JPH10102149A

JPH10102149A - 磁束密度の高い一方向性けい素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH10102149A
Application number: JP8254411A
Authority: JP
Inventors: Chizuko Maeda; 千寿子前田; Mineo Muraki; 峰男村木; Michiro Komatsubara; 道郎小松原
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1996-09-26
Filing date: 1996-09-26
Publication date: 1998-04-21

Abstract

(57)【要約】【課題】 AlN 系インヒビターを用いる一方向性けい素
鋼板の製造方法において、熱延後の高温加熱急冷を不要
としてコスト低減及び特性上の改善を図る。【解決手段】上記熱間圧延工程の際、Cu_xS 、Cu_x
Se又はCu_x(Se,S)と非晶質の(Al,Si) とからなる複合析
出物を、Cu_xS としてのＳ量、Cu_xSeとしてのSe量及び
Cu_x(Se,S)としての（Se＋Ｓ）量の合計量が0.005 mass
％以上、(Al,Si)NとしてのＮ量が0.0060mass％以下、か
つ(Al,Si)NのAlとSiとの比率：Al/(Al＋Si) がモル比で
0.5 以下の各条件を満たすように析出させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、磁束密度が高い
一方向性電磁鋼板の製造方法のなかでも、（１１０）
〔００１〕方位へ高配向する二次再結晶を得るためのAl
N 系析出物（インヒビター）の微細分散技術に工夫を加
えた方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁束密度が高い一方向性電磁鋼板を製造
するには、（１１０）〔００１〕方位へ高度に集積した
二次再結晶組織を発達させることが必須である。このた
めの基本的要件としては、二次再結晶焼鈍前の一次再結
晶組織において板厚の表層近傍に｛１１１｝〈１１２〉
方位の強い集積を作ること、この集積位置に（１１０）
〔００１〕方位に高く配向した二次再結晶粒の核となる
一次再結晶粒を存在せしめること、一次再結晶組織を適
度な粒径の整粒組織とすること及び（１１０）〔００
１〕方位以外の一次再結晶粒の正常粒成長を抑制するた
めのインヒビターを微細高密度に分散させることであ
る。このうち、インヒビターの分散状況は二次再結晶の
みならず、一次再結晶過程でも粒成長抑制剤として働く
ことにより、一次再結晶粒の粗大化抑制と整粒化とが図
られるため、インヒビターの微細分散技術の開発が従来
より数多く行われてきた。

【０００３】現在までに実用化された代表的なインヒビ
ターは、MnS ，MnSe，Cu₂S，AlN であり、更に特開昭６
１−１２８２２号公報においてはMnS にCuが置換固溶し
たと推定される(Cu,Mn)_1.8S が、特開昭６２−４０３１
５号公報においてはAlとSiが相互に固溶した(Si,Al)N
が、インヒビターとしてそれぞれ報告されている。ま
た、これら析出型インヒビターとともに、粒界偏析型イ
ンヒビターと言われているSn，Sbが複合的に使用される
こともある。

【０００４】ここに、製品の高磁束密度を図るためには
インヒビター強度が強いことが望ましく、これらのイン
ヒビターの中で最も抑制力が強いと言われているのがAl
N 及びこれとMnS やMnSeとの複合析出物である。この理
由は必ずしも明らかとはいえないが、漆山らは特公昭４
６−２３８２０号公報で、地鉄と特定の方位関係をもっ
て析出することにより、特定方位粒のみを選択的に成長
させる能力をもつためであると述べており、複合析出の
場合にはオストワルド成長しやすいと言われているMnS
やMnSeをAlN が取り囲むことで、これらの粗大化を抑制
しているためであるとも考えられている。

