まで加熱し、１２０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで６０℃／ｓで水冷した。
　上記のようにして得た熱延板および熱延板焼鈍板について、実験１と同様の方法で、リジングの程度を評価し、得られたＲｚの結果を表２に併記した。また、図１には、粗圧延の総圧下率および熱延板焼鈍条件が、熱延板の最大高さ粗さＲｚに及ぼす影響を示した。これらの結果から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行い、かつ、熱間圧延の粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで、熱延板を引張試験した後のＲｚが５０μｍ以下となり、熱延板のリジングが大きく抑制されることがわかる。また、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で行うことで、熱延焼鈍板を引張試験した後のＲｚが２０μｍ以下となり、リジングがさらに抑制されることもわかる。
　上記のように、熱間圧延の粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで、熱延板のリジングが大きく抑制される理由について、発明者らは以下のように考えている。
　前述したように、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うことで熱延板組織が微細化すると考えられるが、さらに、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで上記効果が増大し、再結晶組織が占める割合が増加する結果、熱延板組織がより微細化すると考えられる。
　また、熱延板焼鈍を連続焼鈍で施すことで、熱延板のリジングが大きく抑制される理由について、発明者らは以下のように考えている。
　バッチ焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した場合には、昇温速度が遅いため、再結晶温度域に到達する前に回復が進行して歪エネルギーが減少し、再結晶の駆動力が失われる結果、再結晶率の増加には繋がらない。一方、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で施した場合には、昇温速度が高いため、歪エネルギーが再結晶を起こす高温域まで保持されて再結晶の駆動力が高まるため、再結晶率が顕著に増加し、結晶粒がより微細化したものと考えられる。
　なお、連続焼鈍炉での熱延板焼鈍による再結晶率の増加効果は、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うという条件を満たした場合にのみ加算される効果であると考えられる。上記の条件を満たさない場合、熱延板組織に含まれる加工・回復組織には歪エネルギーの蓄積量が少なく、連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施しても再結晶率の増加には繋がらないと考えられるからである。
　このような再結晶組織を多く含む微細組織を有する熱延板および連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した熱延焼鈍板は、冷間圧延時に幅方向で均一な塑性流動が起こり、リジングを強く抑制すると考えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　次に、上記の熱延板を用いて方向性電磁鋼板を製造し、製品板としての磁気特性を評価する以下の実験を行った。
　熱延板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）０．２７ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に、Ｈ２とＮ２を含む露点５５℃の湿潤雰囲気下で８００℃×１８０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり７ｇ／ｍ２で塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２００℃×２０ｈｒの純化処理する仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍では、８５０℃以上の温度域ではＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ　Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表２に併記した。これらの結果から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とする条件で製造された製品板は、いずれも、Ｂ８≧１．８７Ｔの良好な磁束密度が得られている。さらに、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で施して製造された製品板は、Ｂ８≧１．９０Ｔのさらに良好な磁束密度が得られている。
　上記の条件で粗圧延を行い製造された製品板で良好な磁束密度が得られた理由について、発明者らは、上記条件で粗圧延を行うことで、熱延板組織が微細化し、組織が均一化したことで、仕上焼鈍において方位の揃ったゴス方位粒がより二次再結晶し易くなったためであると考えている。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成の限定理由について説明する。
Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、熱延時および熱延板焼鈍の均熱時に起こるオーステナイト－フェライト変態を利用して熱延板組織の改善を図るために必要な元素である。また、Ｃ含有量が０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を引き起こす。一方、Ｃ含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。そのため、Ｃの含有量は０．０２～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．５～５．５ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．５ｍａｓｓ％未満では、上記低減効果が小さく、良好な鉄損特性を得ることができない。一方、鋼の比抵抗は、Ｓｉ含有量が１１ｍａｓｓ％までは単調に増加するものの、５．５ｍａｓｓ％を超えると加工性が著しく低下し、圧延して製造することが困難となる。そのため、Ｓｉの含有量は２．５～５．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、ＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成し、仕上焼鈍の昇温過程で正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能するため、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不十分となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることが難しくなり、磁気特性が劣化するようになる。そのため、Ｍｎの含有量は０．０１～０．３０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５～０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅ：少なくとも１種を合計で０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％
　ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、合計含有量が０．００１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビター量が不足し、磁気特性向上効果が十分に得られない。一方、合計含有量が０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることが難しくなり、磁気特性が大きく劣化するようになる。また、Ｓは０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時に耳割れが発生するようになる。そこで、磁気特性と製造性を両立するため、ＳとＳｅの合計含有量は０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００２～０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、二次再結晶焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１０ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、ｓｏｌ．Ａｌで０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることができなくなり、鋼中への微細分散が達成されず、磁気特性が大きく劣化するようになる。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１５～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％
　Ｎは、Ａｌと結合・析出してインヒビターとなるＡｌＮを形成するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６～０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明に用いる鋼素材は、上記必須成分以外に、磁気特性の向上を目的として、Ｎｉ：０～１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｖ：０～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０～０．５０ｍａｓｓ％およびＺｒ：０～０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。それぞれの元素の添加量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が劣化するようになる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ｎｉ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｓｂ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｓｎ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｃｕ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｐ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｍｏ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｎｂ：０．００１ｍａｓｓ％以上、Ｖ：０．００１ｍａｓｓ％以上、Ｂ：０．０００２ｍａｓｓ％以上、Ｂｉ：０．００５ｍａｓｓ％以上およびＺｒ：０．００１ｍａｓｓ％以上添加するのが望ましい。
　また、本発明に用いる鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、磁気特性の向上を目的として、Ｃｏ：０～０．０５００ｍａｓｓ％、Ｐｂ：０～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。それぞれの元素の添加量が上記上限を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が劣化するようになる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ｃｏ：０．００２０ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ：０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが望ましい。
　また、本発明に用いる鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、磁気特性の向上を目的として、Ａｓ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｗ：０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｇａ：０～０．００５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。それぞれの元素の添加量が上記上限を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が劣化するようになる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ａｓ：０．００１０ｍａｓｓ％以上、Ｚｎ：０．００１０ｍａｓｓ％以上、Ｗ：０．００１０ｍａｓｓ％以上、Ｇｅ：０．０００１ｍａｓｓ％以上、Ｇａ：０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが望ましい。
