KR101667617B1 - 방향성 전기강판 및 그 제조방법 - Google Patents

방향성 전기강판 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

방향성 전기강판 및 이의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은, 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하되, Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값이 0.07 이하이다.

Description

방향성 전기강판 및 그 제조방법{GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
자기특성이 우수한 방향성 전기강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 자기특성이 우수한 방향성 전기강판은 강판의 압연방향으로 {110}<001>방위의 고스조직(Goss texture)이 강하게 발달하여야 하며, 이와 같은 집합조직을 형성시키기 위해서는 고스 방위의 결정립들이 2차 재결정이라는 비정상인 결정립 성장을 형성시켜야 한다.
이러한 비정상적인 결정성장은 통상적인 결정립성장과 다르게 정상적인 결정립 성장이 석출물, 개재물이나 혹은 고용되거나 입계에 편석되는 원소들에 의하여 정상적으로 성장하는 결정립계의 이동이 억제되었을 때 발생하게 된다.
방향성 전기강판은 주로 AlN, MnS 등의 석출물을 결정립성장 억제제로 이용하여 2차 재결정을 일으키는 제조방법을 사용하고 있다. 이러한 AlN, MnS 석출물을 결정립성장 억제제로 사용하는 방향성 전기강판 제조방법은 하기와 같은 문제점들이 있다.
AlN, MnS 석출물을 결정립성장 억제제로 사용하기 위해서는 석출물 들을 매우 미세하고 균일하게 강판에 분포시켜야만 한다. 이와 같이 미세한 석출물을 균일하게 분포시키기 위해서는 슬라브를 1300℃ 이상의 높은 온도로 장시간 동안 가열하여 강 중에 존재하던 조대한 석출물 들을 고용시킨 후 매우 빠른 시간내에 열간압연을 실시하여 석출이 일어나지 않은 상태에서 열간압연을 종료하여야 한다.
이를 위해서는 대단위의 슬라브 가열설비를 필요로 하며, 석출을 최대한 억제하기 위하여 열간압연과 권취공정을 매우 엄격하게 관리하고 열간압연 이후의 열연판 소둔공정에서 고용된 석출물이 미세하게 석출되도록 관리하여야 하는 문제가 있다.
또한 고온으로 슬라브를 가열하게 되면 융점이 낮은 Fe2SiO4가 형성됨에 따라 슬라브 워싱(washing) 현상이 발생하여 실수율이 저하된다. 그리고 2차 재결정 완료후에 석출물 구성 성분을 제거하기 위하여 1200?의 고온에서 30시간 이상 장시간 순화소둔을 해야만 하는 제조공정상의 복잡성과 원가부담이 따르는 문제가 있다.
또한 이러한 순화소둔 과정에서 AlN계 석출물이 Al과 N으로 분해된 후에 Al이 강판표면으로 이동하여 표면산화층의 산소와 반응함에 따라 Al2O3 산화물이 형성된다. 이와 같이 형성된 Al계 산화물이나 순화소둔 과정에서 분해되지 않은 AlN 석출물들은 강판 내 혹은 표면 가까이에서 자구의 이동을 방해하여 철손을 열화시키는 원인이 된다.
그리고, AlN, MnS 등을 대체하기 위한 편석원소 중 Sb는 입계 취성을 유발하는 원소로 일정 수준 이상 첨가할 경우 압연성이 저하된다. 뿐만 아니라 1차 재결정 소둔 중 표면에 피막을 형성하여 표면에서의 산화반응을 억제하여 양질의 표면산화층을 형성시키지 못하게 하여 종국에는 2차 재결정 고온 소둔 후 베이스코팅이 열화되어 표면품질이 떨어지는 단점이 있다.
또한, 대한민국 특허출원번호 2011-0139480에서는 Sb 및 Sn을 동시에 첨가하여 침질 시점을 제어하는 방법을 개시하고 있으나, Sn의 영향 및 산화층 변동에 따른 침질의 편차 영향을 고려하지 않았고, Sb 및 Sn의 편석 효과는 주로 1차 재결정이 형성되는 탈탄 소둔 구간에서 주로 나타나며, 고온 소둔 구간에서는 오히려 그 효과가 감소하게 된다.
따라서 Sb보다 자성개선 효과가 뛰어나며 압연성 및 표면품질이 유리한 원소를 이용하는 기술을 개발하면 자성이 매우 우수하면서도 압연성 및 표면품질이 우수한 방향성 전기강판을 개발할 필요성이 있다.
