JPH04120216A - 磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法Info
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- JPH04120216A JPH04120216A JP2237235A JP23723590A JPH04120216A JP H04120216 A JPH04120216 A JP H04120216A JP 2237235 A JP2237235 A JP 2237235A JP 23723590 A JP23723590 A JP 23723590A JP H04120216 A JPH04120216 A JP H04120216A
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Classifications
-
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- C21—METALLURGY OF IRON
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- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
-
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-
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- C21D8/1233—Cold rolling
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造
方法に関し、とくに冷間圧延工程に工夫を加えることに
よって、生産性の向上と共に磁気特性の一層の改善を図
ろうとするものである。
方法に関し、とくに冷間圧延工程に工夫を加えることに
よって、生産性の向上と共に磁気特性の一層の改善を図
ろうとするものである。
（従来の技術）
方向性けい素鋼板には、磁気特性として、磁束密度が高
いことと、鉄損が低いことが要求される。
いことと、鉄損が低いことが要求される。
近年、製造技術の進歩により、たとえば０．２３ｍｍの
板厚の鋼板では、磁束密度Ｂ、 （磁化力８００Ａ／ｍ
における値）：１．９２Ｔのものが得られ、また鉄損特
性Ｗ＋７１５０ （５０Ｈ２で１．７Ｔの最大磁化のと
きの値）が０、９０Ｗ／ｋｇのような優れた製品の工業
的規模での生産も可能となっている。
板厚の鋼板では、磁束密度Ｂ、 （磁化力８００Ａ／ｍ
における値）：１．９２Ｔのものが得られ、また鉄損特
性Ｗ＋７１５０ （５０Ｈ２で１．７Ｔの最大磁化のと
きの値）が０、９０Ｗ／ｋｇのような優れた製品の工業
的規模での生産も可能となっている。
かような優れた磁気特性を有する材料は、鉄の磁化容易
軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃っ
た結晶組織で構成されるものであり、かかる集合組織は
、方向性けい素鋼板の製造工程中、最終仕上げ焼鈍の際
にいわゆるゴス方位と称される（１１０）［００１］方
位を有する結晶粒を優先的に巨大成長させる２次再結晶
と呼ばれる現象を通じて形成される。この（１１０）
［００１］方位の２次再結晶粒を十分に成長させるため
の基本的な要件としては、２次再結晶過程において（１
１０） ［００１］方位以外の好ましくない方位を有す
る結晶粒の成長を抑制するインヒビターの存在と、（１
１０）［００１］方位の２次再結晶粒が十分に発達する
のに好適な１次再結晶組織の形成とが不可欠であること
は周知の事実である。
軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃っ
た結晶組織で構成されるものであり、かかる集合組織は
、方向性けい素鋼板の製造工程中、最終仕上げ焼鈍の際
にいわゆるゴス方位と称される（１１０）［００１］方
位を有する結晶粒を優先的に巨大成長させる２次再結晶
と呼ばれる現象を通じて形成される。この（１１０）
［００１］方位の２次再結晶粒を十分に成長させるため
の基本的な要件としては、２次再結晶過程において（１
１０） ［００１］方位以外の好ましくない方位を有す
る結晶粒の成長を抑制するインヒビターの存在と、（１
１０）［００１］方位の２次再結晶粒が十分に発達する
のに好適な１次再結晶組織の形成とが不可欠であること
は周知の事実である。
ここにインヒビターとしては、一般にＭｎＳ、 ＭｎＳ
ｅ。
ｅ。
ＡｌＮ等の微細析出物が利用され、さらにこれらに加え
て特公昭５１−１３４６９号公報や特公昭５４−３２４
１２号公報に開示されたようなＳｂ、 Ｓｎなどの粒界
偏析型の元素を複合添加してインヒビターの効果を補強
することも行われている。
て特公昭５１−１３４６９号公報や特公昭５４−３２４
１２号公報に開示されたようなＳｂ、 Ｓｎなどの粒界
偏析型の元素を複合添加してインヒビターの効果を補強
することも行われている。
一方、適切な１次再結晶組織の形成に関しては、従来か
ら熱延・冷延の各工程で種々の対策が講じられていて、
たとえばＡｌＮをインヒビターとして用いる強冷延性に
関しては、特公昭５０−２６４９３号公報、特公昭５４
−１３８４６号公報および特公昭５４−２９１８２号公
報等に開示されているような温間圧延あるいはパス間時
効などの冷間圧延時における熱効果付与が特に有効とさ
れている。この技術は、鋼中の固溶元素であるＮ、
Ｃと転位の相互作用を利用して、圧延時における材料の
変形機構を変えることによって、好適な集合組織を形成
させようとするものである。
ら熱延・冷延の各工程で種々の対策が講じられていて、
たとえばＡｌＮをインヒビターとして用いる強冷延性に
関しては、特公昭５０−２６４９３号公報、特公昭５４
−１３８４６号公報および特公昭５４−２９１８２号公
報等に開示されているような温間圧延あるいはパス間時
効などの冷間圧延時における熱効果付与が特に有効とさ
れている。この技術は、鋼中の固溶元素であるＮ、
Ｃと転位の相互作用を利用して、圧延時における材料の
変形機構を変えることによって、好適な集合組織を形成
させようとするものである。
しかしながら上記した従来技術は、生産性を考慮した場
合に有利な方法とは言い難く、しかもこの方法によって
