KR101937925B1 - 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 준비하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하고, 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계는 2회 이상의 냉간 압연하는 단계를 포함하고, 2회 이상의 냉간 압연하는 단계 중 최종 냉간 압연하는 단계에서 무압연유 조건에서 냉간 압연한다.

Description

방향성 전기강판의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET}
방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 생산성과 자기적 특성 향상을 동시에 달성할 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 1차 재결정립의 성장을 억제시키고, 최종 소둔 공정 중 성장이 억제된 결정립 사이에서 {110}<001> 방위(이하 Goss 방위라 함)의 결정립을 선택적으로 성장시켜 압연방향으로 우수한 자기특성을 나타내도록 하는 것이다. 이러한 선택된 방위만의 성장을 2차 재결정이라 하는데, 2차 재결정을 시키기 위해서는 최종 고온소둔하기 전에 MnS 및 AlN과 같은 미세한 억제제들이 강판내에 균일하게 분산되도록 하여 고온 소둔중에 Goss 방위 이외의 방위를 가진 일차재결정립들의 성장을 억제시켜야 한다. 2차 재결정립이 정확한 고스 방위를 가지도록 직접도를 증가시켜 우수한 자기특성인, 자속밀도 증가와 철손을 감소효과를 얻을 수 있다.
2차 재결정을 효과적으로 제어할 수 있는 제조기술은 크게 3가지로 분류할 수 있다.
첫째, 결정립성장 억제효과가 탁월한 억제제 조절과, 둘째, 1차 재결정립내의 2차 재결정형성 핵 조절과, 셋째, 1차 재결정립의 적절한 크기와 균일 크기 분포 형성이 매우 중요하다. 1차 재결정립 내의 2차 재결정을 형성하는 핵은 표층부 아래에 주로 발생하는 것으로 알려져 있다. 열연 표층부 아래에 형성된 고스 집합조직은 냉간압연이 진행될수록 압연 안정방위인 gamma fiber 방위로 돌아가게 된다. 90% 가까이 고 압하율로 압연되었을 경우 극히 일부의 고스 집합조직 만이 그 방위를 유지한 채 남아 있게 된다. 이후 탈탄 소둔 공정에서 이들 방위를 유지한채 회복 또는 재결정이 되어 2차 재결정으로 성장하는 고스 핵이 형성되게 된다. 따라서 1차 재결정립 내의 고스 핵을 잘 형성하기 위해서는 탈탄 소둔 이전 공정의 조건이 중요하다. 특히 표면 아래 부위에서 형성되는 고스 핵이므로 표면 및 표면 아래 부위에 영향을 주는 조건들로 최종 자성을 개선하는 방법들이 제안되었다.
기존에는 열연판에 압하율이 낮은 스킨 패스 압연을 한 후 열연판 소둔공정에서 탈탄을 함으로써 자기 특성을 개선하는 방법이 제안되다. 또한, 최종 냉간압연전 프레스, 스킨패스 압연 등에 의하여 강판 표층에 쌍정입계를 형성시켜 표층 경도를 높여 (110) 강도를 향상시키는 방법이 제안되었다. 또한, 2회 압연 가운데 중간 소둔에서 표면 탈탄으로 저철손 방향성 전기강판을 제조하는 방법이 제안되었다. 또한, 2회 압연 가운데 중간 소둔에서 표면 탈탄으로 저철손 방향성 전기강판을 제조하는 방법이 제안하였다. 또한, 소경 워크롤을 사용한 냉간압연에 이어 대경 워크롤을 사용한 냉간압연을 행하여 1차 재결정립을 개선하는 방법이 제안되었다.
이러한 제안들의 단점은 스킨 패스, 프레스, 탈탄 열처리 등을 위하여 추가적인 공정을 거쳐야 하거나 매 코일 압연 중간에 직경이 다른 워크롤로 교체를 반복하여야 하거나, 극박의 방향성 전기강판은 압연시 반발력이 높기 때문에 소경 워크롤을 사용할 수 밖에 없어 생산성 하락의 부담을 가지게 된다.
본 발명의 일 실시예에서는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다. 더욱 구체적으로 생산성과 자기적 특성 향상을 동시에 달성할 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 준비하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하고, 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계는 2회 이상의 냉간 압연하는 단계를 포함하고, 2회 이상의 냉간 압연하는 단계 중 최종 냉간 압연하는 단계에서 무압연유 조건에서 냉간 압연한다.
냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계는 최종 냉간 압연하는 단계 이전에 냉연판 및 워크롤의 표면에 존재하는 압연유를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
최종 냉간 압연하는 단계 및 최종 냉간 압연하는 단계 이전의 냉간 압연 단계는 1종의 외경을 갖는 워크롤 만을 사용하여 수행될 수 있다.
워크롤의 외경은 50mm 내지 200mm 일 수 있다.
최종 냉간 압연하는 단계 이전의 누적 냉간 압하율은 80 내지 90%일 수 있다.
(단, 누적 냉간 압하율은 ([열연판의 두께]-[최종 냉간 압연하는 단계 이전의 강판의 두께])/ [열연판의 두께]로 계산된다.)
최종 냉간 압연하는 단계 이후 누적 냉간 압하율은 88 내지 92%일 수 있다.
(단, 누적 냉간 압하율은 ([열연판의 두께]-[최종 냉간 압연하는 단계 이후의 강판의 두께])/ [열연판의 두께]로 계산된다.)
1차 재결정 소둔 후, 강판 표면과 평행하고, 강판 표면에서부터 두께의 1/4 안쪽의 면에 대하여, 결정립 방위가 {110}<001> 로부터 15도 이내의 방위를 갖는 결정립이 0.7 면적% 이상일 수 있다.
2차 재결정 소둔 후, 평균 결정립경이 30mm 이하일 수 있다.
2차 재결정 소둔 후, 자속밀도(B8)이 1.930T 이상이고, 철손(W17 /50)이 0.800W/kg 이하일 수 있다.
슬라브는 중량%로, Si: 2.5 내지 4.5%, C : 0.03 내지 0.09중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
슬라브는 Sb 및 Sn 중 1종 이상을 각각 단독 또는 합량으로 0.03 내지 0.15 중량% 및 P를 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함할 수 있다.
슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계 이후, 900 내지 1100℃ 에서 30 내지 300 초간 열연판 소둔하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 최종 냉간 압연시, 무압연유 조건에서 압연되어 표층 아래 부위에 가해지는 전단 변형을 극대화함으로써, 고압하율 냉간압연 이후에 고스 방위를 갖는 결정립이 증가한다.
결과적으로 고스 2차 재결정 핵의 수가 증가하여, 최종 제조된 방향성 전기강판의 자성 및 생산성이 우수하다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 준비하는 단계; 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 슬라브를 준비한다. 본 발명이 일 실시예에서 슬라브의 조성은 특별히 한정되지 아니하며, 방향성 전기강판 분야에서 일반적으로 사용되는 슬라브를 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 슬라브는 중량%로, Si: 2.5 내지 4.5%, C: 0.03 내지 0.09중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
이하에서는 슬라브의 각 성분에 대해 설명한다.
Si: 2.0 내지 4.5 중량%
실리콘(Si)은 방향성 전기강판 소재의 비저항을 증가시켜 철심손실(core loss) 즉, 철손을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 너무 적은 경우 비저항이 감소하여 철손을 낮아지는 효과가 열화되며, 과잉 함유시에는 강의 취성이 증가하고, 인성이 감소하여 압연 과정중 판파단 발생으로 압연이 어렵고, 냉간압연 조업에 부하가 생기고, 냉간압연 중 패스에이징에 필요한 판온에 미달하게 되고 2차재결정 형성이 불안정해진다. 따라서, Si는 전술한 범위에서 포함될 수 있다. 구체적으로 Si는 3.0 내지 4.0 중량% 포함될 수 있다.
C: 0.03 내지 0.09중량%
탄소(C)은 오스테나이트상 형성을 유도하는 원소로서 C 함량의 증가에 따라 열간 압연 공정 중 페라이트-오스테나이트 상변태가 활성화되고, 열연 공정 중 형성되는 길게 연신된 열연띠 조직이 증가하여, 열연판 소둔 공정 중 페라이트 입성장이 억제된다. 또한 C함량이 증가함에 따라 페라이트 조직에 비해 강도가 높은 연신된 열연띠 조직 증가되며 냉연 시작 조직인 열연판 소둔 조직의 초기 입자의 미세화에 의해 냉간압연 이후 집합조직이 개선 특히, 고스 분율이 증가하게 된다. 이는 열연판 소둔 후 강판내 존재하는 잔류 C에 의해 냉간압연중 패스에이징 효과가 커져서, 1차 재결정립 내의 고스 분율을 증가시키는 것으로 본다. 따라서 C 함량이 높을수록 이로우나, 이후 탈탄 질화 소둔시 탈탄 소둔 시간이 길어지고, 생산성을 손상시키며, 가열 초기의 탈탄이 충분치 않으면 1차 재결정 결정립을 불균일하게 만들어 2차 재결정을 불안정하게 한다. 즉, 1차 재결정 소둔 단계에서 탈탄 과정을 통해 C가 제거될 수 있다. 잔류 C이 50ppm이상 남게 되면 자기시효현상에 의해 자기적 특성이 열위 될 수 있다. 슬라브 내의 C는 전술한 범위에서 포함될 수 있다.
