CN107988472A - 一种节能的高磁感取向硅钢生产方法 - Google Patents
一种节能的高磁感取向硅钢生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107988472A CN107988472A CN201711318051.9A CN201711318051A CN107988472A CN 107988472 A CN107988472 A CN 107988472A CN 201711318051 A CN201711318051 A CN 201711318051A CN 107988472 A CN107988472 A CN 107988472A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- annealing
- atmosphere
- secondary recrystallization
- nitriding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D11/00—Process control or regulation for heat treatments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1255—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest with diffusion of elements, e.g. decarburising, nitriding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
- C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating
Abstract
一种节能的高磁感取向硅钢生产方法：冶炼并连铸成坯后加热；热轧、卷取；进行两段常化退火；冷轧；碱洗后脱碳退火；渗氮退火；涂覆高温退火隔离剂MgO；按照T0=1016‑40×A+5.85×105×Als公式确定二次再结晶温度T0：根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火；进行后工序。本发明采用由成分和检测出的脱碳渗氮退火后钢带铁损值P13/50来界定出产品的二次再结晶温度T0，以提高二次再结晶升温速率和气氛转化控制，高温退火升温过程时间缩短不低于40%，且通过增加二次再结晶温度区域保温时间以及通过气氛针对性地维持抑制剂作用，使产品二次再结晶发育完善，性能稳定并提高至不低于1.92T。
Description
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢的生产方法，具体属于一种高磁感取向硅钢生产方法。
背景技术
由于取向硅钢成品晶粒具有尖锐的高斯织构择优取向特点，其在轧制方向上极易磁化并能够获得较高的饱和磁感应强度。利用取向硅钢这一特性，其在工业上被广泛地应用于变压器铁芯的生产制造。取向硅钢能够获得的饱和磁感应强度越高，其达到特定磁感条件下的铁损也较低。磁性能优异的取向硅钢制造出的变压器铁芯损耗也较低，对降低变压器设备工作工程的能耗损失，改进变压器设备质量、体积和制造成本有重要异议。
从产品磁性能上，通常将磁感（B800）在1.88T以上的取向硅钢称之为高磁感取向硅钢。从生产工艺特点来看，取向硅钢又可以分类为高温板坯加热法制备取向硅钢（简称“高温取向硅钢”，热轧板坯加热温度高于1350℃）、中温板坯加热法制备取向硅钢（简称“中温取向硅钢”，热轧板坯加热温度介于1200℃到1350℃之间）和低温板坯加热法制备取向硅钢（简称“低温取向硅钢”，热轧板坯加热温度1200℃以下）。由于该技术采用较低的热轧板坯加热温度，成功地解决或减少生产过程中诸如加热炉燃料消耗多、烧损较大、氧化铁皮多、加热炉寿命短和修炉频率高、成材率低、产品表面缺陷增多等问题，和传统制造技术相比显著降低了高磁感取向硅钢的生产制造成本，因此采用低温板坯加热法制备高磁感取向硅钢是目前的研究热点和未来制备优异性能产品的技术趋势。
为了达到热轧低温板坯加热的目的，低温高磁感取向硅钢制备工艺采用固溶温度较低的AlN为主要抑制剂。通过合适的成分设计，能将铸坯加热温度降到1200℃以下。而低温板坯再加热技术又包括“固有抑制剂法”和“获取型抑制剂法”。“固有抑制剂法”是在冷轧之前就形成了二次再结晶所需要的抑制剂，除了主要的AlN，还加Cu2S、MnSe等析出相以及Sn、Sb等偏析元素作为辅助抑制剂代替固溶温度较高的MnS，通过1100℃~1150℃的高温短时间加热保温使得不稳定的二次粒子相回溶，随后缓冷到900℃的过程实现大量细小弥散均匀的抑制剂析出，从而达到发生二次再结晶前有足够细小弥散第二相抑制晶粒的常规长大。“获取型抑制剂法”则是在钢带脱碳退火之后、高温退火二次再结晶之前获得生产高磁感取向硅钢所需要抑制剂的方法。包括在进高温退火炉之前涂覆氮化物促进剂或者涂覆含有CrN、MnN等氮化剂来实现高温退火升温过程中氮化，但由于获得氮化物并不均匀、成品性能也不稳定因此并未广泛使用。目前“获取型抑制剂法”采用最广泛的工艺措施仍是在脱碳炉后增设气体渗氮处理段，采用N2+H2+NH3混合方式完成渗氮处理，在钢带表面形成(Al,Si)N保证发生二次再结晶异常长大的抑制剂量。
采用“获取型抑制剂法”的低温高磁感取向硅钢制备过程中二次再结晶异常长大过程在高温退火工序完成，该步骤也是产品磁性能形成好坏的关键步骤。通过对低温高磁感取向硅钢二次再结晶过程的研究表明，在初次再结晶基体中只有少数晶粒会突发性地、迅速地粗化，长大成为尺寸较大的晶粒。二次再结晶晶粒长大的驱动力由初次再结晶基体储存的驱动力（P）、第二相粒子的钉扎力（Z）以及晶粒自身类型等抑制其长大的作用。其中二次再结晶长大驱动力可以描述为与平均晶界能γ和平均晶粒尺寸有关的函数:
；
上式中K为比例系数。该公式表明，发生二次再结晶异常长大驱动力与初次晶粒尺寸成反比，若要有足够的二次再结晶异常长大的驱动力，必须将初次晶粒尺寸控制在合适的范围以内。
