CN107429307B - 单向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

单向性电磁钢板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的单向性电磁钢板的制造方法具有如下工序：加热工序，在该加热工序中，将具有预定的化学组成的板坯加热至1150℃～1300℃的T1℃，在保持了5分钟～30小时之后，使所述板坯的温度降低到T1‑50℃以下的T2℃，然后，将所述板坯加热至1280℃～1450℃的T3℃，保持5分钟～60分钟；热轧工序，在该热轧工序中，对加热后的所述板坯进行热轧，获得热轧钢板；冷轧工序；中间退火工序，该中间退火工序是在所述冷轧工序之前，或者暂且中断所述冷轧工序而在所述冷轧工序的最终道次之前，对所述热轧钢板进行至少1次中间退火；退火分离材料涂布工序；和二次覆膜涂布工序，其中，在所述冷轧工序中，在所述多个道次之间进行保持处理，在所述保持处理中，在满足170+[Bi]×5000≤T≤300的温度T℃下的保持为1次～4次，所述脱碳退火工序中的加热速度为50℃/秒以上。

Description

单向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及单向性电磁钢板的制造方法。
本申请基于2015年04月02日在日本申请的专利2015-075839号来主张优先权并将其内容援用于此。
背景技术
单向性电磁钢板主要用作变压器等静止感应器的铁心材料。因此，作为单向性电磁钢板的特性，要求以交流进行了励磁时的能量损耗(即，铁损)较低、导磁率较高而能够容易地励磁以及成为噪音的原因的磁致伸缩较小。以往，为了制造满足这些特性的单向性电磁钢板，进行了很多开发。其结果弄清楚了：例如如专利文献1所记载的那样，使钢板中的{110}<001>方位集聚度提高，效果特别大。
为了使钢板中的{110}<001>方位集聚度提高，重要的是抑制一次再结晶中的正常晶粒生长，在接下来的二次再结晶中仅使{110}<001>方位晶粒进行异常晶粒生长。为此，对被称为抑制剂的钢中微细析出物、晶界析出元素进行精密地控制是有效的。
作为实现该控制的方法，众所周知有如下技术：通过板坯加热使抑制剂固溶，在接下来的热轧工序、热轧板退火工序以及中间退火工序中使抑制剂均匀微细析出。作为这样的抑制剂，例如在专利文献1中报告有控制MnS和AlN的方法、在专利文献2中报告有控制MnS和MnSe的方法、在专利文献3报告有控制CuxS、CuxSe或Cux(Se，S)以及(Al，Si)N的方法。
然而，就专利文献1～3的技术而言，存在无法稳定地获得足够优异的磁特性这样的问题。
在专利文献4中公开有如下手段：在用于稳定地获得超高磁通密度单向性电磁钢板的制造方法中，使板坯中含有Bi。然而，若在钢中含有Bi，则存在如下问题：据认为是起因于所含Bi的一次覆膜的密合性(粘附性)的劣化、难以形成一次覆膜。因此，就专利文献4的技术而言，有时虽然获得了良好的磁特性，但一次覆膜的形成不充分。
另外，在以下的专利文献5中公开了如下技术：通过在将含有Bi的热轧板退火后的钢板冷轧到目的的板厚的工序中实施时效处理，从而使磁特性提高。然而，在专利文献5中，并未对覆膜密合性进行研究，时效处理对一次覆膜带来怎样的影响并不清楚。
在专利文献6中公开了如下技术：通过将含有Bi的冷轧板以100℃/秒以上的速度加热到700℃以上或者在10秒以内加热到700℃以上，然后，在实施了在700℃以上的温度下保持1秒～20秒的预备退火之后实施脱碳退火，使向之后涂布的退火分离剂中添加的TiO2量增加，从而形成良好的一次覆膜。然而，在专利文献6的技术中，为了即使沿着20mmφ的圆棒使制品弯曲、覆膜也不剥离，存在需要使TiO2添加量、退火分离剂的涂布量极端地增加等较多课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
专利文献2：日本特公昭51-13469号公报
专利文献3：日本特开平10-102149号公报
专利文献4：日本特开平6-88171号公报
专利文献5：日本特开平8-253816号公报
