KR102020276B1 - 방향성 전기강판 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 중량%로, Si: 3.0 내지 4.0%, C: 0.005% 이하(0%를 제외함), Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.02% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, α 각도가 3° 이하인 결정립을 20 내지 50개/104mm2 포함한다.
(이 때, α 각도란 압연면을 기준으로 보았을 때, 결정립의 [001]방향이 압연 방향과 이루는 각도를 의미한다.)

Description

방향성 전기강판 및 그의 제조방법{GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 열연판 소둔 단계에서의 온도조건을 구체적으로 제어함으로써 생산성이 우수하고 또한 자성이 매우 우수한 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등 정지 기기의 철심 재료로 사용된다. 방향성 전기강판 최종 제품은 결정립의 방위가 (110)[001]방향(또는 {110}<001> 방향)으로 배향된 집합조직을 갖고, 압연방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 갖는다. 이 때문에, 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용될 수 있다. 에너지 손실을 줄이기 위해서는 철손이 낮은 것이 요구되고, 발전기기의 소형화를 위해서는 자속밀도가 높은 것이 요구된다.
방향성 전기강판의 철손은 이력손, 와전류손으로 나뉘고 이중 와전류손을 감소하기 위해서는 판두께를 줄이거나 고유비저항을 늘리는 것이 필요하다. 고유비저항을 늘리는 구체적인 방법 중 하나로 특히 고Si함유하는 방향성 전기강판 제품을 무리없이 생산하는 것은 최고급규격 제품 개발을 위한 극복 해야 할 방향이다.
방향성 전기강판의 Si함량이 일정함량 이상이 되면 압연 중 판파단의 발생이 증가하여 상업적 생산이 어렵고, Si함량을 증가시킬수록 제품의 고유비저항이 증가하여 철손이 낮아지므로, 고급규격의 제품을 생산할 수 있으나, 압연 중 파단 발생으로 인한 실수율 저하 등의 생산성의 문제가 야기되므로 극복해야한다.
특히, 슬라브 저온 가열법의 방향성 전기강판은 자성 확보를 위한 최적 압하율이 고온 가열법 대비 높은 냉간압하율이 필요하고, 이를 위해 열연판 두께를 두껍게 하여야 하여 냉간압연 중 파단 빈도가 증가하게 된다. 게다가, 고Si 함유재는 취성이 증가하여 냉간압연성이 열위하여 저온가열법의 고Si함유 방향성 전기강판 제품 생산을 위해서는 냉간압연 중 파단 발생을 저감하는 기술이 더욱 필요하다.
2패스 압연 개시시 압연 권취중 파단이 많이 발생하므로, 2패스 압연 개시시 연성을 확보하는 1패스 냉간압연율을 최적화하는 방법을 제안하였다. 하지만, 소재 본연의 특성을 개선하는 방법이 아니여서 그 개선에 한계가 있었다. 이처럼 기존의 방법들을 적용하더라도, 고Si강판이 가지는 본래의 특성에서 기인하는 엣지 크랙(edge crack)발생에 의한 파단을 근본적으로 해결할 수는 없었다.
냉간압연 이전 석출물이 미세하고 불균일하게 존재하고 있기 때문에 이후 공정에서 결정립 불균일을 야기하고, 최종적으로 불완전한 2차 재결정 또는 불균일한 2차 재결정을 형성하여 제품 특성을 열위하게 만든다. 따라서, 불균일을 야기하는 미세 석출물을 최대한 고용하여 조대하게 석출시키기 위해 열처리 온도를 제어하여 자성을 확보하고 있다.
즉, 전기강판의 자성의 확보를 위해서는 충분히 높은 온도의 열연판 소둔을 통하여 미세 석출물 제어가 필수적이고, 고Si함유 강재의 고압하율 냉간압연시 판파단을 유발하는 edge crack을 저감하여 생산성을 확보하기 위해서는 열연판 소둔 온도를 하향하여야 하는 상반되는 관계에 놓이게 된다.
