JPH11152517A - コイル内で均一な表面性状を有する方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
コイル内で均一な表面性状を有する方向性電磁鋼板の製造方法Info
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Abstract
ステライト被膜の生成を抑制する手法により鉄損低減を
図りながら、コイル全体にわたって表面性状が均一な方
向性電磁鋼板を得る。 【解決手段】 最終冷延前の鋼板表面の脱珪層深さを5
μm 以上100 μm 未満とする。かつ、脱炭焼鈍の雰囲気
酸化性(PH2O/PH2)の最大値Pmax を0.15以上0.60未満
とする。かつ、脱炭焼鈍中の雰囲気酸化性(PH2O/PH2)
の上昇量Pinc を0以上0.15未満とする。
Description
気機器の鉄心などに用いられる方向性電磁鋼板の製造方
法に関し、特に表面性状のコイル内の均一性を向上しよ
うとするものである。
品の結晶方位を{110}〈001〉方位に集積させた
鋼板であり、電気機器の鉄心材料として用いられてい
る。近年、省エネルギーの観点から電気機器のエネルギ
ーロスを極力低減することへの機運が高まり、より鉄損
の低い方向性電磁鋼板が求められるようになってきてい
る。
を熱間圧延し、1回又は中間焼鈍を挟む2回以上の冷間
圧延を施した後、脱炭焼鈍を施し、MgO を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後に仕上焼鈍を施して2次再結晶
粒を発達させるとともに鋼板表面にフォルステライト被
膜を形成させるという、一連の工程により製造されるの
が一般的であった。しかしながら、このようにして形成
された方向性電磁鋼板は、フォルステライト被膜と地鉄
との界面に凹凸を有しており、この凹凸が磁壁の移動を
妨げるために、鉄損低減の観点から改善が望まれてい
た。
製造方法として、例えば米国特許第3785882 号明細書や
特開昭59-96278号公報には主成分がAl2O3 の焼鈍分離剤
を用いる方法が、また、特開昭64-62476号公報にはMgO
を主成分としアルカリもしくはアルカリ土類塩化物を2
〜40部添加した焼鈍分離剤を用いる方法が、更に、特開
平8-337823には焼鈍分離剤中のSiO2, Al2O3, MgOを特定
比率で配合する方法が、それぞれ開示されている。
イト被膜のない方向性電磁鋼板の製造方法では、実験室
的には鋼板全体にわたって比較的均一な表面性状(酸素
目付量(鋼板表面に形成された酸化物量の指標とな
る。)や表面粗度)を有する方向性電磁鋼板を得ること
ができるが、工業的には、コイル全体にわたって均一な
表面性状を得ることは困難であった。
膜の生成を抑制する手法により鉄損低減を図りながら、
コイル全体にわたって表面性状が均一な方向性電磁鋼板
を得ることのできる製造方法を提案することを目的とす
る。
けい素鋼素材に熱間圧延を施し、1回又は中間焼鈍を挟
む2回以上の冷間圧延を施した後、脱炭焼鈍を施し、次
いでAl2O3, SiO2, MgOのいずれか1種又は2種以上を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に仕上焼鈍を施し
て、仕上焼鈍後の鋼板片面当たりの酸素目付量を0.5g/m
2 以下とする方向性電磁鋼板の製造方法において、最終
冷延前の鋼板表面の脱珪層深さを5μm 以上100 μm 未
満とし、かつ脱炭焼鈍の雰囲気酸化性(PH2O/PH2)の最
大値Pmax を0.15以上0.60未満とし、かつ脱炭焼鈍中の
雰囲気酸化性(PH2O/PH2)の上昇量Pinc を0以上0.15
未満とすることを特徴とするコイル内で均一な表面性状
を有する方向性電磁鋼板の製造方法である。
の結果を説明する。常法に従い作製した方向性電磁鋼板
