CN109680128A - 一种晶粒取向纯铁的热处理工艺 - Google Patents

一种晶粒取向纯铁的热处理工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109680128A
CN109680128A CN201910119791.2A CN201910119791A CN109680128A CN 109680128 A CN109680128 A CN 109680128A CN 201910119791 A CN201910119791 A CN 201910119791A CN 109680128 A CN109680128 A CN 109680128A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pure iron
annealing
temperature
section
warming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910119791.2A
Other languages
English (en)
Inventor
王海军
仇圣桃
荣哲
项利
付兵
赵芃
田超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Of Continuous Casting Technology In National Engineering Research Center Co Ltd
Anhui University of Technology AHUT
Original Assignee
Of Continuous Casting Technology In National Engineering Research Center Co Ltd
Anhui University of Technology AHUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Of Continuous Casting Technology In National Engineering Research Center Co Ltd, Anhui University of Technology AHUT filed Critical Of Continuous Casting Technology In National Engineering Research Center Co Ltd
Priority to CN201910119791.2A priority Critical patent/CN109680128A/zh
Publication of CN109680128A publication Critical patent/CN109680128A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/26—Methods of annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D3/00—Diffusion processes for extraction of non-metals; Furnaces therefor
    • C21D3/02—Extraction of non-metals
    • C21D3/04—Decarburising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/05—Grain orientation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，涉及取向纯铁生产技术领域。本发明先将纯铁板坯进行脱碳退火，其中脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min；将脱碳退火处理后的纯铁板坯进行二次退火，其中二次退火包括升温段、净化段和降温段；升温段的平均升温速率为85～131℃/h；净化段的净化温度为升温段的最终到达温度，净化时间为8～12h，降温段的平均降温速率为166～305℃/h。本发明使得纯铁中达到合适的碳含量，避免纯铁中多余的碳导致电磁性能的恶化；并且通过二次退火二次再结晶形成单一的高斯织构{110}<001>，进而有利于最终晶粒取向纯铁产品电磁性能的提高。

Description

一种晶粒取向纯铁的热处理工艺
技术领域
本发明涉及取向纯铁生产技术领域，更具体地说，涉及一种晶粒取向纯铁的热处理工艺。
背景技术