방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다. 구체적으로 열연판 소둔 단계에서의 온도조건을 구체적으로 제어함으로써 생산성이 우수하고 또한 자성이 매우 우수한 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 중량%로, Si: 3.0 내지 4.0%, C: 0.005% 이하(0%를 제외함), Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, α 각도가 3° 이하인 결정립을 20 내지 50개/104mm2 포함한다.
(이 때, α 각도란 압연면(ND면)을 기준으로 보았을 때, 결정립의 [001]방향이 압연 방향(RD방향)과 이루는 각도를 의미한다.)
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Sn 및 Sb를 합량으로 0.03 내지 0.15 중량%, 및 P: 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Mo: 0.01 내지 0.05 중량%, Cr: 0.02 내지 0.15 중량% 및 Cu: 0.01 내지 0.2 중량% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Ti: 0.005 중량% 이하 및 Ni: 0.03 내지 0.1 중량% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 중량%로, Si: 3.0 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.055%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 제조하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
열연판을 소둔하는 단계는 열연판을 850 내지 980℃의 온도(T1)로 제1 소둔하는 단계 및 열연판을 제1 소둔하는 단계에서의 소둔 온도 보다 50 내지 100℃ 높은 온도에서 제2 소둔하는 단계를 포함한다.
제1 소둔하는 단계는 30 내지 300 초 동안 소둔하고, 제2 소둔하는 단계는 1 내지 10초 동안 소둔할 수 있다.
제2 소둔하는 단계는 900 내지 1100℃의 온도로 소둔할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계 이후, 700 내지 850℃의 시작온도부터, 250 내지 350℃의 종료온도까지 10 내지 300℃/초의 냉각속도로 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계 이후, 상기 열연판을 JIS13B 규격으로 인장시편 가공 후 인장 시험시 연신율이 22% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 제조 과정 중 특히 열연판 소둔 공정에서의 압연 조건을 정밀히 제어함으로써, 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 제조 과정 중 특히 열연판 소둔 공정에서의 온도 조건을 정밀히 제어함으로써, 정확히 배열된 고스 집합 조직을 다량 형성할 수 있다. 결과적으로 방향성 전기강판의 자성을 더욱 향상시킬 수 있다.
도 1은 알파(α), 베타(β), 델타(δ) 각도의 개념을 설명하기 위한 방향성 전기강판의 개략적인 사시도이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Si: 3.0 내지 4.0%, C: 0.005% 이하(0%를 제외함), Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.02% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
이하, 방향성 전기강판의 성분 한정의 이유를 설명한다.
Si : 3.0 내지 4.0 중량%
실리콘(Si)은 방향성 전기강판 소재의 비저항을 증가시켜 철심손실(core loss) 즉, 철손을 낮추는 역할을 한다. Si 함량이 너무 낮은 경우 비저항이 감소하여 철손이 열화될 수 있다. Si를 과잉 함유시에는 강의 취성이 증가하고, 인성이 감소하여 압연 과정중 판파단 발생율이 증가되고, 냉간압연 조업에 부하가 생기고, 냉간압연 중 패스에이징에 필요한 판온에 미달하게 되고 2차 재결정 형성이 불안정해진다. 따라서 전술한 범위로 Si를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 3.3 내지 3.7 중량% 포함할 수 있다.
C: 0.005 중량% 이하
탄소(C)은 오스테나이트상 형성을 유도하는 원소로서 C 함량의 증가에 따라 열간 압연 공정 중 페라이트-오스테나이트 상변태가 활성화된다. 또한, C 함량의 증가에 따라 열간 압연 공정 중 형성되는 길게 연신된 열연띠 조직이 증가하여, 열연판 소둔 공정 중 페라이트 입성장을 억제한다. 또한 C 함량이 증가함에 따라 페라이트 조직에 비해 강도가 높은 연신된 열연띠 조직 증가와 냉연 시작 조직인 열연판 소둔 조직의 초기 입자의 미세화에 의해 냉간압연 이후 집합조직이 개선 특히, 고스 분율이 증가하게 된다. 이는 열연판 소둔 후 강판내 존재하는 잔류 C에 의해 냉간압연중 패스에이징 효과가 커져서, 1차 재결정립 내의 고스 분율을 증가시키는 것으로 본다. 따라서 C함량이 클수록 이로우나, 이후 탈탄 소둔시 탈탄 소둔 시간이 길어지고, 냉각중 미세 카바이드(carbide), 세멘타이트(cementite)를 입계 입내에 석출시켜 소재의 연성을 저하시켜, 스캡(scab)과 같은 결함을 유발할 수 있다.
