WO2023277169A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備 Download PDF

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WO2023277169A1
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rolling
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祐介 下山
之啓 新垣
広 山口
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/05—Grain orientation

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets and rolling equipment for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets used in this method.
  • a grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material used as the iron core material of transformers and generators. It is a steel sheet having a crystal structure and excellent magnetic properties.
  • Patent Document 1 discloses a method of heat-treating a cold-rolled sheet during cold rolling at a low temperature and subjecting it to aging treatment.
  • the cooling rate during hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing before final cold rolling is set to 30 ° C./s or more, and further, during final cold rolling, the temperature is 150 to 300 ° C.
  • a technique is disclosed in which the inter-pass aging for a minute or more is performed twice or more.
  • Patent Document 3 discloses a technique that utilizes dynamic strain aging, in which the temperature of the steel sheet during rolling is increased and warm rolling is performed, so that dislocations introduced during rolling are immediately fixed with C or N. .
  • Patent Document 4 discloses that fine carbides are precipitated in the steel in the annealing process immediately before the final cold rolling of the cold rolling process, and this final rolling is divided into the first half and the second half, the first half at a low temperature of 140 ° C or less with a reduction rate of 30 to 75%, and the second half at a high temperature of 150 to 300 ° C with at least two reduction passes. Also, a technique is disclosed in which rolling is performed at a total rolling reduction of 80 to 95% for the first and second halves combined, thereby stably obtaining a highly concentrated material in the Goss orientation.
  • Patent Document 5 discloses that fine grains in steel are subjected to heat treatment at 50 to 150° C. for 30 seconds to 30 minutes under the application of a tension of 0.5 kg/mm 2 or more before cold rolling performed by tandem rolling. Techniques for depositing carbides are disclosed.
  • the tandem rolling mill has a larger throughput per hour than a reverse mill such as the Zenzimer mill, and is advantageous for mass production of grain-oriented electrical steel sheets.
  • the techniques for applying interpass aging during rolling disclosed in Patent Documents 1 and 2 do not produce the desired effects when the distance between each pass is short and the line speed is high, such as in tandem rolling. I can't name it.
  • the effect of improving iron loss was insufficient. The reason is described below. Primary recrystallized Goss-oriented grains are believed to nucleate from shear bands introduced into the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, which is one of the rolling stable orientations.
  • an object of the present invention is to solve the problems of the prior art described above, and to provide a grain-oriented electromagnetic steel sheet capable of stably producing a low-iron-loss grain-oriented electrical steel sheet with little variation in iron-loss by a tandem rolling mill.
  • An object of the present invention is to provide a steel plate manufacturing method and rolling equipment used in this method.
  • a steel slab containing 85 ppm of Al with the balance being Fe and unavoidable impurities was heated to 1210° C. and then hot-rolled into a hot-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, then cooled from 800° C. to 350° C. at 20° C./s, and wound into a coil.
  • the obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the hot-rolled annealed sheets were heated to various temperatures from 50° C. to 250° C. as shown in Table 1 by a heating device installed between the payoff reel of the rolling mill and the first-pass rolling stand.
  • the roll speed was adjusted so that the strain rate in the first pass of the tandem was 25 s -1 , and the steel plate was bitten into the rolling stand of the first pass at the same temperature, and the steel plate temperature was changed to room temperature (25 ° C. ), and then two types of coils were produced.
  • a coil was also produced in which the steel plate was bitten in the first pass at room temperature without being heated.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet. Then, finish annealing was performed to effect secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 is applied to the surface of the steel sheet after the finish annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds to obtain a product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and their average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal center of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 1 shows the measurement results of the core loss together with the above-described heating temperature and first-pass biting temperature.
  • the mechanism by which the iron loss was reduced and the variation in iron loss was improved in the above experiment is not clear, the inventors believe as follows.
  • the mechanism by which the variation in iron loss is improved is that the steel sheet is heated from the pay-off reel during cold rolling until it bites into the first pass. This is probably because the time became constant, and the change over time of the fine carbide precipitated by heating could be suppressed.
  • the mechanism by which the iron loss is reduced when the temperature of the steel sheet is lowered before it is bitten in the first pass after heating is considered as follows. It is believed that primary recrystallized Goss-oriented grains are nucleated from shear bands introduced into the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, which is one of the rolling stable orientations.
  • the inventors also investigated the relationship between the biting temperature in the first pass of the final cold rolling and the strain rate in the first pass. Details of the experiment are described below. That is, the hot-rolled sheet prepared in the above experiment was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, then cooled from 800° C. to 350° C. at 20° C./s, and then coiled. The obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm. At that time, the steel sheet was heated to 100° C.
  • the biting temperature was variously changed from 20° C. to 180° C., and the strain rate in the tandem first pass was changed from 0 to 50 s ⁇ 1 .
  • a coil was also produced in which the steel plate was bitten in the first pass at room temperature without being heated.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet. Then, finish annealing was performed to effect secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 is applied to the surface of the steel sheet after the finish annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds to obtain a product coil.
  • FIG. 1 shows the measurement results of the iron loss arranged in relation to the biting temperature T (° C.) and the strain rate e (s ⁇ 1 ). It should be noted that the iron loss average value of 0.9 W/kg or less and the standard deviation of 0.05 W/kg or less is indicated by "O", and other cases are indicated by "x".
  • the strain rate e (s ⁇ 1 ) and the biting temperature T (° C.) in the first pass are as follows: 0.0378e 2 +0.367e + 37.2>T
  • the iron loss was low and the variation of the iron loss for each coil was small. Further studies were conducted based on these findings, and the present invention was completed.
  • the gist of the present invention is as follows. [1] A steel material is hot-rolled into a hot-rolled steel sheet, the hot-rolled steel sheet is cold-rolled once or twice or more with intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness, and then the above-mentioned A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising subjecting a cold-rolled sheet to decarburization annealing and then subjecting it to secondary recrystallization annealing, Of the 1 or 2 or more cold rollings, when the cold rolling is defined as the final cold rolling in the case of the 1 time and the final cold rolling in the case of the 2 or more times, In the final cold rolling, the steel sheet is heated to a temperature range of 70 ° C.
