CN117460851A - 取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种取向性电磁钢板的制造方法，将以质量％计含有C：0.02～0.10％、Si：2.5～5.5％、Mn：0.01～0.30％、S：0.0010～0.040％、Se：0～0.040％、sol.Al：0.010～0.040％以及N：0.004～0.020％的钢坯加热至1300℃以上后进行热轧，根据需要进行热轧板退火，进行冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，将退火分离剂涂布于钢板表面，进行最终退火而制造取向性电磁钢板时，将上述热轧的粗轧开始时的板坯侧面温度T设为由下述式(1)定义的温度Te以下，在粗轧的至少1个道次后进行展宽轧制，从而有效地防止通过热轧产生的边裂；Te＝－120000[％S]2+1400……(1)。

Description

取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种晶粒密勒指数计在板面{110}高度聚集、并且在轧制方向＜001＞高度聚集的所谓的取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是软磁性材料，主要作为变压器等电气设备的铁芯广泛使用。该取向性电磁钢板通过利用二次再结晶，使晶粒在{110}＜001＞方位(以下称为“高斯取向”)高度地聚集，从而赋予低铁损且高磁通密度这样的优异的磁特性。应予说明，作为评价取向性电磁钢板的磁特性的指标，通常使用磁场强度为800(A/m)时的磁通密度B8(T)和在励磁频率为50(Hz)的交流磁场下磁化至1.7(T)时的1kg钢板当中的铁损W17/50(W/kg)。
作为上述的取向性电磁钢板的制造方法，通常使用如下的方法：使被称为抑制剂的微细的析出物在最终成品退火时析出而对晶界赋予迁移率差，由此仅使高斯取向粒优先地生长。例如专利文献1中公开了利用AlN、MnS作为抑制剂的方法，专利文献2中公开了利用MnS、MnSe作为抑制剂的方法，均在工业上被实用化。这些使用抑制剂的方法理想的是使抑制剂均匀地微细分散，为此，需要在热轧前将作为坯材的钢坯加热至1300℃以上的高温。
另一方面，如果在高温度下长时间加热板坯，则板坯的结晶组织粗大化，产生助长组织不均匀化的问题。针对该问题，如专利文献3所公开那样，在短时间内加热至1300～1450℃左右的高温的方法逐渐成为主流。作为上述的板坯加热方法，有专利文献4、专利文献5中公开的感应加热、通电加热。通过应用该技术，不仅能够抑制结晶组织的粗大化，而且能够个别地处理板坯，因此增加热轧的时机的自由度，另外，在生产效率方面乃至在设备的建设费、维持·管理成本方面也是有利的。
然而，在上述的加热方法中，由于是短时间的快速加热，因此存在如下的问题：容易产生因板坯内的位置导致的加热不均，加热温度变得不均匀，或者抑制剂形成成分等容易发生微观偏析的成分的均匀分散变得不充分，产品的磁特性在卷材的宽度方向、长度方向上发生变动。
然而，取向性电磁钢板除了改善上述的磁特性的偏差以外，还强烈期望廉价地供给产品，将这样的高品质的产品成品率良好地制造对于制造者成为了重要的课题。作为提高成品率的课题，例如可举出防止热轧时在钢板边缘部产生边裂。
关于防止热轧时的边裂的技术，以往提出有多种技术。例如在专利文献6中公开了如下方法：在单向硅钢板用的连铸片的热轧工序中，使精轧开始温度与精轧结束温度之差即精轧中的温度降低设为220℃以下。但是，即使将精轧的开始温度与结束温度之差限制在这样的范围，也无法防止粗轧时、精轧的前段产生的边裂。
另外，在专利文献7～11中公开了通过调整热轧时的板片的侧面的形状来防止边裂的取向性硅钢的热轧方法。另外，专利文献12中提出了限制热粗轧的最终压下率的方法，专利文献13中提出了在板坯加热后实施展宽轧制、水平轧制的方法，专利文献14中提出了控制板坯的浇注组织的方法，并且专利文献15中提出了使板坯截面形状为特殊形状的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40－015644号公报
专利文献2：日本特公昭51－013469号公报
专利文献3：日本特开昭60－190520号公报
专利文献4：日本实公昭58－024397号公报
专利文献5：日本特开昭60－145318号公报
专利文献6：日本特开昭55－062124号公报
专利文献7：日本特开昭60－145204号公报
专利文献8：日本特开昭60－200916号公报
专利文献9：日本特开昭61－071104号公报
专利文献10：日本特开昭62－196328号公报
专利文献11：日本特开平05－138207号公报
专利文献12：日本特开昭54－031024号公报
专利文献13：日本特开平03－133501号公报
专利文献14：日本特开平03－243244号公报
专利文献15：日本特开昭61－003837号公报
发明内容
然而，在上述专利文献7～11中提出的技术中，在板坯侧面的形状差的情况下，在板坯的因高温加热而粗大地生长的结晶的晶界部产生凹凸状的凹部，其成为边裂的起点，基于这样的见解，在精轧的入口侧进行展宽轧制，调整侧面的形状而实现边裂的防止。上述的方法与在精轧的出口侧进行展宽轧制的方法相比，虽然防止边裂效果好，但尚未达到能够完全防止边裂。另外，专利文献12～15中提出的技术对于边裂也有一些效果，但仍然不能说是能完全防止边裂的有效的方法。
