CN108026622B - 方向性电磁钢板和方向性电磁钢板用的热轧钢板 - Google Patents

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Abstract

一种方向性电磁钢板，其以质量％计具有如下所示的化学组成：Si：2.0％～5.0％、Mn：0.03％～0.12％、Cu：0.10％～1.00％、Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、Cr：0％～0.3％、P：0％～0.5％、Ni：0％～1％、并且剩余部分：Fe和杂质，其中，在钢板表面观察到的晶粒的在与轧制方向平行的L方向上的L方向平均直径为在与轧制方向垂直的C方向上的C方向平均直径的3.0倍以上。

Description

方向性电磁钢板和方向性电磁钢板用的热轧钢板
技术领域
本发明涉及方向性电磁钢板和方向性电磁钢板用的热轧钢板等。
背景技术
对于例如被广泛用于变压器的铁心材料等的方向性电磁钢板来说，为了获得优异的磁特性，要求晶体取向一致地朝着一个方向的特性。因此，以往的制造方法是将含有S或Se等抑制剂成分的板坯在热轧前加热至1300℃以上的高温。但是，在板坯加热温度高的情况下，由于在板坯的前端和后端，温度波动容易变大，因此难以在板坯的整个全长上使MnS的固溶化及热轧时的微细析出变得均匀。因此，在由该板坯得到的钢板卷材的前端和后端会发生因抑制剂不足而引起的磁特性不良，有可能磁特性在钢板卷材的全长会变得不均匀。迄今为止已经提出了各种技术，但在钢板卷材的整个全长获得均匀的磁特性是困难的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭58-217630号公报
专利文献2：日本特开昭61-12822号公报
专利文献3：日本特开平6-88171号公报
专利文献4：日本特开平8-225842号公报
专利文献5：日本特开平9-316537号公报
专利文献6：日本特开2011-190485号公报
专利文献7：日本特开平8-100216号公报
专利文献8：日本特开昭59-193216号公报
专利文献9：日本特开平9-316537号公报
专利文献10：日本特开平8-157964号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种在钢板卷材的整个全长磁特性良好、不均匀性少的低铁损的方向性电磁钢板和方向性电磁钢板用的热轧钢板等。
用于解决课题的手段
本发明的发明者们为了解决上述课题而进行了深入研究。其结果弄清楚了：在需要高温下进行板坯加热的方向性电磁钢板的制造方法中，通过使用含有Cu的钢水，从而能够抑制MnS的固溶化和热轧时的微细析出的温度依赖性。但是，还弄清楚了：如果形成了Cu硫化物，则Cu硫化物的析出行为不稳定，因此在钢板卷材的前端和后端容易发生特性劣化。
因此，本发明的发明者们为了抑制Cu硫化物的形成而进一步进行了深入研究。其结果弄清楚了：Mn硫化物的形成和Cu硫化物的形成的选择性特别显著地依赖于热轧的粗轧以后至冷轧开始前为止的热履历。然后，清楚了：对于含有0.10％以上的Cu的钢水来说，如果能够在制造热轧钢板时抑制Cu硫化物的生成，则MnS可稳定地析出。因此，发现了：能够避免最终退火中的MnS和AlN的抑制剂强度的下降，使高斯(Goss)取向的二次再结晶尖锐化，也能够避免在钢板卷材端部的因工序条件的不均所引起的钢板卷材内的材质波动。
本发明的发明者们基于这样的认识进一步进行了反复深入研究，结果想到了以下所示的发明的各种方案。
(1)一种方向性电磁钢板，其特征在于，以质量％计具有如下所示的化学组成：
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
Cu：0.10％～1.00％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、并且
剩余部分：Fe和杂质，
其中，在钢板表面观察到的晶粒的在与轧制方向平行的L方向上的L方向平均直径为在与轧制方向垂直的C方向上的C方向平均直径的3.0倍以上。
(2)根据(1)所述的方向性电磁钢板，其特征在于，所述L方向平均直径为所述C方向平均直径的3.5倍以上。
(3)一种方向性电磁钢板用的热轧钢板，其特征在于，以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：0.015％～0.10％、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：0.010％～0.065％、
N：0.0040％～0.0100％、
Cu：0.10％～1.00％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、
S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且
剩余部分：Fe和杂质，
其中，分散有当量圆直径为50nm以下的MnS或MnSe或者这两者，Cu2S实质上未析出。
(4)根据(3)所述的方向性电磁钢板用的热轧钢板，其特征在于，在所述化学组成中，满足下述条件中的至少之一：
Sb或Sn或者这两者：合计为0.003％～0.3％；和
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0005％～0.01％。
(5)一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
进行钢水的连续铸造而获得板坯的工序；
进行加热至1300℃～1490℃的温度区域的所述板坯的热轧而获得热轧钢板的工序；
在600℃以下的温度区域卷绕所述热轧钢板的工序；
进行所述热轧钢板的热轧板退火的工序；
在所述热轧板退火之后，进行冷轧而获得冷轧钢板的工序；
进行所述冷轧钢板的脱碳退火的工序；和
在所述脱碳退火之后，涂布含有MgO的退火分离剂，进行最终退火的工序，
其中，进行所述热轧的工序具有：进行将结束温度设定为1200℃以下的粗轧的工序；和进行将开始温度设定为1000℃以上、结束温度设定为950℃～1100℃的终轧的工序，
所述热轧是在从所述粗轧的开始起300秒以内开始所述终轧，
