CN102149830A - 方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

通过在1280℃～1390℃下对具有规定组成的板坯进行加热，使作为抑制剂发挥作用的物质固溶(步骤S1)。接着，进行板坯的热轧，得到钢带(步骤S2)。通过钢带的退火在钢带中形成一次抑制剂(步骤S3)。接着，对钢带进行1次以上的冷轧(步骤S4)。接着，通过钢带的退火进行脱碳，使一次再结晶发生(步骤S5)。接着，在钢带移动的状态下，在氢、氮及氨的混合气体中对钢带进行氮化处理，在钢带中形成二次抑制剂(步骤S6)。接着，通过钢带的退火来引起二次再结晶(步骤S7)。

Description

方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及适合用作变压器等的铁芯的方向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
以往，在制造方向性电磁钢板时利用二次再结晶。在利用二次再结晶时，织构、抑制剂(晶粒生长抑制剂)及晶粒组织的控制是重要的。作为高磁通密度方向性电磁钢板的抑制剂，主要采用AlN，就其控制进行了多种研究。
但是，使二次再结晶稳定地发生是非常困难的，通过以往的方法难以得到良好的磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
专利文献2：日本特开昭58-023414号公报
专利文献3：日本特开平05-112827号公报
专利文献4：日本特开昭59-056522号公报
专利文献5：日本特开平05-112827号公报
专利文献6：日本特开平09-118964号公报
专利文献7：日本特开平02-182866号公报
专利文献8：日本特开2000-199015号公报
专利文献9：日本特开2001-152250号公报
专利文献10：日本特开昭60-177131号公报
专利文献11：日本特开平07-305116号公报
专利文献12：日本特开平08-253815号公报
专利文献13：日本特开平08-279408号公报
专利文献17：日本特开昭57-198214号公报
专利文献18：日本特开昭60-218426号公报
专利文献19：日本特开昭50-016610号公报
专利文献20：日本特开平07-252532号公报
专利文献21：日本特开平01-290716号公报
专利文献22：日本特开2005-226111号公报
专利文献23：日本特开2007-238984号公报
专利文献24：国际公开第06/132095号公报
非专利技术文献
非专利文献1：ISIJ International，Vol.43(2003)，No.3，pp.400～409
非专利文献2：Acta Metall.，42(1994)，2593
非专利文献3：川崎制铁技法Vol.29(1997)3，129-135
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供一种能够稳定地得到良好的磁特性的方向性电磁钢板的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明的方向性电磁钢板的制造方法具备以下工序：通过在1280℃～1390℃下对板坯进行加热，使作为抑制剂发挥作用的物质固溶的工序，其中所述板坯含有C：0.04质量％～0.09质量％、Si：2.5质量％～4.0质量％、酸可溶性Al：0.022质量％～0.031质量％、N：0.003质量％～0.006质量％、S及Se：在将S含量规定为[S]、将Se含量规定为[Se]时，以用“[S]+0.405×[Se]”表示的S当量Seq换算计为0.013质量％～0.021质量％、和Mn：0.045质量％～0.065质量％，Ti的含量为0.005质量％以下，余量包含Fe及不可避免的杂质；接着，通过进行所述板坯的热轧而得到钢带的工序；通过所述钢带的退火，在所述钢带中形成一次抑制剂的工序；接着，进行所述钢带的一次以上的冷轧的工序；接着，通过所述钢带的退火，进行脱碳，使一次再结晶发生的工序；接着，在所述钢带移动的状态下，在氢、氮及氨的混合气体中对所述钢带进行氮化处理，在所述钢带中形成二次抑制剂的工序；接着，通过所述钢带的退火，使二次再结晶发生的工序。在所述热轧中，将在所述板坯所含的N中作为AlN析出于所述钢带中的N的比例规定为20％以下，将在所述板坯所含的S及Se中作为MnS或MnSe析出于所述钢带中的S及Se的比例以S当量换算计规定为45％以下。在所述钢带中形成一次抑制剂的退火在所述1次以上的冷轧中的最终冷轧前进行。将所述1次以上的冷轧中的最终冷轧中的轧制率规定为84％～92％。将通过所述一次再结晶得到的晶粒的当量圆的平均粒径(直径)规定为8μm以上且15μm以下。在将所述板坯中的Mn含量(质量％)规定为[Mn]时，用式(1)表示的值A满足式(2)。在将所述板坯中的N含量(质量％)规定为[N]，将通过所述氮化处理而增加的所述钢带中的N量(质量％)规定为ΔN时，用式(3)表示的值I满足式(4)。
[数学式1]
A＝([Mn]/54.9)/(Seq/32.1)    式(1)
1.6≤A≤2.3                  式(2)
[数学式2]
I＝1.3636×[Seq]/32.1+0.5337×[N]/14.0+0.7131×ΔN/14.0  式(3)
0.0011≤I≤0.0017                                        式(4)
发明效果