本发明是鉴于现有技术所存在的上述的问题点而完成的，其目的在于提供一种在利用AlN、MnS和/或MnSe作为抑制剂的取向性电磁钢板的制造方法中，能够有效地防止热轧中产生的边裂的技术。
发明人等作为解决上述的课题的对策，着眼于边裂的产生原因而进行了深入的研究。其结果发现，边裂大多在热轧的粗轧的阶段产生，边裂的主要原因是S形成低熔点相而局部地形成液相部，因此，为了防止上述边裂，根据板坯的S含量适当地管理从板坯加热到热粗轧开始为止的板坯表面温度，并且以适当的板坯侧面温度开始热粗轧是有效的，从而完成了本发明。
基于上述见解的本发明提供一种取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，该取向性电磁钢板的制造方法中，对具有含有C：0.02～0.10质量％、Si：2.5～5.5质量％、Mn：0.01～0.30质量％、S：0.0010～0.040质量％、Se：0～0.040质量％、sol.Al：0.010～0.040质量％以及N：0.004～0.020质量％且剩余部分为Fe及不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行加热后，进行热轧，实施热轧板退火后或不实施热轧板退火，进行1次冷轧或者隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，将退火分离剂涂布于钢板表面后，实施最终退火，其中，将上述板坯的加热温度设为1300℃以上，将上述热轧的粗轧开始时的板坯侧面温度T设为由下述(1)式定义的温度Te以下，在上述粗轧的至少1个道次后进行展宽轧制；
Te＝－120000[％S]2+1400……(1)
此处，[％S]：板坯的S含量(质量％)。
本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中的上述板坯加热的特征在于，加热至板坯表面温度达到1100～1300℃，在上述温度下保持0～300分钟后，以上述板坯表面温度的下降量为50～200℃的范围进行降温，然后，将板坯表面温度以100℃/hr以上的升温速度加热至1300℃以上，在上述温度下保持0～180分钟。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，具有下述的工序：
·热轧工序：将钢坯加热，在1100℃以上且上述Te以下的温度区域进行1个道次以上的粗轧后，在800～1300℃的温度区域进行2个道次以上的精轧而制成热轧板，然后，在400～750℃的卷绕温度卷绕成卷材；
·热轧板退火工序：在进行热轧板退火的情况下，在800～1250℃的温度区域内保持5s以上后，800℃到350℃以5～100℃/s进行冷却；
·冷轧工序，在进行1次冷轧的情况下，使其总压下率为50～92％的范围，在进行2次以上冷轧的情况下，使最终加工成最终板厚的最终冷轧的总压下率为50～92％的范围；
·中间退火工序，在进行中间退火的情况下，在800～1250℃的温度区域内保持5s以上后，从800℃到350℃以5～100℃/s进行冷却；
·兼作脱碳退火的一次再结晶退火工序，在含H2和N2且露点为20～80℃的湿润气氛下，在750～950℃的温度区域保持10s以上的脱碳退火；
·退火分离剂涂布工序，在钢板表面以单面当中为3g/m2以上涂布以MgO为主成分的退火分离剂；
·最终退火工序，包括至少在1050～1300℃的温度下保持3小时以上的纯化处理，并且使800℃以上的温度区域的一部分气氛为含有H2的气氛。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成以外，还含有选自Ni：0～1.00质量％、Sb：0～0.50质量％、Sn：0～0.50质量％、Cu：0～0.50质量％、Cr：0～0.50质量％、P：0～0.50质量％、Mo：0～0.50质量％、Nb：0～0.020质量％、V：0～0.010质量％、B：0～0.0025质量％、Bi：0～0.50质量％以及Zr：0～0.10质量％中的至少1种。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成以外，还含有选自Co：0～0.0500质量％和Pb：0～0.0100质量％中的至少1种。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成以外，还含有选自As：0～0.0200质量％、Zn：0～0.0200质量％、W：0～0.0100质量％、Ge：0～0.0050质量％以及Ga：0～0.0050质量％中的至少1种。
发明效果
根据本发明，能够以高成品率廉价地制造高磁通密度·低铁损的取向性电磁钢板。
附图说明
图1是表示钢坯材中的S含量和热粗轧开始时的板坯侧面温度对热轧板边缘部的边裂的大小造成的影响的坐标图。
具体实施方式
首先，对开发本发明的实验进行说明。
＜实验1＞