软磁材料可以用最小的外磁场实现最大的磁化强度。软磁材具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。软磁材料易于磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中。应用最多的软磁材料是铁硅合金(硅钢片)以及各种软磁铁氧体等；目前软磁材料有纯铁和低碳钢、铁硅系合金、铁铝系合金、铁硅铝系合金等材料。而随着市场上电子器件日益向小型化、高性能、高速化方向发展，因此对高频电感元件提出新的要求，并进一步要求改进和提高作为电感元件的磁芯的性能，这对软磁材料及磁芯元件的要求就更高。良好的软磁材料应满足下述基本要求：(1)为了提高功能效率，初始磁导率和最大磁导率要高；(2)为了省资源，便于轻薄短小，迅速响应外磁场极性的反转，剩余磁通密度要低，饱和磁感应强度要高；(3)损低，提高功能效率；(4)矫顽力小，提高高频磁性能；(5)电阻率高，提高高频性能，减少涡流损失；(6)磁致伸缩系数低，降低噪声；(7)作为基本特性的磁各向异性系数K要低，在各个结晶方向都容易磁化。
而其中纯铁由于其使用成本低以及较高的饱和磁感的优势已经在市场上得到广泛的应用，但是其由于矫顽力较大以及磁导率的不足，也导致其使用范围受限。而通过研究发现，晶粒取向纯铁具有较好的具有高磁导率、低矫顽力的优势，并且具有较高的饱和磁感，因此晶粒取向纯铁是一种极具潜力的高性能电磁材料。
而目前国内外对于晶粒取向纯铁的研究大部分还停留在实验研究阶段，真正的大规模量产投入市场还有待时日，其原因在于晶粒取向纯铁的生产过程目前很多都是借鉴于硅钢的生产过程，但是硅钢与纯铁其本质上还存在一些区别，尤其是在晶粒取向纯铁的热处理过程中，两者的相区比例、相变点温度都发生了较大变化，所以按照现有的热处理工艺方法或者参数，无法生产出电磁性能优异的晶粒取向纯铁磁性材料；在晶粒取向纯铁的生产过程中，热处理是十分重要的工序，它直接影响到晶粒取向纯铁的微观结构，从而影响晶粒取向纯铁整体的电磁性能，因此，在热处理中要对相关工艺参数进行合理的控制才能达到晶粒取向纯铁最佳电磁性能。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术中所生产的晶粒取向纯铁产品在热处理过程中，晶粒取向纯铁脱碳效果较差，以及不能形成预期的织构的技术问题，本发明提供了一种晶粒取向纯铁的热处理工艺；通过设置合理的脱碳退火参数，强化脱碳效果；同时设置合理的二次退火工艺，使得经过热处理后的晶粒取向纯铁板坯具有良好的组织织构，进而提高取向电工纯铁产品的电磁性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，先将纯铁板坯进行脱碳退火，其中脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min；将脱碳退火处理后的纯铁板坯进行二次退火，其中二次退火包括升温段、净化段和降温段；升温段的平均升温速率为85～131℃/h；净化段的净化温度为升温段的最终到达温度，净化时间为8～12h，降温段的平均降温速率为166～305℃/h。
优选地，具体步骤包括：
步骤一、脱碳退火
先将纯铁板坯进行脱碳退火，脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min，脱碳退火气氛为氮氢混合气体；
步骤二、二次退火
将脱碳处理后的纯铁板坯进行二次退火，二次退火依次包括升温段、净化段和降温段；
A、升温段
升温段的升温时间为7～10h，纯铁板坯在升温段由0～22℃升温至880～900℃；
B、净化段
纯铁板坯完成升温段的升温后，将其进行净化段的净化处理，净化段的净化时间为8～12h，净化温度为880～900℃；
C、降温段
纯铁板坯完成净化段处理后，对其进行降温段的降温处理，降温段的降温时间为3～5h，纯铁板坯在降温段由880～900℃降温至0～50℃；制得成品板。
优选地，脱碳退火温度为825℃，脱碳退火时间为2min。
优选地，氮氢混合气体中各气体的体积百分比为：H2:20～30％，N2:70％～80％。
优选地，氮氢混合气体的露点为35～45℃。
优选地，纯铁板坯在升温段进行升温的过程中，先在0.3～0.7h的时间将内纯铁板坯温度由0～22℃升温至480～520℃；而后在3.8～4.2h的时间内将纯铁板坯温度由480～520℃升温至780～820℃；然后在4～4.5h的时间内将纯铁板坯温度由780～820℃升温至880～900℃。
优选地，氮氢混合气体中各气体的体积百分比为：H2:25％，N2:75％。
优选地，二次退火的升温段中，二次退火气氛中各气体的体积百分比为H2：75％、N2：25％；二次退火的净化段中，二次退火气氛为H2；二次退火的降温段中，二次退火气氛中各气体的体积百分比为H2：75％、N2：25％。
优选地，二次退火后的成品板的平均晶粒尺寸为4.3-37.5mm。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
