CN118056024A - 时效处理方法和方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有优异的磁特性的方向性电磁钢板。一种时效处理方法，是在方向性电磁钢板的制造过程中对最终冷轧前的钢板进行时效处理的时效处理方法，从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧中的咬入之间的期间的碳的总时效量以碳的扩散距离换算计为0.02～0.5μm。

Description

时效处理方法和方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种在方向性电磁钢板的制造过程中对最终冷轧前的钢板进行时效处理的时效处理方法和方向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
方向性电磁钢板作为用于变压器等的铁芯的材料被广泛地利用。近年来，为了节能化，对方向性电磁钢板要求商用频率下的低铁损和低励磁场下的高磁通密度。为了应对这样的要求，进行了各种研究以进一步改善方向性电磁钢板的磁特性。
方向性电磁钢板是作为铁的易磁化轴的＜001＞取向在钢板的轧制方向上具有高度地一致的结晶组织。这样的织构(texture)在方向性电磁钢板的制造工序中，在最终退火时，通过使称为所谓的Goss取向的(110)[001]取向的晶粒优先地巨大生长的二次再结晶而形成。因此，二次再结晶粒的晶体取向对方向性电磁钢板的磁特性影响很大。
作为提高方向性电磁钢板的磁特性的方法之一，提出了通过控制最终冷轧前的退火后的冷却过程来控制钢中的C的形态的方法。
例如在专利文献1中提出了通过对退火后的钢板在600～300℃的温度区域的冷却速度为150℃/分钟以上的条件下进行冷却来增加固溶C的技术。
另外，在专利文献2中提出了通过对退火后的钢板实施特定条件下的快速冷却和时效处理，由此使粒径的微细碳化物析出的技术。
认为专利文献1、2中提出的技术是利用在冷轧时导入的位错等缺陷部固定固溶C等，形成柯氏气团(Cottrell atmosphere)的技术。已知这样的效果是即使是一般钢在冷轧后的退火中再结晶后的织构中的{110}强度也增加的方法。{110}组织由于作为二次再结晶的良好的核起作用，因此结果改善磁特性。在方向性电磁钢板中，再结晶退火时的织构的改善是极其重要的要素。
另外，在专利文献3中提出了一种通过在退火后进行时效处理而形成透镜状碳化物，由此改善织构的技术。另外，在专利文献3中示出了根据热轧板退火后的冷却模式，能够控制钢中的碳的形态。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭52－094825号公报
专利文献2：日本特开昭58－157917号公报
专利文献3：日本特公昭38－014009号公报
发明内容
如上所述，以往能够利用固溶C和碳化物来实现织构的改善，但对方向性电磁钢板要求磁特性的进一步提高。
本发明目的在于解决上述的课题，目的在于提供一种具有优异的磁特性的方向性电磁钢板。
本发明人等发现在方向性电磁钢板的制造过程中，通过将从最终冷轧前退火的冷却结束到最终冷轧的咬入之间的时效期间的碳的时效量、即碳的扩散距离控制在特定的范围，方向性电磁钢板的磁特性提高。本发明基于上述情况而完成，其主旨如下。
1.一种时效处理方法，是在方向性电磁钢板的制造过程中对最终冷轧前的钢板进行时效处理的时效处理方法，
从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧中的咬入之间的期间的碳的总时效量以碳的扩散距离换算计为0.02～0.5μm。
2.根据上述1所述的时效处理方法，其中，将上述钢板的温度在上述期间中95％以上的时间保持在60℃以下，
在上述最终冷轧中的咬入之前加热钢板来调整时效量。
3.根据上述1所述的时效处理方法，其中，对从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧机装入之间的时效量A和从最终冷轧机装入到咬入之间的时效量B，
预先预测时效量B，
基于被预测的上述时效量B调整上述时效量A。
