JPH03115526A - 磁気特性及び表面性状の優れた一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、圧延方向に優れた電磁特性を有する一方向
性けい素鋼板の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 方向性けい素鋼板は周知のごとく、変圧器その他の電気
機器の鉄心材料として使用され、仮面に（１１０｝面、
圧延方向に＜００１＞軸が揃った２次再結晶粒によって
構成されている。このような結晶方位の２次再結晶粒を
発達させるためには、インヒビターとよばれる微細なＭ
ｎＳ，　ＭｎＳｅ＋＾ＩＮ等のような析出物を鋼中に分
散させ、高温仕上焼鈍中に他方位の結晶粒成長を効果的
に抑制することが必要である．そのためにはインヒ，ビ
ター分散形態をコントロールすることが有利で、このコ
ントロールは熱間圧延に先立つスラブ加熱中にこれら析
出物を一旦固溶させ、この後適当な冷却パターンの熱間
圧延を施すことにより行われる。熱間圧延の役割は、−
スラブ鋳造組織を再結晶により微細化し、２次再結晶に
最適な集合組織を得ることにある。

そこで従来はインヒビターの固溶あるいはＭｉ織機微細
化個々に達成することに主眼が置かれていた。

例えばインヒビターの固溶に関して特開昭６３１０９１
１号公報には、スラブ表面温度を１４２０〜１４９５℃
の温度域に５〜６０分保持するに際し、１３２０℃以上
において、１４２０〜１４９５℃の温度域に達するまで
８℃／分以上の昇温速度で昇温することにより、表面欠
陥が少なく特性良好な一方向性けい素鋼板が得られると
の開示がある。この方法により確かにインヒビターの完
全固溶は達成でき、原理的にはスラブ表面粗の粗大化も
抑制され表面性状も改善できるが、しかしスラブのよう
な重量物に対して均一にこのような条件を達成すること
は実際には困難であり、特にスラブ全長にわたって結晶
粒粗大化を完全に抑制することは不可能で、ｍｖａの均
一性を保証するためには熱間圧延時に何らかの結晶粒微
細化の処置を加えることが必要である。

結晶粒微細化の処置を加えることが必要である。

一方組織微細化に関しては、例えば特開昭５４’１２０
２１４号公報に開示された、１１９０〜９６０℃での再
結晶高圧下圧延による方法、特開昭５５−１１９１２６
号公報で開示された、１２３０〜９６０℃でγ相を３％
以上含んだ状態での３０％以上の高圧下圧延による方法
、特開昭５７−１１６１４号公報で開示された、粗圧延
開始温度を１２５０’Ｃ以下にする方法および、特開昭
５９−９３８２８号公報で開示された、１０５０〜１２
００℃で歪速度１５ｓ−’以下、圧下率を１５％／パス
以上とする方法などが既に知られている。これらはいず
れも１２００℃付近の温度域で、高圧下圧延を行って、
組織微細化をはかるという点で共通している。すなわち
、これらはいずれも「鉄と鋼Ｊ　６７　（１９８１）　
５１２００に発表されている再結晶限界に関する知見あ
るいはそれと同一の技術思想に基づいている。第３図は
この知見を示すものである。この図の示すところは、高
温での圧延は再結晶には全く寄与せず、低温の再結晶域
での大きな歪付加のみが再結晶に寄与する点にある。す
なわち高温加熱したスラブでも再結晶による組織微細化
を狙うためには、１２５０℃以下に冷却後圧延すること
が必須であることを示している。上記の技術における加
熱に関しては、いずれの場合も１２５０℃以上としてお
り、上限は特に規定していない。長時間炉内に保持する
ことにより、インヒビターを固溶して、スラブ粒成長は
ある程度容認し、熱間圧延により微細粒化するという点
が共通している。

しかしながらインヒビターを完全固溶させるためにスラ
ブを高温加熱するとホットストリップミル上に冷却装置
が必要であり、また低温の熱間圧延のためにミルパワー
が余計に必要となるなど、省エネと高生産性を目的とす
る、ホットストリップミルの思想と矛盾する。また低温
圧延の効果に関しても必ずしも明確でなかった。

つまりこれらの方法を実工程に適用するには、得られる
効果に比べて余りにも問題が多かった。

（発明が解決しようとする課題） そこでこの発明の目的は、ホットストリップミルの量産
性という長所を最大限に生かし、さらにインヒビター宛
全固溶及び表面性状改善に有利な高温加熱を適用した条
件下においても、完全微細均一な組織が確実に得られる
、均一かつ優れた磁気特性及び良好な表面を有する方向
性けい素鋼板の製造方法を提案することにある。