【０００５】AlN の微細析出技術としては、上記の特公
昭４６−２３８２０号公報や、特公昭６２−５６２９３
号公報などに開示されているように、最終冷延前の焼鈍
工程において高温均熱によりAlN を一旦解離固溶させ、
引き続く冷却過程でγ→α変態直後を急冷することによ
りAlN を微細析出させる、いわゆる固溶急冷プロセスが
一般的である。この方法ではAl，Ｎが高度の過飽和状態
になるため、AlN を安定的に微細高密度に析出させるこ
とができる。しかし、その反面、炉建設費、急冷設備、
操業コストの加速度的な上昇を伴うのみならず、高温焼
鈍に伴う組織の粗大化に起因して一次再結晶組織の｛１
１１｝〈１１２〉方位粒の低下、粒径の不均一な一次再
結晶粒成長が生じ易いなどの特性上の問題点が指摘され
てきた。

【０００６】最近、この高温急冷法を容易に行わせる目
的で、特開平６−４９５４２号公報には熱延板に、700
℃以下の温度で分解する熱的に不安定なSi₃N₄や(Si,M
n)N等を析出させておき、熱延板焼鈍工程の昇温過程で
分解させ、安定なAlN を新たに微細析出させるという技
術が開示されている。しかし、Si₃N₄，(Si,Mn)N等の、
熱的に不安定な窒化物の析出を熱延板の冷却過程で制御
することは極めて難しく、例えば熱延後のコイル巻き取
り温度のわずかな変動によって、その量とサイズが変化
する。特に(Si,Mn)Nは熱延後の冷却速度のわずかな低下
でγ→α変態領域近傍に花弁状に粗大析出しやすく、一
旦粗大化すると熱延板焼鈍工程で完全に分解させること
は難しい。この析出物は結晶構造がAlN に非常に近いた
め、熱延板焼鈍工程でAlがSi, Mnと置換することにより
粗大なまま安定なAlN へと変化し、むしろAlN 粗大化の
原因となる可能性が高いといえる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】以上のように従来のAl
N 析出方法では、熱延後の高温加熱急冷が設備、操業上
及び特性上すべてにおける問題点であり、高温加熱急冷
を選ばざるを得ない原因は、熱延〜高温均熱過程に至る
までの工程でAlN を安定的に微細析出させることができ
なかった点にある。この発明は、かかる課題を解決する
もので、熱延後の焼鈍工程の均熱過程前までにAlN を微
細高密度に析出させることにより、上記の固溶急冷プロ
セスによることなく、磁束密度の高い一方向性けい素鋼
板を製造する方法を提案するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明の特徴は、熱延
後の焼鈍工程の均熱過程前までにAlN を微細高密度に析
出させることにあり、そのための本質的な要件として発
明者らは、AlN 析出前までにCu_x(Se,S)を基本構造とす
る極微細析出物をAlN の析出核として高密度に析出させ
ればよいことを見い出した。かかる知見に立脚するこの
発明の要旨構成は、次のとおりである。

【０００９】Siを1.5 〜4.5 mass％、Cuを0.005 〜0.35
mass％、Mnを0.005 〜2.5 mass％、Ｓ及びSeの１種又は
２種を0.003 〜0.04mass％、Alを0.010 〜0.040 mass％
及びＮを0.0030〜0.0120mass％含有するけい素鋼スラブ
を熱間圧延後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間
圧延により最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍した
後、焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を行う
一方向性けい素鋼板の製造方法において、上記熱間圧延
工程の際、Cu_xS 、Cu_xSe又はCu_x(Se,S)と(Al,Si)Nと
からなる750 ℃以下で安定な複合析出物を、Cu_xS とし
てのＳ量、Cu_xSeとしてのSe量及びCu_x(Se,S)としての
（Se＋Ｓ）量の合計量が0.005 mass％以上、(Al,Si)Nと
してのＮ量が0.0060mass％以下、かつ(Al,Si)NのAlとSi
との比率：Al/(Al＋Si) がモル比で0.5 以下の各条件を
満たして析出させることを特徴とする磁束密度の高い一
方向性けい素鋼板の製造方法。ここに、熱間圧延に引き
続く焼鈍の、750 ℃以上における昇温過程で、Cu_xS、C
u_xSe又はCu_x(Se,S)と(Al,Si)Nとからなる複合析出物
中の(Al,Si) ＮのAlとSiとの比率：Al/(Al＋Si) がモル
比で0.6 以上となるまでAlN を析出させること及び、熱
間圧延に引き続く焼鈍の均熱温度を1125℃以下とするこ
とが、より好適である。