4.一种方向性电磁钢板的制造方法，其使用上述1～3中所述的时效处理方法。
发明效果
基于本发明，能够制造具有优异的磁特性的方向性电磁钢板。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式进行说明。应予说明，以下的说明示出本发明的优选的一个实施方式，本发明并不受以下的说明任何限定。
在本发明中，通过控制从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧中的咬入的期间的C的时效的程度，提高方向性电磁钢板的磁特性。本发明中，以C的扩散距离表示时效的程度，将该C的扩散距离定义为“时效量”。
具体而言，本发明中，通过将上述期间的C的总时效量以C的扩散距离换算计设定为0.5μm以下，由此能够提高最终得到的方向性电磁钢板的磁通密度。上述总时效量优选设定为0.35μm以下。根据该见解，可得到具有良好的特性的方向性电磁钢板的条件不是以时间、温度表示，而是以C的总时效量表示。由此认为碳在晶界、冷却时产生的形变和其它的析出物等位点发生扩散，影响组织，有助于特性改善。因此，在C时效量不足的情况下，无法得到充分的特性改善。因此，C的时效量设定为0.02μm以上，优选设定为0.10μm以上。
另外，从控制这样的微细的C的时效量的观点考虑，优选最终冷轧前退火的冷却结束时刻的固溶碳量为50ppm以上。
在本发明中，调整上述期间的碳的时效量的方法没有特别限定，可以利用任意的方法进行调整。
这里，C的扩散距离d(m)可以使用C的扩散系数D(m2/s)和扩散时间t(s)如下述(1)式表示。因此，从最终冷轧前退火的冷却结束到最终冷轧开始之间的总的扩散距离通过对上述期间中的扩散距离进行积分而求得。应予说明，这里，最终冷轧的开始是指钢板咬入进行最终冷轧的冷轧机的辊的时刻。
d＝(2Dt)1/2…(1)
此处，D：C的扩散系数(m2/s)
t：扩散时间(s)
上述扩散系数D(m2/s)可以使用C的扩散常数D0(m2/s)、活化能Q(kJ/mol)、气体常数R(J·K－1·mol－1)以及温度T(K)通过下述(2)式求出。
D＝D0exp(－Q/RT)…(2)
这里，D0＝1.24×10－5m2/s
Q＝99.5×{(1－30.9)/T}kJ/mol
R＝8.31446J·K－1·mol－1
如上述(1)、(2)式可知，上述期间的碳的扩散距离由该期间的温度和时间决定。然而，在实际的制造环境中，从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧中的咬入之间的钢板的温度时时刻刻都在变化。因此，优选把握上述期间的钢板(卷材)的温度历程后，实施调整以成为所希望的总时效量。
作为调整上述期间的C的扩散距离的方法，例如可举出在咬入前加热规定的时间的方法、控制从退火到轧制为止的等待时间的温度和时间的方法。
例如在本发明的一个实施方式中，能够在上述期间中95％以上的时间，将上述钢板的温度保持在60℃以下，在上述最终冷轧的咬入之前加热钢板来调整时效量。
作为咬入前的加热的方法，优选使用选自感应加热、直接通电加热以及红外加热中的至少一种。基于上述加热方法，能够在短时间内将钢板加热到所希望的温度(以下，有时将基于上述方法的加热称为“短时间加热”)。可以调整此时的加热条件使加热前的期间的扩散距离和由于上述加热而产生的扩散距离的合计成为所希望的扩散距离。到上述加热前的期间的扩散距离可以基于该期间的温度历程进行计算。另外，在典型的制造条件中，钢板被装入轧制机后到咬入之间，通过与轧制油接触来接受热输入或者热排出。因此，在实施上述短时间加热的情况下，考虑在钢板与轧制油之间的热交换来决定加热条件。
另外，在本发明的其它实施方式中，对于从最终冷轧前退火的冷却结束到最终冷轧机装入之间的时效量A和从最终冷轧机装入到咬入之间的时效量B，能够预先预测时效量B，根据预测的上述时效量B来调整上述时效量A。
即在一般的方向性电磁钢板的制造过程中，在最终冷轧前退火后的钢板在卷绕成卷材的状态下暂时置于堆场等，然后，供于最终冷轧。此时，如果在将钢板装入最终冷轧机后到咬入之间的温度历程是已知的，则能够预先预测从该装入到咬入之间的时效量B。