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet wherein the filling temperature T (° C.) and the strain rate e (s ⁇ 1 ) satisfy the following equation (1). 0.0378e 2 +0.367e+37.2>T (1)
  • the steel material further contains, in % by mass, Sb: 0.005 to 0.500%, Cu: 0.01 to 1.50%, P: 0.005 to 0.500%, Cr: 0.01 to 1.50%, Ni: 0.005 to 1.500%, Sn: 0.01 to 0.50%, Nb: 0.0005 to 0.0100%, Mo: 0.01-0.50%, B: 0.0010 to 0.0070% and Bi: 0.0005 to 0.0500%
  • a tandem rolling mill arranged on a production line for grain-oriented electrical steel sheets, and a heating device and a cooling device arranged in order from the upstream side of the production line on the entry side of the first stand of the tandem rolling mill. rolling equipment for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets.
  • the heating device has a function of injecting a high-temperature liquid onto the steel plate on the production line
  • the cooling device has a function of injecting a low-temperature liquid onto the steel plate on the production line
  • grain-oriented electrical steel sheets with excellent magnetic properties and little variation in core loss between coils can be stably manufactured using a tandem rolling mill.
  • 4 is a graph showing results of iron loss measurement results sorted in relation to biting temperature T (° C.) and strain rate e (s ⁇ 1 ). 4 is a graph showing results of iron loss measurement results sorted in relation to biting temperature T (° C.) and strain rate e (s ⁇ 1 ).
  • Step material> In addition to slabs, blooms and billets can be used as the steel material in the manufacturing method of the present invention.
  • steel slabs manufactured by known manufacturing methods can be used. Examples of methods for producing steel materials include steelmaking-continuous casting, ingot casting-slabbing rolling, and the like. In steelmaking, molten steel obtained in a converter, an electric furnace, or the like can be subjected to secondary refining such as vacuum degassing to obtain a desired chemical composition.
  • the chemical composition of the steel material can be a chemical composition for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet, and can be a known chemical composition for a grain-oriented electrical steel sheet. From the viewpoint of producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties, it is preferable to contain C, Si and Mn. Preferred contents of C, Si and Mn include the following.
  • the "%" display regarding the component composition means “% by mass” unless otherwise specified.
  • C 0.01-0.10% C is an element that contributes to improving the primary recrystallization texture by precipitating fine carbide. If it exceeds 0.10%, it may be difficult to reduce the content to 0.0050% or less at which magnetic aging does not occur by decarburization annealing. On the other hand, if it is less than 0.01%, the precipitation amount of fine carbides is insufficient, and the effect of improving the texture may be insufficient. Therefore, the C content is preferably 0.01 to 0.10%. More preferably 0.01 to 0.08%.
  • Si 2.0-4.5%
  • Si is an element effective in increasing the electric resistance of steel and improving iron loss. If the Si content exceeds 4.5%, the workability is remarkably lowered, and it may become difficult to manufacture the steel by rolling. On the other hand, if it is less than 2.0%, it may be difficult to obtain a sufficient iron loss reduction effect. Therefore, the Si content is preferably 2.0 to 4.5%. More preferably, it is 2.5 to 4.5%.
  • Mn 0.01-0.50% Mn is an element necessary for improving hot workability. If the Mn content exceeds 0.50%, the primary recrystallized texture deteriorates, and it may become difficult to obtain secondary recrystallized grains in which the Goss orientation is highly concentrated. On the other hand, if it is less than 0.01%, it may become difficult to obtain sufficient hot rolling workability. Therefore, the Mn content is preferably 0.01 to 0.50%. More preferably 0.03 to 0.50%.
  • the chemical composition of the steel material contains Al: 0.0100 to 0.0400% and N: 0.0050 to 0.0120% as inhibitor components in secondary recrystallization. can do. That is, if the Al content and the N content are less than the above lower limits, it may be difficult to obtain the desired inhibitory effect. On the other hand, if the above upper limit is exceeded, the dispersed state of the precipitates may become non-uniform, making it difficult to obtain the desired inhibitory effect.
  • one or both of S and Se may be added as an inhibitor component: 0.01 to 0.05% in total.
  • sulfides MnS, Cu 2 S, etc.
  • selenides MnSe, Cu 2 Se, etc.
  • Sulfides and selenides may be precipitated in combination.
  • the S content and Se content are less than the above lower limits, it may be difficult to obtain a sufficient inhibitory effect.
  • the above upper limit is exceeded, the dispersion of precipitates becomes non-uniform, and it may become difficult to obtain a sufficient inhibitor effect.
  • the Al content can be suppressed to less than 0.0100%, making it suitable for an inhibitorless system.
  • N 0.0050% or less
  • S 0.0070% or less
  • Se 0.0070% or less.
  • Sb 0.005 to 0.500%, Cu: 0.01 to 1.50%, P: 0.005 to 0.500%, Cr 0.01-1.50%, Ni: 0.005-1.500%, Sn: 0.01-0.50%, Nb: 0.0005-0.0100%, Mo: 0.01-
  • Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B, and Bi are elements that are useful for improving magnetic properties, and have the effect of improving magnetic properties without inhibiting the development of secondary recrystallized grains. When it is contained, it is preferably within the above range from the viewpoint of obtaining sufficient content.
  • the balance other than the above-described components in the chemical composition of the steel material is Fe and unavoidable impurities.
  • a steel slab is hot-rolled into a hot-rolled sheet.
  • Steel slabs can be heated and then subjected to hot rolling.
  • the heating temperature at that time is preferably about 1050° C. or higher from the viewpoint of ensuring hot rolling properties.
  • the upper limit of the heating temperature is not particularly limited, but a temperature exceeding 1450°C is close to the melting point of steel and it is difficult to maintain the shape of the slab, so it is preferably 1450°C or less.
  • Other hot rolling conditions are not particularly limited, and known conditions can be applied.
  • the hot-rolled sheet may be subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary.
  • the annealing conditions are not particularly limited, and known conditions can be applied. If necessary, the hot-rolled sheet may be annealed and then descaled by pickling or the like before cold rolling.
  • the cold-rolled sheet with the final thickness may be obtained by one cold rolling, or the cold-rolled sheet with the final thickness may be obtained by cold rolling two or more times with intermediate annealing.
  • the total rolling reduction of cold rolling is not particularly limited, and can be 70% or more and 95% or less. In the present invention, it is necessary to control final cold rolling as described later.
  • the rolling reduction in the final cold rolling is not particularly limited, and can be 60% or more and 95% or less.
  • the final plate thickness is not particularly limited, and can be, for example, 0.1 mm or more and 1.0 mm or less.
  • final cold rolling refers to the last cold rolling of the one or two or more cold rollings.
  • the one cold rolling is the final cold rolling.
  • the second cold rolling is the final cold rolling.
  • the final cold rolling is the final cold rolling.
  • the final cold rolling is performed by a tandem rolling mill, and when the steel sheet is discharged from the payoff reel and led to the first pass of the final cold rolling, the steel sheet is heated to 70° C. or more and 200° C. or less and then bitten in the first pass.