用の最終冷延板に、脱炭焼鈍を施した。なお、この脱炭
焼鈍は、公知の湿潤H2−N2雰囲気中にて行い、かかる脱
炭焼鈍により、地鉄表層から1〜2μm の深さまでサブ
スケールと呼ばれる地鉄と酸化物 (主としてSiO2) との
混合層が形成される。次いで、この脱炭焼鈍板に60wt%
Al2O 3 −40wt%MgO の焼鈍分離剤を塗布した後、コイル
状に巻取ってから、1200℃×10hrの仕上焼鈍を施し、次
いで水洗により焼鈍分離剤を除去した。水洗後は、鋼帯
の酸素目付量及び表面粗度を調査した。この酸素目付量
は、鋼中酸素濃度を単位面積当りの酸素量として換算す
ることにより調べたものであり、鋼板表面に形成された
酸化物量を示す指標となる。図1に水洗後の鋼帯の平面
図を模式的に示し、図示された位置、すなわち鋼帯の先
端部、中央部、後端部における酸素目付量及び表面粗度
を調査した結果を併せて記す。図1より、従来法では鋼
帯の先端部、中央部、後端部で酸素目付量や表面粗度が
異なっていて、表面性状が不均一であることが解る。
(1) 仕上焼鈍中におけるコイル層間の雰囲気酸化性が、
コイルの層間位置により異なること、(2) 脱炭焼鈍で鋼
板表面に生ずるサブスケールが粗であると、仕上焼鈍中
にコイル層間の酸素分圧の高い部分で追加酸化を生じる
こと、(3) その結果、仕上げ焼鈍後の表面性状がコイル
内で均一にならないこと、が明らかとなった。
えるサブスケールの疎密さに及ぼす因子について追求し
た結果、最終冷間圧延前の鋼板表面の脱珪層深さ及び脱
炭焼鈍中の雰囲気酸化性の変化が、サブスケールの疎密
さ、ひいては追加酸化量に影響を及ぼし、これらを制御
することにより追加酸化し難い緻密なサブスケールが形
成されるために、仕上焼鈍後に表面性状の均一性に優れ
る方向性電磁鋼板を製造できることを見出した。かかる
知見を得るための実験及びその結果について以下説明す
る。
ラブに熱間圧延を施した後、1000℃で30秒の焼鈍を行っ
た。次いで1回目冷間圧延により板厚1.4mm とした後、
1150℃で1分の中間焼鈍を施し、酸洗により中間焼鈍で
生成したスケールを除去した。次いで、2回目の冷間圧
延により板厚0.20mmとし、脱脂の後、850 ℃で3分の脱
炭焼鈍を施した。更に、この脱炭焼鈍板に70wt%Al2O3
−30wt%MgO の配合になる焼鈍分離剤を塗布した後、12
00℃で10hrの仕上焼鈍を施した。
洗時間を10秒〜120 秒の種々の時間に変化させることに
より、脱珪層深さの異なる種々の鋼板を製造した。ま
た、後述するように、脱炭焼鈍時の雰囲気酸化性を種々
に変化させた。仕上焼鈍後、図1に示したのと同様の9
つの位置(先端部、中央部、後端部についてそれぞれ幅
方向両端部及び中央部)で酸素目付量及び表面粗度を測
定し、これらの最大値と最小値の差を酸素目付量のコイ
ル内ばらつき、表面粗度のコイル内ばらつきとした。
脱珪層深さに及ぼす影響について示す。ここで脱珪層深
さとは、図3に鋼板表層における鋼板表面からの厚み方
向の距離とその距離におけるSi濃度の板厚中心部のSi濃
度に対する比との関係の一例を示すように、脱珪層につ
いて鋼板表面から板厚方向に、鋼中のSi濃度が板厚中心
のSi濃度に対して98%の濃度となる深さのことである。
このような鋼板表層に生ずる脱珪層は、熱延後の巻取り
時や中間焼鈍時に、鋼板表面のSiが酸化されて表層付近
の鋼中Si濃度が低下することによって形成される。図2
より中間焼鈍後の酸洗時間が長くなるにしたがって、中
間焼鈍時に生成した脱珪層が酸洗により失われて、脱珪
層深さが小さくなっていることがわかる。
追加酸化量に及ぼす影響について説明する。図4に脱炭
焼鈍時における雰囲気酸化性の時系列的変化の一例を示
す。脱炭焼鈍は、湿潤な(水蒸気を含む)H2−N2雰囲気
中で行われるが、実質的に脱炭が進行する750 ℃以上の
雰囲気は図4のように一定ではない。というのは、脱炭