而根据著名的ZENER公式，析出相对晶粒长大的钉扎力可以按下式进行计算：
其中f为第二相粒子析出体积。r为第二相粒子粒子平均半径。上式也表明析出物数量越多，尺寸越小，对晶粒长大抑制能力就越强。
因此在低温高磁感取向硅钢的制备过程中，不同初次再结晶和抑制剂状态产品，发生二次再结晶异常长大的能力不同，导致不同成分工艺状态条件下发生二次再结晶异常长大的温度点（secondary recrystallization temperature）不一致。钢带在达到二次再结晶温度范围内（±10℃）时二次再结晶发育很快，2~3h内高斯晶粒就可以发育完全。但是，高温退火过程中温度和气氛如果没有控制好：如钢带温度未达到二次再结晶的温度，但是表层抑制剂在还原气氛H2的作用下从钢带基体“逃逸”后导致抑制能力不足，此后无法发生二次再结晶；抑或钢带温度超过二次再结晶温度较大程度后其他非高斯位向晶粒也发生了一定程度的长大难以被完全吞并，造成最终产品总体的织构位向不好，磁性能低下。为了控制好升温速率、二次再结晶温度和气氛的匹配关系以得到最优的性能，各生产企业在高温退火工艺上进行相关措施和改进，但是都存在不足。
实际生产中通常的做法是在达到高温退火高保温净化温度（通常在1160℃~1220℃）之前的升温过程中采用较低的（25℃/h以下）升温速率进行升温；同时为了防止渗氮过程获得的氮化物抑制剂在高温退火过程中向气氛扩散逃逸从而导致基体抑制剂不足，在高保温之前有采用纯氮气氛来抑制氮化物的分解等。如中国专利公开号为CN101775548A的文献，其所述低温高磁感取向硅钢高温退火工序中在高温退火高保温净化平台温度1180℃-1200℃之前采用15℃/h的升温速率，同时在1100℃之前采用H2+N2的混合气氛控制钢种氮化物的含量来获得良好磁性能。还有中国专利公开号为CN101348854A的文献，其所述的一种渗氮法制备低温高磁感取向硅钢的高温退火工艺中，在850℃~1100℃采用更低范围的5-20℃/h的升温工艺。以上方法都是采用较低的升温速率来保证高温退火过程中二次再结晶温度下钢带有足够时间长大，同时还采用适当混合气氛来抑制二次再结晶前氮化物的损失。但是高温退火作为取向硅钢制备过程中能耗最高的工艺环节，较长生产周期和氢气的使用阻碍了生产成本降低。
发明内容
本发明目的在于通过改进的工艺条件，由成分和检测出的脱碳渗氮退火后钢带铁损值P13/50来界定出产品的二次再结晶温度T0，达到提高二次再结晶升温速率和精准控制气氛转化点的控制目的，高温退火升温过程生产时间缩短不低于40%，并且通过增加二次再结晶温度区域平台保温时间和气氛针对性地维持抑制剂作用，使产品二次再结晶发育完善，性能稳定并提高至1.925T以上。
实现上述目的的措施：
一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，其步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1140~1180℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1070~1100℃，常化时间在28~32s；第二段常化温度为890~910℃，常化时间为88~92s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度为820~850℃，脱碳退火时间在90-240s，并控制脱碳退火终点碳含量不高于0.0010%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在850~900℃，渗氮时间30-90s，控制钢板在渗氮后的氮含量比铸坯氮含量增加值△N在 0.010~0.015wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先检测钢板的铁损值P13/50；
8）按照以下公式确定高温退火过程中二次再结晶温度T0：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32 ②
公式（1）及（2）中：
T0—高温退火过程中二次再结晶温度T0，单位：℃；
A—表示修正因子；
Si及Als—表示为经冶炼后铸坯中Si和Als的重量百分比含量，并用纯小数带入公式进行计算；
△N—渗氮后的氮含量相比铸坯氮含量的增加值，单位wt%，用纯小数带入计算；
d—表示产品钢带的厚度，单位为mm；
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2~2.5h，以去除钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0，在T0之前的升温过程中，控制钢带升温速率在30~100℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0时，高温退火气氛由纯氮气转换为N2：H2=1：2.8~3.2的混合气体，并在该温度下保温1.8~2.5h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：2.8~3.2的混合气体气氛条件下以10-25℃/h速率升温至1160~1250℃；
e、保温并将混合气氛转化为纯H2气氛，经保温后使钢中N、S元素含量均不超过10ppm；
整个高温退火过程中炉内气压不低于外部环境压力0.1Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
优选地：步骤3）中所述第一段常化温度在1080~1095℃，第二段常化温度在896~905℃。
优选地：步骤9）中所述钢带升温速率在45~90℃/h。
优选地：步骤9）中所述纯氢保温温度在1175~1230℃。
其在于：适用的钢种成分及其重量百分比含量在：C:0.05%~0.06%、Si：3.1~3.3%、Als：0.022~0.032%、Mn：0.08~0.09%、N：0.0060~0.0090%、S：0.0040~0.0070%、Sn：0.030~0.045%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度不超过0.3mm。
