KR20180074455A - 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si: 3.2 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.09 중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005%, S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 900 내지 980℃의 균열 온도에서 30 내지 300초 동안 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔이 완료된 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
[식 1]
[Mn] × [S] ≤ 0.0004
(단 식 1에서, [Mn] 및 [S]는 각각 슬라브 내의 Mn 및 S의 함량(중량%) 이다.)

Description

방향성 전기강판의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET}
방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 생산성과 자기적 특성 향상을 동시에 달성할 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등 정지 기기의 철심 재료로 사용된다. 방향성 전기강판 최종 제품은 결정립의 방위가 {110}<001>방향으로 배향된 집합조직(일명, 고스 조직)을 가짐으로, 압연방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 갖기 때문에 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용될수 있고, 에너지 손실을 줄이기 위해서는 철손이 낮은것, 발전기기의 소형화를 위해서는 자속밀도가 높은 것이 요구된다.
방향성 전기강판의 철손은 이력손, 와전류손으로 나뉘고 이중 와전류손을 감소하기 위해서는 판두께를 줄이거나 고유비저항을 늘리는 것이 필요하다. 고유비저항을 늘리는 구체적인 방법 중 하나로 특히 고Si 함유하는 방향성 전기강판 제품을 무리 없이 생산하는 것은 최고급규격 제품 개발을 위한 극복해야 할 방향이다.
일반적으로 방향성 전기강판의 Si함량을 증가시킬수록 제품의 고유비저항이 증가하여 철손이 낮아지므로, 고급 규격의 제품을 생산할 수 있으나, 압연 중 파단 발생으로 인한 실수율 저하 등의 생산성의 문제를 극복해야 한다.
특히, 슬라브 저온 가열법의 방향성 전기강판은 자성 확보를 위한 최적 압하율이 고온 가열법 대비 높은 냉간압하율이 필요하고, 이를 위해 열연판 두께를 두껍게 하여야만 하여 냉간압연 중 파단 빈도가 증가하게 된다. 게다가, 고 Si함유재는 취성이 증가하여 냉간압연성이 열위하여 저온가열법의 고 Si함유 방향성 전기강판 제품 생산을 위해서는 냉간압연 중 파단 발생을 저감하는 기술이 더욱 필요하다. 이를 위하여 고Si함유하는 소재의 냉간 압연성을 높이고, 공업 생산성을 향상시키기 위해서 여러 방법을 시도하고 있다.
기존에 이를 해결하기 위한 냉간압연성 향상 방법 중 하나로, 압연 엣지(edge) 부위의 품질을 향상시키는 방법, 압연 edge부 트리밍후 가공면이 깨끗하게 가공되어 edge crack의 발생을 감소시키는 방법이 있을수 있다. 고온에서 트리밍을 하는 방법, 열간압연에서 엣지부 불균일을 감소시키는 방법이 있다.
또한, 2패스 압연 개시시 압연 권취중 파단이 많이 발생하므로, 2패스 압연 개시시 연성을 확보하는 1패스 냉간압연율을 최적화하는 방법을 제안하였다. 하지만, 소재 본연의 특성을 개선하는 방법이 아니여서 그 개선에 한계가 있다. 기존의 방법들을 적용하더라도, 고Si강판이 가지는 본래의 특성에서 기인하는 엣지 크랙(edge crack) 발생에 의한 파단을 근본적으로 해결할 수는 없다.
방향성 전기강판의 냉간압연전 미세조직은 펄라이트 베이나이트 페라이트 상이 혼재되어 있다. 열연판 소둔 이후 표면 특히 엣지 부의 탈탄이 국부 발생하여 펄라이트 또는 베이나이트, 마르텐사이트 와 같은 변태상이 존재하지 않는 페라이트 단상이 되고, 소둔 온도에 따라 입성장이 일어난다.
열연판 소둔시 가열대에서 판온을 고온으로 올리기 위해 온도 증가시 가열이 집중되는 엣지 부분은 특히 국부적으로 탈탄에 의해 모두 페라이트 상이되고, 입성장이 활발히 일어나 결정립이 조대화되는 불균일 현상이 발생한다. 일반적으로 조직이 미세한 경우, 크랙 발생 저항도(Crack initiation resistance)가 우수하며, 엣지 부분에 조대립이 존재시 국부적으로 edge crack 발생 빈도가 증가하고, 압연중 형성되는 크랙 길이도 커지고, 판파단으로 이어질 가능성이 크다.
한편, 냉간압연 이전에 석출물이 미세하고 불균일하게 존재하고 있는 경우, 이후 공정에서 결정립 불균일을 야기하고, 최종적으로 불완전한 2차 재결정 또는 불균일한 2차 재결정을 형성하여 제품 특성을 열위하게 만든다. 따라서, 불균일을 야기하는 미세 석출물을 최대한 고용하여 조대하게 석출시키기 위해 열처리 온도를 제어하여 자성을 확보하고 있다.
