CN109023148B - 改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents

改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，该方法通过冶炼、热轧、酸洗常化、冷轧、连续退火及渗氮、高温退火和拉伸平整退火七大步骤生产得到低温高磁感取向硅钢，其中，钢带在脱碳退火完成后当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I、渗氮支管II和渗氮支管III的喷射孔小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；本发明通过调整渗氮退火段渗氮管的结构，实现了板宽方向渗氮量和初次晶粒区差异化控制，从而解决了目前工艺中由于环形炉上下端面温度不均造成的板宽方向磁性不均匀的问题。

Description

改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法
技术领域
本发明涉及高磁感取向硅钢的生产方法，具体地指一种改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法。
背景技术
取向硅钢是一种优秀的软磁材料，被广泛应用于大型变压器等输变电产品中，用于制造变压器中的铁芯，它是电力行业发展不可或缺的原材料之一。取向硅钢磁性能的主要技术指标包括铁损和磁感，铁损直接关系到变压器等输变电产品使用时的铁芯损耗。硅钢片在制作铁芯时，钢卷会沿着宽度方向被分成不同宽度的窄条(称之为纵剪)，再横剪成不同形状进行叠片，最后经过夹具进行固定，这些窄条硅钢片磁性的均衡性会影响到变压器三相的平衡从而影响到变压器空载损耗值。虽然可以通过叠片工艺的调整，减小这种影响，但硅钢材料本身磁性的均衡对变压器的铁芯的空载损耗的影响也不容忽视。
取向硅钢在生产过程中，整卷钢的磁性判级别通常是综合了在线连续铁损曲线和小卷头尾取样离线检测的结果，并给予一定富余量而得到的。离线检测是根据GB/T3655，GB/T13789规定进行检测，其中刻痕产品是采用500*500mm单片的磁测结果代表整个板宽方向的磁性，非刻痕产品是测量爱泼斯坦方圈磁性。如果硅钢片在宽度方向上存在磁性的不均匀性，在离线检测时，不同部位的取样必然会对磁性检测结果造成较大影响(刻痕产品尤为突出)。不仅不能准确反应整卷钢的磁性水平，也会对用户的使用造成影响。我们将板宽方向剪成3块500*500mm的试样，分别测量其磁性结果，如表1所示。最好值和最差值相差一个牌号甚至更多。
这种磁性的不均匀性是由晶粒的不均匀性造成的，由于钢卷在环形炉中需要立式放置，导致了环形炉升温过程中钢卷各部分温度的不均匀。钢卷上端面和外圈的升温速度明显高于中部和下端面的升温速度，造成钢卷内外圈，上下端面温度温差可达几百摄氏度，从而造成上端面二次再结晶发展更早，发生更快，中部和下端面二次再结晶较慢。二次再结晶的发展主要受三个方面因素的影响：
(1)抑制剂的数量，种类和大小，
(2)初次再结晶晶粒大小和位相，
(3)成品钢板的厚度；
通常抑制剂数量越多，初次晶粒越大，二次再结晶开始温度越高，二次晶粒位向越准确，成品磁性越好。
AlN作为低温高磁感取向硅钢的主要抑制剂，主要依靠后期渗氮的方式获得，渗氮气氛一般采用NH3+H2+N2，其渗氮过程可分为4个过程：
(1)NH3由气态变为吸附态；
(2)吸附态的NH3在铁表面分解出活性氮原子[N]；
(3)渗氮原子[N]向基体内部扩散，主要通过晶界扩散或者间隙扩散至基体内部；
(4)渗氮原子[N]与基体中的Si或者Al化合成原始态的Si3N4或者AlN，最终形成抑制剂。由于NH3在高温环境容易分解，一般会采用H2+N2保护气增大NH3的流动速度，使其迅速喷射在钢板表面释放自由[N]原子产生渗氮效果，NH3从喷管中释放出来后接触到钢带的时间越短，其分解率越低，释放的自由N越多，获得的渗氮效果越明显。
脱碳退火和渗氮处理在同一连续炉生产作业线上进行，通常连续退火炉按照钢带行进的方向炉区一般分为加热区、均热区、还原区、一次冷却区、渗氮区和二次冷却区，从还原区至渗氮区都布置有渗氮管，可以进行渗氮。渗氮过程，NH3通过渗氮管上的小孔喷射到钢板表面进行渗氮.渗氮管一般在钢带上下对称布置，为了保证板宽方向上渗氮的均匀性，渗氮管会分别从工作侧(WS)和传动侧(DS)交替进行布置，每一段炉膛内会有数量基本相同的从工作侧和从传动侧通入的渗氮管。每一对渗氮管可以单独调整通入NH3的流量。
公开号为CN203923363U的中国发明专利公开了一种取向钢渗氮用喷梁，包括喷梁管、喷孔、柔性耐高温膨胀节、进气管、支架，其特征在于，喷梁可在退火炉炉墙上下调整，喷梁管也可根据生产需求调节对应的角度，调节完再利用支架与炉墙的钢结构固定。该方法主要是通过距离和角度的调整达到调节渗氮量，但是不能实现板宽方向上的分段控制。
公开号为CN107858633A的中国发明专利公开了一种取向硅钢的感应加热渗氮方法，该方法采用感应加热的方式进行两段式渗氮，改变了传统的外部热源对取向硅钢钢带加热渗氮方法，实现钢带厚度方向抑制剂分布的均匀性。公开号为CN101294268的中国发明专利公开了一种等离子渗氮室内进行取向硅钢等离子渗氮处理的方法，通过控制等离子渗氮室一定范围的极电压值和真空度的方法对钢板进行渗氮，抑制剂细小均匀，工艺稳定性好，钢板表面状态对渗氮效果影响小，氨气消耗小。但这两种方法对设备要求高，无法用于现场连续生产。
CN102517592A、EP0339474B1、EP0922119B1、JP4183818(A)、CN102041440A、JP2002060843(A)等专利主要从渗氮工艺上进行调整，包括高温渗氮、低温渗氮、渗氮过程中的气氛调整、设置还原段、增加均匀化处理等方式，目的都是为了实现氮化物析出相的稳定均匀，保证二次再结晶过程的稳定。这些方法都是在解决N在钢带厚度上的分布和抑制剂分布均匀性的问题。
