JPH03115527A - 磁気特性及び表面性状の優れた一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、圧延方向に優れた電磁特性を有する一方向
性けい素鋼板の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 方向性けい素鋼板は周知のごとく、変圧器その他の電気
機器の鉄心材料として使用され、仮面に（１１０）面、
圧延方向に＜００１＞軸が揃った２次再結晶粒によって
構成されている。このような結晶方位の２次再結晶粒を
発達させるためには、インヒビターとよばれる微細なＭ
ｎＳ，　ＭｎＳｅ，　ＡＩＮ等のような析出物を鋼中に
分散させ、高温仕上焼鈍中に他方値の結晶粒成長を効果
的に抑制することが必要である．そのためにはインヒビ
．ター分数形態をコントロールすることが有利で、この
コントロールは熱間圧延に先立つスラブ加熱中にこれら
析出物を一旦固溶させ、この後適当な冷却パターンの熱
間圧延を施すことにより行われる。熱間圧延の役割は、
スラブ鋳造組織を再結晶により微細化し、２次再結晶に
最適な集合組織を得ることにある。

そこで従来はインヒビターの固溶あるいは組織微細化を
個々に達成することに主眼が置かれていた。

例えばインヒビターの固溶に関して特開昭６３−１０９
１１号公報には、スラブ表面温度を１４２０〜１４９５
°Ｃの温度域に５〜６０分保持するに際し、１３２０“
Ｃ以上において、１４２０〜１４９５°Ｃの温度域に達
するまで８゛Ｃ／分以上の昇温速度で昇温することによ
り、表面欠陥が少なく特性良好な一方向性けい素鋼板が
得られるとの開示がある。この方法により確かにインヒ
ビターの完全固溶は達成でき、原理的にはスラブ表面粒
の粗大化も抑制され表面性状も改善できるが、しかしス
ラブのような重量物に対して均一にこのような条件を達
成することは実際には困難であり、特にスラブ全長にわ
たって結晶粒粗大化を完全に抑制することは不可能で、
組織の均一性を保証するためには熱間圧延時に何らかの
結晶粒微細化の処置を加えることが必要である。

一方組織微細化に関しては、例えば特開昭５４−１２０
２１４号公報に開示された、１１９０〜９６０°Ｃでの
再結晶高圧下圧延による方法、特開昭５５−１１９１２
６号公報で開示された、１２３０〜９６０°ＣでＴ相を
３％以上含んだ状態での３０％以上の高圧下圧延による
方法、特開昭５７−１１６１４号公報で開示された、粗
圧延開始温度を１２５０°Ｃ以下にする方法および特開
昭５９−９３８２８号公報で開示された、１０５０〜１
２００’Ｃで歪速度１５ｓ−’以下、圧下率を１５％／
パス以上とする方法などが既に知られている。これらは
いずれも１２００゛Ｃ付近の温度域で、高圧下圧延を行
って、組織微細化をはかるという点で共通している。す
なわち、これらはいずれも「鉄と鋼Ｊ　６７　（１９８
１）　５１２００に発表されている再結晶限界に関する
知見あるいはそれと同一の技術思想に基づいている。第
３図はこの知見を示すものである。この図の示すところ
は、高温での圧延は再結晶には全く寄与せず、低温の再
結晶域での大きな歪付加のみが再結晶に寄与する点にあ
る。すなわち高温加熱したスラブでも再結晶による組織
微細化を狙うためには、１２５０°Ｃ以下に冷却後圧延
することが必須であることを示している。上記の技術に
おける加熱に関しては、いずれの場合も１２５０°Ｃ以
上としており、上限は特に規定していない。長時間炉内
に保持することにより、インヒビターを固溶して、スラ
ブ粒成長はある程度容認し、熱間圧延により微細粒化す
るという点が共通している。

しかしながらインヒビターを完全固溶させるためにスラ
ブを高温加熱するとホットストリップミル上に冷却装置
が必要であり、また低温の熱間圧延のためにミルパワー
が余計に必要となるなど、省エネと高生産性を目的とす
、る、ホットストリップミルの思想と矛盾する。また低
温圧延の効果に関しても必ずしも明確でなかった。

つまりこれらの方法を実工程に通用するには、得られる
効果に比べて余りにも問題が多かった。

（発明が解決しようとする課題） そこでこの発明の目的は、ホットストリップミルの量産
性という長所を最大限に生かし、さらにインヒビター宛
全固溶及び表面性状改善に有利な高温加熱を適用した条
件下においても、完全微細均一な組織が確実に得られる
、均一かつ優れた磁気特性及び良好な表面を有する方向
性けい素鋼板の製造方法を提案することにある。