즉, 전기강판 제품의 자성의 확보를 위해서는 충분히 높은 온도의 열연판 소둔을 통하여 미세 석출물 제어가 필수적이다. 반대로 냉간압연시 판파단을 유발하는 edge crack을 저감하여 생산성을 확보하기 위해서는 열연판 소둔 온도를 하향하여야 하는 상반되는 관계에 놓이게 된다.
본 발명의 일 실시예에서는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다. 더욱 구체적으로 고 Si 함유 방향성 전기강판으로서, 냉간압연 생산성과 자기적 특성 향상을 동시에 달성할 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si: 3.2 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.09 중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005%, S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 900 내지 980℃의 균열 온도에서 30 내지 300초 동안 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔이 완료된 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
[식 1]
[Mn] × [S] ≤ 0.0004
(단 식 1에서, [Mn] 및 [S]는 각각 슬라브 내의 Mn 및 S의 함량(중량%) 이다.)
슬라브는 Sb 및 Sn 중 1종 이상을 각각 단독 또는 합량으로 0.03 내지 0.15 중량%, P를 0.01 내지 0.05 중량% 및 Cr을 0.02 내지 0.15 중량% 더 포함할 수 있다.
슬라브는 Cu를 0.01 내지 0.2 중량% 및 Mo를 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계 이후, 700 내지 850℃의 시작온도에서부터 300℃까지 10℃/초 내지 300℃/초의 냉각 속도로 냉각할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계 이후, 열연판의 연신율이 20% 이상일 수 있다.
슬라브를 가열하는 단계에서 1050 내지 1200℃로 가열할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 슬라브 내의 Mn 및 S의 함량과 동시에 열연판 소둔시의 온도 조건이 정밀하게 제어되어, 생산성이 우수하고 동시에, 최종 제조된 방향성 전기강판의 자성 및 생산성이 우수하다.
도 1은 발명재 1에서 열연판 소둔 후 엣지부의 RD 단면 사진이다.
도 2는 비교재 4에서 열연판 소둔 후 엣지부의 RD 단면 사진이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si: 3.2 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.09 중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005%, S : 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 900 내지 980℃의 균열 온도에서 30 내지 300초 동안 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔이 완료된 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 슬라브를 가열한다.
슬라브는 Si: 3.2 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.09 중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005%, S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
이하에서는 슬라브의 각 성분에 대해 설명한다.
Si : 3.2 내지 4.0 중량%
실리콘(Si)은 방향성 전기강판 소재의 비저항을 증가시켜 철심손실(core loss) 즉, 철손을 낮추는 역할을 한다. Si 함량이 너무 작은 경우 비저항이 감소하여 철손을 낮아지는 효과가 열화되며, 과잉 함유시에는 강의 취성이 증가하고, 인성이 감소하여 압연 과정중 판파단 발생으로 압연이 어렵고, 냉간압연 조업에 부하가 생기고, 냉간압연 중 패스에이징에 필요한 판온에 미달하게 되고 2차재결정 형성이 불안정해진다. 본 발명의 일 실시예에서는 슬라브 내의 Mn 및 S의 함량과 동시에 열연판 소둔시의 온도 조건이 정밀하게 제어되어, Si를 비교적 다량 함유하더라도 생산성이 우수하다.
C:0.03 내지 0.09 중량%
탄소(C)은 오스테나이트상 형성을 유도하는 원소로서 C 함량의 증가에 따라 열간 압연 공정 중 페라이트-오스테나이트 상변태가 활성화되고, 열연 공정 중 형성되는 길게 연신된 열연띠 조직이 증가하여, 열연판 소둔 공정 중 페라이트 입성장이 억제된다. 또한 C함량이 증가함에 따라 페라이트 조직에 비해 강도가 높은 연신된 열연띠 조직 증가되며 냉연 시작 조직인 열연판 소둔 조직의 초기 입자의 미세화에 의해 냉간압연 이후 집합조직이 개선 특히, 고스 분율이 증가하게 된다. 이는 열연판 소둔 후 강판내 존재하는 잔류 C에 의해 냉간압연중 패스에이징 효과가 커져서, 1차 재결정립 내의 고스 분율을 증가시키기 때문이다. 따라서 C함량이 높을수록 이로우나, 이후 1차 재결정 소둔 과정에서, 탈탄시 탈탄 시간이 길어지고, 생산성을 손상시키며, 가열 초기의 탈탄이 충분치 않으면 1차 재결정 결정립을 불균일 하게 만들어 2차 재결정을 불안정하게 한다. 따라서 슬라브 내의 탄소함량을 전술한 범위로 제한한다. 한편, 방향성 전기강판 제조 과정에서 1차 재결정 소둔 등의 공정 내에 탈탄되어, 최종 제조되는 방향성 전기강판은 탄소를 0.005 중량% 이하로 포함할 수 있다.
