KR20120009755A

KR20120009755A - 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법

Info

Publication number: KR20120009755A
Application number: KR1020100070347A
Authority: KR
Inventors: 주형돈; 박종태; 김창수; 김병구; 서진욱; 박종호
Original assignee: 주식회사 포스코
Priority date: 2010-07-21
Filing date: 2010-07-21
Publication date: 2012-02-02
Also published as: KR101263852B1

Abstract

본 발명은 방향성 전기강판의 제조에 관한 것으로, 방향성 전기강판 슬라브를 가열하고, 열간압연한 후, 열연판소둔을 실시하거나 생략하고, 1회 냉간압연 혹은 중간소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간압연을 실시하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 한 후, 2차 재결정 소둔을 실시하는 방향성 전기강판의 제조 방법에 있어서, 상기 1차 재결정 소둔은 300℃/sec이상의 평균승온속도로 승온하는 초급속승온과정과, 상기 초급속승온과정 후에 상기 초급속승온과정에서의 평균승온속도보다 낮으면서 100℃/sec이상인 평균승온속도로 승온하는 급속승온과정과, 상기 급속승온과정 후에 상기 급속승온과정에서의 평균승온속도보다 낮은 평균승온속도로 승온하는 일반승온과정을 포함하여 이루어지는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 의하면 1차 재결정 소둔의 승온과정에 3단의 승온패턴(초급속승온+급속승온+일반승온)을 도입하여 1차 재결정된 강판에 고스(Goss) 방위, 특히 Exact Goss 방위 결정립의 부피 분율을 증가시킴으로서 2차 재결정 후의 결정방위 집적도를 개선하여 고자속밀도 저철손의 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.

Description

자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEETS HAVING EXCELLENT MAGNETIC PROPERTIES}

본 발명은 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1차재결정소둔의 승온과정에 초급속승온과 급속승온 및 일반승온으로 이루어지는 3단의 승온 가열패턴을 적용시킴으로써 자성을 향상시킨 방향성 전기강판의 제조 방법에 관한 것이다.

방향성 전기강판은 강판면의 결정방위가 {110}면이고 압연방향의 결정방위는 <001>축에 평행한, 소위 고스(Goss) 방위를 갖는 결정립들로 구성되어 압연방향으로의 자기특성이 우수한 연자성 재료이다.

이러한 방향성 전기강판은 1차 재결정 이후 최종소둔과정에서 1차 재결정립의 성장을 억제시키고 성장이 억제된 결정립중에서 {110}<001> 방위의 결정립을 선택적으로 성장시켜 얻어진 2차 재결정 조직에 의해 우수한 자기특성을 나타내도록 하는 것이므로, 1차 재결정립의 성장억제제(이하, '억제제'라 함)가 매우 중요하다. 따라서, 성장이 억제된 결정립중에서 안정적으로 {110}<001> 방위의 집합조직을 갖는 결정립들이 최종소둔공정에서 우선적으로 성장(이하, '2차 재결정'이라 함)할 수 있도록 하는 것이 방향성 전기강판 제조기술의 핵심이다.

최종소둔과정에서 2차 재결정이 일어나기 시작하는 것은 이러한 억제제들이 온도가 높아지면서 성장하거나 분해되면서 1차 재결정립의 성장을 억제하는 기능이 없어지게 되어 생기는 현상으로, 이때 비교적 단시간에 입자성장이 일어나게 된다. 최종소둔공정에서 2차 재결정이 일어나기 직전까지 모든 1차 재결정립의 성장이 억제되어야 하며, 이를 위해서는 석출물들이 충분한 양과 적정한 크기로 균일하게 분포되어야 하고, 2차 재결정이 일어나기 직전의 고온까지는 열적으로 안정되어 쉽게 분해되지 않아야 한다.

이러한 {110}<001> 집합조직을 얻는 것은 여러 제조공정의 조합에 의해서 가능하며, 일반적으로 슬라브 성분조성의 엄격한 관리는 물론, 슬라브의 가열, 열간압연, 열연판소둔, 냉간압연, 1차 재결정 소둔, 최종소둔(2차재결정소둔) 등의 일련의 공정조건들이 엄밀하게 제어되어야 한다.

1차 재결정은 통상적으로 말해지는 재결정을 가리키는 용어로써, 변형된 결정들이 특정 온도이상에서 변형이 없는 새로운 결정립이 핵생성되고 결정립 성장이 이루어지는 것을 말한다. 상기 1차 재결정은 통상 냉간압연 이후 실시되는 탈탄소둔과 함께 이루어지거나 혹은 탈탄소둔이 수행된 직후에 이루어지게 되는데, 상기 1차 재결정에 의하여 균일하고 적절한 입도의 결정립들이 형성되게 된다. 일반적으로 방향성 전기강판에서 재결정립들의 방위는 여러 방향으로 분산되어 있거나 고스 방위 이외의 방위들이 표면 방위와 평행하게 배열되는 집합조직을 가지게 되며, 방향성 전기강판에서 최종적으로 취득하고자 하는 고스방위의 비율은 매우 낮다.

1차 재결정 소둔시 가열 승온 조건을 제어하여 자성을 향상시킨 기술로는 일본특허공개공보 2003-3213, 2008-1978, 2008-1979, 2008-1980, 2008-1981, 2008-1982, 2008-1983에 탈탄 소둔 공정의 승온 과정에서 급속 승온을 도입한 기술들이 보고되고 있다.

상기한 일본특허공개공보 2003-3213에서는 질화처리하는 양과 소둔후 집합조직에서 I[111]/I[411]의 비율을 2.5이하로 제어하여 자속밀도가 높은 경면 방향성 전기강판을 제조하는 기술을 제시하고 있으며, 집합조직을 제어하기 위해 알루미늄과 질소량 그리고 탈탄소둔 공정의 승온과정의 가열속도를 제어하여야 하는 것으로 나타나 있다.

상기한 일본특허공개공보 2008-1978, 2008-1979, 2008-1980, 2008-1981, 2008-1982, 2008-1983에서는 열연판 소둔시 탈탄하거나 열연판 소둔온도 제어를 통해 라멜라 간격을 조절함과 동시에 탈탄 소둔시 550~720℃온도범위에서 40℃/초 이상, 바람직하게는 75~125℃/초의 가열속도로 급속가열하여 자속밀도를 향상시키는 방법을 제시하고 있다. 이들 특허에서는 1차 재결정중의 {411}방위의 결정립이 {110}방위의 2차 재결정립의 우선 성장에 영향을 미친다고 보고하고 있으며, 탈탄소둔 후의 1차 재결정 집합 조직의 {111}/{411} 비를 3.0 이하로 조정하고 그 뒤 질화처리를 행하고 억제제를 강화하는 것에 따라 자속밀도가 높은 방향성 전기강판을 제조하는 것으로 제안하고 있다.