が最も盛んな脱炭焼鈍の初期には、炉内の水蒸気が脱炭
に消費されることにより、雰囲気酸化性が低くなるから
である。そこで、上述の実験では、脱炭焼鈍の初期段階
で炉内に投入する水蒸気の量を変化させ、脱炭焼鈍中の
雰囲気酸化性の上昇量Pinc を変化させている。ここ
で、雰囲気酸化性の上昇量Pinc とは、図4に示される
ように、実質的にサブスケールが形成される鋼板温度で
ある750 ℃以上における雰囲気酸化性(PH2O/PH2) の増
加量をさす。
酸素目付量、及び表面粗度の最大値と最小値の差を示
す。最終冷延前の脱珪層深さが5μm 以上でかつ脱炭焼
鈍中の雰囲気酸化性の上昇が0.15未満であるときに、コ
イル内で均一な表面性状が得られていることがわかる。
とくに脱珪層深さ10μm 以上、雰囲気酸化性の上昇量P
inc が0.05未満のとき、極めて均一となる。
昇量の制御によりコイル内均一性が改善された原因につ
いて究明すべく、上記焼鈍分離剤塗布後の鋼板を850 ℃
で5hr焼鈍し、焼鈍前後での鋼板の酸素目付量の差(追
加酸化量)を測定した。その結果を図6に示す。最終冷
延前の脱珪層深さが5μm 以上でかつ脱炭焼鈍中の雰囲
気酸化性の上昇量Pinc が0.15未満であるときに、追加
酸化が抑制されていることが解る。
度が低く、かつ脱炭焼鈍時の雰囲気酸化性の上昇を小さ
い、といった脱炭焼鈍条件では酸化が穏やかに、ゆっく
りと進行するため、サブスケールは緻密となり、追加酸
化を受けにくくなり、その結果、仕上焼鈍後の表面性状
が均一になると考えられる。
けい素鋼素材の成分組成は、特に限定するものではな
く、方向性電磁鋼板用の素材として用いられている成分
組成範囲であればよい。代表的な成分について好適範囲
を挙げると次のとおりである。Cは熱延組織を改善する
ため、0.01%以上添加することが望ましいが0.09%以上
の添加は脱炭を困難にするので0.1 %未満であることが
望ましい。Siは電気抵抗を高め、鉄損を下げるうえで重
要な成分であるが、4.5 %以上では冷間圧延が困難とな
り、0.8 %未満ではα→γ変態によりゴス方位への結晶
方位の集積が失われるので0.8 %以上4.5 %未満が好ま
しい。インヒビターとしては、AlN, MnS, B,CuS, MnS
e, CuSe など、公知の微細析出型、粒界偏析型のものの
いずれもが適応し得る。これらの複合添加あるいは、他
のインヒビター構成成分として、Bi, Pb, Sn, Sb, Ti,
Nbなどを添加することもできる。
ち、通常の工程により熱延板となる。熱延板は直ちに、
もしくは800 ℃〜1200℃の温度域での10秒〜5分の短時
間焼鈍の後、1回の冷間圧延、あるいは中間焼鈍を挟む
2回以上の冷間圧延を施す。必要に応じて、冷間圧延前
には酸洗を施してスケールを除去することができる。最
終冷延圧下率は65%以上92%未満とすることが望まし
い。
さは5μm 以上100 μm 未満、望ましくは10μm 以上10
0 μm 未満に制御されなればならない。脱珪層深さが5
μm未満の時は、既に述べたように、脱炭焼鈍時に生成
するサブスケールが粗になるため、仕上焼鈍中に追加酸
化を受け易くなり、コイル内で均一な表面性状を得るこ
とが難しい。一方、脱珪層を100 μm 以上とするために
は極めて長時間の焼鈍を必要とするので、経済的でない
上、効果の増大も小さいので上限を100 μm とした。こ
のような脱珪層深さの制御は中間焼鈍温度、雰囲気、熱
延時巻取り温度、最終冷延前の酸洗量などによって制御
できる。中間焼鈍の温度、露点が高いほど、熱延時巻取
り温度が高いほどスケールの生成量が多くなり、脱珪層
は増加する。また、最終冷延前の酸洗量が多いと、脱珪
層は小さくなる。
たのち、脱炭焼鈍を施す。酸洗の際は、脱珪層が失われ
ないよう酸洗量を最小限にとどめることが望まれる。脱
炭焼鈍温度は800 ℃未満では脱炭が進行せず、製品が磁
気時効を生じ、950℃以上では、製品の結晶方位のゴス