因此，通过预先预测上述时效量B，根据该预测值调整从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧机装入之间的时效量A，能够得到所希望的总时效量。应予说明，时效量A的调整方法没有特别限定，例如可以在供于最终冷轧前调整钢板(卷材)在堆场等保管时的温度和时间。
对于用于计算扩散距离的温度信息，可以实际测量钢板(卷材)的温度，另外，可以根据环境温度等推断。援引过去的实际成绩来提高推断值的精度的方法是有效的。
其它的制造工序没有特别限定，例如可以采用基于一般的方向性电磁钢板的制造的工序。
例如在本发明的一个实施方式中，可以准备钢坯，加热上述钢坯，对已加热的上述钢坯进行热轧而制成热轧钢板，对上述热轧钢板实施至少1次的冷轧。在仅进行1次冷轧的情况下，该冷轧为“最终冷轧”。另外，在进行2次以上冷轧的情况下，在2次以上的冷轧中，最后进行的冷轧为“最终冷轧”。
[钢坯]
作为上述钢坯，可以没有特别限定地使用任意的钢坯。上述钢坯例如可以根据公知的方法、例如利用连续铸造或者铸锭－分坯轧制法得到。
如上所述，本发明通过控制时效量而提高磁特性，该效果无论钢坯的成分组成如何都能够得到。因此，作为上述钢坯，可以使用任意的成分组成的钢坯。然而，从进一步提高磁特性的观点考虑，优选使用具有以下记载的成分组成的钢坯。应予说明，本说明书的“％”和“ppm”只要没有特别说明，分别是指“质量％”和“质量ppm”。
在本发明的一个实施方式中，优选使用具有C：0.01～0.10％和Si：2.0～4.5％的钢坯。
C：0.01～0.10％
C是对改善织构有用的元素。从进一步改善织构的观点考虑，优选将C含量设定为0.01％以上。另一方面，如果钢坯的C含量过高，则脱碳变得困难，C有可能残留在最终得到的方向性电磁钢板中。从防止因残留C引起的磁时效和进一步提高磁特性的观点考虑，优选将C含量设定为0.10％以下。
Si：2.0％～4.5％
Si是具有通过提高电阻而改善铁损的作用的元素。因此，从提高Si的添加效果的观点考虑，优选将Si含量设定为2.0％以上。另一方面，如果Si含量超过4.5％，则钢板变脆，因此冷轧性降低。因此，从制造性的观点考虑，优选将Si含量设定为4.5％以下。
Mn：0.02～1.0％
Mn是具有改善钢的热加工性的效果的元素。因此，从改善热加工性的观点考虑，优选将Mn含量设定为0.02％以上。另一方面，如果Mn含量过多，则方向性电磁钢板的磁通密度降低。因此，Mn含量优选设定为1.0％以下，更优选设定为0.30％以下。
应予说明，本发明可以应用于钢坯不包含抑制剂形成元素的情况(无抑制剂法)和包含抑制剂形成元素的情况中的任一者。
在使用不包含抑制剂形成元素的钢坯的情况下，作为上述钢坯，例如可以使用具有含有C：0.01～0.10％、Si：2.0～4.5％以及Mn：0.02～1.0％且剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯。上述成分组成中作为杂质包含的抑制剂形成元素的含量分别优选Al：小于0.01％、N：小于0.006％、S：小于0.005％、Se：小于0.005％、O：小于0.005％。
在使用包含抑制剂形成元素的钢坯的情况下，上述钢坯例如可以使用包含C：0.01～0.10％、Si：2.0～4.5％、Mn：0.02～1.0％、Al：0.01％～0.08％、N：0.006％～0.015％、S：0.005％～0.05％、Se：0.005％～0.05％、O：小于0.005％、剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的钢坯。
上述钢坯为了进一步改善磁特性，可以任意地含有选自以下的成分中的至少一种。
B：0.5ppm～1.0％
Bi：0.5ppm～1.0％
Sb：5ppm～1.0％
Mo：5ppm～1.0％
Te：5ppm～1.0％
Sn：5ppm～1.0％
P：5ppm～1.0％
Ge：5ppm～1.0％
As：5ppm～1.0％
Nb：5ppm～1.0％
Cr：5ppm～1.0％
Ti：5ppm～1.0％
Cu：5ppm～1.0％
Pb：5ppm～1.0％
Zn：5ppm～1.0％
In：5ppm～1.0％
[板坯加热]
