CN109593927B - 一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，属于电工软磁材料技术领域。本发明一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，对板坯进行二次退火处理，二次退火包括升温段，高温净化段以及降温段；升温段的保护气体为氢气和氮气的混合气体，且该混合气体中氢气与氮气的体积比为3:1；高温净化段中的保护气体为氢气。高温净化段的温度T_高净为880～900℃，采用二次退火生产的取向纯铁的磁感应强度B₈₀₀>1.90T，B₁₀₀₀₀＝2.12～2.15T。本发明的目的在于克服现有技术中，晶粒取向纯铁的生产方法中高温退火阶段净化效果差的不足，提供了一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，可以达到良好的净化效果，并且通过配合其他工艺步骤，从而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

Description

一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法

技术领域

本发明涉及电工软磁材料领域，更具体地说，涉及一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法。

背景技术

软磁材料，指的是当磁化发生在Hc不大于1000A/m，这样的材料称为软磁体。典型的软磁材料，可以用最小的外磁场实现最大的磁化强度。软磁材料(soft magneticmaterial)具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。软磁材料易于磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中。应用最多的软磁材料是铁硅合金(硅钢片)以及各种软磁铁氧体等。

晶粒取向纯铁是一种性能特点介于电工纯铁与取向硅钢之间的软磁制品，通过合适抑制剂的搭配+合理塑性加工+严格热处理组合，再通过发展二次再结晶形成锋锐择优取向的电工纯铁，其晶粒按(110)[001]位向沿轧向排列，是一类特殊用途的电工钢。日本、美国均已开发出了适用于工业生产的晶粒取向纯铁生产技术，并成功运于电器设备制造、基础科学研究设备的制造。目前，文献主要报道了晶粒取向纯铁科研生产中的实例，其磁性B₈₀₀＝1.80～1.91T，仅新日铁的专利B₈₀₀达到1.92～2.03T，相比纯铁的饱和磁感应强度2.16T(纯铁理论饱和磁感应强度值)仍有较大的提升空间。因此，如何开发出磁感应强度高的晶粒取向纯铁，是现有技术亟需解决的问题。

经检索，现有技术中也提出了一些解决方案，例如发明创造名称为：一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法，申请日为2016年7月11日，申请号为201610543448.7，该方案公开了一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法。该方法包括如下步骤：转炉冶炼→钢液真空循环脱气法精炼→连铸→板坯加热→热轧→常化→冷轧→退火，其中：连铸步骤后，得到的连铸板坯的成分按质量百分比为C：0.01～0.08％，Si：0.01～1.0％，Mn：0.05～0.5％，P：0.01～0.1％，S：0.003～0.01％，Als：0.005～0.05％，N：0.005～0.02％，Cu：0.05～0.8％，其余为Fe；在热轧步骤，控制终轧时获得的γ相含量按质量百分比为10～30％；常化步骤为在650～800℃保温30～600s；退火步骤包括脱碳退火和高温退火。从而可以利用传统厚板坯生产工艺获得具备高饱和磁感应强度又具备锋锐的{110}择优取向的取向纯铁。但是，该方案的不足之处在于高温退火阶段的净化效果差。综上所述，如何开发出磁感应强度高的晶粒取向纯铁，是现有技术亟需解决的问题。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中，晶粒取向纯铁的生产方法中高温退火阶段净化效果差的不足，提供了一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，可以达到良好的净化效果，并且通过配合其他工艺步骤，从而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，对板坯进行二次退火处理，二次退火包括升温段和高温净化段；升温段中的保护气体为氢气和氮气的混合气体，且该混合气体中氢气与氮气的体积比为＝3:1；高温净化段中的保护气体为氢气。

作为本发明更进一步地改进，升温段包括快速升温阶段、中速升温阶段以及慢速升温阶段；快速升温阶段中将板坯的温度升高至T_升温，T_升温＝450～550℃，中速升温阶段中将板坯的温度由T_升温升高至T_中温，T_中温＝(1.4～1.5)T_升温，慢速升温阶段中将板坯的温度由T_中温升高至880～900℃。