Al: 0.015 내지 0.040 중량%
알루미늄(Al)은 N과 결합하여 AlN으로 석출하지만, 탈탄과 질화를 동시에 행하는 소둔에서 미세한 석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 형태의 질화물을 형성하게 되어 강력한 결정립 성장 억제 역할을 한다. 필요 이상의 고용된 Al이 일정량 이상 필요하다. 그 함량이 너무 적으면 형성되는 석출물의 개수와 부피 분율이 낮아서 결정립 성장 억제 효과가 충분하지 않고, 함량이 너무 높게 되면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다. 따라서 Al의 함량을 전술한 범위로 조절할 수 있다.
Mn: 0.04 내지 0.15 중량%
망간(Mn)은 Si와 동일하게 비저항을 증가시켜 와전류손을 감소시킴으로써 철손을 감소시키는 효과가 있을 뿐만 아니라, 강중에 존재하는 S와 반응하여 Mn계 화합물을 형성하거나 전술한 Al 및 질소이온과 반응하여 (Al,Si,Mn)N형태의 질화물을 형성함으로써 결정립 성장 억제제를 형성하는 역할을 한다. Mn이 너무 적은 경우에는 열연중 미세한 MnS가 불균일하게 석출하여 자성 특성을 열위하게 할 수 있다. 그 함량이 너무 많으면 2차재결정 소둔중 오스테나이트 상변태율이 증가하여 고스집합조직이 심각하게 훼손되어 자기적 특성이 급격히 될 수 있다. 따라서 Mn의 함량을 전술한 범위로 조절할 수 있다.
N: 0.001 내지 0.005 중량%
질소(N)은 Al 등과 반응하여 AlN 미세석출물을 형성하고, 입계의 이동을 막아 결정립 성장을 억제하여, 결정립경을 미세화시키는 원소이다. 이들 미세 AlN이 적절히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연이후 조직을 적절히 미세하게 하여 적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나, 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고, 불균일하게 되어, 그 결과 미세한 결정립으로 인해 2차 재결정시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 고스 이외의 방위를 가지는 결정립까지 성장할 수 있으므로 바람직하지 않다. 그리고 N은 너무 많이 함유되면 열연과정 중 석출한 AlN의 미세석출물의 양이 많아져 불균일을 초래하고, 더욱 혹독한 열연판 소둔 제어가 요구되어 된다. 그러므로 본 특허에서는 N은 0.005 중량% 이하로 정한다. 냉간압연과 2차 재결정 소둔 사이에 질소량을 증가시키는 질화 처리를 실시하는 경우, 슬라브의 N은 전술한 범위로 함유되는 것으로도 충분하다.
S: 0.010 중량% 이하
황(S)는 열간압연시 고용온도가 높고 편석이 심한 원소로서 가능한한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하지만, 제강시 함유되는 불가피한 불순물의 일종이다. 또한 S는 MnS를 형성하여 1차 재결정립 크기에 영향을 주므로 S의 함량은 0.010%이하, 보다 바람직하게는 0.006% 이하로 제한하는 것이 좋다. S의 하한은 0.001 중량%가 될 수 있다.
Mn, S함량을 하기 식 1을 만족하도록 함유하였을 때 열간 압연 이후 MnS 석출물이 미세하고 적당량이 석출되어 이후 본 발명의 열연판 소둔 온도 900 내지 980℃ 범위의 온도에서도 석출물이 재고용 석출되어 균일 분포 제어가 가능할 수 있다. 결과적으로 고Si 함유재의 냉간압연 중 판단 발생도 저감할수 있고, 1차 및 2차 재결정립 크기 균일성이 개선되면서 자성이 우수하며 제품 특성이 균일하게 된다.
[식 1]
[Mn] × [S] ≤ 0.0004
(단 식 1에서, [Mn] 및 [S]는 각각 슬라브 내의 Mn 및 S의 함량(중량%) 이다.)
Sn, Sb, P
인(P), 주석(Sn), 안티몬(Sb)는 결정립계에 편석하여 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 1차 재결정 집합조직을 개선하는 효과가 있다. 자속밀도를 안정하게 형성하는 효과가 있기 때문에 유효한 원소이다.
P는 첨가량이 0.01 중량% 이상에서 그 효과를 보이고, 0.05 중량%를 넘으면 취성이 강하여 냉간압연이 어려워 진다.