在从所述终轧的结束起10秒以内开始冷却速度为50℃/秒以上的冷却，
在将所述终轧的结束温度设定为Tf时，将所述热轧板退火的保持温度设定为950℃～(Tf+100)℃，
所述钢水以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：0.015％～0.10％、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：0.010％～0.065％、
N：0.0040％～0.0100％、
Cu：0.10％～1.00％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、
S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且
剩余部分：Fe和杂质。
(6)根据(5)所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，进行所述铸造的工序具有下述工序：在单侧的凝固壳的厚度达到所述板坯的厚度的25％以上的区域进行所述钢水的电磁搅拌的工序。
(7)根据(5)或(6)所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述化学组成中，满足下述条件中的至少之一：
Sb或Sn或者这两者：合计为0.003％～0.3％；和
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0005％～0.01％。
(8)一种方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
进行钢水的连续铸造而获得板坯的工序；
进行加热至1300℃～1490℃的温度区域的所述板坯的热轧而获得热轧钢板的工序；和
在600℃以下的温度区域卷绕所述热轧钢板的工序，
其中，进行所述热轧的工序具有：进行将结束温度设定为1200℃以下的粗轧的工序；和进行将开始温度设定为1000℃以上、结束温度设定为950℃～1100℃的终轧的工序，
所述热轧是在从所述粗轧的开始起300秒以内开始所述终轧，
在从所述终轧的结束起10秒以内开始冷却速度为50℃/秒以上的冷却，
所述钢水以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：0.015％～0.10％、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：0.010％～0.065％、
N：0.0040％～0.0100％、
Cu：0.10％～1.00％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、
S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且
剩余部分：Fe和杂质。
(9)根据(8)所述的方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法，其特征在于，进行所述铸造的工序具有下述工序：在单侧的凝固壳的厚度达到所述板坯的厚度的25％以上的区域进行所述钢水的电磁搅拌的工序。
(10)根据(8)或(9)所述的方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法，其特征在于，在所述化学组成中，满足下述条件中的至少之一：
Sb或Sn或者这两者：合计为0.003％～0.3％；和
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0005％～0.01％。
发明效果
根据本发明，能够使作为抑制剂作用的析出物的固溶化和热轧时的微细析出在板坯的整个全长变得均匀，在钢板卷材的整个全长为低铁损，不均匀性少而能够获得良好的磁特性。
附图说明
图1是表示Cu含量为0.4％的情况下的晶体组织的图像。
图2是表示Cu含量为0.01％的情况下的晶体组织的图像。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。
首先，对本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板及其制造中使用的钢水的化学组成进行说明。详细内容会在后面叙述，本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板是经过钢水的连续铸造和热轧等而制造的。因此，方向性电磁钢板用的热轧钢板和钢水的化学组成不仅考虑了热轧钢板的特性，还考虑了上述这些处理。在以下的说明中，方向性电磁钢板用的热轧钢板或钢水中所含的各元素的含量的单位“％”只要没有特别说明就是指“质量％”。本实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板具有如下所示的化学组成：C：0.015％～0.10％、Si：2.0％～5.0％、Mn：0.03％～0.12％、酸可溶性Al：0.010％～0.065％、N：0.0040％～0.0100％、Cu：0.10％～1.00％、Cr：0％～0.3％、P：0％～0.5％、Ni：0％～1％、S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且剩余部分：Fe和杂质。作为杂质，可以例举出矿石、废料等原材料中所含的杂质、在制造工序中包含的杂质。
(C：0.015％～0.10％)
C可使二次再结晶稳定化。C含量低于0.015％时，二次再结晶变得不稳定。因此，C含量设定为0.015％以上。为了使二次再结晶进一步稳定化，C含量优选设定为0.04％以上。C含量超过0.10％时，脱碳退火的所需时间变长，经济上变得不利。因此，C含量设定为0.10％以下，优选设定为0.09％以下。
(Si：2.0％～5.0％)
Si的含量越多，则电阻率越增加而使制品的涡流损耗减少。Si含量低于2.0％时，涡流损耗变大。因此，Si含量设定为2.0％以上。Si含量越多，则在冷轧中越容易发生裂纹，Si含量超过5.0％时，冷轧变得困难。因此，Si含量设定为5.0％以下。为了进一步减少制品的铁损，Si含量优选设定为3.0％以上。为了防止因制造时的裂纹而引起的生产效率下降，Si含量优选设定为4.0％以下。