그러나, 상기 특허들에서는 탈탄소둔공정의 승온과정에서 조직변화가 큰 온도영역이 700~720℃인 것으로 되어 있으며, 이 온도영역을 포함하는 550~720℃ 온도 영역을 급속 가열하여 자속밀도를 향상시키는 방법만을 제안하고 있다.

그리고, 이들 특허들은 그 사상적인 측면에서도 직접적으로 고스방위를 갖는 결정립의 비율을 높이고자 한 것이 아니라 탈탄소둔후 2차재결정소둔시 고스방위의 비정상 입자성장(2차 재결정)에 간접적으로 영향을 미치는 {411}방위를 갖는 결정립의 비율을 높이고자 하는 시도에 그치는 기술인 점에서 한계가 있다.

이상의 종래기술들을 종합하여 보더라도, 1차 재결정 소둔시 온도구간별로 승온속도를 달리 제어하여 초급속승온+급속승온+일반승온의 3단 승온패턴을 통하여 탈탄판에서의 고스 방위 집적도를 제어함으로써 자성을 향상할 수 있는 방향성 전기강판의 제조 방법에 대하여는 제안되어 있지 않았다.

JP2003-3213 A (2003.1.08.) JP2008-1978 A (2008.1.10.) JP2008-1979 A (2008.1.10.) JP2008-1980 A (2008.1.10.) JP2008-1981 A (2008.1.10.) JP2008-1982 A (2008.1.10.) JP2008-1983 A (2008.1.10.)

본 발명은 상술한 종래기술의 제반 문제점을 해소하고자 안출된 것으로, 1차 재결정 소둔의 승온과정으로 초급속승온과 급속승온 및 일반승온으로 이루어지는 3단의 승온 패턴을 도입하여 고스(Goss) 방위, 특히 Exact Goss 방위 결정립의 부피 분율을 높이고 2차 재결정 후의 결정방위 집적도를 개선함으로써 자성을 향상시키도록 하는 방향성 전기강판 새로운 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 방향성 전기강판의 제조 방법은 중량%로, Si: 2.0~4.0%, C: 0.085%이하, 산가용성 Al: 0.015~0.04%, Mn: 0.20%이하, N: 0.010%이하, S: 0.010%이하를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판 슬라브를 1,280℃이하의 온도로 가열하고, 열간압연한 후, 열연판소둔을 실시하거나 생략하고, 1회 냉간압연 혹은 중간소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간압연을 실시하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 한 후, 2차 재결정 소둔을 실시하는 방향성 전기강판의 제조 방법에 있어서, 상기 1차 재결정 소둔은 300℃/sec이상의 평균승온속도로 승온하는 초급속승온과정과, 상기 초급속승온과정 후에 상기 초급속승온과정에서의 평균승온속도보다 낮으면서 100℃/sec이상인 평균승온속도로 승온하는 급속승온과정과, 상기 급속승온과정 후에 상기 급속승온과정에서의 평균승온속도보다 낮은 평균승온속도로 승온하는 일반승온과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

상기 초급속승온과정은 Ts(℃)를 재결정 전의 500~600℃ 사이의 온도라고 할 때, 상온에서 Ts(℃)에 이르는 구간에서 300℃/sec이상의 평균승온속도로 초급속 승온하고, 상기 급속승온과정은 Ts(℃)에서 700℃에 이르는 구간에서 100~250℃/sec의 평균승온속도로 급속 승온하고, 상기 일반승온과정은 700℃에서 탈탄소둔 온도에 이르는 구간에서 40℃/sec이하의 평균승온속도로 승온하는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명에 따른 방향성 전기강판의 제조 방법은 1차 재결정 소둔후 2차 재결정 전의 강판의 단면을 관찰하였을 때, 35㎛ 이상의 크기를 갖는 결정립의 갯수가 30개 미만이 되도록 하는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명에 따른 방향성 전기강판의 제조 방법은 1차 재결정 소둔후 2차 재결정 전의 강판에 대하여 강판 표면으로부터 두께의 1/8이 되는 층에서 측정한 값을 기준으로 하였을 때, {110}<001> 이상 방위로부터 15°이내의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율이 2%이상, {110}<001> 이상 방위로부터 5°이하의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율이 0.09%이상이 되도록 하는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명에 따른 방향성 전기강판의 제조 방법은 2차 재결정 소둔후의 강판에 대하여 측정한 값을 기준으로 하였을 때, 결정방위의 절대값의 면적가중 평균으로 β각을 1.5~2.6°영역으로 제어하고, δ각을 5°이내 영역으로 제어하는 것을 특징으로 한다(β각은 2차 재결정 집합조직의 압연 직각방향 주위에서 {110}<001> 이상 방위로부터의 평균 어긋남 각, δ각은 2차 재결정 집합조직에서 <001>결정방위와 압연방향간의 평균 어긋남 각임.).

본 발명에 따른 방향성 전기강판의 제조 방법은 1차 재결정 소둔시 승온과정에서 복수의 유도가열로를 이용하여 3단의 승온패턴으로 조정하도록 할 수 있다.

본 발명에 의하면 1차 재결정 소둔의 승온과정에 3단의 승온패턴(초급속승온+급속승온+일반승온)을 도입하여 1차 재결정된 강판에 고스(Goss) 방위, 특히 Exact Goss 방위 결정립의 부피 분율을 증가시킴으로서 2차 재결정 후의 결정방위 집적도를 개선하여 고자속밀도 저철손의 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.

이하, 본 발명의 방향성 전기강판의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명자들은 방향성 전기강판의 1차 재결정의 핵생성, 특히 2차 재결정시 핵으로 성장할 수 있는 고스(Goss) 방위({110}<001>)의 1차 재결정에서의 거동에 관하여 연구한 결과, 고스 방위의 핵생성은 강한 변형을 받은 후 1차 재결정시 변형 에너지가 집중되어 있는 전단변형대(shear band) 내에서 일어나는 것으로, 전단변형대의 축적된 변형에너지는 1차 재결정 소둔시 승온 구간에서 일부 회복에 의해 에너지 감소가 일어나고, 이에 따라 고스의 핵생성 사이트가 줄어들게 되는 것으로 유추할 수 있었다.

이에 착안하여 본 발명자들은 전단변형대의 축적된 변형에너지가 재결정 구간전까지 회복에 의해 감소되는 것을 최소화하여 고스방위의 핵생성을 증가시킬 수 있도록 하는 1차 재결정 소둔시의 승온 조건에 대한 연구와 실험을 거듭하였으며, 그 결과 1차 재결정 소둔시 승온 과정으로 2단의 급속승온(초급속승온+급속승온)과 일반승온으로 이루어지는 3단의 승온패턴을 도입하는 것, 특히 2단의 급속승온은 특정 온도 영역에서 기존보다 월등히 높은 속도로 승온하는 초급속승온과정을 도입하는 것에 의하여 고스 방위, 특히 Exact Goss 방위의 분율을 월등히 향상시킬 수 있음을 최초로 발견할 수 있었다.