如表1所示，分别各制造4个具有如下成分组成的厚度260mm的钢板坯：含有C：0.05～0.07质量％、Si：3.4～3.5质量％、Mn：0.07～0.08质量％、sol.Al：0.020～0.022质量％以及N：0.007～0.008质量％、Se：0～0.027质量％，进而使S在0.0005～0.036质量％的范围内变化为6个水准而含有，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。在通电加热方式的加热炉中加热至板坯表面温度达到1420℃后，提取板坯，空冷至板坯侧面温度达到表1所示的温度T，然后开始热粗轧。粗轧以4个道次进行，制成厚度40mm的板片。应予说明，在上述粗轧中，在各道次后对被轧制材的侧面分别以30mm、10mm、5mm、2mm的压下量进行展宽轧制。然后，在被轧制材的表面温度为1100℃时开始热精轧，通过6个道次的轧制制成板厚2.2mm的热轧板后，进行水冷，在600℃的温度下卷绕成卷材。
接着，在热精轧机的出口侧在线连续地拍摄照片，从得到的图像测定在上述热轧板的边缘部产生的边裂的最大深度，将其结果示于表1。另外，图1中示出钢坯材中的S含量和粗轧开始时的板坯侧面温度T对上述边裂的大小造成的影响。根据这些结果可知，将板坯侧面温度T在与S含量的关系中设为用下述(1)式定义的Te以下的温度而开始粗轧，从而能够将热轧板边缘部的边裂深度减轻至小于10mm。
Te＝－120000[％S]2+1400……(1)
此处，[％S]：板坯的S含量(质量％)。
[表1]
如上述那样，根据钢坯材中的S含量来控制开始粗轧时的板坯侧面温度，即对于S含量多的坯材，通过降低粗轧开始时的板坯侧面温度，能够减轻热轧板的边裂，对于该理由，发明人等考虑如下。
在将板坯高温加热时，即使板坯整体不熔融，在S富集的部分，S也形成低熔点相，局部地产生液相。若在局部地产生液相的状态下进行粗轧，则在固相－液相界面产生大的变形能力的差异，产生大的边裂。因此，为了抑制边裂，在粗轧开始时，需要预先将板坯侧面温度设定为比液相出现的温度低的温度。另外，液相出现的温度随着钢坯材中的S含量的增加而降低，因此，对于钢中S量多的坯材而言，需要使粗轧开始时的板坯侧面温度进一步低温化。
接下来，使用如上述那样得到的各种热轧板而制作取向性电磁钢板，对作为产品板的磁特性进行评价。具体而言，对上述的热轧板，在1100℃的温度下保持60s秒后，从800℃到350℃以50℃/s进行水冷而实施热轧板退火后，进行酸洗而除去钢板表面的氧化皮，然后，通过1次冷轧制成最终板厚0.27mm的冷轧板，对该冷轧板实施含H2和N2的露点55℃的湿润气氛下的820℃×120s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火。接着，在钢板表面将以MgO作为主成分的退火分离剂以单面当中为5g/m2的单位面积重量进行涂布并干燥。然后，进行二次再结晶后，实施在1200℃的温度下保持20hr而进行纯化处理的最终退火。此时，850℃以上的温度区域是以H2作为主成分的气氛。接着，将从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力被膜，实施兼作被膜的烧结和钢板的形状矫正的平坦化退火，制成产品板。
从这样得到的产品板的卷材最内卷部和最外卷部采集磁特性测定用的试验片，利用JIS C 2550－1(2011)的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，将在1个卷材内将磁通密度的最低值作为卷材内保证值，将其结果一并标记于表1。由其结果可知，为了得到B8≥1.90T的良好的磁通密度，钢坯材中的S需要含有0.0010质量％以上。
＜实验2＞
制造10个具有含有C：0.06质量％、Si：3.1质量％、Mn：0.09质量％、S：0.009质量％、Se：0.015质量％、sol.Al：0.020质量％以及N：0.007质量％，剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的成分组成的厚度220mm的钢坯，将该板坯用燃烧气体方式的加热炉加热至板坯表面温度达到表2所示的保持温度1，进行在该温度下保持20分钟的条件的板坯加热1后，从上述燃烧气体炉提取板坯，进行空气冷却至板坯表面温度达到表2所示的温度下降量。接着，将上述板坯装入感应加热方式的加热炉中，进行将板坯表面温度以100℃/小时的升温速度加热至表2所示的保持温度2，在该温度下保持30分钟的条件的板坯加热2后，将该板坯从感应加热炉中提取，空冷至板坯侧面温度达到1350～1280℃后开始粗轧。粗轧以3个道次进行，制成厚度30mm的板片。此时，在各道次后分别以10mm、6mm、2mm的压下量对被轧制材的侧面进行展宽轧制。然后，在被轧制材(板片)的表面温度为1200℃时开始精轧，通过6个道次的轧制制成板厚2.8mm的热轧板后，进行水冷，在500℃的温度下卷绕成卷材。接着，在热精轧制机的出口侧，在线连续地拍摄照片，从得到的图像测定在上述热轧板的边缘部产生的边裂的最大深度，将其结果示于表2。
[表2]
由上述板坯的钢成分算出的Te为1390℃，粗轧开始时的板坯侧面温度T均满足T≤Te的条件，因此，所有热轧板的最大边裂深度均为10mm以下。然而，在板坯加热中，在以板坯表面温度计加热并保持至1100～1300℃后，以板坯表面温度的下降量计在50～200℃的范围内暂时降温，然后，再次以板坯表面温度计加热并保持至1380℃后开始粗轧的热轧板中，最大边裂深度为5mm以下，显著地确认到了边裂防止效果。
