CN103124798A

CN103124798A - 取向性电磁钢板的制造方法

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Publication number: CN103124798A
Application number: CN2011800123434A
Authority: CN
Inventors: 定广健一
Original assignee: NKK Corp
Current assignee: JFE Steel Corp; JFE Engineering Corp
Priority date: 2010-03-12
Filing date: 2011-03-09
Publication date: 2013-05-29
Anticipated expiration: 2031-03-09
Also published as: BR112012022875A2; EP2546367A4; JP5712491B2; RU2012143614A; JP2011190485A; EP2546367B1; US20120298265A1; BR112012022875B1; KR20120120455A; WO2011111862A1; RU2519691C2; EP2546367A1; KR101433492B1; CN103124798B; US8936687B2

Abstract

本发明为一种取向性电磁钢板的制造方法，所述取向性电磁钢板以质量%计，含有C：0.01~0.10%、Si：2.5~4.5%、Mn：0.02~0.12%、Al：0.005~0.10%、N：0.004~0.015%，进一步含有选自Se：0.005~0.06%和S：0.005~0.06%中的1种或2种，在所述制造方法中，热轧中的成品轧制结束后的冷却时的钢卷全长的钢板温度满足T（t）<FDT-（FDT-700）×t/6（其中，T（t）：钢板温度（℃）、FDT：成品轧制结束温度（℃）、t：从成品轧制结束起经过的时间（秒）），且对于钢卷前端侧10%长度部分，以热轧结束起3秒后的钢板温度成为650℃以上的方式进行控制，从而得到在钢卷全长范围内磁特性优异的取向性电磁钢板。

Description

取向性电磁钢板的制造方法

技术领域

本发明涉及取向性电磁钢板（grain oriented electrical steel sheet）的制造方法。本发明尤其涉及制造在钢卷（coil）的纵向全长范围内低铁损且高磁通密度的取向性电磁钢板的方法。

背景技术

取向性电磁钢板主要作为变压器、电器的铁芯材料而在广泛的范围内得到使用，其被要求优异的磁特性，如铁损值低且磁通密度高等。该取向性电磁钢板通常由以下工序制造。即，将被控制为规定的成分组成且厚度为100~300mm的板材在1250℃以上的温度下进行加热后，进行热轧（hot rolling），根据需要，对所得的热轧板实施热轧板退火。然后，对热轧板或热轧退火板实施1次冷轧或夹有中间退火（intermediateannealing）的2次以上的冷轧，制成最终板厚的冷轧板。然后，对冷轧板实施脱炭退火（decarburization annealing），将退火分离剂（annealingseparator）涂布于钢板表面，然后实施以二次再结晶（secondaryrecrystallization）和纯化为目的的成品退火。

即，取向性电磁钢板的一般制造方法是要通过以下处理而得到所希望的磁特性的。首先，将与抑制剂形成相关的成分组成等调整至适当范围的板材进行高温加热而使抑制剂成分（inhibitor-forming element）完全固溶（dissolve）。然后，将板材进行热轧，进而实施1次或2次以上的冷轧以及1次或2次以上的退火，从而适当地控制所得的初次（primary）再结晶组织。然后，通过成品退火，使其初次再结晶粒进行二次再结晶至{110}<001>方位（高斯（Goss）方位）的晶粒（crystalgrain）。

为了有效地促进上述二次再结晶，首先，重要的是为了抑制初次再结晶粒的成品退火中的生长（正常晶粒生长：normal grain growth），以将被称为抑制剂的分散相均匀且大小恰当地分散至钢中的方式抑制其析出状态。而且，重要的是使初次再结晶组织在板厚整体范围内为适当大小的晶粒且形成均匀分布。作为所述抑制剂的代表，可使用MnS、MnSe、AlN以及VN之类的硫化物、硒化物、氮化物等在钢中的溶解度极小的物质。另外，Sb、Sn、As、Pb、Ce、Te、Bi、Cu以及Mo等晶界偏析型元素也被用作抑制剂。不论是那一种，为了得到良好的二次再结晶组织，重要的是从热轧中的抑制剂析出到其后的二次再结晶退火为止的抑制剂控制，为了确保更优异的磁特性，所述抑制剂控制的重要性在日益变高。