Al: 0.015 내지 0.040 중량%
알루미늄(Al)은 N과 결합하여 AlN으로 석출하지만, 탈탄과 침질을 동시에 행하는 소둔에서 미세한 석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 형태의 질화물을 형성하게 되어 강력한 결정립 성장 억제 역할을 한다. 그 함량이 너무 낮은 경우에는 형성되는 석출물의 개수와 부피 분율이 낮아서 결정립 성장 억제 효과가 충분하지 않다. 함량이 너무 높게 되면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다. 따라서, Al은 전술한 범위에서 포함될 수 있다.
Mn: 0.04 내지 0.15 중량%
망간(Mn)은 S와 반응하여 황화물을 형성하는 원소이다. Mn이 너무 적은 경우에는 열연중 미세한 MnS가 불균일하게 석출하여 자성 특성을 열위하게 할수 있다. Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로서 1차재결정립의 성장을 억제하여 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. Mn이 너무 많이 첨가되는 경우 강판 표면에 Fe2SiO4 이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 고온소둔중에 형성되는 베이스코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 고온소둔공정에서 페라이트와 오스테나이트간 상변태의 불균일을 유발하기 때문에 1차 재결정립의 크기가 불균일되며, 그 결과 2차 재결정이 불안정해지게 된다. 따라서, Mn은 전술한 범위에서 포함될 수 있다.
N: 0.001 내지 0.005 중량%
질소(N)는 Al 등과 반응하여 AlN 미세석출물을 형성하고, 입계의 이동을 막아 결정립 성장을 억제하여, 결정립경을 미세화시키는 원소이다. 이들 미세 AlN이 적절히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연이후 조직을 적절히 미세하게 하여 적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나, 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고, 불균일하게 되어, 그 결과 미세한 결정립으로 인해 2차 재결정시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 고스 이외의 방위를 가지는 결정립까지 성장할 수 있으므로 바람직하지 않다. 그리고 N이 너무 많이 함유되면 열연과정 중 석출한 AlN의 미세석출물의 양이 많아져 불균일을 초래한다. 따라서, N은 전술한 범위에서 포함될 수 있다.
S: 0.01 중량% 이하
황(S)는 주조시 슬라브 중심부에 편석하여 취성을 야기하며, 강중의 Mn과 반응하여 Mn계 황화물을 형성하므로써 미세조직을 불균일하게 하고 압연성을 악화시키는 효과가 있다. 따라서 S가 불가피하게 함유되는 함량 이상으로 첨가하여 석출되는 것은 바람직하지 않을 수 있다. 따라서, S는 전술한 범위에서 포함될 수 있다. 더욱 구체적으로 S는 0.001 내지 0.006 중량% 포함될 수 있다.
Sn, Sb, P
인(P), 주석(Sn), 안티몬(Sb)는 결정립계에 편석하여 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 1차 재결정 집합조직을 개선하는 효과가 있다. 자속밀도를 안정하게 형성하는 효과가 있기 때문에 유효한 원소이다.
P는 첨가량이 0.01 중량% 이상에서 그 효과를 보이고, 0.05 중량%를 넘으면 취성이 강하여 냉간압연이 어려워 진다.
Sn 및 Sb는 그 합이 0.03 중량% 이상에서 그 효과를 보이고, 0.15 중량%를 초과하면 입계 편석 효과가 너무 강하고, 탈탄 소둔 중 표면 산화층 형성을 억제하여 양호한 표면을 확보하기 어렵고, 탈탄 반응이 균일하지 못하여 1차 재결정립이 불균일하여 최종 자성 특성이 안정적이지 못한다. 또한, 기계적 특성 측면에서 입계에 과잉 편석으로 인해 취성이 증가하여, 압연특성 열위를 야기 할 수 있다. 따라서 Sb 및 Sn 중 1종 이상을 각각 단독 또는 합량으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함할 수 있다. 즉, Sb 만을 단독으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함하거나, Sn만을 단독으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함하거나, Sb 및 Sn을 동시에 포함할 시, 그 합량으로 0.03 내지 0.15 중량% 포함할 수 있다.