其理由尚未充分清楚，但发明人等认为是如下原因。在燃烧气体方式的板坯加热中，板坯表面容易被加热，板坯中心难以被加热，因此在板坯内产生大的温度差。在温度差大的状态下加热至1300℃以上的温度的板坯高于在粗轧开始时局部地出现液相的温度，因此产生了一些边裂。另一方面，对于在板坯加热时，以板坯表面温度计加热并保持至1100～1300℃后，以板坯表面温度的下降量计在50～200℃的范围暂时降温，然后以板坯表面温度计加热并保持至1380℃的板坯中，在第一次的板坯加热中在板坯内产生大的温度差，但在降温阶段板坯内的温度分布均匀化，即使在第二次的板坯加热后也维持上述板坯内的温度均匀化效果，因此粗轧开始时的板坯侧面温度低于出现液相的温度，其结果是边裂被显著地抑制。
接着，使用如上所述得到的热轧板制造取向性电磁钢板，对作为产品板的磁特性进行了评价。具体而言，对上述的热轧板进行酸洗而除去钢板表面的氧化皮，进行第一次冷轧而制成中间板厚1.5mm，在1050℃的温度下保持30s秒后，从800℃到350℃为以80℃/s进行水冷而实施实施中间退火后，进行酸洗，进行第二次冷轧而制成最终板厚0.23mm的冷轧板。接着，对上述冷轧板实施在包含H2和N2的露点60℃的湿润气氛下的840℃×100s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火。接着，对钢板表面将以MgO作为主成分的退火分离剂以单面当中为8g/m2的单位面积重量进行涂布并干燥，然后，使其二次再结晶后，实施在1180℃的温度下保持5小时而进行纯化处理的最终退火。此时，在1100℃以上的温度区域中，设为以H2为主成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力被膜，实施兼作被膜的烧结和钢板的形状矫正的平坦化退火，制成产品板。
从这样得到的产品板的卷材最内卷部和最外卷部采集磁特性测定用的试验片，利用JIS C 2550－1(2011)中记载的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，将1个卷材内磁通密度最低的值作为卷材内保证值，将其结果一并标记于表2。由其结果可知，在满足本发明的条件下制造的钢板均得到了B8≥1.90T的良好的磁通密度。
接着，对本发明的取向性电磁钢板的制造中使用的钢坯材(板坯)所具有的成分组成进行说明。
C：0.02～0.10质量％
C是为了利用热轧时和热轧板退火的均热时发生的奥氏体－铁素体相变来实现热轧板组织的改善所需的成分。另外，若C含量小于0.02质量％，则会丧失由C带来的晶界强化效果，引起在板坯产生破裂等对制造带来障碍的缺陷。另一方面，C含量超过0.10质量％时，不仅脱碳退火工序的负荷增大，而且脱碳本身变得不完全，产品板发生磁时效，也成为磁特性劣化的原因。因此，C的含量设定为0.02～0.10质量％的范围。优选为0.03～0.08质量％的范围。
Si：2.5～5.5质量％
Si是对于提高钢的电阻率而降低构成铁损的一部分的涡流损耗极其有效的成分。然而，Si含量小于2.5质量％时，上述减少效果小，无法得到良好的铁损特性。另一方面，钢的电阻率在Si含量为11质量％之前单调地增加，但若超过5.5质量％，则加工性显著降低，难以进行轧制而制造。因此，Si的含量设定为2.5～5.5质量％的范围。优选为3.0～4.0质量％的范围。
Mn：0.01～0.30质量％
Mn形成MnS和MnSe，在最终退火的升温过程中作为抑制正常粒生长的抑制剂发挥功能，因此在取向性电磁钢板的制造中是重要的成分。但是，如果Mn含量不足0.01质量％时，抑制剂的绝对量不足，正常晶粒生长的抑制力变得不充分。另一方面，Mn含量超过0.30质量％时，板坯加热时难以充分地固溶，磁特性有可能劣化。因此，Mn的含量设定为0.01～0.30质量％的范围。优选为0.05～0.20质量％的范围。
S：0.0010～0.040质量％
S与Mn结合而形成成为抑制剂的MnS。然而，小于0.0010质量％时，抑制剂量不足，无法充分得到磁特性提高效果。另一方面，超过0.040质量％时，难以通过板坯加热使其充分固溶，磁特性有可能大幅度劣化。另外，若超过0.040质量％，则在热轧时产生边裂。因此，为了兼具磁特性和制造性，S的含量设定为0.0010～0.040质量％的范围。优选为0.0020～0.015质量％的范围。
Se：0～0.040质量％
Se与S同样地与Mn结合而形成成为抑制剂的MnSe。然而，如果超过0.040质量％，无法通过板坯加热使其充分固溶，磁特性大幅度劣化。因此，Se的含量设定为0～0.040质量％的范围。优选为0.005～0.020质量％的范围。
sol.Al：0.010～0.040质量％
Al是形成AlN而析出、在二次再结晶退火中作为抑制正常晶粒生长的抑制剂发挥功能的成分，在取向性电磁钢板中是重要的成分。但是，Al含量以酸可溶性Al(sol.Al)计不足0.010质量％时，抑制剂的绝对量不足，正常粒生长的抑制力不足。另一方面，以sol.Al计超过0.040质量％时，在板坯加热时，无法充分地固溶于钢中，无法实现在钢中的微细分散，磁特性大幅度劣化。因此，Al的含量以sol.Al计设定为0.010～0.040质量％的范围。优选为0.015～0.030质量％的范围。
N：0.004～0.020质量％