(Mn：0.03％～0.12％)
Mn与S、Se形成析出物而强化抑制剂。Mn含量低于0.03％时，其效果较小。因此，Mn含量设定为0.03％以上。Mn含量超过0.12％时，在板坯加热中会生成未固溶Mn，在接下来的热轧中不能使MnS或MnSe均匀并且微细地析出。因此，Mn含量设定为0.12％以下。
(酸可溶性Al：0.010％～0.065％)
Al可形成AlN，作为抑制剂发挥作用。Al含量低于0.010％时，不能发挥其效果。因此，Al含量设定为0.010％以上。为了使二次再结晶进一步稳定化，Al含量优选设定为0.020％以上。Al含量超过0.065％时，无法作为抑制剂而有效地发挥作用。因此，Al含量设定为0.065％以下。为了使二次再结晶进一步稳定化，Al含量优选设定为0.040％以下。
(N：0.0040％～0.0100％)
N可形成AlN，作为抑制剂发挥作用。N含量低于0.0040％时，不能发挥其效果。因此，N含量设定为0.0040％以上。N含量超过0.0100％时，会产生被称作鼓泡(blister)的表面伤。因此，N含量设定为0.0100％以下。为了使二次再结晶进一步稳定化，N含量优选设定为0.0060％以上。
(Cu：0.10％～1.00％)
Cu可减小板坯加热中的MnS、MnSe的固溶化和热轧中的MnS、MnSe的析出的温度依赖性，使MnS、MnSe均匀并且微细地析出。Cu含量低于0.10％时，其效果较小。因此，Cu含量设定为0.10％以上。为了更切实地获得该效果，Cu含量优选设定为超过0.30％。Cu含量超过1.00％时，热轧时容易发生边部裂纹，不经济。因此，Cu含量设定为1.00％以下。为了更切实地抑制边部裂纹，Cu含量优选设定为0.80％以下。
(S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％)
S和Se具有强化抑制剂的效果，可提高磁特性。S或Se或者这两者的含量的合计低于0.005％时，抑制剂较弱，磁特性劣化。因此，S或Se或者这两者的含量的合计设定为0.005％以上。为了使二次再结晶进一步稳定化，S或Se或者这两者的含量优选合计设定为0.020％以上。S或Se或者这两者的含量的合计超过0.050％时，在热轧时容易产生边部裂纹。因此，S或Se或者这两者的含量的合计设定为0.050％以下。为了使二次再结晶进一步稳定化，S或Se或者这两者的含量优选合计设定为0.040％以下。
Sb、Sn、Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb和Bi并非必要元素，而是可以在方向性电磁钢板用的热轧板中在限度内适当含有规定量的任选元素。
(Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％)
Sb和Sn会强化抑制剂。因此，可以含有Sb或Sn。为了充分获得其作用效果，Sb或Sn或者这两者的含量优选合计设定为0.003％以上。Sb或Sn或者这两者的含量的合计超过0.3％时，虽然能够获得作用效果，但并不经济。因此，Sb或Sn或者这两者的含量的合计设定为0.3％以下。
(Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％)
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb和Bi会强化抑制剂。因此，可以含有Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合。为了充分获得其作用效果，Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合的含量优选合计设定为0.0005％以上。为了使二次再结晶进一步稳定化，Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合的含量更优选合计设定为0.0010％以上。Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合的含量的合计超过0.01％时，虽然能够获得作用效果，但并不经济。因此，Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合的含量的合计设定为0.01％以下。
(其它)
进而根据公知的目的，本实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板还可以含有Cr：0％～0.3％、P：0％～0.5％和Ni：0％～1％。
就本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板而言，分散有当量圆直径为50nm以下的MnS或MnSe或者这两者，Cu2S实质上未析出。Cu2S与MnS和MnSe相比是热不稳定的析出物，几乎没有作为抑制剂的效果。反倒是在不生成Cu2S的条件下来制造热轧钢板的情况下，MnS和MnSe的分散状态变得良好，制品的磁特性变得良好。这些析出物的存在状态的确认是通过聚焦离子束(FIB)而制作薄膜试样并使用透射型电子显微镜(TEM)来进行的。在通过能量分散型光谱法(EDS)来鉴定钢中分散的微细的析出物的组成时，不仅会检测出构成析出物的成分，而且还会检测出母相中所含的成分。因此，本发明中，进行10个直径为30nm～50nm的硫化物和Se化合物的EDS分析，在包括母相在内而定量分析的Cu含量为1％以下的情况下，判定为Cu2S实质上未析出。在硫化物或Se化合物为非球状的情况下，将当量圆直径D设定为该析出物的直径。其可以通过TEM观察来测定该析出物的面积S并由“S＝πD2/4”求出。