Ti: 0.005 중량% 이하
티타늄(Ti)는 강력한 Nitride 형성 원소로 열연전단계에서 TiN가 되어 N함량을 낮게 되고, 미세 석출하여 결정립경을 불균일하게 하여, 2차 재결정을 불안정하게 하므로 0.005 중량% 이하로 제한 한다.
Cr: 0.02 내지 0.15 중량%
크롬(Cr)은 산화 형성을 촉진하는 원소이다. 크롬을 적정량 더 첨가하면, 표층부의 치밀한 산화층 형성을 억제하며 깊이 방향으로 미세한 산화층이 형성되는 것을 돕는다. Sb와 Sn의 첨가와 함께 적정 범위의 Cr함량 첨가로 균일성이 우수한 1차 재결정을 형성시키기가 더욱 용이하게 된다. Cr을 첨가함으로써 Sb, Sn함량 상향에 따른 탈탄 및 침질이 지연되어 1차 재결정립이 불균일해지는 현상을 극복함으로서 균일성이 우수한 1차 재결정립을 형성하고, 자성를 상향시켜주는 효과를 보이는 원소이다. Sb와 Sn함량에 따라 Cr함량을 상기 제안한 범위로 첨가하면 내부 산화층이 더 깊게 형성되고, 침질 및 탈탄 속도가 빠르게 되므로, Sb, Sn의 첨가로 인한 치밀하고 얇은 산화층 형성 때문에 동시탈탄 침질 공정에서 1차 재결정립의 크기 조절 및 균일성 확보가 어려운 점을 극복할 수 있게 한다. Cr 함량을 하한치에 미달하는 경우, 효과가 미약하고, 상한치를 초과하는 경우, 산화층이 과하게 형성되어 그 효과가 감소하며, 고가의 합금첨가에 따른 원가상승이 유발되므로 바람직하지 않다.
Cu: 0.01 내지 0.2 중량%
구리(Cu)는 S과 결합하여 CuS으로 석출되는데, 주로 MnS와 혼합하여 (Mn,Cu)S 형태를 형성하게 되어 결정립 성장 억제 역할을 한다. 또한 Cu는 Mo와 마찬가지로 열간압연 표면부의 조직에 정확한 방위의 Goss입자가 많이 형성되게 하여, 2차 재결정 후 결정립 크기가 감소하게 되고 와전류손이 작아지기 때문에 최종제품의 철손이 감소하게 되고, 정확한 방위의 Goss입자들이 많이 성장하기 때문에 자속밀도 또한 높아지게 된다. Cu가 첨가되는 경우, 너무 적게 첨가되면 그 효과가 충분하지 않고, 함량이 너무 많으면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다.
다음으로, 슬라브를 가열한다. 슬라브의 가열은 1280℃이하의 저온으로 실시하여 석출물을 부분 용체화 할 수 있다. 슬라브 가열온도가 높아지면 강판 제조비용이 상승되며, 슬라브의 표면부 용융으로 가열로를 보수하고 가열로 수명이 단축될 수 있다. 아울러, 슬라브를 1050 내지 1280℃의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 후속 열간압연 공정에서 판의 폭 방향으로 크랙이 발생되는 것을 막을 수 있어 실수율을 향상시키게 된다.
다음으로, 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조한다. 열간 압연 온도는 제한되지 않으며, 일 실시예로 950℃ 이하에서 열연을 종료할 수 있다. 이후 수냉하여 하여 600℃ 이하에서 권취할 수 있다. 열간 압연에 의하여 2.0 내지 3.5mm 두께의 열연판으로 제조할 수 있다.