は必ずしも良好な磁気特性が安定して得られるわけでは
なかった。たとえば温間圧延については、工業的規模で
の実施はいまだ技術的に困難である。一方パス間時効の
場合は、いずれも１スタンドのリバース圧延機を用いて
、コイルの状態で複数回の熱処理を施すことが普通であ
る。これはコイル全長にわたる均一な熱処理は極めて難
しいからである。
合に有利な方法とは言い難く、しかもこの方法によって
は必ずしも良好な磁気特性が安定して得られるわけでは
なかった。たとえば温間圧延については、工業的規模で
の実施はいまだ技術的に困難である。一方パス間時効の
場合は、いずれも１スタンドのリバース圧延機を用いて
、コイルの状態で複数回の熱処理を施すことが普通であ
る。これはコイル全長にわたる均一な熱処理は極めて難
しいからである。
ところで最近では生産性を向上させるために、複数スタ
ンドからなるタンデム圧延機を利用する技術が主流とな
りつつある。このタンデム圧延機による圧延は、リバー
ス圧延機と異なり、パス間の圧下配分と圧延速度が整合
していなければならず、必然的に引張変形よりも圧縮変
形が主体となる。従って、これまでとは圧延の変形機構
が大幅に異なるため、従来の時効処理法では満足いく程
の効果を得ることができず、特にＡｌを含有する高磁束
密度けい素鋼板ではタンデム圧延化の障害となっていた
。加えてタンデム圧延の性格上、時効処理を度々施すこ
とは生産能率の甚だしい妨げとなることから、従来のよ
うに効果を高めるために複数回の時効処理を施すわけに
はいかないところにも問題を残していた。
ンドからなるタンデム圧延機を利用する技術が主流とな
りつつある。このタンデム圧延機による圧延は、リバー
ス圧延機と異なり、パス間の圧下配分と圧延速度が整合
していなければならず、必然的に引張変形よりも圧縮変
形が主体となる。従って、これまでとは圧延の変形機構
が大幅に異なるため、従来の時効処理法では満足いく程
の効果を得ることができず、特にＡｌを含有する高磁束
密度けい素鋼板ではタンデム圧延化の障害となっていた
。加えてタンデム圧延の性格上、時効処理を度々施すこ
とは生産能率の甚だしい妨げとなることから、従来のよ
うに効果を高めるために複数回の時効処理を施すわけに
はいかないところにも問題を残していた。
（発明が解決しようとする課題）
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、タン
デム圧延機を利用して生産性の向上を図る場合であって
も、磁気特性を安定して向上させることができる新規な
方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目的とす
る。
デム圧延機を利用して生産性の向上を図る場合であって
も、磁気特性を安定して向上させることができる新規な
方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目的とす
る。
（課題を解決するための手段）
さて発明者は、磁気特性をさらに安定して向上させ、し
かも生産性を飛躍的に向上させるという双方の観点から
、かかる問題の解決にあたり種々検討を加えた結果、タ
ンデム圧延によって冷間加工された圧延材にただ一度の
時効処理を施すことによっても、磁気特性の優れた方向
性けい素鋼板を安定して製造できることを見出し、この
発明を完成させるに至ったのである。
かも生産性を飛躍的に向上させるという双方の観点から
、かかる問題の解決にあたり種々検討を加えた結果、タ
ンデム圧延によって冷間加工された圧延材にただ一度の
時効処理を施すことによっても、磁気特性の優れた方向
性けい素鋼板を安定して製造できることを見出し、この
発明を完成させるに至ったのである。
すなわちこの発明は、Ａｌを主インヒビター成分として
含有する方向性けい素鋼素材を、熱間圧延したのち、焼
鈍処理と圧延処理とを組み合わせた１回または２回以上
の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、
焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の
工程によって方向性けい素鋼板を製造するに際し、 （ａ）素材中にＳｂ ： ０．０１〜０．０４ ｗｔ％
（以下単に％で示す）を含有させること、 （ｂ）最終冷延をタンデム圧延で行うものとし、この最
終冷延前の焼鈍処理において、所定の加熱処理後、９０
０〜１１００℃の温度から５０℃以下まで急冷し、つい
で０．５ ｋｇ／ｍｍ２以上の張力付与下に５０〜１５
０°Ｃ，３０ｓ 〜３０ｍｉｎの熱処理を施したのち、
圧下率：３５〜７０％の冷間圧延工程と、２００〜４０
０℃、 １０ｓ〜１０ｍｉｎの時効処理工程とを経て、
引き続き冷間圧延を施して最終板厚とすること、からな
る磁気的特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法であ
る。
含有する方向性けい素鋼素材を、熱間圧延したのち、焼
鈍処理と圧延処理とを組み合わせた１回または２回以上
の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、
焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の
工程によって方向性けい素鋼板を製造するに際し、 （ａ）素材中にＳｂ ： ０．０１〜０．０４ ｗｔ％
（以下単に％で示す）を含有させること、 （ｂ）最終冷延をタンデム圧延で行うものとし、この最
終冷延前の焼鈍処理において、所定の加熱処理後、９０
０〜１１００℃の温度から５０℃以下まで急冷し、つい
で０．５ ｋｇ／ｍｍ２以上の張力付与下に５０〜１５
０°Ｃ，３０ｓ 〜３０ｍｉｎの熱処理を施したのち、
圧下率：３５〜７０％の冷間圧延工程と、２００〜４０
０℃、 １０ｓ〜１０ｍｉｎの時効処理工程とを経て、
引き続き冷間圧延を施して最終板厚とすること、からな
る磁気的特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法であ
る。
以下、この発明を由来するに至った実験結果に基づき、
この発明を具体的に説明する。
この発明を具体的に説明する。
実験に使用した方向性けい素鋼素材は、Ａ鋼、 Ｃ：
０．０７１％、Ｓｉ ： ３．２５％、Ｍｎ ： ０．
０７２％、ｓｏｌ、 Ａｌ ： ０．０２６％、Ｓｅ