下面，对本发明的实施方式的方向性电磁钢板的化学组成进行说明。详细内容会在后面叙述，本发明的实施方式的方向性电磁钢板是经过钢水的铸造、热轧、热轧板退火、冷轧、退火分离剂的涂布以及最终退火等而制造的。因此，方向性电磁钢板的化学组成不仅考虑了方向性电磁钢板的特性，还考虑了上述这些处理。在以下的说明中，方向性电磁钢板中所含的各元素的含量的单位“％”只要没有特别说明就是指“质量％”。本实施方式的方向性电磁钢板具有如下所示的化学组成：Si：2.0％～5.0％、Mn：0.03％～0.12％、Cu：0.10％～1.00％、Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、Cr：0％～0.3％、P：0％～0.5％、Ni：0％～1％、并且剩余部分：Fe和杂质。作为杂质，可以例举出矿石、废料等原材料中所含的杂质、在制造工序中包含的杂质。
(Si：2.0％～5.0％)
Si的含量越多，则电阻率越增加而使制品的涡流损耗减少。Si含量低于2.0％时，涡流损耗变大。因此，Si含量设定为2.0％以上。Si含量越多，则冷轧中越容易发生裂纹，Si含量超过5.0％时，冷轧变得困难。因此，Si含量设定为5.0％以下。为了进一步减少制品的铁损，Si含量优选设定为3.0％以上。
(Mn：0.03％～0.12％)
Mn与S或Se形成析出物而强化抑制剂。Mn含量低于0.03％时，其效果较小。因此，Mn含量设定为0.03％以上。Mn含量超过0.12％时，在板坯加热中会生成未固溶Mn，在接下来的热轧中不能使MnS或MnSe均匀并且微细地析出。因此，Mn含量设定为0.12％以下。
(Cu：0.10％～1.00％)
Cu可减小在热轧温度区域的MnS或MnSe的固溶化的温度依赖性，使MnS或MnSe均匀并且微细地析出。Cu含量低于0.10％时，其效果较小。因此，Cu含量设定为0.10％以上。为了更切实地获得该效果，Cu含量优选设定为超过0.30％。Cu含量超过1.00％时，在热轧时会容易产生边部裂纹，不经济。因此，Cu含量设定为1.00％以下。为了更切实地抑制边部裂纹，Cu含量优选设定为0.80％以下。
Sb和Sn不是必要元素，而是可以在方向性电磁钢板中在限度内适当含有规定量的任选元素。
(Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％)
Sb和Sn会强化抑制剂。因此，可以含有Sb或Sn。为了充分获得其作用效果，Sb或Sn或者这两者的含量优选合计设定为0.003％以上。Sb或Sn或者这两者的含量的合计超过0.3％时，虽然能够获得作用效果，但不经济。因此，Sb或Sn或者这两者的含量的合计设定为0.3％以下。
(其它)
进而根据公知的目的，本实施方式的方向性电磁钢板还可以含有Cr：0％～0.3％、P：0％～0.5％和Ni：0％～1％。
C、酸可溶性Al、N、Cr、P、Ni、S和Se是为了在方向性电磁钢板的制造过程中控制成使晶体取向集聚于{110}<001>取向而成的高斯(Goss)织构而灵活使用的，也可以不含在方向性电磁钢板中。详细内容会在后面叙述，这些元素会在最终退火所包含的纯化退火中被排出到体系外。特别是对于C、N、S、酸可溶性Al和Se，浓度的下降显著，达到50ppm以下。如果是通常的纯化退火的条件，则可达到9ppm以下、进而6ppm以下，如果充分进行纯化退火，则可达到一般的分析无法检测的程度(1ppm以下)。因此，C、N、S、酸可溶性Al和Se即使在方向性电磁钢板中残存，也是作为杂质而含有的。
就本发明的实施方式的方向性电磁钢板而言，在钢板表面观察到的晶粒的与轧制方向平行的L方向上的L方向平均直径为与轧制方向垂直的C方向上的C方向平均直径的3.0倍以上。在以下的说明中，有时将L方向平均直径相对于C方向平均直径的比率(L方向平均直径/C方向平均直径)称作“粒径比”。本实施方式的方向性电磁钢板的晶体组织是起因于独自的抑制剂控制的特征性的晶体组织。其组织形成的机理还不明确，但据推测有可能与作为抑制剂的MnS或MnSe的分散状态有相关性。如果粒径比达到3.0以上，则在晶体晶界处的磁阻效果会被减轻，并且磁畴宽度会变小，因此磁特性变得良好。因此，在钢板表面观察到的晶粒的粒径比设定为3.0以上，优选设定为3.5以上。
下面，对本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法进行说明。本实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法进行钢水的连续铸造、热轧等。
首先，在钢水的连续铸造和热轧中，进行在上述热轧钢板的制造中所使用的钢水的连续铸造而制作板坯，并进行该板坯的加热和热轧。
在连续铸造中，优选在单侧的凝固壳厚度达到板坯厚度的25％以上的区域进行钢水的电磁搅拌。这是由于：单侧的凝固壳厚度相对于板坯厚度的比例低于25％时，Cu2S容易析出，几乎无法得到磁特性的改善效果。因此，单侧的凝固壳厚度相对于板坯厚度的比例优选设定为25％以上。像这样的钢水的电磁搅拌具有抑制含有Cu的硫化物的形成的效果。即使仅在单侧的凝固壳厚度相对于板坯厚度的比例超过33％的区域进行电磁搅拌，也不能充分获得其效果。因此，单侧的凝固壳厚度相对于板坯厚度的比例优选设定为33％以下。如果在单侧的凝固壳厚度相对于板坯厚度的比例为25％～33％的区域进行电磁搅拌，则也可以与单侧的凝固壳厚度相对于板坯厚度的比例超过33％的区域一起进行电磁搅拌。通过进行钢水的电磁搅拌，使得热轧钢板中Cu2S变得更加难以析出，容易使在作为最终制品的方向性电磁钢板的表面所观察到的晶粒的粒径比成为3.5以上。这是因为：通过热轧，使得硫化物更加微细地析出而分散。
板坯加热温度低于1300℃时，制品的磁通密度的不均匀性较大。因此，板坯加热温度设定为1300℃以上。板坯加热温度超过1490℃时，板坯会熔化。因此，板坯加热温度设定为1490℃以下。
在热轧中，进行将结束温度设定为1200℃以下的粗轧，并进行将开始温度设定为1000℃以上、结束温度设定为950℃～1100℃的终轧。粗轧的结束温度超过1200℃时，不会促进粗轧中的MnS或MnSe的析出，在终轧中会生成Cu2S，制品的磁特性劣化。因此，粗轧的结束温度设定为1200℃以下。终轧的开始温度低于1000℃时，终轧的结束温度会低于950℃，Cu2S变得容易析出，制品的磁特性不稳定。因此，终轧的开始温度设定为1000℃以上。终轧的结束温度低于950℃时，Cu2S变得容易析出，磁特性不稳定。另外，如果与板坯加热温度的温度差过大，则难以契合热轧卷材全长的温度履历，因此在热轧卷材的整个全长精密地制入均匀的抑制剂就变得困难。因此，终轧的结束温度设定为950℃以上。终轧的结束温度超过1100℃时，无法控制使MnS或MnSe微细地分散。因此，终轧的结束温度设定为1100℃以下。