公开号为CN108070708A的中国发明专利公开了一种取向钢高温退火处理的遮热板组合装置及退火方法，在钢卷进行高温退火时，采用低黑度的金属薄板作为遮热板，将包括多个圆环形遮热板的一组遮热板组合放置在钢卷上，使所述遮热板组合能够遮盖钢卷的整个上端面，且对应各所述圆环形遮热板，钢卷上端面被分成多个环形面；通过适当设定各所述圆环形遮热板的黑度系数，使钢卷上端面各环面区域平均温度相近，从而将钢卷上端面的温度分布趋势由一个大的抛物线型转变为多个小波浪型。该方法没有考虑实际生产过程中钢卷直径的大小，支架的高温耐用性等问题。不适合在大生产中推广应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，改善了高温退火过程中造成的钢卷各部分磁性不均的问题。使沿板宽方向，刻痕产品边部与中部位置单片的B8和P17/50值更加接近，ΔB＝B8MAX-B8MIN≤0.005T；ΔP＝Pmax-Pmin≤0.02W/kg。非刻痕产品的爱泼斯坦方圈B8提高0.005T以上，P17/50降低0.03W/kg以上。
为实现上述目的，本发明提供的一种改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，包括以下步骤：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯；
2)热轧：加热温度为1150～1200℃；终轧温度为900℃～1000℃
3)酸洗常化：采用常规的两段式常化退火；
4)冷轧：采用一次轧制法，进行1～2道次时效轧制，时效温度160～250℃，冷轧的成品厚度小于等于0.3mm；
5)连续退火及渗氮：
a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为800～850℃，脱碳后C含量为30ppm以下；渗氮温度为700～1050℃，NH3流量控制为40～60m3/h，载气为H2+N2组成的混合气，其中，渗氮量为140～320ppm；
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；所述炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管1组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I、渗氮支管II和渗氮支管III；三个渗氮支管的管壁上均间隔开设有一排喷射孔，所述渗氮支管之间通过螺纹连接，每段渗氮支管独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I、渗氮支管II和渗氮支管III的喷射孔小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；
6)高温退火：快速升温至600～750℃，保温8～15h，按10～20℃/h升温至1150～1210℃净化10～30h；
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层，得到低温高磁感取向硅钢成品。
进一步地，所述步骤5)第b小步中，
当钢带经过还原区时，渗氮支管I的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为30～50°；且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II的喷射孔与钢带垂直，且喷射孔喷射方向的反向延长线和钢带垂直(虽然不对着钢带喷射，但是依然有很少量NH3会和钢带接触形成渗氮)；渗氮支管III的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为20～40°，且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，渗氮支管I的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为30～50°；且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；
渗氮支管II的喷射孔与钢带垂直，且喷射孔朝板面方向喷射；渗氮支管III的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为40～60°，且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮支管I的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为10～30°；且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔与钢带垂直，且喷射孔朝板面方向喷射；渗氮支管III的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为40～60°，且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反。
再进一步地，所述步骤5)第b小步中，还原区与一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的20％～30％，渗氮时间为50～70s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的70％～80％，渗氮时间为50～70s。
再进一步地，所述步骤5)第a小步中，载气中，H2和N2的流量比2～4∶1。
再进一步地，所述步骤5)第b小步中，钢带一侧的传动侧到另一侧的工作侧起算，钢带宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS三个区域的氮含量按如下规律分布：[N]M＞[N]WS＞[N]DS，
再进一步地，所述步骤5)第b小步中，钢卷板宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS取样检测氮含量，传动侧DS、中部M和工作侧WS中部M的N含量为220～320PPM，工作侧WS的N含量为180～280PPM，传动侧DS的N含量为140～240PPM。
再进一步地，所述步骤5)第b小步中，钢带宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS的三个区域的初次晶粒的平均尺寸按如下规律分布，dM＞dws＞dDS。
