JPH0762176B2 - 磁気特性の安定した方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、圧延方向に優れた磁気特性を有する方向性
けい素鋼板の製造方法に関し、とくに含けい素鋼スラブ
に施す高温加熱に伴う問題点の有利な解決策についての
開発研究結果を開示するものである。

（従来の技術） 方向性けい素鋼板は、ゴス方位と呼ばれる（110）［00
1］方位に高度に揃った２次再結晶粒を仕上焼鈍におい
て形成させるものであり、仕上焼鈍に先立ち、 正常粒の成長を抑制させるためにインヒビターと呼ば
れるMnS,MnSeおよびAlNなどの微細な析出物を均一に析
出分散させておくこと、 （110）［001］方位以外の結晶組織は細粒化しておく
こと、とくに繊維状組織をつくり易い｛100｝＜1mn＞組
織を破壊しておくこと、 が必要である。

上記の要請を満足させるに当っては、熱間圧延工程の影
響を無視することはできず、特に、連続鋳造により得ら
れた含けい素鋼スラブを用いる場合は、スラブ加熱の影
響が極めて大きい。すなわち、インヒビターを微細に分
散析出させるには、インヒビターをスラブ加熱時に完全
に固溶させておかねばならないため、高温でのスラブ加
熱処理を必要とするが、高温度域で長時間加熱するとス
ラブの結晶組織が粗大化して、結晶組織に｛100｝＜1mn
＞の繊維組織が出現する不利を招くからである。

そこでスラブ加熱は、特開昭60−190520号公報に開示の
ような、1300℃〜1450℃程度の高温での短時間加熱方式
が主流になりつつある。ここにスラブ加熱方式として
は、実公昭58−24397号公報や得開昭60−145318号公報
に開示の誘導加熱法や通電加熱法が、各スラブを個別に
処理できるため熱間圧延のチャンスの自由度が増す点
で、また効率の面で、さらには設備の建設費や維持・管
理コストの面で有利であるとされている。

しかしながらこれらの加熱方法では、スラブの位置によ
って加熱むらが生じ易く、加熱温度が不均一となって製
品の磁気特性がコイルの幅方向や長手方向で大きく変動
するという問題があった。

この点たとえば誘導加熱法に関しては、スラブ端部にお
ける温度低下の防止策として、特公昭52−47179号公報
に、スラブ端部の放熱による温度低下を抑え、スラブ温
度に均一化を図る方法が提案されているが、かような手
法を試みてもなお、依然として磁気特性の不均一性は残
存しており、その解決が望まれていた。

（発明が解決しようとする課題） そこでMnやMnSe,AlN等をインヒビターとして含有するけ
い素鋼スラブに対する磁気特性の不均一性を解消した有
利な加熱方法を与えることが、この発明の目的である。

（課題を解決するための手段） さて発明者らは、上記の目的を達成すべく、急速加熱が
有利とされていたスラブの昇温過程について新たに検討
したところ、該スラブの昇温途中、スラブ表面温度が所
定の温度に到達した時点で、一定温度低下させ、しかる
のち再び昇温させることが磁気特性の均一化に極めて有
効であることを新たに見出し、かかる知見に基づいてこ
の発明を完成させるに至ったのである。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを1380℃以上の
温度に加熱した後、熱間圧延を施し、その後１回もしく
は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施したのち、脱炭焼
鈍を施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布したから
仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性けい素鋼板を
製造するに当たり、 上記のスラブ加熱段階において、スラブ表面温度が1230
〜1350℃の温度域に到達した時点で、一旦該スラブを表
面温度で50〜150℃低下させ、しかるのちスラブ中心温
度で1400℃以上の温度まで再加熱することからなる磁気
特性の安定した方向性けい素鋼板の製造方法である。

以下、この発明の基礎となった実験結果について説明す
る。

Si:3.15wt％（以下単に％で示す）、Mn:0.08％、Se:0.0
20％およびSb:0.020％を含有し、残部は実質的にFeの組
成になるけい素鋼スラブを、従来の加熱方式に従って、
1200℃に到達するまでガス燃焼炉で加熱した後、誘導加
熱炉に移送して1430℃まで90分間かけて昇温し、次いで
1430℃で30分間の均熱焼鈍を施し、熱間圧延を供した。