N是与Al结合·析出而形成成为抑制剂的AlN的成分，但含量小于0.004质量％时，抑制剂的绝对量不足，正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，超过0.020质量％时，热轧时板坯有可能发生膨胀。因此，N的含量设定为0.004～0.020质量％的范围。优选为0.006～0.010质量％的范围。
本发明中使用的钢坯材除了上述必须的成分以外，为了提高磁特性，可以含有选自Ni：0～1.00质量％、Sb：0～0.50质量％、Sn：0～0.50质量％、Cu：0～0.50质量％、Cr：0～0.50质量％、P：0～0.50质量％、Mo：0～0.50质量％、Nb：0～0.020质量％、V：0～0.010质量％、B：0～0.0025质量％、Bi：0～0.50质量％以及Zr：0～0.10质量％中的至少1种。若各个成分的含量超过上述上限值，则二次再晶粒的发展被抑制，反而使磁特性恶化。另外，从可靠地提高磁特性的观点考虑，优选添加Ni：0.01质量％以上、Sb：0.005质量％以上、Sn：0.005质量％以上、Cu：0.01质量％以上、Cr：0.01质量％以上、P：0.005质量％以上、Mo：0.005质量％以上、Nb：0.001质量％以上、V：0.001质量％以上、B：0.0002质量％以上、Bi：0.005质量％以上以及Zr：0.001质量％以上。
另外，本发明中使用的钢坯材除了上述成分组成以外，为了提高磁特性，还可以含有选自Co：0～0.0500质量％和Pb：0～0.0100质量％中的至少1种。若各个成分的含量超过上述上限值，则二次再晶粒的发展被抑制，反而使磁特性恶化。另外，从可靠地提高磁特性的观点考虑，优选添加Co：0.0020质量％以上、Pb：0.0001质量％以上。
另外，在本发明中使用的钢坯材除了上述成分组成以外，以提高磁特性作为目的，还可以含有选自As：0～0.0200质量％、Zn：0～0.0200质量％、W：0～0.0100质量％、Ge：0～0.0050质量％以及Ga：0～0.0050质量％中的至少1种。若各个成分的含量超过上述上限值，则二次再晶粒的发展被抑制，反而使磁特性劣化。应予说明，从可靠地提高磁特性的观点考虑，优选添加As：0.0010质量％以上、Zn：0.0010质量％以上、W：0.0010质量％以上、Ge：0.0001质量％以上、Ga：0.0001质量％以上。
应予说明，Ti形成氮化物，是损害AlN的抑制剂效果的有害成分，优选尽可能减少。但是，Ti的降低使精炼成本增大，但如果为0.010质量％以下，则可以被允许。更优选含量为0.0020质量％以下。
应予说明，本发明中使用的钢坯中，上述成分以外的剩余部分为Fe及不可避免的杂质。在此，不可避免的杂质是指在熔炼钢时从原料、废料、熔炼用的锅等不可避免地混入的成分。
接下来，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
本发明的取向性电磁钢板的制造中使用的钢坯材(板坯)可以将具有上述成分组成的钢利用通常公知的精练工序熔炼后，利用通常公知的铸锭法或连续铸造法制造，也可以利用直接铸造法制造100mm以下的厚度的薄铸片。
上述的板坯、薄铸片利用通常的方法加热后，供于热轧，热轧前的板坯加热温度优选设为1300℃以上，使抑制剂形成成分完全固溶于钢中。板坯加热可以用一个加热炉加热至1300℃以上，也可以使用两个以上的加热炉进行加热。加热板坯的方法可以采用燃烧气体加热、通电加热、感应加热等公知的方法。
另外，本发明的最大的特征之一在于，上述板坯加热的工序中，加热并保持至板坯表面温度达到1100℃～1300℃后，以板坯表面温度的下降量计在50～200℃的范围进行降温，然后，再次以100℃/hr以上的升温速度加热至板坯表面温度达到1300℃以上，在该温度保持0～180分钟。在此，将上述再加热时的升温速度设定为100℃/hr以上的理由是为了避免在1300℃以下的温度区域内形成铁素体-奥氏体的二相组织而产生体积变化，在板坯支撑的滑动部分产生形状不良。另外，将板坯降温的方法可以利用空冷、气体冷却、水冷却、利用辊等的接触冷却等公知的方法。
如上述那样以表面温度计加热至1300℃以上的板坯之后进行冷却，在被轧制材的表面温度为1100℃以上且Te以下的温度区域进行1个道次以上的粗轧而制成板片。此时，通过在粗轧的至少1个道次后进行展宽轧制，能够抑制边裂。上述展宽轧制可以通过垂直辊等公知的方法进行，展宽轧制的压下量优选设为1～50mm的范围内。更优选为5～30mm的范围。应予说明，本发明中的上述压下量为每单侧当中的值。
另外，本发明的另一个大的特征在于，作为被轧制材的板坯的侧面温度T为由下述(1)式定义的温度Te以下的温度下开始热粗轧。应予说明，板坯侧面温度T是指遍及全长地测定板坯侧面时的最高的温度。
Te＝－120000[％S]2+1400……(1)
其中，[％S]：板坯的S含量(质量％)。
为了改善热轧板组织，继于上述粗轧的精轧优选在被轧制材的表面温度为800～1300℃的范围内以2个道次以上进行。另外，从碳化物的组织控制和防止破裂等缺陷的观点出发，精轧后的卷材卷绕温度优选设为400～750℃的范围。更优选为500～700℃的范围。