再进一步地，所述步骤5)中，钢卷板宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS取样观察金相，平均晶粒尺寸d均为19～27μm，且6μm≥dM-dDS≥3μm。
再进一步地，所述步骤6)中，钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉。
再进一步地，所述生产方法中，钢的化学成分按重量百分数为：C：0.03～0.07％、Si：2.0～3.5％、Mn：0.08～0.3％、S：0.005～0.01％、Al：0.020～0.035％、N：0.005～0.01％、P：0.01～0.05％、Cu：0.05～0.2和Cr：0.01％～0.2％；余量为Fe及不可避免的夹杂物。
本发明制备方法的原理：
本发明的技术方案是基于对低温高磁感取向硅钢渗氮过程和二次再结晶的研究。正常工艺下，钢带板宽方向渗氮量和初次再结晶晶粒大小较为均匀，由于环形炉加热过程中，钢卷上端面、中部、下端面的温度差异导致了二次再结晶过程中的晶粒状态的差异，因此板宽方向磁性存在一定差别。本方案从前工序着手改变钢卷各部分的抑制剂和晶粒状态，减小高温退火过程中二次再结晶不均匀性问题，从而提高板宽方向磁性的均匀性。
本发明中，通过改变渗氮管的结构和采用不同的喷射角度，改变了钢板不同部位渗氮的时间和渗氮效率，从而实现了钢板各处渗氮量的差异。采用垂直角度喷射时，NH3到达板面时间最短，损失最小，因此渗氮效率最高。采用其它角度喷射时和钢带形成的夹角越小，NH3到达板面时间越长，损失越多，渗氮效率越低。喷射方向与钢带行进方向相反时，NH3相对板面的速度更高，渗氮效率也会提高。采用垂直钢板远离钢板方向喷射时，绝大部分NH3都在高温环境下分解，几乎无渗氮效果。
板宽方形磁性分布不均通常表现为钢卷上端面磁性优于中部和下端面的磁性，因此本方案的主要目的是如何提高中部和下端面的磁性，从而提高板宽方向磁性分布的均匀性和整体的磁性水平。DS侧作为环形炉上端面，磁性水平较理想，保持原有正常的渗氮量和初次晶粒状态即可，本方案中增大了NH3通入量，为了保证和正常工艺相同的渗氮量，对喷管的角度进行了调整。
为了提高钢卷中部磁性，本方案采用了增大初次再结晶晶粒尺寸和提高渗氮量的方法，目的是提高二次再结晶开始温度，形成位相更准确的GOSS织构，提高磁感，降低铁损。本方案中钢板中部在还原区进行了升温但未进行渗氮，是为了保证脱碳完成后初次晶粒继续进一步长大(一旦N原子渗入便会立即形成SI3N4,(Al,Si)N,AlN等抑制剂，阻碍初次晶粒长大)，由于初次晶粒尺寸长大，二次再结晶开始温度提高，此时抑制剂更容易分解，因此必须有足够多的抑制剂保留到二次再结晶开始前，抑制其它非GOSS晶粒的长大。本方案中通过提高NH3流量并在一次冷却区和渗氮区采用垂直喷射方式快速渗氮，获得比正常工艺下更高的渗氮量，形成足够多的抑制剂。
还原段的工作侧WS改变喷射角度，是略微延迟了渗氮的时间和适当减少渗氮量，使初次晶粒比正常工艺稍有长大，同时为了保证足够的抑制剂，在一次冷却区和渗氮区控制NH3喷射角度，使得渗氮量高于正常水平。
通过大量实验研究发现，钢卷在高温退火过程中，上端面由于升温快，抑制剂来不及分解，可以维持到较高温度，此时高斯晶粒位相准确，一旦开始长大便可以凭借尺寸优势和温度梯度分布从上端面向内部快速长大，形成所谓的柱状晶。而中部的由于升温速度慢，需要在更低的温区停留更长的时间，此时抑制剂会缓慢的分解,二次开始再结晶开始时间也会延后，但是由于内圈要达到外圈相同温度的时间较长(通常需要10小时以上)抑制剂无法维持到钢卷上端面发生二次再结晶的温度，因此实际二次再结晶开始温度还是低于上端面。二次再结晶晶粒的位向也没有上端面准确，因此磁性不如上端面好。本方案中采用提高初次再结晶晶粒尺寸的方法，要求平均晶粒dM-dDS≥3μm，就是为了使内圈二次再结晶开始温度尽量达到外圈二次再结晶开始温度。平均晶粒尺寸的范围19～27μm是为了保证二次再结晶发展的完整性，避免出现杂晶、细晶而导致的磁性恶化。
本发明的有益效果在于：
本发明通过调整渗氮退火段渗氮管的结构，实现了板宽方向渗氮量和初次晶粒区差异化控制，从而解决了目前工艺中由于环形炉上下端面温度不均造成的板宽方向磁性不均匀的问题；本发明保证了原工艺中板宽方向磁性较好区域的磁性和现有水平持平或提升，同时大幅度提高了原工艺中板宽方向磁性较差区域的磁性水平，从而提升了板宽方向的整体磁性。
附图说明
图1为沿板宽方向单片磁测结果图，
图中，图1A为板宽方向磁性测量取样部位示意图，图1B为不同部位试样的磁性检测结果；
图2为单根渗氮管结构整体图；
图3为单根渗氮管分解图；
图中，渗氮支管1、渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b、渗氮支管III1.c、喷射孔2；
图4为各区域NH3喷射方式简化示意图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
为了对比实施前后效果，同一组实施例和对比例采用的前工序工艺完全相同，在冷轧完成以后，将大卷分为两小卷，分别按两个不同连续退火工艺进行生产。
实施例1和对比例1均按照以下步骤进行生产(脱碳退火中的渗氮按不同工艺进行)：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯；生产过程中，钢成分如表1所示：
表1板坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
元素 C Si Mn S Cu Als Cr N
实施例1/对比例1 0.057 2.9 0.08 0.005 0.06 0.0273 0.11 0.0061
2)热轧：加热温度为1150℃；终轧温度950℃；
3)酸洗常化：采用常规的两段式常化退火，常化第一段温度1100℃，第二段温度920℃；
4)冷轧：冷轧时效温度220℃，冷轧成品厚度0.27mm；
5)连续退火及渗氮：其中按不同工艺进行：
实施例1：a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为825℃，脱碳后C含量为15ppm；渗氮温度为850-950℃，NH3流量控制为40m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气，
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；还原区和一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的25％，渗氮时间为60s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的75％，渗氮时间为60s；
炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管1组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c；三个渗氮支管1的管壁上均间隔开设有一排喷射孔2，所述渗氮支管1之间通过螺纹连接，每段渗氮支管1独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c的喷射孔2小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；其中，
当钢带经过还原区时，还原区温度为950℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2喷射方向的反向延长线和钢带垂直；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为20°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，一次冷却区温度为900℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为30°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为45°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮区温度850℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为20°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为45°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
对比例1：脱碳温度825℃，[C]含量15PPM；通入NH3总流量为16m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气，还原区、一次冷却区、渗氮区温度分别为950℃、900℃、850℃，渗氮时间120s，所有渗氮管开启并垂直朝向钢板喷射NH3。
取样检测N含量和平均晶粒d结果见表2：
表2：N含量和初次晶粒平均直径
6)高温退火：钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉，快速升温至750℃，保温10h，按17℃/h升温至1180℃净化20h；
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
实施例2和对比例2均按照以下步骤进行生产(脱碳退火中的渗氮按不同工艺进行)：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯；生产过程中，钢成分如表3所示：
表3钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
2)热轧：加热温度为1180℃；终轧温度960℃；
3)酸洗常化：采用常规的两段式常化退火，常化第一段温度1100℃，第二段温度900℃；
4)冷轧：冷轧时效温度214℃，冷轧成品厚度0.23mm；
5)连续退火及渗氮：其中按不同工艺进行：
实施例2：a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为820℃，脱碳后C含量为20ppm；渗氮温度为800～900℃，NH3流量控制为45m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气；
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；还原区和一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的20％％，渗氮时间为55s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的80％，渗氮时间为55s；
所述炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管1组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c；三个渗氮支管1的管壁上均间隔开设有一排喷射孔2，所述渗氮支管1之间通过螺纹连接，每段渗氮支管1独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c的喷射孔2小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；其中，
当钢带经过还原区时，还原区温度为900℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为30°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2喷射方向的反向延长线和钢带垂直；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为30°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，一次冷却区温度为850℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮区温度为800℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为10°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
对比例2：脱碳温度820℃，[C]含量20PPM；通入NH3总流量为20m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气。还原区、一次冷却区、渗氮区温度分别为900℃、850℃、800℃，渗氮时间110s，所有渗氮管开启并垂直朝向钢板喷射NH3。取样检测N含量和平均晶粒d结果见表4:
表4：N含量和初次晶粒平均直径
6)高温退火：钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉，快速升温至750℃，保温10h，按17℃/h升温至1200℃净化20h；
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
实施例3和对比例3均按照以下步骤进行生产(脱碳退火中的渗氮按不同工艺进行)：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯；生产过程中，钢成分如表5所示：
表5钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
2)热轧：加热温度为1200℃；终轧温度970℃；
3)酸洗常化：采用常规的两段式常化退火，常化第一段温度1150℃，第二段温度950℃；
4)冷轧：冷轧时效温度224℃，冷轧成品厚度0.20mm；
5)连续退火及渗氮：其中按不同工艺进行：
实施例3：a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为845℃，脱碳后C含量为10ppm以下；渗氮温度为900-1000℃，NH3流量控制为50m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气；
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；还原区和一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的20％％，渗氮时间为65s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的80％，渗氮时间为65s；
所述炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管1组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c；三个渗氮支管1的管壁上均间隔开设有一排喷射孔2，所述渗氮支管1之间通过螺纹连接，每段渗氮支管1独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c的喷射孔2小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；其中，
当钢带经过还原区时，还原区温度为1000℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2喷射方向的反向延长线和钢带垂直；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，一次冷却区温度为950℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为60°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮区温度为900℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为30°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
对比例3：脱碳温度845℃，[C]含量10PPM；通入NH3总流量为22m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气。还原区、一次冷却区、渗氮区温度分别为1000℃、950℃、900℃，渗氮时间130s，所有渗氮管开启并垂直朝向钢板喷射NH3。
取样检测N含量和平均晶粒d结果见表6:
表6：N含量和初次晶粒平均直径
6)高温退火：钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉，快速升温至750℃，保温10h，按17℃/h升温至1190℃净化20h；。
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
实施例4和对比例4均按照以下步骤进行生产(脱碳退火中的渗氮按不同工艺进行)：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯；生产过程中，钢成分如表7所示：
表7钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
2)热轧：加热温度为1200℃；终轧温度970℃；
3)酸洗常化：采用常规的两段式常化退火，常化第一段温度1120℃，第二段温度950℃；
4)冷轧：冷轧时效温度235℃，冷轧成品厚度0.30mm；
5)连续退火及渗氮：其中按不同工艺进行：
实施例4：a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为830℃，脱碳后C含量为15pp；渗氮温度为870-970℃，NH3流量控制为42m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气；
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；还原区和一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的30％，渗氮时间为50s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的70％％，渗氮时间为50s；
所述炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管1组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c；三个渗氮支管1的管壁上均间隔开设有一排喷射孔2，所述渗氮支管1之间通过螺纹连接，每段渗氮支管1独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c的喷射孔2小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；其中，
当钢带经过还原区时，还原区温度为970℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2喷射方向的反向延长线和钢带垂直；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，一次冷却区温度为920℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮区温度为870℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为10°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
对比例4：脱碳温度830℃，[C]含量15PPM；通入NH3总流量为16m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气，还原区、一次冷却区、渗氮区温度分别为970℃、920℃、870℃，渗氮时间100s，所有渗氮管开启并垂直朝向钢板喷射NH3。
取样检测N含量和平均晶粒d结果见表8：
表8：N含量和初次晶粒平均直径
6)高温退火：钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉，快速升温至750℃，保温10h，按17℃/h升温至1170℃净化10～30h；
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
实施例5和对比例5均按照以下步骤进行生产(脱碳退火中的渗氮按不同工艺进行)：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯；生产过程中，钢成分如表9所示：
表9钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
2)热轧：加热温度为1170℃；终轧温度955℃；
3)酸洗常化：采用常规的两段式常化退火，常化第一段温度1130℃，第二段温度955℃；
4)冷轧：冷轧时效温度210℃，冷轧成品厚度0.20mm；
5)连续退火及渗氮：其中按不同工艺进行：
实施例5：a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为850℃，脱碳后C含量为10ppm；渗氮温度为920～1020℃，NH3流量控制为60m3/h，载气为75％H2+25％N2混合气
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；还原区和一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的30％，渗氮时间为70s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的70％％，渗氮时间为570s；
所述炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管1组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c；三个渗氮支管1的管壁上均间隔开设有一排喷射孔2，所述渗氮支管1之间通过螺纹连接，每段渗氮支管1独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I1.a、渗氮支管II1.b和渗氮支管III1.c的喷射孔2小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；其中，
当钢带经过还原区时，还原区温度为1020℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为50°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2喷射方向的反向延长线和钢带垂直；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为30°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，一次冷却区温度970℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮区温度为920℃，渗氮支管I1.a的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为20°；且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II1.b的喷射孔2与钢带垂直，且喷射孔2朝板面方向喷射；渗氮支管III1.c的喷射孔2与钢带的形成的夹角角度为40°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相反；
对比例5：脱碳温度850℃，[C]含量10PPM；通入NH3总流量为24m3/h，还原区、一次冷却区、渗氮区温度分别为1020℃、970℃、920℃，渗氮时间140s，所有渗氮管开启并垂直朝向钢板喷射NH3。
取样检测N含量和平均晶粒d结果见表10：
表10：N含量和初次晶粒平均直径
6)高温退火：钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉，快速升温至700℃，保温10h，按17℃/h升温至1200℃净化20h；
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
试验完成后，对试样进行磁性测量，方法如下：(结果见表11)
1.分别在钢带传动侧DS、中部M、工作侧WS剪500*500mm单片试样，测量单片B8值；
2.沿板宽方向剪1kg方圈试样并进行退火，测量方圈B8值。
磁性测量结果如下：
表11、单片和方圈的B8值