자기특성이 우수한 방향성 전기강판 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은, 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하되, Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값이 0.07 이하이다.
상기 전기강판에서 Sb, Sn 및 Mo는 결정립 성장 억제제로 작용하여 결정립계에 편석되어 있을 수 있다.
상기 전기강판은, 중량%로, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%를 더 포함할 수 있다.
상기 전기강판의 평균 결정립의 크기는 3cm 이하일 수 있다.
상기 전기강판은 크기가 1cm 이상인 결정립이 상기 전기강판 전체 면적의 90% 이상을 차지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 제공하는 단계; 상기 슬라브를 가열하는 단계; 상기 가열이 완료된 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판을 탈탄 소둔 및 질화 소둔하는 단계; 및 상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔이 완료된 강판을 2차 재결정 소둔하는 단계;를 포함한다.
또한, 상기 슬라브 중의 Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값은 0.07 이하일 수 있다. 또한, 상기 슬라브는, 중량%로, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%를 더 포함할 수 있다.
상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔은 동시에 실시하는 동시 탈탄 질화 소둔일 수 있다.
또한, 상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔은 800℃ 내지 950℃의 온도범위에서 수행하는 것 일 수 있다.
상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔하는 단계 이후 상기 2차 재결정 소둔하는 단계 전에 소둔분리제를 강판에 도포하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 소둔분리제는 MgO를 주성분으로 한 것일 수 있다.
상기 소둔분리제는 MgO를 포함할 수 있다.
상기 슬라브를 가열하는 단계에서 가열온도는 1100℃ 내지 1250℃일 수 있다.
상기 슬라브를 가열하는 단계에서 슬라브에 재고용되는 질소의 총량은 중량%로, 0.0020% 내지 0.0070%일 수 있다.
상기 2차 재결정 소둔이 완료된 전기강판의 결정립의 크기는 3cm 이하일 수 있다.
상기 2차 재결정 소둔이 완료된 전기강판 내에서, 크기가 1cm 이상인 결정립은 상기 전기강판 전체 면적의 90% 이상을 차지할 수 있다.
상기 슬라브 중의 Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값은 0.07 이하일 수 있다.
상기 슬라브는, 중량%로, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%를 더 포함할 수 있다.
상기 열간압연 한 이후 열연판 소둔하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 열연판 소둔 단계는 1000℃ 내지 1250℃의 온도로 가열한 후 850℃ 내지 1,000℃의 온도에서 균열 냉각하는 단계일 수 있다.
상기 2차 재결정 소둔은 승온단계 및 균열단계로 이루어지며, 상기 승온단계에서 승온은 1100℃ 내지 1300℃까지 이루어지며 질소와 수소의 혼합 분위기에서 승온되는 것 일 수 있다.
상기 균열단계는 수소 분위기에서 이루어지는 것 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 철손 및 자성이 우수한 방향성 전기강판 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 동시 탈탄 침질 공정의 탈탄 및 침질에 따른 결정 입도 균일성 변화를 나타낸 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은, 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하되, Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값이 0.07 이하일 수 있다.
상기 전기강판에서 Sb, Sn 및 Mo는 결정립 성장 억제제로 작용하여 결정립계에 편석되어 있을 수 있다.
상기 전기강판은, 중량%로, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%를 더 포함할 수 있다.
상기 전기강판의 결정립의 크기는 3cm 이하일 수 있다.
상기 전기강판은 크기가 1cm 이상인 결정립이 상기 전기강판 전체 면적의 90% 이상을 차지할 수 있다.
상기 방향성 전기강판을 제조하기 위하여 하기와 같은 일 실시예에 따른 방향성 전기강판의 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 제공하는 단계; 상기 슬라브를 가열하는 단계; 상기 가열이 완료된 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판을 탈탄 소둔 및 질화 소둔하는 단계; 및 상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔이 완료된 강판을 2차 재결정 소둔하는 단계;를 포함한다.
또한, 상기 슬라브 중의 Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값은 0.07 이하일 수 있다. 또한, 상기 슬라브는, 중량%로, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%를 더 포함할 수 있다.
먼저 조성 한정의 이유에 대하여 설명한다.