다음으로, 열연판을 열연판 소둔할 수 있다. 열연판 소둔 열처리는 900 내지 1100℃의 온도 범위에서 30 내지 300 초간 열처리한 다음 냉각하는 과정에 의하여 수행할 수 있다. 열연판 소둔 후 냉각속도에 따라 냉간압연성 및 자성 특성이 영향을 받을 수 있다. 이 때 냉각속도는 15℃/초 내지 100℃/초가 될 수 있다. 냉각속도가 15℃/초 보다 느리면 탄화물이 석출하여 1차 재결정 집합조직이 열위해져서 자성에 악영향을 주고, 냉각속도가 100℃/초를 초과 하면 냉각 과정 중 판 형상이 뒤틀리는 등 소재 내부에 응력이 잔존할 수 있고, 마르텐사이트 또는 잔류 오스테나이트와 같은 매우 경한 변태상이 다량 남아 냉간압연시 압연특성이 열위해질 수 있다. 열연판 소둔 단계는 필요에 따라 생략도 가능하다.
다음으로, 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조한다. 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계는 2회 이상의 냉간 압연하는 단계를 포함하고, 2회 이상의 냉간 압연하는 단계 중 최종 냉간 압연하는 단계에서 무압연유 조건에서 냉간 압연한다.
압연 중 압연유는 마찰을 감소시킬 뿐만 아니라 재료와 롤을 냉각시키고, 또한 가공에 의해 발생한 금속분과 카본 등의 오염물을 배출하여 판의 표면을 깨끗하게 하는 역할을 한다. 냉간 압연을 2회 이상 나누어서 실시하는 경우, 초기 냉간 압연 단계에서 마찰열과 오염물이 발생하며, 최종 냉간 압연하는 단계에서는 마찰열과 오염물이 거의 발생하지 아니한다.
본 발명의 일 실시예에서는 최종 냉간 압연하는 단계에서 무압연유 조건에서 냉간 압연을 수행함으로써, 압연유에 의한 윤활효과를 저감한다. 그로 인하여, 표층 아래 부위에 가해지는 전단 변형을 극대화함으로써, 고압하율 냉간압연 이후에 고스 방위를 갖는 결정립이 증가한다. 본 발명의 일 실시예에서 무압연유 조건이란, 압연유가 추가로 투입되지 않는 조건을 의미한다.
또한, 최종 냉간 압연하는 단계에서 압연유에 의한 윤활효과를 더욱 저감하기 위해, 최종 냉간 압연하는 단계 이전에 냉연판 및 워크롤의 표면에 존재하는 압연유를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 워크롤의 구경과 상관없이, 윤활효과가 저감될 시 그 효과를 볼 수 있어, 최종 냉간 압연 과정에서 워크롤의 교체 없이 수행할 수 있다. 즉, 최종 냉간 압연하는 단계 및 최종 냉간 압연하는 단계 이전의 냉간 압연 단계는 1종의 외경을 갖는 워크롤 만을 사용하여 수행될 수 있다. 그로 인하여 생산성이 향상될 수 있다. 이 때 워크롤의 외경은 50mm 내지 200mm 일 수 있다.
최종 냉간 압연하는 단계 이전의 누적 냉간 압하율은 80 내지 90%일 수 있다. 이 때, 누적 냉간 압하율은 ([열연판의 두께]-[최종 냉간 압연하는 단계 이전의 강판의 두께])/ [열연판의 두께]로 계산된다. 또한, 최종 냉간 압연하는 단계 이후 누적 냉간 압하율은 88 내지 92%일 수 있다. 이 때, 누적 냉간 압하율은 ([열연판의 두께]-[최종 냉간 압연하는 단계 이후의 강판의 두께])/ [열연판의 두께]로 계산된다.
최종 냉간 압연하는 단계까지 포함하여, 2회 이상의 냉간 압연을 포함할 수 있고, 2회 이상의 냉간 압연하는 단계 사이에는 중간 소둔하는 단계를 더 포함할 수 있다.
최종 냉간 압연을 통해 0.1mm 내지 0.7mm 두께의 냉연판을 제조할 수 있다. 또한, 냉간압연 중에 강판의 온도를 100℃ 이상으로 유지하는 온간 압연을 실시할 수 있다.
다음으로, 냉간압연 된 냉연판을 1차 재결정 소둔한다. 1차 재결정 소둔 단계에서 고스 결정립의 핵이 생성되는 1차 재결정이 일어난다. 1차 재결정 소둔 과정에서 강판의 탈탄 및 질화가 이루어질 수 있다. 탈탄 및 질화를 위하여 수증기, 수소 및 암모니아의 혼합 가스 분위기 하에서 1차 재결정 소둔 할 수 있다. 탈탄을 위해 850℃ 내지 950℃의 온도 및 50℃ 내지 70℃의 이슬점 온도에서 소둔할 수 있다. 950℃를 초과하여 가열하게 되면, 재결정립들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 떨어져서 안정된 2차 재결정이 형성되지 않는다. 그리고 소둔시간은 본 발명의 효과를 발휘하는데 크게 문제가 되지 않지만 생산성을 감안하여 통상 5분 이내에서 처리하는 것이 바람직하다.