  • the strain rate e (s -1 ) and bite temperature T (°C) satisfy the following equation (1). 0.0378e 2 +0.367e+37.2>T (1)
  • the steel sheet heating temperature for the final cold rolling is 70°C or higher and 200°C or lower. That is, when the heating temperature is less than 70°C, fine carbides are not sufficiently precipitated, while when the heating temperature is more than 200°C, the diffusion rate of carbon becomes too high and coarse carbides are precipitated, thereby losing the effect of improving the texture by strain aging. It will crack and the magnetism will deteriorate.
  • the heating temperature is preferably 100° C. or higher and 170° C. or lower.
  • the strain rate e (s ⁇ 1 ) and bite temperature T (° C.) satisfy the above equation (1) in the rolling in the first pass. That is, when the rolling in the first pass satisfies the above formula (1), rolling at a low temperature or a high strain rate is realized, and as a result, a ⁇ 111 ⁇ ⁇ 112> matrix structure, which is a stable rolling orientation, can be built in. . Under rolling conditions that do not satisfy the condition of the above formula (1), the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure cannot be sufficiently formed, and the effect of improving the texture is lost.
  • the biting temperature T (unit: °C) in the above formula (1) is the temperature of the steel sheet immediately before biting into the rolling mill, and can be obtained by measuring with a contact thermometer or a radiation thermometer.
  • the strain rate e (unit: s ⁇ 1 ) is the amount of change in nominal strain over time during rolling, and can be simply obtained by the following formula.
  • t0 strip thickness at mill entrance (unit: mm)
  • t1 strip thickness at mill exit (unit: mm)
  • v strip speed at mill entrance (unit: mm/s)
  • R work roll diameter ( The unit is mm).
  • the method of heating the steel sheet before the final cold rolling is not particularly limited, and includes air bath, oil bath, sand bath, induction heating, heated lubricating oil, injection of hot water to the steel sheet, etc., but the entry side of the tandem rolling mill Therefore, a method capable of heating in a short time is desirable.
  • the heating temperature is the temperature of the steel sheet on the delivery side of the heating device.
  • the cooling method after heating before the final cold rolling is not particularly limited, and cooling liquid spraying, cooling rolls, oil bath, etc. can be mentioned. be.
  • the tandem rolling mill used in the present invention must be equipped with a heating device on the entry side of the first stand and a cooling device on the delivery side of the heating device.
  • the heating device the heating method is not particularly limited, but it is preferable because it is easy to inject hot lubricating oil or hot water, which is a high-temperature liquid, onto the steel plate.
  • the cooling device the cooling type is not particularly limited, but it is preferable to spray a coolant liquid, which is a low-temperature liquid, because it is easy to implement.
  • Heat treatment such as aging treatment or warm rolling may be interposed during cold rolling, but the final rolling described in Patent Document 4 is divided into a first half and a second half, and the first half is at a low temperature and the second half is A method of rolling at a high temperature is suitable for the part.
  • the primary recrystallized Goss-oriented grains are thought to nucleate from shear bands introduced into the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, which is one of the rolling stable orientations. Since the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure develops by cold rolling at a low temperature, the first half is rolled at a low temperature to create a large amount of the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, followed by rolling at a high temperature. Goss orientation recrystallized nuclei can be produced more efficiently.
  • the cold-rolled sheet finished to the final thickness according to the above is decarburized and annealed, and then subjected to secondary recrystallization annealing to obtain a grain-oriented electrical steel sheet (product sheet).
  • An insulating coating may be applied after the secondary recrystallization annealing.
  • decarburization annealing often serves as primary recrystallization annealing, and the production method of the present invention can also serve as primary recrystallization annealing. In that case, by heating between 400 ° C. and 700 ° C. at a heating rate of 200 ° C./s or more in the heating process, the Goss orientation grains formed in the final cold rolling step are efficiently recrystallized. It is possible to further enhance the effect of improving the texture by Other conditions are not particularly limited, and known conditions can be applied. For example, annealing conditions such as 800° C. ⁇ 2 minutes in a hot hydrogen atmosphere can be mentioned.
  • An annealing separator can be applied to the surface of the steel sheet before final annealing.
  • the annealing separator is not particularly limited, and known ones can be used.
  • a material containing MgO as a main component and, if necessary, TiO 2 or the like added thereto, or a material containing SiO 2 or Al 2 O 3 as a main component can be used.
  • an insulating coating is not particularly limited, and when forming an insulating coating that imparts tensile tension to the surface of the steel sheet, JP 50-79442, JP 48-39338, It is preferable to bake at about 800° C. using a coating solution containing phosphate-colloidal silica, which is described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 75579 and the like.
  • the above hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000°C for 60 seconds, then cooled from 800°C to 350°C at 20°C/s, and then coiled.
  • the obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the rolling stand for the first pass was made to bite at the heating temperature, strain rate, and bite temperature for the first pass shown in Table 2.
  • the heating temperature, strain rate, and bite temperature in the first pass were all within the applicable range of the present invention.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840°C and a soaking time of 100 seconds.
  • primary recrystallization annealing which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840°C and a soaking time of 100 seconds.
  • the heating rate in the temperature range of 400°C to 700°C was set to 50°C/s or 300°C/s.
  • the surface of the steel sheet was coated with an annealing separator containing MgO as a main component, and then subjected to finish annealing for secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a weight ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and subjected to flattening annealing at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal central portion of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 2 shows the measurement results of the iron loss together with the heating temperature, the strain rate and the biting temperature in the first pass.
  • a steel slab containing 250 ppm of Al, 0.02% by mass of S and Se, and the balance being Fe and unavoidable impurities is heated to 1400 ° C. and then hot-rolled to a thickness of 2. 0 mm hot-rolled sheet.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, then cooled from 800° C. to 350° C. at 10° C./s, and wound into a coil.
  • the obtained hot-rolled annealed sheet was cold-rolled for the first time by a tandem rolling mill (roll diameter 300 mm, number of stands 5), then, N 2 75 vol% + H 2 25 vol%, 1100 in an atmosphere with a dew point of 46 ° C. C. ⁇ 80 seconds, and during the cooling process from 800.degree. C. to 350.degree. C., cooling was performed at a cooling rate of 25.degree.
  • final cold rolling was performed by a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to obtain a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the steel sheet is heated to the temperature shown in Table 3 by the steel sheet heating equipment installed between the payoff reel of the rolling mill and the first-pass rolling stand, and after heating, one pass shown in Table 3 Rolling was carried out at the strain rate shown in Table 3 by making it bite into the rolling stand of the first pass at the mesh bite temperature.