（課題を解決するための手段） この発明は、含けい素鋼スラブを１３８０°以上の温度
に加熱した後、熱間圧延を施し、その後１回あるいは中
間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ
たのち、脱炭焼鈍を施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤
を塗布してから、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方
向性けい素鋼板の製造方法において、上記熱間圧延工程
の粗圧延における１パス目および２パス目を、圧延温度
Ｔが１３５０°Ｃ以上でかつ圧下率Ｒが次式６式％ に従う範囲で行うことを特徴とす、る磁気特性及び表面
性状の優れた方向性けい素鋼板の製造方法である。

（作　用） 発明者らは高温域での再結晶挙動について多くの研究を
行った結果、従来は歪回復域であるとして、全く検討の
対象とされなかった高温域でも、歪量が十分大きければ
再結晶が十分に進行することを新たに見いだした。

この知見についてはこれまで全く報告はない。

というのは工業的には高温加熱が非常に難しかったから
であり、実験室的に検討する場合でも、高温圧延を行う
のに不可欠となる高温加熱はスケール生成や実験炉の補
修などの問題がありその実施は非常に困難であった。ま
た普通鋼については多数の実験報告があるが、１２００
°Ｃ以上の高温域は動的復旧領域であり、回復または動
的再結晶が主であるとされ、それ以上の検討が十分なさ
れていなかった。特に方向性けい素鋼の場合は３ｗｔχ
　（以下単に％と示す）程度のＳｊを含むのでほとんど
がα相であり、α相は回復しやすいとされているため、
動的再結晶はおこらないであろうということから、全く
検討の対象とされていなかった。

しかし発明者らは上記の通説に疑問をもち、超高温加熱
が可能でかつスケールの影響の少ない高温炉を開発して
実験を行い、前述のような結果を初めて見出したのであ
る。

次にこの発明を完成するに至った実験結果について説明
する。

Ｃ：　０．０４％、Ｓｉ　：　３．３６％、Ｍｎ　：　
０．０５％、Ｓｅ：０．０２２％を含み残部実質的にＦ
ｅからなるけい素鋼スラブを１３５０″Ｃで３０分間加
熱し、所定の温度に到達した時点で１パスの圧延を施し
、次いで水冷した後、鋼板の断面組織を観察し再結晶率
を測定した。圧延温度及び圧下率を種々に変更して得ら
れた結果を、第１図に示す。

同図から、従来の知見では全く再結晶しないとされてい
た高温域、例えば１３５０″Ｃでも、３０％以上の圧下
率があれば再結晶が進むことがわかる。この現象は次の
ように理解される。

まず断面組織の観察によれば１．圧延後の未再結晶粒内
には粗いネットワーク状の転位組織で構成されるサブグ
レインが形成されているのが確認された。したがって、
回復は圧延後のかなり速い時点で終了していると推定さ
れる。結晶粒間でこのネットワークの粗さ、すなわち転
位密度の差が再結晶の駆動力となり、高温では粒界が熱
活性化されて移動可能となり、その移動した粒界がある
程度以上の曲率をもつとそれは再結晶核となりうる。

こうした現象が起こるため、従来は動的再結晶を起こす
ほどの歪はたまらないとされていた高温域でも、実際は
再結晶が可能であることが判明した。

ただしこの再結晶挙動は、上述したように未再結晶域の
転位密度が低いため、その成長の駆動力は非常に小さい
。しかし粒界の易動度が非常に大きいとき、すなわち温
度が非常に高いとき（１３００°Ｃ以上）には再結晶が
十分に可能となるのである。

以上は３％Ｓｉ含有鋼を１３００’Ｃ以上の温度域で圧
延した場合、すなわちα相単相の状態での再結晶機構で
あり、今回初めて明らかになった点である。

これに対して、従来知られていた第３図に示す再結晶限
界曲線に従うのは、一部Ｔ相を含んだ場合である。つま
り従来は圧延実験でデータを収集してはいるが、その圧
延前の熱処理方法が省略され過ぎていた。すなわち高温
、例えば１３５０’ｃ程度で溶体化処理したサンプルを
室温まで一度冷却してから、例えば１２００″Ｃ程度に
再加熱してそれを圧延温度として圧延に供していたので
ある。この場合組織中には必ずＴ相が一部生成する。Ｔ
相はα粒の粒界付近に優先的に生成し、そこから再結晶
が容易に進行する。しかしこの場合圧延温度が低く再結
晶粒径は小さいので、元の粒径がスラブ鋳造粒のように
粗大な場合に再結晶は完了しがたく、旧粒中心部にどう
しても未再結晶部が残りやすい。