（課題を解決するための手段） この発明は、含けい素鋼スラブを１３８０”以上の温度
に加熱した後、熱間圧延を施し、その後１回あるいは中
間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ
たのち、脱炭焼鈍を施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤
を塗布してから、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方
向性けい素鋼板の製造方法において、上記熱間圧延工程
の粗圧延における１パス目を１３５０℃以上の温度域で
圧下率３％以上２０％未満で行い、次いで粗圧延におけ
る２パス目を圧延温度Ｔが１３５０’Ｃ以上でかつ圧下
率Ｒが次式 ％式％ に従う範囲で行うことを特徴とする特許表面性状の優れ
た方向性けい素鋼板の製造方法である。

（作　用） 発明者らは高温域での再結晶挙動につし）て多くの研究
を行った結果、従来は歪回復域であるとして、全く検討
の対象とされなかった高温域でも、歪量が十分大きけれ
ば再結晶が十分に進行することを新たに見いだした。

この知見についてはこれまで全く報告はない。

というのは工業的には高温加熱が非常に難しかったから
であり、実験室的に検討する場合でも、高温圧延を行う
のに不可欠となる高温加熱はスケール生成や実験炉の補
修などの問題がありその実施は非常に困難であった。ま
た普通鋼については多数の実験報告があるが、１２００
℃以上の高温域は動的復旧領域であり、回復または動的
再結晶が主であるとされ、それ以上の検討が十分なされ
ていなかった。特に方向性けい素鋼の場合は３ｗｔ！　
　（以下単に％と示す、）程度のＳｔを含むのでほとん
どがα相であり、α相は回復しやすいとされているため
、動的再結晶はおこらないであろうということから、全
く検討の対象とされていなかった。

しかし本発明者らは上記の通説に疑問をもち、超高温加
熱が可能でかつスケールの影響の少ない高温炉を開発し
、実験を行い前述のような結果を初めて見出したのであ
る。

次にこの発明を完成するに至った実験結果について説明
する。

Ｃ：０．０４％、Ｓｉ　：　３．３６％、Ｍｎ　：　０
．０５％、Ｓｅ二０．０２２％を含み残部実質的にＦｅ
からなるけい素鋼スラブを１３５０℃で３０分間加熱し
、所定の温度に到達した時点で１パスの圧延を施し、次
いで水冷した後、鋼板の断面組織を観察し再結晶率を測
定した。圧延温度及び圧下率を種々に変更して得られた
結果を、第１図に示す。

同図から、従来の知見では全ぐ再結晶しないとされてい
た高温域、例えば１３５０℃でも、３０％以上の圧下率
があれば再結晶が進むことがわかる。この現象は次のよ
うに理解される。

まず断面組織の観察によれば、圧延後の未再結晶粒内に
は粗いネットワーク状の転位組織で構成されるサブグレ
インが形成されているのが確認された・したがって、回
復は圧延後のかなり速い時点で終了していると推定され
る。結晶粒間でこのネットワークの粗さ、すなわち転位
密度の差が再結晶の駆動力となり、高温では粒界が熱活
性化されて移動可能となり、その移動した粒界がある程
度以上の曲率をもつとそれは再結晶核となりうる。

こうした現象が起こるため、従来は動的再結晶を起こす
ほどの歪はたまらないとされていた高温域でも、実際は
再結晶が可能であることが判明した。

ただしこの再結晶挙動は、上述したように未再結晶域の
転位密度が低いため、その成長の駆動力は非常に小さい
。しかし粒界の易動度が非常に大きいとき、すなわち温
度が非常に高いとき　（１，３００℃以上）には再結晶
が十分に可能となるのである。

以上は３％Ｓｉ含有鋼を１３００℃以上の温度域で圧延
した場合、すなわちα相単相の状態での再結晶機構であ
り、今回初めて明らかになった点である。

これに対して、従来知られていた第３図に示す再結晶限
界曲線に従うのは一部γ相を含んだ場合である。つまり
従来は圧延実験でデータを揃えてはいるが、その圧延前
の熱処理方法が省略され過ぎていた。すなわち高温、例
えば１３５０℃程度で溶体化処理したサンプルを室温ま
で一度冷却してから、例えば１２００℃程度に再加熱し
てそれを圧延温度として圧延に供していたのである。こ
の場合組織中には必ずγ相が一部生成する。γ相はα粒
の粒界付近に優先的に生成し、そこから再結晶が容易に
進行する。しかしこの場合圧延温度が低く再結晶粒径は
小さいので、元の粒径がスラブ鋳造粒のように粗大な場
合に再結晶は完了しがたく、旧粒中心部にどうしても未
再結晶部が残りやすい。またγ相分率とその分散は温度
のみならず、Ｃ，５ｉｌｉや歪量そして冷却速度（保持
時間）にも太き（依存する。したがって処理条件のわ、
ずかな変化でもその効果が大きく変化することが知られ
ている。