根据本发明，由于适当规定了板坯的组成，而且还适当地规定了热轧、冷轧、退火及氮化处理的条件，因此能够适当形成一次抑制剂及二次抑制剂。其结果是，通过二次再结晶得到的织构良好，能够稳定地得到良好的磁特性。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
图2是表示氮化炉的结构的剖视图。
图3同样是表示氮化炉的结构的剖视图。
图4是表示另一氮化炉的结构的剖视图。
图5是表示又一氮化炉的结构的剖视图。
图6是表示实验例5的结果的图表。
图7是表示实验例6的结果的图表。
具体实施方式
抑制剂的晶粒生长抑制效果依赖于抑制剂的元素、尺寸(形态)及量。因此，晶粒生长抑制效果也依赖于形成抑制剂的方法。
因而，在本发明的实施方式中，一边按照图1所示的流程图进行抑制剂形成的控制，一边制造方向性电磁钢板。这里，对该方法的概要进行说明。
进行规定组成的板坯的加热(步骤S1)，使作为抑制剂发挥作用的物质固溶。
接着，进行热轧，得到钢带(热轧钢带)(步骤S2)。在该热轧中，形成微细的AlN析出物。
然后，进行钢带(热轧钢带)的退火，以适当的尺寸及量形成AlN、MnS及MnSe等析出物(一次抑制剂)(步骤S3)。
接着，进行步骤S3的退火后的钢带(第1退火钢带)的冷轧(步骤S4)。冷轧可以只进行1次，也可以进行多次冷轧，其间进行中间退火。在进行中间退火的情况下，也可以将步骤S3的退火省略，在中间退火中形成一次抑制剂。
接着，进行冷轧后的钢带(冷轧钢带)的退火(步骤S5)。在该退火中进行脱碳，进而使一次再结晶发生，在冷轧钢带的表面上形成氧化层(有时也称为玻璃被膜、一次被膜、镁橄榄石被膜)。
然后，进行步骤S5的退火后的钢带(第2退火钢带)的氮化处理(步骤S6)。也就是说，进行氮向钢带的导入。在该氮化处理中，形成AlN的析出物(二次抑制剂)。
接着，将退火分离剂涂布在氮化处理后的钢带(氮化钢带)的表面上，然后，进行最终退火(步骤S7)。在该最终退火中，表现二次再结晶。
(板坯的组成)
接着，对板坯的组成进行说明。
C：0.04质量％～0.09质量％
如果C含量低于0.04％，则通过一次再结晶得到的织构变得不适当。如果C含量超过0.09质量％，则脱碳处理(步骤S5)变得困难。因此，将C含量规定为0.04质量％～0.09质量％。
Si：2.5质量％～4.0质量％
如果Si含量低于2.5质量％，则不能得到良好的铁损。如果Si含量超过4.0质量％，则冷轧(步骤S4)变得非常困难。因此，将Si含量规定为2.5质量％～4.0质量％。
Mn：0.045质量％～0.065质量％
如果Mn含量低于0.045％，则在热轧(步骤S2)中容易发生裂纹，使成品率降低。此外，二次再结晶(步骤S7)不稳定。如果Mn含量超过0.065％，则板坯中的MnS及MnSe增多，因此为了使它们适当固溶，需要提高板坯加热(步骤S1)的温度，导致成本增加等。此外，如果Mn含量超过0.065％，则在板坯加热(步骤S1)时Mn的固溶程度容易因部位而不均匀。因此，将Mn含量规定为0.045质量％～0.065质量％。
酸可溶性Al：0.022质量％～0.031质量％
酸可溶性Al通过与N结合而形成AlN。而且，AlN作为一次抑制剂及二次抑制剂发挥作用。如上所述，一次抑制剂在退火(步骤S3)中形成，二次抑制剂在氮化处理(步骤S6)中形成。如果酸可溶性Al的含量低于0.022质量％，则AlN的形成量不足，此外，通过二次再结晶(步骤S7)得到的晶粒的戈斯(Goss)方位({110}<001>)的聚集度降低。如果酸可溶性Al的含量超过0.031质量％，则为了在板坯加热(步骤S1)时使AlN可靠地固溶，需要提高其温度。因此，将酸可溶性Al的含量规定为0.022质量％～0.031质量％。
N：0.003质量％～0.006质量％
N对于形成作为抑制剂发挥作用的AlN是重要的。可是，如果N含量超过0.006质量％，则为了可靠的固溶，需要使板坯加热(步骤S1)的温度高于1390℃。此外，通过二次再结晶(步骤S7)得到的晶粒的戈斯方位的聚集度降低。如果N含量低于0.003％，则不能使作为一次抑制剂发挥作用的AlN充分析出，通过一次再结晶(步骤S5)得到的晶粒(一次再结晶晶粒)的粒径控制变得困难。因而，二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。因此，将N含量规定为0.003质量％～0.006质量％。
S、Se：以S当量计0.013质量％～0.021质量％
S及Se与Mn及/或Cu结合，与Mn及/或Cu的化合物作为一次抑制剂发挥作用。此外，这些化合物作为AlN的析出核也是有用的。如果将S含量规定为[S]、将Se含量规定为[Se]，则S及Se的含量的S当量Seq用“[S]+0.406×[Se]”表示，如果S及Se的含量以换算成S当量Seq计超过0.021质量％，则为了可靠的固溶，需要提高板坯加热(步骤S1)的温度。如果S及Se的含量以换算成S当量Seq计低于0.013％，则不能使一次抑制剂充分析出(步骤S3)，二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。因此，S及Se的含量以换算成S当量Seq计规定为0.013质量％～0.021质量％。
Ti：0.005质量％以下
Ti与N结合形成TiN。而且，如果Ti含量超过0.005质量％，则对形成AlN有贡献的N不足，一次抑制剂及二次抑制剂不足。其结果是，二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。此外，TiN在最终退火(步骤S7)后也残留，使磁特性(特别是铁损)劣化。因此，将Ti含量规定为0.005质量％以下。
Cu：0.05质量％～0.3质量％