Si은 전기강판의 비저항을 증가시켜 철손을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 2.0 중량% 미만인 경우 비저항이 감소하게 되어 와전류손이 증가하여 철손특성이 열화되고, 고온 소둔 시 페라이트와 오스테나트간 상변태가 발생하게 되어 2차 재결정이 불안정해질 뿐만 아니라 집합조직이 훼손된다. 한편 Si함량이 4.5 중량% 초과인 경우 전기강판의 취성이 증가하고 인성이 감소하여 압연과정 중 판파단 발생율이 심화되고, 용접성이 열위해져 냉간압연 조업에 부하가 생기고, 냉간압연 중 패스에이징에 필요한 판온에 미달하게 되고, 2차 재결정 형성이 불안정해진다.
C은 오스테나이트상 형성을 유도하는 원소로서 C 함량의 증가에 따라 열간 압연 공정 중 페라이트-오스테나이트 상변태가 활성화되고, 열연 공정 중 형성되는 길게 연신된 열연띠 조직이 증가하여, 열연판 소둔 공정 중 페라이트 입성장이 억제한다. 또한 C함량이 증가함에 따라 페라이트 조직에 비해 강도가 높은 연신된 열연띠 조직 증가와 냉연 시작 조직인 열연판 소둔 조직의 초기 입자의 미세화에 의해 냉간압연 이후 집합조직이 개선된다. 특히, 고스 분율이 증가하게 된다. 이는 열연판 소둔 후 강판 내 존재하는 잔류 C에 의해 냉간압연 중 패스에이징 효과가 커져서, 1차 재결정립 내의 고스 분율을 증가시키는 것으로 본다. 따라서 C함량이 클수록 이로우나, 이후 탈탄 질화 소둔 시 탈탄 소둔 시간이 길어지고, 생산성을 손상시키며, 가열 초기의 탈탄이 충분치 않으면 1차 재결정 결정립을 불균일하게 만들어 2차 재결정을 불안정하게 한다. 또한 자기 시효 현상에 의해 자기적 특성이 열위될 수 있으므로, C함량은 0.03 중량% 내지 0.09 중량% 범위로 제한하는 것이 좋다.
Sb는 냉간압연 공정 중 생성되는 고스방위의 결정립핵을 증가시켜, 1차 재결정 집합조직에서 고스방위를 가지는 결정립의 분율을 향상시키는 효과가 있다. 또한 1차 재결정 결정립계에 편석하여 2차 재결정 고온 소둔 시 고스 집합조직을 갖는 결정립들의 2차 재결정 개시온도를 상승시켜 집적도가 우수한 2차 재결정 미세조직을 얻을 수 있도록 하며 자속밀도를 높여주게 된다. 0.01 중량% 미만이면 그 작용이 제대로 발휘되기 어렵고, 0.05 중량% 초과로 함유되면 1차 재결정립의 크기가 지나치게 작아져 2차 재결정 개시온도가 낮아져 자기특성을 열화시키거나 또는 입성장에 대한 억제력이 지나치게 커져 2차 재결정이 형성되지 않을 수도 있다. 그러므로 Sb는 0.01 중량% 내지 0.05 중량% 범위로 함이 좋다.
Sn은 결정립계 편석원소로서 결정립계의 이동을 방해하는 원소이기 때문에 결정성장 억제제로서 알려져 있다. 또한 1차 재결정 집합조직에 있어서 고스방위의 결정립 분율을 증가시킴으로써 2차 재결정 집합조직으로 성장하는 고스방위 핵이 많아지므로 2차 재결정 미세조직의 크기가 감소하므로, 결정립 크기가 작아질수록 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 된다. 한편 Sn은 결정립계에 편석을 통해서 결정립 성장을 억제하는데 중요한 역할을 하며, 이는 미세화된 1차 재결정 미세조직의 결정립 성장 구동력을 억제하는 억제효과를 향상시킬 뿐만 아니라, 2차 재결정 집합조직 형성을 위한 고온소둔 과정 중 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 등의 결정립 성장 억제효과를 야기하는 입자가 조대화되어 결정립 성장 억제력이 감소하는 현상을 방지한다. 한편 Sn의 함량이 0.03 중량% 미만이면 첨가효과가 없으며, 그 함량이 0.08 중량% 초과될 경우 결정립 성장 억제력이 너무 증가하여 상대적으로 결정립 성장 구동력을 증가시키기 위해 1차 재결정 미세조직의 결정립 크기를 감소시켜야 하기 때문에 탈탄 소둔을 낮은 온도에서 실시해야 하며, 이로 인해 적절한 산화층으로 제어할 수 없어서 양호한 표면을 확보할 수가 없다. 또한 기계적 특성 측면에서 입계 편석원소의 과잉 편석으로 인해 취성이 증가하여 제조과정 중 판파단을 야기할 수 있기 때문에, Sn의 함량은 0.03 ~ 0.08 중량% 로 하는 것이 바람직하다.