一方、同一組成のスラブをこの発明法に従ってガス燃焼
炉で1200℃まで加熱し、ついで誘導加熱炉に移送して表
面温度が1280℃に到達するまで昇温した後、投入電力を
低減して1200℃まで降温させてから、再び加熱を開始
し、30分間かけて1430℃まで昇温し、引き続きこの温度
に30分間保定した後、熱間圧延に供した。

ついで両熱延コイルとも、公知の２回冷延法によって、
0.30mm厚の冷延板に仕上げたのち、常法に従って最終製
品板に仕上げた。

かくして得られた各製品板の磁気特性を、コイル長手方
向に400mmごとに測定した結果を比較して第１図に示
す。

同図から明らかなように、この発明に従った場合には、
全体の平均特性もさることながら、磁気特性の不均一性
が解消されている。

ちなみに同図における20ケ所の測定値の平均値と標準偏
差を比較して示すと表１のとおりである。

同表から明らかなように、この発明法を適用することに
よって、均一な磁気特性を有する最終製品コイルが得ら
れたことがわかる。

次に、このような結果が得られた原因を解明すべく、同
一組成のスラブの厚み方向および長手方向にそれぞれ３
ケ所、計９ケ所熱電対を埋込み、実験室的に誘導加熱炉
で加熱した。この際、光学式の測温系でスラブ表面温度
を測温しつつ温度制御を行った結果を第２図（ａ），
（ｂ），（ｃ）および（ｄ）に示す。

同図（ａ）は、表面温度1280℃にまで昇温させた時、同
図（ｂ）は、その後1200℃まで表面温度を低下させた
時、同図（ｃ）は、1430℃まで再加熱した時、同図
（ｄ）はその温度に20分間保持した時の測定結果であ
る。

第２図（ａ）に示されたように、通常の単純な昇温で
は、スラブ厚み方向における温度が不均一である上に、
スラブの長手方向についても温度の不均一性が甚しい。
しかしながら、一旦、スラブ温度を表面温度で80℃降温
させることにより、長手方向の不均一性は大幅に改善さ
れた（第２図（ｂ））。なお厚み方向の温度分布は昇温
過程の温度分布と逆の傾向を示している。ついで再び表
面温度1430℃に昇温した時の測温結果（第２図（ｃ））
は、最初の昇温過程における温度分布（第２図（ａ））
と比較して、均一性が格段に向上しており、これが結局
1430℃での均熱時（第２図（ｄ））における厚み方向お
よび長手方向の温度の均一性改善に結びついたものと考
えられる。

従来は、スラブ昇温過程におけるインヒビターの完全固
溶および熱延工程での微細析出が最重要とされていたた
め急速加熱が良いとされていた。したがって上記の実験
のように昇温過程において一時冷却を行うことは、析出
インヒビターの粒径の増大（オストワルド成長）を招
き、インヒビターの解離・固溶に長時間を要するため不
利とされていたのである。

次に第３図（ａ）および（ｂ）に、上述の実験における
脱炭焼鈍板の表層（板厚1/10）および中心層のインヒビ
ターの大きさについて透過電子顕微鏡を用いて観察・計
測した結果を、この発明法と従来法とで比較して示す。

厚み方向の中心部（第３図（ｂ））については、両者で
差が少ないが、表層（第３図（ａ））についてはきわだ
った差異が認められる。すなわち、従来法の材料ではイ
ンヒビターのサイズ分布はブロードであり、しかも細か
いものが多いのに対し、この発明法では、サイズ分布が
シャープでかつ、500〜1000Åのものに集中していた。
抑制力を最もよりよく発揮するインヒビターのサイズに
ついては、適正サイズがあるとする説や、細かいものが
良いとする説に分かれていて、まだ定説は固まっていな
いけれども、この発明の実験結果では500〜1000Å程度
が良いという結果となっている。