然而，作为从控制抑制剂析出的观点出发而着眼于从热轧工序中的成品轧制（finish rolling）到卷绕（coiling）为止的温度历程对取向性电磁钢板的磁特性带来的影响的现有技术，有专利文献1的技术。该技术是将热轧的成品轧制结束温度设为900~1100℃的范围，且将所述成品轧制结束后2~6秒之间的冷却以满足下式（1）的方式进行处理，在700℃以下进行卷绕的方法；

T（t）<FDT-（FDT-700）×t/6…（1）

其中，T（t）：钢板温度（℃），FDT：成品轧制结束温度（℃），t：从热轧的成品轧制结束起经过的时间（秒）

专利文献

专利文献1：日本特开平08-100216号公报

发明内容

上述专利文献1的技术是如下技术：恰当地控制从成品轧制后到卷绕之间的冷却过程的钢板的上限温度，防止不希望的抑制剂析出状态，从而减少二次再结晶不合格率，实现高磁通密度和低铁损。该技术有助于取向性电磁钢板的品质稳定化。

然而，即使运用该技术，也存在热轧的前端部分、尤其是相当于钢卷全长的前端侧5~10%长度的部分的磁特性、尤其是铁损特性与钢卷中央部相比约差10%左右的倾向，留有需要解决的品质课题。

本发明是鉴于上述现有技术中存在的上述问题而进行的，其目的在于提出一种能够获得在钢卷全长范围内磁特性优异的取向性电磁钢板的制造方法。

发明人等为了解决上述课题，着眼于热轧钢卷的纵向上的制造历程进行了深入研究。其结果是，确认了以下情况。首先，在批量式热轧、即逐个钢卷地进行轧制的热轧中，钢卷前端部的板厚即使在运用计算机进行高度预测控制的现状下，也大多偏离目标板厚10%左右。此外，钢卷前端部由于在钢卷前端被卷到卷绕机为止的期间以低速被轧制，所以与高速轧制的钢卷中央部相比变得冷却过度，大多成为过冷状态。

因此，基于上述结果而进一步进行探讨，结果发现要防止热轧钢卷的前端部的磁特性的下降，不仅需要像专利文献1的技术那样规定上限温度，还需要规定下限温度，从而完成了本发明。

即，本发明为一种磁特性优异的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，将钢板材在1280℃以上的温度下进行加热后，进行热轧，根据需要进行热轧板退火，利用1次冷轧或夹有中间退火的2次以上的冷轧，制成最终板厚，然后经过实施脱炭退火和成品退火的一系列的工序，制造取向性电磁钢板，所述钢板材含有：C：0.01~0.10质量%、Si：2.5~4.5质量%、Mn：0.02~0.12质量%、Al：0.005~0.10质量%、N：0.004~0.015质量%，进一步含有选自Se：0.005~0.06质量%和S：0.005~0.06质量%中的1种或2种，

并且，上述热轧中的成品轧制结束后的冷却时的钢卷全长的钢板温度满足下式（1），且对于钢卷前端侧10%长度部分，以从热轧结束起3秒后的钢板温度成为650℃以上的方式进行控制；

T（t）<FDT-（FDT-700）×t/6…（1）

其中，T（t）：钢板温度（℃），FDT：成品轧制结束温度（℃），t：从成品轧制结束起经过的时间（秒）。

此外，本发明的取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，钢板材在上述成分组成的基础上，进一步含有选自Cu：0.01~0.15质量%、Sn：0.01~0.15质量%、Sb：0.005~0.1质量%、Mo：0.005~0.1质量%、Te：0.005~0.1质量%以及Bi：0.005~0.1质量%中的1种或2种以上。