Mo는 본 발명의 주요 합금원소 중 하나로서, 방향성 전기강판에서 2차 재결정을 일으키는 Goss입자들은 열간압연 시 생성되어, 냉간압연 및 1차 재결정 열처리 후에도 시편 표면부에 남게 되어 2차 재결정을 일으킨다고 알려져 있다. 방향성 전기강판의 열간압연 시 Mo가 첨가되게 되면 열간압연 표면부의 조직에 정확한 방위의 Goss입자가 많이 형성되고, 1차 재결정 열처리 후에도 그 입자들이 많이 남게 되어 2차 재결정을 일으킬 Goss입자들이 증가하게 된다. 따라서, 2차 재결정 후 결정립 크기가 감소하게 되고 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 되고, 정확한 방위의 Goss입자들이 많이 성장하기 때문에 자속밀도 또한 높아지게 된다.
또한, Mo는 Sn과 마찬가지로 결정립계에 편석되어 결정립 성장을 억제하는 중요한 역할을 하며, 2차 재결정이 고온에서 일어날 수 있도록 안정적으로 제어해주는 역할을 하기 때문에 더 정확한 방위의 Goss입자들을 성장시키는 역할을 하여 자속밀도를 높여주게 된다. Mo는 그 원자의 크기가 상대적으로 크고 녹는점이 2,623℃로 매우 높기 때문에 철에서의 확산 속도가 느려서 고온까지 그 편석효과를 잘 유지시킬 수 있기 때문에 매우 효과적인 결정립 성장 억제 편석원소라고 판단된다.
이러한 Mo의 함량이 0.01 중량% 미만으로 함유될 경우 자기적 특성 향상 효과는 있으나 그 효과가 미미할 뿐만 아니라, 고스 집합조직의 집적도가 향상되는 효과가 적고 오히려 기지 내에 존재하는 입자에 의한 결정립 성장 억제력을 보상해주는 효과가 적기 때문에 자성향상 효과가 있다고 보기 어렵다. 한편 그 함량이 0.05 중량% 초과로 함유될 경우 결정립 성장 억제력이 너무 증가하여 상대적으로 결정립 성장 구동력을 증가시키기 위해 1차 재결정 미세조직의 결정립 크기를 감소시켜야 하기 때문에 탈탄 소둔을 낮은 온도에서 실시해야 하며, 이로 인해 적절한 산화층으로 제어할 수 없어서 양호한 표면을 확보할 수가 없다. 따라서, Mo의 함량은 0.01 중량% 이상 0.05 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
산화 형성을 촉진하는 원소로 Cr을 0.02 중량% 내지 0.15 중량% 범위 내로 첨가하면, 표층부의 치밀한 산화층 형성을 억제하며 깊이 방향으로 미세한 산화층이 형성되는 것을 돕는다. Sb와 Sn의 첨가와 함께 적정 범위의 Cr 첨가로 균일성이 우수한 1차 재결정을 형성시키기가 더욱 용이하게 된다. Cr을 첨가함으로 Sb, Sn함량 상향에 따른 탈탄 및 침질이 지연되어 1차 재결정립이 불균일해지는 현상을 극복함으로서 균일성이 우수한 1차 재결정립을 형성하고, 자성를 상향시켜주는 효과를 보이는 원소이다. Sb와 Sn함량에 따라 Cr함량을 상기 제안한 범위로 첨가하면 내부 산화층이 더 깊게 형성되고, 침질 및 탈탄 속도가 빠르게 되므로, Sb, Sn의 첨가로 인한 치밀하고 얇은 산화층 형성 때문에 동시 탈탄 침질 공정에서 1차 재결정립의 크기 조절 및 균일성 확보가 어려운 점을 극복할 수 있게 한다. Cr 함량이 0.02 중량% 미만일 경우, 그 효과가 미미하고, 0.15 중량% 초과일 경우, 산화층이 과하게 형성되어 그 효과가 감소하며, 고가의 합금첨가에 따른 원가상승이 유발되므로 바람직하지 않다.