本发明中主要工序的作用及机理：
本发明之所以对热轧卷进行两次常化退火：第一次常化温度为1070~1100℃，常化时间在28~32s；第二次常化温度为890~910℃，常化时间为88~92s，优选地第一次常化温度在1080~1095℃，第二次常化温度在896~905℃，是由于第一次常化是热轧板晶粒长大和析出相固溶过程，第二常化温度是析出相重新析出过程，第一次常化温度控制在1080℃~1095℃范围内能够最大化促进成分所确定的MnS和AlN复合析出相固溶且防止粗化，常化时间控制在该范围内达到促进固溶同时防止晶粒生长过大。第二次常化温度和时间为分所确定的MnS和AlN复合析出相最佳析出温度和时间，继续延长时间析出效果较弱且浪费产能。
本发明之所以控制钢板在渗氮后氮含量比铸坯中氮含量增加值△N在 0.010~0.015wt%，是由于该退火工艺条件下需要不低于0.01wt%的表层增氮转换为AlN，但是高于该范围一定程度容易引起抑制剂过强难以在该高温退火条件下发挥抑制剂作用导致性能不佳。
本发明之所以引入P13/50及高温退火过程中二次再结晶温度T0，是由于采用脱碳渗氮板铁损值P13/50计算的修正因子A能够快速估算出本发明产品在高温退火过程中二次再结晶温度T0，实现大生产中控制不同原料在各自二次再结晶温度下退火从而准确完成二次再结晶异常长大，促进磁性提高；同时实现在T0温度前，即未发生二次再结晶温度时采用纯氮气氛抑制抑制剂的分解失效，到达T0后采用混合气控制抑制剂缓慢分解保障产品性能稳定性。
本发明与现有技术相比，采用由成分和检测出的脱碳渗氮退火后钢带铁损值P13/50来界定出产品的二次再结晶温度T0，以提高二次再结晶升温速率和气氛转化控制，高温退火升温过程时间缩短不低于40%，并且通过增加二次再结晶温度区域保温时间以及通过气氛针对性地维持抑制剂作用，使产品二次再结晶发育完善，性能稳定并提高至不低于1.92T。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
需要说明的是以下各实施例中，Si、Als及△N在步骤8）的公式（1）及公式（2）的计算中均采用纯小数进行计算；
各实施例及对比例在高温退火阶段，均已升温至700℃为计算高温退火的起始时间，以达到高温退火的温度为止所用时间。
实施例1
其冶炼的高磁感取向硅钢成分及其重量百分比含量在：C:0.056%、Si：3.28%、Als：0.023%、Mn：0.087%、N：0.0072%、S：0.006%、Sn：0.035%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度0.30mm。
生产步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1146~1150℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1083℃，常化时间在29s；第二段常化温度为896℃，常化时间为89s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度0.30mm；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度温度为823℃，脱碳退火时间220s，脱碳退火终点碳含量不高于0.0009wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在862℃，渗氮时间58s，钢板在渗氮后的N量为0.0184wt%，比铸坯中氮含量增加值△N为 0.0112wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先在线检测钢板的铁损值P13/50为3.215 W/kg；
8）将已知的Als=0.023%，△N= 0.0112wt%，Si=3.28%，d=0.30mm，P13/50=3.215 W/kg带入以下的①及②中进行计算，得出：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als=1032℃ ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32 A=2.966 ②
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2h，去除了钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0=1032℃，在1032℃之前的升温过程中，控制钢带升温速率在37℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0=1032℃时，高温退火气氛由纯N2气转换为N2：H2=1：2.9的混合气体，并在该温度下保温2h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：2.9的混合气氛条件下以18℃/h速率升温至1165℃；
e、将混合气氛转化为纯H2气氛，并在1165℃下保温后，经检测，钢中N含量为9ppm、S含量为8ppm，停止保温；
整个高温退火过程中炉内气压高于环境压力在1~12Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
试验结果如下：
注：对比例按现有工艺模式进行升温控制，即按照15℃/h速率升温到1165℃，升温过程为N2：H2=1：2.9的混合气；1165℃保温退火为100%H2气氛；并在该温度下保温至钢中N为9ppm、S为8ppm。
实施例2
其冶炼的高磁感取向硅钢成分及其重量百分比含量在：C:0.052%、Si：3.15%、Als：0.0270%、Mn：0.090%、N：0.0079%、S：0.0061%、Sn：0.037%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度0.27mm。