： ０．０２２％およびＮ：０、００８６％を含み、残
部実質的にＦｅの組成になるもの、 およびＡ鋼類似の成分にｓｂを添加した、Ｂ 鋼； Ｃ
： ０．０７０．％、Ｓｉ ： ３．２４Ｘ、Ｍｎ ：
０．０６９Ｘ、ｓｏｌ、 Ａｌ ： ０．０２６％、
Ｓｅ ： ０．０２２％、Ｎ ： ０．００８４％およ
びＳｂ ： ０．０２７％を含み、残部実質的にＦｅの
組成になるもの、 の２種類である。
０．０７１％、Ｓｉ ： ３．２５％、Ｍｎ ： ０．
０７２％、ｓｏｌ、 Ａｌ ： ０．０２６％、Ｓｅ
： ０．０２２％およびＮ：０、００８６％を含み、残
部実質的にＦｅの組成になるもの、 およびＡ鋼類似の成分にｓｂを添加した、Ｂ 鋼； Ｃ
： ０．０７０．％、Ｓｉ ： ３．２４Ｘ、Ｍｎ ：
０．０６９Ｘ、ｓｏｌ、 Ａｌ ： ０．０２６％、
Ｓｅ ： ０．０２２％、Ｎ ： ０．００８４％およ
びＳｂ ： ０．０２７％を含み、残部実質的にＦｅの
組成になるもの、 の２種類である。
さて上記したＡ鋼およびＢ鋼とも、１４４０℃のスラブ
再加熱後、通常の熱間圧延により２．２ｍｍの板厚とし
た。ついで酸洗後、冷間圧延により１．５ｍｍの中間板
厚としたのち、中間焼鈍として、１１００℃、９０ｓの
均熱保持後、ＡｌＮの析出のための急冷処理を施した。
再加熱後、通常の熱間圧延により２．２ｍｍの板厚とし
た。ついで酸洗後、冷間圧延により１．５ｍｍの中間板
厚としたのち、中間焼鈍として、１１００℃、９０ｓの
均熱保持後、ＡｌＮの析出のための急冷処理を施した。
急冷処理は、９５０℃から室温までミスト冷却により平
均５０℃／Ｓの冷却速度で実施した。
均５０℃／Ｓの冷却速度で実施した。
次にタンデム圧延法とゼンジマー圧延法との比較を行っ
た。すなわち最終仕上げ板厚： ０．２３ｍｍを目標と
して下記のような時効処理を挟む圧延を施した。
た。すなわち最終仕上げ板厚： ０．２３ｍｍを目標と
して下記のような時効処理を挟む圧延を施した。
（１回の時効処理）
センシマー圧延機による３パスリバース圧延と、３スタ
ンドのタンデム圧延機による圧延で、それぞれ０．６０
ｍｍに圧延を施した後、時効処理を施し、さらにそれぞ
れの圧延機で圧延を続行した。
ンドのタンデム圧延機による圧延で、それぞれ０．６０
ｍｍに圧延を施した後、時効処理を施し、さらにそれぞ
れの圧延機で圧延を続行した。
（２回の時効処理）
センシマー圧延機とタンデム圧延機でそれぞれ、同様の
圧延を施す場合、１．０ｍｍと０．６０ｍｍの途中板厚
で時効処理を施し、引き続き圧延を続行して最終板厚：
０．２３ｍｍとした。
圧延を施す場合、１．０ｍｍと０．６０ｍｍの途中板厚
で時効処理を施し、引き続き圧延を続行して最終板厚：
０．２３ｍｍとした。
（３回の時効処理）
センシマー圧延機とタンデム圧延機でそれぞれ同様の圧
延を施す場合、１．０ｍｍと０．６０ｍｍと０．４０ｍ
ｍの途中板厚で時効処理を施し、その後引き続き圧延を
続行して最終板厚： ０．２３ｍｍとした。
延を施す場合、１．０ｍｍと０．６０ｍｍと０．４０ｍ
ｍの途中板厚で時効処理を施し、その後引き続き圧延を
続行して最終板厚： ０．２３ｍｍとした。
なお時効処理はいずれも３００°Ｃ，２分間とした。
その後これらの銅帯は、湿水素中で８４０℃、２分間の
脱炭焼鈍後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
てから、最終仕上げ焼鈍を施した。
脱炭焼鈍後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
てから、最終仕上げ焼鈍を施した。
か（して得られた各鋼板の磁気特性について調べた結果
を第１表に示す。
を第１表に示す。
第１表
第１表の結果は予想されたとおり、タンデム圧延によっ
ては、時効処理による磁気特性の向上効果が少なく、ゼ
ンジマー圧延の場合に比較するとかなり劣っていた。
ては、時効処理による磁気特性の向上効果が少なく、ゼ
ンジマー圧延の場合に比較するとかなり劣っていた。
しかしながらここで注目すべき点は、タンデム圧延にお
いては、時効処理回数か増加しても、さほど磁気特性は
変化しないことである。このことは、加工変形挙動が、
リバース方式のゼンジマー圧延と異なることを示してい
る。
いては、時効処理回数か増加しても、さほど磁気特性は
変化しないことである。このことは、加工変形挙動が、
リバース方式のゼンジマー圧延と異なることを示してい
る。
従って見方を変えるならば、タンデム圧延においては、
ただ１回の時効処理でも、その磁気特性の向上を図り得
る可能性を示唆していることになる。
ただ１回の時効処理でも、その磁気特性の向上を図り得
る可能性を示唆していることになる。
またインヒビターの補強元素としてｓｂを添加したＢ鋼
では、ゼンジマーで圧延した場合、むしろｓｂ無添加の
Ａ鋼よりも優れた磁気特性を呈したのに対し、タンデム
圧延した場合は、逆に磁気特性の劣化が大きかった。こ
の原因について種々調査検討したところ、ｓｂを添加し
たＢ鋼では、中間焼鈍後に微細カーバイドが析出してい
ないことが判明した。この理由は、ｓｂがカーバイドの
析出を抑制する効果があるためと推定される。
では、ゼンジマーで圧延した場合、むしろｓｂ無添加の
Ａ鋼よりも優れた磁気特性を呈したのに対し、タンデム
圧延した場合は、逆に磁気特性の劣化が大きかった。こ
の原因について種々調査検討したところ、ｓｂを添加し
たＢ鋼では、中間焼鈍後に微細カーバイドが析出してい
ないことが判明した。この理由は、ｓｂがカーバイドの
析出を抑制する効果があるためと推定される。
通常ＡｌＮを主インヒビターとして用いる方向性けい素
鋼素材では、ＡｌＮの析出焼鈍における冷却は急冷が必
須とされている。この理由の１つとして、急冷により結
晶粒内に固溶Ｃ１あるいは微細なカーバイドを多量に存
在させておくことか、次の強冷延途中で施される時効処
理の効果を高める上で有利なことが挙げられる。ここで
ｓｂを添加したＢ鋼では、微細カーバイドが析出しない
ため、Ｃはほとんど固溶Ｃの状態で残存していると推定
される。
鋼素材では、ＡｌＮの析出焼鈍における冷却は急冷が必
須とされている。この理由の１つとして、急冷により結
晶粒内に固溶Ｃ１あるいは微細なカーバイドを多量に存
在させておくことか、次の強冷延途中で施される時効処
理の効果を高める上で有利なことが挙げられる。ここで
ｓｂを添加したＢ鋼では、微細カーバイドが析出しない
ため、Ｃはほとんど固溶Ｃの状態で残存していると推定