　なお、Ｔｉは、窒化物を形成し、ＡｌＮのインヒビター効果を損ねる有害元素であり、できる限り低減するのが好ましい。しかし、Ｔｉの低減は精錬コストを増大させるが、０．０１０ｍａｓｓ％以下であれば許容され得る。より好ましい含有量は０．００２０ｍａｓｓ％以下である。
　本発明に用いる鋼スラブにおいて、上記成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物である。ここで、上記不可避的不純物とは、鋼を溶製する際、原料やスクラップ、溶製用の鍋等から不可避的に混入する元素のことを意味する。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記した成分組成を有する鋼を通常公知の精錬プロセスで溶製した後、通常公知の造塊法あるいは連続鋳造法で製造してもよいし、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
　上記のスラブや薄鋳片は、通常の方法で加熱した後、熱間圧延に供するが、熱間圧延前のスラブ加熱温度は１３００℃以上としてインヒビター形成成分を完全に固溶させることが望ましい。
　上記加熱したスラブは、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延に供する。
　上記熱間圧延の粗圧延は、１１００～１４００℃間の温度域で１パス以上の粗圧延を行うが、本発明の特徴は、上記粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて逆方向に行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることにある。上記条件を満たして粗圧延を行うことで、後工程でのリジング発生が抑制され、製造ラインでの通板トラブルの発生リスクを低減したり、最終製品板の表面品質の低下を防止し、積層して変圧器等を組み立てるときの占積率の低下リスクを低減したりすることが可能となる。さらに、上記のように逆方向の圧延パスを行う際には１２００℃以上で行うことが好ましい。
　上記粗圧延に続く仕上圧延は、熱延板の組織を適正化するため、８００～１３００℃の範囲内において２パス以上の条件で行うのが好ましい。また、仕上圧延後のコイル巻取温度は、炭化物の組織制御と割れ等の欠陥を防止する両方の観点から、４００～７５０℃の範囲とするのが好ましい。より好ましくは５００～７００℃の範囲である。
　上記熱間圧延後の鋼板（熱延板）は、鋼板組織を均一化し、磁気特性のばらつきを小さくする観点から、８００～１２５０℃の温度で５ｓ以上保持する熱延板焼鈍を施すことが好ましい。より好ましくは９００～１１５０℃の温度で１０～１８０ｓ間保持する条件である。さらに、再結晶率を高めてリジングの発生を防止する観点から、６００～８００℃間の平均昇温速度を１℃／ｓ以上とするのが好ましい。あるいはさらに、上記均熱処理後は、第二相や析出物の形態制御の観点から、８００℃から３５０℃までの温度域を５～１００℃／ｓの冷却速度で冷却することが好ましい。より好ましくは１５～８０℃／ｓである。
　次いで、上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の鋼板（熱延板）は、熱間圧延時に生成した鋼板表面の酸化膜を除去するため、脱スケール処理を施すことが好ましい。脱スケール処理の方法は、加熱した酸を用いて酸洗する方法、機械的にスケールを除去するメカニカルデスケーリング方法、それらを組み合わせた方法など、公知の方法を用いることができる。
　スケールを除去した熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍は、８００～１２５０℃の温度で５ｓ以上保持する条件で行うのが好ましい。温度が８００℃未満では、再結晶粒が細かくなり過ぎ、一次再結晶組織におけるゴス核が減少し、磁気特性が劣化する虞れがある。一方、１２５０℃を超えると、インヒビターの急激な成長や分解が生じるため、やはり、磁気特性の劣化を招く虞れがある。より好ましくは９００～１１５０℃の温度で１０～１８０ｓ間保持する条件である。
　上記均熱処理後の冷却は、第二相や析出物の形態制御の観点から、８００℃から３５０℃までを５～１００℃／ｓの速度で冷却するのが好ましい。より好ましくは１５～８０℃／ｓである。なお、中間焼鈍を行う場合は、その前に、圧延油を除去することが好ましい。また、中間焼鈍後は、焼鈍で生じた鋼板表面のスケールを除去することが望ましい。脱スケールの方向は、加熱された酸を用いて酸洗する方法、機械的にスケールを除去するメカニカルデスケーリング方法、それらを組み合わせた方法など、公知の方法を用いることができる。
　また、冷間圧延では、圧延荷重の低減と圧延後の鋼板形状を向上するため、圧延油等の潤滑剤を使用することが望ましい。また、組織制御の観点から、１回の冷間圧延で最終板厚とする場合は、該冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とするのが好ましい。一方、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とするのが好ましい。
　最終板厚に冷間圧延した鋼板（冷延板）は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施すが、その前に、脱脂や酸洗を行い、鋼板表面を清浄化しておくことが好ましい。一次再結晶焼鈍における脱炭焼鈍は、７５０～９５０℃の温度に１０ｓ以上保持する条件とするのが好ましい。より好ましい条件は８００～９００℃×３０～１８０ｓの範囲である。また、上記脱炭焼鈍時の雰囲気は、Ｈ２とＮ２からなる、露点が２０～８０℃の湿潤雰囲気とすることが好ましい。より好ましい露点は４０～７０℃の範囲である。上記脱炭焼鈍を施すことにより、鋼中のＣは磁気時効が起き難い０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減される。
　上記した一次再結晶焼鈍後の鋼板は、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上の目付量で塗布することが好ましい。目付量の上限は特に制限しないが、製造コストの観点から、１０ｇ／ｍ２程度とするのが好ましい。なお、ＭｇＯは、スラリー状にして鋼板表面に塗布してもよいし、静電塗装で乾式塗布してもよい。スラリーで塗布する場合は、スラリーの粘度上昇を抑制するため、スラリー溶液を１５℃以下の一定温度に保持することが好ましい。また、スラリー濃度を一定に維持するため、スラリー溶液は、調合用のタンクと、塗布に供するタンクとを分別することが望ましい。なお、上記のＭｇＯが主成分とは、焼鈍分離剤全体に対するＭｇＯの含有量が６０ｍａｓｓ％以上であることをいう。
　焼鈍分離剤を塗布した鋼板は、コイルに巻き取り、アップエンドの状態にして、仕上焼鈍を施し、二次再結晶粒を発達させるととともに、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させる。この際、コイルの外巻が巻ほぐれるのを防止するため、コイル外周にバンド等を巻き付けることが望ましい。