  • samples were also produced in which the first-pass rolling stands were made to bite at a heating temperature of 100° C. and various strain rates and first-pass bite temperatures shown in FIG. 2 .
  • the cold-rolled sheet is subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds. was applied and then subjected to finish annealing for secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils produced under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal central portion of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 3 shows the measurement results of the iron loss together with the heating temperature, the strain rate and the biting temperature in the first pass.
  • FIG. 2 shows the relationship between the core loss measurement results and the biting temperature T (° C.) and the strain rate e (s ⁇ 1 ).
  • those with an average value of iron loss of 0.9 W/kg or less and a standard deviation of 0.05 W/kg or less are indicated as "O" (invention examples), and those other than that are indicated as "X" (comparative examples). There is.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, then cooled from 800° C. to 350° C. at 20° C./s, and wound into a coil.
  • the resulting hot-rolled annealed sheet was tandem-rolled once with a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the steel plate is heated to 100°C by a steel plate heating facility installed between the payoff reel of the rolling mill and the rolling stand of the first pass, and after heating, it is cooled to 25°C, and the strain rate is reduced. At 25 s ⁇ 1 , it was bitten into the rolling stand of the first pass.
  • the cold-rolled sheet is subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component is applied to the surface of the steel sheet. and then subjected to finish annealing for secondary recrystallization.
  • primary recrystallization annealing also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds
  • an annealing separator containing MgO as a main component is applied to the surface of the steel sheet. and then subjected to finish annealing for secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 is applied to the surface of the steel sheet after the finish annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds to obtain a product coil. and Regarding the product coil, the iron loss of 10 coils produced under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained. The iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal central portion of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test. Table 4 shows the measurement results of the core loss together with the composition of the above-described additive components.
  • steel sheets to which at least one of Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B, and Bi are added have iron loss reduced to 0.80 W/kg or less.
  • the characteristic variation in the longitudinal direction of the coil was small.

Abstract

鉄損のばらつきが少ない低鉄損な方向性電磁鋼板をタンデム圧延機で安定的に製造することができる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とし、次いで前記冷延板に脱炭焼鈍を施したのち二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷延は、タンデム圧延機を用いて、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後、前記タンデム圧延機の１パス目に導入し、該１パス目の圧延は、噛み込み温度Ｔ（℃）とひずみ速度ｅ（ｓ－１）が次式（１）を満たす。　０．０３７８ｅ２＋０．３６７ｅ＋３７．２＞Ｔ　・・・・（１）

Description

方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備
　本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法及びこの方法に用いる方向性電磁鋼板製造用圧延設備に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有する磁気特性に優れた鋼板である。
　Ｇｏｓｓ方位への集積を高める方法としては、例えば特許文献１には、冷間圧延中の冷延板を低温で熱処理し、時効処理を施す方法が開示されている。また、特許文献２には、熱延板焼鈍又は最終冷間圧延前の中間焼鈍時の冷却速度を３０℃／ｓ以上とし、さらに、最終冷間圧延中に、板温１５０～３００℃で２分間以上のパス間時効を２回以上行う技術が開示されている。さらに、特許文献３には、圧延中の鋼板温度を高めて温間圧延することにより、圧延時に導入された転位を直ちにＣやＮで固着させる動的歪時効を利用する技術が開示されている。
　これら特許文献１～３に記載の技術は、いずれも冷延前、圧延中又は圧延のパス間で鋼板温度を適正温度に保持することによって、固溶元素である炭素（Ｃ）や窒素（Ｎ）を低温で拡散させ、冷間圧延で導入された転位を固着して、それ以降の圧延での転位の移動を妨げ、剪断変形をより起こさせて、圧延集合組織を改善しようとするものである。これらの技術の適用によって、一次再結晶板の時点でＧｏｓｓ方位種結晶が数多く形成される。二次再結晶時にそれらのＧｏｓｓ方位種結晶が粒成長することにより、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位への集積を高めることができる。