在从粗轧的开始起300秒以内开始终轧。从粗轧开始至终轧开始为止的时间超过300秒时，作为抑制剂而发挥功能的50nm以下的MnS或MnSe变得不能分散，脱碳退火时的粒径控制、最终退火时的二次再结晶变得困难，磁特性劣化。因此，从粗轧开始至终轧开始为止的时间设定为300秒以内。此外，如果时间的下限是通常的轧制，则不需要特别设定。从粗轧开始至终轧开始为止的时间低于30秒时，MnS或MnSe的析出量不充分，最终退火时有可能二次再结晶粒变得难以发展。
热轧钢板的后端与热轧钢板的中央部相比，从粗轧开始至终轧开始为止的滞留时间较长，析出的MnS容易粗大化。热轧钢板的前端由于粗轧的开始温度较高，因此MnS容易粗大化。通过含有Cu，从而能够抑制MnS的粗大化，因此作为结果，对减小钢板卷材内的磁特性的不均匀性是有效的。
在从终轧的结束起10秒以内开始冷却速度为50℃/秒以上的冷却。从终轧结束至开始冷却为止的时间超过10秒时，Cu2S变得容易析出，制品的磁特性不稳定。因此，将从终轧结束至开始冷却为止的时间设定为10秒以内，优选设定为2秒以内。终轧后的冷却速度低于50℃/秒时，Cu2S变得容易析出，制品的磁特性不稳定。因此，终轧后的冷却速度设定为50℃/秒以上。
然后，在600℃以下的温度区域进行卷绕。卷绕温度超过600℃时，Cu2S变得容易析出，制品的磁特性不稳定。因此，卷绕温度设定为600℃以下。
这样进行操作便可制造本实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板。
下面，对本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，进行钢水的连续铸造、热轧、热轧板退火、冷轧、脱碳退火、退火分离剂的涂布、最终退火等。对于钢水的连续铸造和热轧，可以与上述方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法同样地进行。
对得到的热轧钢板进行热轧板退火。在将终轧的结束温度设定为Tf时，将热轧板退火的保持温度设定为950℃～(Tf+100)℃。保持温度低于950℃时，无法使抑制剂在热轧卷材的整个全长变得均匀，制品的磁特性不稳定。因此，保持温度设定为950℃以上。保持温度超过(Tf+100)℃时，在热轧中微细析出的MnS会急剧生长，二次再结晶变得不稳定。因此，保持温度设定为(Tf+100)℃以下。通过适当地进行热轧板退火，从而能够抑制最终退火中的MnS的粗大生长。对于粗大生长得以抑制的机理，推测如下。据认为：Cu偏析于MnS与母相的界面，对MnS的生长起到抑制性的作用。如果使热轧板退火的保持温度过高，则伴随着MnS的生长，Cu容易偏析的界面消失，变得不能充分获得效果。进而推测：为了获得这样的Cu的效果，热轧钢板中实质上未析出Cu2S是起到有利作用的。P、Sn、Sb和Bi等容易偏析的元素也能够显示出同样的作用。
接着，进行一次冷轧或夹有中间退火的二次以上的冷轧而得到冷轧钢板。然后，进行冷轧钢板的脱碳退火，涂布含有MgO的退火分离剂，进行最终退火。退火分离剂含有MgO，退火分离剂中的MgO的比例例如为90质量％以上。就最终退火而言，也可以在二次再结晶结束后进行纯化退火。冷轧、脱碳退火、退火分离剂的涂布和最终退火可以使用一般的方法来进行。
如此进行操作可以制造本实施方式的方向性电磁钢板。在最终退火之后，也可以通过涂布和烘烤来形成绝缘涂层。
在本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧板和方向性电磁钢板的制造方法中的上述制造条件是不易析出Cu2S的条件。在使用这样的热轧钢板而制造的方向性电磁钢板的表面所观察到的晶粒的粒径比为3.0以上。其机理如下所述。成为抑制剂的MnS据理解虽然是通过热轧来均匀地分散，但如果抑制Cu2S的析出，则会有MnS在沿轧制方向伸展的热轧钢板上析出分散成条纹状的倾斜，因此由于最终退火时的二次再结晶的晶粒生长，使得粒径比变大。
由以上的内容，根据本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板和方向性电磁钢板的制造方法，能够使作为抑制剂起作用的析出物的固溶化和热轧时的微细析出在板坯的整个全长上变得均匀，能够得到在钢板卷材的整个全长上磁特性良好并且不均匀性较少的低铁损的方向性电磁钢板和方向性电磁钢板用的热轧钢板。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了详细说明，但本发明不受这些例子的限定。只要是具有本发明所属技术领域的通常知识的人员，则显然可以在权利要求书记载的技术思想的范围内想到各种变更例或修正例，应该理解的是对于这些当然也属于本发明的技术范围。
实施例
下面，对本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板和方向性电磁钢板列举出实施例来进行具体说明。以下所示的实施例毕竟只不过是本发明的实施方式的方向性电磁钢板用的热轧钢板和方向性电磁钢板的一个例子，本发明的方向性电磁钢板用的热轧钢板和方向性电磁钢板不限于下述例子。
(实施例1)
铸造表1所示的钢种B和C以制作板坯，对该板坯进行6个道次的热轧，得到了板厚为2.3mm的热轧钢板。将前段3个道次设定成道次间时间为5秒～10秒的粗轧，将后段3个道次设定成道次间时间为2秒以下的终轧。表1中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。在钢水的铸造中，在表2所示的条件下进行了电磁搅拌。板坯加热温度和热轧的条件也示于表2中。热轧结束后，立即喷水而冷却至550℃，在空气炉中以表2所示的温度保持1小时，从而进行相当于卷绕的热处理。冷却条件也示于表2中。对所得到的热轧钢板通过TEM确认了硫化物的存在状态。其结果示于表2中。然后，将热轧钢板在表2所示的温度下进行退火之后，通过冷轧将板厚制成0.225mm，以840℃进行脱碳退火，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行1170℃的最终退火，制作了各种方向性电磁钢板。求出了在得到的方向性电磁钢板的表面所观察到的晶粒的粒径比。其结果示于表2中。表2中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。