　上記仕上焼鈍は、二次再結晶を完了させるためには、８００℃以上の温度に加熱することが好ましい。また、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させる場合は、１０５０℃以上に加熱することが好ましく、また、インヒビター形成成分や不純物を鋼中から排除し、良好な磁気特性を得るためには、１０５０～１３００℃の温度で３ｈｒ以上保持する純化処理を施すことが好ましい。上記純化処理を施すことで、インヒビター形成成分を不純物レベルまで低減することができる。この際、少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気を、Ｈ２を含む雰囲気とするのが好ましい。
　上記仕上焼鈍を施した鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を施した後、仕上焼鈍時の鋼板の巻き癖等を矯正したり、鉄損を低減したりするため、平坦化焼鈍を施すことが好ましい。
　なお、方向性電磁鋼板は、鋼板を積層して使用することが多いが、その場合の絶縁性を確保するため、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。上記絶縁被膜は、鉄損を低減する効果のある張力付与型を採用するのが好ましい。上記絶縁被膜の鋼板表面への被成は、平坦化焼鈍前に被膜液を塗布し、平坦化焼鈍で焼き付けてもよいし、別のラインで行ってもよい。また、被膜密着性を高めて鉄損低減効果をより向上するため、バインダーを介して張力付与被膜を形成したり、物理蒸着法や化学蒸着法を用いて無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用したりしてもよい。
　さらに、より鉄損を低減する観点から、冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板表面にエッチング等で溝を形成したり、絶縁被膜を形成した後、鋼板表面にレーザーやプラズマ等の熱エネルギービームを照射して熱歪領域を形成したり、突起を有するロール等を鋼板表面に押し当てて加工歪領域を形成したりすることで、磁区細分化処理を施してもよい。
　Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３０ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１１ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２００ｍｍの鋼スラブを１２本製造し、１４４０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は３パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率を表３に示した。その後、７パスの熱間仕上圧延行って板厚２．４ｍｍの熱延板とした後、水冷して５００℃の温度でコイルに巻き取った。
　表３に示した各熱間粗圧延条件につき、各３本の熱延コイルを製造し、そのうちの１本は、熱延ままの熱延板とし、残りの２本のうち１本は、連続焼鈍炉で６００～８００℃間を平均昇温速度１℃／ｓで１０００℃まで加熱し、上記温度に３０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで２０℃／ｓで水冷する熱延板焼鈍を施し、残りの１本は、連続焼鈍炉で６００～８００℃間を平均昇温速度２０℃／ｓで１０００℃まで加熱し、上記温度に３０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで２０℃／ｓで水冷する熱延板焼鈍を施した。
　上記のようにして得た熱延板および熱延焼鈍板について、実験１と同様の方法でリジングの程度を評価し、最大高さ粗さＲｚを表３に併記した。これらの結果から、本発明に適合する製造条件で製造された熱延板は、引張試験した後のＲｚが５０μｍ以下となり、リジングが大きく抑制されていることがわかる。また、本発明に適合する製造条件で製造された熱延焼鈍板は、引張試験した後のＲｚが２０μｍ以下となり、リジングがさらに抑制されていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　次に、上記のようにして得た種々の熱延板および熱延板焼鈍板を用いて、最終製品板の磁気特性を評価する実験を行った。具体的には、上記熱延板および熱延板焼鈍板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して中間板厚１．２ｍｍとし、１０００℃の温度に１２０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで３０℃／ｓで水冷する中間焼鈍を施し、酸洗した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．１８ｍｍの冷延板とした。次いで、Ｈ２とＮ２を含む露点５５℃の湿潤雰囲気下で９００℃×８０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり５ｇ／ｍ２塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２２０℃×５ｈｒで純化処理する仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍では、１０００℃以上の温度域はＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ　Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表３に併記した。これらの結果から、本発明に適合する製造条件で製造された熱延板を用いて製造された製品板は、いずれもＢ８≧１．８７Ｔの良好な磁束密度が得られていることがわかる。また、本発明に適合する条件で熱延板焼鈍を施して製造した製品板は、いずれもＢ８≧１．９０Ｔのさらに良好な磁束密度が得られていること、さらに、熱延板焼鈍の昇温速度は速いほど磁束密度が向上することがわかる。
　表４に示した種々の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２５０ｍｍの鋼スラブをそれぞれ２本ずつ製造し、１４００℃に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は５パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の厚みおよび粗圧延の総圧下率は表５に示した。その後、７パスの熱間仕上圧延行って板厚２．２ｍｍの熱延板とした後、水冷して約６００℃でコイルに巻き取った。なお、表４に示した１成分につき、各２本の熱延コイルを製造し、そのうちの１本は熱延板ままとし、残りの１本については、連続焼鈍炉で６００～８００℃間を平均昇温速度１０℃／ｓで１０５０℃まで加熱し、該温度に３０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで３０℃／ｓで水冷する熱延板焼鈍を施した。