【００１０】以下にこの発明に至った実験を説明する。
AlN の析出温度域は、添加量にもよるがこの発明のAl：
0.010 〜0.030 mass％、Ｎ：0.003 〜0.0120mass％の場
合、ほぼ800 〜1000℃に存在するので、熱延板冷却過程
〜熱延後の焼鈍工程の均熱過程前までにAlN を析出させ
ることは原理的に可能であると考えられる。ところで脱
炭、一次再結晶焼鈍板に観察されるAlNの多くはMnS やM
nSeと複合析出物を形成していることが従来より多数報
告されていることから、AlN はその析出時点でかなり多
くがMnS やMnSeなどと複合化することが予想される。通
常のインヒビター成分に調整されたスラブでは、MnS や
MnSeの析出温度域はいずれも1000℃以上で、仕上げ圧延
中にその大半が析出すると考えられており、熱延板冷却
過程〜熱延後の焼鈍工程の熱延過程前までにAlN が析出
する場合、既に析出しているMnS やMnSeがAlN の析出核
となっている可能性が極めて高い。そこで熱延板及び熱
延板焼鈍工程の均熱過程直前で取り出した試料のAlN 、
MnS やMnSeの析出量と析出形態を調べることで、これら
の複合析出挙動を解析した。

【００１１】AlN の析出核の候補として上記Mnの硫化
物、セレン化物以外にCu添加材に高頻度で観察されるCu
の硫化物とセレン化物を選択し、表１に示す真空溶製し
た鋼塊を作製し、それぞれから厚み250 mmのスラブを切
り出した。このスラブを1400℃でAlN 及び硫化物又はセ
レン化物を溶体化処理し、1200℃の温度で厚み45mmとな
る粗圧延を終了した後、更に1000℃の温度で2.2 mmの厚
みとなる仕上げ圧延を終了し、70℃/sの冷却速度で室温
まで水冷した。次にこの熱延板を10℃/sの昇温速度で11
00℃まで加熱した後、均熱することなくただちに室温ま
で水冷した。熱延板及び1100℃加熱冷却後の試料のAlN
及び硫化物又はセレン化物の析出量を電解抽出ろ過後、
表２に示す方法で定量した。また各熱延板及び熱延板加
熱冷却後の試料の1/4 深さ位置から二段レプリカを作製
し、析出物の形態とサイズ分布をTEM で観察した。これ
らの結果を表３〜６に示す。

【００１２】

【表１】

【００１３】

【表２】

【００１４】

【表３】

【００１５】

【表４】

【００１６】

【表５】

【００１７】

【表６】

【００１８】これらによれば、Cu，Ｓ，Se無添加材の試
料Ａでは、熱延板、熱延板加熱冷却後ともに、硫化物、
セレン化物、AlN のいずれの析出物もほとんど観察され
なかった。これに対し、試料Ｂ〜Ｈの熱延板には、Mn又
はCuの硫化物又はセレン化物及びこれらが相互に固溶し
た(Mn,Cu) _x(Se,S)の周囲にSiリッチな(Al,Si)Nが存在
する複合析出物が粒内、粒界の随所に観察された。逆に
硫化物、セレン化物、(S＋Se) 化物が存在しない(Al,S
i)N単独の析出物は観察されなかった。従来、熱延板冷
却過程でAlN はMnS やMnSeと複合析出する以外、粒界や
転位上であれば単独でも析出すると考えられていたが、
本実験から、このような単独析出はせず、必ずMn，Cuの
硫化物、セレン化物とともに、Siリッチな(Al,Si)Nとし
て複合析出することが明らかとなった。