表1
Figure BDA0001601931900000151
表2
Figure BDA0001601931900000161
如表2所示，就试样No.1～No.8和试样No.21～No.28而言，由于板坯加热温度、热轧条件、冷却条件、卷绕温度、热轧板退火的保持温度在本发明的范围内，因此得到了粒径比为3.0倍以上这样良好的结果。在这些试样当中，试样No.1、No.2、No.21和No.22由于在钢水的铸造时进行了电磁搅拌，因此得到了粒径比为3.5以上这样优异的结果。
就试样No.9和No.29而言，由于板坯加热温度过低，因此粒径比小。就试样No.10和No.30而言，由于板坯加热温度过高，因此无法进行之后的热轧。就试样No.11和No.31而言，由于粗轧的结束温度过高，因此粒径比小。就试样No.12和No.32而言，由于从粗轧开始至终轧开始为止的时间过长，因此粒径比小。就试样No.13和No.33而言，由于终轧的开始温度和终轧的结束温度过低，因此粒径比小。就试样No.14和No.34而言，由于终轧的结束温度过低，因此粒径比小。就试样No.15和No.35而言，由于终轧的结束温度过高，因此粒径比小。就试样No.16和No.36而言，由于从终轧结束至冷却开始为止的时间过长，因此粒径比小。就试样No.17和No.37而言，由于终轧后的冷却速度过慢，因此粒径比小。就试样No.18和No.38而言，由于卷绕温度过高，因此粒径比小。就试样No.19和No.39而言，由于热轧板退火的保持温度过低，因此粒径比小。就试样No.20和No.40而言，由于热轧板退火的保持温度过高，因此粒径比小。
(实施例2-1)
铸造表1所示的钢种A～N以制作板坯，将该板坯在1350℃加热30分钟，并进行6个道次的热轧，得到了板厚为2.3mm的热轧钢板。将前段3个道次设定成道次间时间为5秒～10秒的粗轧，将后段3个道次设定成道次间时间为2秒以下的终轧。将从粗轧开始至终轧开始为止的时间设定为40秒～180秒。将粗轧的结束温度设定为1120℃～1160℃，将终轧的开始温度设定为1000℃～1140℃。将热轧(终轧)的结束温度Tf设定为900℃～1060℃。热轧结束后(终轧结束后)，立即喷水而冷却至550℃，在空气炉中在550℃保持1小时，从而进行了相当于卷绕的热处理。将终轧结束后至冷却开始为止的时间设定为0.7秒～1.7秒，将终轧后的冷却速度设定为70℃/秒以上。将得到的热轧钢板在900℃～1150℃下进行退火后，通过冷轧将板厚制成0.225mm，以840℃进行脱碳退火，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了1170℃的最终退火。水洗后，剪切成60mm宽×300mm长，在850℃进行了应力消除退火之后，供于磁测定。磁测定的结果示于表3中。表3中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。将Cu为0.4％的情况下的晶体组织示于图1中，将Cu为0.01％的情况下的晶体组织示于图2中。
表3
Figure BDA0001601931900000181
根据表3，显示了含有Cu所带来的特性的绝对值提高。就本实施例的实验条件而言，粗轧的开始温度较高，从粗轧开始至终轧开始为止的滞留时间较短，因此与在热轧钢板的前端的条件相近，也显示了在热轧钢板的前端和后端的特性劣化的改善的可能性。确认了：通过高的Cu含量使得磁特性得以提高。
如表3所示，就试样No.B1、No.C1、No.C2、No.D1、No.D4、No.D5、No.E1、No.F1、No.G1、No.H1、No.J1、No.K1、No.L1、No.M1和No.N1而言，由于热轧条件、热轧板退火的保持温度、化学组成在本发明的范围内，因此粒径比为3.0倍以上，得到了良好的磁特性。在这些试样当中，试样No.D1、No.D4、No.D5、No.G1和No.H1由于是高的Cu含量，因此得到了优异的磁特性。
就试样No.A1而言，由于Cu含量过低，因此粒径比小。就试样No.A2和No.A3而言，由于Cu含量低、热轧板退火的保持温度过高，因此粒径比小。就试样No.B2、No.B3、No.C3、No.D2、No.D3、No.E2和No.E3而言，由于热轧板退火的保持温度过高，因此粒径比小。就试样No.D6而言，由于热轧板退火的保持温度过低，因此粒径比小。就试样No.I1而言，由于终轧的结束温度低、热轧板退火的保持温度过低，因此析出了Cu2S。就试样No.O1和No.O2而言，由于S含量高，Cu含量虽然为本发明的范围内但比较高，因此析出了Cu2S。就试样No.P1和No.P2而言，由于Cu含量过高，因此析出了Cu2S。就试样No.Q1而言，由于终轧的结束温度低、热轧板退火的保持温度过低，因此析出了Cu2S。
(实施例2-2)
除了在钢水的铸造时、在表4所示的条件下进行了电磁搅拌以外，与实施例2-1同样地进行。粒径比和磁测定的结果示于表4中。表4中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。
表4
Figure BDA0001601931900000201
如表4所示，就试样No.B4、No.C4、No.C5、No.D7、No.D10、No.D11、No.E4、No.F2、No.G2、No.H2、No.J2、No.K2、No.L2、No.M2和No.N2而言，由于热轧条件、热轧板退火的保持温度、化学组成在本发明的范围内，并且在钢水的铸造时进行了电磁搅拌，因此粒径比为3.5以上，得到了优异的磁特性。
就试样No.A4而言，由于Cu含量过低，因此粒径比小。就试样No.A5和No.A6而言，由于Cu含量低、热轧板退火的保持温度过高，因此粒径比小。就试样No.B5、No.B6、No.C6、No.D8、No.D9、No.E5和No.E6而言，由于热轧板退火的保持温度过高，因此粒径比小。就试样No.D12而言，由于热轧板退火的保持温度过低，因此粒径比小。就试样No.I2而言，由于终轧的结束温度低、热轧板退火的保持温度过低，因此析出了Cu2S。就试样No.O3和No.O4而言，由于S含量高、Cu含量虽然为本发明的范围内但比较高，因此析出了Cu2S。就试样No.P3和No.P4而言，由于Cu含量过高，因此析出了Cu2S。就试样No.Q2而言，由于终轧的结束温度低、热轧板退火的保持温度过低，因此析出了Cu2S。