Sn 및 Sb는 그합이 0.03 중량% 이상에서 그 효과를 보이고, 0.15 중량%를 초과하면 입계 편석 효과가 너무 강하고, 탈탄 소둔 중 표면 산화층 형성을 억제하여 양호한 표면을 확보하기 어렵고, 탈탄 반응이 균일하지 못하여 1차 재결정립이 불균일하여 최종 자성 특성이 안정적이지 못한다. 또한, 기계적 특성 측면에서 입계에 과잉 편석으로 인해 취성이 증가하여, 압연특성 열위를 야기할 수 있다. 따라서 Sb 및 Sn 중 1종 이상을 각각 단독 또는 합량으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함할 수 있다. 즉, Sb 만을 단독으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함하거나, Sn만을 단독으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함하거나, Sb 및 Sn을 동시에 포함할 시, 그 합량으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함할 수 있다.
Cr: 0.02 내지 0.15 중량%
크롬(Cr)은 산화 형성을 촉진하는 원소이다. 크롬을 적정량 더 첨가하면, 표층부의 치밀한 산화층 형성을 억제하며 깊이 방향으로 미세한 산화층이 형성되는 것을 돕는다. Sb와 Sn의 첨가와 함께 적정 범위의 Cr함량 첨가로 균일성이 우수한 1차 재결정을 형성시키기가 더욱 용이하게 된다. Cr을 첨가함으로써 Sb, Sn함량 상향에 따른 탈탄 및 침질이 지연되어 1차 재결정립이 불균일해지는 현상을 극복함으로서 균일성이 우수한 1차 재결정립을 형성하고, 자성를 상향시켜주는 효과를 보이는 원소이다. Sb와 Sn함량에 따라 Cr함량을 상기 제안한 범위로 첨가하면 내부 산화층이 더 깊게 형성되고, 침질 및 탈탄 속도가 빠르게 되므로, Sb, Sn의 첨가로 인한 치밀하고 얇은 산화층 형성 때문에 동시탈탄 침질 공정에서 1차 재결정립의 크기 조절 및 균일성 확보가 어려운 점을 극복할 수 있게 한다. Cr 함량을 하한치에 미달하는 경우, 효과가 미약하고, 상한치를 초과하는 경우, 산화층이 과하게 형성되어 그 효과가 감소하며, 고가의 합금첨가에 따른 원가상승이 유발되므로 바람직하지 않다.
Cu: 0.01 내지 0.2 중량%
구리(Cu)는 S과 결합하여 CuS으로 석출되는데, 주로 MnS와 혼합하여 (Mn,Cu)S 형태를 형성하게 되어 결정립 성장 억제 역할을 한다. 또한 Cu는 Mo와 마찬가지로 열간압연 표면부의 조직에 정확한 방위의 Goss입자가 많이 형성되게 하여, 2차 재결정 후 결정립 크기가 감소하게 되고 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 되고, 정확한 방위의 Goss입자들이 많이 성장하기 때문에 자속밀도 또한 높아지게 된다. Cu가 첨가되는 경우, 너무 적게 첨가되면 그 효과가 충분하지 않고, 함량이 너무 많으면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다.
Mo: 0.01 내지 0.05 중량%
몰리브덴(Mo)는 방향성 전기강판에서 2차 재결정을 일으키는 Goss입자들은 열간압연 시 생성되어 냉간압연 및 1차 재결정 열처리 후에도 시편 표면부에 남게 되어 2차 재결정을 일으킨다고 알려져 있다. 방향성 전기강판의 열간압연 시 Mo가 첨가되게 되면 열간압연 표면부의 조직에 정확한 방위의 Goss입자가 많이 형성되고, 1차 재결정 열처리 후에도 그 입자들이 많이 남게 되어 2차 재결정을 일으킬 Goss입자들이 증가하게 된다. 따라서, 2차 재결정 후 결정립 크기가 감소하게 되고 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 되고, 정확한 방위의 Goss입자들이 많이 성장하기 때문에 자속밀도 또한 높아지게 된다.
또한, Mo는 Sn과 마찬가지로 결정립계에 편석되어 결정립 성장을 억제하는 중요한 역할을 하며, 2차 재결정이 고온에서 일어날수 있도록 안정적으로 제어해주는 역할을 하기 때문에 더 정확한 방위의 Goss입자들을 성장시키는 역할을 하여 자속밀도를 높여주게 된다. Mo는 그 원자의 크기가 상대적으로 크고 녹는점이 2623℃로 매우 높기 때문에 철에서의 확산 속도가 느려서 고온까지 그 편석효과를 잘 유지시킬 수 있기 때문에 매우 효과적인 결정립 성장 억제 편석원소이다.