本发明的一种晶粒取向纯铁的热处理方法，先将纯铁板坯进行脱碳退火，其中脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min；将脱碳退火处理后的纯铁板坯进行二次退火，其中二次退火包括升温段、净化段和降温段；升温段的平均升温速率为85～131℃/h；净化段的净化温度为升温段的最终到达温度，净化时间为8～12h，降温段的平均降温速率为166～305℃/h；通过上述热处理工艺，使得纯铁中达到合适的碳含量，避免纯铁中多余的碳导致电磁性能的恶化；并且通过二次退火二次再结晶形成单一的高斯织构{110}<001>，进而有利于最终晶粒取向纯铁产品电磁性能的提高。
附图说明
图1为本发明的一种晶粒取向纯铁的热处理方法流程图；
图2为本发明的实施例1～3成品板B800折线图；
图3为本发明的实施例1～3成品板B10000折线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解。
实施例1
如图1所示，本发明的一种晶粒取向纯铁的热处理方法，选择进行热处理的纯铁板坯中元素的含量为：C:0.02～0.04％，Si:0～0.1％，Mn:0～0.1％，S:0～0.005％，Als:0.007～0.035％，N:0.005～0.0125％，其余为不可避免的杂质和Fe。
其中，取向电工纯铁中C元素的存在有利于钢中γ相增多，有利于取向电工纯铁的电磁性能的提高；但是C元素含量如果过高，取向电工纯铁的最大磁导率将会减少，并且C元素含量过高会导致γ→α相变点温度过低，并且C元素过高会导致电工纯铁的最大磁导率减少，矫顽力上升，会影响到取向电工纯铁的电磁性能，并且C元素含量过高会带来脱碳困难，以及使钢中硫化物固溶温度提高等不利因素；所以C元素的范围控制在0.02～0.04％最佳。
在取向电工纯铁的塑性加工过程中，Si元素含量和C元素含量具有较大的关系，因为在塑性加工过程中控制合适的Si元素含量和C元素含量，通过两种元素的共同作用有利于提高取向电工纯铁中的γ相含量，并且使得取向电工纯铁中的<110>织构得到加强，进而有利于强化取向电工纯铁的电磁性能，Si元素本身可以使晶粒粗化，并且可以改善织构，且可以提高晶粒取向纯铁的磁性和磁导率。但是取向电工纯铁的Si元素含量不宜过高，因为在塑性加工过程中，Si含量过高，不利于γ相的稳定，Si元素含量控制在0.1％以内。
另外，将纯铁板坯中Als和N以及Mn和S元素含量需要进行合理的控制，Als和N所生成的AlN可以作为主抑制剂，其中N/Als(元素摩尔比)＝0.7～0.85，取向电工纯铁中多余的Als可以作为脱氧剂使用，因为在钢中，如果氧化物过多，这些氧化物极易成为钢中抑制剂的形核核心，进而发展成较大的复合析出物，从而在塑性加工过程中降低抑制剂的抑制能力，会严重影响后期晶粒取向纯铁二次再结晶的发展。但是，Als和N元素含量过多，也会导致AlN抑制剂固溶温度的上升，进而削弱了AlN的抑制作用。
取向电工纯铁中存在一定的Mn和S元素，所生成的MnS为辅抑制剂有助于AlN抑制剂的抑制作用，但是S元素含量不宜过高，S元素含量过高会影响到MnS的固溶量，进而影响在塑性加工过程中的抑制效果。
本实施例中取向电工纯铁的冶炼成分为：C:0.044％；Si:0.098％；Mn:0.103％；S:0.007％；Als:0.016％；N:0.009％；其余为不可避免的杂质和Fe。
结合上述的结晶取向纯铁的成分控制，先将纯铁板坯进行脱碳退火，其中脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min；将脱碳退火处理后的纯铁板坯进行二次退火，其中二次退火包括升温段、净化段和降温段；升温段的平均升温速率为85～131℃/h；净化段的净化温度为升温段的最终到达温度，净化时间为8～12h，降温段的平均降温速率为166～305℃/h。
晶粒取向纯铁具体的热轧过程以及热轧配合过程为：
步骤一、均热
在对纯铁板坯进行热轧之前，需要对纯铁板坯进行均热，本实施例的均热实施过程为：将纯铁板坯进行均热，本实施例中，均热温度保持在1100℃±10℃，均热时间为180min。
此处需要说明的是，通过控制上述均热过程的均热温度，可以使得纯铁板坯在均热过程中可以可以固溶更多的抑制剂，抑制了初次再结晶晶粒发展，从而促进二次再结晶的完善，同时有利于纯铁板坯中保持一定的γ相含量，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。
步骤二、热轧
均热后的纯铁板坯可以进行热轧处理，热轧的要点在于，使得纯铁板坯经热轧处理后得到热板坯在厚度方向上，表层位置平均晶粒尺寸为7.0～8.0μm，沿表层到中心层方向1/4层位置平均晶粒尺寸为10.0～11.2μm，中心层位置平均晶粒尺寸为9.0～10.1μm，使得热板坯具有较好的尺寸分布，使得取向电工纯铁具有较好的电磁性能。另外，需要使得热板坯的析出相中尺寸小于20nm的粒子占析出相总量的40％～70％，因为经过申请人后向相关研究发现，热板坯中的析出相主要以AlN和MnS为主，实现在热轧过程中取向电工纯铁中的抑制剂可以小、弥散地分布，并在初次再结晶的时，所选取的抑制剂能够能够抑制初次再结晶晶粒的正常长大，形成更多的Goss晶核。