从使钢板组织均匀化、减少磁特性的偏差的观点出发，上述热轧后的钢板(热轧板)优选实施在800～1250℃的温度下保持5秒以上的热轧板退火。更优选为在900～1150℃的温度下保持10～180s的条件。另外，从控制第二相、析出物的形态的观点考虑，上述热处理后的冷却优选在800℃～350℃的温度区域以5～100℃/s的冷却速度进行冷却。更优选的冷却速度为15～80℃/s的范围。
接着，为了除去热轧时生成的钢板表面的氧化膜，对上述热轧后或者热轧板退火后的钢板(热轧板)优选进行脱氧化皮。脱氧化皮的方法可以采用使用加热后的酸进行酸洗的方法、机械地除去氧化皮的机械脱氧化皮方法、将它们组合而成的方法等公知的方法。
对除去了氧化皮的热轧板进行1次冷轧或者隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板。在进行上述中间退火的情况下，优选设定为在800～1250℃的温度下保持5s以上的条件。温度低于800℃时，再晶粒变得过细，一次再结晶组织中的Goss核减少，磁特性有可能劣化。另一方面，如果超过1250℃，则产生抑制剂的急剧生长、分解，因此仍然有可能导致磁特性的劣化。更优选为在900～1150℃的温度下保持10～180s的条件。
从控制第二相、析出物的形态控制的观点出发，上述热处理后的冷却优选以5～100℃/s的速度从800℃冷却至350℃。更优选的冷却速度为15～80℃/s的范围。应予说明，在进行中间退火的情况下，优选在之前除去轧制油。另外，中间退火后，优选除去退火中产生的钢板表面的氧化皮。脱氧化皮的方法可以采用使用加热后的酸进行酸洗的方法、机械地除去氧化皮的机械脱氧化皮方法、将它们组合而成的方法等公知的方法。
另外，冷轧中，为了降低轧制载荷和提高轧制后的钢板形状，优选使用轧制油等润滑剂。另外，从组织控制的观点考虑，在通过1次的冷轧制成最终板厚的情况下，优选将该冷轧的总压下率设为50～92％的范围。另一方面，在进行2次以上的冷轧的情况下，优选将最终加工成最终板厚的最终冷轧的总压下率设为50～92％的范围。
冷轧成最终板厚的钢板(冷轧板)之后实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火，但优选在其之前进行脱脂、酸洗，预先将钢板表面清洁化。一次再结晶退火中的脱碳退火的条件优选在750～950℃的温度下保持10s以上。更优选条件为800～900℃×30～180s的范围。另外，上述脱碳退火时的气氛优选设定为由H2和N2构成的露点为20～80℃的湿润气氛。更优选的露点为40～70℃的范围。通过实施上述脱碳退火，由此钢中的C降低至难以发生磁时效的0.0050质量％以下。
上述的一次再结晶退火后的钢板优选在其后以单面当中为3g/m2以上的单位面积重量涂布以MgO作为主成分的退火分离剂。单位面积重量的上限没有特别限制，从制造成本的观点出发，优选设为10g/m2左右。应予说明，MgO可以制成浆料状而涂布于钢板表面，也可以通过静电涂装进行干式涂布。在以浆料进行涂布的情况下，为了抑制浆料的粘度上升，优选将浆料溶液保持在15℃以下的温度。另外，为了将浆料浓度维持为一定，浆料溶液优选分为调合用的罐和供于涂布的溶液用的罐来管理。应予说明，以MgO为主成分是指MgO相对于退火分离剂整体的含量为60质量％以上。
涂布了退火分离剂的钢板之后卷绕成卷材，使其成为竖立的状态，实施最终退火，使二次再晶粒发展，并且在钢板表面形成镁橄榄石被膜。此时，为了防止卷材的外卷解开，优选在卷材外周卷绕带等。
为了完成二次再结晶，上述最终退火优选加热至800℃以上的温度。另外，在钢板表面形成镁橄榄石被膜的情况下，优选加热至1050℃以上。另外，为了将抑制剂形成成分、杂质从钢中排除，得到良好的磁特性，优选实施在1050～1300℃的温度下保持3小时以上的纯化处理。通过实施上述纯化处理，能够将抑制剂形成成分降低至杂质等级。此时，包含至少在1050～1300℃的温度下保持3小时以上的纯化处理的、800℃以上的温度区域的一部分的气氛优选设定为包含H2的气氛。
对于实施了上述最终退火的钢板而言，其后通过水洗、刷洗、酸洗等将未反应的退火分离剂除去后，为了矫正最终退火时产生的钢板的卷痕、形状不良，降低铁损，因此优选实施平坦化退火。
应予说明，取向性电磁钢板大多将钢板层叠而使用，但为了确保绝缘性，因此优选在钢板表面被覆绝缘被膜。上述绝缘被膜优选采用具有减少铁损的效果的张力赋予型。上述绝缘被膜在钢板表面上的被覆可以在平坦化退火前涂布被膜液，并通过平坦化退火进行烧结，也可以在其它生产线上进行。另外，为了提高被膜密合性而得到更大的铁损减少效果，也可以采用经由粘合剂形成张力施加被膜，或者使用物理蒸镀法、化学蒸镀法使无机物蒸镀于钢板表层的方法。
此外，从进一步降低铁损的观点出发，也可以在冷轧后任一工序中，通过蚀刻等在钢板表面形成槽，或者在形成绝缘被膜后，对钢板表面照射激光、等离子体等热能束而形成热应变区域，或者将具有突起的辊等按压于钢板表面而形成加工应变区域，由此实施磁畴细化处理。
实施例1