これが従来低温の熱間圧延による粒の微細化効果が安定
して得られなかった大きな理由であったと推定される。

ところが発明者らが見出した、高温でのα単相の場合に
おける再結晶挙動は、従来の低温でのＴ相存在下の再結
晶と異なり、γ相を再結晶核生成サイトとせず、単に粒
界が核生成サイトとなり、また再結晶粒径も比較的大き
くなりやすいため、未再結晶部が残存しに（く、均一な
再結晶粒組織が得られる。

以上に述べた高温での再結晶条件下では、高温加熱スラ
ブをそのまま圧延しても、粗大粒を微細化することが可
能となる。また熱間圧延の途中で圧延待ちなどにより低
温化する必要もないので、ホットストリップミルのメリ
ットを最大限利用できる。

以上の基本的知見を基に、この発明は構成されたもので
ある。

次にこの発明の構成要件についてさらに詳述する。

この発明では後述の成分組成からなるけい素鋼スラブを
加熱炉に装入し加熱するが、加熱温度および加熱時間は
インヒビターの種類や量によって異なり、インヒビター
の完全固溶を達成できる時間が確保されればよい。ただ
し炉内での保持が長すぎると多量のスケールが発生する
ので、表面性状に悪影響を及ぼさない程度の時間で加熱
される。

こうして高温加熱され、インヒビターが完全固溶状態と
なったスラブは、粗圧延に供せられる。

粗圧延は通常３〜５パスで行われるが、特に重要なのは
１パス目と第２パス目であることを知見し、先に特願平
１−１３２８号明細書にて、ｌパス目を高温大圧下で行
い、再結晶させることが優れた磁気特性の確保に非常に
重要であることを指摘した。さらにその後の研究によっ
て、１４００℃以上の超高温に加熱した場合には、粒界
の脆弱化に起因した圧延中の粒界割れが、成分に依存し
て一部ながら発生することも新たに知見した。このよう
な割れは標準的成分における発生率は非常に低いものの
、目標とする成分範囲内であってもＳｅやＳの含有量が
やや高めになったり、Ｍｎ含有量がやや低目になったり
すると、粒界割れに起因する表面欠陥が大量に発生した
０表面欠陥があると、磁気特性が良好であっても製品と
して価値がなくなってしまう。したがって良好な磁気特
性を得ることも重要であるが、製品の表面欠陥を回避す
ることも非常に重要となる。

そこで磁気特性の劣化を伴わずに工４００℃以上の超高
温加熱材の圧延割れを防止する技術について多くの実験
を行ったところ、ｌパス目の粗圧延を高温でかつ非常に
低圧下率で行い、かつ２パス目に先の知見に基いた、高
温大圧下を行えば、圧延本来の目的である粗大粒の破壊
と表層での熱間割れの防止とを同時にかつ効果的に達成
しうろことを見出した。この１パス目の圧下は軽圧下に
より粒界近傍のみ優先的に部分再結晶させることに意味
がある。なお再結晶率はｌＯ〜２０％程度である。

ここで１パス目の粗圧延における圧下率が２０％以上に
なると粒界割れが発生しかつ２パス目の高圧下の効果が
発揮されないため、圧下率は２０％未満とする。一方圧
工率が低すぎるとその効果が小さくなるため、圧下率の
下限を３％とする。またこの１パス目の圧延温度は、２
パス目で必要とする圧延温度を確保するために１３５０
″Ｃ以上とする。

次の２パス目ではまず再結晶率を高めて結晶粒径を均一
化することが重要である。

Ｓｉ　：　３．２％、Ｃ：　０．０６％、Ｍｎ　：　０
．０８％、Ｓｅ−０，０２５％を含み残部実質的にＦｅ
よりなる、工場で製造されたスラブを実験圧延機で種々
の温度と圧下率で熱間圧延した時の実験結果を第２図に
示す。

同図から、７５％以上の再結晶率を得るためにはかなり
の高温大圧下が必要であることがわかる。なお再結晶は
、次の圧延パスまでには粗圧延の場合数秒の時間を要す
るので、その間にさらに進行するが、第２図に示した再
結晶率は圧延後の値である。従って２パス目までは１３
５０℃以上の温度域で圧延されなければならない。