方位への集積が失われることから800 ℃以上950 ℃未満
であることが望ましい。脱炭焼鈍時の雰囲気酸化性(PH
2O/PH2) の最大値(Pmax ) は0.15以上0.60未満に制御
されねばならない。というのは、0.15未満では脱炭が進
行せず、製品が磁気時効を生じ、0.60以上ではサブスケ
ールの量が多すぎて、仕上焼鈍後の鋼板片面当たりの酸
素目付量を0.5g/m2 以下とすることが困難となるからで
ある。酸素目付量が0.5g/m2 より多いと、コイル長手方
向あるいは巾方向に酸化膜の均一性を確保するのが困難
となり、局所的に膜の厚い箇所等が発生してしまう。こ
こで雰囲気酸化性の最大値Pmax とは、実質的に鋼板の
酸化が起きる鋼板温度、すなわち750 ℃以上における最
大の雰囲気酸化性 (PH2 O/PH2 ) をさす。また、脱炭焼
鈍時の酸化性の上昇量は0以上0.15未満、望ましくは0.
05未満に制御されなればならない。というのは、雰囲気
酸化性の上昇量Pinc が0.15以上では、既に述べたよう
に、仕上焼鈍中に追加酸化を受け易くなり、コイル内で
均一な表面性状を得ることが難しいからである。ここ
で、酸化性の上昇量Pinc とは、鋼板の温度が750 ℃以
上となる任意の焼鈍時間A,B(A>B)における酸化
性Pa ,Pb に関し、Pa −Pb の最大値を指す。図7
(a),(b) に、脱炭焼鈍時における焼鈍温度、雰囲気の時
系列的変化の例と、Pa −Pb が最大となるA.B及び
Pinc を示す。Pinc が大きいと、脱炭焼鈍中に酸化性
が大きく増加するため、酸化反応が急速に進行して、粗
なサブスケールが形成される。
か1種又は2種以上を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
たのちに仕上焼鈍を施し、仕上焼鈍後鋼板の片面酸素目
付量を0.5g/m2 以下とする。焼鈍分離剤には、アルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩、塩化物など公知の添加剤
を添加できる。とくに、MgO 単体では、フォルステライ
ト被膜が形成され片面酸素目付量が0.5g/m2 以上となる
ので、上記添加剤の使用が望ましい。仕上焼鈍は公知の
方法いずれもが適応し得るが、純化の観点から1200℃×
10時間程度、水素を含有する雰囲気での焼鈍が推奨され
る。
去する。その後、化学研磨、電解研磨などにより、表面
の平滑性を向上させることもできる。また、公知のコー
ティングを被成してもよい。更に、線状の歪みあるいは
溝を導入する等、公知の磁区細分化処理を施すこともで
きる。
Mn:0.07wt%, Se:0.02wt%, Sb:0.03wt%,Al:0.025
wt %, N;0.0070wt%を含み、残部は実質的にFeより
なるスラブを1420℃に加熱してから熱間圧延により2.2m
m 厚とし、冷間圧延により板厚1.5mm とした。次に1050
℃で2分間、かつ100 %N2で0℃〜60℃の種々の露点に
なる雰囲気の条件で中間焼鈍を施し、10秒間の酸洗の
後、最終冷間圧延を施し、0.20mmに仕上げた。この冷延
板に表2に示す条件で脱炭焼鈍を施したのち、65%SiO2
−25%Al2O3 −10%MgO を含有する焼鈍分離剤を塗布し
た後、1200℃で10時間の仕上焼鈍を行った。なお、仕上
焼鈍の際、900 ℃〜1150℃の間は25%N2-75 %H2の混合
雰囲気であり、1150℃以上は100 %H2雰囲気とした。か
くして得られた鋼板の酸素目付量、及び表面粗度の最大
と最小の差、平均を図2の要領で評価した。結果を表2
に併記する。
%, Mn:0.07wt%, S:0.02wt%, Al:0.025 wt%,
N;0.0070wt%,Bi:0.005 wt%を含み、残部実質Feよ
りなるスラブを1420℃に加熱してから熱間圧延により2.