生产步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1153~1161℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两次常化退火：第一段常化温度为1075℃，常化时间在30s；第二段常化温度为895℃，常化时间为92s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度0.27mm；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度温度为848℃，脱碳退火时间在120s，脱碳退火终点碳含量不高于0.0007wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在870℃，渗氮时间62s,钢板在渗氮后的N量为0.0204wt%，比铸坯氮含量增加量△N为0.0125wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先在线检测钢板的铁损值P13/50为3.151 W/kg；
8）将已知的Als=0.0270%，△N= 0.0125wt%，Si=3.15%，d=0.27mm，P13/50=3.151 W/kg带入以下的①及②中进行计算，得到：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als =1057℃ ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32=2.938 ②
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2.2h，去除了钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0=1057℃，在1057℃之前的升温过程中，控制钢带升温速率在55℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0=1057℃时，高温退火气氛由纯N2转换为N2：H2=1：3.0的混合气体，并在该温度下保温2.2h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：3.0的混合气氛条件下以15℃/h速率升温至1185℃；
e、到达1185℃时将混合气转化为纯H2气氛，并在该温度下经保温后，经检测，钢中N含量为8ppm、S含量为8ppm，停止保温；
整个高温退火过程中炉内气压高于环境压力23-35Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
试验结果如下：
注：对比例按现有工艺模式进行升温控制，按照15℃/h速率升温到1185℃，升温过程为N2：H2=1：3.0的混合气；1185℃保温退火为100%H2气氛；并在该温度下经保温，钢中N为8ppm、S为8ppm。
实施例3
其冶炼的高磁感取向硅钢成分及其重量百分比含量在：C:0.055%、Si：3.15%、Als：0.0279%、Mn：0.087%、N：0.0064%、S：0.0054%、Sn：0.041%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度0.23mm。
生产步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1174~1178℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1090℃，常化时间在29s；第二段常化温度为900℃，常化时间为90s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度0.23mm；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度温度为838℃，脱碳退火时间在147s，脱碳退火终点碳含量不高于0.0008wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在860℃，渗氮时间35s，钢板在渗氮后的N量为0.0177wt%，比铸坯氮含量增加量△N为0.0113wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先在线检测钢板的铁损值P13/50为3.053 W/kg；
8）将已知的Als=0.0279%，△N= 0.0113wt%，Si=3.15%，d=0.23mm，P13/50=3.053 W/kg带入以下的①及②中进行计算，得出：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als=1067℃ ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32=2.810 ②
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2.4h，去除了钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0=1067℃，在1067℃之前的升温过程中，控制钢带升温速率在65℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0=1067℃时，高温退火气氛由纯N2转换为N2：H2=1：2.85的混合气体，并在该温度下保温1.9h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：2.85的混合气氛条件下以15℃/h速率升温至1215℃；
e、到达1215℃时将混合气转化为纯H2气氛，并在该温度下保温后，经检测，钢中N含量为6ppm、S含量为6ppm，停止保温；
整个高温退火过程中炉内气压高于环境压力27-36Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
试验结果如下：
注：对比例按现有工艺模式进行升温控制，按照15℃/h速率升温到1215℃，升温过程为N2：H2=1：2.85的混合气；1215℃保温退火为100%H2气氛；并在该温度下保温至钢中N为6ppm、S为6ppm。