본 발명은 중량%로, Si: 2.0~4.0%, C: 0.085%이하, 산가용성 Al: 0.015~0.04%, Mn: 0.20%이하, N: 0.010%이하, S: 0.010%이하를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판 슬라브를 가열하고, 열간압연한 후, 열연판 소둔을 실시하거나 생략하고, 1회 냉간압연 혹은 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 냉간압연을 실시하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 한 후, 2차 재결정 소둔을 실시하는 방향성 전기강판의 제조 방법에 있어서, 상기 1차 재결정 소둔시 승온 과정에서 초급속승온과 급속승온 및 일반승온의 3단 승온패턴을 적용하고, 초급속승온과정은 상온~Ts(℃)에 이르는 온도범위에서 300℃/sec이상의 평균승온속도로 초급속 승온하고(Ts는 재결정 전의 500~600℃ 사이의 온도), 급속승온과정은 Ts~700℃에 이르는 온도범위에서 100~250℃/sec의 평균승온속도로 급속 승온하고, 700℃에서 탈탄소둔 온도에 이르는 온도범위에서 40℃/sec이하의 평균승온속도로 승온하는 것을 특징으로 하는 것이다.

본 발명은 1차 재결정 소둔시 기존에 없던 새로운 3단의 승온 패턴(초급속승온+급속승온+일반승온)을 도입한 것으로, 상온에서 재결정전의 온도(500~600℃)까지는 300℃/sec이상의 승온속도로 초급속승온한 후, 재결정 구간에서는 100~250℃/sec의 승온속도로 급속승온하는 것에 의하여 전단변형대에서의 고스 방위의 변형에너지 감소, 즉 회복을 최소화하여 고스 방위의 핵생성을 극대화하여 양호한 재결정립으로 성장할 수 있도록 하는 것이다.

상기의 Ts(℃)는 초급속승온과정에서 급속승온과정으로 전환되는 온도로서, 통상적으로 재결정은 약 550~600℃의 온도 범위에서 개시되므로, Ts는 500~600℃, 보다 바람직하게는 550~600℃사이의 온도이면서 재결정 개시온도 이하의 온도로 설정되는 것이 바람직하다.

상기된 상온은 1차 재결정 소둔에서 승온 과정이 개시되는 시점의 강판의 온도를 의미하는 것이다.

아울러, 본 발명은 1차 재결정 소둔시 재결정 온도 아래에서의 초급속승온과정에 의하여 2차 재결정을 일으킬 수 있는 종자(seed)로서의 Exact Goss 방위의 분율이 높아져 집적도가 매우 높은 고스 방위의 핵생성이 유도됨으로써 자성 향상 효과를 극대화할 수 있는 것을 새로운 지견으로 하여 완성되었다.

1차 재결정 소둔시 승온과정에 급속승온후 일반승온하는 통상적인 승온패턴을 도입하였을 경우, {110}<001> 이상 방위에서 15°이내로 벗어난 방위의 부피분율은 약 1% 내외 수준에 불과하다. 이와 달리, 본 발명에서 1차 재결정 소둔시 승온과정에서 상온에서 약 550℃이하의 온도에 이르는 구간에서 300℃/sec이상(바람직하게는 400℃/sec이상)의 승온속도로 초급속승온하고, 570℃이하에서 700℃ 온도에 이르는 구간에서는 100~250℃/sec이상(보다 바람직하게는 120~180℃/sec이상)의 승온속도로 급속승온하고, 700℃이상에서 탈탄소둔 온도에 이르는 구간에서는 40℃/sec이하의 승온속도로 일반승온하였을 경우, {110}<001> 이상 방위로부터 15°이내의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율을 2%이상으로 제어하는 것이 가능하며, 특히 {110}<001> 이상 방위로부터 5°이하의 방위를 갖는 exact Goss 결정립의 부피 분율을 0.09%이상으로 제어하는 것이 가능하다.

본 발명자는 1차 재결정 소둔시 승온하여 급속승온 직후의 재결정이 95%이상 완료된 시료에서 표면으로부터 전체 두께의 1/8만큼 아래 층에서 {110}<001> 이상 방위에서 5°, 10°, 15°범위내에 속하는 결정립의 부피 분율을 측정해 본 결과, 급속승온시 전체 고스 방위가 증가되는 것은 물론, 특히 초급속승온+급속승온+일반승온에 의해 형성된 재결정에서 {110}<001> 이상 방위로부터 5°이내 범위의 고스(Goss) 방위의 분율, 즉 Exact Goss 방위의 분율이 최대로 늘어남을 관찰할 수 있었다.

이와 같이, 1차 재결정 조직에서 {110}<001> 이상 방위에 보다 가까운 방위, 즉 Exact Goss 방위의 증가율이 {110}<001> 이상 방위에서 많이 벗어난 방위의 증가율에 비하여 높아지면 2차 재결정의 핵으로 작용하여 2차 재결정립으로 성장하는 고스 방위의 집적도 향상에 직접적으로 영향을 주므로 자속밀도와 철손이 대폭 향상된다.

다만, 초급속승온후의 급속승온시에 승온속도가 너무 빠른 경우에는 자성이 오히려 나빠지는데 그 이유는 다음과 같이 추정할 수 있다. 즉, 1차 재결정 소둔시 2단 급속승온(초급속승온+급속승온)을 적용하였을 때, 특정 승온속도까지는 결정립 크기의 분포가 균일하지만, Ts(℃)~700℃까지 승온속도가 250℃/sec를 초과하게 되면 결정립의 불균일성이 증가되어 35㎛ 이상의 결정립 크기를 가진 분율이 과도하게 많아져서 size advantage에 의한 결정립 성장에 의해 방위가 나쁜 결정립이 성장하기 때문에 오히려 자성이 나빠진다.

또한 고스 방위는 변형에너지가 높아 가장 먼저 재결정되고 이후 {111}<112>방위 및 {411}<148>방위가 재결정되는데, 초기에 고스 방위가 재결정된 후 결정성장시 {111}<112>, {411}<148>등의 방위분율이 점차 늘어남에 따라 이러한 {111}<112>, {411}<148>등의 방위성장이 1차 재결정시 고스 방위를 감소시킬 수 있어 700℃ 이상의 온도에서는 승온속도를 높일 필요가 없으며, 더욱 바람직하게는 680℃이상의 온도구간에서는 40℃/sec 이하의 승온속도로 가열하는 것이 좋다.

따라서 1차 재결정 소둔시 승온과정에서 상온~Ts 온도까지는 300℃/sec이상의 평균승온속도로 초급속승온하고, 이어서 700℃ 온도에 이르기까지는 100~250℃/sec의 평균승온속도로 급속승온한 후, 700℃ 이상의 온도구간에서는 40℃/sec 이하의 평균승온속도로 가열하는 것이 고스 방위의 분율을 높여 자성을 향상시키는데 유효한 조건이 된다.

