JPWO2010029921A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
次に、スラブの組成について説明する。
Cの含有量が0.04%未満であると、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなくなる。Cの含有量が0.09質量%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)が困難になる。従って、Cの含有量は0.04質量%〜0.09質量%とする。
Siの含有量が2.5質量%未満であると、良好な鉄損が得られない。Siの含有量が4.0質量%を超えていると、冷間圧延(ステップS4)が極めて困難となる。従って、Siの含有量は、2.5質量%〜4.0質量%とする。
Mnの含有量が0.045%未満であると、熱間圧延(ステップS2)にて割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。また、二次再結晶(ステップS7)が安定しない。Mnの含有量が0.065%を超えていると、スラブ中のMnS及びMnSeが多くなるので、これらを適切に固溶させるために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を高くする必要があり、コストの増加等につながる。また、Mnの含有量が0.065%を超えていると、スラブ加熱(ステップS1)時にMnの固溶の程度が場所により不均一になりやすい。従って、Mnの含有量は、0.045質量%〜0.065質量%とする。
酸可溶性Alは、Nと結合してAlNを形成する。そして、AlNが一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。上述のように、一次インヒビターは焼鈍(ステップS3)において形成され、二次インヒビターは窒化処理(ステップS6)において形成される。酸可溶性Alの含有量が0.022質量%未満であると、AlNの形成量が不足し、また、二次再結晶(ステップS7)により得られる結晶粒のGoss方位({110}<001>)の集積度が低くなる。酸可溶性Alの含有量が0.031質量%を超えていると、スラブ加熱(ステップS1)時にAlNを確実に固溶させるために、その温度を高くする必要がある。従って、酸可溶性Alの含有量は、0.022質量%〜0.031質量%とする。
Nは、インヒビターとして機能するAlNの形成に重要である。しかし、Nの含有量が0.006質量%を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を1390℃よりも高くする必要がある。また、二次再結晶(ステップS7)により得られる結晶粒のGoss方位の集積度が低下する。Nの含有量が0.003%未満であると、一次インヒビターとして機能するAlNを十分に析出させることができず、一次再結晶(ステップS5)により得られる結晶粒(一次再結晶粒)の粒径の制御が困難になる。このため、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。従って、Nの含有量は、0.003質量%〜0.006質量%とする。
S及びSeは、Mn及び/又はCuと結合し、Mn及び/又はCuとの化合物が一次インヒビターとして機能する。また、これらの化合物はAlNの析出核としても有用である。Sの含有量を[S]、Seの含有量を[Se]とすると、S及びSeの含有量のS当量Seqは、「[S]+0.406×[Se]」で表わされ、S及びSeの含有量が、S当量Seqに換算して0.021質量%を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を高くする必要がある。S及びSeの含有量が、S当量Seqに換算して0.013%未満であると、一次インヒビターを十分に析出させることができず(ステップS3)、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。従って、S及びSeの含有量は、S当量Seqに換算して0.013質量%〜0.021質量%とする。
TiはNと結合してTiNを形成する。そして、Tiの含有量が0.005質量%を超えていると、AlNの形成に寄与するNが不足し、一次インヒビター及び二次インヒビターが不足する。この結果、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。また、TiNは仕上げ焼鈍(ステップS7)後においても残存し、磁気特性(特に鉄損)を劣化させる。このため、Tiの含有量は、0.005質量%以下とする。