专利文献6：日本特开2003-096520号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述问题而做成的，本发明的目的在于提供一种可廉价地获得使一次覆膜的密合性提高并且具有优异的磁特性的单向性电磁钢板的单向性电磁钢板的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的发明者们为了解决上述问题，对板坯加热条件、冷轧工序中的钢板的保持条件以及脱碳退火中的加热速度的影响等进行了详细的调查。其结果发现了：通过在板坯加热时暂且使温度降低、再加热来进行轧制；在冷轧工序中，将钢板保持在预定的温度区域；以及在脱碳退火工序中适当地控制加热速度，使得一次覆膜的密合性提高。
以下详细论述的本发明是基于上述见解完成的，其主旨如下。
(1)本发明的一个方案的单向性电磁钢板的制造方法具有如下工序：加热工序，在该加热工序中，将板坯加热至1150℃～1300℃的T1℃，在保持了5分钟～30小时之后，使所述板坯的温度降低至T1-50℃以下的T2℃，然后，将所述板坯加热至1280℃～1450℃的T3℃，保持5分钟～60分钟，其中所述板坯以质量％计含有C：0.030％～0.150％、Si：2.50％～4.00％、Mn：0.02％～0.30％、S和Se的1种或两种：合计为0.005％～0.040％、酸可溶性Al：0.015％～0.040％、N：0.0030％～0.0150％、Bi：0.0003％～0.0100％、Sn：0～0.50％、Cu：0～0.20％、Sb和Mo的1种或两种：合计为0～0.30％、剩余部分包含Fe和杂质；热轧工序，在该热轧工序中，对加热后的所述板坯进行热轧而获得热轧钢板；冷轧工序，在该冷轧工序中，对所述热轧钢板进行多个道次的冷轧而获得板厚为0.30mm以下的冷轧钢板；中间退火工序，该中间退火工序是在所述冷轧工序之前，或者暂且中断所述冷轧工序而在所述冷轧工序的最终道次之前，对所述热轧钢板进行至少1次中间退火；脱碳退火工序，在该脱碳退火工序中，对所述冷轧钢板进行脱碳退火；退火分离材料涂布工序，在该退火分离材料涂布工序中，对所述脱碳退火后的所述冷轧钢板涂布退火分离材料；精整退火工序，在该精整退火工序中，对所述退火分离材料涂布工序后的所述冷轧钢板进行精整退火；和二次覆膜涂布工序，在该二次覆膜涂布工序中，对所述精整退火后的所述冷轧钢板涂布绝缘覆膜，其中，在所述中间退火工序中，进行在1000℃～1200℃的温度下保持5秒～180秒的所述中间退火，在所述冷轧工序中，在所述多个道次之间对所述热轧钢板进行1次以上的在130℃～300℃的温度下保持3分钟～120分钟的保持处理，在所述保持处理之中，满足下述式(a)的温度T℃下的保持为1次～4次，所述脱碳退火工序中的加热速度为50℃/秒以上。
170+[Bi]×5000≤T≤300 (a)
其中，在所述式(1)中，[Bi]是以质量％计的所述板坯中的Bi含量。
(2)根据上述(1)所述的单向性电磁钢板的制造方法，其中，以质量％计，所述板坯也可以含有Sn：0.05％～0.50％。
(3)根据上述(1)或(2)所述的单向性电磁钢板的制造方法，其中，以质量％计，所述板坯也可以含有Cu：0.01％～0.20％。
(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的单向性电磁钢板的制造方法，其中，以质量％计，所述板坯也可以含有Sb和Mo中的1种或2种：合计为0.0030％～0.30％。
(5)根据上述(1)～(4)中任一项所述的单向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述精整退火工序中，也可以将由下述式(b)算出的X值设定为0.0003Nm3/(h·m2)以上。
X＝气氛气体流量/钢板总表面积 (b)
发明效果
根据本发明的上述方案，可廉价地获得使一次覆膜的密合性提高并且具有优异磁特性的单向性电磁钢板。
附图说明
图1是表示实施例中的时效处理的最高温度与Bi含量的关系的图表。
图2是表示实施例中的满足式(1)的时效处理次数与130℃～300℃下的时效处理次数的关系的图表。
图3是表示实施例中的脱碳退火中的加热速度和热轧板退火温度的优选范围的图表。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式的单向性电磁钢板的制造方法(有时会称为本实施方式的单向性电磁钢板的制造方法)进行详细的说明。
(关于钢的化学组成)
首先，对本实施方式的单向性电磁钢板的制造方法所使用的钢的化学组成(化学成分)进行说明。
