CN107460293A - 一种低温高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，属于取向硅钢制造技术领域。所述方法包括：渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。该方法既保证了抑制剂形成的均匀性，同时避免表层抑制剂在高温退火阶段的过早熟化，最终获得磁性能优良、稳定的高磁感取向硅钢。

Description

一种低温高磁感取向硅钢的生产方法
技术领域
本发明涉及取向硅钢制造技术领域，特别涉及一种低温高磁感取向硅钢的生产方法。
背景技术
板坯低温加热工艺生产高磁感取向硅钢具有能耗低、生产成本低、成材率高等优点，是国际取向硅钢领域的研究热点，其特点是抑制剂为后天获得，即采用渗氮的方式将一定量的N渗入钢板，其与钢板中Als(酸溶铝)和Si结合后在高温下形成(Al,Si)N抑制剂。取向硅钢性能控制的核心是抑制剂控制，抑制剂能否精确控制直接决定了取向硅钢的性能优劣。低温高磁感取向硅钢对抑制剂的精准控制要求更为苛刻，实现性能均匀控制难度很大，通常存在抑制剂在钢板厚度方向分布不均匀问题：渗氮阶段表层浓度较高，中心浓度较低；而在高温退火阶段随着退火温度的升高，表层抑制剂较中心层率先熟化分解，且带钢越薄，表层抑制剂越易熟化，尤其在生产0.23mm及更薄厚度取向硅钢时，会造成二次再结晶不稳定，从而不能获得优良、稳定的磁性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，该方法既保证了抑制剂形成的均匀性，同时避免表层抑制剂在高温退火阶段的过早熟化。
为实现上述目的，本发明提供了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，包括炼钢、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮处理、涂覆退火隔离剂、高温退火、涂覆绝缘涂层及热拉伸平整退火，其中：
所述渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；
所述高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。
进一步地，在所述渗氮处理中，经第一段渗氮后钢板内氮含量为80ppm～200ppm；经第二段渗氮后钢板内氮含量为140ppm～320ppm。
进一步地，所述高温退火在1000℃～1100℃温度区间内采用N2、H2混合保护气体，其中N2体积分数为30％～70％；所述高温退火在1100℃～1250℃温度区间采用纯H2保护，保温时间不少于5小时。
进一步地，所述铸坯加热的温度为1120℃～1280℃。
进一步地，所述热轧的终轧温度不低于900℃。
进一步地，所述常化采用两段式常化，高温段温度为1000～1200℃，时间为20～90s；低温段温度为750～950℃，时间为30～150s；冷却段冷速为5～50℃/s。
进一步地，所述脱碳退火的温度为810℃～860℃，退火后钢板碳含量＜30ppm。
进一步地，所述热拉伸平整退火的温度为750～850℃，保温时间为10s～50s。
进一步地，所述低温高磁感取向硅钢按照质量百分比包括以下组分：C：0.05％～0.09％，Si：2.9％～3.7％，Mn：0.05％～0.20％，S：0.005％～0.020％，Als：0.0225％～0.0325％，N：0.0045％～0.0145％，Sn：0.01％～0.35％，Cr：0.002～0.5％，Cu：0～0.8％，其余为Fe和不可避免杂质元素。
本申请实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的低温高磁感取向硅钢的生产方法，渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；同时控制高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。通过采取两段式渗氮工艺并对各段渗氮温度、NH3含量进行控制，以及对高温退火升温阶段升温速率的控制，保证了抑制剂形成的均匀性，同时避免带钢表层抑制剂在高温退火阶段的过早熟化，最终获得磁性能优良、稳定的高磁感取向硅钢。
具体实施方式