나아가 본 발명자는 1차 재결정 소둔시 3단 승온 패턴으로 승온하여 얻은 시편에 대하여 2차 재결정 결정립들의 {110}<001> 이상 방위에서 벗어난 각도들의 면적 가중 평균을 측정해 보았다. 실험에 사용된 측정장치의 주요 특징은 다음과 같다. X-ray Laue 방법에 기초하고 고정형 X-ray CCD 디텍터로 측정하고, CCD 디텍터와 시편에서 X-선 회절이 일어나는 위치 및 디텍터의 기울어짐 각도 등을 1㎛ 단위로 제어하여 변형을 전혀 받지 않은 단결정의 방위 strain 최소화 분석을 통해 측정 정확도를 높였다. 시편을 움직이면서 시편의 각 위치 별로 각각의 방위를 측정하고 각 위치에서 측정한 방위에서 이상적인 고스 방위와의 벗어남 각도의 절대값을 계산한 후 모든 위치에서 면적 가중 평균하여 벗어남 각도의 절대값의 면적가중 평균을 측정하였다.

벗어남 각도는 α각, β각, γ각, δ각의 네가지에 대하여 측정하였으며, α각은 2차 재결정 집합조직의 압연면 법선방향(ND) 주위에 있어서의 {110}<001> 이상 방위로부터 평균 어긋남 각, β각은 2차 재결정 집합조직의 압연 직각방향(TD) 주위에 있어서의 {110}<001> 이상 방위로부터 평균 어긋남 각, γ각은 2차 재결정 집합조직의 압연 방향(RD) 주위에 있어서의 {110}<001> 이상 방위로부터 평균 어긋남 각, δ각은 2차 재결정 집합조직에서 <001>결정방위와 압연방향(RD)간의 평균 어긋남 각으로 정의된다.

측정 결과, 본 발명에서와 같이 1차 재결정 승온시 초급속승온과 급속승온의 2단 급속승온 조건을 적용하였을 때 모든 벗어남 각도가 작아지는 것으로 확인되었다. 특히, 면적 가중 평균 β각은 2°에 가까운 낮은 값을 나타내고, δ각 역시 급격히 낮아지는 것으로 확인되었다. β각은 2°에 가까운 낮은 값을 가지면 자구 폭을 줄여 전자장에너지를 최소화할 뿐 아니라 자성에 해로운 Disclosure 자구를 최소화하여 자성을 향상시킨다.

상기와 같은 본 발명에 따른 방향성 전기강판의 제조 방법에 의하면 2차 재결정 소둔후의 강판에 대하여 측정한 값을 기준으로 하였을 때, 결정방위의 절대값의 면적가중 평균으로 β각을 1.5~2.6°영역, 보다 바람직하게는 1.5~2.4°이내로 제어하는 것이 가능하며, δ각은 5°이내영역, 보다 바람직하게는 4.5°이내로 제어하는 것이 가능하다.

이하, 본 발명으로 사용되는 방향성 전기강판 슬라브의 성분 한정이유에 대하여 설명한다.

Si은 방향성 전기강판 소재의 비저항을 증가시켜 철심손실(core loss) 즉, 철손을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 2.0%미만인 경우 비저항이 감소하여 철손이 열화되며, 4.0%를 초과하여 과잉 함유시에는 강의 취성이 커져 냉간압연이 어려워지고 2차재결정 형성이 불안정해진다. 그러므로 Si은 2.0~4.0%로 정한다.

Al은 최종적으로 AlN, (Al,Si,Mn)N 형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 성분으로서, 그 함량이 0.015% 미만인 경우에는 억제제로서의 충분한 효과를 기대할 수 없고, 너무 과도하게 함유되는 경우에는 열간압연 작업성에 악영향을 미친다. 그러므로 Al은 0.015~0.04%로 정한다.

Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로서 1차재결정립의 성장을 억제하여 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나 0.20%를 초과하여 첨가되면 열간압연 도중 오스테나이트 상변태가 촉진되어 1차 재결정립의 크기가 감소되며, 그 결과 2차 재결정이 불안정해지게 된다. 그러므로 Mn은 0.20% 이하로 한다.

C는 적정량 첨가되면 강의 오스테나이트변태를 촉진하여 열연시 열간압연조직을 미세화시킴으로서 균일한 미세조직을 형성하는 것을 도와준다. 그러나 그 함량이 너무 많으면 조대한 탄화물이 석출되고 탈탄시 탄소의 제거가 어려워진다. 그러므로 C는 0.085%이하로 정한다.

N은 Al 등과 반응하여 결정립을 미세화시키는 원소이다. 이들 원소들이 적절히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연이후 조직을 적절히 미세하게 하여 적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나, 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고 그 결과 미세한 결정립으로 인해 2차 재결정시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 바람직하지 않은 방위의 결정립까지 성장할 수 있으므로 바람직하지 않다. 그리고 N은 0.010%를 초과하여 함유되면 2차 재결정 개시온도가 높아져 자기특성을 열화시킨다. 그러므로 N은 0.010% 이하로 정한다. 냉간압연과 2차 재결정 소둔 사이에 질소량을 증가시키는 처리를 실시하는 경우, 슬라브의 N은 0.006%이하로 함유되는 것으로도 충분하다.

S는 열간압연시 고용온도가 높고 편석이 심한 원소로서 가능한한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하지만, 제강시 함유되는 불가피한 불순물의 일종이다. 또한 S는 MnS를 형성하여 1차 재결정립 크기에 영향을 주므로 S의 함량은 0.010%이하, 보다 바람직하게는 0.006% 이하로 제한하는 것이 좋다.

상술한 성분 외에도 방향성 전기강판에 포함되는 다양한 성분들이 본 발명의 전기강판의 합금성분으로 포함될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 누구라도 이해할 수 있을 것이다. 통상 알려진 성분의 조합과 그 적용은 당연히 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

이하, 상기의 조성을 갖는 방향성 전기강판 슬라브를 이용하여 자성이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 대하여 보다 상세히 설명한다.

상기의 조성을 갖는 방향성 전기강판 슬라브는 열간압연전에 재가열하는 과정이 수행된다. 이때 슬라브의 가열은 1,280℃이하, 보다 바람직하게는 1,200℃이하의 저온으로 실시하여 석출물을 부분용체화하는 것이 바람직하다. 슬라브 가열온도가 높아지면 강판 제조비용이 상승되며, 슬라브의 표면부 용융으로 가열로를 보수하고 가열로 수명이 단축될 수 있기 때문이다. 특히, 슬라브를 1,200℃이하의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 후속 열간압연 공정에서 판의 폭 방향으로 크랙이 발생되는 것을 막을 수 있어 실수율을 향상시키게 된다.