Si은 페라이트상 형성 원소로 오스테나이트상 형성 원소인 C와 반대효과를 가진다. 오스테나이트상은 페라이트상 대비 AlN의 고용도가 높아 열연재가열 온도범위에서 AlN이 미세석출되고, 열연판 제1 소둔 온도인 850 내지 980℃ 범위의 온도에서도 석출물이 재고용 재석출되어 균일 분포 제어가 가능하여야 한다. 따라서 슬라브 내의 C 함량의 상한을 0.055 중량%으로 제한함으로 고온 연성을 확보하여 고Si함유재의 열간압연 중 scab 발생도 저감할 수 있다.
전술하였듯이, 방향성 전기강판의 제조 공정 중 탈탄 소둔 공정시 C가 일부 제거되며, 최종 제조된 방향성 전기강판 내의 C 함량은 0.005 중량% 이하가 될 수 있다.
Al : 0.015 내지 0.04 중량%
알루미늄(Al)은 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 형태의 질화물을 형성하게 되어 강력한 결정립 성장 억제 역할을 한다. 그 함량이 너무 적은 경우에는 형성되는 석출물의 개수와 부피 분율이 낮아서 결정립 성장 억제 효과가 충분하지 않을 수 있다. Al 함량이 너무 높게 되면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다. 따라서 전술한 범위로 Al을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 Al은 0.02 내지 0.035 중량%로 첨가할 수 있다.
Mn : 0.04 내지 0.15 중량%
망간(Mn)은 S와 반응하여 황화물을 형성하는 원소이다. Mn이 너무 적은 경우에는 열연중 미세한 MnS가 불균일하게 석출하여 자성 특성을 열위하게 할 수 있다.
Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과가 있다. 또한 Si과 함께 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로써 1차 재결정립의 성장을 억제하여 2차 재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나, 과량 첨가 시에는 강판 표면에 Fe2SiO4 이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 2차 재결정 소둔 중에 형성되는 베이스코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 1차 재결정 소둔 공정에서 페라이트와 오스테나이트간 상변태의 불균일을 유발하기 때문에 1차 재결정립의 크기가 불균일되며, 그 결과 2차 재결정이 불안정해지게 된다. 그러므로 전술한 범위로 Mn을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 0.07 내지 0.13 중량% 포함할 수 있다.
N : 0.01 중량% 이하
질소(N)은 Al 등과 반응하여 결정립을 미세화시키는 원소이다. 이들 원소들이 적절히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연이후 조직을 적절히 미세하게 하여 적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나, 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고 그 결과 미세한 결정립으로 인해 2차 재결정시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 바람직하지 않은 방위의 결정립까지 성장할 수 있으므로 바람직하지 않다. 또한, N은 다량 함유되면 2차 재결정 개시온도가 높아져 자기특성을 열화시킨다. 그러므로 N은 0.01 중량% 이하로 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 0.0005 내지 0.005 중량% 포함할 수 있다.
냉간압연 단계와 2차 재결정 소둔 단계 사이에 질소량을 증가시키는 처리를 실시하는 경우, 슬라브 내의 N은 0.001 내지 0.005 중량%로 함유되는 것으로도 충분하다.