接下来，在热轧之前加热上述钢坯。上述加热工序中的加热温度(板坯加热温度)没有特别限定。然而，如果板坯加热温度过低，则热轧变得困难。因此，从顺利地进行热轧的观点考虑，优选将板坯加热温度设定为1050℃以上。另一方面，如果温度过高，则钢坯发生熔融，因此板坯加热温度设定为该钢坯的熔点以下。应予说明，一般优选将板坯加热温度设定为1400℃以下。
应予说明，在使用包含抑制剂形成元素的钢坯的情况下，优选通过加热使钢坯中包含的抑制剂形成元素完全地固溶。因此，更优选将板坯加热温度设定为1300℃以上。
另一方面，在使用不包含抑制剂形成元素的钢坯的情况下，无需使抑制剂形成元素固溶，因此无需加热到高温。因此，更优选将板坯加热温度设定为1050～1250℃。
[热轧]
接着，对已加热的上述钢坯进行热轧而制成热轧钢板，对上述热轧钢板实施上述至少1次冷轧。上述热轧可以没有特别限定地在任意的条件下进行。
[退火]
应予说明，在仅进行1次冷轧的情况下，在该冷轧前进行退火。即，对钢坯进行热轧而制成热轧钢板，将上述热轧钢板退火。在本技术领域中将这样在冷轧之前对热轧钢板实施的退火称为热轧板退火。另外，上述热轧板退火后，在冷轧前进行时效处理。
另一方面，在进行多次冷轧的情况下，优选在各冷轧之间进行退火。在本技术领域中将这样在冷轧与冷轧之间进行的退火称为中间退火。另外，在多次冷轧中最后的冷轧(最终冷轧)前的退火(最终中间退火)后，在最终冷轧前进行时效处理。应予说明，在进行多次冷轧的情况下，也优选热轧后在最初的冷轧前对热轧钢板进行退火(热轧板退火)。
[冷轧]
接着，如上所述进行了时效处理后进行冷轧。对于时效处理的条件如上所述。对于冷轧，可以没有特别限定地在任意的条件下进行。然而，冷轧中的总压下率小于80％时，二次再结晶时所需要的(111)纤维组织(所谓的γ纤维)不足。另外，如果总压下率超过94％，则无法得到由对热轧钢板进行多次退火得到的织构改善效果。这是因为成为二次再结晶的核的{110}〈001〉取向减少。因此，从通过织构控制进一步提高磁特性的观点考虑，优选将冷轧中的总压下率设定为80～94％，更优选设定为82～91％。
接下来，对上述冷轧后的工序进行说明。在本发明的一个实施方式中，例如对冷轧后的钢板对实施一次再结晶退火，在钢板的表面涂布退火分离剂，实施二次再结晶退火，制成方向性电磁钢板。
作为上述退火分离剂，可以没有特别限定地使用任意的退火分离剂。例如优选使用含有氧化镁、二氧化硅以及氧化铝中的至少一种的退火分离剂，更优选使用含有氧化镁、二氧化硅以及氧化铝中的至少一种作为主成分的退火分离剂。
在退火分离剂含有氧化镁的情况下，在后续的二次再结晶退火工序中，在钢板表面存在的SiO2与氧化镁(MgO)反应，形成镁橄榄石(Mg2SiO4)被膜。从磁特性的观点考虑，优选使用含有氧化镁的退火分离剂，在二次再结晶退火形成镁橄榄石被膜。
另一方面，在使用不含有氧化镁的退火分离剂的情况下，不会形成镁橄榄石被膜。从提高方向性电磁钢板的冲裁性的观点考虑，优选使用不含有氧化镁的退火分离剂。
在涂布退火分离剂后，进行二次再结晶退火。上述二次再结晶退火没有特别限定，可以根据常规方法进行。
可以在二次再结晶退火后进一步形成绝缘涂布。通过设置绝缘涂布，能够降低层叠方向性电磁钢板进行使用时的铁损。上述绝缘涂布可以根据常规方法形成。例如可以将含有磷酸盐的涂布液涂布于钢板的表面，接着进行烧结而形成绝缘涂层。上述涂布液优选含有磷酸盐和胶体二氧化硅，更优选含有磷酸盐、胶体二氧化硅以及铬酸。
并且还可以在进行二次再结晶退火后，进行平坦化退火来调整钢板的形状。应予说明，在形成绝缘涂层的情况下，上述平坦化退火还可以兼具绝缘涂层的烧结。
实施例
(实施例1)
准备具有含有C：0.035％、Si：3.4％，Mn：0.07％、Al：0.006％、N：0.005％、S：0.003％、Se：0.001％、Sb：0.03％以及O：0.001％且剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯。对上述钢坯进行加热后，实施热轧而得到2.2mm厚度的热轧板。
接着，对上述热轧板实施热轧板退火而制成热轧退火板。在上述热轧板退火中，首先，对上述热轧板在1030℃下均热30秒后，在30℃/s从900℃水雾冷却到100℃。在本实施例中，上述热轧板退火成为最终冷轧前退火。