Mo의 함량이 너무 적을 경우 자기적 특성 향상 효과는 있으나 그 효과가 미미할 뿐만 아니라, 고스집합조직의 집적도가 향상되는 효과가 적고 오히려 기지내에 존재하는 입자에 의한 결정립 성장 억제력을 보상해주는 효과가 적기 때문에 자성향상 효과가 미비하다. 한편 그 함량이 너무 많을 경우 결정립 성장 억제력이 너무 증가하여 상대적으로 결정립 성장 구동력을 증가시키기 위해 1차 재결정 미세조직의 결정립 크기를 감소시켜야 하기 때문에 탈탄소둔을 낮은 온도에서 실시해야 하며, 이로 인해 적절한 산화층으로 제어할 수 없어서 양호한 표면을 확보할 수가 없다. 따라서, Mo를 더 포함하는 경우, 전술한 범위로 첨가할 수 있다.
Ni: 0.03 내지 0.1 중량%
니켈(Ni)은 Si함량 상향에 따른 자기이방성 감소로 열위해지는 포화 자속밀도를 보완하여 최종 자속밀도를 상향시켜주는 효과를 보이는 원소이다. Ni은 C과 마찬가지로 오스테나이트 형성 원소로 열간압연, 열연 후 열처리 공정의 오스테나이트 상변태를 활성화 하여, 조직 미세화효과를 가져오며, 특히, 서브 표층부의 고스 결정립 형성을 촉진하는 효과가 있어, 1차 재결정립에서의 고스 분율을 늘리고, 1차 재결정립의 크기의 균일성이 좋아짐으로, 최종 제품의 자속밀도를 상향 시키는 효과를 주고, 또한 Ni을 추가 첨가하므로서 Si함량에 따른 C함량의 하한을 낮춰주는 역할을 한다. Ni 첨가량 하한치 미만으로 첨가할 경우 그 효과가 미약하고, 상한치를 초과하는 경우, 그 첨가 효과가 크지 않으며, 고가의 합금첨가에 따른 원가상승이 유발된다. 따라서, Ni를 더 포함하는 경우, 전술한 범위로 첨가할 수 있다.
Ti: 0.005 중량% 이하
티타늄(Ti)는 강력한 Nitride 형성 원소로 열연전단계에서 TiN가 되어 N함량을 낮게 되고, 미세 석출하여 결정립경을 불균일하게 하여, 2차 재결정을 불안정하게 하므로 0.005 중량% 이하로 제한 한다.
이러한 조성의 슬라브를 가열한다. 슬라브의 가열은 1200℃이하, 보다 구체적으로는 1150℃ 이하의 저온으로 실시하여 석출물을 부분 용체화 할 수 있다. 슬라브 가열온도가 높아지면 강판 제조비용이 상승되며, 슬라브의 표면부 용융으로 가열로를 보수하고 가열로 수명이 단축될 수 있다. 아울러, 슬라브를 1050 내지 1200℃의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 후속 열간압연 공정에서 판의 폭 방향으로 크랙이 발생되는 것을 막을 수 있어 실수율을 향상시키게 된다.
다음으로, 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조한다. 열간 압연 온도는 제한되지 않으며, 일 실시예로 950℃ 이하에서 열연을 종료할 수 있다. 이후 수냉하여 하여 600℃ 이하에서 권취할 수 있다. 열간 압연에 의하여 2.0 내지 3.5mm 두께의 열연판으로 제조할 수 있다.
열간압연이 완료된 열연판내에는 슬라브 조직인 주상정 조직과 등축정 조직이 열간압연 방향으로 길게 연신되어 불균일하게 존재하게 되며, 동시에 슬라브내 존재하였던 조대한 석출물과 탄화물들이 열간압연 미세조직의 입내 및 입계에 불균일하게 존재한다. 이러한 불균일하고 조대한 미세조직, 석출물 및 탄화물 등은 후속공정인 냉간압연 작업중 소재의 압연성을 저하시키고 나아가 압연중 잦은 판파단을 야기하게 된다. 따라서 열간압연이 완료된 소재는 균일한 미세조직과 미세하고 균일한 분포의 석출물을 갖도록 열연판 소둔 열처리를 행하는 것이 중요하다.
다음으로, 열연판을 열연판 소둔한다. 900 내지 980℃의 균열 온도에서 30 내지 300초 동안 소둔할 수 있다. 열연판 소둔하는 단계는 균열 온도 도달 전 1차 승온 단계 및 2차 승온 단계를 포함할 수 있다.
이 때, 1차 승온 단계는 열연판을 750 내지 850℃까지 승온하는 단계이고, 2차 승온 단계는 1차 승온 단계를 완료한 열연판을 균열 단계의 균열 온도까지 승온하는 단계를 의미한다. 구체적으로 1차 승온 단계는 열간 압연 공정을 마친 열연판을 750 내지 850℃까지 승온하는 단계이다. 2차 승온 단계는 1차 승온 단계를 완료한 열연판 즉, 750 내지 850℃까지 승온된 열연판을 균열 단계의 균열 온도까지 승온하는 단계이다. 1차 승온 단계의 승온 속도(t1)는 5 내지 45℃/초일 수 있다. 1차 승온 단계의 승온 속도(t1)가 너무 빠른 경우, 냉연판 edge부의 edge crack발생수가 급격히 증가할 수 있다. 2차 승온 단계의 승온 속도(t2)는 1 내지 6℃/초일 수 있다. 2차 승온 단계의 승온 속도(t2) 너무 빠른 경우, 냉연판 edge부의 edge crack발생수가 급격히 증가할 수 있다.