される。
ゼンジマー圧延の場合、ｓｂ添加の有無で時効処理の効
果に差は現れなかったのに対し、タンデム圧延では、微
細カーバイドの存在しないＢ鋼の磁気特性はさらに低下
した。このことはタンデム圧延の場合、固溶Ｃはその後
の時効処理において加工変形モードを変える効果が少な
（、時効効果を高める上では微細な析出カーバイドの方
が有利なことを表している。
果に差は現れなかったのに対し、タンデム圧延では、微
細カーバイドの存在しないＢ鋼の磁気特性はさらに低下
した。このことはタンデム圧延の場合、固溶Ｃはその後
の時効処理において加工変形モードを変える効果が少な
（、時効効果を高める上では微細な析出カーバイドの方
が有利なことを表している。
そこで次に、微細カーバイドを析出させる方法について
種々検討した。先ずＡ、Ｂ鋼を用いて第２表に示す■〜
■のような冷却条件で冷却したのち、３スタンドのタン
デム圧延機で０．６ｍｍ厚まで圧延し、３００°Ｃ，２
分間の時効処理を連続炉で行ったのち、引き続き冷延を
施して０．２３ｍｍの最終板厚とした。その後温水素中
で８４０℃、２分間の脱炭焼鈍後、ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施した
。
種々検討した。先ずＡ、Ｂ鋼を用いて第２表に示す■〜
■のような冷却条件で冷却したのち、３スタンドのタン
デム圧延機で０．６ｍｍ厚まで圧延し、３００°Ｃ，２
分間の時効処理を連続炉で行ったのち、引き続き冷延を
施して０．２３ｍｍの最終板厚とした。その後温水素中
で８４０℃、２分間の脱炭焼鈍後、ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施した
。
かくして得られた各鋼板の磁気特性について調べた結果
を第２表に併記する。
を第２表に併記する。
第２表
０９５０℃から４００°Ｃまで５０°Ｃ／ｓで急冷後室
温まで自然冷却■ ｌ／３００°Ｃ７ｌ ■ １１２００°Ｃ／／ ■／／ １０００Ｃ” ■ ７） 室温 ／／第２表の結
果によれば、冷却停止温度が４００°Ｃ以上ではＣは結
晶粒界に析出し、結晶粒内に微細カーバイドは析出しな
くなる。冷却停止温度が低下するに従い微細カーバイド
が析出しやすい傾向にあるが、ｓｂを添加したＢ鋼では
、１００°Ｃ以下まで急冷すると再び微細カーバイドは
析出しなくなった。なおり鋼において、冷却停止温度２
００〜３０００Ｃで低密度ながら微細カーバイドが析出
したのは、急冷停止後の材料の余熱で時効析出したため
と考えられる。
温まで自然冷却■ ｌ／３００°Ｃ７ｌ ■ １１２００°Ｃ／／ ■／／ １０００Ｃ” ■ ７） 室温 ／／第２表の結
果によれば、冷却停止温度が４００°Ｃ以上ではＣは結
晶粒界に析出し、結晶粒内に微細カーバイドは析出しな
くなる。冷却停止温度が低下するに従い微細カーバイド
が析出しやすい傾向にあるが、ｓｂを添加したＢ鋼では
、１００°Ｃ以下まで急冷すると再び微細カーバイドは
析出しなくなった。なおり鋼において、冷却停止温度２
００〜３０００Ｃで低密度ながら微細カーバイドが析出
したのは、急冷停止後の材料の余熱で時効析出したため
と考えられる。
ところで急冷後、５０〜４００℃の範囲でカーバイドの
析出処理を行ったが、５００人よりも小さなカーバイド
を得ることはできなかった。そこでさらに検討した結果
、析出処理時に張力を付与すると非常に微細なカーバイ
ドが析出することが判った。
析出処理を行ったが、５００人よりも小さなカーバイド
を得ることはできなかった。そこでさらに検討した結果
、析出処理時に張力を付与すると非常に微細なカーバイ
ドが析出することが判った。
そこで次に磁気特性への影響を調査するため第３表に示
すような条件で急冷後、■〜■の条件下に張力を付与し
ながら析出処理を施した。
すような条件で急冷後、■〜■の条件下に張力を付与し
ながら析出処理を施した。
このときの磁気特性および冷延前のカーバイド析出状態
について調べた結果を第３表に併記する。
について調べた結果を第３表に併記する。
第３表
冷却条件＝９５０℃から室温まで６０°Ｃ／ｓで急冷■
付与張力
１０．０
ｋｇ／ｍｍ２
同表より明らかなように、Ｂ鋼については室温まで冷却
したのち、０．５ ｋｇ／ｍｍ２以上の張力付与下に析
出処理を施すことによって、微細なカーバイトを得るこ
とができ、ひいては良好な磁気特性が得られることが判
明した。この点Ａ鋼では、析出処理前にすでに５００人
程度のカーバイドが析出しているためそれ以上に微細な
析出物とならず、逆にカーバイドが粗大化して磁気特性
は劣化した。
したのち、０．５ ｋｇ／ｍｍ２以上の張力付与下に析
出処理を施すことによって、微細なカーバイトを得るこ
とができ、ひいては良好な磁気特性が得られることが判
明した。この点Ａ鋼では、析出処理前にすでに５００人
程度のカーバイドが析出しているためそれ以上に微細な
析出物とならず、逆にカーバイドが粗大化して磁気特性
は劣化した。
またＢ鋼においても張力付与下での析出処理温度が１５
０℃を超えるとこのような微細なカーバイドも粗大化し
て効果が無くなることも判明した。
０℃を超えるとこのような微細なカーバイドも粗大化し
て効果が無くなることも判明した。
この理由は定かではないけれども、ｓｂとの共存により
カーパイｒ４＜形成されにくいため、このような張力付
与下で、しかも１５０℃以下の低温処理によって初めて
微細なカーバイドが析出するものと推定される。
カーパイｒ４＜形成されにくいため、このような張力付
与下で、しかも１５０℃以下の低温処理によって初めて
微細なカーバイドが析出するものと推定される。
なおかかる現象は、従来全く予想のできなかったことで
あり、この発明で初めて解明された事柄である。
あり、この発明で初めて解明された事柄である。
上述したようにタンデムで圧延する場合、Ｃの形態は高
密度かつ３００Å以下の微細なカーバイドであるほど冷
延途中の時効処理効果が高まって良好な磁気特性が得ら
れること、とくにｓｂを添加して室温まで急冷し、その
後０．５ ｋｇ／ｉｎｍ２以上の張力付与下に５０〜１
５０℃の範囲で析出処理することにより、従来不可能と
考えられていたタンデム圧延で、したもただ１回の時効
処理によって従来以上の良好な磁気特性が得られること
が判明した。
密度かつ３００Å以下の微細なカーバイドであるほど冷
延途中の時効処理効果が高まって良好な磁気特性が得ら
れること、とくにｓｂを添加して室温まで急冷し、その