在本实施方式的单向性电磁钢板的制造方法中，以质量％计，使用下述板坯：含有C：0.030％～0.150％、Si：2.50％～4.00％、Mn：0.02％～0.30％、S和Se中的1种或两种：合计为0.005％～0.040％、酸可溶性Al：0.015％～0.040％、N：0.0030％～0.0150％、Bi：0.0003％～0.0100％、剩余部分包含Fe和杂质。
本实施方式的单向性电磁钢板的制造方法所使用的板坯以含有上述元素且剩余部分包含Fe和杂质为基础，上述板坯也可以进一步含有0.05质量％～0.50质量％Sn来替代Fe的一部分。另外，上述板坯也可以进一步含有0.01质量％～0.20质量％Cu来替代Fe的一部分。另外，上述板坯也可以进一步含有合计为0.0030质量％～0.30质量％的Sb和Mo中的1种或2种来替代Fe的一部分。其中，也可以不含有Sn、Cu、Sb、Mo，因此，其下限为0％。
[C：0.030％～0.150％]
若C(碳)的含量小于0.030％，则在热轧之前对板坯进行加热时，晶粒进行异常晶粒生长，其结果是，在制品中会产生被称为线状细粒的二次再结晶不良。另一方面，若C的含量超过0.150％，则在冷轧工序后进行的脱碳退火中脱碳时间需要长时间，不仅不经济，而且脱碳容易变得不完全。若脱碳不完全，则在制品中会产生被称为磁时效的磁性不良，因此不优选。因此，将C的含量设定为0.030％～0.150％。C的含量优选为0.050％～0.100％。
[Si：2.50％～4.00％]
Si(硅)是对提高钢的电阻而减少构成铁损的一部分的涡流损耗极其有效的元素。然而，在Si的含量小于2.50％的情况下，无法抑制制品的涡流损耗。另一方面，在Si的含量超过4.00％的情况下，钢的加工性明显恶化，难以进行常温下的冷轧。因此，将Si的含量设定为2.50％～4.00％。Si的含量优选为2.90％～3.60％。
[Mn：0.02％～0.30％]
Mn(锰)是形成作为被称为支配二次再结晶的抑制剂的化合物的MnS和/或MnSe的重要的元素。在Mn的含量小于0.02％的情况下，产生二次再结晶所需要的MnS和/或MnSe的绝对量会不足，因此不优选。另一方面，在Mn的含量超过0.30％的情况下，在板坯加热时难以使Mn固溶，之后析出的MnS和/或MnSe的量不仅会减少，而且析出尺寸也容易变得粗大化，有损作为抑制剂的最佳尺寸分布。因此，将Mn的含量设定为0.02％～0.30％。Mn的含量优选为0.05％～0.25％。
[S和/或Se：合计为0.005％～0.040％]
S(硫)是通过与上述Mn反应而形成作为抑制剂的MnS的重要的元素，Se(硒)是通过与上述Mn反应而形成作为抑制剂的MnSe的重要的元素。MnS和MnSe作为抑制剂具有同样的效果，因此只要S和Se的合计含量在0.005％～0.040％的范围内，可以仅含有任一者，也可以含有S和Se这两者。另一方面，在S和/或Se的含量的合计(S和Se中的1种或两种的含量的合计)小于0.005％的情况、S和Se的含量的合计超过0.040％的情况下，无法获得充分的抑制剂效果。因此，需要将S和/或Se的含量的合计设定为0.005％～0.040％。S和/或Se的含量的合计优选为0.010％～0.035％。
[酸可溶性Al：0.015％～0.040％]
酸可溶性铝(sol.Al)是作为用于获得高磁通密度单向性电磁钢板的主要抑制剂的AlN的构成元素。若酸可溶性Al的含量小于0.015％，则抑制剂的量会不足，抑制剂强度不足。另一方面，在酸可溶性Al的含量超过0.040％的情况下，作为抑制剂而析出的AlN会粗大化，作为结果，抑制剂强度降低。因此，将酸可溶性Al的含量设定为0.015％～0.040％。酸可溶性Al的含量优选为0.018％～0.035％。
[N：0.0030％～0.0150％]
N(氮)是与上述的酸可溶性Al反应而形成AlN的重要的元素。在N的含量小于0.0030％的情况、N的含量超过0.0150％的情况下，无法获得充分的抑制剂效果。因此，将N的含量限定为0.0030％～0.0150％。N的含量优选为0.0050％～0.0120％。
[Bi：0.0003％～0.0100％]
Bi(铋)是在本实施方式的单向性电磁钢板的制造中为了获得优异的磁通密度而在板坯中含有的必需的元素。若Bi的含量小于0.0003％，则无法充分地获得磁通密度提高效果。另一方面，若Bi的含量超过0.0100％，则磁通密度提高效果不仅饱和，而且一次覆膜的密合不良的可能性提高。因此，将Bi的含量设定为0.0003％～0.0100％。Bi的含量优选为0.0005％～0.0090％，进一步优选为0.0007％～0.0080％。
[Sn：0～0.50％]
Sn(锡)未必需要含有，但其是对稳定地获得轻薄制品的二次再结晶有效的元素。另外，Sn也是具有缩小二次再晶粒的作用的元素。为了获得这些效果，需要含有0.05％以上的Sn。因此，在含有Sn的情况下，优选将Sn的含量设定为0.05％以上。另外，即使使Sn的含量超过0.50％，效果也饱和。因此，出于成本这点来考虑，即使是在含有的情况下，也优选将Sn的含量设定为0.50％以下。Sn的含量更优选为0.08％～0.30％。
[Cu：0～0.20％]
Cu(铜)未必需要含有，但其是对提高含有Sn的钢的一次覆膜有效的元素。在Cu的含量小于0.01％的情况下，上述一次覆膜的提高效果较少，因此，在获得该效果的情况下，优选将Cu的含量设定为0.01％以上。另一方面，若Cu的含量超过0.20％，则磁通密度降低，因此不优选。因此，即使是含有的情况下，也优选将Cu的含量设定为0.01％～0.20％。Cu的含量更优选为0.03％～0.18％。
[Sb和/或Mo：合计为0～0.30％]
Sb(锑)和Mo(钼)未必需要含有，但它们作为稳定地获得轻薄制品的二次再结晶的元素是有效的。为了更可靠地获得上述效果，优选Sb和/或Mo的含量的合计(Sb和Mo中的1种或两种的含量的合计)设定为0.0030％以上。Sb和Mo既可以含有任一者，也可以含有Sb和Mo这两者。另一方面，若Sb和/或Mo的含量的合计超过0.30％，则上述效果饱和。因此，即使是含有的情况下，也优选将Sb和/或Mo的含量的合计设定为0.30％以下。Sb和Mo的含量的合计更优选为0.0050％～0.25％。
(关于单向性电磁钢板的制造工序)
接下来，对本实施方式的单向性电磁钢板的制造方法所包含的制造工序进行详细的说明。根据包含以下详细论述的制造工序的制造方法，可廉价地提供变压器等铁心材料所使用的磁特性优异的单向性电磁钢板。
＜加热工序>
在热轧之前，对成分调整为上述范围的板坯进行加热。通过对成分调整为上述范围的钢液进行铸造来获得板坯，但对铸造方法并没有特别限定，可以采用一般的单向性电磁钢板制造用的钢液的铸造方法。
在本实施方式的单向性电磁钢板的制造方法中，在对具有上述那样的成分的板坯进行加热时，将板坯加热至1150℃～1300℃的T1℃，在T1℃保持(均热)5分钟～30小时。然后，使板坯的温度降低到T1-50℃以下的T2℃(即，T1-T2≥50)。之后，再次将板坯加热至1280℃～1450℃的T3℃，在T3℃保持5分钟～60分钟。在T1低于1150℃、T3低于1280℃或者T1℃和/或T3℃下的保持时间短达小于5分钟的情况下，无法获得所期望的磁特性。尤其是，磁特性的再加热后的保持温度的影响较大，因此，T3优选为1300℃以上。另一方面，若加热温度过高，则需要特殊的设备，制造成本增加。因此，T3优选为1400℃以下。
另外，若在T1℃或T3℃下的保持时间较长，则生产率恶化，制造成本增加。因此，在T1℃下的保持时间为30小时以下，优选为25小时以下。另外，在T3℃下的保持时间为60分钟以下，优选为50分钟以下。
另外，在T1-T2小于50℃(T1-T2<50)的情况下，覆膜密合性恶化。该机理并不清楚，但认为其起因于通过板坯加热和热轧中的氧化皮形成以及脱氧化皮的特性变化而导致钢板的表面性状变化。另一方面，若T1-T2过大，则为了从T2℃加热到T3℃，需要特殊的设备。因此，优选将T1-T2设定为200℃以下。即，优选50≤T1-T2≤200。
在本实施方式中，板坯的温度为表面温度。另外，从T1℃向T2℃的温度的降低也可以以水冷、空气冷却等任一种方法进行，优选设定为空气冷却(自然冷却)。
＜热轧工序>
对在上述加热工序中加热后的板坯进行热轧而获得热轧钢板。热轧的条件无需特别限定，采用可适用于一般的单向性电磁钢板的条件即可。
＜冷轧工序>
在冷轧工序中，实施包含多个道次的冷轧，获得板厚为0.30mm以下的冷轧钢板。在冷轧工序后的板厚超过0.30mm的情况下，铁损恶化。因此，将冷轧工序后的板厚设定为0.30mm以下。冷轧工序后的板厚优选为0.27mm以下。此外，冷轧工序后的板厚的下限值没有特别限定，但例如优选设定为0.10mm以上，更优选为0.15mm以上。
另外，在冷轧工序中，在道次之间，对钢板进行1次以上的在130℃～300℃的温度下保持3分钟～120分钟的保持处理(时效处理)。不过，在上述保持中，需要进行1次～4次的在满足下述式(1)的温度T℃下的3分钟～120分钟的保持处理(时效处理)。
170+[Bi]×5000≤T≤300 (1)
其中，在上述的式(1)中，[Bi]为板坯中的Bi含量[单位：质量％]。
在不进行时效处理、时效处理的温度小于130℃或保持时间小于3分钟的情况下，无法获得所期望的磁特性。另一方面，在时效处理温度超过300℃的情况下，需要特殊的设备，制造成本增加，因此不优选。另外，若保持时间超过120分钟，则生产率恶化、制造成本增加，因此不优选。
另外，即使是实施了1次以上上述那样的条件的时效处理的情况，若不包含满足式(1)的时效处理或实施超过4次满足式(1)的时效处理，则覆膜密合性也会恶化。优选的时效处理条件如以下的(1’)所示那样。
在冷轧工序的保持处理(时效处理)中，优选在以下的条件下进行，而不在上述的条件下进行。即，优选进行两次以上在140℃～300℃的温度下保持5分钟～120分钟的时效处理，并且，在该时效处理中，优选将在满足下述式(1’)的温度T℃下保持5分钟～120分钟的时效处理设定为1次～4次。通过满足该条件，从而更稳定地提高覆膜密合性。
175+[Bi]×5000≤T≤300 (1’)
＜中间退火工序>
在冷轧工序前(热轧工序与冷轧工序之间)或者冷轧工序的多个道次之间(暂且中断冷轧工序而在冷轧工序的最终道次之前)，对热轧钢板进行至少1次(优选1次或2次)的中间退火。即，在对冷轧前的热轧钢板进行了退火(所谓的热轧板退火)之后进行冷轧；或者不实施热轧板退火而进行包含中间退火在内的多个道次的冷轧；或者在热轧板退火后实施包含中间退火在内的多个道次的冷轧。
在中间退火工序中，实施在1000℃～1200℃的温度下保持5秒～180秒的退火。在退火温度小于1000℃的情况下，无法获得所期望的磁特性和覆膜密合性。另一方面，在温度超过1200℃的情况下，需要特殊的设备，制造成本增加。因此，退火温度设定为1000℃～1200℃。退火温度优选为1030℃～1170℃。
另外，在退火时间小于5秒的情况下，无法获得所期望的磁特性和覆膜密合性。另一方面，在退火时间超过180秒的情况下，需要特殊的设备，制造成本增加。因此，在本实施方式中，退火时间设定为5秒～180秒。退火时间优选为10秒～120秒。
＜脱碳退火工序>
对冷轧工序后的冷轧钢板实施脱碳退火。在此，将脱碳退火的加热时的加热速度设定为50℃/秒以上。脱碳退火的加热温度、时间等采用可适用于一般的单向性电磁钢板的条件即可。
在脱碳退火时的加热速度小于50℃/秒的情况下，无法获得所期望的磁特性和覆膜密合性。因此，加热速度设定为50℃/秒以上。加热速度优选为80℃/秒以上。对于加热速度的上限，没有特别限定，但若要过度地提高加热速度，则需要特殊的设备，因此优选设定为2000℃/秒以下。
＜退火分离材料涂布工序>
＜精整退火工序>
对脱碳退火后的冷轧钢板涂布退火分离材料，进行精整退火。由此，在冷轧钢板的表面形成覆膜(一次覆膜)。
精整退火时所使用的气氛气体并没有特别限定，使用含有氮和氢的气体等一般所使用的气氛气体即可。另外，退火分离材料涂布和精整退火的方法和条件采用可适用于一般的单向性电磁钢板的方法和条件即可。退火分离材料例如使用以MgO为主要成分的退火分离材料即可，在该情况下，在精整退火后形成的覆膜含有镁橄榄石(Mg2SiO4)。
在精整退火工序中，优选将由以下的式(2)算出的X值设定为0.0003Nm3/(h·m2)以上。若X值为0.0003Nm3/(h·m2)以上，则覆膜密合性更加提高。
X＝气氛气体流量/钢板总表面积 (2)
其中，在进行了箱式退火的情况下，气氛气体流量是指气氛气体的投入量。另外，钢板总表面积是指与气氛接触的钢板的面积，就薄钢板而言，是指钢板的表面和背面的面积的合计。
由上述式(2)算出的X值更优选为0.0005Nm3/(h·m2)以上。另一方面，对X值的上限并没有特别限定，但出于制造成本的观点考虑，优选设定为0.0030Nm3/(h·m2)以下。
＜二次覆膜涂布工序>
在形成有一次覆膜的钢板(冷轧钢板)上涂布绝缘覆膜。由此，在钢板上形成二次覆膜。对涂布的方法并没有特别限定，采用可适用于一般的单向性电磁钢板的方法、条件即可。
＜激光照射工序>
也可以对形成有二次覆膜的钢板任选地进行激光照射。通过激光的照射，在覆膜形成槽或者通过对覆膜赋予形变，利用磁畴细化，能够进一步提高单向性电磁钢板的磁特性。
若如以上那样制造的单向性电磁钢板的磁通密度B8的值为1.92T以上，则具有优异的磁通密度，覆膜密合性也变得良好。
通过将加热条件、最终冷轧前的中间退火条件、冷轧中的时效处理条件、脱碳退火中的加热速度等设定在适当的范围、从而使得覆膜密合性被改善的理由并不清楚，但推测是起因于钢板的表面性状的变化。
此外，对上述的磁通密度、各种铁损等这样的磁特性的测定方法并没有特别限定，例如，可通过基于JIS C 2550所规定的爱泼斯坦试验(Epstein test)的方法、JIS C 2556所规定的单片磁性能试验法(Single Sheet Tester：SST)等公知的方法进行测定。
实施例
以下，在示出实施例的同时对本发明的单向性电磁钢板的制造方法进行具体的说明。以下所示的实施例只不过是本发明的单向性电磁钢板的制造方法的一个例子。因此，本发明的单向性电磁钢板的制造方法并不限于以下所示的实施例。
(实施例1)
将含有C：0.080％、Si：3.20％、Mn：0.07％、S：0.023％、酸可溶性Al：0.026％、N：0.0090％、Bi：0.0015％、剩余部分为Fe和杂质的板坯加热到表面温度为1130℃～1280℃的温度T1℃，保持了5小时。然后，使板坯的表面温度降低到1050℃～1220℃的温度T2℃。然后，将板坯的表面温度升温至1350℃，保持了20分钟。然后，对板坯进行热轧而获得了2.3mm厚的热轧板卷。
然后，在对上述的热轧板卷实施了在1120℃的温度下保持20秒的中间退火(热轧板退火)之后，进行冷轧而获得了0.22mm厚的冷轧钢板。然后，在加热温度为850℃、保持时间为120秒的条件下对冷轧钢板实施了脱碳退火。此时的加热速度设定为300℃/秒。
接着，在冷轧钢板上涂布以MgO为主要成分的退火分离材料之后，在以氮：氢＝3：1构成的气氛气体中，将气体流量以气氛气体流量/钢板总表面积计设定为0.0008Nm3/(h·m2)，实施了精整退火。之后，进行了二次覆膜(绝缘覆膜)的涂布。
利用所获得的钢板，通过JIS C 2556所规定的单片磁测定(SST)对以800A/m进行磁化时的磁通密度B8进行测定，并且进行了覆膜的密合性的评价。覆膜密合性通过以下的评分A～D来进行了评价。即，将在10φ弯曲试验中没有剥离的情况评价为A，将在20φ弯曲试验中没有剥离的情况评价为B，将在30φ弯曲试验中不剥离的情况评价为C，将在30φ弯曲试验中发生了剥离的情况评价为D，以A和B为合格。另外，磁通密度B8以1.92T以上为合格。
将结果示于表1中。钢板No.3、5、6是满足本发明范围的制造方法，磁通密度、覆膜评分满足目标值。另一方面，就钢板No.1而言，加热时的板坯表面温度(T1)低于预定温度，没有获得所期望的磁特性。就钢板No.2而言，加热时的板坯表面温度(T1)低于预定温度且T1与T2的温度差较小，因此没能获得所期望的磁特性和覆膜评分。就钢板No.4而言，T1与T2的温度差比预定的范围小，没能获得所期望的覆膜评分。
[表1]
(实施例2)
将含有C：0.080％、Si：3.20％、Mn：0.08％、S：0.025％、酸可溶性Al：0.024％、N：0.0080％、Bi：0.0007％～0.015％、剩余部分为Fe和杂质的板坯升温至表面温度为1200℃(T1℃)，保持了5小时。然后，在使板坯的表面温度降低到1100℃(T2℃)之后，升温至1350℃(T3℃)，在保持30分钟之后，通过热轧制备了2.3mm厚的热轧板卷。
对上述的热轧板卷实施在1100℃的温度下保持30秒的热轧板退火，通过包含时效处理在内的冷轧，从而制备了0.22mm厚的冷轧钢板。此时，使时效处理的温度、时间、次数进行了各种变化。
然后，对冷轧钢板以在850℃下保持时间为150秒的方式实施了脱碳退火。脱碳退火的加热速度设定为350℃/秒。
接着，在涂布了以MgO为主要成分的退火分离材料之后，在以氮：氢＝3：1构成的气氛气体中，将气体流量设定为以气氛气体流量/钢板总表面积计为0.0006Nm3/(h·m2)，实施了精整退火。然后，进行了二次覆膜涂布。
在表2中示出Bi含量和冷轧工序中的时效处理条件。
利用所获得的钢板，通过单片磁测定(SST)对以800A/m进行了磁化时的磁通密度B8进行了测定，并且进行了覆膜密合性的评价。评价的方法、合格的基准与实施例1相同。
将表示磁通密度B8和覆膜密合性的评分示于表2中。另外，将时效处理的最高温度与Bi含量的关系示于图1中，将满足式(1)的时效处理次数与130℃～300℃的时效处理次数的关系示于图2中。
[表2]
如钢板No.7所示，在不实施时效处理的情况下，无法获得所期望的磁特性。如钢板No.8～10所示，在不实施满足式(1)的温度下的时效处理或者次数较多的情况下，覆膜评分为C或者D，为较差的地位。另外，如钢板No.11所示，在Bi含量超过了0.0100％的情况下，覆膜评分为C，为较差的地位。
另一方面，如钢板No.12～18所示，在时效处理条件适当的情况下，磁特性、覆膜评分均为优异。
(实施例3)
将含有C：0.078％、Si：3.25％、Mn：0.07％、S：0.024％、酸可溶性Al：0.026％、N：0.0082％、Bi：0.0024％的板坯加热到板坯表面温度为1180℃(T1℃)，保持了1个小时。之后，在将板坯表面温度降低到1090℃(T2℃)之后，升温至板坯表面温度为1360℃(T3℃)，保持了45分钟。之后，通过热轧将板坯制成2.3mm厚的热轧板卷。
在对上述的热轧板卷实施了在950℃～1150℃的温度下保持50秒的热轧板退火之后，通过冷轧，制备了板厚为0.22mm的冷轧钢板。此外，在冷轧中，进行了2次的在160℃的温度下保持30分钟的时效处理以及1次的在240℃的温度下保持30分钟的时效处理。
之后，对该冷轧钢板实施了在820℃下保持150秒的脱碳退火。此时，脱碳退火时的加热速度设定为20℃/秒～400℃/秒。接着，在涂布了以MgO为主要成分的退火分离材料之后，在以氮：氢＝2：1构成的气氛气体中，将气体流量设定为以气氛气体流量/钢板总表面积计为0.0010Nm3/(h·m2)，实施了精整退火。之后，进行了二次覆膜涂布。
在表3中示出中间退火(热轧板退火)温度和脱碳退火工序中的加热速度。
另外，与上述实施例1、实施例2同样地对所获得的钢板的磁通密度B8和一次覆膜的覆膜评分进行了评价。将结果示于表3中。另外，将脱碳退火中的加热速度和热轧板退火温度的优选范围示于图3中。
[表3]
如钢板No.19～20所示，若热轧板退火温度较低，则覆膜评分为C，为较差的地位。另外，如钢板No.21所示，若脱碳退火中的加热速度较慢，则磁特性和覆膜评分这两者都为较差的地位。
另一方面，如钢板No.22～26所示，在热轧板退火条件和脱碳退火的加热速度处于适当的范围的情况下，磁特性和覆膜评分均为优异。
(实施例4)
将表4所示成分的板坯(剩余部分为Fe和杂质)加热至表面温度为1210℃(T1℃)，保持了两个小时。之后，在使表面温度降低到1100℃(T2℃)之后，将表面温度加热至1320℃～1450℃的温度(T3℃)，在保持了10分钟之后，实施热轧，制备了板厚为2.0mm～2.4mm的热轧钢板。对这些热轧钢板实施了在1000℃～1150℃的温度下保持10秒的中间退火(热轧板退火)。通过冷轧使这些退火钢板的一部分的板厚成为0.22mm，将剩余部分制备成板厚为1.9mm～2.1mm的中间板厚，实施了在1080℃～1100℃的温度下保持20秒的中间退火之后，通过冷轧将板厚制成0.22mm。此外，在制成最终板厚的冷轧中，实施了1次的在160℃的温度下保持20分钟的时效处理和1次的在250℃的温度下保持5分钟的时效处理。之后，对这些冷轧钢板实施了在800℃的温度下保持180秒的脱碳退火。
接着，在对冷轧钢板涂布了以MgO为主要成分的退火分离材料之后，在以氮：氢＝1：2构成的气氛气体中，以气体流量以气氛气体流量/钢板总表面积计为0.0025Nm3/(h·m2)的方式实施了精整退火。
之后，实施了二次覆膜涂布和通过激光照射进行的磁畴细化处理。
[表4]
在表5中示出各工序中的处理条件。另外，将与上述实施例1～3同样地对磁通密度B8和覆膜评分进行了评价的结果一并示于表5中。
[表5]
从表5可明确：就钢板No.27～34而言，因为成分和制造工序的条件在预定的范围内，因此可以获得所期望的磁特性和覆膜评分。
以上，一边参照附图一边对本发明的优选的实施方式和实施例进行了详细的说明，但本发明并不限于这些例子。只要是具有本发明所属的技术领域的通常知识的人，就能够在权利要求书所记载的技术思想的范畴内想到各种变更例或者修改例，这是显而易见的，可理解为这些也当然属于本发明的保护范围。
产业上的可利用性
根据本发明，可廉价地获得使一次覆膜的密合性提高并且具有优异磁特性的单向性电磁钢板。

Claims (9)