ともあれ、この発明のスラブ加熱の方法によれば、イン
ヒビターの固溶・微細析出を損なうことなしにスラブ温
度の均一化が達成できる。

（作 用） さてこの発明で出発材料とする含けい素鋼スラブは、連
続鋳造法または造塊−分塊圧延法によって得られた方向
性けい素鋼用のスラブを対象とするが、その成分組成
は、次の組成範囲が好適である。なお連続鋳造法で得た
方向性けい素鋼スラブは特に、スラブ加熱の影響が大き
く熱間圧延で繊維状組織をつくり易いため、1380℃以上
のスラブ加熱による磁気特性の不均一性が問題となって
いる。

C:0.01〜0.10％ Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみな
らず、ゴス包囲の発達に有用な元素であり、少なくとも
0.01％以上の添加が好ましい。しかしながら0.10％を超
えて含有されるとかえってゴス方位に乱れが生じるので
上限は0.10％程度が好ましい。

Si:2.0〜4.5％ Siは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与する
が、4.5％を上まわると冷延性が損なわれ、一方2.0％に
満たないと比抵抗が低下するだけでなく、２次再結晶・
鈍化のために行われる最終高温焼鈍中にα−γ変態によ
って結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損最善効果
が得られないので、Si量は2.0〜4.5％程度とするのが好
ましい。

Mn:0.02〜0.12％ Mnは、熱間脆化を防止するために少なくとも0.02％程度
を必要とするが、あまりに多すぎると磁気特性を劣化さ
せるので上限は0.12％程度に定めるのが好ましい。

インヒビターとしては、いわゆるMnS,MnSe系とAlN系と
がある。MnS,MnSe系の場合は、Se,Sのうちから選ばれる
少なくとも１種:0.005〜0.06％ Se,Sはいずれも、方向性けい素鋼板の２次再結晶を制御
するインヒビターとして有力な元素である。抑制力確保
の観点からは、少なくとも0.005％程度を必要とする
が、0.06％を超えるとその効果が損なわれるので、その
下限、上限はそれぞれ0.01％,0.06％程度とするのが好
ましい。

AlN系の場合は、 Al:0.005〜0.10％,N:0.004〜0.015％ AlおよびＮの範囲についても、上述したMnS,MnSe系の場
合と同様な理由により、上記の範囲に定めた。ここに上
記したMnS,MnSe系およびAlN系はそれぞれ併用が可能で
ある。

インヒビター成分としては上記したS,Se,Alの他、Cu,S
n,Cr,Ge,Sb,Mo,Te,BiおよびＰなども有利に適合するの
で、それぞれ少量併せて含有させることもできる。ここ
に上記成分の好適添加範囲はそれぞれ、Cu,Sn,Cr:0.01
〜0.15％、Ge,Sb,Mo,Te,Bi:0.005〜0.1％、P:0.01〜0.2
％であり、これらの各インヒビター成分についても、単
独使用および複合使用いずれもが可能である。

なおスラブは、上述したとおり、連続鋳造されたものも
しくはインゴットより分塊されたものを対象とするが、
連続鋳造された後に、分塊再圧されたスラブも対象に含
まれることはいうまでもない。

上記の好適成分組成になるスラブは、通常はまず従来型
のガス燃焼炉で加熱された後、誘導加熱炉に装入され、
ここで1380〜1470℃の温度まで加熱してこの温度域に10
分間から１時間程度保持されるが、この発明では、かか
る昇温途中、スラブ表面温度が1230〜1350℃の温度域に
到達した時点で、温度を50〜150℃低下させ、しかるの
ち再昇温するのである。

ここで、一時的に温度を低下させる前のスラブ表面温度
到達点が、1230℃に満たない場合は磁気特性の均一化効
果に乏しく、一方1350℃を超えるとインヒビターが固溶
し、その後の中心温度1380℃以上のスラブ加熱処理によ
ってスラブ組織が急激に粗大化し磁気特性が劣化する。
また低下せしめるスラブ温度を、表面温度で50〜150℃
としたのは、50℃未満の場合は磁気特性の均一化効果に
乏しく、一方150℃を超えた場合は逆に磁気特性の不均
一化を助長する結果になるからである。