热轧过程中，由于热板坯较厚，使得热板坯的温度在表面和心部分布不均匀，同时，在轧制过程中热板坯在厚度方向受力不一致，热板坯表面除了正压力之外，还受到一定的剪切应力，这些因素构成了热板坯在厚度方面上织构类型、织构强度不同，晶粒取向纯铁和取向硅钢生产原理以及物性参数类似，因此，在热轧过程中要通过调控开终轧温度、形变速率/量以便形成更多的有益织构类型本实施例中，热轧分为粗轧和精轧两个，其具体步骤为：
A、将均热后的纯铁板坯进行粗轧，粗轧道次为4～8次，开轧温度为1105～1120℃，终轧温度为930～1050℃；本实施例中粗轧道次为6道次，为满足热轧过程中合理的形变率/量，粗轧轧制过程为：D1—D2—D3—D4—D5—D6—D7，所述D1～D7为板坯的厚度，其中D2＝(0.70～0.80)D1、D3＝(0.75～0.85)D2、D4＝(0.70～0.80)D3、D5＝(0.50～0.65)D4、D6＝(0.50～0.60)D5、D7＝(0.45～0.60)D6，本实施例中粗轧道次的具体数值具体为155mm—120mm—95mm—70mm—48mm—28mm—15mm；开轧温度为1100～1120℃，终轧温度为1000℃。需要说明的是，配合粗轧的开轧温度以及终轧温度，板坯由D1轧制到D4的过程中采用上述的比例进行轧制，可以使其在较低的剪切作用力下，优先形成Goss取向，在热板坯中出现了Goss织构，有利于提高晶粒取向纯铁的磁感应强度；而后将板坯由D5轧制到D7的过程中采用上述的比例进行轧制，一方面使得板坯具有较高的温度，从而减少抑制剂的析出；另一方面保证纯铁中的抑制剂能够细小、弥散地分布，并在初次再结晶的时，所选取的抑制剂能够能够抑制初次再结晶晶粒的正常长大，形成更多的Goss晶核，使得纯铁在热轧过程中尽可能多的产生易于发展成Goss取向的二次再结晶晶核。
另外，在热轧过程中，粗轧后的板坯进行二次均热再进行精轧，二次均热温度为1050～1150℃，二次均热时间为10～20min；本实施例中二次均热温度为1100℃，均热时间为15min。
B、将粗轧后的板坯进行精轧，精轧道次为3～6次，开轧温度为1050～1100℃，终轧温度为880～900℃；本实施例中精轧道次为4次，精轧轧制过程为：D1'—D2'—D3'—D4'，D1'～D4'为板坯的厚度，其中D2'＝(0.50～0.60)D1'、D3'＝(0.60～0.70)D2'、D4'＝(0.55～0.65)D3'；本实施例中精轧道次的轧制过程为15mm—8.5mm—5.5mm—3.2mm，开轧温度为1050～1100℃，终轧温度880～900℃，本实施例中开轧温度为1080℃，终轧温度为890℃；另外需要说明的是，在进行冷轧过程中，轧辊与板坯之间的摩擦系数也需要进行控制，本实施例中轧辊与板坯之间的摩擦系数为0.15～0.20。将粗轧后的板坯采用上述的开、终轧温度进行冷轧，并采用上述的冷轧道次，冷轧后的板坯表层以及次表层的织构中形成了一定的黄铜织构及少量铜型织构，可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。通过调控开终轧温度、形变速率，进而可以使得热板坯内形成更多的有益织构类型，进一步提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度。
步骤三、卷取
本实施例中当热轧结束后，将精轧后的板坯进行卷取，卷取温度为495～505℃，卷取时间为50～70min；本实施例卷取温度为500℃，卷取时间为60min。
需要说明的是，热板坯在热轧后，其表层及次表层的再结晶驱动力偏高，经高温卷曲后会使热板坯表层及次表层发生再结晶，中心层因为热轧时温度较高发生了回复，进而降低了再结晶驱动力，从而不易在卷曲中发生再结晶，但晶粒取向纯铁在其粗轧过程中板坯完全处于奥氏体相区，直至在精轧终轧温度依然处于奥氏体相区；在热轧结束时，热板坯从奥氏体开始向铁素体转变，使得热板坯在奥氏体相区内有足够的时间及驱动力在全厚尺寸方向上发生完全再结晶，并在卷取过程中缓冷至室温的过程中形成再结晶组织，进而有利于后续晶体取向纯铁电磁性能的提高。
当热轧过程结束后，还需要对热板坯进行常化以及冷轧处理，以下为常化以及冷轧步骤。
步骤四、常化
需要说明的是，热板坯经常化处理得到常化板后，常化板中晶粒的平均尺寸为9.8～11.5μm，常化后在常化板的厚度方向上，常化板表层平均晶粒尺寸小于9.5μm，1/4层平均晶粒尺寸小于12.0μm，中心层平均晶粒尺寸小于11.3μm，平均晶粒尺寸小于11.20μm；通过控制常化板中的晶粒尺寸，有利于在二次再结晶过程中，Goss取向晶粒难以吞噬黄铜织构取向晶粒，表层中的黄铜织构消失利于成品磁性能的提升，且在中心层形成一定的Goss晶粒。
其中，常化为两段式常化，第一段常化温度为850～1100℃，第一段常化时间为3～5min；本实施例中第一段常化温度为850℃，时间为3min。第二段常化温度为680～720℃，第二段常化时间为1～4min；本实施例中第二段常化温度为700℃，第二段常化时间为2min。而后常压下通过95～100℃的水进行冷却，常化气氛为N2。