【００１９】更に析出状況を明らかにするため、(Mn,C
u) _x(Se,S)と(Al,Si)Nから成る複合析出物を電子線回
折パターン及びTEM に付属のエネルギー分散型Ｘ線分析
装置で詳細に分析したところ、100 nmφ以上の比較的粗
大な析出物には必ず、中心部にMnリッチな(Mn,Cu) _x(S
e,S)粗大析出物が存在し、この周囲にCuリッチな(Cu,M
n) _x(Se,S)が、更にその外周部に非晶質の(Al,Si)Nが
薄く析出しているのに対し、50nm以下の微細析出物で
は、Mn添加材の場合でもMnは全く検出されず、中心部に
Cu_x(Se,S)の微細析出物が存在し、これを包んで非晶質
及び結晶質（六方晶）の(Al,Si)Nが析出していた。Cu添
加材（試料Ｅ〜Ｈ）とCu無添加材（試料Ｂ〜Ｄ）を比べ
ると、50nmφ以下の微細な複合析出物の存在頻度はCu添
加材のほうが明らかに高くなっていた。

【００２０】以上の知見は、硫化物やセレン化物が(Al,
Si)Nの析出核となっていることを示すものであり、(Al,
Si)Nを熱延板冷却過程で微細析出させるための核として
は、Mnの硫化物やセレン化物ではなく、Cuの硫化物やセ
レン化物が適しているといえる。Cuの硫化物やセレン化
物がMnの硫化物やセレン化物に比べて微細析出する理由
は、島津らが鉄と鋼、vol.70,(1984),S568において報告
しているように、Cu₂Sの溶解度積がMnS の溶解度積に比
べて1275℃以下で急速に減少し、(Al,Si)Nの析出直前に
極めて高い過飽和度で析出するためであろう。なお本実
験でCu₂S、Cu_xSe及びCu_x(Se,S)と(Al,Si)Nの複合析出
物の析出密度、サイズ分布に明らかな差異は見いだせな
かった。

【００２１】次に熱延板で(Al,Si)Nが析出した試料Ｂ〜
Ｈを、1100℃まで加熱後直ちに急冷したところ、表４の
化学分析値が示すように、いずれの試料でもAlN として
のＮがほぼ100 ％析出し、更にAlN としてのAlが大幅に
増加した。TEM 観察の結果、複合析出物中のSiリッチな
非晶質(Al,Si)Nは、すべてAlリッチな六方晶(Al,Si)Nに
変化していたことから、この析出Alの大幅な増加は、熱
延板焼鈍の昇温過程で複合析出物にSiとAlの置換を伴い
ながらAlN が追加析出することにより、(Al,Si)Nが、よ
り安定な本来の構造へと変化したものであると推定され
る。

【００２２】この変化が熱延板焼鈍工程の昇温過程のど
の温度で生じるかを明らかにするため、試料Ｈを昇温速
度10℃/sで昇温途中の600 〜1100℃の各温度で炉から引
出し、直ちに水冷した試料、また、1100℃到達後、30〜
100 s の均熱を行った後に水冷した各試料について、Al
N としてのAlを化学分析した。その結果を図１に示す。
析出Al量は700 ℃まではほとんど変化せず、700 〜1100
℃の間で大幅に増加した後、1100℃到達後は均熱中ほぼ
一定であった。よって700 〜800 ℃の温度域でAlN の追
加析出が開始し、1100℃到達時点でほぼAlN の析出が完
了したことがわかる。TEM 観察からも700 ℃と800 ℃の
間で複合析出物に、明瞭なサイズの増加が認められた。
しかし、AlN の追加析出による複合析出物サイズの増加
は、1100℃引き出し材でも10〜30％程度であった。な
お、試料Ａ〜Ｈの熱延板を10℃/sの昇温速度で1100℃ま
で加熱した後、100 ｓ間均熱保持し室温まで水冷した試
料についても、表２に示す析出物の定量とTEM 観察を行
ったが、析出量、析出物の形態、微細析出物の存在頻度
のいずれも、熱延板加熱急冷材（1100℃引き出し材）と
ほとんど同じであった。この結果はAlN の追加析出が熱
延板焼鈍工程の1100℃の昇温過程までに終了しているこ
とを示すものである。