本发明实施例提供一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，该方法既保证了抑制剂形成的均匀性，同时避免表层抑制剂在高温退火阶段的过早熟化，获得的成品钢卷磁性能优良且稳定，尤其适用于0.23mm及以下薄规格产品的生产。
为解决上述技术问题，本发明实施例总体思路如下：
本发明提供了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，包括炼钢、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮处理、涂覆退火隔离剂、高温退火、涂覆绝缘涂层及热拉伸平整退火，其中：
所述渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；
所述高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。
通过以上内容可以看出，本申请通过采取两段式渗氮工艺并对各段渗氮温度、NH3含量进行控制，第一段渗氮采用较高的渗氮温度、较低NH3含量，可获得合适数量、尺寸的(Al,Si)N析出物，且在钢板厚度方向分布较均匀，在高温退火过程起到主要抑制剂作用；第二段渗氮采用较低的渗氮温度、较高的NH3含量，可在钢卷层间形成一定量的高N势气体，形成表层抑制剂保护气氛，防止其过早熟化。同时在高温退火升温阶段1000℃～1050℃温度区间内采用较快的升温速率，可减少钢板表层抑制剂的分解，以抑制表层抑制剂的熟化，在1050℃～1100℃温度区间降低升温速率保证二次再结晶能够充分发生，从而获得良好磁性能。所以，该方法保证了渗氮的深度、抑制剂形成的均匀性，同时避免带钢表层(Al,Si)N抑制剂在高温退火阶段的过早熟化，最终获得磁性能优良、稳定的高磁感取向硅钢。
为了更好的理解上述技术方案，下面通过具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本发明技术方案的详细的说明，而不是对本发明技术方案的限定，在不冲突的情况下，本发明实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。
本申请实施例提供一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，适用于以AlN、(Al,Si)N为主要抑制剂的低温高磁感取向硅钢，所述低温高磁感取向硅钢按照质量百分比包括以下组分：C：0.05％～0.09％，Si：2.9％～3.7％，Mn：0.05％～0.20％，S：0.005％～0.020％，Als：0.0225％～0.0325％，N：0.0045％～0.0145％，Sn：0.01％～0.35％，Cr：0.002～0.5％，Cu：0～0.8％，其余为Fe和不可避免杂质元素。所述生产方法包括炼钢、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮处理、涂覆退火隔离剂、高温退火、涂覆绝缘涂层及热拉伸平整退火，其中：
所述渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；
所述高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。
下面对两段式渗氮工艺做详细说明。
第一段渗氮采用较高的渗氮温度，是因为：渗氮温度越高，氮原子在钢板内扩散速度越快，相同条件下渗氮深度也越深，研究表明在800℃～1000℃渗氮，带钢中可获得合适尺寸的晶态(Al,Si)N析出物，其在高温退火中充当主要抑制剂且较为稳定，同时渗氮气氛选取较低NH3含量，是为了防止在高温渗氮条件下渗氮速度过快而导致钢板内形成的(Al,Si)N等析出物尺寸过大，起不到抑制剂作用。经第一段渗氮并达到规定的渗氮量，可获得合适数量、尺寸的(Al,Si)N析出物，且在钢板厚度方向分布较均匀，在高温退火过程起到主要抑制剂作用。
第二段渗氮采用较低的渗氮温度700℃～800℃，渗氮气氛采用较高的NH3含量，此过程会在板面表层快速形成一层高浓度渗氮薄层，N主要以Si3N4、Fe6N2等氮化物形式存在，在高温退火阶段部分上述氮化物分解，向板内扩散形成(Al,Si)N抑制剂，另一部分向表面扩散并分解，在钢卷层间形成一定量的高N势气体，形成表层抑制剂保护气氛，防止其过早熟化。
下面对高温退火工艺做详细说明。