通过上述的常化时间以及常化温度的配合，板坯进行常化后，使得热轧过程中产生的应力得以消除，同时调控热板坯中抑制剂粒子尺寸及分布。常化后的铁素体层加深，利于后续冷板坯型控制及Goss织构分布，从而利于高斯晶粒在二次退火过程中的长大；并且使得再结晶晶核生核位置增多，初次再结晶晶粒细小均匀，对于二次再结晶而言，经常化后的晶粒尺寸较未常化的晶粒尺寸增加，Goss织构强度增强，γ织构强度降低；同时，对于晶粒取向纯铁来说，板坯的加热温度较低并且钢中抑制剂含量也较少，所以采用常化处理可以使取向纯铁中析出更多的细小AlN质点，增强抑制能力，利于二次再结晶的发展。另外，通过第二段常化还可以防止水蒸气的回流，同时可以避免温度骤降对纯铁的微观结构造成影响。
需要说明的是，如果常化温度过高或者时间过长，都会使抑制剂粗化，抑制能力下降，进而会恶化磁性能；常化温度过低，则导致常化效果不明显，会降低晶粒取向纯铁的磁感应强度。
步骤五、冷轧
将常化后的常化板进行冷轧，轧制道次为3或6道次，本实施例中，冷轧的轧制道次为3道次；冷轧压下率为83～90％，本实施例中为冷轧压下率为88.0％，通过一次冷轧，冷轧后为0.38mm。
值得说明的是，通过采用上述较高的冷轧压下量配合相应的轧制道次进行冷轧，使得板坯受到较大的剪切应力，进而会改变冷板坯织构，造成冷板坯中出现较强的{113～115}<110>织构。因此，晶粒取向纯铁会最终形成这种{001}<110>、{112}<110>、{113～115}<110>、{111}<110>、{111}<112>冷轧织构类型，进一步地提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度；进而使得取向晶粒纯铁在二次再结晶中形成锋锐的Goss织构。
冷轧结束后，即纯铁的成型过程结束后，对板坯进行热处理，热处理过程分为脱碳退火以及二次退火过程，其具体步骤为：
步骤六、脱碳退火
脱碳退火温度为775℃～825℃，使用N2与H2的混合气进行保护，脱碳退火时间为2～5min，本实施例中，脱碳退火温度为825℃，脱碳退火时间为2min，使用N2与H2的混合气进行保护，上述混合气的组分为：25％H2+75％N2，其露点温度为45℃的。通过上述的脱碳退火过程，晶粒取向纯铁中的碳会降低，碳含量不高于0.01％，碳含量的降低有利于二次结晶的稳定进行；同时，晶粒取向纯铁冷板坯经脱碳退火后，存在于{111}<112>形变带之间的具有{110}<001>位向的亚晶粒会优先聚集形成Goss位向晶粒，低储能{100}亚晶粒由于储能较低不易发生再结晶，脱碳退火后存在于冷板坯中的{112}<110>织构会转变为{111}<112>或{554}<225>。
步骤七、二次退火
将脱碳退火后的纯铁进行二次退火，二次退火的步骤为：
A、升温段
升温段的升温时间为7～10h，纯铁板坯在升温段由0～22℃升温至880～900℃；其中具体的退火制度为：先在0.3～0.7h的时间将内纯铁板坯温度由0～22℃升温至480～520℃；而后在3.8～4.2h的时间内将纯铁板坯温度由480～520℃升温至780～820℃；然后在4～4.5h的时间内将纯铁板坯温度由780～820℃升温至880～900℃。
B、净化段
纯铁板坯完成升温段的升温后，将其进行净化段的净化处理，净化段的净化时间为8～12h，净化温度为880～900℃，当温度超过900℃，会极大恶化纯铁板坯的磁性能，当温度为900℃时，可以取得较好的效果；
C、降温段
纯铁板坯完成净化段处理后，对其进行降温段的降温处理，降温段的降温时间为3～5h，纯铁板坯在降温段由880～900℃降温至0～50℃；制得成品板。
本实施例中，具体的二次退火的退火制度为：在75％H2+25％N2的气氛中，在0.5h的时间内将纯铁由20℃升温至500℃；之后在4h的时间内将纯铁升温至800℃；之后在3.5h的时间内将纯铁由800℃升温至900℃，完成二次退火的升温过程。而后，在H2的气氛中，以900℃的温度对纯铁净化10h，完成二次退火的净化过程。最后，在75％H2+25％N2的气氛中，在4h的时间内使得纯铁降温至500℃，再在氮气的气氛中，将纯铁降温至50℃。按照上述制度进行二次退火，合理的升温、净化以及降温制度使得纯铁内可以通过二次再结晶形成单一的高斯织构{110}<001>，进而提高最终晶粒取向纯铁的电磁性能。
经过上述的生产步骤，最终成品板B800为1.903T，如图1中B线所示；B10000为2.121T，如图2中B线所示。
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同之处在于，脱碳退火的条件为：脱碳退火温度为775℃，脱碳退火时间为2min；最终成品板B800为1.835T，如图2中A线所示；B10000为2.122T，如图3中A线所示。
实施例3
本实施例基本同实施例1，不同之处在于，脱碳退火的条件为：脱碳退火温度为800℃，脱碳退火时间为2min；最终成品板B800为1.926T，如图2中C线所示；B10000为2.128T，如图3中C线所示。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