【００２３】以上実験結果から、AlN は熱延板の段階で
750 ℃以下で準安定的な非晶質の(Al,Si)Nであっても、
次の熱延板焼鈍工程の750 ℃以上の昇温過程でのAlN の
追加析出とSiとAlの置換により、高々30％のサイズ増加
でAlリッチな本来の安定な六方晶(Al,Si)Nとしてほぼ10
0 ％析出させることが可能であることがわかった。

【００２４】以上の実験の結論をまとめると、二次再結
晶焼鈍前までにAlN を微細析出させるためには、熱延板
冷却過程でCu_x(Se,S)を核としてSiリッチな(Al,Si)Nを
析出させ、引き続く熱延板焼鈍の750 ℃〜均熱温度まで
の昇温過程でAlN を追加析出させることによって、この
複合析出物中の準安定的な(Al,Si)NをAlリッチな本来の
六方晶(Al,Si)Nに変化させればよく、このAlN 析出方法
で固溶急冷法と同等の磁束密度の極めて高い一方向性け
い素鋼板が製造できるのである。

【００２５】

【発明の実施の形態】次に、この発明の一方向性けい素
鋼板の製造方法について、この発明の効果を得るために
必要な要件とその範囲について述べる。まず、出発材と
なるけい素鋼スラブにおいて、必須となる成分の含有量
の範囲は次のとおりである。

【００２６】Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減させ
るための必須成分であり、このために1.5 mass％以上含
有させることが必要であるが、4.5 mass％を超えると加
工性が劣化するため1.5 〜4.5 mass％の範囲とする。

【００２７】CuはAlN 析出核の構成成分で、少量でも
Ｓ，Seと容易に化合して極微細析出物を形成させること
ができる。しかし少なすぎると十分な頻度の核が確保で
きなくなるため0.005 mass％以上含有させる必要があ
る。逆に過剰に添加した場合、過剰分が粗大析出しこれ
にAlN が複合析出することにより、インヒビターとして
有効な微細複合析出物の存在頻度が相対的に減少してし
まう。また、最終製品板に残留するため、磁束密度の低
下をもたらしてしまう。よって0.35mass％までとする。

【００２８】Mnは熱間圧延時の圧延性を向上させるため
に含有させることが必要な成分で、この目的のためには
0.005 mass％以上が必要であるが、2.5 mass％を超える
と粗大なMnS やMnSeを析出する傾向が強くなるので、2.
5 mass％までとする。

【００２９】Ｓ又は／及びSeも、Cuと共にAlN 析出核の
構成成分で、やはり少量でもCuと化合して極微細析出物
を形成し、核としての機能を果たさせることができる。
よってＳ，Seの単独又は両者複合で0.003 mass％以上含
有させれば十分である。逆に過剰に含有させる場合、Cu
と同様、粗大析出によりインヒビターとして有効な微細
複合析出物の存在頻度が相対的に減少してしまうだけで
なく、粒界に偏析して熱延時の加工性を阻害するおそれ
もある。よって上限を0.04mass％までとする。

【００３０】Al及びＮはインヒビター構成成分であり、
Alは0.010 〜0.040 mass％含有させることが必要であ
る。Alの含有量が0.010 mass％未満の場合、熱延板焼鈍
の昇温過程で十分な量のAlN の追加析出を確保できな
い。逆に0.040 mass％より多い場合、AlN の析出温度が
上昇し、通常の熱延板冷却過程で(Al,Si)Nの粗大析出が
生じやすくなるためである。

【００３１】Ｎは熱延板冷却過程で(Al,Si)Nとして析出
させるためには0.0030mass％以上が必要である。逆に0.
0120mass％より多い場合、鋼中でガス化してフクレなど
の欠陥をもたらすので好ましくない。よってＮは0.003
〜0.0120mass％の範囲とする必要がある。

【００３２】その他の成分については特に制限はなく、
Sb，Snのような粒界偏析型インヒビター成分やNi, Co,
Moのような表面性状改善のための成分を微量添加するこ
とができる。