산가용성 Al(sol-Al)은 N과 결합하여 AlN으로 석출하지만, 탈탄과 침질을 동시에 행하는 소둔에서 미세한 석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 형태의 질화물을 형성하게 되어 강력한 결정립 성장 억제 역할을 한다. 필요 이상의 고용된 Al이 일정량 이상 필요하다. 그 함량이 0.015 중량% 미만인 경우에는 형성되는 석출물의 개수와 부피 분율이 낮아서 결정립 성장 억제 효과가 충분하지 않고, 함량이 너무 높게 되면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다. 따라서 산가용성 Al은 0.015 중량% 내지 0.04 중량%로 첨가함이 바람직하다.
Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로서 1차 재결정립의 성장을 억제하여 2차 재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나, 0.20 중량% 초과로 첨가 시에는 강판 표면에 Fe2SiO4 이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 고온 소둔 중에 형성되는 베이스코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 고온 소둔 공정에서 페라이트와 오스테나이트 간 상변태의 불균일을 유발하기 때문에 1차 재결정립의 크기가 불균일되며, 그 결과 2차 재결정이 불안정해지게 된다. 그러나 Mn을 0.01 중량% 미만으로 함유될 경우 그 첨가 효과가 미미하므로 Mn은 0.01 ~ 0.20 중량% 로 첨가하는 것이 바람직하다.
N은 Al 등과 반응하여 결정립을 미세화시키는 원소이다. 이들 원소들이 적절히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연 이후 조직을 적절히 미세하게 하여 적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나, 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고 그 결과 미세한 결정립으로 인해 2차 재결정시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 바람직하지 않은 방위의 결정립까지 성장할 수 있으므로 바람직하지 않다. 그리고 N은 0.010 중량%를 초과하여 함유되면 2차 재결정 개시온도가 높아져 자기특성을 열화시킨다. 그러나 N을 0.001 중량% 미만에서는 그 효과가 미미하므로 N은 0.001 ~ 0.010 중량% 이하로 정한다. 냉간압연과 2차 재결정 소둔 사이에 질소량을 증가시키는 처리를 실시하는 경우, 슬라브의 N은 0.006 중량% 이하로 함유되는 것으로도 충분할 수 있다.
S는 열간압연 시 고용온도가 높고 편석이 심한 원소로서 가능한 한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하지만, 제강 시 함유되는 불가피한 불순물의 일종이다. 또한 S는 MnS를 형성하여 1차 재결정립 크기에 영향을 주므로 S의 함량은 0.010 중량% 이하로 하고 0.001중량% 미만으로 제어할 경우 관리 비용이 증가한다. S의 보다 바람직한 조성 범위는 0.006 중량% 이하로 제한하는 것이다.
P는 Sn과 Sb와 유사한 효과를 나타내는 원소로서, 결정립계에 편석하여 결정립계의 이동을 방해하고 동시에 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 미세조직 측면에서 {110}<001>집합조직을 개선하는 효과가 있다. P의 함량이 0.005 중량% 이하면 첨가효과가 없으며, 0.05 중량% 초과로 첨가하면 취성이 증가하여 압연성을 크게 나빠지므로 0.005 중량% 내지 0.05 중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
Sb 및 Sn은 냉간압연 공정 중 생성되는 고스방위의 결정립핵을 증가시켜, 1차 재결정 집합조직에서 고스방위를 가지는 결정립의 분율을 향상시키는 효과가 있다. 또한 1차 재결정 결정립계에 편석하여 2차 재결정 고온 소둔 시 고스 집합조직을 갖는 결정립들의 2차 재결정 개시온도를 상승시켜 집적도가 우수한 2차 재결정 미세조직을 얻을 수 있도록 하며 자속밀도를 높여주게 된다. 그러나 Sb 및 Sn은 1차 재결정 소둔 중 표면으로 농화되어 내부 산화층을 얇고 치밀하게 만들어 탈탄 및 침질을 어렵게 만든다. 특히 탈탄 및 침질을 어렵게 하므로 탈탄과 질화 공정을 동시에 시행하는 동시 탈탄 침질 공정에 미치는 영향이 매우 크고, 안정적인 2차 재결정립을 형성하는 조건을 설정하는 것이 매우 중요하다.
탈탄과 질화를 동시에 시행하는 공정에서는 탈탄과 질화의 시점이 매우 중요한데, 이에 대해서는 하기 도 1에 설명하였다. 탈탄과 질화가 어려워져 탈탄 및 침질 반응이 느려지는 경우 중심부의 불균일이 증가하거나, 두께방향으로의 결정립경 크기 차이가 증가할 가능성이 커지게 되어 최종 결정립의 불균일도가 증가할 수 있고, 이에 따라 안정적인 자성을 형성하는데 나쁜 영향을 끼칠 수 있다.