방향성 전기강판 슬라브가 재가열되고 나면 열간압연을 행한다. 열간압연에 의하여 두께 2.0~3.5mm의 열연판을 제조할 수 있으며, 열연판이 제조되면 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한 다음 냉간압연한다. 열연판 소둔을 실시하는 경우에 있어서는 1,000~1,250℃ 온도로 가열한 후 850~1,000℃온도에서 균열한 다음 냉각하는 과정에 의하여 수행할 수 있다. 열연판 소둔은 필요에 따라 수행되는 것으로, 이를 생략하는 것도 가능하다.

냉간압연은 1회 강압연을 통하여 수행될 수도 있으며, 혹은 중간소둔을 사이에 두는 2회 이상의 압연을 통하여 수행되는 것도 가능하다. 냉간압연된 강판은 최종 두께 0.1~0.5mm, 보다 바람직하게는 0.18~0.35mm로 제조될 수 있다.

냉간압연된 강판은 이후, 1차 재결정 소둔을 겪게 된다. 전술하였던 바와 같이, 본 발명은 1차 재결정 소둔시 승온 과정에 초급속승온을 신규 도입한 것으로, 1차 재결정 소둔시 승온 과정에서 초급속승온과정과 급속승온과정 그리고 일반승온과정의 3단의 승온패턴을 적용한 것을 특징으로 하는 것이다.

3단의 승온패턴중 초급속승온과정에서는 상온으로부터 500~600℃사이의 어느 특정 온도, 바람직하게는 550℃~600℃사이의 어느 특정 온도(Ts)에 이르는 구간에서는 300℃/sec이상의 평균승온속도로 초급속 가열하고, 급속승온과정에서는 상기의 특정 온도(Ts)에서 700℃ 온도에 이르는 구간에서는 100~250℃/sec의 평균승온속도로 급속승온을 하고, 이어서 700℃ 온도 이상의 구간에서는 40℃/sec이하의 평균승온속도로 일반승온함으로서 방향성 전기강판의 자성을 향상시킬 수 있으며, 그 이유는 전술한 바와 같다.

1차 재결정 소둔시 승온과정에서의 가열방식은 특별히 제한되지는 않으나, 유도가열로를 이용하는 것이 가능하며, 복수의 유도가열로에 의하여 3단의 승온패턴으로 승온하는 것도 가능하다. 예컨대, 제1의 유도가열로에서 300℃/sec이상, 바람직하게는 400℃/sec이상의 승온속도로 초급속승온시키고, 제2의 유도가열로에서 100~250℃/sec, 보다 바람직하게는 120~180℃/sec의 승온속도로 급속승온시키고, 제3의 유도가열로에서 40℃/sec이하의 승온속도로 일반승온시킬 수 있다.

1차 재결정 소둔시 승온된 강판은 탈탄 및 질화소둔을 겪는다. 질화소둔은 탈탄이 종료된 후 별도의 과정으로 이루어질 수도 있으나, 탈탄과 동시에 질화소둔하는 것도 가능하다.

탈탄과 동시에 질화소둔하는 경우, 암모니아와 수소 및 질소의 혼합가스 분위기에서 실시할 수 있다. 1차 재결정 소둔시 승온과정 후에 탈탄을 먼저 실시하고 이후에 질화소둔을 실시하는 방법에 의하면 Si₃N₄나 (Si,Mn)N와 같은 석출물이 강판의 표층부에 생성되는데, 이러한 석출물은 열적으로 불안정하여 쉽게 분해되고 질소의 확산도 매우 빠르게 일어나기 때문에 질화소둔 온도를 700~800℃로 관리하여야 하며, 후속공정인 최종소둔과정에서 열적으로 안정한 AlN이나 (Al,Si,Mn)N와 같은 석출물로 재석출시켜주어야 억제제로서의 역할을 수행할 수 있다. 이와 달리, 탈탄과 질화소둔을 동시에 실시하면 AlN이나 (Al,Si,Mn)N 석출물이 동시에 형성되므로 최종소둔시 석출물을 변태시킬 필요없이 그대로 억제제로 이용될 수 있으며 따라서 긴 처리시간을 요하지 않는 장점이 있으므로, 탈탄과 질화소둔을 동시에 실시하는 방법이 보다 바람직하다.

그러나, 본 발명의 방향성 전기강판 제조 방법이 1차 재결정 소둔중에 동시 탈탄 및 질화처리하여 제조하는 것으로 제한되는 것은 아니며, 탈탄 후에 질화소둔을 실시하는 통상의 질화소둔 방법 역시 본 발명의 유리한 특성을 갖춘 방향성 전기강판을 제조하는데 유효하다.

1차 재결정된 강판은 소둔분리제를 도포한 후 장시간 최종소둔하여 2차 재결정을 일으킴으로써 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직이 형성되도록 한다. 소둔분리제는 MgO를 기본으로 하여 제조된 것이 바람직하게 적용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.

최종소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성 부여, 자기특성을 해치는 불순물의 제거에 있다. 최종소둔의 방법으로는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소와 수소의 혼합가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달되도록 하고, 2차 재결정 완료 후에는 100% 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거하도록 한다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

중량%로, Si:3.18%, C:0.056%, Mn:0.09%, S:0.0054%, N:0.0051%, Sol. Al:0.028%를 함유하고 잔부 Fe와 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판의 슬라브를 1,150℃ 온도에서 210분간 가열한 후, 열간압연하여 2.3mm 두께의 열연판을 제조하였다. 이 열연판을 1,100℃이상의 온도로 가열한 후 910℃에서 90초간 유지하고 물에 급냉하여 산세하였으며, 이어서 0.30mm 두께로 냉간 압연하였다.

냉간압연된 강판은 노속에서 승온한 후 74.5% 수소와 24.5% 질소 및 1% 건조 암모니아 가스를 동시 투입하여 형성한 노점온도 65℃의 혼합분위기에서 845℃온도로 160초간 유지하여 동시 탈탄 및 질화처리하였다. 질화처리된 강판의 질소량은 170~210ppm 사이의 범위로 관리되었다. 이때, 승온시 상온~570℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 110℃/sec, 420℃/sec, 560℃/sec의 여러 가지 승온속도로 가열하고, 570℃~700℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 70℃/sec, 110℃/sec, 140℃/sec, 190℃/sec, 270℃/sec, 350 ℃/sec의 다양한 승온속도로 가열하였으며, 이후 700℃에서 탈탄소둔온도인 845℃까지는 30℃/sec의 승온속도로 가열하였다.

이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음, 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1,200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1,200℃ 도달 후에는 100%수소분위기에서 10시간 이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 측정한 자기특성은 표 1과 같다.