またγ相分率とその分散は温度のみならず、Ｃ１５ｉｌ
ｉや歪量そして冷却速度（保持時間）にも大きく依存す
る。したがって処理条件のわずがな変化でもその効果が
大きく変化することが知られている。これが従来低温の
熱間圧延による粒の微細化効果が安定して得られなかっ
た大きな理由であったと推定される。

ところが発明者らが見出した、高温でのα単相の場合に
おける再結晶挙動は、従来の低温でのＴ相存在下の再結
晶と異なり、Ｔ相を再結晶核生成サイトとせず、単に粒
界が核生成サイトとなり、また再結晶粒径も比較的大き
くなりゃすいため、未再結晶部が残存しにくく、均一な
再結晶粒組織が得られる。

以上に述べた高温での再結晶条件下では、高温加熱スラ
ブをそのまま圧延しても、粗大粒を微細化することが可
能となる。また熱間圧延の途中で圧延待ちなどにより低
温化する必要もないので、ホットストリップミルのメリ
ットを最大限利用できる。

これらの知見に基づき発明者らは先に特願平１−１３２
８号明細書にて、ｌパス目を高温大圧下で行い、再結晶
させることが優れた磁気特性の確保に非常に重要である
ことを指摘した。とくに１４００“Ｃ以上の超高温に加
熱した場合は成分のばらつきにかかわらず、インヒビタ
ーの完全固溶が達成され、特性は向上することが判明し
た。しかしながらその一方で、鋳造粒が粗大化するため
十分に再結晶せず未再結晶粒が残存し、あるいは再結晶
しても結晶粒が大きいとそれに起因して結晶方位分散が
小さいコロニー化した組織となり、製品にリジングが発
生することも判明した。さらに製品のりジングはスラブ
鋳造粒が粗大化した場合、熱間圧延時に未再結晶のまま
残り、以後の工程で再結晶しても元の鋳造粒の方位の影
響が残ることに起因している可能性をも見出した。

鋼板表面に微細な凹凸が生じるリジングは、鋼板のすべ
り性を悪化し、とくに鉄心を積む場合の作業性を著しく
劣化させるので、得られた鋼板の磁気特性が良好であっ
ても、製品としての価値は低いものとなる。したがって
良好な磁気特性を得ることも重要であるが、製品の表面
状態を改善することも非常に重要である。

そこで１４００℃以上の超高温加熱材においても、磁気
特性の劣化を伴わずにリジングを完全に防止する方策に
ついて検討したところ、スラブ段階での鋳造粒を完全に
破壊することが重要であることがわかり、その技術につ
いて多くの実験を行った結果、粗圧延の１パス目と２パ
ス目の両方において、先に発明者らが見出した、再結晶
促進に効果的な高温大圧下での圧延を行えば、鋳造組織
が破壊され、効果的にリジングを防止できることを新た
に見出した。

以上の基本的知見を基に、この発明は構成されたもので
ある。

次にこの発明の構成要件についてさらに詳述する。

この発明では後述の成分組成からなるけい素鋼スラブを
加熱炉に装入し、１３８０’Ｃ以上の温度域に加熱する
が、加熱温度および加熱時間はインヒビターの種類や量
によって異なり、インヒビターの完全固溶を達成できる
時間が確保されればよい。

ただし炉内での保持が長すぎると多量のスケールが発生
するので、表面性状に悪影響を及ぼさない程度の短時間
での加熱とするのが有利で、これには誘導加熱や抵抗加
熱などの電気的加熱炉を用いることが好ましい。こうし
て高温加熱され、インヒビターが完全固溶状態となった
スラブは、粗圧延に供せられる。

粗圧延は通常３〜４パスで行われるが、特に重要なのは
２パス目までであり、１および２パス目にてまず再結晶
率を高めて結晶粒径を均一化することが重要である。

ここでＳｔ　：　３．２％、Ｃ：　０．０６％、Ｍｎ　
：　０．０８％、Ｓｓ　：　０．０２５％を含み残部実
質的にＰｅよりなる工場で製造されたスラブを、実験圧
延機で、種々の温度と圧下率で熱間圧延したときの実験
結果を第２図に示す。同図から、７５％以上の再結晶率
を得るためにはかなりの高温大圧下が必要であることが
わかる。なお再結晶は、次の圧延パスまでには粗圧延の
場合数秒の時間を要するので、その間にさらに進行する
が、第２図には圧延後の再結晶率を示した。従って２パ
ス目までは１３５０°Ｃ以上の温度域で圧延されなけれ
ばならない。