【００３３】以上の成分範囲に調製された鋼スラブを加
熱後、熱延を行う。AlN の微細高密度析出状態を実現さ
せるためには、熱延板でAlN の核となるCu析出物、すな
わちCu_xS 、Cu_xSe又はCu_x(Se,S)をＳ又は／及びSeの
量で0.005 mass％以上析出させる必要がある。これより
少ないとAlN の析出核の頻度が減少し、インヒビターと
して有効な微細析出物の必要量が確保できなくなる。

【００３４】また熱延板での(Al,Si)Nの析出量は、(Al,
Si)NとしてのＮ量が0.006 mass％以下でなければならな
い。熱延板冷却過程でこれ以上の(Al,Si)Nを析出させる
と、引き続く熱延板焼鈍の昇温過程でのAlN の追加析出
が不十分になり、このような(Al,Si)Nは構造的に不安定
で均熱保持中に分解しやすいからである。

【００３５】更に熱延板における(Al,Si)NのAlとSiの比
率は、Al／ (Al＋Si) の値がモル比で0.5 以下でなけれ
ばならない。これより大きい値の場合、熱延板冷却過程
で(Al,Si)Nの十分な微細析出が得られないばかりか、γ
→α変態領域近傍で結晶質の(Al,Si)Nや(Si,Mn)Nの粗大
析出物が大量に形成されてしまい、二次再結晶過程まで
壊れることなく引き継がれてしまうからである。このよ
うに(Al,Si)N中のAlとSiとの比率が(Al,Si)N析出物の析
出状況に影響を及ぼす原因は、この比率が熱延板の冷却
速度と密接に関連するためであると考えられ、(Al,Si)N
としてのＮの量とAlの比率が高くなるほどAlN 析出温度
域での冷却速度がそれだけ遅く、(Al,Si)Nや(Si,Mn)Nが
粗大化するのであろう。

【００３６】上述した熱延板でのCu析出物量、(Al,Si)N
の析出量、(Al,Si)NのAlとSiの比率を満足させるために
は、Mnを0.005 mass％以上の範囲で極力少なくするこ
と、並びに熱延仕上げ工程からコイル巻取までの冷却速
度のうち概ね800 ℃以上の温度域のを急冷すること、ス
ラブ段階でのMnSe、Cu_xSe等の解離固溶を徹底させるた
めにスラブ加熱温度を高温で均熱すること、などが利用
できる。

【００３７】熱延工程の次なる焼鈍の昇温過程でAlN を
追加析出させることが、より好ましい。このときの析出
量は、(Al,Si)NのAlとSiとの比率Al/(Al＋Si) をモル比
で0.6 以上にすることで、より優れた抑制力が得られ
る。この比率より少ないと構造的に不安定になりがち
で、二次再結晶開始前に分解してしまう傾向となり、イ
ンヒビターとしての効果が若干弱まる。かかる処理は、
熱延工程の次に施される焼鈍の昇温過程で行われるとい
うことは、熱延板焼鈍を施す場合は熱延板焼鈍の昇温過
程で、熱延板焼鈍を施さない場合は中間焼鈍又は一次再
結晶焼鈍の昇温過程で行われる。かかる焼鈍の昇温過程
で、上記条件を満たすようにAlN を追加析出させるため
には、AlN の追加析出が開始する750 ℃ないし析出が終
了する1100℃までの温度範囲を概ね80℃/s以下の昇温速
度で行うこと、また、必要に応じて適宜、昇温中温度保
定などの熱処理パターンを採用できる。

【００３８】また、上記した熱延工程の次なる焼鈍の均
熱温度は1125℃以下であることが好ましい。これ以上の
高温で均熱保持すると(Al,Si)NのAl組成にもよるが、均
熱過程で微細な(Al,Si)Nが解離固溶する傾向を有し、よ
り優れた磁気特性を得ることが困難となる。