次いで該スラブは、誘導加熱炉および／または通電加熱
炉において、インヒビターを固溶させるための高温再加
熱処理が施される。なおここでの昇温速度は、スラブ内
の温度の均一性を保つためにはあまり急速でない方が有
利といえるが、従来ほど昇温速度には大きく影響されな
い。インヒビターの固溶には1380℃以上の均熱温度が必
要であり、実用的には1380〜1470℃の範囲が慣用され
る。なお均熱時間は10〜60分が望ましいが、均熱温度に
よって決定されるべきものである。

そして加熱後のスラブに、常法に従う熱間圧延を施した
後、必要に応じて均一化焼鈍を施し、この後１回又は中
間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して最終目標の板厚と
する。その後、脱炭１次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に
焼鈍分離剤を塗布した後、1200℃近傍での最終仕上焼鈍
にて２次再結晶および鈍化を行った後、絶縁コーティン
グを被成して製品とする。

（実施例） 実施例１ 連続鋳造によって得たC:0.037％、Si:3.25％、Mn:0.077
％およS:0.017％を含有し、残部実質的にFeの組成にな
る厚さ200mmのけい素鋼スラブ25本を、熱間圧延に先立
ち、ガス燃焼式加熱炉で1200℃まで加熱した後、スラブ
誘導加熱炉にて、高温加熱した。その際、５グループに
分けて、それぞれ 第１グループ:1200℃まで表面温度を昇温させた後、一
時冷却し、再び昇温開始、 第２グループ:1230℃まで表面温度を昇温させた後、一
時冷却し、再び昇温開始、 第３グループ:1280℃まで表面温度を昇温させた後、一
時冷却し、再び昇温開始、 第４グループ:1350℃まで表面温度を昇温させた後、一
時冷却し、再び昇温開始、 第５グループ:1380℃まで表面温度を昇温させた後、一
時冷却し、再び昇温開始させた。

また各グループについて一時冷却の温度降下分を20℃,5
0℃,100℃,150℃,200℃と変更した。

ついで各スラブは、1430℃で30分間の保持を行った後、
常法に従って2.6mm厚の熱延鋼帯に仕上げた。各熱延鋼
帯は、酸洗後、冷間圧延で0.80mmの中間厚となし、次い
で900℃で２分間の中間焼鈍を行った後、冷間圧延で0.3
0mmの最終板厚に仕上げた。

その後、湿水素中で800℃,3分間の脱炭焼鈍を施したの
ち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し
てから、水素中で1200℃、５時間の仕上焼鈍を施した。

かくして得られた最終製品の磁気特性についてコイルの
位置による変動を評価するため、コイルの長手方向で40
0mごとにサンプルを採取し、これらの平均値と標準偏差
を求めた。その結果を表２に示す。

表２から明らかなように、この発明に従って得られた製
品の磁気特性はコイルの位置によらず均一でかつ優れた
ものであることがわかる。

さらに、スラブ加熱昇温時の適正条件として、温度降下
開始時の表面温度として1230〜1350℃が良く。この時の
温度降下量としては50〜150℃とすべきであることがわ
かる。

実施例２ 連続鋳造法によて得られた表３に示す組成の厚さ250mm
および200mmのけい素鋼スラブを、250mm厚のスラブにつ
いては分塊再圧によって200mm厚まで圧延した後、ガス
燃焼炉に装入し、両者とも1150℃まで加熱した後、直ち
にスラブ誘導加熱炉にて表面温度1300℃になるまで昇温
し、その後投入電力を弱めて1220℃まで降温させてか
ら、再加熱して1450℃まで昇温し、この温度に15分間保
持した後、熱間圧延を施して2.3mm厚の鋼帯に仕上げた
（適合例）。

一方、両スラブをガス燃焼炉にて1150℃まで加熱した
後、直ちにスラブ誘導加熱炉にて1450℃まで昇温し、こ
の温度に15分間保持した後、熱間圧延をして2.3mm厚の
鋼帯に仕上げた（比較例）。

次いで両者とも1110℃で30秒間の焼ならし処理を施した
後、0.60mmの中間厚となし、1000℃で２分間の中間焼鈍
を行った後、冷間圧延で0.23mmの最終板厚に仕上げた。