後０．５ ｋｇ／ｉｎｍ２以上の張力付与下に５０〜１
５０℃の範囲で析出処理することにより、従来不可能と
考えられていたタンデム圧延で、したもただ１回の時効
処理によって従来以上の良好な磁気特性が得られること
が判明した。
この理由についてはまだ明確に解明されたわけではない
が、次のとおりと考えられる。
が、次のとおりと考えられる。
すなわちゼンジマー圧延材とタンデム圧延材の脱炭焼鈍
後の集合組織を較べると、センシマー材では（１１１］
＜１１２＞を生成分としているのに対し、タンデム材
では（１１１１＜ｕｖｗ＞成分の増加が見られた。セン
シマー圧延の場合、加工変形挙動に及ぼす固溶Ｃと微細
カーバイドの影響は両者ともに冷延途中の時効処理に対
し同等の効果を与えると考えられるが、タンデム圧延の
場合、加工変形中にとくに微細カーバイドの存在が加工
変形挙動を変え、 ［１１１］ ＜ｕＶＷ＞から（１１
１１＜１１２＞への集積に有利な影響を及ぼすことによ
るものと考えられる。
後の集合組織を較べると、センシマー材では（１１１］
＜１１２＞を生成分としているのに対し、タンデム材
では（１１１１＜ｕｖｗ＞成分の増加が見られた。セン
シマー圧延の場合、加工変形挙動に及ぼす固溶Ｃと微細
カーバイドの影響は両者ともに冷延途中の時効処理に対
し同等の効果を与えると考えられるが、タンデム圧延の
場合、加工変形中にとくに微細カーバイドの存在が加工
変形挙動を変え、 ［１１１］ ＜ｕＶＷ＞から（１１
１１＜１１２＞への集積に有利な影響を及ぼすことによ
るものと考えられる。
なおＡｌＮをインヒビターとする材料の中間焼鈍は、通
常１１００℃程度で行われるが、ＡｌＮの析出処理を兼
ねる急冷の開始温度が余りに高すぎると、焼鈍中に部分
的にγ変態していた部分がそのままパーライト組織とし
て残存し易く、実質的に固溶Ｃあるいは微細カーバイド
を減少させるので、急冷開始温度をあまり高くすること
は好ましくない。
常１１００℃程度で行われるが、ＡｌＮの析出処理を兼
ねる急冷の開始温度が余りに高すぎると、焼鈍中に部分
的にγ変態していた部分がそのままパーライト組織とし
て残存し易く、実質的に固溶Ｃあるいは微細カーバイド
を減少させるので、急冷開始温度をあまり高くすること
は好ましくない。
（作 用）
この発明における方向性けい素鋼素材の好適成分組成に
次のとおりである。
次のとおりである。
Ｃ：０．０ｓ〜０．１０％
Ｃは、熱間圧延中に変態を利用して結晶組織の均質化を
図る上で必須の元素であるが、少ないと均質化効果が得
られず、一方多すぎると後工程の脱炭に時間がかかりす
ぎるので、含有量は０．０ｓ〜０．１θ％程度が好適で
ある。
図る上で必須の元素であるが、少ないと均質化効果が得
られず、一方多すぎると後工程の脱炭に時間がかかりす
ぎるので、含有量は０．０ｓ〜０．１θ％程度が好適で
ある。
Ｓｉ：２．５〜４．０％
Ｓｉは、あまりに少ないと電気抵抗が小さくなって良好
な鉄損特性が得られず、一方多過ぎると冷間圧延が困難
になるので、２．５〜４．０％程度の範囲が好適である
。
な鉄損特性が得られず、一方多過ぎると冷間圧延が困難
になるので、２．５〜４．０％程度の範囲が好適である
。
Ａｌ：０．０１〜０．１５％、Ｎ ： ０．００３０〜
０．０２０％ＡｌとＮは、インヒビター形成元素として
重要な役割をもち、−室以上の添加を必要とするが、多
過ぎると微細析出が困難となるため、Ａに〇、０１〜０
．１５％、Ｎ ： ０．００３０〜０．０２０％程度の
範囲が好適である。
０．０２０％ＡｌとＮは、インヒビター形成元素として
重要な役割をもち、−室以上の添加を必要とするが、多
過ぎると微細析出が困難となるため、Ａに〇、０１〜０
．１５％、Ｎ ： ０．００３０〜０．０２０％程度の
範囲が好適である。
なおこの場合に、Ｓ、 Ｓｅをインヒビター形成元素と
して含有させても良い。
して含有させても良い。
Ｓ及び／又はＳｅ ： ０．０１〜０．０４％、Ｍｎ
： ０．０５〜０．１５％このときのインヒビターとし
ては、主としてＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが上げられ、
かようなＭｎＳ、 ＭｎＳｅを微細析出させるのに好適
なＳやＳｅの範囲は単独および併用いずれの場合も０．
０１〜０．０４％程度である。またＭｎは、多過ぎると
容体化が困難であるので０．０５〜０．１５％の範囲が
好適である。
： ０．０５〜０．１５％このときのインヒビターとし
ては、主としてＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが上げられ、
かようなＭｎＳ、 ＭｎＳｅを微細析出させるのに好適
なＳやＳｅの範囲は単独および併用いずれの場合も０．
０１〜０．０４％程度である。またＭｎは、多過ぎると
容体化が困難であるので０．０５〜０．１５％の範囲が
好適である。
Ｓｂ ： ０．０１〜０．０４％
ｓｂは、この発明でとくに重要な元素であり、少なすぎ
ると微細カーバイドの析出を制御できず、一方多過ぎる
と製品の表面欠陥が増加するため、０．０１〜０．０４
％の範囲で添加するものとした。
ると微細カーバイドの析出を制御できず、一方多過ぎる
と製品の表面欠陥が増加するため、０．０１〜０．０４
％の範囲で添加するものとした。
以上の元素の他さらに、磁性の向上のために、Ｃｕ、
Ｓｎ、 Ｂ、 Ｇｅ等のインヒビター補強元素も適宜添
加することができ、その範囲は公知の範囲でよい。また
熱間脆化に起因した表面欠陥防止のためには、０．００
５〜０．０２０％程度のＭｏ添加は好ましい。
Ｓｎ、 Ｂ、 Ｇｅ等のインヒビター補強元素も適宜添
加することができ、その範囲は公知の範囲でよい。また
熱間脆化に起因した表面欠陥防止のためには、０．００
５〜０．０２０％程度のＭｏ添加は好ましい。
かかる鋼素材の製造工程に関しては公知の製法を適用し
、製造されたインゴット又はスラブを、必要に応じて再
生し、サイズを合わせた後、加熱し、熱延する。熱延後
の銅帯は、焼鈍処理と圧延処理とを組み合わせた１回ま
たは２回以上の冷間圧延によって最終板厚とする。
、製造されたインゴット又はスラブを、必要に応じて再
生し、サイズを合わせた後、加熱し、熱延する。熱延後
の銅帯は、焼鈍処理と圧延処理とを組み合わせた１回ま
たは２回以上の冷間圧延によって最終板厚とする。
このとき最終冷延前の焼鈍処理における冷却は、ＡｌＮ
を均一微細に析出させるために、低くても９００℃から