상온~570℃구간 승온속도 (℃/sec)	570~700℃구간 승온속도 (℃/sec)	700~845℃구간 승온속도 (℃/sec)	자속밀도 (B₁₀,Tesla)	철손 (W_17/50,W/kg)	구 분
30	30	30	1.88	1.04	비교재 1
30	140	30	1.92	0.96	비교재 2
30	270	30	1.91	0.97	비교재 3
30	350	30	1.90	1.00	비교재 4
420	30	30	1.91	1.01	비교재 5
420	70	30	1.91	0.98	비교재 6
420	110	30	1.95	0.92	발명재 1
420	140	30	1.96	0.90	발명재 2
420	190	30	1.96	0.91	발명재 3
420	270	30	1.92	0.97	비교재 7
420	350	30	1.91	0.99	비교재 8
560	30	30	1.91	1.00	비교재 9
560	70	30	1.92	0.97	비교재10
560	110	30	1.94	0.92	발명재 4
560	140	30	1.97	0.89	발명재 5
560	190	30	1.96	0.91	발명재 6
560	270	30	1.92	0.98	비교재11
560	350	30	1.91	1.00	비교재12
110	110	30	1.92	0.98	비교재13

표 1에 나타낸 바와 같이, 상온~570℃ 구간에서 30℃/sec의 승온속도로 일반승온(통상승온)한 비교재 1~4는 560℃/sec의 승온속도로 초급속승온한 경우에 비해 자속밀도가 낮고 철손이 높다.

또한, 1차 재결정시 상온~700℃구간에서 110℃/sec의 승온속도로 가열하여 1단 급속승온(2단 승온패턴)한 비교재 13는 발명재 1~6에 비해 자속밀도가 1.92(Tesla)로 낮고 철손은 0.98(W/kg)으로 높게 나타난다.

이에 반해, 본 발명에서와 같이 1차 재결정시 2단 급속승온(초급속승온+급속승온) 조건을 적용하여 3단의 승온패턴으로 제어된 발명재 1~6은 자속밀도가 1.94~1.97(Tesla)로 높고, 철손이 0.89~0.91(W/kg)로 낮은 것으로 확인된다.

중량%로, Si:3.25%, C:0.048%, Mn:0.07%, S:0.005%, N:0.0045%, Sol. Al:0.027%를 함유하고 잔부 Fe와 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판의 슬라브를 1,150℃ 온도에서 210분간 가열한 후, 열간압연하여 1.7mm, 2.0mm, 2.3mm 두께의 열연판을 제조하였다. 각 열연판을 1,100℃이상의 온도로 가열한 후 910℃에서 90초간 유지하고 물에 급냉하여 산세한 다음, 0.23mm, 0.27mm, 0.30mm 두께로 냉간 압연하였다.

냉간압연된 강판은 노속에서 승온한 후 74.5% 수소와 24.5% 질소 및 1% 건조 암모니아 가스를 동시 투입하여 형성한 노점온도 65℃의 혼합분위기에서 845℃온도로 160초간 유지하여 동시 탈탄 및 질화처리하였다. 질화처리된 강판의 질소량은 170~210ppm 사이의 범위로 관리되었다. 이때, 승온시 상온~570℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 140℃/sec, 160℃/sec, 560℃/sec의 승온속도로 가열하고, 570~700℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 140℃/sec, 350℃/sec의 승온속도로 가열하였다. 이후 700℃에서 탈탄소둔온도인 845℃까지는 25 ℃/sec의 승온속도로 승온하였다.

이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음, 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1,200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1,200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간 이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 측정한 자기특성은 표 2와 같다.

열연판 두께 [mm]	냉연판 두께 [mm]	상온~570℃ 구간 승온속도 [℃/sec]	570~700℃ 구간 승온속도 [℃/sec]	자속밀도 (B₁₀,Tesla)	철손 (W_17/50,W/kg)	구 분
1.7	0.23	30	30	1.91	0.90	비교재 14
1.7	0.23	140	140	1.93	0.86	비교재 15
1.7	0.23	560	30	1.92	0.88	비교재 16
1.7	0.23	560	140	1.96	0.75	발명재 7
1.7	0.23	560	350	1.92	0.88	비교재 17
2.0	0.27	30	30	1.91	0.96	비교재 18
2.0	0.27	160	140	1.93	0.90	비교재 19
2.0	0.27	560	30	1.91	0.95	비교재 20
2.0	0.27	560	140	1.96	0.85	발명재 8
2.0	0.27	560	350	1.93	0.93	비교재 21
2.3	0.30	30	30	1.89	1.03	비교재 22
2.3	0.30	140	140	1.93	0.96	비교재 23
2.3	0.30	560	30	1.91	1.00	비교재 24
2.3	0.30	560	140	1.96	0.90	발명재 9
2.3	0.30	560	350	1.92	0.97	비교재 25

표 2에 나타낸 바와 같이, 냉연판의 두께가 0.23mm, 0.27mm, 0.30mm인 각조건에서 1차 재결정 승온시 본 발명의 초급속승온후 급속승온하는 승온패턴 조건을 적용한 발명재 7~9는 모두 자성이 우수하다.

이에 반하여, 상온~570℃ 구간에서 30℃/sec의 승온속도로 통상승온한 비교재 14, 18, 22와, 상온~700℃ 구간에서 140~160℃/sec의 승온속도로 가열하여 1단 급속승온(2단 승온패턴)한 비교재 15, 19, 23은 초급속승온후 급속승온한 발명재 7~9에 비해 자성이 떨어진다.

중량%로, Si:3.25%, C:0.052%, Mn:0.105%, S:0.0049%, N:0.0048%, Sol. Al:0.028%를 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판의 슬라브를 1,150℃ 온도에서 210분간 가열한 후, 열간압연하여 2.3mm 두께의 열연판을 제조하였다. 이 열연판을 1,100℃이상의 온도로 가열한 후 910℃에서 90초간 유지하고 물에 급냉하여 산세하였으며, 이어서 0.30mm 두께로 냉간 압연하였다.

냉간압연된 강판은 노속에서 승온한 후 74.5% 수소와 24.5% 질소 및 1% 건조 암모니아 가스를 동시 투입하여 형성한 노점온도 65℃의 혼합분위기에서 845℃온도로 160초간 유지하여 동시 탈탄 및 질화처리하였다. 질화처리된 강판의 질소량은 170~210ppm 사이의 범위로 관리되었다.

이때, 승온시 상온~570℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 110℃/sec, 560℃/sec의 승온속도로 가열하고, 570℃~700℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 110℃/sec, 140℃/sec, 190℃/sec, 350 ℃/sec의 승온속도로 가열하였으며, 이후 700℃에서 탈탄소둔온도인 845℃까지는 25℃/sec의 승온속도로 가열하였다.

이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음, 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1,200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1,200℃ 도달 후에는 100%수소분위기에서 10시간 이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 측정한 자기특성은 표 3과 같다.

또한, 탈탄판에 두께 1/8층에서 측정한 고스(Goss) 방위의 결정립 분율을 {110}<001> 이상 방위에서 벗어난 정도를 5°이내, 15°이내로 하여 측정하고, 이와 함께 탈탄판의 압연방향과 수직인 단면에서 크기 35㎛ 이상인 결정립의 갯수와, {411}<148>방위로부터 15°이내의 방위를 갖는 결정립 분율을 측정하여 표 3에 표시하였다. 여기서, 결정립의 크기는 최장길이와 최단길이를 평균한 값으로 하였다.