实施例4
其冶炼的高磁感取向硅钢成分及其重量百分比含量在：C:0.059%、Si：3.22%、Als：0.0297%、Mn：0.081%、N：0.0076%、S：0.0060%、Sn：0.042%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度0.23mm。
生产步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1164~1167℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1094℃，常化时间在28s；第二段常化温度为896℃，常化时间为91s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度0.23mm；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度温度为835℃，脱碳退火时间在160s，脱碳退火终点碳含量不高于0.0005wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在890℃，渗氮时间39s，钢板在渗氮后的N量为0.0198wt%，比铸坯氮含量增加量△N为0.0122wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先在线检测钢板的铁损值P13/50为3.241 W/kg；
8）将已知的Als=0.0297%，△N= 0.0122wt%，Si=3.22%，d=0.23mm，P13/50=3.241 W/kg带入以下的①及②中进行计算，得出：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als=1075℃ ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32=2.883 ②
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2.1h，去除了钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0=1075℃，在1075℃之前的升温过程中，控制钢带升温速率在48℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0=1075℃时，高温退火气氛由纯N2转换为N2：H2=1：3.0的混合气体，并在该温度下保温1.88h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：3.0的混合气氛条件下以18℃/h速率升温至1220℃；
e、到达1220℃时将混合气转化为纯H2气氛，并在该温度下保温使得钢中N含量为6ppm、S含量为7ppm；
整个高温退火过程中炉内气压高于环境压力2-14Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
试验结果如下：
注：对比例按现有工艺模式进行升温控制，按照15℃/h速率升温到1220℃，升温过程为N2：H2=1：3.0的混合气；1220℃保温退火为100%H2气氛；并在该温度下保温至钢中N为6ppm、S为7ppm。
实施例5
其冶炼的高磁感取向硅钢成分及其重量百分比含量在：C:0.059%、Si：3.25%、Als：0.0313%、Mn：0.085%、N：0.0081%、S：0.0065%、Sn：0.032%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度0.23mm。
生产步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1171~1177℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1094℃，常化时间在30s；第二段常化温度为905℃，常化时间为89s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度0.23mm；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度温度为838℃，脱碳退火时间在165s，脱碳退火终点碳含量不高于0.0008wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在885℃，渗氮时间36s，钢板在渗氮后的N含量为0.0184wt%，比铸坯氮含量增加量△N为 0.0103wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先在线检测钢板的铁损值P13/50为3.315 W/kg；
8）将已知的Als=0.0313%，△N= 0.0103wt%，Si=3.25%，d=0.23mm，P13/50=3.315W/kg带入以下的①及②中进行计算得出：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als=1080℃ ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32=2.999 ②
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2.2h，去除了钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0=1080℃，在1080℃之前的升温过程中，控制钢带升温速率在50℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0=1080℃时，高温退火气氛由纯N2转换为N2：H2=1：2.88的混合气体，并在该温度下保温1.93h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：2.88的混合气氛条件下以25℃/h速率升温至1190℃；