の急冷が必要である。とはいえ急冷開始温度が高すぎる
と、γ相がパーライト組織として残存し易（なるため、
急冷開始温度は９００〜１１００℃の範囲とした。
を均一微細に析出させるために、低くても９００℃から
の急冷が必要である。とはいえ急冷開始温度が高すぎる
と、γ相がパーライト組織として残存し易（なるため、
急冷開始温度は９００〜１１００℃の範囲とした。
また冷却速度が遅過ぎるとＡｌＮの析出が不均一になる
だけでなく、Ｃの結晶粒界への析出が起こり、一方速過
ぎるとパーライト組織の残存量が増加したり、また板形
状不良が発生し易くなるため、冷却速度は２０〜１００
６Ｃ／ｓ程度が好適である。
だけでなく、Ｃの結晶粒界への析出が起こり、一方速過
ぎるとパーライト組織の残存量が増加したり、また板形
状不良が発生し易くなるため、冷却速度は２０〜１００
６Ｃ／ｓ程度が好適である。
さらに冷却停止温度は、冷却中に微細カーバイドが析出
しない範囲とすることが肝要で、この発明のようにｓｂ
を含む場合、５０℃以下とする必要がある。
しない範囲とすることが肝要で、この発明のようにｓｂ
を含む場合、５０℃以下とする必要がある。
その後の微細カーバイド析出処理温度は、低過ぎると微
細カーバイドは析出せず、一方高過ぎるとカーバイドが
微細化せず密度が低下する。それ故この発明では、５０
〜１５０℃の範囲に限定した。
細カーバイドは析出せず、一方高過ぎるとカーバイドが
微細化せず密度が低下する。それ故この発明では、５０
〜１５０℃の範囲に限定した。
析出処理時間については、短過ぎると十分析出せず、一
方多過ぎると生産性を阻害するので、３０ｓ〜３０ｍｉ
ｎとし、た。また酸化性雰囲気中で冷却した場合には、
酸洗を兼ねて、かかる析出処理を行うこともできる。
方多過ぎると生産性を阻害するので、３０ｓ〜３０ｍｉ
ｎとし、た。また酸化性雰囲気中で冷却した場合には、
酸洗を兼ねて、かかる析出処理を行うこともできる。
この析出処理において、付加張力が０．５ｋｇ／ｍｍ”
よりも小さいとカーバイドを微細化する効果に乏しいた
め、付加張力は０．５ｋｇ／ｍｍ２以上とする必要があ
る。なお付加張力があまりに大きいと、設備が大規模に
なりすぎる不利があるので、２０ｋｇ／ｍｍ”以下程度
とするのが好ましい。
よりも小さいとカーバイドを微細化する効果に乏しいた
め、付加張力は０．５ｋｇ／ｍｍ２以上とする必要があ
る。なお付加張力があまりに大きいと、設備が大規模に
なりすぎる不利があるので、２０ｋｇ／ｍｍ”以下程度
とするのが好ましい。
次に最終冷延のタンデム圧延は、時効処理前に３５〜７
０％の圧下率で圧延し、時効処理は２００〜４００℃の
範囲で１０ｓ〜１０ｍｉｎの短時間熱処理を行い、引き
続き最終板厚まで冷間する。ここに最終冷延工程の処理
条件を、上記の範囲に限定したのは、まず時効処理前の
タンデム圧延の圧下率については、上記範囲をはずれる
と十分な時効処理効果を得ることができないからであり
、また時効時間、温度が上記範囲をはずれると時効効果
が少なく良好な結果が得られないからである。なお時効
処理は銅帯長手方向の均一性が優れる連続熱処理とする
のが好ましい。
０％の圧下率で圧延し、時効処理は２００〜４００℃の
範囲で１０ｓ〜１０ｍｉｎの短時間熱処理を行い、引き
続き最終板厚まで冷間する。ここに最終冷延工程の処理
条件を、上記の範囲に限定したのは、まず時効処理前の
タンデム圧延の圧下率については、上記範囲をはずれる
と十分な時効処理効果を得ることができないからであり
、また時効時間、温度が上記範囲をはずれると時効効果
が少なく良好な結果が得られないからである。なお時効
処理は銅帯長手方向の均一性が優れる連続熱処理とする
のが好ましい。
ｓｂ添加した鋼をタンデム圧延する場合、かかる時効処
理は１回行うだけで十分であるところが、従来の方法と
大きく異なる点である。
理は１回行うだけで十分であるところが、従来の方法と
大きく異なる点である。
なお圧延後の銅帯は、公知の方法で脱炭焼鈍し、ついで
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、コイ
ル状に巻かれて最終仕上げ焼鈍に供され、その後必要に
応じて絶縁コーティングを施されるが、特にレーザーや
、プラズマ、エレクトロンビーム、その他の手法によっ
て磁区細分化処理を施すことも可能であることは言うま
でもない。
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、コイ
ル状に巻かれて最終仕上げ焼鈍に供され、その後必要に
応じて絶縁コーティングを施されるが、特にレーザーや
、プラズマ、エレクトロンビーム、その他の手法によっ
て磁区細分化処理を施すことも可能であることは言うま
でもない。
実施例Ｉ
Ｃ：０．０７０％、Ｓｉ：３．２８％、Ｍｎ ： ０．
０７４％、Ｐ；Ｑ、 ００２％、Ｓ：０．０２５％、Ｓ
ｂ ： ０．０２５％、ｓｏｌ、ＡＪ ：０、０２４％
、Ｎ ： ０．００８７％およびＭｏ ： ０．０１２
％を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方向性けい
素鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとした。つい
で１４２０℃、２０分間の高温短時間のスラブ加熱後、
熱間圧延により板厚２．２＋７１１１１の熱延コイルと
した。
０７４％、Ｐ；Ｑ、 ００２％、Ｓ：０．０２５％、Ｓ
ｂ ： ０．０２５％、ｓｏｌ、ＡＪ ：０、０２４％
、Ｎ ： ０．００８７％およびＭｏ ： ０．０１２
％を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方向性けい
素鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとした。つい
で１４２０℃、２０分間の高温短時間のスラブ加熱後、
熱間圧延により板厚２．２＋７１１１１の熱延コイルと
した。
ついで焼鈍処理として１１５０℃で９０ｓの均熱保持後
、９５０℃まで徐冷してから、室温まで７０℃／Ｓの速
度で急冷し、引き続き、３．５ ｋｇ／ｍｍ２の張力付
与下に８５°Ｃの熱湯中で５分間のカーバイド析出処理
を行った。その後第４表に示す冷延圧下率でタンデム圧
延したのち、熱風型エージング炉で３００°Ｃで３分間
の時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行して０．３０