作为本发明更进一步地改进，高温净化段的温度T_高净为880～900℃。

作为本发明更进一步地改进，二次退火还包括降温段，降温段包括慢速降温阶段和快速降温阶段，慢速降温阶段中将板坯的温度由T_高净降低至T_降温，T_降温＝(0.5～0.6)T_高净，快速降温阶段中将板坯的温度由T_降温降低至40～50℃。

作为本发明更进一步地改进，快速升温阶段的时间t_升温＝0.5～0.6h，中速升温阶段的时间t_中温＝(6～8)t_升温，慢速升温阶段的时间为t_低温＝4～4.5h。

作为本发明更进一步地改进，高温净化段的温度T_高净为900℃。

作为本发明更进一步地改进，慢速降温阶段的时间t_降温为4～4.5h，快速降温阶段的时间t_快降为0.5～0.6h。

作为本发明更进一步地改进，高温净化段的时间为9.5-10.5h。

作为本发明更进一步地改进，采用二次退火生产的取向纯铁的磁感应强度B₈₀₀>1.90T，B₁₀₀₀₀＝2.12～2.15T。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：

(1)本发明的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，二次退火包括升温段，高温净化段以及降温段，在高温净化段中是在纯氢气气氛下进行净化，从而使得抑制剂能够迅速粗化且能够被净化去除。增加退火时间利于晶粒取向纯铁发展完善的二次再结晶，在相同高温退火时间，全氢气氛下能够快速发展形成择优取向集中的Goss织构，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

(2)本发明的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，高温净化段的温度为T_高净，当900℃<T_高净≤910℃时，晶粒取向纯铁已经发生相变，极大恶化磁性能；当高温净化段的温度T_高净越高时，晶粒取向纯铁的磁感应强度越高。本发明的高温净化段的温度T_高净为900℃，从而可以达到最好的效果，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

(3)本发明的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，在热轧将155mm板坯轧制2.3mm过程中，在板坯表层以及次表层的织构中形成了一定的黄铜织构及少量铜型织构，可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

附图说明

图1为本发明一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法的流程图；

图2为实施例1的二次退火工艺图；

图3为本发明采用不同脱碳退火温度时的碳含量图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。

本发明的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，对板坯进行二次退火处理，二次退火包括升温段，高温净化段以及降温段；其中，升温段中的保护气体为氢气和氮气的混合气体，且该混合气体中氢气与氮气的体积比为3:1；本发明的氢气的体积百分比为75％，N₂体积百分比为25％。升温段包括快速升温阶段、中速升温阶段以及慢速升温阶段；快速升温阶段中将板坯的温度升温至T_升温，T_升温＝450～550℃，中速升温阶段中将板坯的温度由T_升温升温至T_中温，T_中温＝(1.4～1.5)T_升温，慢速升温阶段中将板坯的温度由T_中温升温至880～900℃。值得说明的是，中速升温阶段中的T_中温＝(1.4～1.5)T_升温，当T_中温和T_升温满足该关系式时，可以促进晶粒的长大，从而可以使得Goss织构更加锋锐，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。此外，快速升温阶段的时间t_升温＝0.5～0.6h，中速升温阶段的时间t_中温＝(6～8)t_升温，慢速升温阶段的时间为t_低温＝4～4.5h，由于升温时间对晶粒的二次再结晶行为有着较大的影响，通过快速升温阶段的时间控制中速升温阶段的时间，从而使得晶粒有足够的时间长大，有足够的时间将抑制剂元素净化去除，使Goss织构更加锋锐，进一步提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度。

高温净化段的温度T_高净为880～900℃，值得说明的是，当900℃<T_高净≤910℃时，晶粒取向纯铁已经发生相变，极大恶化板坯的磁性能；在上述的高温净化段的温度范围内，当高温净化段的温度T_高净越高时，晶粒取向纯铁的磁感应强度越高。本发明的高温净化段的温度T_高净为900℃，从而可以达到最好的效果。进一步地，高温净化段的时间为9.5-10.5h，且高温净化段中气体全部为氢气，从而有足够的时间将抑制剂元素净化去除。值得说明的是，增加退火时间利于晶粒取向纯铁发展完善的二次再结晶，在相同高温退火时间，全氢气氛下能够快速发展形成择优取向集中的Goss织构，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