Cuは、スラブ加熱(ステップS1)が1280℃以上で行われると、S及びSeと共に微細な析出物(Cu−S、Cu−Se)を形成し、この析出物がインヒビターとして機能する。また、この析出物は二次インヒビターとして機能するAlNの分散をより均一にする析出核としても機能する。このため、Cuを含む析出物は、二次再結晶(ステップS7)の安定化に寄与する。Cuの含有量が0.05質量%未満であると、これらの効果を得にくい。Cuの含有量が0.3%を超えていると、これらの効果が飽和し、また、熱間圧延(ステップS2)時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵を生じさせることがある。従って、Cuの含有量は、0.05質量%〜0.3質量%であることが好ましい。
Sn及びSbは、一次再結晶(ステップS5)により得られる集合組織の改善に有効である。また、Sn及びSbは粒界偏析元素であり、二次再結晶(ステップS7)を安定化させ、二次再結晶により得られる結晶粒の粒径を小さくする。Sn及びSbの含有量が総計で0.02%未満であると、これらの効果を得にくい。Sn及びSbの含有量が総計で0.30%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)時に冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されない。また、脱炭が困難になることがある。従って、Sn及びSbの含有量は、総計で0.02質量%〜0.30質量%であることが好ましい。
Crは、脱炭処理(ステップS5)時の良好な酸化層の形成に有効である。酸化層は、脱炭等に寄与するだけでなく、方向性電磁鋼板への張力の付与にも寄与する。Crの含有量が0.02%未満であると、この効果を得にくい。Crの含有量が0.30%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。従って、Crの含有量は、0.02質量%〜0.30質量%であることが好ましい。
次に、図1に示す各製造工程の条件について説明する。
ステップS1では、上述のような組成のスラブの加熱を行う。スラブを得るための方法は特に限定されない。例えば、連続鋳造法によりスラブを作製することができる。また、スラブ加熱を容易に行うために、分塊法を採用してもよい。分塊法の採用により、炭素含有量を減じることができる。具体的には、連続鋳造法により初期の厚さが150mm〜300mm、好ましくは200mm〜250mmのスラブを製造する。また、スラブの初期の厚さを約30mm〜70mmとして、所謂薄いスラブを作製してもよい。分塊法を採用した場合、熱間圧延(ステップS2)の際に、中間厚みへの粗圧延を簡省略することが可能となる。
ステップS2では、スラブ加熱後のスラブを熱間圧延し、熱延鋼帯を得る。
ステップS3では、熱延鋼帯の焼鈍を行い、AlN、MnS及びMnSe等の析出物(一次インヒビター)を形成する。
ステップS4では、焼鈍後の鋼帯の冷間圧延を行い、冷延鋼帯を得る。冷間圧延の回数は特に限定されない。なお、冷間圧延を1回のみを行う場合は、冷間圧延の前に熱延鋼帯の焼鈍(ステップS3)を、最終冷間圧延前焼鈍として行っておく。また、複数回の冷間圧延を行う場合には、冷間圧延の間に中間焼鈍を行うことが好ましい。複数回の冷間圧延を行う場合、ステップS3の焼鈍を省略して、中間焼鈍において一次インヒビターを形成してもよい。
ステップS5では、冷延鋼帯の焼鈍を行い、この焼鈍の過程で脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる。また、この焼鈍の結果、冷延鋼帯の表面に酸化層が形成される。一次再結晶により得られる結晶粒の平均粒径(円相当面積の直径)は、8μm以上15μm以下とする。一次再結晶粒の平均粒径が8μm未満であると、仕上げ焼鈍(ステップS7)時に二次再結晶が生じる温度が極めて低くなる。つまり、低温で二次再結晶が生じてしまう。この結果、Goss方位の集積度が低下する。一次再結晶粒の平均粒径が15μmを超えていると、仕上げ焼鈍(ステップS7)時に二次再結晶が生じる温度が高くなる。この結果、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。なお、一次再結晶粒の平均粒径は、スラブ加熱(ステップS1)の温度を1280℃以上としてインヒビターとして機能する物質を完全に固溶させた場合には、最終冷間圧延前焼鈍(ステップS3)の温度及び焼鈍(ステップS5)の温度を変化させても、概ね8μm以上15μm以下となる。
ステップS6では、一次再結晶後の鋼帯の窒化処理を行う。この窒化処理では、酸可溶性Alと結合するNを鋼帯に導入し、二次インヒビターを形成する。このとき、Nの導入量が少なすぎると、二次再結晶(ステップ7)が不安定となる。Nの導入量が多すぎると、Goss方位の集積度が極めて劣化し、また、地鉄が露出するグラス皮膜欠陥が多発する。そこで、Nの導入量に関して、以下のような条件を設定する。
ステップS7では、例えばMgOを主成分とする焼鈍分離剤(例えば、MgOを90質量%以上含有する焼鈍分離剤)を用いた仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせる。