またこの圧延温度Ｔ（’Ｃ）における再結晶に必要な圧
下率Ｒ（％）は、第２図に示した結果等より、下式に示
す条件を満足することが必要である。

なお本式はラボおよび工場実験の結果から回帰されたも
のである。

６０≧Ｒ（％）≧−０，２Ｔ＋３００ さらに２パス目までに再結晶が完全に完了すれば、表層
での熱間割れに起因するヘゲ発生はかなり抑制されるこ
と、また未再結晶部の残存による最終焼鈍後のりジング
発生の抑制に顕著な効果があることも判明した。

なお１または２パス目以降の圧延での圧下率を確保する
必要があるため、粗圧延における圧下率の上限を、１パ
ス目で６０％および２パス目で７０％とすることが好ま
しい。

引続く熱間圧延工程における仕上圧延条件は通常と特に
変わるところはない。仕上圧延前に均一な組織（未再結
晶粒なし）を得ていれば、仕上圧延前段において、（α
＋γ）２相域での再結晶が起こり組織の微細化は容易に
達成できる。仕上圧延された熱延鋼帯は必要に応じて焼
鈍後酸洗され、１回ないし中間焼鈍をはさむ２回の冷間
圧延で０．１５〜０．５０ｍｍ厚程度０最終板厚とする
。

この発明の素材である含けい素鋼としては、従来公知の
成分組成のものいずれもが適合するが、代表組成を掲げ
ると次のとおりである。

Ｃ：　０．０１〜０．１０％ Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみら
なす、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも
０．０１％以上の添加が好ましい。しかしながら０．１
０％を超えて含有されるとかえってゴス方位に乱れが生
じるので上限は０．１０％程度が好ましい。

Ｓｉ　：　２．０〜４．５％ Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与す
るが、４．５％を上回ると冷延性が損なわれ、一方２．
０％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく、２次再
結晶・純化のために行われる最終高温焼鈍中にα−Ｔ変
態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改
善効果が得られないので、Ｓｉ量は２．０〜４．５％程
度とするのが好ましい。

Ｍｎ　：　０．０２〜０．１２％ Ｍｎは、熱間脆化を防止するため少なくとも０．０２％
程度を必要とするが、あまりに多すぎると磁気特性を劣
化させるので上限は０．１２％程度に定めるのが好まし
い。

インヒビターとしては、いわゆるＭｎＳ、　ＭｎＳｅ系
とＡＩＮ系とがある。ＭｎＳｉ　ＭｎＳｅ系の場合は、
Ｓｅ、　Ｓのうちから選ばれる少なくとも１種：　ｏ、
ｏｏｓ〜０．０６％ Ｓｅ、　Ｓはいずれも、方向性けい素鋼板の２次再結晶
を制御するインヒビターとして有力な元素である。抑制
力確保の観点からは、少なくとも０．００５％程度を必
要とするが、０．０６％を超えるとその効果が損なわれ
るので、その下限、上限はそれぞれ０．０１％、　０．
０６％程度とするのが好ましい。

ＡＩＮ系の場合は、 Ａｌ　；　０．００５〜０．１０％、　Ｎ　：　０．０
０４〜０．０１５％Ａ１およびＮの範囲についても、上
述したＭｎＳｉ　ＭｎＳｅ系の場合と同様な理由により
、上記の範囲に定めた。ここに上記したＭｎＳ、　Ｍｎ
Ｓｅ系およびＡＩＮ系はそれぞれ併用が可能である。

インヒビター成分としては上記したＳｉ　Ｓｅ、　Ａｌ
の他、Ｃｕ＋　Ｓｎ＋　ＣｒＳ［；ｅ、　Ｓｂ、　Ｍｏ
、　Ｔｅ＋旧およびＰなども有利に適合するので、それ
ぞれ少量併せて含有させることもできる。ここに上記成
分の好適添加範囲はそれぞれ、Ｃｕ、　Ｓｎ、　Ｃｒ　
：　０．０１〜０゜１５％、Ｇｅ、　Ｓｂ、　Ｍｏ、　
Ｔｅ、　Ｂｉ　：　０．００５〜０．１％、Ｐ：０．０
１〜０．２％であり、これらの各インヒビター成分につ
いても、単独使用および複合使用いずれもが可能である
。

なおスラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴット
より分塊されたものを対象とするが、連続鋳造された後
に、分塊再圧されたスラブも対象に含まれることはいう
までもない。