　また、上記歪時効の効果をさらに高める技術として、特許文献４には、冷間圧延工程の最終冷間圧延の直前の焼鈍工程にて、鋼中に微細カーバイドを析出させておき、この最終圧延を前半部と後半部の二つに分け、前半部では圧下率３０～７５％の範囲で１４０℃以下の低温にて、後半部では少なくとも２回の圧下パスを１５０～３００℃の高温にて、かつ前半部、後半部を合わせた総圧下率８０～９５％で圧延を行うことで、安定してＧｏｓｓ方位に高度に集積した材料を得られる技術が開示されている。また、特許文献５には、タンデム圧延で行う冷間圧延の前に０．５ｋｇ／ｍｍ２以上の張力付与下において５０～１５０℃、３０秒～３０分間の熱処理を施すことで鋼中に微細カーバイドを析出させる技術が開示されている。
特開昭５０－０１６６１０号公報 特開平０８－２５３８１６号公報 特開平０１－２１５９２５号公報 特開平０９－１５７７４５号公報 特開平０４－１２０２１６号公報
　近年では、社会の省エネルギーに対する要請から、低鉄損な方向性電磁鋼板の需要は高まる一方であり、低鉄損な方向性電磁鋼板を安定的に大量に製造する技術の開発が求められている。
　ここに、タンデム圧延機はゼンジマーミルのようなリバースミルに比べて時間当たりの処理量が大きく、方向性電磁鋼板の大量製造に有利である。特許文献１及び２に開示された、圧延中にパス間時効を施す技術では、タンデム圧延のように各パス間の距離が短くかつライン速度が速い場合に、これら技術にて所期した効果を挙げることができない。また、特許文献３に開示の、タンデム圧延機入側で加熱して圧延する方法では、その鉄損改善効果は不十分であった。その理由を以下に述べる。一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒は、圧延安定方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織内に導入された、剪断帯から核生成すると考えられている。｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織は低温での冷間圧延により発達するため、タンデム圧延機入側で加熱して圧延する方法では｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を十分作り込むことができず、結果として一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒の量が不足したと考えられる。
　また、特許文献４及び５に記載の、最終冷延前の焼鈍工程でカーバイド析出処理を行う技術では、析出処理後から最終冷延までの経過時間によりカーバイドが粗大化するため、時間の変動により集合組織が変化し、結果製品コイルの鉄損のばらつきが大きくなるという問題点があった。
　そこで、本発明の目的は、上記従来技術が抱える問題点を解決し、鉄損のばらつきが少ない低鉄損な方向性電磁鋼板をタンデム圧延機で安定的に製造することができる、方向性電磁鋼板の製造方法と、この方法に用いる圧延設備とを提供することにある。
　発明者らは、上記課題を解決するために、方向性電磁鋼板の一連の工程において、冷間圧延前に熱処理を行う手法について鋭意検討を重ねた。以下、この発明に至った実験結果について説明する。
　質量％で、Ｃ：０．０３７％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０５％を含有し、質量ｐｐｍで、Ｓ及びＳｅをそれぞれ３１ｐｐｍ、Ｎを５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌを８５ｐｐｍ含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成からなる鋼スラブを、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２０℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。
　その際、圧延機のペイオフリールから１パス目の圧延スタンドの間に設置した加熱装置によって、熱延焼鈍板を、表１に示す通りの、５０℃～２５０℃の種々の温度まで加熱した。加熱後は、タンデム１パス目におけるひずみ速度が２５ｓ－１になるようにロール速度を調節し、そのままの温度で１パス目の圧延スタンドに噛み込ませたものと、鋼板温度を室温（２５℃）まで冷却してから噛み込ませたものと、の二種類のコイルを作製した。また、鋼板を加熱せずに室温のまま１パス目に噛み込ませたコイルも作製した。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を各々測定し、それらの平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施して行った。この鉄損の測定結果を、上記した加熱温度及び１パス目の噛み込み温度に併せて表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より、冷間圧延時ペイオフリールから払い出され１パス目に噛み込むまでに鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域の加熱温度まで加熱した場合（２００℃での加熱については、１パス目噛み込み温度２５℃の場合）は、鉄損のばらつきが小さくなることがわかる。さらに、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後に、１パス目に噛み込むときの噛み込み温度を低温（２５℃）にした場合は、より低鉄損となっていることが分かる。
　上記実験で、鉄損が低減し、鉄損のばらつきが改善されたメカニズムは定かではないが、発明者らは以下のように考えている。
　鉄損のばらつきが改善されたメカニズムとしては、冷間圧延時ペイオフリールから払い出され１パス目に噛み込むまでに鋼板を加熱することにより、加熱してから1パス目に噛み込まれるまでの時間は一定となり、加熱により析出した微細カーバイドの経時変化が抑制できたためと考えられる。また、加熱後１パス目に噛み込ませる前に鋼板温度を低温にした場合に低鉄損となるメカニズムについては、以下のように考えられる。一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒は圧延安定方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織内に導入された剪断帯から核生成すると考えられている。
　従って、上記実験のように、鋼板加熱によりカーバイドを微細に析出させ、かつ噛み込み時の温度は低温とすることにより、低温の圧延加工により｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を作り込みつつ、微細カーバイドにより局所的にせん断帯の形成を促進することになり、Ｇｏｓｓ方位粒が効果的に増加したと考えられる。
　加えて、発明者らは最終冷延１パス目の噛み込み温度と同１パス目のひずみ速度との関係についても検討を行った。以下に実験の詳細を説明する。
　すなわち、前記実験で作製した熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２０℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。その際、圧延機のペイオフリールから１パス目の圧延スタンドの間に設置した加熱装置によって、鋼板を１００℃まで加熱した。その後、噛み込み温度を２０℃～１８０℃まで種々に変化させて噛み込ませるとともに、タンデム１パス目におけるひずみ速度を０～５０ｓ－１まで変化させた。また、鋼板を加熱せずに室温のまま１パス目に噛み込ませたコイルも作製した。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を各々測定し、それらの平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施して行った。この鉄損の測定結果を、上記した噛み込み温度Ｔ（℃）及びひずみ速度ｅ（ｓ－１）との関係にて整理した結果を、図１に示す。なお、鉄損の平均値が０．９Ｗ／ｋｇ以下かつ標準偏差が０．０５Ｗ／ｋｇ以下であるものを「〇」、それ以外のものを「×」として示してある。
　図１より、ひずみ速度ｅ（ｓ－１）及び１パス目の噛み込み温度Ｔ（℃）が次式
　０．０３７８ｅ２＋０．３６７ｅ＋３７．２＞Ｔ
を満たす条件において、低鉄損であり、かつコイル毎の鉄損のばらつきが小さかった。
　これらの知見をもとにさらに検討を行い、本発明を完成させた。
すなわち、本発明の要旨は以下のとおりである。
［１］鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とし、次いで前記冷延板に脱炭焼鈍を施したのち二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