S : 0.01 중량% 이하
황(S)는 열간 압연시 고용온도가 높고 편석이 심한 원소로서 가능한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하나, 제강시 함유되는 불가피한 불순물의 일종이다. 또한 S는 MnS를 형성하여 1차 재결정립 크기에 영향을 주므로 S의 함량은 0.01 중량% 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 더욱 구체적으로 S의 함량은 0.008 중량% 이하가 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Sn 및 Sb를 합량으로 0.03 내지 0.15 중량%, 및 P: 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함할 수 있다.
인(P), 주석(Sn), 안티몬(Sb)는 결정립계에 편석하여 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 1차 재결정 집합조직을 개선하는 효과가 있다. 자속밀도를 안정하게 형성하는 효과가 있기 때문에 유효한 원소로 P, Sn 및 Sb를 더 포함할 수 있다. P 첨가량이 0.01 중량% 이상에서 그 효과를 보이고, 0.05 중량%를 초과하면 취성이 강하여 냉간압연이 어려워 질 수 있다. Sn과 Sb 첨가량은 그 합이 0.03 중량% 이상에서 그 효과를 보이고, 0.15 중량%를 초과하면 입계 편석 효과가 너무 강하고, 탈탄 중 표면 산화층 형성을 억제하여 양호한 표면을 확보하기 어렵고, 탈탄 반응이 균일하지 못하여 1차 재결정립이 불균일하여 최종 자성 특성이 안정적이지 못하게 될 수 있다. 또한, 기계적 특성 측면에서 입계에 과잉 편석으로 인해 취성이 증가할 수 있다. 더욱 구체적으로 Sn을 0.03 내지 0.1 중량% 또는 Sb를 0.03 내지 0.1 중량% 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Mo: 0.01 내지 0.05 중량%, Cr: 0.02 내지 0.15 중량% 및 Cu: 0.01 내지 0.2 중량% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
Mo: 0.01 내지 0.05 중량%
몰리브덴(Mo)는 열연판 표면부의 조직에 정확한 방위의 Goss입자가 많이 형성되게 한다. 열연판 내의 고스 입자들은 1차 재결정 열처리 후에도 다량 잔존하고, 2차 재결정을 일으킬 고스 입자들이 증가하게 된다. 따라서, 2차 재결정 후 결정립 크기가 감소하게 되고 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 되고, 정확한 방위의 Goss입자들이 많이 성장하기 때문에 자속밀도 또한 높아지게 된다.
또한, Mo는 Sn과 마찬가지로 결정립계에 편석되어 결정립 성장을 억제하는 중요한 역할을 하며, 2차 재결정이 고온에서 일어날수 있도록 안정적으로 제어해주는 역할을 하기 때문에 더 정확한 방위의 Goss입자들을 성장시키는 역할을 하여 자속밀도를 높여주게 된다. Mo는 그 원자의 크기가 상대적으로 크고 녹는점이 2623℃로 매우 높기 때문에 철에서의 확산 속도가 느려서 고온까지 그 편석효과를 잘 유지시킬 수 있기 때문에 매우 효과적인 결정립 성장 억제 편석원소라고 판단된다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에서 Mo를 더 포함할 수 있다. 이러한 Mo가 너무 적게 첨가될 경우 그 효과가 미미할 뿐만 아니라, 고스집합조직의 집적도가 향상되는 효과가 적고 오히려 기지내에 존재하는 입자에 의한 결정립 성장 억제력을 보상해주는 효과가 적다. 한편 Mo가 과량 첨가될 경우 결정립 성장 억제력이 너무 증가하여 상대적으로 결정립 성장 구동력을 증가시키기 위해 1차 재결정 미세조직의 결정립 크기를 감소시켜야 하기 때문에 탈탄소둔을 낮은 온도에서 실시해야 하며, 이로 인해 적절한 산화층으로 제어할 수 없어서 양호한 표면을 확보할 수가 없다. 따라서, Mo가 더 첨가되는 경우, 0.01 내지 0.1 중량%로 첨가될 수 있다.