实验研究表明，低温取向硅钢在高温退火过程中钢板表层(Al,Si)N及其转化的AlN抑制剂在1000℃以上分解速度加快，在1000℃～二次再结晶开始温度(1050℃)前采用较快的升温速率是为了减少钢板表层抑制剂的分解，以抑制表层抑制剂的熟化；到达二次再结晶开始温度(1050℃)后适当降低升温速率，是为了保证二次再结晶能够充分发生，从而获得良好磁性能。
优选的，按体积百分比，第一段渗氮气氛混合气的组成为：NH3 0.2％～3％，N237％-58％，H2 40％-60％；第二段渗氮气氛混合气的组成为：NH3 5％～40％，N2 30％-70％，H2 25％-50％。
本实施例中，在所述渗氮处理中，经第一段渗氮后钢板内氮含量为80ppm～200ppm；经第二段渗氮后钢板内氮含量为140ppm～320ppm。
进一步地，经第一段渗氮后钢板内氮含量为[N0]-20～[N0]+60ppm，经第二段渗氮后钢板内氮含量为[N0]+60～325ppm；
其中，[N0]＝[Als]炼钢-0.929[N]炼钢，ppm；
[Als]炼钢，冶炼成分中Als的质量分数,ppm；
[N]炼钢，冶炼成分中N的质量分数,ppm。
具体而言，可通过调整渗氮时间达到钢板内氮含量的要求，一般来说，渗氮时间越长氮含量越高，如氮含量未达到规定值，可延长渗氮时间以达到要求。经渗氮并达到规定的渗氮量，可获得合适数量、尺寸的(Al,Si)N析出物，且在钢板厚度方向分布较均匀，在高温退火过程起到主要抑制剂作用。
本实施例中，所述渗氮处理的两个阶段可以是连续的也可以是不连续的。
本实施例中，所述高温退火在1000℃～1100℃温度区间内采用N2、H2混合保护气体，其中N2体积分数为30％～70％；高温退火在1100℃～1250℃温度区间采用纯H2保护，保温时间不小于5小时。具体来说，在1000℃～1100℃温度区间将罩内N2、H2混合保护气体中N2体积分数控制在30％～70％，主要目的也是为了防止带钢表面抑制剂的过早熟化分解。工业生产中N2体积分数不宜过高，一方面是高浓度的N2不利于罩内钢卷传热，对磁性能和表面质量均不利，另一方面是由于退火隔离剂在高温退火过程会释放部分水汽致使钢卷轻微氧化，N2浓度过高不利于氧化层的还原。
本实施例中，连铸生产铸坯，并将铸坯进行加热，所述铸坯加热的温度为1120℃～1280℃。
本实施例中，所述热轧的终轧温度不低于900℃。
本实施例中，所述常化采用两段式常化，高温段温度为1000～1200℃，时间为20～90s；低温段温度为750～950℃，时间为30～150s；冷却段冷速为5～50℃/s。两段式常化可获得均匀的组织同时有效调整热轧板析出物，从而达到控制一次再结晶晶粒尺寸大小和均匀性的目的。
本实施例中，所述冷轧是一次冷轧至成品厚度。
本实施例中，所述脱碳退火的气氛为湿式氮氢混合气，温度为810℃～860℃，退火后钢板碳含量＜30ppm。具体而言，本实施例是通过一定的脱碳退火工艺保证退火后钢板碳含量＜30ppm，例如，保证气氛露点DP＞50℃，H2含量40％～80％，保持一定时间(如＞60S)，即可实现碳含量＜30ppm。当然，并不限于此处例举的工艺，任何能够实现退火后钢板碳含量＜30ppm的脱碳退火工艺均可。
本实施例中，所述退火隔离剂是以MgO为主的高温退火隔离剂。
本实施例中，所述热拉伸平整退火的温度为750～850℃，保温10s～50s。
本申请实施例的低温高磁感取向硅钢的生产方法，主要通过采取两段式渗氮工艺并对各段渗氮温度、NH3含量进行控制，以及对高温退火升温阶段升温速率及氮气含量的控制，保证了抑制剂形成的均匀性，同时避免带钢表层抑制剂在高温退火阶段的过早熟化，最终获得磁性能优良、稳定的高磁感取向硅钢，尤其适用于0.23mm及以下薄规格产品的生产。
为了使本领域所属技术人员能够进一步的了解本发明实施例的方案，下面将基于本发明实施例所介绍的方案对其进行详细介绍。
实施例一
本实施例生产厚度为0.27mm的低温高磁感取向硅钢，渗氮处理及高温退火的工艺参数如表1所示，其余工艺条件在上述范围内且各实施例及对比例保持一直。
表1 0.27mm产品实施例及对比例的主要工艺参数列表
本实施例及对比例得到的厚度为0.27mm的产品磁性能如表2所示。
表2 0.27mm产品实施例及对比例的磁性能
实施例二
本实施例生产厚度为0.23mm的低温高磁感取向硅钢，渗氮处理及高温退火的工艺参数如表3所示，其余工艺条件在上述范围内且各实施例及对比例保持一直。
表3 0.23mm产品实施例及对比例的主要工艺参数列表
本实施例及对比例得到的厚度为0.23mm的产品磁性能如表4所示。
表4 0.23mm产品实施例及对比例的磁性能