如表3所示，分别各制造4个厚度260mm的钢坯，该钢坯具有如下成分组成：含有C：0.06～0.08质量％、Si：3.3～3.5质量％、Mn：0.08～0.10质量％、Se：0.016～0.020质量％、sol.Al：0.018～0.025质量％、N：0.007～0.009质量％，并且使S在0.0008～0.022质量％的范围内变化为4个水准而含有，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。接着，将该板坯用燃烧气体方式的加热炉加热至板坯表面温度达到表3所示的保持温度1，进行在该温度下保持60分钟的板坯加热1后，将板坯从燃烧气体炉中提取，进行空气冷却至板坯表面温度达到表3所示的温度下降量。接着，将上述板坯用感应加热方式的加热炉以升温速度200℃/hr加热至板坯表面温度达到表3所示的保持温度2，进行在该温度下保持10分钟的板坯加热2后，提取板坯，空冷至板坯侧面温度达到1258～1294℃后开始热粗轧。上述粗轧以5个道次进行，制成板厚50mm的板片。此时，在3个道次后和5个道次后，将被轧制材的侧面分别以20mm和5mm的压下量进行展宽轧制。然后，在被轧制材的表面温度为1200℃的温度下开始热间精轧，通过6个道次的轧制制成板厚2.6mm的热轧板后，进行水冷，在500℃的温度下卷绕成卷材。此时，在热精轧机的出口侧在线连续地拍摄照片，从所得到的图像测定在上述热轧板的边缘部产生的边裂的最大深度，将其结果示于表3中。
上述例子的粗轧开始时的板坯侧面温度T相对于由各板坯的钢成分算出的Te均满足T≤Te的条件，因此，在热轧卷材的边缘部产生的边裂的最大深度均小至10mm以下。然而，可知在板坯加热中以板坯表面温度计加热至1200℃并保持后，以板坯的表面温度的下降量计在50～200℃的范围内暂时降温，然后，以板坯表面温度计加热至1420℃并保持后开始粗轧的热轧板中，边裂的最大深度为5mm以下，边裂进一步减轻。
接着，为了评价最终产品板的磁特性，对上述的热轧板实施在1000℃的温度下保持20秒后从800℃到350℃以10℃/s进行水冷的热轧板退火，然后进行酸洗而除去表面的氧化皮。接着，进行第一次冷轧而制成中间板厚1.5mm，在1200℃的温度下保持30s秒后，从800℃到350℃以10℃/s进行水冷而实施中间退火后，再次进行酸洗，进行第二次冷轧而制成最终板厚0.18mm的冷轧板。接着，对上述冷轧板实施在包含H2和N2的露点45℃的湿润气氛下的900℃×120s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火。接着，将以MgO为主成分的退火分离剂以单面当中为7g/m2涂布于钢板表面并干燥，然后，使其二次再结晶后，实施在1150℃的温度下保持20小时而进行纯化处理的最终退火。应予说明，在上述最终退火中，1000℃以上的温度区域设定为以H2为主成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力被膜，实施兼具被膜的烧结和钢板的形状矫正的平坦化退火，制成产品板。
从这样得到的产品板的卷材最内卷部和最外卷部采集磁特性测定用的试验片，利用JIS C 2550－1(2011)中记载的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，将1个卷材内磁通密度最低的值作为卷材内保证值，将其结果一并记于表3。由这些结果可知，使用具有适合于本发明的成分组成的板坯，在满足本发明的条件下制造的产品板均得到B8≥1.90T这样的良好的磁通密度。
实施例2
将具有含有表4所示的各种成分、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的厚度220mm的钢坯用燃烧气体方式的加热炉加热至板坯表面温度达到1100℃，进行在该温度下保持30分钟的板坯加热1后，从燃烧气体炉中抽出板坯，进行空气冷却至板坯表面温度降低100℃后，装入感应加热方式的加热炉进行加热至板坯表面温度达到1420℃，在该温度下保持30min分钟的板坯加热2后，抽出板坯，空气冷却至板坯侧面温度达到表4所示的温度T，然后开始热粗轧。上述粗轧以3个道次进行，制成板厚30mm的板片。应予说明，在各道次后，对被轧制材的侧面分别以10mm、5mm、2mm的压下量进行展宽轧制。然后，在被轧制材的表面温度为1200℃的温度下开始热精轧，通过7个道次的轧制制成板厚2.6mm的热轧板后，进行水冷，在600℃的温度下卷绕成卷材。对于这样得到的热轧板，在热精轧机的出口侧在线连续地拍摄照片，从所得到的图像，测定在钢板边缘部产生的边裂的最大深度，将其结果示于表4。
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上述表中记载的热轧板均满足热粗轧开始时的板坯侧面温度T相对于由板坯的钢成分算出的Te为T≤Te的条件，另外，在板坯加热中，满足如下条件：加热并保持至板坯表面温度达到1100～1300℃的温度后，以板坯表面温度的下降量计在50～200℃的范围内暂时降温，然后，加热至板坯表面温度达到1300℃以上的温度，保持于该温度后开始粗轧，因此，在热轧板的边缘部产生的边裂的最大深度均为5mm以下，能够显著地防止边裂。