Cr: 0.02 내지 0.15 중량%
크롬(Cr)은 산화 형성을 촉진하는 원소로서, 0.02 내지 0.15 중량% 범위 내로 첨가하면, 표층부의 치밀한 산화층 형성을 억제하며 깊이 방향으로 미세한 산화층이 형성되는 것을 돕는다. 적정 범위의 Cr함량 첨가로 균일성이 우수한 1차 재결정을 형성시키기가 더욱 용이하게 된다. Cr을 첨가함으로써 탈탄 및 침질이 지연되어 1차 재결정립이 불균일해지는 현상을 극복할 수 있고, 균일성이 우수한 1차 재결정립을 형성할 수 있다. 궁극적으로, 자성을 향상시켜주는 효과를 보이는 원소이다. Cr을 첨가할 경우, 전술한 범위로 첨가하면 내부 산화층이 더 깊게 형성되고, 침질 및 탈탄 속도가 빠르게 되므로, 1차 재결정립의 크기 조절 및 균일성 확보에 도움이 된다. Cr 함량을 하한치에 미달하는 경우, 효과가 미약하고, 상한치를 초과하는 경우, 산화층이 과하게 형성되어 그 효과가 감소할 수 있다.
Cu : 0.01 내지 0.2 중량%
구리(Cu)는 S과 결합하여 CuS으로 석출되는데, 주로 MnS와 혼합하여 (Mn,Cu)S 형태를 형성하게 되어 결정립 성장 억제 역할을 한다. 또한 Cu는 Mo와 마찬가지로 열간압연 표면부의 조직에 정확한 방위의 Goss입자가 많이 형성되게 하여, 2차 재결정 후 결정립 크기가 감소하게 되고 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 되고, 정확한 방위의 Goss입자들이 많이 성장하기 때문에 자속밀도 또한 높아지게 된다.
Cu가 너무 적게 첨가되는 경우에는 그 효과가 충분하지 않고, 너무 과량 첨가되면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Ti: 0.005 중량% 이하 및 Ni: 0.03 내지 0.1 중량% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
Ti: 0.005 중량% 이하
티타늄(Ti)는 강력한 질화물 형성 원소로 열간 압연 전 단계에서 TiN이 형성 되어 결합하지 않은 N 함량을 낮추게 되고, TiN이 미세 석출하여 결정립경을 불균일하게 하여, 2차 재결정을 불안정하게 한다. 따라서 Ti를 더 첨가할 경우, 0.005 중량% 이하로 제한한다.
Ni: 0.03 내지 0.1 중량%
니켈(Ni)은 Si함량 상향에 따른 자기이방성 감소로 열위해지는 포화 자속밀도를 보완하여 최종 자속밀도를 상향시켜주는 효과를 보이는 원소이다. Ni은 C과 마찬가지로 오스테나이트 형성 원소로 열간압연, 열연 후 열처리 공정의 오스테나이트 상변태를 활성화 하여, 조직 미세화효과를 가져온다. 특히, 서브 표층부의 고스 결정립 형성을 촉진하는 효과가 있어, 1차 재결정립에서의 고스 분율을 늘리고, 1차 재결정립의 크기의 균일성이 좋아진다. 궁극적으로 최종 제품의 자속밀도를 상향 시키는 효과를 준다. 또한 Ni을 추가 첨가함으로써 Si함량에 따른 C함량의 하한을 낮춰주는 역할을 한다. Ni를 너무 적게 첨가할 경우 그 효과가 미약하고, 과량 첨가하는 경우, 오히려 자성이 열화될 수 있다.
불순물 원소
상기의 원소 외에도 Zr, V등의 불가피하게 혼입되는 불순물이 포함될 수 있다. Zr, V등은 강력한 탄질화물 형성 원소이기 때문에 가능한 첨가되지 않는 것이 바람직하며 각각 0.01 중량% 이하로 함유되도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 정확히 배열된 고스 집합 조직을 다량 형성함으로써, 자성을 더욱 향상시킬 수 있다.
구체적으로 α 각도가 3° 이하인 결정립을 20 내지 50개/104mm2 포함할 수 있다.