实施例三
本实施例生产厚度为0.20mm的低温高磁感取向硅钢，渗氮处理及高温退火的工艺参数如表5所示，其余工艺条件在上述范围内且各实施例及对比例保持一直。
表5 0.20mm产品实施例及对比例的主要工艺参数列表
本实施例得到的厚度为0.20mm的产品磁性能如表6所示。
表6 0.20mm产品实施例及对比例的磁性能
从表1至表6可以看出，按照本申请实施例的方法生产出的高磁感取向硅钢与对比例相比，磁性能优良，且稳定性好。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的低温高磁感取向硅钢的生产方法，渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；同时控制高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。通过采取两段式渗氮工艺并对各段渗氮温度、NH3含量进行控制，以及对高温退火升温阶段升温速率的控制，保证了抑制剂形成的均匀性，同时避免带钢表层抑制剂在高温退火阶段的过早熟化，最终获得磁性能优良、稳定的高磁感取向硅钢。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，包括炼钢、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮处理、涂覆退火隔离剂、高温退火、涂覆绝缘涂层及热拉伸平整退火，其特征在于：
所述渗氮处理采用两段式渗氮工艺，渗氮气氛为NH3、N2及H2的混合气体；其中，第一段渗氮温度为800℃～1000℃，NH3体积分数为0.2％～3％；第二段渗氮温度为700℃～800℃，NH3体积分数为5％～40％；
所述高温退火的升温阶段在1000℃～1050℃温度区间内的升温速率为15℃/h～40℃/h，在1050℃～1100℃温度区间内的升温速率为5℃/h～15℃/h。
2.如权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，在所述渗氮处理中，经第一段渗氮后钢板内氮含量为80ppm～200ppm；经第二段渗氮后钢板内氮含量为140ppm～320ppm。
3.如权利要求1或2所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述高温退火在1000℃～1100℃温度区间内采用N2、H2混合保护气体，其中N2体积分数为30％～70％；所述高温退火在1100℃～1250℃温度区间采用纯H2保护，保温时间不少于5小时。
4.如权利要求3所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述铸坯加热的温度为1120℃～1280℃。
5.如权利要求3所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述热轧的终轧温度不低于900℃。
6.如权利要求3所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述常化采用两段式常化，高温段温度为1000～1200℃，时间为20～90s；低温段温度为750～950℃，时间为30～150s；冷却段冷速为5～50℃/s。
7.如权利要求3所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述脱碳退火的温度为810℃～860℃，退火后钢板碳含量＜30ppm。
8.如权利要求3所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述热拉伸平整退火的温度为750～850℃，保温时间为10s～50s。
9.如权利要求3所述的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，所述低温高磁感取向硅钢按照质量百分比包括以下组分：C：0.05％～0.09％，Si：2.9％～3.7％，Mn：0.05％～0.20％，S：0.005％～0.020％，Als：0.0225％～0.0325％，N：0.0045％～0.0145％，Sn：0.01％～0.35％，Cr：0.002～0.5％，Cu：0～0.8％，其余为Fe和不可避免杂质元素。
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