Claims (9)

1.一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，
先将纯铁板坯进行脱碳退火，其中脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min；
将脱碳退火处理后的纯铁板坯进行二次退火，其中二次退火包括升温段、净化段和降温段；升温段的平均升温速率为85～131℃/h；净化段的净化温度为升温段的最终到达温度，净化时间为8～12h，降温段的平均降温速率为166～305℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一、脱碳退火
先将纯铁板坯进行脱碳退火，脱碳退火温度为775～825℃，退火时间为2～5min，脱碳退火气氛为氮氢混合气体；
步骤二、二次退火
将脱碳处理后的纯铁板坯进行二次退火，二次退火依次包括升温段、净化段和降温段；
A、升温段
升温段的升温时间为7～10h，纯铁板坯在升温段由0～22℃升温至880～900℃；
B、净化段
纯铁板坯完成升温段的升温后，将其进行净化段的净化处理，净化段的净化时间为8～12h，净化温度为880～900℃；
C、降温段
纯铁板坯完成净化段处理后，对其进行降温段的降温处理，降温段的降温时间为3～5h，纯铁板坯在降温段由880～900℃降温至0～50℃；制得成品板。
3.根据权利要求2所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，脱碳退火温度为825℃，脱碳退火时间为2min。
4.根据权利要求2所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，氮氢混合气体中各气体的体积百分比为：H2:20～30％，N2:70％～80％。
5.根据权利要求2所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，氮氢混合气体的露点为35～45℃。
6.根据权利要求2所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，纯铁板坯在升温段进行升温的过程中，先在0.3～0.7h的时间将内纯铁板坯温度由0～22℃升温至480～520℃；而后在3.8～4.2h的时间内将纯铁板坯温度由480～520℃升温至780～820℃；然后在4～4.5h的时间内将纯铁板坯温度由780～820℃升温至880～900℃。
7.根据权利要求4所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，氮氢混合气体中各气体的体积百分比为：H2:25％，N2:75％。
8.根据权利要求1～6任一项所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，二次退火的升温段中，二次退火气氛中各气体的体积百分比为H2：75％、N2：25％；二次退火的净化段中，二次退火气氛为H2；二次退火的降温段中，二次退火气氛中各气体的体积百分比为H2：75％、N2：25％。
9.根据权利要求1～6任一项所述的一种晶粒取向纯铁的热处理工艺，其特征在于，二次退火后的成品板的平均晶粒尺寸为4.3-37.5mm。
CN201910119791.2A 2019-02-18 2019-02-18 一种晶粒取向纯铁的热处理工艺 Pending CN109680128A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910119791.2A CN109680128A (zh) 2019-02-18 2019-02-18 一种晶粒取向纯铁的热处理工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910119791.2A CN109680128A (zh) 2019-02-18 2019-02-18 一种晶粒取向纯铁的热处理工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109680128A true CN109680128A (zh) 2019-04-26

Family

ID=66196448

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910119791.2A Pending CN109680128A (zh) 2019-02-18 2019-02-18 一种晶粒取向纯铁的热处理工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109680128A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111020150A (zh) * 2019-08-14 2020-04-17 钢铁研究总院 一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法