이 때, α 각도란 압연면(ND면)을 기준으로 보았을 때, 결정립의 [001]방향이 압연 방향(RD방향)과 이루는 각도를 의미한다.
본 발명의 일 실시예에서 2차 재결정 집합 조직의 α 각도가 3° 이하로 집합 조직의 결정 방위가 정확히 배열된 결정립을 다수 형성함으로써, 자성을 더욱 향상시킬 수 있다. 구체적으로 방향성 전기강판의 1.7Tesla, 50Hz 조건에서 철손(W17/50)은 0.80W/kg 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로 철손(W17/50)은 0.70 내지 0.79 W/kg 일 수 있다. 방향성 전기강판의 800A/m의 자기장 하에서 유도되는 자속밀도(B8)는 1.92 T 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로 1.93 내지 1.95T일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 슬라브를 제조한다.
슬라브의 각 조성에 대해서는 전술한 방향성 전기강판에서 자세히 설명하였으므로, 중복되는 설명을 생략한다.
다음으로, 슬라브를 가열한다.
슬라브의 가열은 1,200℃이하, 보다 바람직하게는 1,150℃이하의 저온으로 실시하여 석출물을 부분용체화하는 것이 바람직하다. 슬라브 가열온도가 높아지면 슬라브의 표면부 용융으로 가열로를 보수하고 가열로 수명이 단축될 수 있기 때문이다. 아울러, 슬라브를 1,200℃이하, 보다 바람직하게는 1,150℃이하의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 후속 열간압연 공정에서 판의 폭 방향으로 크랙이 발생되는 것을 막을 수 있어 실수율을 향상시키게 된다. 온도가 1000℃ 미만인 경우에는 열간압연 온도가 낮아 강판의 변형저항이 커지므로 압연 부하가 증가하게 된다. 따라서 슬라브의 가열 온도는 1000℃ 내지 1200℃일 수 있다.
다음으로, 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조한다. 열간압연에 의하여 두께 2.0 내지 3.5mm의 열연판을 제조할 수 있다.
다음으로, 열간 압연된 열연판을 열연판 소둔한다. 본 발명의 일 실시예예서 열연판 소둔에서의 온도를 제어함으로써, 냉간압연 생산성이 우수하고, 또한, 정확히 배열된 고스 집합 조직을 다량 형성할 수 있다.
열연판을 소둔하는 단계는 열연판을 850 내지 980℃의 온도(T1)로 제1 소둔하는 단계 및 열연판을 제1 소둔하는 단계에서의 소둔 온도 보다 50 내지 100℃ 높은 온도(T2)에서 제2 소둔하는 단계를 포함한다. 즉, 제1 소둔하는 단계에서의 소둔 온도(T1) 및 제2 소둔하는 단계에서의 소둔 온도(T2)는 하기 식을 만족할 수 있다.
50℃ ≤ T2 - T1 ≤ 100℃
고Si함유재의 냉간압연성은 취성의 증가로 압연 중 edge crack 발생과 이의 전파에 의해 열위된다. Crack의 발생과 전파는 계면에 존재하는 탄화물(carbide)에 의해 더욱 촉발될 수 있고, 이를 제거하여 주는 것이 crack 저감에 유효하다. 제1 소둔 후 50 내지 100℃ 높은 제2 소둔을 거치게 되면 계면에 존재하는 탄화물이 제거되는 효과가 있어서 냉간압연성이 우수하다. 또한 이후 냉간압연 공정에서 패스 에이징(pass aging) 효과가 극대화 되어 1차 재결정 집합조직이 개선되고, 이는 2차 재결정 집합조직 개선으로 이어져, 궁극적으로 자성이 우수하면서 제품 특성이 균일하게 되는 효과가 나타난다.
제2 소둔 온도(T2)가 제1 소둔 온도(T1)보다 적절하게 높지 아니하면, 전술한 효과가 발생하지 않을 수 있다. 구체적으로 제2 소둔 온도(T2)는 900 내지 1100℃일 수 있다.