e、到达1190℃时将混合气转化为纯H2气氛，并在该温度下保温使得钢中N含量为8ppm、S含量为8ppm；
整个高温退火过程中炉内气压高于环境压力3.5-11Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
试验结果如下：
注：对比例按现有工艺模式进行升温控制，按照15℃/h速率升温到1190℃，升温过程为N2：H2=1：2.88的混合气；11190℃保温退火为100%H2气氛；并在该温度下保温至钢中N为8ppm、S为8ppm。
实施例6
其冶炼的高磁感取向硅钢成分及其重量百分比含量在：C:0.054%、Si：3.12%、Als：0.0234%、Mn：0.089%、N：0.0087%、S：0.0063%、Sn：0.031%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度0.27mm。
生产步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1167~1173℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1092℃，常化时间在30s；第二段常化温度为900℃，常化时间为90s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度0.27mm；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度温度为837℃，脱碳退火时间在180s，脱碳退火终点碳含量不高于0.0007wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在885℃，渗氮时间42s，钢板在渗氮后的N量为0.0198wt%，比铸坯氮含量增加量△N为0.0111wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先在线检测钢板的铁损值P13/50为2.977W/kg；
8）将已知的Als=0.0234%，△N= 0.0111wt%，Si=3.12%，d=0.27mm，P13/50=2.977W/kg带入以下的①及②中进行计算得出：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als=1039℃ ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32=2.854 ②
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2.5h，去除了钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0=1039℃，在1039℃之前的升温过程中，控制钢带升温速率在55℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0=1039℃时，高温退火气氛由纯N2转换为N2：H2=1：3.0的混合气体，并在该温度下保温2.05h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：3.0的混合气氛条件下以19℃/h速率升温至1185℃；
e、到达1185℃时将混合气转化为纯H2气氛，并在该温度下保温使得钢中N含量为8ppm、S含量为7ppm；
整个高温退火过程中炉内气压高于环境压力2.3-13.6Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
试验结果如下：
注：对比例按现有工艺模式进行升温控制，按照15℃/h速率升温到1185℃，升温过程为N2：H2=1：3.0的混合气；1185℃保温退火为100%H2气氛；并在该温度下保温至钢中N为8ppm、S为7ppm。
本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。
Claims (5)
1.一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，其步骤：
1）冶炼并连铸成坯后加热，板坯加热温度控制在1140~1180℃；
2）经常规热轧、卷取；
3）对热轧卷进行两段常化退火：第一段常化温度为1070~1100℃，常化时间在28~32s；第二段常化温度为890~910℃，常化时间为88~92s；
4）进行冷轧，轧至成品厚度；
5）碱洗后进行脱碳退火，脱碳退火气氛为加湿的N2+H2混合气，脱碳温度为820~850℃，脱碳退火时间在90~240s，并控制脱碳退火终点碳含量不高于0.0010wt%；
6）进行渗氮退火：渗氮退火气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，渗氮温度在850~900℃，渗氮时间30~90s，控制钢板在渗氮后的氮含量比铸坯氮含量增加值△N在 0.010~0.015wt%；
7）涂覆高温退火隔离剂MgO：在涂覆高温退火隔离剂MgO之前，先检测钢板的铁损值P13/50；
8）按照以下公式确定高温退火过程中二次再结晶温度T0：
T0=1016-40×A+5.85×105×Als ①
其中，
-113×Si-4×103×△N+1.95×d+3.32 ②
公式（1）及（2）中：
T0—高温退火过程中二次再结晶温度T0，单位：℃；
A—表示修正因子；
Si及Als—表示为经冶炼后铸坯中Si和Als的重量百分比含量，并用纯小数带入公式进行计算；
△N—渗氮后的氮含量相比铸坯氮含量的增加值，单位wt%，用纯小数带入计算；
d—表示产品钢带的厚度，单位为mm；
9）根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火：
a、首先将温度升至700℃并保温2~2.5h，以去除钢带表面的氧化镁层中的结合水；
b、根据所确定的二次再结晶温度T0，在T0之前的升温过程中，控制钢带升温速率在30~100℃/h，且升温过程中采用纯N2气氛；