またこの圧延温度Ｔ（”Ｃ）における再結晶に必要な圧
下率Ｒ（％）は第２図に示した結果等より、下式に示す
条件を満足することが必要である。

この場合の温度は回復と再結晶の進行速度に寄与し圧下
率は歪の導入程度に関連する。尚この式の境界は最終的
には研究及び工場の実験データから回帰式により決定し
た。

６０≧Ｒ（％）≧−０，２Ｔ＋３００ さらに２パス目までに再結晶が完全に完了すれば、表層
での熱間割れに起因するヘゲ発生はかなり抑制されるこ
と、また未再結晶部の残存による最終焼鈍後のりジング
発生の抑制に顕著な効果があることも判明した。

引続く熱間圧延工程における仕上圧延条件は通常と特に
変わるところはない。仕上圧延前に均一な組織（未再結
晶粒なし）を得ていれば、仕上圧延前段において、（α
＋ｒ）２相域での再結晶が起こり組織の微細化は容易に
達成できる。仕上圧延された熱延鋼帯は必要に応じて焼
鈍後酸洗され、１回ないし中間焼鈍をはさむ２回の冷間
圧延で０．１５〜０．５０ｍｍ厚程度０最終板厚とする
。

この発明の素材である含けい素鋼としては、従来公知の
成分組成のものいずれもが適合するが、代表組成を掲げ
ると次のとおりである。

Ｃ：　０．０１〜０．１０％ Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみら
なす、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも
０．０１％以上の添加が好ましい、しかしながら０．１
０％を超えて含有されるとかえってゴス方位に乱れが生
じるので上限は０．１．０％程度が好ましい。

Ｓｔ　：　２．０〜４．５％ Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与す
るが、４．５％を上回ると冷延性が損なわれ、一方２．
０％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく、２次再
結晶・純化のために行われる最終高温焼鈍中にα−γ変
態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改
善効果が得られないので、Ｓｉ量は２６０〜４．５％程
度とするのが好ましい。

Ｍｎ　：　０．０２〜０．１２％ Ｍｎは、熱間脆化を防止するため少なくとも０．０２％
程度を必要とするが、あまりに多すぎると磁気特性を劣
化させるので上限は０．１２％程度に定めるのが好まし
い。

インヒビターとしては、いわゆるＭｎＳ、ＭｎＳｅ系と
ＡＩＮ系とがある。ＭｎＳ、　ＭｎＳｅ系の場合は、Ｓ
ｅ、Ｓのうちから選ばれる少なくとも１種：　０．００
５〜０．０６％ Ｓｅ、　　Ｓはいずれも、方向性けい素鋼板の２次再結
晶を制御するインヒビターとして有力な元素である。抑
制力確保の観点からは、少なくとも０．００５％程度を
必要とするが、０．０６％を超えるとその効果が損なわ
れるので、その下限、上限はそれぞれｏ、ｏｉ％、　０
．０６％程度とするのが好ましい。

ＡＩＮ系の場合は、 八ｉ　　：　０．００５〜０．１０％、　　Ｎ　　：　
０．００４〜０．０１５％ＡＩおよびＮの範囲について
も、上述したＭｎＳ、　ＭｎＳｅ系の場合と同様な理由
により、上記の範囲に定めた。ここに上記したＭｎＳ、
　ＭｎＳｅ系およびＡＩＮ系はそれぞれ併用が可能であ
る。

インヒビター成分としては上記した３、　Ｓｅ、　ＡＩ
の他、Ｃｕ、　Ｓｎ、　Ｃｒ、　Ｇｅ、　ｓｂ、　Ｍｏ
、　Ｔｅ、　ＢｉおよびＰなども有利に適合するので、
それぞれ少量併せて含有させることもできる。ここに上
記成分の好適添加範囲はそれぞれ、Ｃｕ、　Ｓｎ、　Ｃ
ｒ　：　０．０１〜０．１５％、Ｇｅ、　Ｓｂ、　Ｍｏ
＋　Ｔｅ、　Ｂｉ　：　０．００５〜０．１％、Ｐ：０
．０１〜０．２％であり、これらの各インヒビター成分
についても、単独使用および複合使用いずれもが可能で
ある。

なおスラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴット
より分塊されたものを対象とするが、連続鋳造された後
に、分塊再圧されたスラブも対象に含まれることはいう
までもない。