균열온도는 900 내지 980℃가 될 수 있으며, 소둔 시간, 즉 재로시간은 30 내지 300초가 될 수 있다. 정밀하게 제어된 균열온도 및 소둔 시간을 통해 냉간 압연 공정에서의 압연성을 향상시킬 수 있으며, 아울러 최종 제조된 방향성 전기강판의 자성도 향상된다.
열연판 소둔하는 단계 이후, 700 내지 850℃의 시작온도에서부터 300℃까지 10℃/초 내지 300℃/초의 냉각 속도로 냉각할 수 있다. 냉각속도가 너무 느리면 탄화물이 석출하여 1차 재결정 집합조직이 열위해져서 자성에 악영향을 주고, 냉각속도가 너무 빠르면 냉각 과정 중 판 형상이 뒤틀리는 등 소재 내부에 응력이 잔존할수 있고, 마르텐사이트 또는 잔류 오스테나이트와 같은 매우 경한 변태상이 다량 남아 냉간압연시 압연특성이 열위해질 수 있다.
이렇게 열연판 소둔이 완료된 열연판은 연신율이 높아 냉간 압연 공정에서의 압연성이 향상된다. 이 때 연신율이란, 열연판을 JIS13B 규격으로 인장시편 가공 후 인장 시험 시 얻어지는 연신율을 의미한다.
다음으로, 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조한다. 냉간압연은 리버스(Reverse) 압연기 혹은 탠덤(Tandom) 압연기를 이용하여 1회의 냉간압연, 다수회의 냉간압연, 또는 중간소둔을 포함하는 다수회의 냉간압연법으로 0.15mm 내지 0.35mm 두께의 냉연판을 제조할 수 있다. 또한, 냉간압연 중에 강판의 온도를 100℃ 이상으로 유지하는 온간 압연을 실시할 수 있다. 또한, 냉간압연을 통한 최종 압하율은 50 내지 95%가 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 전술하였듯이, 열연판 소둔하는 단계 이후의 열연판의 경도가 낮고, 가공경화지수가 낮기 때문에, 냉간 압연 단계에서 냉연판의 두께 방향으로의 단부에 형성되는 edge crack 발생수가 감소할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 엣지 크랙이란 냉간압연후 냉연판의 두께 방향으로의 단부(엣지부)에 존재하는 5mm이상의 깊이를 갖는 크랙(crack)을 의미한다. 구체적으로 냉연판 길이 방향으로 50cm 당 4개 이하로 엣지 크랙이 발생할 수 있다.
다음으로, 냉간압연 된 냉연판을 1차 재결정 소둔한다. 1차 재결정 소둔 단계에서 고스 결정립의 핵이 생성되는 1차 재결정이 일어난다. 1차 재결정 소둔 과정에서 강판의 탈탄 및 침질이 이루어질 수 있다. 탈탄 및 침질을 위하여 수증기, 수소 및 암모니아의 혼합 가스 분위기 하에서 1차 재결정 소둔 할 수 있다. 탈탄을 위해 800℃ 내지 900℃의 온도 및 50℃ 내지 70℃의 이슬점 온도에서 소둔할 수 있다. 900℃를 초과하여 가열하게 되면, 재결정립들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 떨어져서 안정된 2차 재결정이 형성되지 않는다. 그리고 소둔시간은 본 발명의 효과를 발휘하는데 크게 문제가 되지 않지만 생산성을 감안하여 통상 5분 이내에서 처리하는 것이 바람직하다.
질화를 위해 암모니아 가스를 사용하여 강판에 질소이온을 도입하여 주석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN등의 질화물을 형성하는데 있어, 탈탄 및 재결정을 마치고 침질 처리하거나, 혹은 탈탄과 동시에 침질 처리를 같이 할 수 있도록 동시에 침질 처리를 행하거나, 혹은 침질 처리를 우선 행한 후 탈탄소둔을 행하는 방법 어느 것이나 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없다.
다음으로, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔한다. 2차 재결정 소둔을 통해 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직이 형성되도록 한다. 이 때, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판에 소둔 분리제를 도포한 후, 2차 재결정 소둔할 수 있다. 이 때, 소둔 분리제는 특별히 제한하지 아니하며, MgO를 주 성분으로 포함하는 소둔 분리제를 사용할 수 있다.