c、当温度达到二次再结晶温度T0时，高温退火气氛由纯氮气转换为N2：H2=1：2.8~3.2的混合气体，并在该温度下保温1.8~2.5h；
d、继续加热升温，仍在N2：H2=1：2.8~3.2的混合气体气氛条件下以10-25℃/h速率升温至1160~1250℃；
e、保温并将混合气氛转化为纯H2气氛， 经保温后使钢中N、S元素含量均不超过10ppm；
整个高温退火过程中炉内气压不低于外部环境压力0.1Pa；
10）高温退火结束，进行后工序。
2.如权利要求1所述的一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，其特征在于：步骤3）中所述第一段常化温度在1080~1095℃，第二段常化温度在896~905℃。
3.如权利要求1所述的一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，其特征在于：步骤9）中所述钢带升温速率在45~90℃/h。
4.如权利要求1所述的一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，其特征在于：步骤9）中所述继续升温后保温的温度范围在1175~1230℃。
5.如权利要求1所述的一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，其特征在于：适用的铸坯成分及其重量百分比含量在：C:0.05%~0.06%、Si：3.1~3.3%、Als：0.022~0.032%、Mn：0.08~0.09%、N：0.0060~0.0090%、S：0.0040~0.0070%、Sn：0.030~0.045%，其余为Fe及不可避免夹杂质；成品厚度不超过0.30mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711318051.9A CN107988472B (zh) | 2017-12-12 | 2017-12-12 | 一种节能的高磁感取向硅钢生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711318051.9A CN107988472B (zh) | 2017-12-12 | 2017-12-12 | 一种节能的高磁感取向硅钢生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107988472A true CN107988472A (zh) | 2018-05-04 |
| CN107988472B CN107988472B (zh) | 2019-07-23 |
Family
ID=62035921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711318051.9A Active CN107988472B (zh) | 2017-12-12 | 2017-12-12 | 一种节能的高磁感取向硅钢生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107988472B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108893582A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-27 | 浙江智造热成型科技有限公司 | 取向电工钢的生产工艺 |
| CN109371213A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-22 | 武汉钢铁有限公司 | 取向硅钢氧化镁涂液温度的控制方法 |
| CN109628851A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-16 | 武汉钢铁有限公司 | 一种低温高磁感取向硅钢的常化生产方法 |
| CN110066908A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-07-30 | 武汉钢铁有限公司 | 用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296616A (ja) * | 1985-10-23 | 1987-05-06 | Nippon Steel Corp | 鉄損の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN101775547A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-07-14 | 武汉钢铁(集团)公司 | 高磁感取向硅钢带的生产方法 |
| CN103668005A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种用中温板坯加热温度生产的HiB钢及其生产方法 |
| CN103911545A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-07-09 | 国家电网公司 | 一种强高斯织构占有率高磁感取向电工钢带的制备方法 |
| CN104561795A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种b800≥1.94t的高磁感取向硅钢及生产方法 |
| CN106755874A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 武汉钢铁股份有限公司 | 一种生产低温高磁感取向硅钢的脱碳及渗氮退火方法 |
-
2017