即，若对本发明所用的钢板材的组成进行总结，则含有C：0.01~0.10质量%、Si：2.5~4.5质量%、Mn：0.02~0.12质量%、Al：0.005~0.10质量%、N：0.004~0.015质量%，进一步含有选自Se：0.005~0.06质量%和S：0.005~0.06质量%中的至少1种，或者进一步含有选自Cu：0.01~0.15质量%、Sn：0.01~0.15质量%、Sb：0.005~0.1质量%、Mo：0.005~0.1质量%、Te：0.005~0.1质量%以及Bi：0.005~0.1质量%中的至少1种，优选余量为铁以及不可避免的杂质。

根据本发明，可解决现有技术中存在的如下问题：在将作为抑制剂的MnSe和MnS中的至少一种和AlN进行复合使用的取向性电磁钢板中，在钢卷纵向上的热轧前端部分，磁特性下降。因此，可制造在钢卷全长范围内磁特性优异的取向性电磁钢板。

附图说明

图1是表示热成品轧制结束后停滞在650℃以上的时间（横轴：秒）和板厚变动量（纵轴：标准偏离率（%））对热轧钢卷前端部与钢卷中央部的铁损差造成的影响的图。

图2是表示本发明的热轧钢卷前端部的温度控制范围的图（纵轴：钢板温度（℃），横轴：从成品轧制结束起经过的时间（秒））。

具体实施方式

以下，对于本发明的取向性热轧钢板的制造方法进行说明。

如后所述，本发明的制造方法的特征在于优化热轧结束后的冷却条件，除了将热轧后的冷却条件控制在后述的恰当范围以外，没有特别限制。因此，关于其它制造工序，例如，制钢、热轧、热轧板退火、酸洗（pickling）、中间退火、冷轧、脱炭退火、退火分离剂涂布以及成品退火等各工序中的制造条件，各自根据公知的方法进行即可。

其次，对本发明的基本技术思想进行说明。

如上所述，在发明人等的研究结果中确认了如下事项：在逐个钢卷地进行轧制的批量式热轧中，钢卷前端部的板厚大多偏离目标板厚10%左右，此外，钢卷前端部由于钢卷前端被卷到卷绕机为止的期间以低速被轧制，所以与高速轧制的钢卷中央部相比大多成为过冷状态。

因此，以热轧钢卷的前端部的板厚、冷却状态不同的钢卷为对象，研究了成品轧制结束后被保持在650℃以上的温度的时间（停滞时间）和相对于目标板厚的板厚变动量对钢卷前端部的铁损与钢卷中央部的铁损之差造成的影响。其结果是，如图1所示，新发现了在为钢卷前端部的板厚变动量大于±5%的钢卷且成品轧制结束后早期被冷却至小于650℃而使停滞在650℃以上的温度下的时间小于3秒的钢卷中，钢卷前端部与中央部的铁损差大（即，前端部的铁损劣化大）。

应予说明，图1是对多个由满足后述组成要件的各种钢板材得到的取向性电磁钢板（钢卷中央部的铁损值（轧制方向）为0.72~0.84W/kg）进行调查而得到的。

此外，板厚变动量是用在后述实施例中定义的、相对于目标板厚（钢卷纵向中央的平均值的目标值）的前端部板厚的偏离率（标准偏离率）进行评价的。

成品轧制结束后的时间以钢板从成品轧制机的最终的轧制辊出来的时间点为起点。

对于其原因，发明人等考虑为如下。

专利文献1的现有技术中，通过规定成品轧制结束后2~6秒后的钢板温度的上限温度，抑制抑制剂的粗大化，防止磁特性的下降。然而，相反，将成品轧制结束后的钢板过度冷却时，抑制剂的析出变得过度精细，作为抑制剂的抑制力变得过强。此外，在将成品轧制后的钢板进行骤冷时，不进行动态再结晶，所以二次再结晶时高斯方位遭到蚕食而使为了生长而必需的（111）方位减少、有害的（200）方位增加。由于这些因素，二次再结晶变得难以稳定发生，其结果是，铁损特性下降。即，发现了若要规定钢卷全长的上限温度，则钢板温度变得相对较低的热轧钢卷前端部变得过度冷却，反而产生问题。