在表1所示的条件下对上述水雾冷却后的热轧退火板实施酸洗。上述水雾冷却后的固溶碳为80ppm。
将上述酸洗后的钢板供于最终冷轧，制成最终板厚0.20mm的冷轧钢板。应予说明，从酸洗到最终冷轧的咬入为止的温度历程如表1所示。
在一部分的实施例中，在最终冷轧的咬入前，在表1所示的条件下进行短时间加热。上述短时间加热通过感应加热来实施。另外，在各实施例中，由与轧制油的接触产生的热输入如表1所示。
根据上述温度历程，使用上述的(1)、(2)式计算的总时效量(换算为碳的扩散距离的值)一并记于表1。
应予说明，在实施例No.5中，预先根据与轧制油的接触而对钢板的热输入条件，算出从最终冷轧机装入到咬入之间的时效量B，基于该时效量B，以总时效量成为表1所示的值的方式调整从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧机装入之间的时效量A。
然后，对上述冷轧钢板实施均热温度为800℃、均热时间30s的一次再结晶退火。接着，将MgO：95％、TiO2：5％的退火分离剂以水浆料的形式涂布于钢板表面并干燥，供于二次再结晶退火(最终退火)。在如此得到的最终退火板的表面涂布以重量比3：1：3含有磷酸盐－铬酸盐―胶体二氧化硅的涂布液，在800℃下进行烧结。
调查了如此得到的方向性电磁钢板的宽度中央部的磁特性。具体而言，在800℃、进行了3小时去应力退火后，测定在800A/m励磁时的磁通密度B8。
(实施例2)
准备具有含有表2所示的成分且剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯。对这些钢坯进行加热后，实施热轧，得到2.5mm厚的热轧板后，实施热轧板退火。热轧板退火在1000℃下均热30秒后，以10℃/s从900℃冷却至100℃后，实施80℃、3分钟的酸洗。然后，冷轧至1.5mm厚度后，进行在1050℃下均热1分钟的中间退火后，以50℃/s从900℃冷却至100℃。在本实施例中，上述中间退火成为最终冷轧前退火。中间退火冷却后的固溶碳为150ppm。
然后，基于轧制输入侧活套的时效量，调整由咬入之前的加热引起的时效量(实际上105℃×2秒加热和轧制油接触热输入55℃×5秒)，以总时效量成为0.25μm的方式在冷轧中咬入。由此，制成最终板厚0.18mm的冷轧钢板。
然后，对上述冷轧钢板实施均热温度800℃、均热时间30s的一次再结晶退火。接着，将MgO：95％、TiO2：5％的退火分离剂以水浆料的形式涂布于钢板表面并干燥，供于二次再结晶退火(最终退火)。在如此得到的最终退火板的表面涂布以重量比3：1：3含有酸盐－铬酸盐―胶体二氧化硅的涂布液，在800℃下进行烧结。
调查如此得到的方向性电磁钢板的宽度中央部的磁特性。具体而言，在800℃进行3小时的去应力退火后，测定在800A/m励磁时的磁通密度B8。
根据上述实施例1、2的结果可知在进行了满足本发明的条件的时效处理的例子中，能够得到具有高磁通密度的方向性电磁钢板。
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Claims (4)

1.一种时效处理方法，是在方向性电磁钢板的制造过程中对最终冷轧前的钢板进行时效处理的时效处理方法，
从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧中的咬入之间的期间的碳的总时效量以碳的扩散距离换算计为0.02～0.5μm。
2.根据权利要求1所述的时效处理方法，其中，将所述钢板的温度在所述期间中95％以上的时间保持在60℃以下，
在所述最终冷轧的咬入之前加热钢板来调整时效量。
3.根据权利要求1所述的时效处理方法，其中，对从最终冷轧前退火中的冷却结束到最终冷轧机装入之间的时效量A和从最终冷轧机装入到咬入之间的时效量B，
预先预测时效量B，
基于被预测的所述时效量B调整所述时效量A。
4.一种方向性电磁钢板的制造方法，其使用权利要求1～3中任一项所述的时效处理方法。
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