2차 재결정 소둔 단계에서 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직이 형성되고, 1차 재결정 소둔 열처리를 통해 형성된 표면의 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성이 부여되고, 자기특성을 해치는 불순물이 제거된다. 2차 재결정 소둔 단계는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온 구간에서는 질소와 수소의 혼합 가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 하고, 2차 재결정이 완료된 후에는 100% 수소분위기를 사용하거나 혹은 질소와 수소의 혼합분위기를 사용하는 방법 어느 것이나 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없으며, 장시간 유지하여 불순물을 제거한다.
이후, 필요에 따라, 방향성 전기강판의 표면에 절연피막을 형성하거나, 자구 미세화 처리를 할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 방향성 전기강판의 합금 성분은 절연피막 등의 코팅층을 제외한 소지강판을 의미한다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 그러나 이러한 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
하기 표 1 및 표 2의 성분 및 잔부 Fe와 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어진 슬라브를 1180℃에서 210분 동안 가열하고 이어 2.3m 두께로 열간압연 하였다.
이 열연판을 하기 표 3에 기재된 온도 및 시간 조건으로 열연판 소둔하고, 760℃까지 노냉 후 물에 급냉하고 산세하였다. 열연판소둔판은 JIS-13B규격으로 가공하여 인장시험을 실시하여 연신율을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 정리하였다. 연신율이 20% 이상인 경우, 우수, 20% 미만인 경우 불량으로 표시하였다. 도 1은 발명재 1에서 열연판 소둔 후 엣지부의 RD 단면 사진이고, 도 2는 비교재 4에서 열연판 소둔 후 엣지부의 RD 단면 사진이다. 도 1 및 도 2에서 나타나듯이, 적절한 열연판 소둔 온도로 소둔한 경우, 결정립이 균일하게 생성된 것을 확인할 수 있다. 반면, 비교재 4는 결정립이 불균일하게 생성된 것을 확인할 수 있다.
열연소둔판을 0.23mm 두께로 1회 강 냉간 압연하였다. 냉간압연된 판은 약 860℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 탄소함량이 50ppm이하, 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄, 질화 처리를 포함하는 1차 재결정 소둔을 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃ 까지는 25 부피% 질소 및 75 부피% 수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100 부피% 수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다.
철손 및 자속밀도는 single sheet 측정법을 이용하여 측정하였고, 50Hz에서 1.7Tesla로 자화될 때까지의 철손을 측정하였고, 800A/m의 자기장 하에서 유도되는 자속밀도의 크기(Tesla)를 측정하였다.
(중량%) C Si Mn S Al N Mn×S
발명재1 0.063 3.43 0.1 0.004 0.03 0.004 0.0004
발명재2 0.064 3.46 0.075 0.004 0.03 0.004 0.0003
발명재3 0.065 3.46 0.075 0.004 0.03 0.004 0.0003
발명재4 0.067 3.5 0.05 0.008 0.03 0.004 0.0004
발명재5 0.063 3.43 0.1 0.004 0.03 0.004 0.0004
발명재6 0.068 3.48 0.05 0.004 0.03 0.004 0.0002
발명재7 0.064 3.46 0.075 0.004 0.03 0.004 0.0003
발명재8 0.065 3.43 0.1 0.004 0.03 0.004 0.0004
발명재9 0.065 3.43 0.05 0.004 0.03 0.004 0.0002
비교재1 0.063 3.45 0.15 0.004 0.03 0.005 0.0006
비교재2 0.067 3.49 0.1 0.008 0.03 0.005 0.0008
비교재3 0.065 3.44 0.1 0.004 0.03 0.005 0.0004
비교재4 0.066 3.48 0.1 0.004 0.03 0.005 0.0004
비교재5 0.064 3.47 0.1 0.004 0.03 0.004 0.0004
비교재6 0.065 3.43 0.075 0.004 0.03 0.004 0.0003
(중량%) Sn Sb P Cr Cu Mo
발명재1 0.06 0 0.02 0.05 0 0
발명재2 0.06 0 0.02 0.05 0 0
발명재3 0.06 0 0.02 0.05 0 0
발명재4 0.06 0 0.02 0.05 0 0
발명재5 0.06 0 0.02 0.05 0.05 0
발명재6 0.06 0 0.02 0.05 0.2 0
발명재7 0.05 0.04 0.02 0.05 0 0
발명재8 0.06 0.02 0.02 0.05 0 0
발명재9 0.06 0 0.02 0.05 0.2 0.03
비교재1 0.06 0 0.02 0.05 0 0
비교재2 0.06 0 0.02 0.05 0 0
비교재3 0.06 0 0.02 0.05 0 0
비교재4 0.06 0 0.02 0.05 0 0
비교재5 0.06 0 0.02 0.05 0 0
비교재6 0.08 0.1 0.02 0.05 0 0
열연판 소둔 조건 열연판 연신율 자성특성 비고
소둔온도(℃) 재로시간(초) B8(T) W15 /50(W/kg)