　上記のようにして得た熱延板および熱延板焼鈍板について、実験１と同様の方法でリジングの程度を評価し、得られた最大高さ粗さＲｚを表４に併記した。これらの結果から、本発明に適合する条件で製造された熱延板は、Ｒｚがいずれも５０μｍ以下となり、リジングが大きく抑制されていることがわかる。また、本発明に適合する条件で製造された熱延焼鈍板は、Ｒｚがいずれも２０μｍ以下となり、リジングがさらに抑制されていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　次に、上記の種々の熱延板および熱延板焼鈍板を用いて、最終製品板の磁気特性を評価する実験を行った。具体的には、上記熱延板および熱延板焼鈍板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１００℃の温度に６０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで６０℃／ｓで水冷する中間焼鈍を施し、酸洗した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、Ｈ２とＮ２を含む露点６０℃の湿潤雰囲気下で８８０℃×１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり６ｇ／ｍ２塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２００℃×５ｈｒで純化処理する仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍では、１０００℃以上の温度域はＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ　Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表４に併記した。これらの結果から、本発明に適合する製造条件で製造された熱延板を用いて製造した製品板は、いずれも、熱延板焼鈍無しでＢ８≧１．８７Ｔ、熱延板焼鈍有りでＢ８≧１．９０Ｔの良好な磁束密度が得られていることがわかる。また、熱延板焼鈍無し、熱延板焼鈍有りの場合とも、必須の成分に加えてさらに適切な成分を添加した製品板では、より良好な磁束密度（熱延板焼鈍無し：Ｂ８≧１．９０Ｔ、熱延板焼鈍有り：Ｂ８≧１．９３Ｔ）が得られていることがわかる。

Claims (6)

  1. Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５～５．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％およびＳとＳｅのうちの少なくとも１種を合計で０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、次いで、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す工程を含む方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記スラブの加熱温度は１３００℃以上とし、
    上記熱間圧延の粗圧延では、いずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上時間を空けて逆方向に次の圧延パスを行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記熱間圧延した後、６００℃から８００℃までの間の平均昇温速度を１℃／ｓ以上とし、８００～１２５０℃間の温度域で保持する熱延板焼鈍を施すことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記工程は、下記の条件を満たすことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　　　記
    　・鋼スラブを加熱し、１１００～１４００℃の温度域で１パス以上の粗圧延をした後、８００～１３００℃の温度域で２パス以上の仕上圧延をして熱延板とし、その後、４００～７５０℃の巻取温度でコイルに巻き取る熱間圧延工程
    　・熱延板焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する熱延板焼鈍工程
    　・冷間圧延を１回行う場合は、その総圧下率を５０～９２％の範囲とし、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とする冷間圧延工程
    　・中間焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する中間焼鈍工程
    　・Ｈ２とＮ２とを含み、かつ露点が２０～８０℃以下の湿潤雰囲気下で、７５０～９５０℃の温度域で１０ｓ以上保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍工程
    　・ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上塗布する焼鈍分離剤塗布工程
    　・少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気をＨ２含有雰囲気とする仕上焼鈍工程
  4. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０～１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｖ：０～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０～０．５０ｍａｓｓ％およびＺｒ：０～０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｏ：０～０．０５００ｍａｓｓ％、Ｐｂ：０～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ａｓ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｗ：０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｇａ：０～０．００５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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