进而，通常，热轧的目标板厚在考虑冷轧下的压下率对其后的钢板组织带来的影响的情况下被设定为最适的值。即，无论板厚变得比该目标值厚还是薄，均偏离恰当的冷轧压下率，所以磁特性成为下降的倾向。

而且，认为在上述2个不良影响重叠时，即，在成品轧制结束后进行骤冷，从轧制结束起3秒后的钢板温度成为小于650℃，因此停滞在650℃以上的温度下的时间小于3秒，且大幅偏离目标板厚而使冷轧压下率偏离恰当范围的条件重叠时，铁损劣化变大。

由以上结果可知：将成品轧制结束后的热轧钢板、尤其是板厚变动大且容易受到过度冷却的热轧钢卷前端部进行冷却时，有效的是除了规定冷却时的钢板温度的上限值以外还规定下限值。即，得到如下见解：即使难以解决板厚变动，若恰当地管理冷却时的钢板温度，则也能避免上述问题。

因此，本发明通过以下方法而防止热轧钢卷前端部的磁特性的劣化。首先，使热成品轧制结束后的冷却时的钢卷全长的钢板温度的上限温度满足下式（1）；

T（t）<FDT-（FDT-700）×t/6…（1）

此外，使热轧钢卷的前端部（钢卷全长的10%长度部分）的冷却时的钢板温度的下限温度成为从热轧结束后起3秒后的钢板温度成为650℃以上。即，将冷却条件控制成热轧钢卷前端部的冷却时的钢板温度通过图2所示的斜线部分。

其中，冷却中的钢板温度历程需要满足上式（1）的理由是当钢板温度偏离上式（1）而在高温区域推移时，AlN、MnSe、MnS的析出形态发生变化，析出没有抑制力的不优选的抑制剂，因此二次再结晶不合格的发生率增加，其结果是，铁损变高或磁通密度下降，磁特性变差。即，不仅需要在热轧钢卷的前端部满足该式（1），也需要在热轧钢卷全长范围内满足该式（1）。应予说明，从防止抑制剂过度粗大化的观点出发，热轧结束3秒后的钢板温度优选设为800℃以下。

另一方面，需要以使从热轧结束后起3秒后的钢板温度成为650℃以上的方式进行冷却、即需要将热轧结束后的钢板温度在650℃以上的温度下保持3秒的理由如上所述。即，若热轧后的钢板被骤冷至650℃以下，则抑制剂的抑制力变得过强，并且由于不发生动态再结晶，因此高斯方位的生长所需的（111）方位减少，从而二次再结晶变得不稳定发生。

应予说明，在钢板温度容易下降的热轧钢卷前端部10%长度的部分，特别需要将冷却开始3秒后的钢板温度在650℃以上保持3秒以上，但是毋庸置疑也可以在热轧钢卷全长范围内进行该保持。另外，对于经过3秒后的钢卷前端部的冷却条件没有特别限制下限。

应予说明，在批量式热轧中，钢卷前端部的板厚因钢卷不同而有时最大偏离至±20%左右，但是即使在这种情况下，也能通过在650℃以上的温度保持3秒以上而维持磁特性。

在专利文献1等的现有技术中，虽然对于热轧后的冷却条件对抑制剂的析出行为带来的影响进行了探讨，但其仅仅是假设钢卷的纵向中央部等制造条件稳定的部位而进行了探讨，对于如热轧钢卷前端部这样的非恒定部的抑制剂的析出行为、动态再结晶行为未予以考虑。在这方面，本发明的意义在于着眼于上述热轧钢卷前端的非恒定部，提出了防止属于该部分特有现象的磁特性下降的方法。实际上，为了遵守如专利文献1所记载的上限，优选将热轧后的冷却进行强化，但是在这种情况下，若不有意识地抑制钢卷前端部的冷却，则该前端部的温度在3秒以内下降至600℃左右也并不罕见。