その後、湿水素中で840℃,2分間のの脱炭焼鈍を施した
のち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布
してから、水素中で1200℃、10時間の仕上焼鈍を行っ
た。

得られた鋼帯にコロイダルシリカ、無水クロム酸および
りん酸マグネシウムを主成分とするコーティング液を塗
布し、平坦化焼鈍を行った。

かくして得られた最終製品の磁気特性について、コイル
の位置による変動を評価するため、コイルの長手方向で
400mmごとにサンプルを採取し、これらの平均値と標準
偏差を求めた結果を表３に併記する。

表３から明らかなように、この発明に従って得られた製
品の磁気特性はコイルの位置によらず均一でかつ優れた
ものであることがわかる。

実施例３ 表４に示す組成になるインゴット法によって得られた鋼
塊および連鋳法によて得られたスラブを、分塊再圧によ
って220mmの厚さにしたのち、ガス燃焼炉に装入して120
0℃まで加熱した後、直ちにスラブ誘導加熱炉にて表面
温度が1320℃になるまで昇温し、その後投入電力を落し
て1270℃まで降温した。

その後、1460℃まで昇温した後、この温度で35分間保持
した後、熱間圧延を施して2.0mmの鋼帯に仕上げた（適
合例）。

一方、両スラブをガス燃焼炉に装入して1200℃まで加熱
した後、直ちにスラブ誘導加熱にて1460℃まで加熱した
後、この温度に35分間保持した後熱間圧延を施して2.0m
mの鋼帯に仕上げた（比較例）。

次いで両者とも1000℃で１分間の焼ならし処理を施した
後、1.50mmの中間厚となし、1050℃で２分間焼鈍を行っ
た後、急冷し、時効処理を含む冷間圧延で0.23mmの最終
板厚に仕上げた。

その後、湿水素中で840℃,2分間の脱炭焼鈍を施した
後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し
てから、水素中で1200℃、10時間の仕上焼鈍を行った。

得られた鋼帯にコロイダルシリカ、無水クロム酸および
リン酸マグネシウムを主成分とするコーティング液を塗
布し、平坦化焼鈍を行った。

かくして得られた最終製品の磁気特性について、コイル
の位置による変動を評価するため、コイルの長手方向で
400mごとのサンプルを採取し、これらの平均値と標準偏
差を求めた。

その結果を表４に併記する。

表４から明らかなように、この発明に従って得られた製
品の磁気特性はコイルの位置によらず均一でかつ優れた
ものであることがわかる。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、けい素鋼スラブの加熱むら
ひいてはスラブ加熱温度の不均一性に由来する製品コイ
ルでの位置による磁気特性の変動を有利に抑制すること
ができ、高品質の方向性けい素鋼板を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、スラブを誘導加熱炉で加熱したときのコイル
長手方向における磁気特性の変動を示すグラフ、 第２図（ａ），（ｂ），（ｃ）および（ｄ）はそれぞ
れ、この発明に従うスラブ加熱時における各加熱段階で
のスラブ厚み方向の温度分布を示したグラフ、 第３図（ａ），（ｂ）それぞれは、脱炭焼鈍板の表層と
中心部とのインヒビターのサイズ分布を示したグラフで
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅 孝宏 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 貞頼 捷雄 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (56)参考文献 特開 昭63−109115（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−116721（ＪＰ，Ａ) 特公 昭56−18656（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】含けい素鋼スラブを1380℃以上の温度に加
   熱した後、熱間圧延を施し、その後１回もしくは中間焼
   鈍を挟む２回の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を施
   し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼
   鈍を施す一連の工程によって方向性けい素鋼板を製造す
   るに当たり、 上記のスラブ加熱段階において、スラブ表面温度が1230
   〜1350℃の温度域に到達した時点で、一旦該スラブを表
   面温度で50〜150℃低下させ、しかるのちスラブ中心温
   度で1400℃以上の温度まで再加熱することを特徴とする
   磁気特性の安定した方向性けい素鋼板の製造方法。