降温段包括慢速降温阶段和快速降温阶段，慢速降温阶段中将板坯的温度由T_高净降温至T_降温，T_降温＝(0.5～0.6)T_高净，慢速降温阶段的时间t_降温为4～4.5h，氢气和氮气的体积比为H₂：N₂＝3:1,从而促进抑制剂元素的去除，并且使得Goss织构更为锋锐，进而提高粒取向纯铁的磁感应强度。快速降温阶段中将板坯的温度由T_降温降温至40～50℃，快速降温阶段的时间t_快降为0.5～0.6h，气体为100％的N₂，快速降温可以使得降温过程中晶粒组织变得均匀，Goss织构能够集中。

结合图1所示，本发明的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，采用上述的二次退火方法，具体步骤如下：

1)转炉冶炼：转炉出钢温度为1580～1620℃，优选取1600℃。而后采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，值得说明的是，精炼开始温度为1580～1600℃，终点温度为1540～1560℃。

2)连铸：对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯；其中模铸采用自然冷却的冷却方式。值得说明的是，板坯厚度D1＝155mm。

3)均热：将板坯放入至均热炉进行保温处理，均热温度为1100～1200℃，均热时间为160～200min，优选取，均热温度为1150℃；均热时间为180min。值得说明的是，1150℃进行均热时，抑制剂AlN可以完全固溶，Mn、S也完全固溶；进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

4)热轧：热轧包括粗轧和精轧；粗轧道次压下分配制度：D2＝(0.70～0.80)D1、D3＝(0.75～0.85)D2、D4＝(0.70～0.80)D3、D5＝(0.50～0.65)D4、D6＝(0.50～0.60)D5，D7＝(0.45～0.60)D6，其中，D2为第一道次轧制后厚度，D3为第二道次轧制后厚度，D4为第三道次轧制后厚度，D5为第四道次轧制后厚度，D6为第五道次轧制后厚度，D7为第六道次轧制后厚度；本发明中粗轧道次的具体数值具体为155mm—120mm—95mm—70mm—48mm—28mm—15mm；值得说明的是，当每次压力量满足上述关系式时，由于在热轧过程中在较低的剪切作用力下，会优先形成Goss取向，在板坯中出现了Goss织构，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。进一步地，开轧温度T_粗开为1100～1120℃，终轧温度T_粗终为990～1000℃；粗轧后均热时间15min，温度为1100℃；而后进行精轧，精轧道次压下分配制度：D2'＝(0.50～0.60)D7、D3'＝(0.60～0.70)D2'、D4'＝(0.55～0.65)D3'；其中，D7为粗轧第七道次轧制的厚度，D2'为精轧第一道次轧制的厚度，D3'为精轧第二道次轧制的厚度为精轧；D4'为第三道次轧制的厚度；本发明中具体的压下分配制度为：15mm—8.5mm—5.5mm—3.2mm；通过控制每次的压下量，进而可以提高GOSS机构的强度，进一步可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度；在精轧阶段中，精轧开轧温度高于粗轧的终轧温度，从而可以提高GOSS织构的强度；且开轧温度T_精开＝(0.88～1)T_粗开，优选地，T_精开＝1050～1100℃，终轧温度T_精终＝(0.88～0.91)T_粗终，优选地，T_精终＝880～900℃。通过控制粗轧的温度，从而可以使得在粗轧阶段尽可能少析出抑制剂AlN，并且通过约束精轧的开终轧温度与粗轧的开终轧温度关系，从而可以保证精轧的温度，进而使得精轧阶段也较少析出抑制剂，进而可以提高GOSS织构强度，进一步提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度。在热轧将155mm板坯轧制2.3mm过程中，在板坯表层以及次表层的织构中形成了一定的黄铜织构及少量铜型织构，可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。通过调控开终轧温度、形变速率，进而可以使得板坯内形成更多的有益织构类型，进一步提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度。

5)卷取：热轧后进行迅速卷取，卷取温度为480～500℃，优选取500℃；从而可以更快析出细小弥散分布的抑制剂，进而可以提高晶体取向纯铁的磁感应强度。然后保温1h后随炉冷却。