ｍｍの最終板厚に仕上げた。
、９５０℃まで徐冷してから、室温まで７０℃／Ｓの速
度で急冷し、引き続き、３．５ ｋｇ／ｍｍ２の張力付
与下に８５°Ｃの熱湯中で５分間のカーバイド析出処理
を行った。その後第４表に示す冷延圧下率でタンデム圧
延したのち、熱風型エージング炉で３００°Ｃで３分間
の時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行して０．３０
ｍｍの最終板厚に仕上げた。
ついで８４０℃、５分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
たのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
たのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた鋼板の磁気特性について調べた結果を
第４表に併記する。
第４表に併記する。
第４表
実施例２
Ｃ：０．０７２％、Ｓｉ：３．３２％、Ｍｎ ： ０．
０６９％、Ｐ：０、００２％、Ｓ：０．００２％、Ｓｅ
： ０．０２１％、Ｓｂ ： ０．０２５％、ｓｏｌ
、 Ａｌ ： ０．０２４％、Ｃｕ ： ０．０７％、
Ｎ ： ０．００８５％およびＭｏ ： ０．０１３％
を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方向性けい素
鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとした。ついで
１４２０℃、２０分間の高温短時間のスラブ加熱後、熱
間圧延により板厚２．２ｍｍの熱延コイルとした。つい
で１．５ｍｍまで冷延し、１１００°Ｃ，６０ｓの中間
焼鈍後、９５０℃まで徐冷してから、室温まで５０℃／
Ｓの速度で急冷し、引き続き、２．０ ｋｇ／ｍｍ２の
張力付与下に１００℃の熱湯中で３分間のカーバイド析
出処理を行った。その後、冷延圧下率５０％でタンデム
圧延したのち、熱風型エージング炉で第５表に示す条件
下に時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行して０．２
３Ｍの最終板厚に仕上げた。
０６９％、Ｐ：０、００２％、Ｓ：０．００２％、Ｓｅ
： ０．０２１％、Ｓｂ ： ０．０２５％、ｓｏｌ
、 Ａｌ ： ０．０２４％、Ｃｕ ： ０．０７％、
Ｎ ： ０．００８５％およびＭｏ ： ０．０１３％
を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方向性けい素
鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとした。ついで
１４２０℃、２０分間の高温短時間のスラブ加熱後、熱
間圧延により板厚２．２ｍｍの熱延コイルとした。つい
で１．５ｍｍまで冷延し、１１００°Ｃ，６０ｓの中間
焼鈍後、９５０℃まで徐冷してから、室温まで５０℃／
Ｓの速度で急冷し、引き続き、２．０ ｋｇ／ｍｍ２の
張力付与下に１００℃の熱湯中で３分間のカーバイド析
出処理を行った。その後、冷延圧下率５０％でタンデム
圧延したのち、熱風型エージング炉で第５表に示す条件
下に時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行して０．２
３Ｍの最終板厚に仕上げた。
ついで８４０℃、５分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
たのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
たのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた鋼板の磁気特性について調べた結果を
第５表に併記する。
第５表に併記する。
第５表
実施例３
Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．３０％、Ｍｎ ： ０．
０７１％、Ｐ：０、００２％、Ｓ：Ｏ，００１％、Ｓｅ
： ０．０１９％、Ｓｂ ： ０．０２５％、 ｓｏ
ｌ、Ａｌ 二 〇、 ０２７ ％、 Ｃ肛 ０．０７
％、 Ｎ ： ０．００９０％およびＭｏ ： ０
．０１２％を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方
向性けい素鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとし
た。ついで１４２０℃、２０分間の高温短時間のスラブ
加熱後、熱間圧延により板厚２．２ｍｍの熱延コイルと
した。ついで１．５ｍｍまで冷延し、中間焼鈍として１
１００°Ｃ＋ ６０ｓの均熱保持後、９５０℃まで徐冷
してから、室温まで４０°Ｃ／ｓの速度で急冷し、引き
続き、１．５ ｋｇ／ｍｍ２の張力付与下に第６表に示
す条件に従い、８０℃の塩酸浴中で酸洗を兼ねたカーバ
イド析出処理を行った。その後、冷延圧下率５５％でタ
ンデム圧延したのち、熱風型エージング炉で３００℃で
２分間の時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行して０
．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた。
０７１％、Ｐ：０、００２％、Ｓ：Ｏ，００１％、Ｓｅ
： ０．０１９％、Ｓｂ ： ０．０２５％、 ｓｏ
ｌ、Ａｌ 二 〇、 ０２７ ％、 Ｃ肛 ０．０７
％、 Ｎ ： ０．００９０％およびＭｏ ： ０
．０１２％を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方
向性けい素鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとし
た。ついで１４２０℃、２０分間の高温短時間のスラブ
加熱後、熱間圧延により板厚２．２ｍｍの熱延コイルと
した。ついで１．５ｍｍまで冷延し、中間焼鈍として１
１００°Ｃ＋ ６０ｓの均熱保持後、９５０℃まで徐冷
してから、室温まで４０°Ｃ／ｓの速度で急冷し、引き
続き、１．５ ｋｇ／ｍｍ２の張力付与下に第６表に示
す条件に従い、８０℃の塩酸浴中で酸洗を兼ねたカーバ
イド析出処理を行った。その後、冷延圧下率５５％でタ