상온~ 570℃ 승온 속도 (℃/ sec)	570~ 700℃ 승온 속도 (℃/ sec)	자속 밀도 (B₁₀)	철손 (W_17/50, W/kg)	조대 결정립 갯수 (35㎛ 이상)	{411} <148> 15°이내 방위분율 (%)	고스(Goss) 방위 분율				구 분
						15°이내		5°이내 (Exact Goss)
						방위 분율 (%)	비교재 26대비 증가율	방위분율 (%)	비교재 26대비 증가율
30	30	1.88	1.04	40	14.9	1.75	-	0.07	-	비교재26
30	140	1.93	0.96	38	15.2	1.87	6.9	0.08	14.3	비교재27
30	350	1.91	0.99	42	14.5	1.92	9.7	0.08	14.3	비교재28
560	30	1.91	0.99	35	14.8	1.85	5.7	0.08	14.3	비교재29
560	140	1.97	0.89	22	14.7	2.18	24.6	0.13	85.7	발명재10
560	190	1.95	0.91	27	16.0	2.34	33.7	0.12	71.4	발명재11
560	350	1.92	0.97	42	16.0	2.34	33.7	0.12	71.4	비교재30
110	110	1.92	0.97	41	15.1	1.91	9.1	0.08	14.3	비교재31

표 3에 나타낸 바와 같이, 상온~570℃온도 구간에서만 승온속도를 높인 비교재29, 570~700℃온도구간에서만 승온속도를 높인 비교재27,28, 상온~570℃온도구간과 570~700℃온도구간에서 모두 승온속도를 높인 비교재31은 모두 1차 재결정시 승온속도가 느린 비교재 26에 비해 고스(Goss) 방위의 분율이 어느 정도 늘어나기는 하지만, {110}<001> 이상 방위로부터 5°이내의 방위를 갖는 Exact Goss의 분율 증가는 14.3%으로 매우 낮은 수준이다. 이는 1차 재결정중의 {411}방위의 결정립 중 주요 방위인 {411}<148> 방위의 분율에 큰 변화가 없는 것으로부터 설명될 수 있다. 즉, 570℃이상의 구간에서의 승온속도가 140℃/sec인 경우에 {411}<148> 방위의 분율이 다소 높아지기는 하나, 그 차이는 5% 미만으로 매우 적은 수준일 뿐 아니라, {411}<148>고스방위의 성장은 Exact Goss에 미치는 영향이 그다지 크지 않은 것으로 생각할 수 있다.

이에 반해 본 발명의 범위에 속하는 발명재10,11은 {110}<001> 이상 방위로부터 15°이내의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율이 2%이상이었으며, 특히 Exact Goss 방위의 분율을 직접적으로 증가시키는 효과가 매우 크며, 이는 고스 방위({110}<001>)에서 벗어난 각을 의미하는 tolerance angle을 15°이내로 하였을 때보다 5°이내로 하였을 때 발명재와 비교재간 격차가 더욱 커지는 것으로부터 확인할 수 있다.

즉, 본 발명에서와 같이 1차 재결정 소둔시 2단 급속승온(상온~570℃ 구간에서 초급속승온후 570~700℃ 구간에서 급속승온) 조건으로 승온한 발명재10,11은 {110}<001> 이상 방위로부터 5°이하의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율이 0.09%이상으로, 비교재 26~31의 고스 방위 분율과는 매우 큰 차이를 보인다. 이와 같이 본 발명의 승온조건에 따르게 되면 특히 고스 방위에 매우 가까운 방위들, 즉 {110}<001> 이상 방위에서 5°이내로 벗어난 방위(exact Goss)들의 분율이 획기적으로 늘어나므로, 방향성 전기강판의 고스 결정립은 1차 재결정립내에서 매우 적은 양의 고스 방위가 존재하더라도 성장되는 것을 감안하면 Exact Goss 방위가 획기적으로 늘어남으로서 최종방위로 성장할 수 있는 핵이 증가되고 이것이 성장하여 2차 재결정 방위가 고스 방위에 매우 가까워져 자성이 향상되는 것임을 알 수 있다.

1차 재결정 소둔시 승온과정에서 초급속승온후 570~700℃ 온도 구간에서 승온속도가 250℃/sec보다 커질 때에도 고스방위 분율은 증가되지만 자성의 개선 효과는 크지 않은데, 이는 1차 재결정 소둔후 2차 재결정 소둔 전의 강판의 단면을 관찰하였을 때 35㎛이상의 큰 결정립의 개수가 30개 이상으로 과도하게 늘어나며(비교재25), 이 큰 결정립들로 인해 고스가 아닌 자성에 악영향을 끼치는 방위가 size advantage에 의해 성장하게 되어 최종 제품판의 방위중에 {110}<001> 이상 방위에서 벗어난 것들이 많아지기 때문이다.

중량%로, Si:3.13%, C:0.057%, Mn:0.095%, S:0.0045 N:0.0049%, Sol. Al:0.029%를 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판의 슬라브를 1,150℃ 온도에서 210분간 가열한 후, 열간압연하여 2.3mm 두께의 열연판을 제조하였다. 이 열연판을 1,100℃이상의 온도로 가열한 후 910℃에서 90초간 유지하고 물에 급냉하여 산세하였으며, 이어서 0.30mm 두께로 냉간 압연하였다.

냉간압연된 강판은 노속에서 승온한 후 74.5% 수소와 24.5% 질소 및 1% 건조 암모니아 가스를 동시 투입하여 형성한 노점온도 65℃의 혼합분위기에서 845℃온도로 160초간 유지하여 동시 탈탄 및 질화처리하였다. 질화처리된 강판의 질소량은 170~210ppm 사이의 범위로 관리되었다. 이때, 승온시 상온~570℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 110℃/sec, 560℃/sec의 다양한 승온속도로 가열하고, 570℃~700℃ 온도범위에서는 30℃/sec, 110℃/sec, 140℃/sec, 190℃/sec, 350 ℃/sec의 여러 가지 승온속도로 가열하였으며, 이후 700℃에서 탈탄소둔온도인 845℃까지는 25℃/sec의 승온속도로 가열하였다.

이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포한 다음, 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1,200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1,200℃ 도달 후에는 100%수소분위기에서 10시간 이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 측정한 자기특성은 표 4와 같다.