接下来，为了评价最终产品板的磁特性，因此对上述的热轧板实施在1000℃的温度下保持60秒时间后，从800℃到350℃以50℃/s进行水冷的热轧板退火后，进行酸洗而除去表面的氧化皮。接着，进行第一次冷轧而制成中间板厚1.8mm，在1100℃的温度下保持100秒时间后，从800℃到350℃以70℃/s进行水冷而实施中间退火后，再次进行酸洗，进行第二次冷轧而制成最终板厚0.23mm的冷轧板。接着，对上述冷轧板实施在包含H2和N2的露点60℃的湿润气氛下的840℃×120s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火。接着，将以MgO作为主成分的退火分离剂以单面当中为5g/m2涂布于钢板表面并干燥，然后，使其二次再结晶后，实施在1200℃的温度下保持5小时而进行纯化处理的最终退火。应予说明，在上述最终退火中，1050℃以上的温度区域设定为以H2为主成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力被膜，实施兼具被膜的烧结和钢板的形状矫正的平坦化退火，制成产品板。
从这样得到的产品板的卷材最内卷部和最外卷部采集磁特性测定用的试验片，利用JIS C 2550－1(2011)中记载的方法测定磁化力800A/m时的磁通密度B8，将1个卷材内磁通密度最低的值作为卷材内保证值，将其结果一并记于表4。由其结果可知，使用具有满足本发明的成分组成的板坯，在满足本发明的条件下制造的产品板均得到了B8≥1.90T的良好的磁通密度。

Claims (6)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，包括如下的工序：将具有含有C：0.02～0.10质量％、Si：2.5～5.5质量％、Mn：0.01～0.30质量％、S：0.0010～0.040质量％、Se：0～0.040质量％、sol.Al：0.010～0.040质量％和N：0.004～0.020质量％，且剩余部分为Fe及不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行加热后，进行热轧，实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火，进行1次冷轧或者隔着中间退火的2次以上的冷轧，制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，将退火分离剂涂布于钢板表面后，实施最终退火的工序，
其中，将所述板坯的加热温度设定为1300℃以上，
将所述热轧的粗轧开始时的板坯侧面温度T设定为由下述(1)式定义的温度Te以下，
并且，在所述粗轧的至少1个道次后进行展宽轧制，
Te＝－120000[％S]2+1400……(1)
其中，[％S]：板坯的以质量％计S含量。
2.根据权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯加热中，加热到板坯表面温度成为1100～1300℃，在所述温度保持0～300分钟后，以所述板坯表面温度的下降量为50～200℃的范围进行降温，然后，将板坯表面温度以100℃/hr以上的升温速度加热至1300℃以上，在所述温度保持0～180分钟。
3.根据权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述的工序：
·热轧工序：对钢坯进行加热，在1100℃以上且所述Te以下的温度区域进行1个道次以上的粗轧后，在800～1300℃的温度区域进行2个道次以上的精轧而制成热轧板，然后，以400～750℃的卷绕温度卷绕为卷材；
·热轧板退火工序：进行热轧板退火的情况下，在800～1250℃的温度区域内保持5s以上后，从800℃到350℃以5～100℃/s进行冷却；
·冷轧工序：进行1次冷轧的情况下，使其总压下率为50～92％的范围，在进行2次以上冷轧的情况下，使最终加工成最终板厚的最终冷轧的总压下率为50～92％的范围；
·中间退火工序：在进行中间退火的情况下，在800～1250℃的温度区域下保持5s以上后，从800℃到350℃以5～100℃/s进行冷却；
·兼作脱碳退火的一次再结晶退火工序：在包含H2和N2且露点为20～80℃的湿润气氛下，在750～950℃的温度区域保持10s以上；
·退火分离剂涂布工序：将以MgO作为主成分的退火分离剂在钢板表面以单面当中为3g/m2以上进行涂布；
·最终退火工序：包括至少在1050～1300℃的温度下保持3小时以上的纯化处理，并且，800℃以上的温度区域的一部分气氛为含H2的气氛。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯除了所述成分组成以外，还含有选自Ni：0～1.00质量％、Sb：0～0.50质量％、Sn：0～0.50质量％、Cu：0～0.50质量％、Cr：0～0.50质量％、P：0～0.50质量％、Mo：0～0.50质量％、Nb：0～0.020质量％、V：0～0.010质量％、B：0～0.0025质量％、Bi：0～0.50质量％以及Zr：0～0.10质量％中的至少1种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯除了所述成分组成以外，还含有选自Co：0～0.0500质量％和Pb：0～0.0100质量％中的至少1种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯在含有所述成分组成以外，还含有选自As：0～0.0200质量％、Zn：0～0.0200质量％、W：0～0.0100质量％、Ge：0～0.0050质量％以及Ga：0～0.0050质量％中的至少1种。
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