질화를 위해 암모니아 가스를 사용하여 강판에 질소이온을 도입하여 주석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN등의 질화물을 형성하는데 있어, 탈탄 및 재결정을 마치고 질화처리하거나, 혹은 탈탄과 동시에 질화처리를 같이 할 수 있도록 동시에 질화처리를 행하거나, 혹은 질화처리를 우선 행한 후 탈탄소둔을 행하는 방법 어느 것이나 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없다.
본 발명의 일 실시예에서, 최종 냉간 압연 단계를 무압연유 조건에서 실시하기 때문에, 표층 아래 부위에 가해지는 전단 변형을 극대화함으로써, 고압하율 냉간압연 이후에 고스 방위를 갖는 결정립이 증가한다. 구체적으로 강판 표면과 평행하고, 강판 표면에서부터 두께의 1/4 안쪽의 면에 대하여, 결정립 방위가 {110}<001> 로부터 15도 이내의 방위를 갖는 결정립(즉, 고스 결정립)이 0.7 면적% 이상이 될 수 있다. 더욱 구체적으로 결정립 방위가 {110}<001> 로부터 15도 이내의 방위를 갖는 결정립이 0.7 내지 2.0 면적%가 될 수 있다.
다음으로, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔한다. 이 때, 1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판에 소둔 분리제를 도포한 후, 2차 재결정 소둔할 수 있다. 이 때, 소둔 분리제는 특별히 제한하지 아니하며, MgO를 주 성분으로 포함하는 소둔 분리제를 사용할 수 있다.
2차 재결정 소둔 단계에서 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직이 형성되고, 1차 재결정 소둔 열처리를 통해 형성된 표면의 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성이 부여되고, 자기특성을 해치는 불순물이 제거된다. 2차 재결정 소둔 단계는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온 구간에서는 질소와 수소의 혼합 가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 하고, 2차 재결정이 완료된 후에는 100% 수소분위기를 사용하거나 혹은 질소와 수소의 혼합분위기를 사용하는 방법 어느 것이나 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없으며, 장시간 유지하여 불순물을 제거한다.
2차 재결정 소둔 후, 평균 결정립경이 30mm 이하일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 방향성 전기강판은 자성이 매우 우수하다. 구체적으로 2차 재결정 소둔 후, 자속밀도(B8)이 1.930T 이상이고, 철손(W17 /50)이 0.800W/kg 이하일 수 있다. 철손(W17 /50)은 50Hz에서 1.7Tesla로 자화될 때까지의 철손(W/kg)이고, 자속밀도(B8)은 800A/m의 자기장 하에서 유도되는 자속밀도의 크기(Tesla)이다.
이후, 필요에 따라, 방향성 전기강판의 표면에 절연피막을 형성하거나, 자구 미세화 처리를 할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 방향성 전기강판의 합금 성분은 절연피막 등의 코팅층을 제외한 소지강판을 의미한다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 그러나 이러한 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실시예
하기 표 1에 정리된 성분 및 잔부 Fe와 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어진 슬라브를 1180℃에서 210분 가열한 후 열간압연하여 2.7mm 두께의 열연판을 제조하였다.
이 열연판을 1080℃까지 가열한 후 900℃에서 90초간 유지하고 물에 급냉하여 산세하였다. 이후, 하기 표 2에 정리된 누적 압하율까지 5회에 걸쳐 냉간 압연하고, 워크롤과 강판의 윤활유를 닦아 제거한 후, 최종 냉간 압연하여 누적 압하율 92%, 0.23mm 두께로 압연하였다.