6)常化：在N₂保护气氛中对板坯进行两段式常化。具体包括高温段常化和低温段常化；首先，对板坯进行高温段常化，高温段常化温度T_高为850～1100℃，高温段常化时间为3～5min；而后对板坯进行低温段常化，低温段常化的温度T_低为：T_低＝(0.55～0.95)T_高。优选地，低温段常化温度为600～800℃。值得说明的是，常化温度对晶粒的尺寸有显著的影响，常化温度过高或者时间过长，都会使抑制剂粗化，抑制能力下降，进而会恶化磁性能；常化温度过低，则导致常化效果不明显，会降低晶粒取向纯铁的磁感应强度。当低温段常化的温度T_低和高温段常化温度T_高满足上述关系式时，可以使得取向纯铁中析出更多的细小AlN质点，进而增强抑制能力，进一步有利于二次再结晶的发展。此外，常化后使得铁素体层加深，有利于板坯型控制及Goss织构分布，从而利于高斯晶粒在高温退火过程中的长大，进一步地可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。此外，低温段常化的温度设置可以防止水蒸气回流，并且可以避免温度骤降导致的危害。进一步地，低温段常化的时间t_低小于等于高温段常化时间t_高；且低温段常化的时间t_低＝kt_高，k取值为0.4～1，即t_低＝(0.4～1)t_高，本发明的常化时间对晶粒取向纯铁的性能有较大影响，通过限制低温段常化的时间与高温段常化的时间的关系，可以使得晶粒尺寸变大，并且晶粒变得更加均匀，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。值得说明的是，k的取值与高温段常化的温度T_高呈正相关，即当T_高的值越大，k所取的值就越大，T_高的值越小，k所取的值就越小；由于T_低＝0.55～0.95T_高，再通过T_高控制低温段常化的时间t_低，从而使得高温段常化和低温段常化过程的晶粒变得更加均匀，且可以使得Goss织构更加锋锐，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。本发明低温段常化时间为2～3min，可以取得较好的效果。再通过沸水对板坯进行冷却，最后对板坯进行酸洗。

7)冷轧：在常温下对板坯进行一次冷轧；具体地，将板坯经三道次或六道次轧制，从而将板坯的厚度由3.2mm轧制至0.3mm。值得说明的是，冷轧压下量较大，此时板坯所受的剪切应力就较大，进而会改变板坯织构，造成板坯中出现较强的{113～115}<110>织构。因此，晶粒取向纯铁会最终形成这种{001}<110>、{112}<110>、{113～115}<110>、{111}<110>、{111}<112>冷轧织构类型，进一步地提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度。

8)脱碳退火：首先在氮氢混合保护气氛中对板坯进行脱碳退火，脱碳退火温度为750～850℃，时间为2～3min，露点为35～40℃，氮气和氢气的体积百分比分别为：N₂：55～75％，H₂：25～45％。氢气优选取25％，氮气优选取75％。晶粒取向纯铁板坯经脱碳退火后，存在于{111}<112>形变带之间的具有{110}<001>位向的亚晶粒会优先聚集形成Goss位向晶粒，低储能{100}亚晶粒由于储能较低不易发生再结晶，进一步地提高了晶粒取向纯铁的磁导率。值得说明的是，当脱碳退火温度为800℃时(如图3所示)，碳含量有显著变化，从而可以取得较好的脱碳效果。

脱碳退火之后的步骤即为上述的二次退火，二次退火之后将得到的产品涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁。

通过上述步骤所生产的晶粒取向纯铁化学成分质量百分比为：C：0.02～0.04％，Si：0～0.1％，Mn：0～0.1％，S<0.005％，Als：0.007～0.035％，N：0.005～0.0125％，其余为不可避免的杂质和Fe。且晶粒取向纯铁的磁感应强度为B₈₀₀>1.90T；B₁₀₀₀₀＝2.12～2.15T。