　前記１回又は２回以上の冷間圧延のうち、前記１回の場合は当該冷間圧延及び前記２回以上の場合は最終回の冷間圧延を最終冷延と定義したとき、
　前記最終冷延は、タンデム圧延機を用いて、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後、前記タンデム圧延機の１パス目に導入し、該１パス目の圧延は、噛み込み温度Ｔ（℃）とひずみ速度ｅ（ｓ－１）が次式（１）を満たす、方向性電磁鋼板の製造方法。
　０．０３７８ｅ２＋０．３６７ｅ＋３７．２＞Ｔ　・・・・（１）
［２］前記脱炭焼鈍は、４００℃～７００℃間を２００℃／ｓ以上の昇温速度で加熱する前記［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［３］前記鋼素材は、質量％で、
　Ｃ：０．０１～０．１０％、
　Ｓｉ：２．０～４．５％、
　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
　Ａｌ：０．０１００～０．０４００％、
　Ｓ及びＳｅのいずれか１種又は２種の合計：０．０１～０．０５％、ならびに
　Ｎ：０．００５０～０．０１２０％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、前記［１］又は［２］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［４］前記鋼素材は、質量％で、
　Ｃ：０．０１～０．１０％、
　Ｓｉ：２．０～４．５％、
　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
　Ａｌ：０．０１００％未満、
　Ｓ：０．００７０％以下、
　Ｓｅ：０．００７０％以下及び
　Ｎ：０．００５０％以下
含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、前記［１］又は［２］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［５］前記鋼素材は、さらに、質量％で、
　Ｓｂ：０．００５～０．５００％、
　Ｃｕ：０．０１～１．５０％、
　Ｐ：０．００５～０．５００％、
　Ｃｒ：０．０１～１．５０％、
　Ｎｉ：０．００５～１．５００％、
　Ｓｎ：０．０１～０．５０％、
　Ｎｂ：０．０００５～０．０１００％、
　Ｍｏ：０．０１～０．５０％、
　Ｂ：０．００１０～０．００７０％及び
　Ｂｉ：０．０００５～０．０５００％
からなる群より選ばれる１種又は２種以上を含有する、前記［３］又は［４］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［６］方向性電磁鋼板の製造ライン上に配置したタンデム圧延機と、前記タンデム圧延機の第１スタンドの入側にて前記製造ラインの上流側から順に配置した加熱装置及び冷却装置と、を有する、方向性電磁鋼板製造用圧延設備。
［７］前記加熱装置は高温の液体を前記製造ライン上の鋼板に噴射する機能を有し、前記冷却装置は低温の液体を前記製造ライン上の鋼板に噴射する機能を有する、前記［６］に記載の方向性電磁鋼板製造用圧延設備。
　本発明によれば、磁気特性に優れ、かつコイル間での鉄損のばらつきが少ない方向性電磁鋼板を、タンデム圧延機を用いて安定的に製造することができる。
鉄損の測定結果を噛み込み温度Ｔ（℃）及びひずみ速度ｅ（ｓ－１）との関係にて整理した結果を示すグラフである。 鉄損の測定結果を噛み込み温度Ｔ（℃）及びひずみ速度ｅ（ｓ－１）との関係にて整理した結果を示すグラフである。
　以下、本発明を詳細に説明する。
＜鋼素材＞
　本発明の製造方法における鋼素材としてはスラブの他、ブルームやビレットを使用することができる。例えば、鋼スラブは、公知の製造方法によって製造されたものを用いることができる。鋼素材の製造方法としては、例えば製鋼－連続鋳造、造塊－分塊圧延法等が挙げられる。製鋼においては、転炉や電気炉等で得た溶鋼を真空脱ガス等の二次精錬を経て所望の成分組成とすることができる。
　鋼素材の成分組成は、方向性電磁鋼板製造用の成分組成とすることができ、方向性電磁鋼板用の成分組成として公知のものとすることができる。優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造する観点から、Ｃ、Ｓｉ及びＭｎを含有することが好ましい。Ｃ、Ｓｉ及びＭｎの好適含有量としては、以下が挙げられる。ここで、成分組成に関する「％」表示は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
Ｃ：０．０１～０．１０％
　Ｃは、微細カーバイドを析出させることで、一次再結晶集合組織を改善するのに寄与する元素である。０．１０％超では、脱炭焼鈍により、磁気時効の起こらない０．００５０％以下に低減することが困難になる、おそれがある。一方、０．０１％未満では、微細カーバイドの析出量が不足し、集合組織改善効果が不十分になる、おそれがある。そのため、Ｃ含有量は０．０１～０．１０％とすることが好ましい。より好ましくは０．０１～０．０８％である。
Ｓｉ：２．０～４．５％
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素である。Ｓｉの含有量が４．５％超では、加工性が著しく低下するため、圧延して製造することが困難になる、おそれがある。一方、２．０％未満では、十分な鉄損低減効果が得難くなる、おそれがある。そのため、Ｓｉ含有量は２．０～４．５％とすることが好ましい。より好ましくは、２．５～４．５％である。
Ｍｎ：０．０１～０．５０％
　Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素である。Ｍｎ含有量が０．５０％超では、一次再結晶集合組織が劣化し、Ｇｏｓｓ方位が高度に集積した二次再結晶粒を得るのが困難になる、おそれがある。一方、０．０１％未満では、十分な熱延加工性を得るのが困難になる、おそれがある。そのため、Ｍｎ含有量は０．０１～０．５０％とすることが好ましい。より好ましくは０．０３～０．５０％である。
　鋼素材の成分組成は、上記したＣ、Ｓｉ及びＭｎに加えて、二次再結晶におけるインヒビター成分として、Ａｌ：０．０１００～０．０４００％及びＮ：０．００５０～０．０１２０％を含有することができる。すなわち、Ａｌ含有量及びＮ含有量が上記の下限に満たないと、所定のインヒビター効果を得るのが困難になる、おそれがある。一方、上記の上限を超えると、析出物の分散状態が不均一化し、やはり所定のインヒビター効果を得るのが困難になる、おそれがある。
　さらに、Ａｌ、Ｎに加えて、インヒビター成分として、Ｓ及びＳｅのいずれか１種又は２種の合計：０．０１～０．０５％を含有させてもよい。これらを含有させることにより、硫化物（ＭｎＳ、Ｃｕ２Ｓ等）、セレン化物（ＭｎＳｅ、Ｃｕ２Ｓｅ等）を形成させることができる。硫化物、セレン化物は複合して析出させてもよい。ここで、Ｓ含有量及びＳｅ含有量が上記の下限に満たないと、インヒビターとしての効果を十分に得ることが難しくなる、おそれがある。一方、上記の上限を超えると、析出物の分散が不均一化し、やはりインヒビター効果を十分に得ることが難しくなる、おそれがある。
　また、成分組成として、Ａｌ含有量を０．０１００％未満に抑制し、インヒビターレス系に適合させることもできる。この場合、Ｎ：０．００５０％以下、Ｓ：０．００７０％以下、Ｓｅ：０．００７０％以下とすることができる。
　さらにまた、磁気特性改善のために、上記成分組成に加えて、Ｓｂ：０．００５～０．５００％、Ｃｕ：０．０１～１．５０％、Ｐ：０．００５～０．５００％、Ｃｒを０．０１～１．５０％、Ｎｉ：０．００５～１．５００％、Ｓｎ：０．０１～０．５０％、Ｎｂ：０．０００５～０．０１００％、Ｍｏ：０．０１～０．５０％、Ｂ：０．００１０～０．００７０％及びＢｉ：０．０００５～０．０５００％からなる群より選ばれる１種又は２種以上を含有させてもよい。Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ及びＢｉは、磁気特性の向上に有用な元素であり、二次再結晶粒の発達を阻害せずに、磁気特性向上効果を十分に得られる点から、含有させる場合は、上記の範囲内とすることが好ましい。
　鋼素材の成分組成における上記した成分以外の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。
＜製造工程＞
　本発明の製造方法は、例えば鋼スラブを、熱間圧延して熱延板とする。鋼スラブは、加熱してから熱間圧延に供することができる。その際の加熱温度は、熱間圧延性を確保する観点から１０５０℃程度以上とするのが好ましい。加熱温度の上限は特に限定されないが、１４５０℃超の温度は、鋼の融点に近く、スラブの形状を保つのが困難であるため、１４５０℃以下とすることが好ましい。
　それ以外の熱間圧延条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。
　なお、上記の冷間圧延を２回以上行う場合、熱延板には、必要に応じて熱延板焼鈍を施せばよい。その際、焼鈍条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延の前に、酸洗等で脱スケールを施してもよい。