제1 소둔하는 단계는 30 내지 300 초 동안 소둔하고, 제2 소둔하는 단계는 1 내지 10초 동안 소둔할 수 있다. 소둔 시간을 적절히 확보하지 않을 시, 전술한 효과가 발생하지 않을 수 있다.
열연판 소둔하는 단계 이후, 700 내지 850℃의 시작온도부터, 250 내지 350℃의 종료온도까지 10 내지 300℃/초의 냉각속도로 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다. 냉각속도가 너무 느리면, 탄화물이 석출하여, 1차 재결정 집합 조직이 열위해지는 문제가 발생할 수 있다. 냉각 속도가 너무 빠르면, 마르텐사이트 또는 잔류 오스테나이트와 같은 변태상이 과량 존재하여 냉간압연시 압연특성이 열위해질수 있다. 열연판 소둔 이후, 냉각 시작온도인 700 내지 850℃ 까지는 공냉(냉각 속도 10℃/초 미만)할 수 있다.
다음으로, 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조한다.
냉간압연은 1회 강냉간압연을 통하여 수행될 수도 있으며, 압연을 통하여 최종 두께 0.15 내지 0.35mm로 제조될 수 있다.
다음으로, 냉간압연 된 냉연판을 1차 재결정 소둔한다. 1차 재결정 소둔 단계에서 고스 결정립의 핵이 생성되는 1차 재결정이 일어난다. 1차 재결정 소둔 과정에서 강판의 탈탄 및 질화가 이루어질 수 있다. 탈탄 및 질화를 위하여 수증기, 수소 및 암모니아의 혼합 가스 분위기 하에서 1차 재결정 소둔 할 수 있다.
질화를 위해 암모니아 가스를 사용하여 강판에 질소이온을 도입하여 주석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN등의 질화물을 형성하는데 있어, 탈탄을 마치고 질화처리하거나, 혹은 탈탄과 동시에 질화처리를 같이 할 수 있도록 동시에 질화처리를 행하거나, 혹은 질화처리를 우선 행한 후 탈탄을 행하는 방법 어느 것이나 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없다.
1차 재결정 소둔은 800 내지 900℃의 온도 범위에서 실시될 수 있다.
다음으로, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔한다. 이 때, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판에 소둔 분리제를 도포한 후, 2차 재결정 소둔할 수 있다. 이 때, 소둔 분리제는 특별히 제한하지 아니하며, MgO를 주 성분으로 포함하는 소둔 분리제를 사용할 수 있다.
2차 재결정 소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성 부여, 자기특성을 해치는 불순물의 제거에 있다. 2차 재결정 소둔의 방법으로는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소와 수소의 혼합가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달되도록 하고, 2차 재결정 완료 후에는 100% 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거하도록 한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
Si: 3.45 중량%, C 0.05 중량%, P:0.02 중량%, Sn 0.05 중량%, Mn 0.1 중량%, S 0.005 중량%, Al: 0.03중량%, N 0.004 중량% 포함하고, 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 슬라브를 제조하였다. 이 후, 1180℃ 온도에서 210분 가열한 후 열간 압연하여 2.3mm 두께의 열연판을 제조하였다.
열연판을 850℃ 에서 150초 열처리 후 900℃ 에서 5초 간 열처리후, 760℃까지 노냉 후 100℃ 끓는물로 급냉하였다. 열연판 소둔판은 JIS-13B규격으로 가공하여 인장시험을 실시하여 연신율을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 정리하였다. 연신율이 22% 이상인 경우 O로 표시하였다.
이후, 산세하고, 0.23mm 두께로 1회 강 냉간압연하였다. 냉간 압연된 냉연판을 육안으로 관찰하여 길이가 10mm 이상의 엣지 크랙이 형성된 경우, 엣지크랙 발생으로 표 1에 정리하였다. 냉간압연된 판은 약 860℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스분위기 속에서 180초간 유지하여 탄소함량이 30ppm이하, 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄, 질화 소둔열처리하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃ 까지는 25v%질소+75v%수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100v% 수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 측정한 자기특성과 조직 특성은 표 1에 나타내었다.