냉간압연한 판은 850℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스 분위기 속에서 200초간 유지하여 탄소 30ppm 이하 및 질소함량이 180ppm이 되도록 동시 탈탄 질화하는 1차 재결정 소둔을 행하였다. 1차 재결정 소둔 후, 강판의 두께 방향으로 1/4t 표면의 미세조직을 EBSD 장비를 활용하여 이미지 맵핑 방식으로 측정 후 {110}<001> Goss 방위로부터 어긋남각 15도 이내에 해당하는 결정립(Goss 결정립)의 면적분율을 계산하여 하기 표 2에 정리하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한후 2차 재결정 소둔 처리를 행하였고, 2차 재결정 소둔은 25 부피% 질소와 75 부피% 수소인 혼합가스분위기에서 1200℃까지 가열한 다음, 1200℃ 도달 후에는 100 부피% 수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 2차 재결정 소둔후의 자기적 특성을 측정한 값을 하기 표 2에 정리하였다. 철손 및 자속밀도는 single sheet 측정법을 이용하여 측정하였고, 50Hz에서 1.7Tesla로 자화될 때까지의 철손을 측정하였고, 800A/m의 자기장 하에서 유도되는 자속밀도의 크기(Tesla)를 측정하였다.
(중량%) C Si Mn S Al N Sn P
발명재1 0.054 3.17 0.1 0.005 0.028 0.005 0.06 0.02
발명재2 0.053 3.15 0.1 0.005 0.028 0.005 0.06 0.02
발명재3 0.055 3.2 0.1 0.005 0.028 0.005 0.06 0.02
발명재4 0.053 3.18 0.1 0.005 0.028 0.005 0.06 0.02
비교재1 0.054 3.19 0.1 0.005 0.028 0.005 0.06 0.02
최종 냉간 압연 시작시 누적 압하율(%) 고스 결정립 면적 분율(%) 자성특성
B8(T) W17 /50(W/kg)
발명재1 85% 1.1 1.93 0.785
발명재2 87% 0.9 1.964 0.775
발명재3 89% 0.8 1.932 0.777
발명재4 90% 0.7 1.934 0.784
비교재1 압연유 투입 0.5 1.933 0.87
표 1 및 표 2에서 나타나듯이, 최종 냉간 압연 단계에서 무압연유 조건을 적용하는 경우 자성이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (12)

  1. 슬라브를 준비하는 단계;
    상기 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및
    1차 재결정 소둔이 완료된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하고,
    상기 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계는 2회 이상의 냉간 압연하는 단계를 포함하고,
    상기 2회 이상의 냉간 압연하는 단계 중 최종 냉간 압연하는 단계에서 무압연유 조건에서 냉간 압연하고,
    상기 최종 냉간 압연하는 단계 이전에 냉연판 및 워크롤의 표면에 존재하는 압연유를 제거하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 최종 냉간 압연하는 단계 및 최종 냉간 압연하는 단계 이전의 냉간 압연 단계는 1종의 외경을 갖는 워크롤 만을 사용하여 수행되는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 워크롤의 외경은 50mm 내지 200mm인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 최종 냉간 압연하는 단계 이전의 누적 냉간 압하율은 80 내지 90%인 방향성 전기강판의 제조 방법.
    (단, 누적 냉간 압하율은 ([열연판의 두께]-[최종 냉간 압연하는 단계 이전의 강판의 두께])/ [열연판의 두께]로 계산된다.)
  6. 제1항에 있어서,
    상기 최종 냉간 압연하는 단계 이후 누적 냉간 압하율은 88 내지 92%인 방향성 전기강판의 제조 방법.
    (단, 누적 냉간 압하율은 ([열연판의 두께]-[최종 냉간 압연하는 단계 이후의 강판의 두께])/ [열연판의 두께]로 계산된다.)
  7. 제1항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔 후, 강판 표면과 평행하고, 강판 표면에서부터 두께의 1/4 안쪽의 면에 대하여, 결정립 방위가 {110}<001> 로부터 15도 이내의 방위를 갖는 결정립이 0.7 면적% 이상인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 2차 재결정 소둔 후, 평균 결정립경이 30mm 이하인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 2차 재결정 소둔 후, 자속밀도(B8)이 1.930T 이상이고, 철손(W17 /50)이 0.800W/kg 이하인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 슬라브는 중량%로, Si: 2.5 내지 4.5%, C: 0.03 내지 0.09중량%, Al: 0.015 내지 0.040%, Mn: 0.04 내지 0.15%, N: 0.001 내지 0.005% 및 S: 0.01% 이하(0%를 제외함) 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 슬라브는 Sb 및 Sn 중 1종 이상을 각각 단독 또는 합량으로 0.03 내지 0.15 중량% 및 P를 0.01 내지 0.05 중량% 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계 이후, 900 내지 1100℃ 에서 30 내지 300 초간 열연판 소둔하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
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