- 2017-12-12 CN CN201711318051.9A patent/CN107988472B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296616A (ja) * | 1985-10-23 | 1987-05-06 | Nippon Steel Corp | 鉄損の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN101775547A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-07-14 | 武汉钢铁(集团)公司 | 高磁感取向硅钢带的生产方法 |
| CN103668005A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种用中温板坯加热温度生产的HiB钢及其生产方法 |
| CN103911545A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-07-09 | 国家电网公司 | 一种强高斯织构占有率高磁感取向电工钢带的制备方法 |
| CN104561795A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种b800≥1.94t的高磁感取向硅钢及生产方法 |
| CN106755874A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 武汉钢铁股份有限公司 | 一种生产低温高磁感取向硅钢的脱碳及渗氮退火方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108893582A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-27 | 浙江智造热成型科技有限公司 | 取向电工钢的生产工艺 |
| CN109371213A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-22 | 武汉钢铁有限公司 | 取向硅钢氧化镁涂液温度的控制方法 |
| CN109371213B (zh) * | 2018-09-29 | 2020-02-07 | 武汉钢铁有限公司 | 取向硅钢氧化镁涂液温度的控制方法 |
| CN109628851A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-16 | 武汉钢铁有限公司 | 一种低温高磁感取向硅钢的常化生产方法 |
| CN110066908A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-07-30 | 武汉钢铁有限公司 | 用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107988472B (zh) | 2019-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107746942B (zh) | 一种b800≥1.962t低温超高磁感取向硅钢及生产方法 | |
| KR101462044B1 (ko) | 1차 냉간 압연 공정을 포함하고 있는 규소 강철의 제조방법 | |
| CN107988472B (zh) | 一种节能的高磁感取向硅钢生产方法 | |
| CN107858494B (zh) | 低温高磁感取向硅钢的生产方法 | |
| CN110055393B (zh) | 一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法 | |
| CN108018489A (zh) | 一种经济型高磁感取向硅钢及生产方法 | |
| JPH0762436A (ja) | 極めて低い鉄損をもつ一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| CN106702260A (zh) | 一种高磁感低铁损无取向硅钢及其生产方法 | |
| JP6663999B2 (ja) | 方向性電磁鋼板及びその製造方法 | |
| WO2017111547A1 (ko) | 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 | |
| CN114277309B (zh) | 一种高磁感取向硅钢及其制造方法 | |
| CN109906284B (zh) | 取向电工钢板及其制造方法 | |
| JPH08188824A (ja) | 超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| KR101353550B1 (ko) | 방향성 전기강판 및 그 제조방법 | |
| JP2001032021A (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| CN113897543A (zh) | 无取向电工钢以及制造方法 | |
| CN113403455A (zh) | 无取向硅钢的生产方法 | |
| CN114829657B (zh) | 取向电工钢板及其制造方法 | |
| CN114717480B (zh) | 一种b8≥1.90t中温普通取向硅钢及制造方法 | |
| KR102319831B1 (ko) | 방향성 전기강판의 제조방법 | |
| JP2001049351A (ja) | 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JPH06256847A (ja) | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP3498978B2 (ja) | 極めて低い鉄損をもつ一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| CN109082596B (zh) | 一种低铁损高磁极化强度的无取向硅钢及其制备方法 | |
| JPH0762437A (ja) | 極めて低い鉄損をもつ一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |