DE102014112286A1 - Verfahren zur Herstellung eines aufgestickten Verpackungsstahls - Google Patents

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Burkhard Kaup
Blaise Massicot
Dirk Matusch
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aufgestickten Verpackungsstahls mit einem Kohlenstoffgehalt von 10 bis 1000 ppm und einer Menge von ungebundenem, im Stahl gelösten Stickstoff von mehr als 100 ppm, wobei die Aufstickung in zwei Stufen erfolgt, nämlich einer ersten Stufe, bei der eine Stahlschmelze auf einen Stickstoffgehalt von maximal 160 ppm durch Einleiten eines stickstoffhaltigen Gas und/oder eines stickstoffhaltigen Feststoffs in die Stahlschmelze aufgestickt wird, und eine zweite Stufe, bei der ein aus der aufgestickten Stahlschmelze durch Kaltwalzen erzeugtes Stahlflachprodukt mit einem stickstoffhaltigen Gas behandelt wird, um die Menge von ungebundenem Stickstoff im Stahlflachprodukt weiter zu erhöhen. Die zweite Stufe des Aufstickens erfolgt dabei in einem Glühofen, in dem das Stahlflachprodukt gleichzeitig rekristallisierend geglüht wird. Die mit diesem Verfahren hergestellten Verpackungsstähle zeichnen sich durch eine hohe Festigkeit von mehr als 600 MPa und eine gute Bruchdehnung von regelmäßig mehr als 5% sowie durch gute Umformeigenschaften aus. Die Erfindung betrifft weiterhin einen aufgestickten Verpackungsstahl in Form eines Stahlflachprodukts.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aufgestickten Verpackungsstahls mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie einen aufgestickten Verpackungsstahl in Form eines Stahlflachprodukts mit den Merkmalen des Anspruchs 12.
  • Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, die Festigkeit von Stählen durch Einbringen von ungebundenem, im Stahl gelösten Stickstoff zu erhöhen. Das Einbringen von ungebundenem Stickstoff in den Stahl wird als Aufsticken bzw. Nitrieren oder Nitridieren bezeichnet und stellt ein bekanntes Verfahren zum Härten von Stahl und Stahlprodukten dar.
  • Auch das Aufsticken von Stahlflachprodukten wie Stahlbleche oder Stahlbänder, welche für die Herstellung von Verpackungen vorgesehen sind (im Folgenden als Verpackungsstahl bezeichnet), ist aus dem Stand der Technik bekannt. In der EP 0 216 399 B1 wird beispielsweise ein Stahlblech für Verpackungszwecke sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung beschrieben, welches aus einem aluminiumberuhigten, kontinuierlich gegossenen Kohlenstoff-Mangan-Stahl hergestellt wurde und durch Aufsticken eine Menge an ungebundenem, gelösten Stickstoff erhalten hat, wobei die Mindestmenge an ungebundenem Stickstoff in Abhängigkeit einer gewünschten Härtekategorie des Stahlblechs definiert ist und (beispielsweise für die Härtekategorie T61 des europäischen Standards 145-78) eine Menge an ungebundenem Stickstoff von wenigstens 5 ppm aufweist. Die chemische Zusammensetzung des dort offenbarten Stahlblechs entspricht bezüglich des Kohlenstoff- und Mangangehalts den üblichen weichen Stählen und weist beispielsweise einen Kohlenstoffgehalt im Bereich von 0,03–0,1 Gew.-% und einen Mangangehalt von 0,15–0,5 Gew.-% auf. Das Stahlblech zeichnet sich dabei durch eine hohe Streckgrenze im Bereich von 350–550 N/mm2 aus. Für die Menge an ungebundenem, im Stahl gelösten Stickstoff wird dabei ein Maximalwert von 100 ppm angegeben und damit begründet, dass das Stahlblech bei einem höheren Gehalt an ungebundenem Stickstoff aufgrund der damit verbundenen Festigkeitserhöhung nicht mehr kaltwalzbar und damit nicht für die vorgesehene Verwendung als kaltgewalzter Verpackungsstahl geeignet ist.
  • In dem Verfahren zur Herstellung dieses bekannten Verpackungsstahls wird zunächst ein Stahl kontinuierlich gegossen, anschließend warmgewalzt, kaltgewalzt, rekristallisierend geglüht und schließlich nachgewalzt. Nach dem Nachwalzen erfolgt eine thermische Nachbehandlung, bei der freie Versetzungen, die in dem Stahl durch das Nachwalzen gebildet werden, durch den durch das Aufsticken eingebrachten ungebundenen Stickstoff fixiert werden, um die Härte und Streckgrenze über die Werte nach dem Nachwalzen zu erhöhen. Die thermische Nachbehandlung kann dabei zweckmäßig mit einer anderen thermischen Behandlung des nachgewalzten Stahls kombiniert werden, welche im Rahmen der Herstellung eines Verpackungsstahls ohnehin durchzuführen ist, wie z.B. beim Aufschmelzen einer auf die Oberfläche des Stahlblechs elektrolytisch aufgebrachten Zinnschicht oder beim Einbrennen einer auf die Stahlblechoberfläche aufgebrachten Lackschicht.
  • Wegen der in der EP 0 216 399 B1 vorgeschlagenen Obergrenze für die Menge des ungebundenen und im Stahl gelösten Stickstoff von 100 ppm sind die Festigkeiten dieses bekannten Verpackungsstahls limitiert. Es erscheint grundsätzlich möglich, Stahlbleche mit noch höherem Gehalt an ungebundenem Stickstoff im Stahl herzustellen, um dadurch Zugfestigkeiten oberhalb von 600 MPa zu erzielen. So sind beispielsweise in der EP 1 342 798 B1 und der DE 1 433 690 A1 aufgestickte Stähle mit einem Stickstoffgehalt von bis zu 250 ppm bzw. bis zu 400 ppm beschrieben. Allerdings haben sich derart hohe Gehalte an ungebundenem Stickstoff im Stahl in der Praxis nicht realisieren lassen.
  • Das Aufsticken eines Stahls kann beim Herstellungsprozess des Stahls durch Einbringen von Stickstoff in die Stahlschmelze, beispielsweise durch Einblasen von Stickstoffgas N2, eingebracht werden. Ein Verfahren zum Aufsticken von Stahlschmelzen bei der Stahlherstellung im Sauerstoffaufblasverfahren ist beispielsweise in der DE 2 237 498 beschrieben. Stahlflachprodukte, insbesondere Stahlbänder, können durch eine Oberflächenkonditionierung aufgestickt werden, beispielsweise durch Eindiffusion von Stickstoff in die Stahlblechoberfläche, was beispielsweise durch Gasnitrieren in einer Ammoniak-Atmosphäre bei leichtem Überdruck, durch Badnitrieren in stickstoffhaltigen Salzbädern oder durch Plasmanitrieren erfolgen kann. Durch Eindiffusion von Stickstoff bildet sich an der Stahlblechoberfläche dabei eine harte, oberflächliche Verbindungsschicht sowie eine darunter liegende Diffusionszone aus, in welcher der Stickstoff bis zu einer bestimmten Tiefe in der (ferritischen) Stahlmatrix eingelagert ist.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Stahlflachprodukt (Stahlblech oder Stahlband) für die Herstellung von Verpackungen aufzuzeigen, welches eine möglichst hohe Festigkeit bei gleichzeitig guter Bruchdehnung und guten Umformeigenschaften aufweist. Insbesondere soll ein Verpackungsstahl mit Festigkeiten von wenigstens 600 MPa bei einer Bruchdehnung von wenigstens 5 % zur Verfügung gestellt werden. Der höherfeste Verpackungsstahl muss dabei für den vorgesehenen Verwendungszweck als Verpackungsstahl gleichzeitig eine ausreichende Umformfähigkeit aufweisen, beispielsweise in Tiefzieh- oder Abstreckziehverfahren, damit aus dem Stahlflachprodukt bestimmungsgemäß Verpackungen, wie z.B. Konserven- oder Getränkedosen, hergestellt werden können. Der als Stahlflachprodukt vorliegende Verpackungsstahl soll dabei die üblichen Dicken im Fein- und Feinstblechbereich aufweisen, welche regelmäßig durch Kaltwalzen erzeugt werden.
  • Diese Aufgaben werden mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie mit einem aufgestickten Verpackungsstahl in Form eines Stahlflachprodukts mit den Merkmalen des Anspruchs 12 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und des Verpackungsstahls sind in den abhängigen Ansprüchen aufgezeigt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein aufgestickter Verpackungsstahl mit einem Kohlenstoffgehalt von 10 bis 1000 ppm und einer Menge von ungebundenem, im Stahl gelösten Stickstoff von mehr als 100 ppm und bevorzugt von mehr als 150 ppm hergestellt werden, wobei das Aufsticken des Stahls in zwei Stufen erfolgt. In einer ersten Stufe wird eine Stahlschmelze auf einen Stickstoffgehalt von maximal 160 ppm nitriert, indem der Stahlschmelze Stickstoff, beispielsweise in Form eines stickstoffhaltigen Gas und/oder eines stickstoffhaltigen Feststoffs, zugeführt wird. Aus der so aufgestickten Stahlschmelze wird eine Bramme gegossen und zu einem Warmband warmgewalzt. Das Warmband wird anschließend (nach Abkühlung auf Umgebungstemperatur) erforderlichenfalls gebeizt und zu einem Stahlflachprodukt (Stahlblech oder Stahlband) kaltgewalzt. Das kaltgewalzte Stahlflachprodukt wird danach in einem Glühofen rekristallisierend geglüht. In dem Glühofen wird dabei die zweite Stufe des Aufstickens durchgeführt, indem in den Glühofen ein stickstoffhaltiges Gas eingeleitet und auf das Stahlflachprodukt gerichtet wird, um die Menge an ungebundenem Stickstoff im Stahl über die bereits in der ersten Stufe des Aufstickens in die Stahlschmelze eingebrachte Stickstoffmenge hinaus weiter zu erhöhen.
  • Durch das zweistufige Aufsticken des Verpackungsstahls wird gewährleistet, dass das Warmband mit den üblicherweise für die Herstellung von Verpackungsstählen verwendeten Kaltwalzvorrichtungen (Walzstraßen) problemlos zu einem Stahlflachprodukt, insbesondere zu einem Stahlband, kaltgewalzt werden kann. Dies wird dadurch ermöglicht, dass in der ersten Stufe des Aufstickens ein Gehalt an ungebundenem Stickstoff von höchstens 160 ppm in die Stahlschmelze eingebracht wird. Das aus der aufgestickten Stahlschmelze durch Warmwalzen erzeugte Warmband bleibt bei diesen Stickstoffgehalten kaltwalzbar, so dass aus dem Warmband durch Kaltwalzen ein Fein- oder Feinstblech in den für Verpackungszwecke üblichen Dicken herstellbar ist. Höhere Stickstoffgehalte in der Stahlschmelze führen darüber hinaus auch zu unerwünschten Defekten in der aus der Stahlschmelze gegossenen Bramme. Die gewünschte Festigkeit des Verpackungsstahls von bevorzugt mehr als 600 MPa wird beim Kaltwalzen und in der zweiten Stufe des Aufstickens des Stahlflachprodukts während seines rekristallisierenden Glühens erzielt. Dadurch können Stahlflachprodukte, insbesondere Stahlbänder, mit Dicken im Fein- und Feinstblechbereich zur Verwendung als Verpackungsstahl mit sehr hohen Zugfestigkeiten bei gleichzeitig hoher Bruchdehnung von bevorzugt wenigstens 5 % hergestellt werden, ohne eine Beschränkung in den Umformeigenschaften zu erleiden.
  • In bevorzugten Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt das Aufsticken der Stahlschmelze in der ersten Stufe durch Einleiten von Stickstoffgas (N2) und/oder Kalkstickstoff (CaCN2) und/oder Manganstickstoff (MnN) in die Stahlschmelze.
  • Das Aufsticken des Stahlflachprodukts in der zweiten Stufe erfolgt bevorzugt durch Einleiten von Ammoniakgas (NH3) in den Glühofen, in dem das Stahlflachprodukt rekristallisierend geglüht wird. Zweckmäßig wird das Ammoniakgas dabei mittels Sprühdüsen auf die Oberfläche des Stahlflachprodukts aufgegast. Die Menge an Ammoniakgas, die in den Glühofen eingebracht wird, wird bevorzugt so eingestellt, dass sich in dem Glühofen ein Ammoniakgleichgewicht mit einer Ammoniakkonzentration im Bereich von 0,05 bis 1,5 % einstellt. Die Ammoniakkonzentration in dem Glühofen wird bevorzugt mittels eines Ammoniaksensors erfasst und der erfasste Messwert der Ammoniak-Gleichgewichtskonzentration wird für eine Regelung der pro Zeiteinheit in den Glühofen eingeleiteten Menge an Ammoniakgas verwendet. Dadurch kann eine gleichbleibende Ammoniakgas-Konzentration in dem Glühofen und damit eine homogene Aufstickung des Stahlflachprodukts mit über die Produktionszeit eines Stahlbands gleichbleibender Qualität und homogener Stickstoffkonzentration über die Länge des Stahlbands gewährleistet werden.
  • Zur Vermeidung von Oxidationsprozessen wird beim rekristallisierenden Glühen in dem Glühofen in der zweiten Stufe des Aufstickens neben dem Ammoniakgas bevorzugt noch ein Inertgas in den Glühofen eingeleitet, beispielsweise Stickstoffgas und/oder Wasserstoffgas oder ein Gemisch davon, beispielsweise in einer Zusammensetzung von 95 Gew.-% Stickstoffgas und 5 Gew.-% Wasserstoffgas.
  • Die durch das zweistufige Aufsticken des Verpackungsstahls eingebrachten Gesamtmengen an ungebundenem Stickstoff liegen zwischen 100 und 500 ppm, bevorzugt oberhalb von 150 ppm und besonders bevorzugt im Bereich zwischen 200 und 350 ppm. Dabei wird in der ersten Stufe beim Aufsticken der Stahlschmelze ein Stickstoffgehalt von maximal 160 ppm in die Stahlschmelze eingebracht. Das Einhalten einer Obergrenze von ca. 160 ppm für den Gehalt an ungebundenem Stickstoff in der Stahlschmelze stellt sicher, dass an der aus der Stahlschmelze erzeugten Bramme keine Defekte entstehen, beispielsweise in Form von Poren und Risse, welche durch Umgebungssauerstoff oxidieren können. Weiterhin bleibt das aus der Bramme erzeugte Warmband bei einem Stickstoffgehalt von höchstens 160 ppm kaltwalzbar.
  • Die in der zweiten Stufe beim Aufsticken des Stahlflachprodukts zusätzlich einbringbare Menge an ungebundenem Stickstoff liegt bevorzugt im Bereich von 180 bis 350 ppm. Damit kann durch die beiden Stufen des Aufstickens eine Gesamtmenge an ungebundenem Stickstoff in den erfindungsgemäß hergestellten Verpackungsstahl von bis zu 500 ppm eingebracht werden. Dadurch lassen sich Zugfestigkeiten von mehr als 650 MPa und bis zu 1000 Mpa erzielen, wobei zwischen dem Gehalt an ungebundenem Stickstoff und der Zugfestigkeit ein linearer Zusammenhang fest gestellt worden ist und bspw. für Zugfestigkeiten von ca. 650 MPa ein Gehalt an ungebundenem Stickstoff von ca. 200 ppm erforderlich ist.
  • Zum rekristallisierenden Glühen des kaltgewalzten Stahlflachprodukts wird dieses in dem Glühofen bevorzugt auf Temperaturen von mehr als 600°C und insbesondere von mehr als 620°C erhitzt. Durch das rekristallisierende Glühen wird die Umformfähigkeit des kaltgewalzten Stahlflachprodukts wieder hergestellt. Als bevorzugt hat sich dabei eine Erhitzung des Stahlflachprodukts auf eine Temperatur von 620°C bis 660 °C und besonders bevorzugt von ca. 640°C erwiesen.
  • Beim Aufsticken des Stahlflachprodukts in der zweiten Stufe, die in dem Glühofen durchgeführt wird, wird bevorzugt eine Mehrzahl von Sprühdüsen verwendet, mit denen ein stickstoffhaltiges Gas, wie z.B. Ammoniakgas, gleichförmig auf die Oberfläche des Stahlflachprodukts aufgebracht werden kann. Bei Herstellung eines Stahlbands, welches mit einer Bandgeschwindigkeit von wenigstens 200 m/min durch den Glühofen geleitet wird, werden die mehreren Sprühdüsen bspw. quer zur Bandlaufrichtung bevorzugt in äquidistantem Abstand zueinander angeordnet. Dadurch ist eine homogene Aufstickung des Stahlflachprodukts über die gesamte Oberfläche möglich.
  • Durch die Erfassung der Konzentration des in den Glühofen eingebrachten stickstoffhaltigen Gases kann sichergestellt werden, dass während des Durchlaufens des Stahlbands durch den Glühofen eine gleichbleibende Stickstoffatmosphäre im Glühofen aufrechterhalten wird. Dies ermöglicht ein homogenes Aufsticken des Stahlbands über dessen Länge.
  • Durch Vergleichsversuche konnte festgestellt werden, dass durch das Aufsticken des erfindungsgemäß hergestellten Verpackungsstahls nicht nur dessen Festigkeit erhöht werden kann, sondern dass zusätzlich durch den höheren Gehalt an ungebundenem Stickstoff in dem Stahl eine verbesserte Umformbarkeit zu beobachten ist. Dies zeigt sich insbesondere bei erfindungsgemäß hergestellten Verpackungsstählen, welche mit einem Lack beschichtet werden. Bei herkömmlich lackbeschichteten Verpackungsstählen ist nach einer beim Lackieren zum Einbrennen erforderlichen Wärmebehandlung eine sprunghafte Reduzierung der Bruchdehnung des Stahlflachprodukts bei höheren Festigkeiten zu beobachten. Dieses Phänomen kann bei den erfindungsgemäß hergestellten aufgestickten Stahlflachprodukten nicht beobachtet werden. Hier wird auch bei sehr hohen Festigkeiten von mehr als 650 MPa nach einer Wärmebehandlung beim Lackieren (Lackalterung) keine Reduktion der Bruchdehnung beobachtet. Dies kann möglicherweise dadurch erklärt werden, dass der durch das zweistufige Aufsticken vorhandene hohe Gehalt an ungebundenem Stickstoff und die sehr homogene Verteilung des Stickstoffs in dem Stahl vorhandene Versetzungen zunächst blockiert und diese durch freie Stickstoffatome blockierten Versetzungen bei einer Verformung des Stahlflachprodukts plötzlich in großer Zahl gelöst werden, sobald eine angelegte Zugspannung über einen Grenzwert hinaus erhöht wird. Dadurch können die vielen, durch die Verformung von einer Stickstoffblockade freigesetzten Versetzungen im Stahl wandern, wodurch die Umformbarkeit verbessert wird.
  • Diese und weitere Vorteile des erfindungsgemäß hergestellten Verpackungsstahls ergeben sich aus dem nachfolgend unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen näher beschriebenen Ausführungsbeispiel. Die Zeichnungen zeigen:
  • 1: schematische Darstellung eines Glühofens, in dem die zweite Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt wird;
  • In einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst in einem Konverter und/oder in einer folgenden Pfannenbehandlung eine aufgestickte Stahlschmelze erzeugt, welche einen Gehalt an freiem, ungebundenem (d.h. im Stahl gelösten) Stickstoff von bis zu 160 ppm aufweist. Die Legierungszusammensetzung des Stahls erfüllt dabei zweckmäßig die durch Normen für Verpackungsstahl vorgegebenen Grenzwerte (wie z.B. in der Norm ASTM A623-11 „Standard Specification for Tin Mill Products" oder im „European Standard EN 10202" definiert), mit Ausnahme des oberen Grenzwerts für den Stickstoffgehalt (der in der Norm EN10202 bei Nmax = 80 ppm und in dem AST-Standard ASTM 623 bei Nmax = 200 ppm liegt), der aufgrund der Aufstickung in dem erfindungsgemäßen Verfahren überschritten werden kann. Der Kohlenstoffanteil des erzeugten Stahls liegt dabei bevorzugt im Bereich von 10 bis 1000 ppm und besonders bevorzugt zwischen 100 und 900 ppm und in der Regel zwischen 400 und 900 ppm.
  • Zur Erzeugung der Stahlschmelze wird der Konverter mit Schrott und Roheisen gefüllt und die Schmelze wird mit Sauerstoffgas und Stickstoffgas geblasen, wobei das Sauerstoffgas (O2) von oben und Stickstoffgas (N2) mittels Bodendüsen von unten in den Konverter eingeblasen wird. Dadurch stellt sich ein Stickstoffgehalt in der Stahlschmelze von 70 bis 120 ppm ein, wobei es zu einer Sättigung kommt. Während der Herstellung der Stahlschmelze wird die Zusammensetzung und insb. der Stickstoffgehalt der Schmelze erfasst. Falls die vorgegebene Analyse nicht getroffen wurde (z.B. wenn der Anteil an Phosphor zu hoch ist) wird durch eine Sauerstofflanze Sauerstoffgas und durch die Bodendüsen Argongas (Ar) nachgeblasen. Da im Stahl kaum mehr Kohlenstoff (C) vorhanden ist, entsteht kein Überdruck und der Stickstoff der Luft wird mit eingezogen, wodurch es zu einer zusätzlichen Aufstickung kommen kann.
  • Falls die gewünschte Menge an (gelöstem) Stickstoff in der Stahlschmelze (welche regelmäßig bei ca. 120 ppm liegt) durch das Einblasen des Stickstoffgas noch nicht erreicht ist, kann beim Entleeren des Konverters (Abstich), zusätzlich noch Kalk-Stickstoff (Calcium Cyanamid, CaCN2) in den aus dem Konverter austretenden Stahlstrahl gegeben werden. Der Kalk-Stickstoff wird dabei bspw. in Form eines Granulats (5–20 mm) zugegeben.
  • Anschließend kommt die Pfanne zur ersten Argonspüle, wo mit einer feuerfesten, eingetauchten Lanze mit Argon für ca. 3 Minuten gespült wird. Nach einer Kontrollanalyse wird ggf. ein zweites Mal in einer zweiten Argonspüle für ca. 3 Minuten gespült. Die Pfanne kommt dann zu einer dritten Argon-Spüle. Dies stellt die letzte Stufe vor dem Gießen dar. Falls der Stickstoffgehalt nicht im vorgegebenen Zielbereich liegt, kann in der dritten Argon-Spüle Mangannitrid (MnN), bspw. in Form eines Drahts von MnN-Pulver in einer Stahlhülle), hinzugefügt werden. Die Menge an ggf. fehlendem Stickstoff wird dabei in eine erforderliche Menge an MnN umgerechnet (bspw. in ein erforderliche Länge des MnN-Draht), die in die Schmelze gegeben wird. Das MnN wird solange zugegebenen, bis der vorgegebene Stickstoff-Zielgehalt oder eine Mn-Obergrenze des Stahls erreicht wird.
  • Schließlich wird die Schmelze in eine Verteilerrinne gegeben, um aus der Stahlschmelze eine Bramme zu gießen. Bedingt durch Undichtigkeiten und Eindiffusion von Luftstickstoff kann der Stickstoffgehalt dabei um ca. 10 ppm ansteigen. Eine Obergrenze der Menge an gelöstem Stickstoff in der gegossenen Stahlbramme von ca. 160 ppm sollte nicht überschritten werden, weil sich bei höheren Stickstoffgehalten Defekte an der Bramme wie Risse oder Poren bilden können, welche zu einer unerwünschten Oxidation führen.
  • Die aus der Stahlschmelze gegossene Bramme wird danach warmgewalzt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Das erzeugte Warmband weist dabei Dicken im Bereich von 1 bis 4 mm auf und wird ggf. zu einer Rolle (Coil) aufgewickelt. Zur Herstellung eines Verpackungsstahls in Form eines Stahlflachprodukts in den üblichen Fein- und Feinstblechdicken muss das Warmband kaltgewalzt werden, wobei eine Dickenreduktion im Bereich von 50 bis über 90 % erfolgt. Unter Feinblech wird dabei ein Blech mit einer Dicke von weniger als 3 mm verstanden und ein Feinstblech weist eine Dicke von weniger als 0,5 mm auf. Für die Durchführung des Kaltwalzens wird das ggf. als Rolle aufgewickelte Warmband von der Rolle abgewickelt, gebeizt und in eine Kaltwalzvorrichtung, bspw. eine Kaltwalzstraße, eingeführt.
  • Zur Wiederherstellung des beim Kaltwalzen zerstörten Kristallgefüges des Stahls muss das kaltgewalzte Stahlband rekristallisierend geglüht werden. Dies erfolgt durch Durchleiten des kaltgewalzten Stahlbands durch einen Durchlaufglühofen, in dem das Stahlband auf Temperaturen oberhalb des Rekristallisationspunkts des Stahls und insbesondere auf Temperaturen oberhalb von 600 °C erhitzt wird. In dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt gleichzeitig mit dem Rekristallisationsglühen ein weiteres Aufsticken des Stahlbands in einer zweiten Stufe. Diese wird in dem Glühofen durchgeführt, indem in den Glühofen ein stickstoffhaltiges Gas, bevorzugt Ammoniak (NH3) eingebracht wird.
  • In 1 ist schematisch ein Durchlaufglühofen zur Durchführung der Rekristallisation und der zweiten Stufe des Aufstickens gezeigt. Darin sind verschiedene Zonen ausgebildet, die sich in Durchlaufrichtung (Bandlaufrichtung V, in 1 von rechts nach links) des durch den Durchlaufglühofen geführten Stahlbands hintereinander angeordnet sind. In einer eingangsseitig des Durchlaufglühofens angeordneten Heizzone 1 wird das Stahlband S auf Temperaturen im Bereich von 600°C bis 750°C erhitzt. Als für die zweite Stufe des Aufstickens besonders günstig hat sich dabei ein Temperaturbereich von 620°C bis 700°C und als besonders bevorzugt von 620°C bis 660°C erwiesen. Die besten Ergebnisse wurden bei Temperaturen von ca. 640°C erzielt. Diese Temperaturen liegen oberhalb der Rekristallisationstemperatur des Stahls, weshalb in der Heizzone 1 das Stahlband S rekristallisierend geglüht wird.
  • An die Heizzone 1 schließt sich eine Haltezone 2 an, in der die Temperatur des Stahlbands S im o.g. Temperaturbereich gehalten wird. In der Haltezone 2 sind mehrere Kaskaden 3a, 3b, 3c von Sprühdüsen in Bandlaufrichtung hintereinander angeordnet. Jede Kaskade 3a, 3b, 3c umfasst dabei eine Mehrzahl von Düsen 3, die quer zur Bandlaufrichtung im Abstand zueinander angeordnet sind. Die Düsen 3 sind mit einer Gaszufuhrleitung gekoppelt, über welche sie mit einem stickstoffhaltigen Gas beaufschlagt werden. Als für die zweite Stufe des Aufstickens besonders geeignetes Gas hat sich Ammoniakgas erwiesen. Dieses wird über die Düsen 3 der Kaskaden auf die Oberflächen des durchlaufenden Stahlbands S aufgegast, wo es in den oberflächennahen Bereich des Stahlbands eindringt und dort gleichmäßig in die Tiefe des Stahlbands diffundiert. Es bildet sich über die Dicke des Stahlbands eine gleichmäßig homogene Stickstoffverteilung aus, deren Konzentrationsverteilung über die Blechdicke bei Stahlblechen mit einer Dicke von weniger als 0,4 mm um höchstens ±10 ppm und regelmäßig um lediglich ±5 ppm um den Mittelwert schwankt.
  • Die Ausbildung von bevorzugt verwendeten Düsen 3 der Kaskaden ist in der deutschen Patentanmeldung DE 102014106135 vom 30.4. 2014 beschrieben, deren Offenbarungsgehalt diesbezüglich hiermit einbezogen wird. In dieser Patentanmeldung ist eine Düseneinrichtung zur Behandlung eines Stahlflachprodukts beschrieben, wobei die Düseneinrichtung ein Außenrohr und ein darin angeordnetes Innenrohr mit einer Primäröffnung zum Einspeisen eines die Düseneinrichtung durchströmenden Gases in das Außenrohr umfasst und das Außenrohr mit einer Sekundäröffnung versehen ist, durch die das Gas austreten kann. Die Primäröffnung des Innenrohrs und die Sekundäröffnung des Außenrohrs sind dabei versetzt zueinander angeordnet. Dadurch wird ein sehr homogener Gasfluss auf die Oberfläche des Stahlflachprodukts ermöglicht. Bei der Verwendung einer solchen Düseneinrichtung in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine homogene Begasung der Oberfläche des Stahlbands in der Haltezone 2 des Durchlaufglühofens mit dem stickstoffhaltigen Gas (Ammoniak) erzielt werden, wodurch über die Oberfläche des Stahlbands, insbesondere über dessen Breite hinweg, eine homogene Eindiffusion von Stickstoff und dadurch die Ausbildung einer homogenen, stickstoffangereicherten und gehärteten Oberflächenschicht erzielt werden kann.
  • Das Verfahren der Direktbeaufschlagung des Stahlbandes (Begasung) mit einem stickstoffhaltigen Gas mittels Düsen hat dabei zwei wesentliche Vorteile: Zum einen wird nur eine geringe Stickstoffkonzentration (NH3-Konzentration) im Schutzgas benötigt, was zu einem geringen Verbrauch an stickstoffhaltigem Gas (bspw. NH3-Verbrauch) führt. Zum anderen erfolgt durch eine sehr kurze Einwirkungszeit keine Bildung einer Nitridschicht. Im Anschluss an die Begasung mit einem stickstoffhaltigen Gas (bspw. NH3-Behandlung) wird das Stahlband noch weiter (zweckmäßig mehr als 5 Sekunden) bei unveränderten Temperaturen geglüht, bevor es abgekühlt wird. Dadurch kommt es zu einer Homogenisierung der Stickstoffverteilung über den Querschnitt des Stahlbands und folglich zu verbesserten Umformeigenschaften. Insbesondere kann dadurch ein Dehnungsabfall durch Lackalterung vermieden werden (s. Seite 6, Zeilen 14–20).
  • Um auch über die Länge des Stahlbands S eine möglichst homogene Ausbildung einer stickstoffangereicherten Oberflächenschicht zu gewährleisten, ist während der Durchführung des Stahlbands S durch die Haltezone 2 des Durchlaufglühofens eine stickstoffhaltige Atmosphäre mit einer möglichst gleichbleibenden Stickstoff-Gleichgewichtskonzentration einzuhalten. Um dies sicher zu stellen, wird im Bereich der Kaskaden 3a, 3b, 3c mit den Düsen 3 die ausgebildete Stickstoffkonzentration erfasst. Bei Verwendung von Ammoniak als stickstoffhaltiges Gas wird hierzu die in der Haltezone 2 durch das Begasen mit Ammoniak ausgebildete Ammoniakkonzentration gemessen. Hierfür ist ein außerhalb des Durchlaufglühofens angeordneter Konzentrationssensor vorgesehen, bei dem es sich bspw. um einen Laserspektroskopie-Sensor handeln kann. Diesem wird eine aus der Haltezone 2 entnommene Gasprobe zugeführt, um die Ammoniakkonzentration und daraus die Stickstoffkonzentration der Gasatmosphäre in der Haltezone 2 zu erfassen. Die Gasprobe wird bspw. an der in 1 mit Bezugszeichen 4 gekennzeichneten Stelle entnommen. Die vom Konzentrationssensor erfasste Konzentration des Stickstoffs in der Gasatmosphäre der Haltezone 2 wird einer Steuereinrichtung zugeführt und von dieser verwendet, um die Menge des über die Düsen 3 in die Haltezone 2 eingesprühten stickstoffhaltigen Gases (Ammoniak) konstant auf einem vorgegebenen Zielwert zu halten.
  • Als besonders zweckmäßig haben sich bei Verwendung von Ammoniak als stickstoffhaltigem Gas Zielwerte für die Gleichgewichtskonzentration des Ammoniak im Bereich von 0,05 bis 1,5 % und bevorzugt von unter 1 %, insbesondere unter 0,2 % erwiesen. Bevorzugt liegt die Gleichgewichtskonzentration des Ammoniak im Bereich von 0,1 bis 1,0 % und besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 0,2 %.
  • Zur Vermeidung von Oxidationsprozessen an der Oberfläche des Stahlbands S wird zweckmäßig in der Haltezone 2 neben dem stickstoffhaltigen Gas (Ammoniak) noch ein Inertgas in den Glühofen eingebracht. Dabei kann es sich bspw. um Stickstoffgas oder/oder Wasserstoffgas handeln. Bevorzugt wird ein Gemisch von ca. 95% Stickstoff- und ca. 5% Wasserstoffgas verwendet.
  • An die Haltezone 2 schließen sich in Bandlaufrichtung V mehrere Kühlzonen 5, 6 an, wobei in einer ersten Kühlzone 5 zunächst eine schnellere Abkühlung des Stahlbands S und in einer nachfolgenden zweiten Kühlzone 6 eine langsamere Abkühlung erfolgt.
  • Nach dem Abkühlen in den Kühlzonen 5 und 6 verlässt das Stahlband S den Durchlaufglühofen und wird trocken nachgewalzt (dressiert), um dem Band die für die Herstellung von Verpackungen erforderlichen Umformeigenschaften zu verleihen. Der Nachwalzgrad variiert je nach Verwendungszweck des Verpackungsstahls zwischen 0,4 und 2 %. Erforderlichenfalls kann das Stahlband auch nass nachgewalzt werden, um eine weitere Dickenreduktion um bis zu 43% zu erzeugen (doppelt reduziertes Stahlband, „double reduced DR“). Anschließend wird das Stahlband S ggf. einer Beschichtungsanlage zugeführt, in der die Oberfläche des Stahlbands zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit bspw. elektrolytisch mit einer Zinn- oder einer Chrom/Chromdioxidbeschichtung (ECCS) oder einer Lackierung versehen wird. Es hat sich gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verpackungsstähle auch in Bezug auf ihre Korrosionsbeständigkeit bessere Eigenschaften aufweisen als die bekannten Stahlflachprodukte.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich aufgestickte Stahlbänder herstellen, die sich durch eine sehr hohe Festigkeit von mehr als 600 MPa bei gleichzeitig guter Bruchdehnung von mehr als 5% und guten Umformeigenschaften auszeichnen. Die durch das zweistufige Aufsticken erhöhte Festigkeit und die Bruchdehnung sind dabei sehr homogen über den Querschnitt des Stahlbands und zwar sowohl in als auch quer zur Walzrichtung des kaltgewalzten Stahlbands. Dies resultiert aus dem sehr homogenen Einbringen von ungebundenem Stickstoff in den Stahl, insbesondere in der zweiten Stufe des Aufstickens. Schmelzanalysen an erfindungsgemäß hergestellten Stahlflachprodukten haben ferner gezeigt, dass die durch das Aufsticken eingebrachte Stickstoffkonzentration über die Dicke des Stahlflachprodukts jedenfalls bei Feinstblechen nur in einem schmalen Band von höchstens ±10 ppm und regelmäßig nur um ±5 ppm um die mittlere Konzentration schwankt.
  • Das rekristallisierende Glühen und die zweite Stufe des Aufstickens können statt in einem Durchlaufglühofen auch in einem Haubenglühofen durchgeführt werden. Hierfür wird das kaltgewalzte und als Rolle aufgewickelte Stahlband S in einen Haubenglühofen eingebracht und dort unter einer Schutzgasatmosphäre bei den für ein rekristallisierendes Glühen erforderlichen Glühtemperaturen von mehr als 520°C geglüht. Um auch im Haubenglühofen gleichzeitig mit dem rekristallisierenden Glühen die zweite Stufe des Aufstickens durchführen zu können, erfolgt das Haubenglühen im „open-coil“-Verfahren. Dabei werden zwischen den Lagen des zu einer Rolle aufgerollten Stahlbands Abstandshalter eingelegt, um die Oberfläche des Stahlbands für die Eindiffusion von Stickstoff zugänglich zu halten.
  • In den nachfolgenden Tabellen sind bevorzugte Ausführungsbeispiele von erfindungsgemäß hergestellten Stahlflachprodukten in verschiedenen Varianten (jew. mit „Variante“ bezeichnet) und für verschiedene Anwendungsfälle für die Herstellung von Verpackungen bzw. Teilen davon (Aufreißdeckel für eine Dose bzw. tiefgezogene Drehverschlüsse)
  • aufgeführt und mit herkömmlich erzeugten Stahlflachprodukten (ohne zweistufiges Aufsticken, jew. mit „Standard“ bezeichnet) mit gleicher oder ähnlicher Stahlanalyse (Legierungsbestandteile) verglichen.
    Figure DE102014112286A1_0002
    Figure DE102014112286A1_0003
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0216399 B1 [0003, 0005]
    • EP 1342798 B1 [0005]
    • DE 1433690 A1 [0005]
    • DE 2237498 [0006]
    • DE 102014106135 [0031]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • europäischen Standards 145-78 [0003]
    • Norm ASTM A623-11 „Standard Specification for Tin Mill Products” [0022]
    • „European Standard EN 10202“ [0022]
    • Norm EN10202 [0022]
    • AST-Standard ASTM 623 [0022]

Claims (15)

  1. Verfahren zur Herstellung eines aufgestickten Verpackungsstahls mit einem Kohlenstoffgehalt von 10 bis 1000 ppm und einer Menge von ungebundenem, im Stahl gelösten Stickstoff von mehr als 100 ppm, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Nitrieren einer Stahlschmelze auf einen Stickstoffgehalt von maximal 160 ppm durch Einleiten eines stickstoffhaltigen Gas und/oder eines stickstoffhaltigen Feststoffs in die Stahlschmelze; b) Gießen einer Bramme aus der Stahlschmelze und Warmwalzen der Bramme zu einem Warmband; c) Kaltwalzen des Warmbands zu einem Stahlflachprodukt; d) rekristallisierendes Glühen des kaltgewalzten Stahlflachprodukts in einem Glühofen, insbesondere einem Durchlaufglühofen, wobei in den Glühofen ein stickstoffhaltiges Gas eingeleitet und auf das Stahlflachprodukt gerichtet wird, um die Menge von ungebundenem Stickstoff im Stahlflachprodukt weiter zu erhöhen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt a) das Nitrieren der Stahlschmelze durch Einleiten von Stickstoffgas (N2) und/oder Kalkstickstoff (CaCN2) und/oder Manganstickstoff (MnN) in die Stahlschmelze erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt d) Ammoniakgas (NH3) in den Glühofen eingeleitet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ammoniakgas (NH3) in dem Glühofen mittels einer oder mehrer Sprühdüsen auf das Stahlflachprodukt gerichtet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass sich in dem Glühofen durch das Einleiten des Ammoniakgas (NH3) ein Ammoniakgleichgewicht mit einer Konzentration im Bereich von 0,05 bis 1,5 % einstellt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die sich in dem Glühofen durch das Einleiten des Ammoniakgas (NH3) einstellende Gleichgewichtskonzentration von Ammoniak mit einem Ammoniaksensor erfasst wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der erfasste Messwert der Gleichgewichtskonzentration von Ammoniak für eine Regelung der pro Zeiteinheit in den Glühofen eingeleiteten Menge an Ammoniakgas verwendet wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass in den Glühofen neben Ammoniakgas (NH3) noch ein Inertgas, insbesondere Stickstoffgas (N2) und/oder Wasserstoffgas (H2) eingeleitet wird, bevorzugt ein Gemisch von 95 Gew.% Stickstoffgas (N2) und 5 Gew.% Wasserstoffgas (H2).
  9. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an ungebundenem Stickstoff nach dem Nitrieren des kaltgewalzten Stahlflachprodukts im Glühofen zwischen 100 und 500 ppm, bevorzugt mehr als 150 ppm und besonders bevorzugt zwischen 200 und 350 ppm beträgt.
  10. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das rekristallisierende Glühen des kaltgewalzten Stahlflachprodukts im Schritt d) mittels Durchleiten des Stahlflachprodukts durch einen Durchlaufglühofen erfolgt, in dem das Stahlflachprodukt auf Temperaturen von mehr als 600°C und bevorzugt auf eine Temperatur von 620°C bis 660 °C erhitzt wird.
  11. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffgehalt des Stahls zwischen 100 und 1000 ppm und bevorzugt zwischen 500 und 900 ppm liegt.
  12. Aufgestickter Verpackungsstahl in Form eines Stahlflachprodukts mit einer Dicke von weniger als 0,5 mm und bevorzugt von weniger als 0,4 mm, insbesondere hergestellt mit dem Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, wobei der Verpackungsstahl einen Kohlenstoffgehalt von 10 bis 1000 ppm und eine mittlere Menge von ungebundenem, im Stahl gelösten Stickstoff von mehr als 100 ppm aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentrationsverteilung des ungebundenen Stickstoff über die Dicke des Stahlflachprodukts um weniger als ±10 ppm um den Wert der mittleren Menge des Stickstoffs schwankt.
  13. Aufgestickter Verpackungsstahl nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentrationsverteilung des ungebundenen Stickstoff über die Dicke des Stahlflachprodukts um weniger als ±5 ppm um den Wert der mittleren Menge des Stickstoffs schwankt.
  14. Aufgestickter Verpackungsstahl nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugfestigkeit des Verpackungsstahls mehr als 600 MPa beträgt.
  15. Aufgestickter Verpackungsstahl nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Menge an ungebundenem Stickstoff mehr als 150 ppm und bevorzugt zwischen 200 und 350 ppm beträgt.
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