表1に示す成分からなるスラブを溶製し、1300℃〜1350℃でスラブ加熱を行った(ステップS1)。
表3に示す成分からなるスラブを溶製し、1200℃〜1340℃でスラブ加熱を行った(ステップS1)。
表5に示す成分からなるスラブを溶製し、1230℃〜1350℃でスラブ加熱を行った(ステップS1)。
表7に示す成分からなるスラブを溶製し、1200℃〜1340℃でスラブ加熱を行った(ステップS1)。
実験例1の実施例No.3、No.4のスラブから得られた鋼帯への窒化処理(ステップS6)でのNの含有量の増加量を0.010質量%〜0.013質量%とした。また、この窒化処理において、走行するストリップ(鋼帯)の上下へのアンモニア導入量を調整し、値Bを種々に変化させた。その後、実験例1と同様にして、方向性電磁鋼板を製造した。そして、値Bと磁束密度(B8)との関係を調べた。この結果を図6に示す。図6中の◎は良好な磁束密度(B8)が得られたことを示し、×は十分な磁束密度(B8)が得られなかったことを示す。
実験例3の実施例No.33、No.34のスラブから得られた鋼帯への窒化処理(ステップS6)でのNの含有量の増加量を0.009質量%〜0.012質量%とした。また、この窒化処理において、走行するストリップ(鋼帯)の上下へのアンモニア導入量を調整し、値Bを種々に変化させた。その後、実験例3と同様にして、方向性電磁鋼板を製造した。そして、値Bと磁束密度(B8)との関係を調べた。この結果を図7に示す。図7中の◎は良好な磁束密度(B8)が得られたことを示し、×は十分な磁束密度(B8)が得られなかったことを示す。
Cの含有量が0.04質量%未満であると、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなくなる。Cの含有量が0.09質量%を超えていると、磁気時効を抑制するための脱炭処理(ステップS5)が困難になる。従って、Cの含有量は0.04質量%〜0.09質量%とする。
Mnの含有量が0.045質量%未満であると、熱間圧延(ステップS2)にて割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。また、二次再結晶(ステップS7)が安定しない。Mnの含有量が0.065質量%を超えていると、スラブ中のMnS及びMnSeが多くなるので、これらを適切に固溶させるために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を高くする必要があり、コストの増加等につながる。また、Mnの含有量が0.065質量%を超えていると、スラブ加熱(ステップS1)時にMnの固溶の程度が場所により不均一になりやすい。従って、Mnの含有量は、0.045質量%〜0.065質量%とする。
Nは、インヒビターとして機能するAlNの形成に重要である。しかし、Nの含有量が0.006質量%を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を1390℃よりも高くする必要がある。また、二次再結晶(ステップS7)により得られる結晶粒のGoss方位の集積度が低下する。Nの含有量が0.003質量%未満であると、一次インヒビターとして機能するAlNを十分に析出させることができず、一次再結晶(ステップS5)により得られる結晶粒(一次再結晶粒)の粒径の制御が困難になる。このため、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。従って、Nの含有量は、0.003質量%〜0.006質量%とする。
S及びSeは、Mn及び/又はCuと結合し、Mn及び/又はCuとの化合物が一次インヒビターとして機能する。また、これらの化合物はAlNの析出核としても有用である。Sの含有量を[S]、Seの含有量を[Se]とすると、S及びSeの含有量のS当量Seqは、「[S]+0.406×[Se]」で表わされ、S及びSeの含有量が、S当量Seqに換算して0.022質量%を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を高くする必要がある。S及びSeの含有量が、S当量Seqに換算して0.013質量%未満であると、一次インヒビターを十分に析出させることができず(ステップS3)、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。従って、S及びSeの含有量は、S当量Seqに換算して0.013質量%〜0.022質量%とする。
Cuは、スラブ加熱(ステップS1)が1280℃以上で行われると、S及びSeと共に微細な析出物(Cu−S、Cu−Se)を形成し、この析出物がインヒビターとして機能する。また、この析出物は二次インヒビターとして機能するAlNの分散をより均一にする析出核としても機能する。このため、Cuを含む析出物は、二次再結晶(ステップS7)の安定化に寄与する。Cuの含有量が0.05質量%未満であると、これらの効果を得にくい。Cuの含有量が0.3質量%を超えていると、これらの効果が飽和し、また、熱間圧延(ステップS2)時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵を生じさせることがある。従って、Cuの含有量は、0.05質量%〜0.3質量%であることが好ましい。