각 시편을 2차 재결정한 후 결정립들의 {110}<001> 이상 방위에서 벗어난 각도들의 면적 가중 평균을 측정하여 표 4에 함께 표시하였다. 엑스-레이 라우에(X-ray Laue) 방법에 기초하고 고정형 엑스-레이 씨씨디(X-ray CCD) 디텍터로 측정하여 위치를 1㎛ 단위로 제어하여 측정 정확도를 높였으며, 시편을 움직이면서 시편의 각 위치 별로 각각의 방위를 측정하고 각 위치에서 측정한 방위에서 이상적인 고스(Goss)방위와의 벗어남 각도의 절대값을 계산한 후 모든 위치에서 면적 가중 평균하여 벗어남 각도의 절대값의 면적가중 평균을 측정하였다.

상온~570℃ 온도 구간 승온속도 (℃/sec)	570~700℃ 온도구간 승온속도 (℃/sec)	자속 밀도 (B₁₀, Tesla)	철손 (W_17/50, W/kg)	{110}<001> 이상 방위에서 벗어남 각도의 면적가중평균				구 분
상온~570℃ 온도 구간 승온속도 (℃/sec)	570~700℃ 온도구간 승온속도 (℃/sec)	자속 밀도 (B₁₀, Tesla)	철손 (W_17/50, W/kg)	α	β	γ	δ	구 분
30	30	1.89	1.02	4.99	3.14	6.1	6.57	비교재32
30	140	1.92	0.98	4.17	2.62	5.2	5.24	비교재33
30	350	1.91	0.99	3.89	2.84	4.52	5.27	비교재34
560	30	1.89	1.04	3.57	3.40	4.91	5.45	비교재35
560	140	1.96	0.90	3.48	2.2	3.7	4.25	발명재12
560	190	1.95	0.91	2.77	2.37	3.48	4.01	발명재13
560	350	1.92	0.99	3.56	2.94	3.99	5.05	비교재36
110	110	1.92	0.98	3.49	2.64	4.03	5.01	비교재37

표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서와 같이 초급속승온후 급속승온한 발명재 9,10은 α각이 3.48°이하, β각이 1.5~2.4°, γ각이 3.7°이하, δ각이 4.5°이하로 낮았으며, 특히 면적 가중 평균 β각과 δ각이 급격히 낮아져 자성이 향상된다. 이는 본 발명에서 자성이 향상되는 원리와 직접적인 관련이 있는 것으로, 급격히 낮아진 β각과 δ각에 의하여 자구 폭이 최소화되어 전자장 에너지가 최소화됨과 동시에 자성에 해로운 Disclosure 자구가 최소화되기 때문이다.

Claims

방향성 전기강판 슬라브를 가열하고, 열간압연한 후, 열연판소둔을 실시하거나 생략하고, 1회 냉간압연 혹은 중간소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간압연을 실시하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 한 후, 2차 재결정 소둔을 실시하는 방향성 전기강판의 제조 방법에 있어서,
상기 1차 재결정 소둔은 300℃/sec이상의 평균승온속도로 승온하는 초급속승온과정과, 상기 초급속승온과정 후에 상기 초급속승온과정에서의 평균승온속도보다 낮으면서 100℃/sec이상인 평균승온속도로 승온하는 급속승온과정과, 상기 급속승온과정 후에 상기 급속승온과정에서의 평균승온속도보다 낮은 평균승온속도로 승온하는 일반승온과정을 포함하여 이루어지는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 방향성 전기강판 슬라브는
중량%로, Si: 2.0~4.0%, C: 0.085%이하, 산가용성 Al: 0.015~0.04%, Mn: 0.20%이하, N: 0.010%이하, S: 0.010%이하를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 혼입되는 불순물로 이루어지는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 2에 있어서,
Ts(℃)를 재결정 전의 500~600℃ 사이의 온도라고 할 때, 상기 초급속승온과정은 상온에서 Ts(℃)에 이르는 구간에서 300℃/sec이상의 평균승온속도로 초급속 승온하고, 상기 급속승온과정은 Ts(℃)에서 700℃에 이르는 구간에서 100~250℃/sec의 평균승온속도로 급속 승온하고, 상기 일반승온과정은 700℃에서 탈탄소둔 온도에 이르는 구간에서 40℃/sec이하의 평균승온속도로 승온하도록 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
상기 방향성 전기강판 슬라브는 N을 0.006%이하로 함유하고, 냉간압연과 2차 재결정 소둔 사이에 질소량을 증가시키는 처리를 실시하도록 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1 내지 청구항 3중 어느 한 항에 있어서,
Ts(℃)를 재결정 전의 500~600℃ 사이의 온도라고 할 때, 상기 초급속승온과정은 상온에서 Ts(℃)에 이르는 구간에서 400℃/sec이상의 평균승온속도로 초급속 승온하고, 상기 급속승온과정은 Ts(℃)에서 700℃에 이르는 구간에서 120~180℃/sec의 평균승온속도로 급속 승온하고, 상기 일반승온과정은 700℃에서 탈탄소둔 온도에 이르는 구간에서 40℃/sec이하의 평균승온속도로 승온하도록 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1 내지 청구항 3중 어느 한 항에 있어서,
1차 재결정 소둔후 2차 재결정 전의 강판의 단면을 관찰하였을 때, 35㎛ 이상의 크기를 갖는 결정립의 갯수가 30개 미만이 되도록 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1 내지 청구항 3중 어느 한 항에 있어서,
열간압연 전에 방향성 전기강판 슬라브를 가열하는 온도는 1,280℃이하로 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1 내지 청구항 3중 어느 한 항에 있어서,
1차 재결정 소둔후 2차 재결정 전의 강판에 대하여 강판 표면으로부터 두께의 1/8이 되는 층에서 측정한 값을 기준으로 하였을 때, {110}<001> 이상 방위로부터 15°이내의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율이 2%이상이 되도록 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 8에 있어서,
1차 재결정 소둔후 2차 재결정 전의 강판에 대하여 강판 표면으로부터 두께의 1/8이 되는 층에서 측정한 값을 기준으로 하였을 때, {110}<001> 이상 방위로부터 5°이하의 방위를 갖는 결정립의 부피 분율이 0.09%이상이 되도록 하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1 내지 청구항 3중 어느 한 항에 있어서,
2차 재결정 소둔후의 강판에 대하여 측정한 값을 기준으로 하였을 때, 결정방위의 절대값의 면적가중 평균으로 β각을 1.5~2.6°영역으로 제어하고, δ각을 5°이내 영역으로 제어하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
단, β각은 2차 재결정 집합조직의 압연 직각방향 주위에서 {110}<001> 이상 방위로부터의 평균 어긋남 각, δ각은 2차 재결정 집합조직에서 <001>결정방위와 압연방향간의 평균 어긋남 각임.
청구항 10에 있어서,
2차 재결정 소둔후의 강판에 대하여 측정한 값을 기준으로 하였을 때, β각을 2.4°이내로 제어하고, δ각을 4.5°이내로 제어하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.
청구항 1 내지 청구항 3중 어느 한 항에 있어서,
1차 재결정 소둔시 승온과정에서 복수의 유도가열로를 이용하는 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조 방법.