Cu如果在1280℃以上进行板坯加热(步骤S1)，则与S及Se一同形成微细的析出物(Cu-S、Cu-Se)，该析出物作为抑制剂发挥作用。此外，该析出物还作为析出核发挥作用，该析出核使作为二次抑制剂发挥作用的AlN的分散更加均匀。因此，含有Cu的析出物有助于二次再结晶(步骤S7)的稳定化。如果Cu含量低于0.05质量％，则难以得到这些效果。如果Cu含量超过0.3％，则这些效果饱和，此外，在热轧(步骤S2)时有时产生被称为“铜脱皮”的表面缺陷。因此，Cu含量优选为0.05质量％～0.3质量％。
Sn、Sb：合计0.02质量％～0.30质量％
Sn及Sb对于通过一次再结晶(步骤S5)得到的织构的改善是有效的。此外，Sn及Sb是晶界偏析元素，使二次再结晶(步骤S7)稳定化，减小通过二次再结晶得到的晶粒的粒径。如果Sn及Sb的含量合计低于0.02％，则难以得到这些效果。如果Sn及Sb的含量合计超过0.30％，则在脱碳处理(步骤S5)时冷轧钢带难以被氧化，不能充分形成氧化层。此外，有时脱碳变得困难。因此，Sn及Sb的含量优选为合计0.02质量％～0.30质量％。
另外，P也显示出同样的效果，但P容易引起脆化。因此，P含量优选为0.020质量％～0.030质量％。
Cr：0.02质量％～0.30质量％
Cr对于脱碳处理(步骤S5)时的良好的氧化层的形成是有效的。氧化层不仅有助于脱碳等，而且还有助于对方向性电磁钢板赋予张力。如果Cr含量低于0.02％，则难以得到该效果。如果Cr含量超过0.30％，则在脱碳处理(步骤S5)时，难以使冷轧钢带氧化，不能充分形成氧化层，有时脱碳变得困难。因此，Cr含量优选为0.02质量％～0.30质量％。
为了提高方向性电磁钢板的诸特性，也可以含有其它元素。此外，板坯的余量优选包含Fe及不可避免的杂质。
例如，Ni对于作为一次抑制剂发挥作用的析出物及作为二次抑制剂的析出物的均匀分散显示出显著的效果，如果含有适当的量的Ni，则容易获得良好且稳定的磁特性。如果Ni含量低于0.02％，则难以得到此效果。如果Ni含量超过0.3％，则在脱碳处理(步骤S5)时，难以使冷轧钢带氧化，不能充分形成氧化层，有时脱碳变得困难。
此外，Mo及Cd形成硫化物或硒化物，这些析出物作为抑制剂发挥作用。如果Mo及Co的含量合计低于0.008质量％，则难以得到此效果。如果Mo及Co的含量合计超过0.3质量％，则因析出物粗大化而不能使其作为抑制剂发挥作用，磁特性不稳定。
(制造工序的条件)
接着，对图1所示的各制造工序的条件进行说明。
步骤S1
在步骤S1中，进行具有上述组成的板坯的加热。用于得到板坯的方法没有特别的限定。例如，可利用连续铸造法制作板坯。此外，为了易于进行板坯加热，也可以采用开坯法。通过采用开坯法能够减少碳含量。具体而言，利用连续铸造法制造初期厚度为150mm～300mm、优选为200mm～250mm的板坯。此外，也可以将板坯的初期的厚度规定为大约30mm～70mm，制作所谓的薄板坯。在采用开坯法时，在热轧(步骤S2)时，可将轧至中间厚度的粗轧省略。
将板坯的加热温度规定为使板坯中的作为抑制剂发挥作用的物质固溶(溶体化)的温度例如1280℃以上。作为以抑制剂发挥作用的物质，可列举出AlN、MnS、MnSe、Cu-S等。如果在低于板坯中的作为抑制剂发挥作用的物质的固溶温度的温度下进行加热，则其析出不均匀，有时产生所谓的滑道黑印(skid mark)。
另外，板坯加热温度的上限在冶金学上没有特别的限定。但是，如果在1390℃以上进行板坯加热，则有时产生与设备及操作有关的种种困难。因此，在1390℃以下进行板坯加热。
板坯加热的方法没有特别的限定。例如，可采用气体加热法、感应加热法、直接通电加热法等。此外，为了易于进行这些加热，也可以对铸造板坯实施开坯。此外，在将板坯的加热温度规定为1300℃以上时，也可以通过该开坯来实施织构的改善，减少C量。
步骤S2
在步骤S2中，对板坯加热后的板坯进行热轧，得到热轧钢带。
此时，将在板坯中所含的N中作为AlN析出于所述热轧钢带中的N的比例(N的析出率)规定为20％以下。如果N的析出率超过20％，则在退火(步骤S3)后存在于钢带中的析出物中，不作为一次抑制剂发挥作用的粗大的析出物增多，而作为一次抑制剂发挥作用的微细的析出物不足。如果这样的微细的析出物(一次抑制剂)不足，则二次再结晶性(步骤S7)变得不稳定。
另外，N的析出率例如可根据热轧时的冷却条件来调节。也就是说，如果提高冷却开始温度、且加快冷却速度，则析出率降低。析出率的下限没有特别的限定，但很难使其低于3％。
此外，将在板坯中所含的S及/或Se中作为MnS或MnSe析出于所述热轧钢带中的部分的比例(S及Se的Mn化合物析出率)以S当量Seq计规定为45％以下。如果S及Se的Mn化合物析出率以S当量计超过45％，则热轧时的析出变得不均匀。此外，析出物变大，难以作为二次再结晶(步骤S7)的有效的抑制剂发挥作用。
步骤S3
在步骤S3中，进行热轧钢带的退火，形成AlN、MnS及MnSe等析出物(一次抑制剂)。
该退火主要是为了热轧时产生的热轧钢带内的不均匀组织的均匀化、以及一次抑制剂的析出及微细分散而进行的。另外，退火的条件没有特别的限定。例如，可采用专利文献17、专利文献18或专利文献10等中记载的条件。
此外，该退火时的冷却条件没有特别的限定，但为了确保微细的一次抑制剂、确保淬火硬化相，优选将700℃到300℃的冷却速度规定为10℃/秒以上。
另外，在板坯中含有Cu时，退火后在钢带中所含的S及/或Se中，作为Cu-S或Cu-Se析出的部分的比例(S及Se的Cu化合物析出率)以S当量Seq计优选规定为25％～60％。在S及Se的Cu化合物析出率低于25％时，退火时的冷却大多非常急速。而且，在退火时的冷却非常急速时，一次抑制剂的析出大多不充分。因此，在S及Se的Cu化合物析出率低于25％时，二次再结晶(步骤S7)容易变得不稳定。如果S及Se的Cu化合物析出率超过60％，则粗大的析出物增多，作为一次抑制剂发挥作用的微细的析出物容易不足。因此，二次再结晶(步骤S7)容易变得不稳定。
步骤S4
在步骤S4中，进行退火后的钢带的冷轧，得到冷轧钢带。冷轧的次数没有特别的限定。另外，在只进行1次冷轧时，也可以在冷轧前进行热轧钢带的退火(步骤S3)来作为最终冷轧前退火。此外，在进行多次冷轧的情况下，优选在冷轧间进行中间退火。在进行多次冷轧时，也可以将步骤S3的退火省略，在中间退火中形成一次抑制剂。
此外，将冷轧中的最终的冷轧(最终冷轧)的轧制率规定为84％～92％。如果最终冷轧的轧制率低于84％，则通过退火(步骤S5)得到的一次再结晶的织构的向戈斯方位的聚集度降低，而且戈斯的∑9对应方位的强度减弱。其结果是，无法得到高磁通密度。如果最终冷轧的轧制率超过92％，则通过一次再结晶(步骤S5)得到的织构中的戈斯方位的晶粒极端减少，二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。
最终冷轧的条件没有特别的限定。例如，也可以在常温下实施。此外，如果将至少1道次的温度在100℃～300℃的范围保温1分钟以上，则通过一次再结晶(步骤S5)得到的织构良好，且磁特性非常好。此情况记载于专利文献19等中。
步骤S5
在步骤S5中，进行冷轧钢带的退火，在该退火过程中进行脱碳，使一次再结晶发生。此外，该退火的结果是，在冷轧钢带的表面上形成氧化层。将通过一次再结晶得到的晶粒的平均粒径(当量圆面积的直径)规定为8μm以上且15μm以下。如果一次再结晶晶粒的平均粒径低于8μm，则在最终退火(步骤S7)时二次再结晶发生的温度大大降低。也就是说，在低温下发生二次再结晶。其结果是，戈斯方位的聚集度降低。如果一次再结晶晶粒的平均粒径超过15μm，则在最终退火(步骤S7)时二次再结晶发生的温度提高。其结果是，二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。另外，关于一次再结晶晶粒的平均粒径，在将板坯加热(步骤S1)的温度规定为1280℃以上、使作为抑制剂发挥作用的物质完全固溶的情况下，即使使最终冷轧前退火(步骤S3)的温度及退火(步骤S5)的温度变化，大致也为8μm以上且15μm以下。
一次再结晶晶粒越小，从晶粒生长的观点出发，在一次再结晶的阶段成为二次再结晶的核的戈斯方位的晶粒的绝对数越多。例如，一次再结晶晶粒的平均粒径为8μm以上且15μm以下的情况与脱碳退火结束后的一次再结晶晶粒的平均粒径为18μm～35μm的情况(专利文献20)相比较，戈斯方位的晶粒的绝对数大约为5倍左右。此外，一次再结晶晶粒越小，通过二次再结晶得到的晶粒(二次再结晶晶粒)也越小。通过它们的协同效果，方向性电磁钢板的铁损降低，进而，朝向戈斯方位的晶粒选择性地生长，磁通密度提高。
步骤S5的退火的条件没有特别的限定，也可以采用以往的条件。例如，可在650℃～950℃下，用80秒钟～500秒钟，在氮及氢的混合湿润气氛中进行。也可以根据冷轧钢带的厚度调节时间等。此外，优选将从升温开始到650℃以上的加热速度规定为100℃/秒以上。这是因为可以改善一次再结晶的织构，提高磁特性。以100℃/秒以上进行加热的方法没有特别的限定，例如，能够采用电阻加热法、感应加热法、直接赋予能量加热法等。
如果提高加热速度，则在一次再结晶的织构中戈斯方位的晶粒增多，二次再结晶晶粒减小。此效果在加热速度为100℃/秒左右也可得到，但更优选规定为150℃/秒以上。
步骤S6
在步骤S6中，进行一次再结晶后的钢带的氮化处理。在该氮化处理中，将与酸可溶性Al结合的N导入钢带中，形成二次抑制剂。此时，如果N的导入量过少，则二次再结晶(步骤7)变得不稳定。如果N的导入量过多，则戈斯方位的聚集度严重劣化，并且多发生基底金属露出的玻璃被膜缺陷。因而，关于N的导入量，设定以下的条件。
关于板坯中的Mn、S及Se的含量，用式(1)定义的值A满足式(2)。这里，[Mn]表示Mn含量。
[数学式3]
A＝([Mn]/54.9)/(Seq/32.1)    式(1)
1.6≤A≤2.3                  式(2)
此外，用式(3)定义的值I满足式(4)。这里，[N]表示板坯中的N含量。ΔN表示氮化处理中的N含量的增加量。
[数学式4]
I＝1.3636×[Seq]/32.1+0.5337×[N]/14.0+0.7131×ΔN/14.0  式(3)
0.0011≤I≤0.0017                                        式(4)
如果满足如此的条件，则可适当形成二次抑制剂，二次再结晶(步骤S7)稳定化，可得到向戈斯方位的聚集度高的织构。
如果值A低于1.6，则二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。如果值A超过2.3，则如果不大大提高板坯加热(步骤S1)的温度(高于1390℃)，就不能使作为抑制剂发挥作用的物质固溶。
如果值I低于0.0011，则抑制剂的总量不足，二次再结晶(步骤S7)变得不稳定。如果值I超过0.0017，则抑制剂的总量过大，使二次再结晶(步骤S7)的织构中的戈斯方位的聚集度降低，难以得到良好的磁特性。
另外，优选氮化处理后钢带中所含的N量大于构成AlN的N量。这是为了二次再结晶(步骤S7)的稳定化。如此的N含量与二次再结晶(步骤S7)的稳定化相关的理由不明确，但认为如下。在最终退火(步骤S7)中，由于钢带的温度提高，所以作为二次抑制剂发挥作用的AlN有时分解或固溶。此现象是因N的扩散比铝的扩散更容易而以脱氮的形式发生的。因此，在氮化处理后含在钢带中的N量越少越促进脱氮，二次抑制剂的作用越容易早期消失。在氮化处理后含在钢带中的N量大于构成AlN的N量的情况下，难以产生该脱氮。也就是说，难以产生AlN的分解及固溶。因此，足够量的AlN作为二次抑制剂发挥作用。并且，在如此调整N量时，优选参考式(3)及(4)。
另外，在钢带中含有较多Ti时(例如Ti含量超过0.005质量％时)，在氮化处理中大量形成TiN，即使在最终退火(步骤S7)后也残留，因此有时磁特性降低(特别是铁损恶化)。
氮化处理的方法没有特别的限定，可列举出通过在退火分离剂中混合氮化物(CrN及MnN等)通过高温退火使其氮化的方法、和在使带钢(钢带)移动的状态下在氢、氮及氨的混合气体中使其氮化的方法。从工业生产的观点出发，优选后者。
此外，优选对一次再结晶后的钢带的两面进行氮化处理。在本实施方式中，一次再结晶晶粒的粒径为8μm以上且15μm以下左右，此外，板坯的N含量为0.003质量％～0.006质量％。因而，二次再结晶(步骤S7)开始的温度低到1000℃以下。因此，为了得到通过二次再结晶聚集在戈斯方位的织构，优选在整个厚度方向均匀地分散抑制剂。因而，优选早期使N扩散到钢带中，优选从钢带的两面大致相等地进行氮化处理。
例如，将从钢带的一个表面至20％的厚度的部分的氮含量规定为σN1(质量％)，将从另一个表面至20％的厚度的部分的氮含量规定为σN2(质量％)时，用式(5)定义的值B优选满足式(6)。
[数学式5]
B＝|σN1-σN2|/ΔN    式(5)
B≤0.35               式(6)
在本实施方式中，由于一次再结晶晶粒小、二次再结晶(步骤S7)的开始温度低，因此如果值B超过0.35，则在N向钢带整体扩散之前开始二次再结晶，二次再结晶变得不稳定。此外，由于N的扩散在厚度方向不均匀，因此二次再结晶的核在离开表层部的位置处产生，戈斯方位的聚集度降低。
这里，对适合步骤S6的氮化处理的氮化炉进行说明。图2及图3是表示氮化炉的结构的剖视图，表示相互正交的剖面。
如图2及图3所示，在带钢11移动的炉壳3内设有导入管1。导入管1例如设在带钢11移动的区域(带钢通过线)的下方。导入管1向与带钢11的移动方向交叉的方向、例如向正交的方向延伸，设有朝上方的多个喷嘴2。而且，从喷嘴2向炉壳3内喷出氨气。另外，关于喷嘴2的配置，优选满足式(7)～式(11)。这里，t1表示喷嘴2的前端与带钢11的最短距离，t2表示带钢11与炉壳3的顶部(壁部)的距离，t3表示从带钢11的宽度方向的两端部到炉壳3的壁部的距离。此外，W表示带钢11的宽度，L表示位于两端的喷嘴的2的最大宽度，l表示邻接的喷嘴2的中心间隔。带钢11的宽度W例如为900mm以上。
[数学式6]
t1≥50mm    式(7)
l≤t1       式(8)
t2≥2×t1   式(9)
t3≥2.5×t1 式(10)
L≥1.2×W   式(11)
如果采用这样的氮化炉进行氮化处理，在炉壳3内，几乎不发生氨浓度的偏差，能够容易将值B抑制在0.35以下。另外，在图2及图3所示的例中，将喷嘴2只设在带钢11的下方，但也可以只设在上方，也可以设在上方及下方的双方。在图2及图3中进行了省略，但在实际的氮化炉中设有多种气体导管及控制系统装置用的配线等，有时难以在上方及下方的双方设置喷嘴2。即使在这样的情况下，根据图2及图3所示的例，通过只在上方或下方的一方设置喷嘴2，也能满足式(5)及式(6)的关系。也就是说，与在上方及下方的双方设置时相比，能够抑制氮化炉的投资额。
另外，图2及图3所示的导入管1也可以沿着带钢11的移动方向设置多根。在带钢11的移动速度快时，如果只采用1根导入管1，则有时难以充分进行氮化处理，通过采用多根导入管1，能可靠地进行氮化处理，适当生成二次抑制剂。
此外，也可以将导入管1分割成多个。例如，如图4所示，也可以设置将导入管1分割而成的3个导入管片1a。设在1个导入管(片)上的喷嘴越多，从喷嘴喷出的氨气的压力越容易产生偏差。如果对图2及图3所示的例和图4所示的例进行比较，则由于设在1个导入管片1a上的喷嘴2的数量小于设在导入管1上的喷嘴2的数量，因此可在宽度方向进行更均匀的氮化。
另外，相邻的导入管片1a间的在带钢11的移动方向上的间隔L0优选为550mm以下。如果间隔L0超过550mm，则带钢的宽度方向的氮化的程度容易变得不均匀，二次再结晶容易变得不均匀。
此外，如图5所示，氨气向炉壳3内的导入也可以从设在炉壳3的壁部上的导入口4进行。在这种情况下，关于导入口4的设置，优选满足式(12)～式(14)。这里，t4表示带钢11与炉壳3的顶部或炉床部(壁部)的最短距离，H表示带钢11移动的区域与导入口4的垂直距离。
[数学式7]
t3≥W/3      式(12)
t4≥100mm    式(13)
H≤W/3       式(14)
如果采用这样的氮化炉进行氮化处理，则能够容易将值B抑制在0.35以下。
优选将导入口4设在带钢11的宽度方向的两侧。这是为了容易使炉壳3内的氨气的浓度更均匀。此外，为了更均匀的氮化，优选将导入口4设在与带钢11同等的高度位置，但只要满足式(14)，大致可进行良好的氮化。
另外，在图2～图5所示的例中，带钢11的移动方向为水平方向。可是，带钢11的移动方向也可以从水平方向倾斜，例如也可以是垂直方向。无论哪种，优选满足上述条件。
步骤S7
在步骤S7中，例如进行采用了以MgO为主成分的退火分离剂(例如含有90质量％以上的MgO的退火分离剂)的最终退火，使二次再结晶发生。
此时，一次抑制剂(在步骤S3中形成的AlN、MnS、MnSe及Cu-S)以及二次抑制剂(在步骤S6中形成的AlN)控制二次再结晶。也就是说，通过一次抑制剂及二次抑制剂，厚度方向的戈斯方位的优先生长被增强，磁特性显著提高。此外，二次再结晶在钢带的表层附近开始。而且，在本实施方式中，一次抑制剂及二次抑制剂的量为适当的量，一次再结晶晶粒的粒径为8μm以上且15μm以下左右。因此，晶界移动(晶粒生长：二次再结晶)的驱动力增大，在最终退火的升温阶段的更早的时期(在更低的低温下)开始二次再结晶。而且，戈斯方位的二次再结晶晶粒的在钢带的厚度方向的选择性增大。其结果是，通过二次再结晶得到的织构的向戈斯方位的聚集度大大提高。也就是说，稳定地生成二次再结晶，可得到良好的磁特性。
此外，用于二次再结晶的最终退火例如可在箱型的退火炉中进行。此时，氮化处理后的钢带为卷状，具有有限的重量(尺寸)。为了提高如此的最终退火中的生产率，考虑增加每卷的重量。可是，如果增加卷的重量，则卷的部位间的温度经历容易有较大的区别。特别是，最终退火的最高温度在设备方面被限定，因此如果二次再结晶开始的温度提高，则卷的最冷点和最热点的温度经历的差异显著增大。因此，优选二次再结晶的开始在温度经历难产生差异的时期、即在升温时发生。如果在升温时开始二次再结晶，则卷的部位间的磁特性的不均匀性显著减少，容易设定退火条件，磁特性非常稳定。在本实施方式中，由于二次再结晶的开始温度比较低，因此在此点上对于实际操作也是有效的。
在步骤S7后，例如，进行绝缘张力涂层的涂布及平坦化处理等。
根据本实施方式，通过使抑制剂的状态成为良好的状态，能够得到良好的磁特性。作为方向性电磁钢板中的磁特性的重要指标，可列举出铁损、磁通密度及磁致伸缩。关于铁损，如果戈斯方位的聚集度高、磁通密度高，则可通过磁畴控制技术来改善。关于磁致伸缩，如果磁通密度高，则能够使其减小(变好)。如果方向性电磁钢板的磁通密度高，则能够使采用该方向性电磁钢板制造的变压器的励磁电流相对减小，从而能够减小变压器。
这样，在方向性电磁钢板中磁通密度是重要的磁特性。而且，根据本实施方式，能够稳定地制造磁通密度(B8)为1.92T以上的方向性电磁钢板。这里，磁通密度(B8)为在800A/m的磁场中的磁通密度。
另外，关于板坯的制作，近年来，作为对通常的连续热轧进行补充的技术，薄板坯铸造及钢带铸造(带钢铸造)开始实用化，也可以进行这些铸造。可是，在这些铸造中，在凝固时发生所谓的“中心偏析”，要得到良好的均匀固溶状态是非常困难的。因此，在采用这些铸造的情况下，为了得到良好的均匀固溶状态，优选在进行热轧(步骤S2)之前，进行固溶化热处理。
实施例
(实验例1)
将含有表1所示的成分的板坯熔炼，在1300℃～1350℃进行板坯加热(步骤S1)。
Figure BDA0000049682100000171
接着，进行热轧(步骤S2)，得到厚度为2.3mm的热轧钢带。关于热轧，为了极力抑制作为抑制剂发挥作用的物质(AlN、MnS及MnSe)的析出，在超过1050℃的温度下开始热精轧，在热精轧后进行急速冷却。然后，在1120℃进行60秒钟的热轧钢带的连续退火，以20℃/秒的冷却速度进行冷却(步骤S3)。接着，在200℃～250℃进行钢带的冷轧，得到厚度为0.285mm的冷轧钢带(步骤S4)。接着，以180℃/秒的加热速度加热到800℃，从800℃到850℃以20℃/秒左右进行加热，以850℃下进行150秒钟的条件，在H2及N2的混合气氛内、在露点65℃下进行兼顾脱碳及一次再结晶的退火(步骤S5)。然后，一边使带钢(钢带)移动，一边在从其上下方向导入了氨的氨气氛内进行钢带的氮化处理(步骤S6)。此时，对气氛内的氨导入量进行多种变更，使氮化量变化。
接着，将以MgO为主成分的退火分离剂涂布在氮化处理后的钢带的两面，进行最终退火，使二次再结晶发生(步骤S7)。也就是说，进行二次再结晶退火。该最终退火在N2的比例为25体积％、H2的比例为75体积％的气氛内进行，以10℃/小时～20℃/小时将钢带升温到1200℃。接着，在1200℃的温度下，在H2的比例为100体积％的气氛内进行纯化处理20小时以上。进而，进行绝缘张力涂层的涂布及平坦化处理。
在这样的一连串的处理过程中，对各种析出率、以及得到的方向性电磁钢板中的氮化增量及磁特性进行了测定。其结果见表2。
Figure BDA0000049682100000191
如表2所示，在实施例No.3、4、7、8、9及10中，得到了高的磁特性、特别高的磁通密度(B8)。
(实验例2)
将含有表3所示的成分的板坯熔炼，在1200℃～1340℃进行板坯加热(步骤S1)。
接着，与实施例1同样地得到冷轧钢带(步骤S2～S4)。然后，以180℃/秒的加热速度加热到800℃，从800℃到850℃以20℃/秒左右进行加热，以在850℃下进行150秒钟的条件，在H2及N2的混合气氛内、在露点65℃下进行兼顾脱碳及一次再结晶的退火(步骤S5)。然后，进行钢带的氮化处理(步骤S6)。此时，对气氛内的氨导入量进行多种变更，使氮化量变化。此外，对于No.11～20的钢带，与实施例1同样地，一边使带钢(钢带)移动，一边在从其上下方向导入了氨的氨气氛内进行钢带的氮化处理。此外，对于No.21～29的钢带，在一边使带钢(钢带)移动，一边在只从其上方向导入了氨的氨气氛内进行钢带的氮化处理。
接着，将以MgO为主成分的退火分离剂涂布在氮化处理后的钢带的两面，进行最终退火，使二次再结晶发生(步骤S7)。也就是说，进行二次再结晶退火。该最终退火在N2的比例为25体积％、H2的比例为75体积％的气氛内进行，以10～20℃/小时将钢带升温到1200℃。
在这样的一连串的处理过程中，对各种析出率、以及得到的方向性电磁钢板中的氮化增量及磁特性进行了测定。其结果见表4。
Figure BDA0000049682100000231
如表4所示，在实施例No.15、16、17、23、26、27、28及29中，得到了高的磁特性、特别高的磁通密度(B8)。特别是在进行了从上下方向的氨的导入的实施例No.15～17中，得到了更高的磁特性。
(实验例3)
将含有表5所示的成分的板坯熔炼，在1230℃～1350℃进行板坯加热(步骤S1)。
Figure BDA0000049682100000251
接着，进行热轧(步骤S2)，得到厚度为2.3mm的热轧钢带。关于热轧，为了极力抑制作为抑制剂发挥作用的物质(AlN、MnS及MnSe)的析出，在超过1050℃的温度下开始热精轧，在热精轧后进行急速冷却。然后，将热轧钢带的连续退火在1120℃进行30秒钟、再在930℃进行60秒钟，以20℃/秒的冷却速度进行冷却(步骤S3)。接着，在200℃～250℃进行钢带的冷轧，得到厚度为0.22mm的冷轧钢带(步骤S4)。接着，以200℃/秒的加热速度加热到800℃，从800℃到850℃以20℃/秒左右进行加热，以在850℃下进行110秒钟的条件，在H2及N2的混合气氛内、在露点65℃下进行兼顾脱碳及一次再结晶的退火(步骤S5)。然后，一边使带钢(钢带)移动，一边在从其上下方向导入了氨的氨气氛内进行钢带的氮化处理(步骤S6)。此时，对气氛内的氨导入量进行多种变更，使氮化量变化。
接着，将以MgO为主成分的退火分离剂涂布在氮化处理后的钢带的两面，进行最终退火，使二次再结晶发生(步骤S7)。也就是说，进行二次再结晶退火。该最终退火在N2的比例为25体积％、H2的比例为75体积％的气氛内进行，以10℃/小时～20℃/小时将钢带升温到1200℃。接着，在1200℃的温度下，在H2的比例为100体积％的气氛内进行纯化处理20小时以上。进而，进行绝缘张力涂层的涂布及平坦化处理。
在这样的一连串的处理过程中，对各种析出率、以及得到的方向性电磁钢板中的氮化增量及磁特性进行了测定。其结果见表6。
Figure BDA0000049682100000271
如表6所示，在实施例No.32、33、34、37、38、39及40中，得到了高的磁特性、特别高的磁通密度(B8)。
(实验例4)
将含有表7所示的成分的板坯熔炼，在1200℃～1340℃进行板坯加热(步骤S1)。
Figure BDA0000049682100000291
接着，与实验例3同样地得到冷轧钢带(步骤S2～S4)。然后，以200℃/秒的加热速度加热到800℃，从800℃到850℃以20℃/秒左右进行加热，以在850℃下进行110秒钟的条件，在H2及N2的混合气氛内、在露点65℃下进行兼顾脱碳及一次再结晶的退火(步骤S5)。然后，进行钢带的氮化处理(步骤S6)。此时，对气氛内的氨导入量进行各种变更，使氮化量变化。此外，对于No.41～50的钢带，与实验例1同样地，一边使带钢(钢带)移动，一边在从其上下方向导入了氨的氨气氛内进行钢带的氮化处理。此外，对于No.51～60的钢带，在一边使带钢(钢带)移动，一边在仅从其上方导入了氨的氨气氛内进行钢带的氮化处理。
接着，将以MgO为主成分的退火分离剂涂布在氮化处理后的钢带的两面，进行最终退火，使二次再结晶发生(步骤S7)。也就是说，进行二次再结晶退火。该最终退火在N2的比例为25体积％、H2的比例为75体积％的气氛内进行，以10～20℃/小时将钢带升温到1200℃。
在这样的一连串的处理过程中，对各种析出率、以及得到的方向性电磁钢板中的氮化增量及磁特性进行了测定。其结果见表8。
Figure BDA0000049682100000311
如表8所示，在实施例No.45、46、47、52、53、55、56、58、59及60中，得到了高的磁特性、特别高的磁通密度(B8)。特别是在进行了从上下方向的氨的导入的实施例No.45～47中，得到了更高的磁特性。
(实验例5)
将对由实验例1的实施例No.3、No.4的板坯得到的钢带进行的氮化处理(步骤S6)中的N含量的增加量规定为0.010质量％～0.013质量％。此外，在该氮化处理中，对向移动的带钢(钢带)上下的氨导入量进行了调整，使值B发生多种变化。然后，与实验例1同样地制造方向性电磁钢板。然后，调查了值B与磁通密度(B8)的关系。其结果见图6。图6中的◎表示得到了良好的磁通密度(B8)，×表示没有得到足够的磁通密度(B8)。
如图6所示，在值B为0.35以下时，稳定地得到了具有高的磁通密度的钢板。另一方面，值B超过0.35时，磁通密度低。特别是在磁通密度低于1.86T的试样的情况下，二次再结晶变得不稳定。
(实验例6)
将对由实验例3的实施例No.33、No.34的板坯得到的钢带进行的氮化处理(步骤S6)中的N含量的增加量规定为0.009质量％～0.012质量％。此外，在该氮化处理中，对向移动的带钢(钢带)上下的氨导入量进行了调整，使值B发生多种变化。然后，与实验例3同样地制造方向性电磁钢板。然后，调查了值B与磁通密度(B8)的关系。其结果见图7。图7中的◎表示得到了良好的磁通密度(B8)，×表示没有得到足够的磁通密度(B8)。
如图7所示，在值B为0.35以下时，稳定地得到了具有高的磁通密度的钢板。另一方面，在值B超过0.35时磁通密度低。特别是在磁通密度低于1.86T的试样的情况下，二次再结晶变得不稳定。
产业上的利用可能性
本发明可应用于例如电磁钢板制造产业及电磁钢板利用产业。

Claims (9)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
具备以下工序：
通过在1280℃～1390℃下对板坯进行加热，使作为抑制剂发挥作用的物质固溶的工序，所述板坯含有
C：0.04质量％～0.09质量％、
Si：2.5质量％～4.0质量％、
酸可溶性Al：0.022质量％～0.031质量％、
N：0.003质量％～0.006质量％、
S及Se：在将S含量规定为[S]、将Se含量规定为[Se]时，以用“[S]+0.405×[Se]”表示的S当量Seq换算计为0.013质量％～0.021质量％、和
Mn：0.045质量％～0.065质量％，
Ti的含量为0.005质量％以下，余量包含Fe及不可避免的杂质；
接着，通过进行所述板坯的热轧而得到钢带的工序；
通过所述钢带的退火，在所述钢带中形成一次抑制剂的工序；
接着，进行所述钢带的一次以上的冷轧的工序；
接着，通过所述钢带的退火，进行脱碳，使一次再结晶发生的工序；
接着，在所述钢带移动的状态下，在氢、氮及氨的混合气体中对所述钢带进行氮化处理，在所述钢带中形成二次抑制剂的工序；
接着，通过所述钢带的退火而使二次再结晶发生的工序；
在所述热轧中，将在所述板坯所含的N中作为AlN析出于所述钢带中的N的比例规定为20％以下，将在所述板坯所含的S及Se中作为MnS或MnSe析出于所述钢带中的S及Se的比例以S当量换算计规定为45％以下；
在所述钢带中形成一次抑制剂的退火在所述1次以上的冷轧中的最终冷轧前进行；
将所述1次以上的冷轧中的最终冷轧中的轧制率规定为84％～92％；
将通过所述一次再结晶得到的晶粒的平均当量圆粒径即平均当量圆直径规定为8μm以上且15μm以下；
在将所述板坯中的以质量％计的Mn含量规定为[Mn]时，用式(1)表示的值A满足式(2)；
[数学式1]
A＝([Mn]/54.9)/(Seq/32.1)    式(1)
1.6≤A≤2.3                  式(2)
在将所述板坯中的以质量％计的N含量规定为[N]，将通过所述氮化处理而增加的所述钢带中的以质量％计的N量规定为ΔN时，用式(3)表示的值I满足式(4)，
[数学式2]
I＝1.3636×[Seq]/32.1+0.5337×[N]/14.0+0.7131×ΔN/14.0  式(3)
0.0011≤I≤0.0017                                        式(4)。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述板坯还含有Cu：0.05质量％～0.30质量％；
在进行所述1次以上的冷轧中的最终冷轧的阶段中，将在所述板坯所含的S及Se中作为Cu-S或Cu-Se析出于所述钢带中的S及Se的比例以S当量换算计规定为25％～60％。
3.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯还含有合计为0.02质量％～0.30质量％的选自Sn及Sb中的至少1种元素。
4.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述氮化处理中，在将从所述钢带的一个表面至20％的厚度的部分的N含量以质量％计规定为σN1、将从另一个表面至20％的厚度的部分的N含量以质量％计规定为σN2时，用式(5)表示的值B满足式(6)，
[数学式3]
B＝|σN1-σN2|/ΔN    式(5)
B≤0.35               式(6)。
5.根据权利要求4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
在氮化炉内进行所述氮化处理；
所述氮化炉具有：
流通氨气的1根以上的导入管，所述导入管以所述钢带移动的区域为基准，只设在所述钢带的2个表面中的一侧，
和设置于所述导入管上的多个喷嘴；
在将所述喷嘴的前端与所述钢带的最短距离规定为t1、
将所述钢带与位于所述氮化炉的与所述导入管为相反侧的壁部的距离规定为t2、
将从所述钢带的宽度方向的两端部到所述氮化炉的位于所述钢带的侧方的壁部的距离规定为t3、
将所述钢带的宽度规定为W、
将所述多个喷嘴中位于两端的喷嘴的最大宽度规定为L、
将所述多个喷嘴中邻接的喷嘴彼此的中心间隔规定为l时，
满足式(7)～式(11)的关系，
[数学式4]
t1≥50mm    式(7)
l≤t1       式(8)
t2≥2×t1   式(9)
t3≥2.5×t1 式(10)
L≥1.2×W   式(11)。
6.根据权利要求5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述导入管由3个导入管片构成；
所述3个导入管片彼此在所述钢带的移动方向上的间隔为550mm以下。
7.根据权利要求4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
在氮化炉内进行所述氮化处理；
所述氮化炉具有流通氨气的1个以上的导入口，所述导入口以所述钢带移动的区域为基准，设置于位于所述钢带的侧方的两壁部；
在将从所述钢带的宽度方向的两端部到所述氮化炉的位于所述钢带的侧方的壁部的距离规定为t3、
将所述钢带与所述氮化炉的与所述钢带的表面平行的壁部的距离规定为t4、
将所述钢带的宽度规定为W、
将所述钢带移动的区域与所述导入口的距离规定为H时，
满足式(12)～式(14)的关系，
[数学式5]
t3≥W/3      式(12)
t4≥100mm    式(13)
H≤W/3       式(14)。
8.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述1次以上的冷轧中的最终冷轧的至少1道次中，将所述钢带在100℃～300℃的温度范围保持1分钟以上。
9.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在进行所述脱碳、使一次再结晶发生的退火中，将从升温开始到650℃以上的加热速度规定为100℃/秒以上。
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