적정 범위의 함량으로 Sb 및 Sn을 첨가하면 우수한 자성을 얻을 수 있으나, 상기에서 설명한 것과 같이, 탈탄과 침질을 어렵게 하여 소둔로의 미세 변동에 따라 1차 재결정립의 불균일성을 야기하여 최고의 자성 특성을 얻는 가능성이 낮아지고 최고 자성을 얻는 수율을 나쁘게 한다.
이를 극복하기 위하여, 탈탄 소둔 공정에서 산화 형성을 촉진하는 원소로 Cr을 적정 범위로 첨가하면, 표층부의 치밀한 산화층 형성을 억제하며 깊이 방향으로 미세한 산화층이 형성되는 것을 돕는다. Sb 및 Sn의 첨가량에 따라, 그리고 적정 함량 범위의 Cr 첨가로 탈탄과 침질이 용이하게 되며, 우수한 1차 재결정 및 2차 재결정을 형성시키기가 더욱 용이하게 된다. 즉, 최종 제품의 매우 우수한 자기적 특성을 안정적으로 얻을 수 있어 자성이 매우 우수하고, 동시 탈탄 침질공정을 안정적으로 적용하므로 생산성이 극대화되는 효과를 얻을 수 있다.
Sb 및 Sn의 편석효과는 주로 1차 재결정 온도 구간에서 크고, 이후 고온소둔 구간에서는 편석에 의한 억제력은 감소하게 된다. 이를 보완해주기 위해 고온에서 주로 편석 효과를 보이는 Mo를 Sb 및 Sn과 함께 복합 첨가해 줌으로 1차 재결정뿐만 아니라 2차 재결정립의 균일성을 매우 향상시키는 효과를 얻을 수 있다.
열간압연 전 슬라브를 재가열할 경우, 가열은 고용되는 N 및 S가 불완전 용체화되는 소정의 온도 범위에서 하는 것이 바람직하다. 만약, N 및 S가 완전 용체화될 경우 열연판 소둔 열처리 후 질화물이나 황화물이 미세하게 다량 형성됨으로써 후속공정인 1회 강냉간압연이 불가능하게 되어 추가적인 공정이 필요하게 되기 때문에, 제조원가가 상승하는 문제점이 발생할 수 있으며, 또한 1차 재결정립 크기가 상당히 미세하게 되기 때문에 적절한 2차 재결정을 발현할 수 없게 될 수도 있다.
상기 조성을 갖는 방향성 전기강판 슬라브는 열간압연 전에 재가열하는 과정이 수행된다. 이때 슬라브의 가열은 1,250℃ 이하, 예컨대 1,200℃ 이하, 예컨대 1,100℃ 내지 1,250℃의 저온으로 실시하여 석출물을 부분 용체화하는 것이 바람직하다. 슬라브 가열온도가 높아지면 강판 제조비용이 상승되며, 슬라브의 표면부 용융으로 가열로를 보수하고 가열로 수명이 단축될 수 있기 때문이다. 아울러, 슬라브를 1,250℃ 이하, 예컨대 1,200℃ 이하, 예컨대 1,100℃ 내지 1,250℃의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 후속 열간압연 공정에서 판의 폭 방향으로 크랙이 발생되는 것을 방지할 수 있어 실수율을 향상시키게 된다.
상기 슬라브 가열 시 슬라브에 질소의 재고용이 이루어지며, 이때, 슬라브에 재고용 되는 질소의 총합량은 중량%로, 0.0020% 내지 0.0070%일 수 있다.
방향성 전기강판 슬라브가 재가열되고 나면 열간압연을 행한다. 열간압연에 의하여 두께 2.0mm 내지 3.5mm의 열연판을 제조할 수 있으며, 열연판이 제조되면 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한 다음 냉간압연한다. 열연판 소둔을 실시하는 경우에 있어서는 1,000℃ 내지 1,250℃ 온도로 가열한 후 850℃ 내지 1,000℃의 온도에서 균열한 다음 냉각하는 과정에 의하여 수행할 수 있다. 열연판 소둔은 필요에 따라 수행되는 것으로, 이를 생략하는 것도 가능하다. 이 때, 열간압연 후 또는 열연판 소둔 후의 석출물 평균크기는 300Å 내지 3000Å 이다.