　冷間圧延工程では１回の冷間圧延で最終板厚の冷延板としてもよく、あるいは中間焼鈍を挟んだ２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板としてもよい。冷間圧延の総圧下率は、特に限定されず、７０％以上９５％以下とすることができる。本発明においては、最終冷延を後述のように制御する必要がある。なお、最終冷延の圧下率は、特に限定されず、６０%以上９５％以下とすることができる。最終板厚は、特に限定されず、例えば０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下とすることができる。
　ここで、「最終冷延」とは、前記１回又は２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延を指すものとする。例えば、冷間圧延を1回のみ行う1回法の場合には、当該１回の冷間圧延が最終冷延である。冷間圧延を２回行う２回法の場合には、２回目の冷間圧延が最終冷延である。同様に、冷間圧延を３回以上行う場合は、最終回の冷間圧延が最終冷延である。
　最終冷延は、タンデム圧延機で行い、鋼板をペイオフリールから払い出して最終冷延の１パス目に導く際に、鋼板を７０℃以上２００℃以下まで加熱したのち１パス目に噛み込ませるが、該１パス目における圧延はひずみ速度ｅ（ｓ－１）及び噛み込み温度Ｔ（℃）が次式（１）を満たすことが肝要である。
　０．０３７８ｅ２＋０．３６７ｅ＋３７．２＞Ｔ　・・・・（１）
　まず、最終冷延の鋼板加熱温度は７０℃以上２００℃以下とする。すなわち、加熱温度が７０℃未満では、微細カーバイドが十分に析出せず、一方２００℃超では炭素の拡散速度が大きくなりすぎて粗大なカーバイドが析出することにより歪時効による集合組織改善効果が失われ、磁性が劣化する。加熱温度は、好ましくは１００℃以上１７０℃以下である。
　さらに、１パス目における圧延は、ひずみ速度ｅ（ｓ－１）及び噛み込み温度Ｔ（℃）が上式（１）を満たすことが肝要である。すなわち、１パス目における圧延が上式（１）を満たすことにより、低温又は高いひずみ速度での圧延が実現する結果、圧延安定方位である｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を作り込むことができる。上式（１）の条件を満たさない圧延条件では、｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を十分に作り込むことができず、集合組織改善効果が失われることになる。
　ここで、上式（１）における噛み込み温度Ｔ（単位は℃）とは、圧延ミルに噛み込む直前の鋼板の温度であり、接触温度計又は放射温度計で測定することにより求めることができる。また、ひずみ速度ｅ（単位はｓ－１）とは、圧延中の公称ひずみの時間変化量であり、簡単には、下記式により求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 　ここで、ｔ０：ミル入口の板厚（単位はmm）、ｔ１：ミル出口の板厚（単位はmm）、ｖ：ミル入口の鋼板速度（単位はmm/s）及びＲ：ワークロール径（単位はmm）である。
　これらは、噛み込み直前に噴射される鋼板冷却用のクーラント液の液量、温度など、あるいはワークロール径、圧下率、ミル通板速度などにより制御することができる。
　最終冷延前の鋼板の加熱方法は、特に限定されず、エアバス、オイルバス、サンドバス、誘導加熱、加熱した潤滑油、お湯の鋼板への噴射等があげられるが、タンデム圧延機の入側で加熱するため、短時間での加熱が可能な方法が望ましい。なお、加熱温度は、加熱装置の出側の鋼板温度とする。
　最終冷延前の加熱後の冷却方法は、特に限定されず、クーラント液吹き付け、冷却ロール、オイルバス等があげられるが、タンデム圧延機の入側で冷却するため、短時間で冷却する必要がある。
　上記の冷間圧延を実施するため、本発明に用いるタンデム圧延機は、第１スタンドの入側に加熱装置及び該加熱装置の出側に冷却装置を備えている必要がある。加熱装置としては、その加熱形式は特に限定されないが、高温の液体である、加熱した潤滑油やお湯の鋼板への噴射が実施容易のため、好適である。同様に、冷却装置としては、その冷却形式は特に限定されないが、低温の液体である、クーラント液の吹き付けが実施容易のため、好ましい。
　冷間圧延中に時効処理等の熱処理又は温間圧延を挟んでもよいが、上記した特許文献４に記載の最終圧延を前半部と後半部の二つに分け、前半部では低温にて、後半部では高温にて圧延する方法が好適である。なぜなら、一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒は、圧延安定方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織内に導入された、剪断帯から核生成すると考えられている。｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織は低温での冷間圧延により発達するため、前半部で低温にて圧延することにより｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を多く作り込み、次いで高温にて圧延することにより効率よくＧｏｓｓ方位再結晶核を作ることができる。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、上記に従って最終厚に仕上げた冷延板を、脱炭焼鈍したのち、二次再結晶焼鈍を経て、方向性電磁鋼板（製品板）を得ることができる。二次再結晶焼鈍後に、絶縁被膜を被成してもよい。
　上記脱炭焼鈍の条件は、特に限定されない。一般的に、脱炭焼鈍は一次再結晶焼鈍を兼ねることが多く、本発明の製造方法においても一次再結晶焼鈍を兼ねることができる。その場合、昇温過程における４００℃～７００℃間を２００℃／ｓ以上の昇温速度で加熱することで、最終冷延工程で形成されたＧｏｓｓ方位粒が効率的に再結晶するため本発明による集合組織改善効果をさらに高めることができる。その他の条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。例えば、温水素雰囲気中で８００℃×２分の焼鈍条件等が挙げられる。
　冷延板に脱炭焼鈍を施したのち、二次再結晶のための仕上焼鈍を施す。仕上焼鈍前に、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布することができる。焼鈍分離剤としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。例えば、ＭｇＯを主成分とし、必要に応じて、ＴｉＯ２などを添加したものや、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分としたものが挙げられる。
　仕上焼鈍を施したのち、鋼板表面に絶縁被膜を塗布し焼き付け、必要に応じて、平坦化焼鈍して鋼板形状を整えることが好ましい。絶縁被膜の種類は、特に限定されず、鋼板表面に引張張力を付与する絶縁被膜を形成する場合には、特開５０－７９４４２号公報、特開昭４８－３９３３８号公報、特開昭５６－７５５７９号公報等に記載されているリン酸塩－コロイダルシリカを含有する塗布液を用いて、８００℃程度で焼き付けるのが好ましい。
　質量％で、Ｃ：０．０３７％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０５％を含有し、さらに質量ｐｐｍで、Ｓ及びＳｅ：それぞれ３１ｐｐｍ、Ｎ：５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：８５ｐｐｍ含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２０℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。その際、表２に示す加熱温度、ひずみ速度、１パス目噛み込み温度で１パス目の圧延スタンドに噛み込ませた。なお、加熱温度、ひずみ速度及び１パス目噛み込み温度は全て本発明の適合範囲内とした。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。上記一次再結晶焼鈍の昇温過程において、４００℃～７００℃の温度域における昇温速度を５０℃／ｓのものと３００℃／ｓのものを作り分けた。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。
　上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを重量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施し、行った。この鉄損の測定結果を、上記した加熱温度、ひずみ速度及び１パス目の噛み込み温度に併せて表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表２より脱炭焼鈍の昇温速度を３００℃／ｓにしたものはさらに低鉄損になっていることがわかる。