值得说明的是，所生产的晶粒取向纯铁中N和Als的质量百分比分别为：N：0.005～0.0125％，Als：0.007～0.035％。N和Al可以反应生成AlN，AlN的固溶温度较低，在生产过程中可以采用较低的均热温度，可以固溶更多的抑制剂，抑制初次再结晶晶粒发展，促进二次再结晶的完善，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。值得说明的是，在铁中加Al可通过脱氧作用可降低钢中氧及氧化物含量，提高磁导率；并且Al可以使细小的AlN粗化，同时要求氮含量低以便减少AlN析出物，促进退火时晶粒的长大，提高磁导率；钢中Al含量增加不利之处是降低了强磁场下的磁感应强度；同时，Al含量对晶粒尺寸会产生较大影响。值得进一步说明的是，本发明的晶粒取向纯铁中N和Als的质量百分比关系为：Als/N＝2～6。当N和Al满足上述关系式，可以生成一定量的AlN，并且限制了N和Al的相对含量，从而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度，并且可以进一步降低Al含量增加所带来的危害。

此外，晶粒取向纯铁中Si的质量百分比为Si：0～0.1％，适量的硅可以使晶粒粗化，并且可以改善织构，且可以提高晶粒取向纯铁的磁性和磁导率。本发明的晶粒取向纯铁中Mn和S的质量百分比分别为：Mn：0～0.1％，S<0.005％，Mn和S可以生成MnS，MnS在晶粒取向纯铁中应起到辅助抑制剂的作用，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

需要说明的是，本发明的晶粒取向纯铁中C的质量百分比为：C：0.02～0.04％，值得说明的是，随着碳含量的增加，电工纯铁的最大磁导率减少，矫顽力上升。因此，本发明中将C的质量百分比控制为0.02～0.04％，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁导率。除去上述元素，晶粒取向纯铁中的化学成分其余为不可避免的杂质和Fe。此外需要说明的是，随温度升高的过程中，γ相含量出现两个极值点，极值点温度分别为850℃、1100℃，γ相含量为13～17％，优选取15％。通过控制温度，可以促进γ相的生成，进而可以促进二次再结晶的发展，进一步提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。

实施例1

结合图2所示，本实施例中，晶粒取向纯铁的化学成分质量百分比为：C＝0.04％，Si＝0.10％，Mn＝0.10％，S＝0.005％，Als＝0.015％，N＝0.007％，其余为不可避免的杂质和Fe。具体生产步骤如下：

1)转炉冶炼：转炉出钢温度为1600℃。而后采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液。其中，精炼的开始温度为1590℃，精炼的终点温度为1545℃；

2)连铸：对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯；其中模铸采用自然冷却的冷却方式。值得说明的是，板坯厚度为155mm。

3)均热：将板坯放入至均热炉进行保温处理，均热温度为1150℃；均热时间为180min。

4)热轧：热轧包括粗轧和精轧；粗轧道次压下分配制度：155mm—120mm—95mm—70mm—48mm—28mm—15mm；开轧温度为1100℃，终轧温度为1000℃；粗轧后均热时间15min，温度为1100℃；而后进行精轧，精轧道次压下分配制度：15mm—8.5mm—5.5mm—3.2mm；开轧温度为1100℃，终轧温度900℃。

5)卷取：热轧后进行迅速卷取，卷取温度为500℃；然后保温1h后随炉冷却。

6)常化：首先，对板坯进行高温段常化，高温段常化温度为850℃，时间为3min；而后对板坯进行低温段常化，低温段常化温度为700℃，低温段常化时间为2min。再通过沸水对板坯进行冷却，最后进行酸洗。

7)冷轧：在常温下对板坯进行一次冷轧；本实施例中将板坯经三道次将板坯的厚度由3.2mm轧制至0.3mm。

8)脱碳退火：首先在露点为45℃的25％H₂+75％N₂气氛中对板坯进行脱碳退火，脱碳退火温度为775℃，时间为2min。

9)二次退火：本实施中首先在75％H₂+25％N₂保护气氛下进行升温，快速升温阶段的时间t_升温＝0.5h，T_升温＝500℃，而后将板坯的温度升高至T_中温，T_中温＝800℃，中速升温阶段的时间t_中温＝4h，最后将板坯的温度升高至900℃，慢速升温阶段的时间为t_低温＝4h。