1.一种单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，该单向性电磁钢板的制造方法具有如下工序：
加热工序，在该加热工序中，将板坯加热至1150℃～1300℃的T1℃，在保持了5分钟～30小时之后，使所述板坯的温度降低到T1-50℃以下的T2℃，然后，将所述板坯加热至1280℃～1450℃的T3℃，保持5分钟～60分钟，其中所述板坯以质量％计含有
C：0.030％～0.150％、
Si：2.50％～4.00％、
Mn：0.02％～0.30％、
S和Se的1种或2种：合计为0.005％～0.040％、
酸可溶性Al：0.015％～0.040％、
N：0.0030％～0.0150％、
Bi：0.0003％～0.0100％、
Sn：0～0.50％、
Cu：0～0.20％、
Sb和Mo的1种或2种：合计为0～0.30％、
剩余部分为Fe和杂质；
热轧工序，在该热轧工序中，对加热后的所述板坯进行热轧，获得热轧钢板；
冷轧工序，在该冷轧工序中，对所述热轧钢板进行多个道次的冷轧，获得板厚为0.30mm以下的冷轧钢板；
中间退火工序，该中间退火工序是在所述冷轧工序之前，或者暂且中断所述冷轧工序而在所述冷轧工序的最终道次之前，对所述热轧钢板进行至少1次中间退火；
脱碳退火工序，在该脱碳退火工序中，对所述冷轧钢板进行脱碳退火；
退火分离材料涂布工序，在该退火分离材料涂布工序中，对所述脱碳退火后的所述冷轧钢板涂布退火分离材料；
精整退火工序，在该精整退火工序中，对所述退火分离材料涂布工序后的所述冷轧钢板进行精整退火；和
二次覆膜涂布工序，在该二次覆膜涂布工序中，对所述精整退火后的所述冷轧钢板涂布绝缘覆膜，
其中，在所述中间退火工序中，进行在1000℃～1200℃的温度下保持5秒～180秒的所述中间退火，
在所述冷轧工序中，在所述多个道次之间进行1次以上的将所述热轧钢板在130℃～300℃的温度下保持3分钟～120分钟的保持处理，
在所述保持处理之中，在满足下述式(1)的温度T℃下的保持为1次～4次，
所述脱碳退火工序中的加热速度为50℃/秒以上，
170+[Bi]×5000≤T≤300 (1)
其中，在所述式(1)中，[Bi]是以质量％计的所述板坯中的Bi含量。
2.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯以质量％计含有Sn：0.05％～0.50％。
3.根据权利要求1或2所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯以质量％计含有Cu：0.01％～0.20％。
4.根据权利要求1或2所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯以质量％计含有Sb和Mo中的1种或2种：合计为0.0030％～0.30％。
5.根据权利要求1或2所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述精整退火工序中，将由下述式(2)算出的X值设定为0.0003Nm3/(h·m2)以上，
X＝气氛气体流量/钢板总表面积 (2)。
6.根据权利要求3所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯以质量％计含有Sb和Mo中的1种或2种：合计为0.0030％～0.30％。
7.根据权利要求3所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述精整退火工序中，将由下述式(2)算出的X值设定为0.0003Nm3/(h·m2)以上，
X＝气氛气体流量/钢板总表面积 (2)。
8.根据权利要求4所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述精整退火工序中，将由下述式(2)算出的X值设定为0.0003Nm3/(h·m2)以上，
X＝气氛气体流量/钢板总表面积 (2)。
9.根据权利要求6所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述精整退火工序中，将由下述式(2)算出的X值设定为0.0003Nm3/(h·m2)以上，
X＝气氛气体流量/钢板总表面积 (2)。
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