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）冶炼、真空、连铸后得到板坯；
2）热轧：加热温度为1150~1200℃；终轧温度为900℃~1000℃；
3）酸洗常化：采用常规的两段式常化退火；
4）冷轧：采用一次轧制法，进行1~2道次时效轧制，时效温度160~250℃，冷轧的成品厚度小于等于0.3mm；
5）连续退火及渗氮：
a.钢带进行脱碳退火过程中，脱碳温度为800~850℃，脱碳后C含量为30ppm以下；渗氮温度为700~1050℃，NH3流量控制为40~60m3/h，载气为H2+N2组成的混合气，其中，渗氮量为140~320ppm；
b.钢带在脱碳退火完成后，依次通过还原区、一次冷却区和渗氮区；所述炉段三个分区内在钢带的上下方均平行设置有多组渗氮管，渗氮管由三段独立旋转的渗氮支管组成，从传送带一侧的传动侧到另一侧的工作侧渗氮管依次分为渗氮支管I、渗氮支管II和渗氮支管III；三个渗氮支管的管壁上均间隔开设有一排喷射孔，所述渗氮支管之间通过螺纹连接，每段渗氮支管独立转动，当钢带依次通过传送带的还原区、一次冷却区和渗氮区时，对应使渗氮支管I、渗氮支管II和渗氮支管III的喷射孔小孔朝向钢板的角度自由调整；且钢带上下方渗氮支管的喷射方式采用对称设计；其中，
当钢带经过还原区时，渗氮支管I的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为30~50°；且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II的喷射孔与钢带垂直，且喷射孔喷射方向的反向延长线和钢带垂直；渗氮支管III的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为20~40°，且喷射孔2的喷射方向和钢带行进方向相同；
当钢带经过一次冷却区时，渗氮支管I的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为30~50°；且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；
渗氮支管II的喷射孔与钢带垂直，且喷射孔朝板面方向喷射；渗氮支管III的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为40~60°，且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；
当钢带经过渗氮区时，渗氮支管I的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为10~30°；且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；渗氮支管II的喷射孔与钢带垂直，且喷射孔朝板面方向喷射；渗氮支管III的喷射孔与钢带的形成的夹角角度为40~60°，且喷射孔的喷射方向和钢带行进方向相反；
6）高温退火：快速升温至600~750℃，保温8~15h，按10~20℃/h升温至1150~1210℃净化10~30h；
7）拉伸平整退火，涂绝缘涂层，得到低温高磁感取向硅钢成品。
2.根据权利要求1所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤5）第b小步中，还原区与一次冷却区内渗氮管NH3流量和占NH3总流量的20%~30%，渗氮时间为50~70s；渗氮区内渗氮管NH3流量占NH3总流量的70%~80%，渗氮时间为50~70s。
3.根据权利要求1所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤5）第a小步中，载气中，H2和N2的流量比2~4∶1。
4.根据权利要求2所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤5）第b小步中，钢带一侧的传动侧到另一侧的工作侧起算，钢带宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS三个区域的氮含量按如下规律分布：[N]M＞[N]WS＞[N]DS。
5.根据权利要求4所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤5）第b小步中，钢卷板宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS取样检测氮含量，传动侧DS、中部M和工作侧WS，中部M的N含量为220~320ppm，工作侧WS的N含量为180~280ppm，传动侧DS的N含量为140~240 ppm。
6.根据权利要求4所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤5）第b小步中，钢带宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS的三个区域的初次晶粒的平均尺寸按如下规律分布，dM＞dws＞dDS。
7.根据权利要求6所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤5）中，钢卷板宽方向上，传动侧DS、中部M和工作侧WS取样观察金相，平均晶粒尺寸d均为19~27μm，且6μm≥dM-dDS≥3μm。
8.根据权利要求1所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述步骤6）中，钢卷采用传动侧DS朝上的方式放置装炉。
9.根据权利要求1所述改善板宽方向磁性均匀性的低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述生产方法中，钢的化学成分按重量百分数为：C：0.03~0.07％、Si：2.0~3.5％、Mn：0.08~0.3％、S：0.005~0.01％、Al：0.020~0.035％、N：0.005~0.01％、P：0.01~0.05％、Cu：0.05~0.2％和Cr：0.01%~0.2%；余量为Fe及不可避免的夹杂物。
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