(实施例3-1)
铸造表1所示的钢种A、B、C、H以制作板坯，将该板坯在1350℃加热30分钟，并进行6个道次的热轧，得到了板厚为2.3mm的热轧钢板。将前段3个道次设定成道次间时间为5秒～10秒的粗轧，将后段3个道次设定成道次间时间为2秒以下的终轧。在前段3个道次轧制后，在1100℃以上保热规定时间，将从粗轧开始至终轧开始为止的时间(待机时间)按照表5所示那样进行了调整。将热轧(终轧)的结束温度Tf设定为1000℃和1060℃这2种。热轧结束后(终轧结束后)，立即喷水而冷却至550℃。此外，热轧条件如下设定。即，将粗轧的结束温度设定为1120℃～1160℃，将终轧的开始温度设定为1000℃～1140℃，将从终轧结束后至冷却开始为止的时间设定为0.7秒～1.7秒，将终轧后的冷却速度设定为70℃/秒，将卷绕温度设定为550℃(采用空气炉中保持1小时所进行的热处理来模拟)。将得到的热轧钢板在1080℃～1100℃下进行了退火后，通过冷轧将板厚制成0.225mm，以840℃进行脱碳退火，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了1170℃的最终退火。水洗后，剪切成60mm宽×300mm长，在850℃进行了应力消除退火之后，供于磁测定。磁测定的结果示于表5中。表5中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。
表5
Figure BDA0001601931900000221
如表5所示，就试样No.B7～No.B9、No.C7～No.C9、No.H3和No.H4而言，由于热轧条件、热轧板退火的保持温度、化学组成在本发明的范围内，因此得到了粒径比为3.0倍以上这样良好的结果。如果从粗轧开始至终轧开始为止的时间为300秒以内，则得到了稳定的良好磁特性。
就试样No.A7～No.A9而言，由于Cu含量过低，因此粒径比小。就试样No.H5而言，由于从粗轧开始至终轧开始为止的时间过长，因此磁特性差。
(实施例3-2)
除了在钢水的铸造时、在表6所示的条件下进行了电磁搅拌以外，与实施例3-1同样地进行。粒径比和磁测定的结果示于表6中。表6中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。
表6
Figure BDA0001601931900000231
如表6所示，就试样No.B10～No.B12、No.C10～No.C12、No.H6和No.H7而言，由于热轧条件、热轧板退火的保持温度、化学组成在本发明的范围内，并在钢水的铸造时进行了电磁搅拌，因此粒径比为3.5以上，得到了优异的磁特性。
就试样No.A10～No.A12而言，由于Cu含量过低，因此粒径比小。就试样No.H8而言，由于从粗轧开始至终轧开始为止的时间过长，因此磁特性差。
(实施例4-1)
铸造表1所示的钢种D以制作板坯，将该板坯在1350℃加热30分钟，并进行6个道次的热轧，得到了板厚为2.3mm的热轧钢板。将前段3个道次设定成道次间时间为5秒～10秒的粗轧，将后段3个道次设定成道次间时间为2秒以下的终轧。热轧条件示于表7中。将得到的热轧钢板在1100℃进行了退火之后，通过冷轧将板厚制成0.225mm，以840℃进行脱碳退火，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了1170℃的最终退火。水洗后，剪切成60mm宽×300mm长，在850℃进行了应力消除退火之后，供于磁测定。磁测定的结果示于表7中。表7中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。
表7
Figure BDA0001601931900000241
对由最终退火后而进行了二次再结晶的试样No.D13～No.D18的化学组成进行了分析，结果确认了：均含有Si：3.2％、Mn：0.08％、Cu：0.40％、Sn：0.07％。另外，其它杂质的分析结果确认了：C：12ppm～20ppm、S：低于5ppm、Se：低于0.0002％、Sb：低于0.001％、酸可溶性Al：低于0.001％、N：15ppm～25ppm，所有的试样都被纯化了。
如表7所示，就试样No.D18而言，由于热轧条件、冷却条件、卷绕温度在本发明的范围内，因此得到了粒径比为3.0倍以上这样良好的结果。
就试样No.D13而言，由于粗轧的结束温度过高，因此粒径比小。就试样No.D14而言，由于终轧的开始温度和终轧的结束温度过低，因此粒径比小。就试样No.D15而言，由于从终轧结束至冷却开始为止的时间过长，因此粒径比小。就试样No.D16而言，由于终轧后的冷却速度过慢，因此粒径比小。就试样No.D17而言，由于卷绕温度过高，因此粒径比小。
(实施例4-2)
除了在钢水的铸造时、在表8所示的条件下进行了电磁搅拌以外，与实施例4-1同样地进行。粒径比和磁测定的结果示于表8中。表8中的下划线表示该数值超出了本发明的范围。
表8
Figure BDA0001601931900000251
如表8所示，就试样No.D24而言，由于热轧条件、冷却条件、卷绕温度在本发明的范围内，并且在钢水的铸造时进行了电磁搅拌，因此粒径比为3.5以上，得到了优异的磁特性。
就试样No.D19而言，由于粗轧的结束温度过高，因此粒径比小。就试样No.D20而言，由于终轧的开始温度和终轧的结束温度过低，因此粒径比小。就试样No.D21而言，由于从终轧结束至冷却开始为止的时间过长，因此粒径比小。就试样No.D22而言，由于终轧后的冷却速度过慢，因此粒径比小。就试样No.D23而言，由于卷绕温度过高，因此粒径比小。

Claims (9)

1.一种方向性电磁钢板，其特征在于，以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：50ppm以下、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：50ppm以下、
N：50ppm以下、
Cu：0.10％～1.00％、
S：50ppm以下、
Se：50ppm以下、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、并且
剩余部分：Fe和杂质，
其中，在钢板表面观察到的晶粒的在与轧制方向平行的L方向上的L方向平均直径为在与轧制方向垂直的C方向上的C方向平均直径的3.6倍以上。
2.一种方向性电磁钢板用的热轧钢板，其特征在于，以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：0.015％～0.10％、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：0.010％～0.065％、
N：0.0040％～0.0100％、
Cu：0.10％～1.00％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、
S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且
剩余部分：Fe和杂质，
其中，分散有当量圆直径为50nm以下的MnS或MnSe或者这两者，Cu2S实质上未析出。
3.根据权利要求2所述的方向性电磁钢板用的热轧钢板，其特征在于，在所述化学组成中，满足下述条件中的至少之一：
Sb或Sn或者这两者：合计为0.003％～0.3％；和
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0005％～0.01％。
4.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
进行钢水的连续铸造而获得板坯的工序；
进行加热至1300℃～1490℃的温度区域的所述板坯的热轧而获得热轧钢板的工序；
在600℃以下的温度区域卷绕所述热轧钢板的工序；
进行所述热轧钢板的热轧板退火的工序；
在所述热轧板退火之后，进行冷轧而获得冷轧钢板的工序；
进行所述冷轧钢板的脱碳退火的工序；和
在所述脱碳退火之后，涂布含有MgO的退火分离剂，进行最终退火的工序，
其中，进行所述热轧的工序具有：进行将结束温度设定为1200℃以下的粗轧的工序；和进行将开始温度设定为1000℃以上、结束温度设定为950℃～1100℃的终轧的工序，
所述热轧是在从所述粗轧的开始起300秒以内开始所述终轧，
在从所述终轧的结束起10秒以内开始冷却速度为50℃/秒以上的冷却，
当将所述终轧的结束温度设定为Tf时，将所述热轧板退火的保持温度设定为950℃～(Tf+100)℃，
所述钢水以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：0.015％～0.10％、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：0.010％～0.065％、
N：0.0040％～0.0100％、
Cu：0.10％～1.00％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、
S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且
剩余部分：Fe和杂质。
5.根据权利要求4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，进行所述铸造的工序具有下述工序：在单侧的凝固壳的厚度达到所述板坯的厚度的25％以上的区域进行所述钢水的电磁搅拌的工序。
6.根据权利要求4或5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述化学组成中，满足下述条件中的至少之一：
Sb或Sn或者这两者：合计为0.003％～0.3％；和
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0005％～0.01％。
7.一种方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
进行钢水的连续铸造而获得板坯的工序；
进行加热至1300℃～1490℃的温度区域的所述板坯的热轧而获得热轧钢板的工序；和
在600℃以下的温度区域卷绕所述热轧钢板的工序；
其中，进行所述热轧的工序具有：进行将结束温度设定为1200℃以下的粗轧的工序；和进行将开始温度设定为1000℃以上、结束温度设定为950℃～1100℃的终轧的工序，
所述热轧是在从所述粗轧的开始起300秒以内开始所述终轧，
在从所述终轧的结束起10秒以内开始冷却速度为50℃/秒以上的冷却，
所述钢水以质量％计具有如下所示的化学组成：
C：0.015％～0.10％、
Si：2.0％～5.0％、
Mn：0.03％～0.12％、
酸可溶性Al：0.010％～0.065％、
N：0.0040％～0.0100％、
Cu：0.10％～1.00％、
Cr：0％～0.3％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1％、
S或Se或者这两者：合计为0.005％～0.050％、
Sb或Sn或者这两者：合计为0.000％～0.3％、
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0000％～0.01％、并且
剩余部分：Fe和杂质。
8.根据权利要求7所述的方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法，其特征在于，进行所述铸造的工序具有下述工序：在单侧的凝固壳的厚度达到所述板坯的厚度的25％以上的区域进行所述钢水的电磁搅拌的工序。
9.根据权利要求7或8所述的方向性电磁钢板用的热轧钢板的制造方法，其特征在于，在所述化学组成中，满足下述条件中的至少之一：
Sb或Sn或者这两者：合计为0.003％～0.3％；和
Y、Te、La、Ce、Nd、Hf、Ta、Pb或Bi或者它们的任意组合：合计为0.0005％～0.01％。
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