Single sheet 측정법을 이용하여 1.7Tesla, 50Hz 조건에서 철손을 측정하였고, 800A/m의 자기장 하에서 유도되는 자속밀도의 크기(Tesla)를 측정하였다. 각 자속밀도 및 철손값은 조건별 평균을 나타낸 것이다.
구분 열연판 소둔 온도 열연판소둔후 연신율 22% 이상 냉연판 엣지크랙 발생 여부 α 각도 3도이내 Goss 결정립수
(개/104mm2)		 자성특성
제1 소둔 온도(℃, T1) 제2 소둔 온도(℃, T2) B8
(T)		 W17/50
(W/kg)
발명재1 850 900 ○ X 24 1.936 0.76
발명재2 850 950 ○ X 28 1.934 0.752
발명재4 900 980 ○ X 30 1.939 0.738
발명재4 980 1030 ○ X 25 1.933 0.784
발명재5 980 1080 ○ X 20 1.94 0.755
비교재1 900 X O 18 1.911 0.84
비교재2 1020 X O 15 1.905 0.865
비교재3 800 900 X O 12 1.895 0.91
표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 집합 조직 특성이 개선되어, 자성이 우수함을 확인할 수 있다. 또한, 냉간압연 작업성이 우수함을 확인할 수 있다.
한편, 비교재 1, 2는 발명재와 유사한 열연판 소둔 온도 조건 범위라 하더라도, 제1 소둔 및 제2 소둔을 구분하여 실시하지 않아, 냉간압연 작업성 및 자성이 열위됨을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 3은 저온 소둔 온도가 너무 낮아, 냉간압연 작업성 및 자성이 열위됨을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (9)

  1. 중량%로, Si: 3.0 내지 4.0%, C: 0.005% 이하(0%를 제외함), Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.01% 이하(0%를 제외함) 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고,
    α 각도가 3° 이하인 결정립을 20 내지 50개/104mm2 포함하는 방향성 전기강판.
    (이 때, α 각도란 압연면을 기준으로 보았을 때, 결정립의 [001]방향이 압연 방향과 이루는 각도를 의미한다.)
  2. 제1항에 있어서,
    Sn 및 Sb를 합량으로 0.03 내지 0.15 중량%, 및 P: 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함하는 방향성 전기강판.
  3. 제1항에 있어서,
    Mo: 0.01 내지 0.05 중량%, Cr: 0.02 내지 0.15 중량% 및 Cu: 0.01 내지 0.2 중량% 중 1종 이상을 더 포함하는 방향성 전기강판.
  4. 제1항에 있어서,

    Ti: 0.005 중량% 이하 및 Ni: 0.03 내지 0.1 중량% 중 1종 이상을 더 포함하는 방향성 전기강판.
  5. 중량%로, Si: 3.0 내지 4.0%, C: 0.03 내지 0.055%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 제조하는 단계;
    상기 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 열연판 소둔하는 단계;
    상기 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및
    1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하고,
    상기 열연판을 소둔하는 단계는 상기 열연판을 850 내지 980℃의 온도로 제1 소둔하는 단계 및 상기 열연판을 상기 제1 소둔하는 단계에서의 소둔 온도 보다 50 내지 100℃ 높은 온도에서 제2 소둔하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 소둔하는 단계는 30 내지 300 초 동안 소둔하고, 상기 제2 소둔하는 단계는 1 내지 10초 동안 소둔하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 제2 소둔하는 단계는 900 내지 1100℃의 온도로 소둔하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계 이후, 700 내지 850℃의 시작온도부터, 250 내지 350℃의 종료온도까지 10 내지 300℃/초의 냉각속도로 냉각하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계 이후, 상기 열연판을 JIS13B 규격으로 인장시편 가공 후 인장 시험시 연신율이 22% 이상인 방향성 전기강판의 제조 방법.
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