Sn及びSbは、一次再結晶(ステップS5)により得られる集合組織の改善に有効である。また、Sn及びSbは粒界偏析元素であり、二次再結晶(ステップS7)を安定化させ、二次再結晶により得られる結晶粒の粒径を小さくする。Sn及びSbの含有量が総計で0.02質量%未満であると、これらの効果を得にくい。Sn及びSbの含有量が総計で0.30質量%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)時に冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されない。また、脱炭が困難になることがある。従って、Sn及びSbの含有量は、総計で0.02質量%〜0.30質量%であることが好ましい。
Crは、脱炭処理(ステップS5)時の良好な酸化層の形成に有効である。酸化層は、表面張力を付与するグラス皮膜の形成に寄与する。Crの含有量が0.02質量%未満であると、この効果を得にくい。Crの含有量が0.30質量%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。従って、Crの含有量は、0.02質量%〜0.30質量%であることが好ましい。
ステップS1では、上述のような組成のスラブの加熱を行う。スラブを得るための方法は特に限定されない。例えば、連続鋳造法によりスラブを作製することができる。また、スラブ加熱を容易に行うために、分塊法を採用してもよい。分塊法の採用により、炭素含有量を減じることができる。具体的には、連続鋳造法により初期の厚さが150mm〜300mm、好ましくは200mm〜250mmのスラブを製造する。また、スラブの初期の厚さを約30mm〜70mmとして、所謂薄いスラブを作製してもよい。薄スラブ法を採用した場合、熱間圧延(ステップS2)の際に、中間厚みへの粗圧延を簡省略することが可能となる。
ステップS6では、一次再結晶後の鋼帯の窒化処理を行う。この窒化処理では、酸可溶性Alと結合するNを鋼帯に導入し、二次インヒビターを形成する。このとき、Nの導入量が少なすぎると、二次再結晶(ステップS7)が不安定となる。Nの導入量が多すぎると、Goss方位の集積度が極めて劣化し、また、地鉄が露出するグラス皮膜欠陥が多発する。そこで、Nの導入量に関して、以下のような条件を設定する。
ステップS7では、例えばMgOを主成分とする焼鈍分離剤(例えば、MgOを90質量%以上含有する焼鈍分離剤)をコーティングした後仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせる。
そして、方向性電磁鋼板の製造方法の第1の観点では、前記窒化処理を、窒化炉内において行い、前記窒化炉は、前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の2表面のうちの一方側のみに設けられ、アンモニアガスが通流する1以上の導入管と、前記導入管に設けられた複数のノズルと、を有し、前記ノズルの先端と前記鋼帯との最短距離をt1、前記鋼帯と前記窒化炉の前記導入管とは逆側に位置する壁部との距離をt2、前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をt3、前記鋼帯の幅をW、前記複数のノズルのうちで両端に位置するものの最大幅をL、前記複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔をlとしたとき、式(7)〜式(11)の関係が満たされる。
また、方向性電磁鋼板の製造方法の第2の観点では、前記窒化処理を、窒化炉内において行い、前記窒化炉は、前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の側方に位置する両壁部に設けられ、アンモニアガスが通流する1以上の導入口を有し、前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をt3、前記鋼帯と前記窒化炉の前記鋼帯の表面と平行な壁部との距離をt4、前記鋼帯の幅をW、前記鋼帯が走行する領域と前記導入口との距離をHとしたとき、式(12)〜式(14)の関係が満たされる。
Cの含有量が0.04%未満であると、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなくなる。Cの含有量が0.09質量%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)が困難になる。従って、Cの含有量は0.04質量%〜0.09質量%とする。