2mm 厚とし、冷間圧延により板厚1.8mm とした。1050℃
×2分間で100 %N2、0℃〜60℃の種々の露点を含有す
る雰囲気中で中間焼鈍を施し、10秒間の酸洗の後、最終
冷間圧延を施し、0.23mmに仕上げた。この冷延板に表2
に示す条件で脱炭焼鈍を施したのち、98%MgO +2%ビ
スマス塩化物を含有する焼鈍分離剤と塗布した後、1200
℃×10時間の仕上焼鈍を行った。なお900 ℃〜1150℃の
間は50%N2-50 %H2の混合雰囲気であり、1150℃以上は
100 %H2雰囲気とした。かくして得られた鋼板の酸素目
付量、及び表面粗度の最大と最小の差、平均を図2の要
領で評価した。結果を表3に示す。
の鋼板表面の脱珪層深さ及び脱炭焼鈍の雰囲気酸化性を
制御することにより、コイル内で均一な表面性状を有す
る方向性電磁鋼板を製造することができた。
を示す図である。
に及ぼす影響について示す図である。
離とその距離におけるSi濃度の板厚中心部のSi濃度に対
する比との関係の一例を示す図である。
化の一例を示す図である。
が、コイルの酸素目付量、及び表面粗度の最大値と最小
値の差に及ぼす影響を示す図である。
が、追加参加料に及ぼす影響を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 含けい素鋼素材に熱間圧延を施し、1回
又は中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施した後、脱
炭焼鈍を施し、次いでAl2O3, SiO2, MgOのいずれか1種
又は2種以上を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に
仕上焼鈍を施して、仕上焼鈍後の鋼板片面当たりの酸素
目付量を0.5g/m2 以下とする方向性電磁鋼板の製造方法
において、 最終冷延前の鋼板表面の脱珪層深さを5μm 以上100 μ
m 未満とし、 かつ脱炭焼鈍の雰囲気酸化性(PH2O/PH2)の最大値P
max を0.15以上0.60未満とし、 かつ脱炭焼鈍中の雰囲気酸化性(PH2O/PH2)の上昇量P
inc を0以上0.15未満とすることを特徴とするコイル内
で均一な表面性状を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
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---|---|---|---|
JP31669697A JP3890711B2 (ja) | 1997-11-18 | 1997-11-18 | コイル内で均一な表面性状を有する方向性電磁鋼板の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2008106367A (ja) * | 2007-11-19 | 2008-05-08 | Jfe Steel Kk | 二方向性電磁鋼板 |
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CN109112395A (zh) * | 2018-08-10 | 2019-01-01 | 全球能源互联网研究院有限公司 | 一种无底层取向超薄带母材及其制备方法 |
WO2020012666A1 (ja) | 2018-07-13 | 2020-01-16 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
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-
1997
- 1997-11-18 JP JP31669697A patent/JP3890711B2/ja not_active Expired - Fee Related
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KR20210018433A (ko) | 2018-07-13 | 2021-02-17 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법 |
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