【００３９】冷延工程については、熱延板のコイル巻き
取り後又は熱延板焼鈍後に、１回の冷延で最終板厚とな
す冷延１回法、熱延板のコイル巻き取り後又は熱延板焼
鈍後に、第１回目の冷延を行った後、中間焼鈍を行い第
２回目の冷延で最終板厚となす冷延２回法、熱延後第１
回目の冷延の後、中間焼鈍を行い第２回目の冷延で最終
板厚となす冷延２回法、熱延板のコイル巻き取り後又は
熱延板焼鈍後、中間焼鈍を挟む複数回の冷延により最終
板厚となす方法のいずれでも採用できる。ただし上記の
ようにAlN の追加析出処理は熱延の次の焼鈍工程で行う
のであるから、２回目以降の焼鈍では析出させたAlN の
オストワルド成長や解離固溶、再析出を防止するように
留意することが必要である。冷延圧下率については、２
回以上の冷延を行う場合は、最終冷延率が高いほど磁気
特性が向上するのでより好ましい。

【００４０】かかる冷延によって最終板厚となった冷延
板に、公知の手法による一次再結晶焼鈍を行う。この焼
鈍は脱炭を兼ねることができる。ただし、熱延板焼鈍を
行わない冷延１回法の場合、この一次再結晶焼鈍の昇温
過程でAlN の追加析出処理を行う必要があるので、均熱
保持温度はAlN の追加析出が開始する750 ℃以上、AlN
が解離固溶しない1125℃以下とすることが好ましい。

【００４１】一次再結晶焼鈍後、MgO を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布し、公知の手法による最終仕上げ焼鈍を
行う。最終仕上げ焼鈍後は未反応の分離剤を除去した
後、鋼板表面に絶縁コーティング剤を塗布して最終製品
となすが、必要に応じてコーティング表面を鏡面化して
もよいし、また絶縁コーティングとして張力付与コーテ
ィングを用いてもよい。また、コーティングの塗布焼き
付け処理を平坦化処理と兼ねてもよい。また製品板の鉄
損低減を目的として、最終冷延後や二次再結晶焼鈍後に
公知の手法による磁区細分化処理を行うことも可能であ
る。

【００４２】

【実施例】

（実施例１）Si：3.0 mass％、Ｃ：0.08mass％、Cu：0.
09mass％、Se：0.025 mass％、Al：0.023 mass％及び
Ｎ：0.009 mass％を含み、残部は実質的に鉄からなるけ
い素鋼スラブを２本作製し、1420℃に加熱後、板厚2.2
mmに熱延した後、１本は冷却速度70℃/sで、もう１本は
冷却速度20℃/sで冷却し、600 ℃でコイル状に巻き取っ
た。この熱延板を1000℃まで昇温速度10℃/sで昇温し、
均熱時間60s の熱延板焼鈍を施した後降温した。その後
1080℃，60s の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延で板厚
0.22mmとした後、850 ℃，120 s の脱炭・一次再結晶焼
鈍を施し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、12
00℃で20h の仕上げ焼鈍を施した。熱延板、熱延板焼鈍
後の鋼板の化学分析値、製品板の特性値を表７に示す。

【００４３】

【表７】

【００４４】（実施例２）Si：3.3 mass％、Ｃ：0.07ma
ss％、Cu：0.08mass％、Ｓ：0.002 mass％、Se：0.010
mass％、Al：0.018 mass％、Ｎ：0.006 mass％からなる
けい素鋼スラブを作製し、1420℃に加熱後、板厚2.2 mm
に熱延した後、冷却速度60℃/sで冷却し550 ℃でコイル
状に巻き取った。この熱延板のうちの一部を1050℃まで
昇温速度20℃/sで昇温し、均熱時間30s の熱延板焼鈍を
施した後降温し、別の一部を1200℃まで昇温速度20℃/s
で昇温し、均熱時間30s の熱延板焼鈍を施した後降温し
た。その後これらを最終板厚0.26mmまで冷間圧延した
後、850 ℃，120 s の脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、Mg
O を主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、1200℃て20h の
仕上げ焼鈍を施した。熱延板、熱延板焼鈍の鋼板の化学
分析値、製品板の特性値を表８に示す。熱延板焼鈍の均
熱温度が1200℃の鋼板では、均熱保持中にCu_x(Se,S)と
(Al,Si)Nの複合析出物が解離固溶し、冷却過程で(Al,S
i)Nがリッチの非晶質状態で再析出したためか、二次再
結晶不良となった。