而后转为高温净化段，此时在纯氢气气氛下进行净化，高温净化段的温度T_高净为900℃，高温净化段的时间为10h。而后转为降温段，降温段包括慢速降温阶段和快速降温阶段，慢速降温阶段为氮氢混合气氛，H₂体积百分比为75％，N₂体积百分比为25％；慢速降温阶段中将板坯的温度由T_高净降低至T_降温，T_降温＝500℃，慢速降温阶段的时间t_降温为4h。而后转为快速降温阶段，快速降温阶段的气氛为纯氢气，快速降温阶段的时间t_快降为0.5h，快速降温阶段中将板坯的温度由T_降温降低至50℃，然后出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁。将所得晶粒取向纯铁进行磁性能测量，结果为：B₈₀₀＝1.932T，B₁₀₀₀₀＝2.130T。

对比例1

本对比例的内容基本同实施例1，不同之处在于：本对比例中二次退火的具体步骤为，高温净化段的温度T_高净为905℃其余的生产的工艺参数与实施例1相同，将所得晶粒取向纯铁进行磁性能测量，结果为：B₈₀₀＝1.723T，B₁₀₀₀₀＝1.889T。

对比例2

本对比例的内容基本同实施例1，不同之处在于：本对比例中二次退火的高温段具体为：在纯氢气气氛下进行净化，高温段的温度T_高净为910℃，高温净化段的时间为10h。其余的生产的工艺参数与实施例1相同，将所得晶粒取向纯铁进行磁性能测量，结果为：B₈₀₀＝1.895T，B₁₀₀₀₀＝2.094T。

实施例2

本实施例的内容基本同实施例1，不同之处在于：本实施例的内容基本同实施例1，不同之处在于：本实施例中晶粒取向纯铁的化学成分质量百分比为：C＝0.02％，Si＝0.10％，Mn＝0.10％，S＝0.005％，Als＝0.007％，N＝0.007％，其余为不可避免的杂质和Fe。生产的工艺参数与实施例1相同，将所得晶粒取向纯铁进行磁性能测量，结果为：B₈₀₀＝1.928T，B₁₀₀₀₀＝2.125T。

由上述实施例和对比例可知，通过对板坯进行二次退火，并通过配合其他的工艺步骤，进一步提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度，特别需要说明的是，只有当高温净化段的温度T_高净为900℃时，可以取得最好的效果。当900℃<T_净化≤910℃时，晶粒取向纯铁已经发生相变，极大恶化磁性能，反而降低了晶粒取向纯铁的磁感应强度。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

Claims (8)

1.一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：对板坯进行二次退火处理，二次退火包括升温段和高温净化段；升温段中的保护气体为氢气和氮气的混合气体，且该混合气体中氢气与氮气的体积比为3∶1；高温净化段中的保护气体为氢气；升温段包括快速升温阶段、中速升温阶段以及慢速升温阶段；

快速升温阶段中将板坯的温度升高至T_升温，T_升温＝450～550℃；

中速升温阶段中将板坯的温度由T_升温升高至T_中温，T_中温＝(1.4～1.5)T_升温；

慢速升温阶段中将板坯的温度由T_中温升高至880～900℃。

2.根据权利要求1所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：高温净化段的温度T_高净为880～900℃。

3.根据权利要求1所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：二次退火还包括降温段，降温段包括慢速降温阶段和快速降温阶段，

慢速降温阶段中将板坯的温度由T_高净降低至T_降温，T_降温＝(0.5～0.6)T_高净；

快速降温阶段中将板坯的温度由T_降温降低至40～50℃。

4.根据权利要求1所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：快速升温阶段的时间t_升温＝0.5～0.6h，中速升温阶段的时间t_中温＝(6～8)t_升温，慢速升温阶段的时间为t_低温＝4～4.5h。

5.根据权利要求2所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：高温净化段的温度T_高净为900℃。

6.根据权利要求3所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：慢速降温阶段的时间t_降温为4～4.5h，快速降温阶段的时间t_快降为0.5～0.6h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：高温净化段的时间为9.5-10.5h。

8.根据权利要求7所述的一种采用二次退火生产晶粒取向纯铁的方法，其特征在于：采用二次退火生产的取向纯铁的磁感应强度B₈₀₀＞1.90T，B₁₀₀₀₀＝2.12～2.15T。

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