냉간압연은 1회 강냉간압연을 통하여 수행될 수도 있으며, 압연을 통하여 최종 두께 0.15mm 내지 0.35mm로 제조될 수 있다. 냉간압연된 판은 탈탄과 변형된 조직의 재결정 및 암모니아 가스를 사용한 질화처리를 수행하게 된다.
상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔을 동시에 또는 순차적으로 실시될 수 있으며, 상기 동시에 실시하는 탈탄 소둔 및 질화 소둔은 800℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
탈탄 소둔과 동시에 질화 소둔하는 경우, 암모니아, 수소 및 질소의 혼합가스 분위기에서 실시할 수 있다. 1차 재결정 소둔 시 승온과정 후에 탈탄 소둔을 먼저 실시하고 이후에 질화 소둔을 실시하는 방법에 의하면 Si3N4나 (Si,Mn)N과 같은 석출물이 강판의 표층부에 생성되는데, 이러한 석출물은 열적으로 불안정하여 쉽게 분해되고 질소의 확산도 매우 빠르게 일어나기 때문에 질화 소둔 온도를 700℃ 내지 800℃로 관리하여야 하며, 후속공정인 최종 소둔과정에서 열적으로 안정한 AlN이나 (Al,Si,Mn)N과 같은 석출물로 재석출 시켜주어야 억제제로서의 역할을 수행할 수 있다. 이와 달리, 탈탄 소둔과 질화 소둔을 동시에 실시하면 AlN이나 (Al,Si,Mn)N 석출물이 동시에 형성되므로 최종 소둔 시 석출물을 변태시킬 필요없이 그대로 억제제로 이용될 수 있으며, 따라서 긴 처리시간을 요하지 않는 장점이 있으므로, 탈탄 소둔과 질화 소둔을 동시에 실시하는 방법이 보다 바람직하다.
상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔하는 단계 이후 2차 재결정 소둔하는 단계 전에 소둔분리제를 강판에 도포할 수 있다.
1차 재결정된 강판은 소둔분리제를 도포한 후 장시간 최종 소둔하여 2차 재결정을 일으킴으로써 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직이 형성되도록 할 수 있다. 소둔분리제는 MgO를 주성분으로 하여 제조된 것이 바람직하게 적용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 상기 소둔분리제는 MgO를 포함할 수 있다. 예컨대 상기 소둔분리제는 MgO일 수 있다.
최종 소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄 시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막 형성으로 절연성 부여 및 자기 특성을 해치는 불순물의 제거에 있다. 최종 소둔의 방법으로는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소와 수소의 혼합가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달되도록 하고, 2차 재결정 완료 후에는 100% 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거하도록 할 수 있다. 상기 승온구간에서의 승온은 1,100℃ 내지 1,300℃까지 이루어질 수 있다.
상기 2차 재결정 소둔이 완료된 전기강판의 결정립의 크기는 3cm 이하일 수 있다.
상기 2차 재결정 소둔이 완료된 전기강판 내에서, 크기가 1cm 이상인 결정립은 상기 전기강판 전체 면적의 90% 이상을 차지할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
Si: 3.15 중량%, C: 0.053 중량%, Mn: 0.01 중량%, S: 0.0048 중량%, N: 0.0045 중량%, Sol-Al: 0.028 중량%, P: 0.028 중량%, 그리고 Sb, Sn, Cr, Mo첨가량을 하기 표 1처럼 변화시키고 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 방향성 전기강판을 진공 용해한 후 잉곳 만들었다.
이어서 1,200℃의 온도로 210분간 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열연판은 1,080℃의 온도로 가열한 후 940℃에서 90초간 유지하여 열연판 소둔을 실시하고 물에 급냉하여 산세하였다.
상기 산세 후 0.23mm 두께로 1회 강 냉간압연하고, 냉간압연된 판은 870℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합 가스 분위기에서 180초간 유지하여 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄 질화 소둔 처리하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 최종 소둔하였다. 최종 소둔은 1,200℃ 까지는 25 부피% 질소 + 75 부피% 수소의 혼합분위기로 하였고, 1,200℃ 도달 후에는 100% 수소 분위기에서 10시간 이상 유지 후 노냉하였다. 각각의 조건을 측정한 값은 하기 표 1과 같다.