【００４５】

【表８】

【００４６】（実施例３）Si：3.2 mass％、Ｃ：0.07ma
ss％、Cu：0.12mass％、Mn：0.08mass％、Se：0.005 ma
ss％、Al：0.020 mass％、Ｎ：0.007 mass％、Sb：0.02
5 mass％からなるけい素鋼スラブを作製し、1400℃に加
熱後、板厚2.6 mmに熱延した後、冷却速度60℃/sで冷却
し600 ℃でコイル状に巻き取った。この後、冷間圧延に
より、1.9mm の板厚とした後、1050℃の均熱温度で昇温
速度20℃/sで昇温し、均熱時間60sの中間焼鈍を施した
後、0.27mmの最終板厚に冷間圧延した。その後 850℃，
120s の脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、MgO を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布後、1200℃で20h の仕上げ焼鈍を
施した。熱延板、熱延板焼鈍後の鋼板の化学分析値、製
品板の特性値を表９に示す。

【００４７】

【表９】

【００４８】（実施例４）Si：3.05mass％、Ｃ：0.05ma
ss％、Cu：0.05mass％、Mn：0.05mass％、Ｓ：0.015 ma
ss％、Ｎ：0.007 mass％、Mo：0.010 mass％からなるけ
い素鋼スラブを作製し、1200℃に加熱後、板厚2.5 mmに
熱延した後、冷却速度50℃/sで冷却し500℃でコイル状
に巻き取った。この後、冷間圧延により、0.34mmの板厚
とした後、昇温速度20℃/s、860 ℃，120 s の脱炭・一
次再結晶焼鈍を施し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を
塗布後、1200℃で20h の仕上げ焼鈍を施した。熱延板、
熱延板焼鈍後の鋼板の化学分析値、製品板の特性値を表
９に併せて示す。

【００４９】

【発明の効果】以上詳述したように、この発明の一方向
性けい素鋼板の製造方法に従えば、高温急冷工程を通さ
なくてもAlN の微細高密度析出を安定的に実現させるこ
とができるので、高い磁束密度を有する高磁束密度一方
向性けい素鋼板の製造が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】熱延板焼鈍の昇温過程におけるAlの析出状況を
示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】 Siを1.5 〜4.5 mass％、Cuを0.005 〜0.
35mass％、Mnを0.005 〜2.5 mass％、Ｓ及びSeの１種又
は２種を0.003 〜0.04mass％、Alを0.010 〜0.040 mass
％及びＮを0.0030〜0.0120mass％含有するけい素鋼スラ
ブを熱間圧延後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷
間圧延により最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍した
後、焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を行う
一方向性けい素鋼板の製造方法において、上記熱間圧延工程の際、Cu_xS 、Cu_xSe又はCu_x(Se,S)
と(Al,Si)Nとからなる750 ℃以下で安定な複合析出物
を、 Cu_xS としてのＳ量、Cu_xSeとしてのSe量及びCu_x(Se,
S)としての（Se＋Ｓ）量の合計量が0.005 mass％以上、 (Al,Si)NとしてのＮ量が0.0060mass％以下、かつ(Al,S
i)NのAlとSiとの比率：Al/(Al＋Si) がモル比で0.5 以
下の各条件を満たして析出させることを特徴とする磁束
密度の高い一方向性けい素鋼板の製造方法。
【請求項２】熱間圧延に引き続く焼鈍の、750 ℃以上
における昇温過程で、Cu_xS 、Cu_xSe又はCu_x(Se,S)と
(Al,Si)Nとからなる複合析出物中の(Al,Si)ＮのAlとSi
との比率：Al/(Al＋Si) がモル比で0.6 以上となるまで
AlN を析出させることを特徴とする請求項１記載の磁束
密度の高い一方向性けい素鋼板の製造方法。
【請求項３】熱間圧延に引き続く焼鈍の均熱温度を11
25℃以下とすることを特徴とする請求項１又は２項記載
の磁束密度の高い一方向性けい素鋼板の製造方法。