ンデム圧延したのち、熱風型エージング炉で３００℃で
２分間の時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行して０
．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた。
ついで８４０℃、５分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
たのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
たのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた鋼板の磁気特性について調べた結果を
第６表に併記する。
第６表に併記する。
第６表
Ｃ：０．０７２％、Ｓｉ：３．３３％、Ｍｎ ： ０．
０６５％、Ｐ：０、００２％、Ｓ ： ０．００１％、
Ｓｅ ： ０．０２２％、Ｓｂ ： ０．０２７％、ｓ
ｏｌ、 Ａｌ ： ０．０２６％、Ｃｕ ： ０．０７
％、Ｎ ： ０．００９２％およびＭｏ ： ０．０１
１％を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方向性け
い素鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとした。つ
いで１４３０℃、 １５分間の高温短時間のスラブ加熱
後、熱間圧延により板厚２．０Ｍの熱延コイルとした。
０６５％、Ｐ：０、００２％、Ｓ ： ０．００１％、
Ｓｅ ： ０．０２２％、Ｓｂ ： ０．０２７％、ｓ
ｏｌ、 Ａｌ ： ０．０２６％、Ｃｕ ： ０．０７
％、Ｎ ： ０．００９２％およびＭｏ ： ０．０１
１％を含有し、残部実質的にＦｅの組成になる方向性け
い素鋼用溶鋼を、溶製後、連続鋳造でスラブとした。つ
いで１４３０℃、 １５分間の高温短時間のスラブ加熱
後、熱間圧延により板厚２．０Ｍの熱延コイルとした。
ついで１．２ｍｍまで冷延し、１１５０℃、６０ｓの中
間焼鈍後、第７表に示す条件に急冷開始温度から室温ま
で６０°Ｃ／ｓの速度で急冷し、引き続き、４．５ ｋ
ｇ／ｍｍ２の張力付与下に８０℃の熱湯中で５分間のカ
ーバイド析出処理を行った。その後、冷延圧下率５０％
でタンデム圧延したのち、熱風型エージング炉で３００
°Ｃ，２分間の時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行
して０．１８閣の最終板厚に仕上げた。
間焼鈍後、第７表に示す条件に急冷開始温度から室温ま
で６０°Ｃ／ｓの速度で急冷し、引き続き、４．５ ｋ
ｇ／ｍｍ２の張力付与下に８０℃の熱湯中で５分間のカ
ーバイド析出処理を行った。その後、冷延圧下率５０％
でタンデム圧延したのち、熱風型エージング炉で３００
°Ｃ，２分間の時効熱処理を施し、引き続き冷延を続行
して０．１８閣の最終板厚に仕上げた。
ついで８４０°Ｃ，３分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施
したのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
から、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
したのち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
から、１２００℃で最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた鋼板の磁気特性について調べた結果を
第７表に併記する。
第７表に併記する。
第７表
（発明の効果）
かくしてこの発明によれば、生産性向上のためタンデム
圧延を活用した場合であっても磁気特性に優れた方向性
けい素鋼板を安定して製造することができる。
圧延を活用した場合であっても磁気特性に優れた方向性
けい素鋼板を安定して製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ａｌを主インヒビター成分として含有する方向性け
い素鋼素材を、熱間圧延したのち、焼鈍処理と圧延処理
とを組み合わせた１回または２回以上の冷間圧延を施し
て最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布
してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって方向
性けい素鋼板を製造するに際し、 （ａ）素材中にＳｂ：０．０１〜０．０４ｗｔ％を含有
させること、 （ｂ）最終冷延をタンデム圧延で行うものとし、この最
終冷延前の焼鈍処理において、所定 の加熱処理後、９００〜１１００℃の温度から５０℃以
下まで急冷し、ついで０．５ｋｇ／ｍｍ＾２以上の張力
付与下に５０〜１５０℃、３０ｓ〜３０ｍｉｎの熱処理
を施したのち、圧下率：３５〜７０％の冷間圧延工程と
、２００〜４００℃、１０ｓ〜１０ｍｉｎの時効処理工
程とを経て、引き続き冷間圧延を施して最終板厚とする
こと、 を特徴とする磁気的特性の優れた方向性けい素鋼板の製
造方法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022004752A1 (ja) | 2020-06-30 | 2022-01-06 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2022163723A1 (ja) * | 2021-01-28 | 2022-08-04 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法および電磁鋼板製造用圧延設備 |
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| WO2023277170A1 (ja) * | 2021-06-30 | 2023-01-05 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備 |
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Cited By (7)
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