（実施例） 実施例１ Ｃ’：　０．０４５％、Ｓｉ　：　３．１０％、Ｍｎ　
：　０．０５０％、Ｓｅ　：　０．０２５％及びＳｂ　
：　０．０２４％を含有し残部実質的にＦｅよりなる連
鋳スラブを、まず加熱炉に装入しＮ２雰囲気中で均熱保
持し、均熱終了後直ちに粗圧延に供した。以上の工程に
おける条件は、表１に示す、粗圧延終了後は３０Ｍ厚の
シートバーとし、以後は仕上げタンデムミルで２．０．
ｍｍ厚の熱延鋼板とした。この熱延鋼板を酸洗後１次冷
間圧延で０．６０ａｎ厚にし、９５０℃，３分間の中間
焼鈍の後、２次冷間圧延で０．２３ｍｍ厚の製品厚に仕
上げた。その後湿水素中で８００″Ｃ５４分間の脱炭焼
鈍を行いＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤塗布した後、
８５０“Ｃでの一次保定後、乾燥水素中で１２００℃１
５時間の純化焼鈍を施し最終製品とした。製品の特性お
よび表面性状を表１に併わせで示した。ここで欠陥発生
率は、シートバーを５ｍ切断し、その切断片の表面を観
察した結果である。尚シートバーで観察される表面割れ
は深いもので、その一部は製品の表面欠陥の原因となる
とともに製品内部で部分的に２次再結晶不良をひきおこ
すことが確認された。表１から明らかなように、粗圧延
を１パス目は軽圧下で２パス目は高温大圧下で行ったも
のは、磁気特性および表面性状、幅方向での均一な２次
再結晶の進行、長手方向における磁気特性の均一性とい
った点で優れていることがわかる。

実施例２ 表２に示す化学成分の鋼を含有し残部実質的にＦｅより
なるスラブを、Ａ（発明法）およびＢ（比較法）の条件
で粗圧延した。

Ａ（発明法） スラブ加熱温度：１４１０’Ｃ 粗圧延１パス目　温度：　１３９０℃圧下率：１２％粗
圧延２パス目　温度：　１３８０℃圧下率：５１９ＡＢ
（比較法） スラブ加熱温度１４１０℃ 粗圧延１パス目　温度：　１３９０℃圧下率：６２λ粗
圧延２パス目　温度：　１３８０℃　圧下率：４５優粗
圧延終了後は３５ｍＩｎ厚のシートバーとし、以後は仕
上げタンデムミルで２．４　ａｍ厚の熱延綱板とした。

この熱延鋼板を酸洗後１次冷間圧延で０．８５＋＋ｍ＋
厚にし、９５０℃，２分間の中間焼鈍の後、２次冷間圧
延で０．３０ｍｍ厚の製品厚に仕上げた。その後温水素
中で８２０℃、３分の脱炭焼鈍を行いＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布乾燥後、乾燥水素中で１１８０℃
，１時間の最終仕上焼鈍を施して最終製品とした。

製品の特性は表３に併記した。

表 ３ 表２の鋼１，３．４は、表面欠陥が発生し易い成分であ
る。鋼２はＳｅ含有量が少なく、通常の条件でも表面欠
陥があまり発生しない成分である。

それぞれの鋼をＡとＢの条件で処理した結果を、表３に
まとめた。表面欠陥はシートバーを５ｍ切断し、その切
断片の表面観察により判定した。鋼２ではその差が小さ
かったが、他の鋼ではＢの比較法で圧延した場合には表
面欠陥が非常に多かったが、Ａの発明法を適用すること
により欠陥は皆無となった。磁気特性に関してもこの発
明を適用することにより向上することが確認された。

（発明の効果） この発明方法により、ホットストリップミルのメリット
を最大限に生かし、かつ、安定的に磁気特性及び表面性
状の優れた方向性けい素鋼板が製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はα単相での再結晶限界の実験結果を示すグラフ
、 第２図はスラブ加熱直後の単相での再結晶限界を示すグ
ラフ、 第３図はα＋γ２相域での再結晶限界を示すグラフであ
る。 特 許 出 願 人 川崎製鉄株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含けい素鋼スラブを１３８０゜以上の温度に加熱し
   た後、熱間圧延を施し、その後１回あるいは中間焼鈍を
   挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、
   脱炭焼鈍を施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し
   てから、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい
   素鋼板の製造方法において、 上記熱間圧延工程の粗圧延における１パス目を１３５０
   ℃以上の温度域で圧下率３％以上２０％未満で行い、次
   いで粗圧延における２パス目を圧延温度Ｔが１３５０℃
   以上でかつ圧下率Ｒが次式 ６０≧Ｒ（％）≧−０．２Ｔ＋３００ に従う範囲で行うことを特徴とする磁気特性及び表面性
   状の優れた方向性けい素鋼板の製造方法。