발명재1 900 180 우수 1.933 0.766 -
발명재2 980 180 우수 1.937 0.783 -
발명재3 980 40 우수 1.939 0.747 -
발명재4 980 300 우수 1.937 0.777 -
발명재5 930 180 우수 1.94 0.787 -
발명재6 950 180 우수 1.936 0.763 -
발명재7 950 180 우수 1.944 0.738 -
발명재8 980 180 우수 1.941 0.76 -
발명재9 980 180 우수 1.944 0.78 -
비교재1 1000 180 우수 1.902 0.894 자성 불균일
비교재2 950 180 우수 1.899 0.895 자성 불균일
비교재3 880 180 불량 1.903 0.879 엣지크랙 다수 발생
비교재4 1050 180 불량 1.906 0.874 엣지크랙 다수 발생
비교재5 980 20 우수 1.898 0.879 자성 불균일
비교재6 1000 180 불량 1.905 0.89 자성 불균일/표면 불량
표 1 내지 표 3에 나타나듯이, 본원의 식 1 및 열연판 소둔 온도 및 시간을 모두 만족한 경우, 자성이 우수하고, 압연 특성이 우수함을 확인할 수 있다. 반면, 본원의 식 1 및 열연판 소둔 온도 및 시간 중 일부를 만족하지 못한 경우 자성이 열화되거나, 압연 특성이 열화되어 엣지 크랙이 다수 형성되는 것을 확인할 수 있다.
실시예 2
하기 표 4의 성분 및 잔부 Fe와 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어진 슬라브를 1180℃에서 210분 동안 가열하고 이어 2.3m 두께로 열간압연 하였다.
이 열연판을 하기 표 5에 기재된 온도 및 시간 조건으로 열연판 소둔하고, 공냉하여 냉각시작 온도 800℃ 도달 시 300℃까지 100℃ 끓는 물에 담금질로 30℃/초의 조건으로 냉각하였다. 열연판소둔판은 JIS-13B규격으로 가공하여 인장시험을 실시하여 연신율을 측정하였고, 그 결과를 표 5에 정리하였다. 연신율이 20% 이상인 경우, 우수, 20% 미만인 경우 불량으로 표시하였다.
열연소둔판을 0.23mm 두께로 냉간 압연하였다. 냉간압연된 판은 약 860℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 탄소함량이 50ppm이하, 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄, 질화 처리를 포함하는 1차 재결정 소둔을 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃ 까지는 25 부피% 질소 및 75 부피% 수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100 부피% 수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다.
(중량%) C Si Mn S Al N Sn P
발명재10 0.063 3.43 0.1 0.004 0.03 0.004 0.06 0.02
비교재7 0.068 3.48 0.05 0.004 0.03 0.004 0.06 0.02
열연판 소둔 조건 열연판 연신율 자성특성 비고
소둔온도(℃) 재로시간(초) 냉각시작온도
(℃)		 B8(T) W15 /50(W/kg)
발명재10 950 180 800 우수 1.933 0.766
비교재7 1050 180 800 불량 1.937 0.783 엣지크랙 다수 발생
표 4 및 표 5에 나타나듯이, 본원의 식 1 및 열연판 소둔 온도 및 시간을 모두 만족한 경우, 자성이 우수하고, 압연 특성이 우수함을 확인할 수 있다. 반면, 본원의 식 1 및 열연판 소둔 온도 및 시간 중 일부를 만족하지 못한 경우 자성이 열화되거나, 압연 특성이 열화되어 엣지 크랙이 다수 형성되는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (6)

  1. 중량%로, Si: 3.2 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.09 중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005%, S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 900 내지 980℃의 균열 온도에서 30 내지 300초 동안 열연판 소둔하는 단계;
    열연판 소둔이 완료된 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및
    1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
    [식 1]
    [Mn] × [S] ≤ 0.0004
    (단 식 1에서, [Mn] 및 [S]는 각각 슬라브 내의 Mn 및 S의 함량(중량%) 이다.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬라브는 Sb 및 Sn 중 1종 이상을 각각 단독 또는 합량으로 0.03 내지 0.15 중량%, P를 0.01 내지 0.05 중량% 및 Cr을 0.02 내지 0.15 중량% 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 슬라브는 Cu를 0.01 내지 0.2 중량% 및 Mo를 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계 이후, 700 내지 850℃의 시작온도에서부터 300℃까지 10℃/초 내지 300℃/초의 냉각 속도로 냉각하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계 이후, 상기 열연판의 연신율이 20% 이상인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 슬라브를 가열하는 단계에서 1050 내지 1200℃로 가열하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
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