　質量％で、Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０６％を含有し、質量ｐｐｍで、Ｎ：９０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：２５０ｐｐｍ含有し、質量％で、Ｓ及びＳｅ：それぞれ０．０２％含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを１４００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを１０℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延板焼鈍板をタンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）で１回目の冷間圧延を行い、次いで、Ｎ２７５ｖｏｌ％＋Ｈ２２５ｖｏｌ％、露点４６℃の雰囲気中で１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施し、８００℃から３５０℃までの冷却過程では、２５℃／ｓの冷却速度で冷却を行った。次に、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）で最終の冷間圧延を施し、板厚が０．２０ｍｍの冷延板とした。最終の冷間圧延の際、圧延機のペイオフリールと１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱設備によって、鋼板を表３に示す温度まで加熱し、加熱後は表３に示す１パス目噛み込み温度で１パス目の圧延スタンドに噛み込ませ、表３に示すひずみ速度での圧延を行った。また、加熱温度１００℃で図２に示す種々のひずみ速度及び１パス目噛み込み温度で１パス目の圧延スタンドに噛み込ませるものも作製した。
　その後、上記冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施し、行った。この鉄損の測定結果を、上記した加熱温度、ひずみ速度及び１パス目の噛み込み温度に併せて表３に示す。また、この鉄損の測定結果を、上記した噛み込み温度Ｔ（℃）及びひずみ速度ｅ（ｓ－１）との関係に整理した結果を、図２に示す。なお、鉄損の平均値が０．９Ｗ／ｋｇ以下かつ標準偏差が０．０５Ｗ／ｋｇ以下であるものを「〇」（発明例）、それ以外のものを「×」（比較例）として示してある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３に示したように、インヒビター多量添加系の鋼スラブを用いて、冷延工程に中間焼鈍を挟んだ場合においても、最終冷延にて所定の条件で圧延を行った場合、鉄損が良好で、ばらつきも小さいことがわかる。また、図２から、上記の式（１）を満足することにより、鉄損の平均値が０．９Ｗ／ｋｇ以下かつ標準偏差が０．０５Ｗ／ｋｇ以下となることがわかる。
　質量％で、Ｃ：０．０３６％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０６％を含有し、質量ｐｐｍで、Ｎ：５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：７２ｐｐｍ、Ｓ及びＳｅ：それぞれ３１ｐｐｍ含有し、その他の添加成分として、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ、Ｂｉを、表４に示す組成で含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼を溶製し、鋼スラブとし、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２０℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延板焼鈍板をタンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）にて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。最終の冷間圧延の際、圧延機のペイオフリールと１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱設備によって、鋼板を１００℃に加熱し、加熱後は２５℃まで冷却し、ひずみ速度を２５s-1として、1パス目の圧延スタンドに噛み込ませた。
　その後、上記冷延板に、均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。
　上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施し、行った。この鉄損の測定結果を、上記した添加成分の組成に併せて表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表４に示したように、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ、Ｂｉのいずれか１種以上を添加した鋼板は、鉄損が０．８０Ｗ／ｋｇ以下に低減しており、かつコイル長手方向の特性のばらつきも小さかった。
 
 

Claims (7)

  1. 　鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とし、次いで前記冷延板に脱炭焼鈍を施したのち二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    　前記１回又は２回以上の冷間圧延のうち、前記１回の場合は当該冷間圧延及び前記２回以上の場合は最終回の冷間圧延を最終冷延と定義したとき、
    　前記最終冷延は、タンデム圧延機を用いて、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後、前記タンデム圧延機の１パス目に導入し、該１パス目の圧延は、噛み込み温度（℃）Ｔとひずみ速度ｅ（ｓ－１）が次式（１）を満たす、方向性電磁鋼板の製造方法。
    　０．０３７８ｅ２＋０．３６７ｅ＋３７．２＞Ｔ　・・・・（１）
  2. 　前記脱炭焼鈍は、４００℃～７００℃間を２００℃／ｓ以上の昇温速度で加熱する請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記鋼素材は、質量％で、
    　Ｃ：０．０１～０．１０％、
    　Ｓｉ：２．０～４．５％、
    　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
    　Ａｌ：０．０１００～０．０４００％、
    　Ｓ及びＳｅのいずれか１種又は２種の合計：０．０１～０．０５％、ならびに
    　Ｎ：０．００５０～０．０１２０％
    含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記鋼素材は、質量％で、
    　Ｃ：０．０１～０．１０％、
    　Ｓｉ：２．０～４．５％、
    　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
    　Ａｌ：０．０１００％未満、
    　Ｓ：０．００７０％以下、
    　Ｓｅ：０．００７０％以下及び
    　Ｎ：０．００５０％以下
    を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、請求項１又は２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記鋼素材は、さらに、質量％で、
    　Ｓｂ：０．００５～０．５００％、
    　Ｃｕ：０．０１～１．５０％、
    　Ｐ：０．００５～０．５００％、
    　Ｃｒ：０．０１～１．５０％、
    　Ｎｉ：０．００５～１．５００％、
    　Ｓｎ：０．０１～０．５０％、
    　Ｎｂ：０．０００５～０．０１００％、
    　Ｍｏ：０．０１～０．５０％、
    　Ｂ：０．００１０～０．００７０％及び
    　Ｂｉ：０．０００５～０．０５００％
    からなる群より選ばれる１種又は２種以上を含有する、請求項３又は４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 　方向性電磁鋼板の製造ライン上に配置したタンデム圧延機と、前記タンデム圧延機の第１スタンドの入側にて前記製造ラインの上流側から順に配置した加熱装置及び冷却装置と、を有する、方向性電磁鋼板製造用圧延設備。
  7. 　前記加熱装置は高温の液体を前記製造ライン上の鋼板に噴射する機能を有し、前記冷却装置は低温の液体を前記製造ライン上の鋼板に噴射する機能を有する、請求項６に記載の方向性電磁鋼板製造用圧延設備。
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