CN112126755A (zh) * 2020-08-21 2020-12-25 深圳市正灿科技有限公司 一种电工纯铁退火方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105950992A (zh) * 2016-07-11 2016-09-21 钢铁研究总院 一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105950992A (zh) * 2016-07-11 2016-09-21 钢铁研究总院 一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111020150A (zh) * 2019-08-14 2020-04-17 钢铁研究总院 一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法
CN111020150B (zh) * 2019-08-14 2021-03-09 钢铁研究总院 一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法
CN112126755A (zh) * 2020-08-21 2020-12-25 深圳市正灿科技有限公司 一种电工纯铁退火方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107746942B (zh) 一种b800≥1.962t低温超高磁感取向硅钢及生产方法
WO2015096430A1 (zh) 一种取向高硅电工钢的制备方法
KR20120086343A (ko) 고 자기유도를 가지는 무방향성 규소강의 제조 방법
JP2022542380A (ja) 高磁気誘導方向性ケイ素鋼およびその製造方法
JP2020503444A (ja) 無方向性電磁鋼板およびその製造方法
JP6663999B2 (ja) 方向性電磁鋼板及びその製造方法
JP6868030B2 (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
US11603572B2 (en) Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same
CN109593927B (zh) 一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法
CN109680128A (zh) 一种晶粒取向纯铁的热处理工艺
CN100436042C (zh) 一种薄板坯工艺高磁感取向电工钢板及其制造方法
JP6808830B2 (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
CN114277309A (zh) 一种高磁感取向硅钢及其制造方法
JP3392664B2 (ja) 極めて低い鉄損をもつ一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2019116680A (ja) 方向性電磁鋼板用スラブ、方向性電磁鋼板およびその製造方法
CN109652741B (zh) 一种晶粒取向纯铁及其生产方法
JPH059580A (ja) 磁気特性の極めて優れた薄方向性けい素鋼板の製造方法
CN109988896A (zh) 一种取向电工纯铁的塑性加工方法
CN109652635B (zh) 一种基于两段式常化生产晶粒取向纯铁的方法
JP2021509445A (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
JP2015098636A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板用冷間圧延板
CN108823372B (zh) 一种取向高硅钢薄带及其高效退火模式的制备方法
WO2017111432A1 (ko) 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
JP6056675B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
US5308411A (en) Ultrahigh silicon, grain-oriented electrical steel sheet and process for producing the same

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190426

RJ01 Rejection of invention patent application after publication