（実施例） 実施例１ Ｃ：　０．０４０％、Ｓｔ　：　３．３０％、Ｍｎ　：
　０．０５４％、Ｓｅ　：　０．０２２％及びＳｂ　：
　０．０２４％を含有し残部実質的にＦｅよりなる連鋳
スラブを、まず加熱炉に装入しＮ２雰囲気中で均熱保持
し、均熱終了後直ちに粗圧延に供した０以上の工程にお
ける条件は、表１に示す、粗圧延終了後は３０ｍｍ厚の
シートバーとし、以後は仕上げタンデムミルで２．０　
ｍ厚の熱延鋼板とした。この熱延鋼板を酸洗後１次冷間
圧延で０．６０鵬厚にし、９５０°Ｃ，３分間の中間焼
鈍の後、２次冷間圧延で０．２３ｍｍ厚の製品厚に仕上
げた。その後湿水素中で８００°Ｃ１４分間の脱炭焼鈍
を行いＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤塗布した後、８
５０°Ｃでの一次保定後、乾燥水素中で１２００°Ｃ１
５時間の純化焼鈍を施し最終製品とした。製品の特性お
よび表面性状を表１に併わせて示した。ここですべり性
は、第４図（ａ）に示すように、製品板を１００枚積み
重ねて、−側面を平面板にあて、数回振動させて、例え
ば同図ら）〜（ｅ）に示すように、平面にあたらない面
における凹凸のでる枚数にて評価した。またヘゲ発生率
は、製品１ｍにつき、ヘゲ発生が１ヶ以上あれば、ヘゲ
発生部１ｍとして数え製品全長に対してのヘゲ発生部の
累計長さを％であられしたものである。

表１から明らかなように、粗圧延の１パス目および２パ
ス目を高温大圧下で行ったものは、磁気特性および表面
性状に優れていることがわかる。

実施例２ 表２に示す化学成分の鋼を含有し残部実質的にＦｅより
なるスラブを、Ａ（発明法）およびＢ（比較法）の条件
で粗圧延した。

Ａ（発明法） スラブ加熱温度：　１４２２°Ｃ 粗圧延１パス目　温度：　１３９９°Ｃ圧下率；４１％
粗圧延２パス目　温度：　１３５４°Ｃ圧下率；３４％
Ｂ（比較法） スラブ加熱温度１４０７°Ｃ 粗圧延１パス目　温度：　１３３１°Ｃ圧下率：２８％
粗圧延２パス目　温度：　１３１４°Ｃ圧下率；４８％
粗圧延終了後は３５ｆｆｌＩＩ！厚のシートバーとし、
以後は仕上げタンデムミルで２．４　ｍｍ厚の熱延鋼板
とした。二〇熱延鋼板を酸洗後１次冷間圧延で０．８５
ｍｍ厚にし、９５０°Ｃ，２分間の中間焼鈍の後、２次
冷間圧延でｏ、３ｏｍｍｗ−の製品厚に仕上げた。その
後湿水素中で８２０°Ｃ１３分の脱炭焼鈍を行いＭｇｏ
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布乾燥後、乾燥水素中で
１１８０℃、７時間の最終仕上焼鈍を施して最終製品と
した。製品の特性および表面性状について調査した結果
を、表３に示す。なお評価方法は、実施例１と同様であ
る。

同表から、いずれの鋼においてもＡの発明法を適用する
ことにより、磁気特性および表面性状ともに優れた製品
が得られることがわかる。

表 （発明の効果） この発明方法により、ホットストリップミルのメリット
を最大限に生かし、かつ、安定的に磁気特性及び表面性
状の優れた方向性けい素鋼板が製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はα単相での再結晶限界の実験結果を示すグラフ
、 第２図はスラブ加熱直後の単相での再結晶限界を示すグ
ラフ、 第３図はα＋Ｔ２相域での再結晶限界を示すグラフ、 第４図（ａ）〜（ｅ）はすべり性の評価方法の説明図で
ある。 第３図 圧下ｄＰ（’／、） 第４図 （ｂ） （ｄ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含けい素鋼スラブを１３８０゜以上の温度に加熱し
   た後、熱間圧延を施し、その後１回あるいは中間焼鈍を
   挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、
   脱炭焼鈍を施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し
   てから、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい
   素鋼板の製造方法において、 上記熱間圧延工程の粗圧延における１パス 目および２パス目を、圧延温度Ｔが１３５０℃以上でか
   つ圧下率Ｒが次式 ６０≧Ｒ（％）≧−０．２Ｔ＋３００ に従う範囲で行うことを特徴とする磁気特性及び表面性
   状の優れた方向性けい素鋼板の製造方法。