Mo
(중량%)		 Sn + Sb
(중량%)		 Cr
(중량%)		 Sn + Sb - 0.7Cr 2차 재결정립 평균크기 / 1cm 이상 결정립의 면적분율 철손
(W17/50, W/kg)		 자속밀도
(B8, Tesla)		 구분
0.0 0.04 0.08 -0.016 4.2 / 97 0.857 1.911 비교재 1
0.03 0.13 0.06 0.088 1.5 / 85 1.021 1.880 비교재 2
0.05 0.09 0.02 0.076 2.8 / 88 0.915 1.903 비교재 3
0.1 0.12 0.06 0.078 1.6 / 87 0.970 1.882 비교재 4
0.08 0.1 0.07 0.051 2.3 / 89 0.886 1.902 비교재 5
0.08 0.13 0.05 0.085 1.8 / 87 1.003 1.883 비교재 6
0.03 0.08 0.2 -0.060 3.5 / 95 0.928 1.894 비교재 7
0.03 0.06 0.06 0.018 3.0 / 95 0.776 1.931 발명재 1
0.04 0.11 0.13 0.019 2.2 / 96 0.752 1.935 발명재 2
0.03 0.11 0.11 0.033 2.3 / 93 0.775 1.943 발명재 3
0.01 0.09 0.05 0.055 2.8 / 94 0.809 1.934 발명재 4
0.05 0.08 0.12 -0.004 2.9 / 94 0.801 1.924 발명재 5
0.05 0.1 0.1 0.030 2.5 / 92 0.796 1.933 발명재 6
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 Mo의 함량범위가 0.01 중량% 내지 0.05 중량%이고, Cr의 함량범위가 0.02 중량% 내지 0.15 중량%이고, Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%) ≤ 0.07의 식을 동시에 만족하는 발명재가 비교재와 비교할 때 확연한 자기적 특성이 우수하고 결정립의 크기 균일성 향상이 있음을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (20)

  1. 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하되,
    Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값이 0.07 이하이고,
    평균 결정립의 크기는 2.2 내지 3.0cm이고, 크기가 1cm 이상인 결정립이 전기강판 전체 면적의 92 내지 96%을 차지하는 방향성 전기강판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전기강판은 결정립계에 편석된 Sb, Sn 및 Mo를 포함하는 방향성 전기강판.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 중량%로, Si: 2.0 내지 4.5%, C: 0.03% 내지 0.09%, Sb: 0.01% 내지 0.05%, Sn: 0.03% 내지 0.08%, Mo: 0.01% 내지 0.05%, Cr: 0.02% 내지 0.15%, Al: 0.015% 내지 0.040%, Mn: 0.01% 내지 0.20%, N: 0.001% 내지 0.01%, S: 0.001% 내지 0.01%, P: 0.005% 내지 0.05%, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, Sn(중량%) + Sb(중량%) - 0.7Cr(중량%)의 값은 0.07 는 이하인 슬라브를 제공하는 단계;
    상기 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 가열이 완료된 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 탈탄 소둔 및 질화 소둔하는 단계; 및
    상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔이 완료된 강판을 2차 재결정 소둔하는 단계;
    를 포함하고,
    2차 재결정 소둔이 완료된 전기강판의 평균 결정립의 크기는 2.2 내지 3.0cm이고, 2차 재결정 소둔이 완료된 전기강판 내에서, 크기가 1cm 이상인 결정립은 상기 전기강판 전체 면적의 92 내지 96%을 차지하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔은 동시에 실시하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔은 800℃ 내지 950℃의 온도범위에서 수행하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서.
    상기 탈탄 소둔 및 질화 소둔하는 단계 이후 상기 2차 재결정 소둔하는 단계 전에 소둔분리제를 강판에 도포하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서.
    상기 소둔분리제는 MgO를 포함하는 것인 방향성 전기강판의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 슬라브를 가열하는 단계에서 가열온도는 1,100℃ 내지 1,250℃인 방향성 전기강판의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 슬라브를 가열하는 단계에서 슬라브에 재고용되는 질소의 총량은 중량%로, 0.0020% 내지 0.0070%인 방향성 전기강판의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제 6 항에 있어서,
    상기 열간압연 한 이후 열연판 소둔하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔 단계는 1,000℃ 내지 1,250℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 2차 재결정 소둔은 승온단계 및 균열단계로 이루어지며, 상기 승온단계에서 승온은 1,100℃ 내지 1,300℃까지 이루어지며 질소와 수소의 혼합 분위기에서 승온되는 방향성 전기강판의 제조방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 균열단계는 수소 분위기에서 이루어지는 방향성 전기강판의 제조방법.
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