应予说明，在本发明的制造方法中，热轧前的板材加热温度从有必要使抑制剂成分充分进行固溶的方面考虑，优选加热至1280℃以上的温度。此外，优选热轧中的成品轧制结束温度设为900~1100℃，热轧后的卷绕温度设为650℃以下。

接着，对本发明的取向性电磁钢板的成分组成进行说明。

适于本发明的制造方法的取向性电磁钢板需要复合添加AlN和MnSe、MnS作为抑制剂，其应具有的成分组成如下所述。

C：0.01~0.10质量%

C是不仅对热轧、冷轧中的组织的均匀微细化有用，对高斯方位发展也有用的元素，在板材阶段至少需要含有0.01质量%。另一方面，若超过0.10质量%地进行添加，则在退火工序中难以脱炭，反而产生高斯方位无序、磁特性下降，因此，上限设为0.10质量%。优选的C含量的下限为0.03质量%。优选的上限为0.08质量%。应予说明，成品退火后的C量优选为0.004质量%以下。

Si：2.5~4.5质量%

Si是有助于提高钢板的电阻率、降低铁损的必需元素。Si含量不足2.5质量%时，降低铁损的效果不充分，此外，在二次再结晶和为了纯化而进行的高温下的成品退火中，产生因α-γ变态所致的结晶方位的无规则化，无法得到充分的磁特性。另一方面，若超过4.5质量%，则损害冷轧性，变得难以进行制造。因此，将Si含量设为2.5~4.5质量%的范围。优选的下限为3.0质量%。优选的上限为3.5质量%。

Mn：0.02~0.12质量%

Mn是对因S引起的热轧时的开裂有效的元素，但不足0.02质量%时，无法得到其效果。另一方面，若超过0.12质量%地进行添加，则磁特性变差。因此，将Mn含量设为0.02~0.12质量%的范围。优选的下限为0.05质量%。优选的上限为0.10质量%。

Al：0.005~0.10质量%

Al是与N形成AlN而作为抑制剂发挥作用的元素。Al含量不足0.005质量%时，作为抑制剂的抑制力不充分，另一方面，若超过0.10质量%，析出物粗大化，损害其效果。由此，将Al的添加量设为0.005~0.10质量%的范围。优选的下限为0.01质量%。优选的上限为0.05质量%。

N：0.004~0.015质量%

N是与Al形成AlN而作为抑制剂发挥作用的元素。N含量不足0.004质量%时，作为抑制剂的抑制力不充分，另一方面，若超过0.15质量%，则析出物粗大化，损害其效果。由此，将N的添加量设为0.004~0.15质量%的范围。优选的下限为0.006质量%。优选的上限为0.010质量%。

Se：0.005~0.06质量%、S：0.005~0.06质量%中的至少一种

Se是与Mn形成MnSe而作为抑制剂发挥作用的有力元素。此外，S是与Mn形成MnS而作为抑制剂发挥作用的有力元素。因此，添加Se和S的至少一种。

Se含量不足0.005质量%时，作为抑制剂的抑制力不充分，另一方面，若超过0.06质量%，则析出物粗大化，损害其效果。由此，Se的添加量在单独添加时和与S复合添加时均设为0.005~0.06质量%的范围。优选的下限为0.010质量%。优选的上限为0.030质量%。

此外，S含量不足0.005质量%时，作为抑制剂的抑制力不充分，另一方面，若超过0.06质量%，则析出物粗大化，损害其效果。由此，S的添加量在单独添加时以及与Se复合添加时均设为0.005~0.06质量%的范围。优选的下限为0.015质量%。优选的上限为0.035质量%。

应予说明，就本发明的取向性电磁钢板而言，作为抑制剂成分，除了上述S、Se、Al、N以外，也可以一并添加Cu、Sn、Sb、Mo、Te和Bi等晶界偏析型元素。在添加这些元素时，优选以Cu、Sn：0.01~0.15质量%，Sb、Mo、Te、Bi：0.005~0.1质量%的范围进行添加。应予说明，这些抑制剂成分可以单独添加，也可以复合添加。

上述以外的组成优选为铁和不可避免的杂质。

实施例

[实施例1]

将具有表1所记载的成分组成、余量由Fe和不可避免的杂质构成的厚220mm×宽1200mm的硅钢连续铸造板材在通常的燃气加热炉中加热后，再在感应式加热炉中加热至1430℃，使抑制剂成分熔液化后，进行热粗轧制，进行将轧制结束温度设为1000℃的热成品轧制，制成板厚2.4mm的热轧板，然后，控制冷却条件，使钢板温度在钢卷全长范围内满足T（t）<FDT-（FDT-700）×t/6，且以使从成品轧制结束起3秒后的热轧钢卷前端部（从前端起10%长度以内）的钢板温度成为表2所示的温度的方式控制冷却，在550℃下进行了卷绕。应予说明，在表2中一并记载了以下式进行定义的各钢卷前端部的板厚的相对于目标板厚的偏离率。

{100（%）×（前端部板厚-目标板厚）/（目标板厚）}

然后，将上述热轧板实施热轧板退火后，进行酸洗，通过夹有1次中间退火的2次冷轧，制成最终板厚为0.23mm的冷轧板，利用蚀刻形成用于细分磁区的沟槽后，将上述冷轧板在湿氢气氛中实施850℃×2分钟的脱炭退火，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后，在氢气氛中实施1200℃×10小时的最终成品退火，制造了成品（取向性电磁钢板）。

然后，对所得的成品，从相当于热轧的钢卷前端部（最前端部分）和中央部的位置采集实验片，测定铁损W_17/50（频率50Hz、最大磁通密度1.7T时的铁损）。

将上述测定结果一并记于表2中示出。由该结果可知，对于钢卷前端部而言，在从热成品轧制结束起3秒后的钢板温度设为650℃的、在650℃以上的温度停滞3秒以上的本发明例中，虽然钢卷前端部的板厚变动大，但是钢卷前端部的磁特性被改善至与钢卷中央部基本同等的水平。

[表1]

[表2]

产业上的可利用性

根据本发明，在使用抑制剂的取向性电磁钢板中，可在钢卷全长范围内确保优异的磁特性。

Claims

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，将钢板材在1280℃以上的温度下进行加热后，进行热轧，或者进一步进行热轧板退火，利用1次冷轧或夹有中间退火的2次以上的冷轧，制成最终板厚，然后经过实施脱炭退火和成品退火的一系列工序，制造取向性电磁钢板，

其中，所述钢板材含有：

C：0.01~0.10质量%，

Si：2.5~4.5质量%，

Mn：0.02~0.12质量%，

Al：0.005~0.10质量%，

N：0.004~0.015质量%，

进一步含有选自Se：0.005~0.06质量%和S：0.005~0.06质量%中的1种或2种，

并且，所述热轧中的成品轧制结束后的冷却时的钢卷全长的钢板温度满足下式（1），且对于钢卷前端侧10%长度部分，以热轧结束起3秒后的钢板温度成为650℃以上的方式进行控制，

T（t）<FDT-（FDT-700）×t/6…（1）

2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，钢板材在所述成分组成的基础上，进一步含有选自Cu：0.01~0.15质量%、Sn：0.01~0.15质量%、Sb：0.005~0.1质量%、Mo：0.005~0.1质量%、Te：0.005~0.1质量%以及Bi：0.005~0.1质量%中的1种或2种以上。