S及びSeは、Mn及び/又はCuと結合し、Mn及び/又はCuとの化合物が一次インヒビターとして機能する。また、これらの化合物はAlNの析出核としても有用である。Sの含有量を[S]、Seの含有量を[Se]とすると、S及びSeの含有量のS当量Seqは、「[S]+0.406×[Se]」で表わされ、S及びSeの含有量が、S当量Seqに換算して0.021質量%を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱(ステップS1)の温度を高くする必要がある。S及びSeの含有量が、S当量Seqに換算して0.013質量%未満であると、一次インヒビターを十分に析出させることができず(ステップS3)、二次再結晶(ステップS7)が不安定になる。従って、S及びSeの含有量は、S当量Seqに換算して0.013質量%〜0.021質量%とする。
Crは、脱炭処理(ステップS5)時の良好な酸化層の形成に有効である。酸化層は、脱炭等に寄与するだけでなく、方向性電磁鋼板への張力の付与にも寄与する。Crの含有量が0.02質量%未満であると、この効果を得にくい。Crの含有量が0.30質量%を超えていると、脱炭処理(ステップS5)時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。従って、Crの含有量は、0.02質量%〜0.30質量%であることが好ましい。
Claims (9)
- C:0.04質量%〜0.09質量%、
Si:2.5質量%〜4.0質量%、
酸可溶性Al:0.022質量%〜0.031質量%、
N:0.003質量%〜0.006質量%、
S及びSe:Sの含有量を[S]、Seの含有量を[Se]としたとき、「[S]+0.405×[Se]」で表わされるS当量Seqに換算して0.013質量%〜0.021質量%、及び
Mn:0.045質量%〜0.065質量%、
を含有し、
Tiの含有量が0.005質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃〜1390℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、
次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る工程と、
前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する工程と、
次に、前記鋼帯の1回以上の冷間圧延を行う工程と、
次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる工程と、
次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する工程と、
次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
前記熱間圧延において、前記スラブに含有されるNのうち前記鋼帯中にAlNとしての析出したものの割合を20%以下とし、前記スラブに含有されるS及びSeのうち前記鋼帯中にMnS又はMnSeとして析出したものの割合をS当量に換算して45%以下とし、
前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する焼鈍は、前記1回以上の冷間圧延のうちで最終のものの前に行い、
前記1回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を84%〜92%とし、
前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径(直径)を8μm以上15μm以下とし、
前記スラブ中のMnの含有量(質量%)を[Mn]としたとき、式(1)で表わされる値Aが式(2)を満たし、
- 前記スラブは、更に、Cu:0.05質量%〜0.30質量%を含有し、
前記1回以上の冷間圧延のうちで最終のものが行われる段階において、前記スラブに含有されるS及びSeのうち前記鋼帯中にCu−S又はCu−Seとして析出したものの割合をS当量に換算して25%〜60%とすることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記スラブは、更に、Sn及びSbからなる群から選択された少なくとも1種を総計で0.02質量〜0.30質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記窒化処理を、窒化炉内において行い、
前記窒化炉は、
前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の2表面のうちの一方側のみに設けられ、アンモニアガスが通流する1以上の導入管と、
前記導入管に設けられた複数のノズルと、
を有し、
前記ノズルの先端と前記鋼帯との最短距離をt1、
前記鋼帯と前記窒化炉の前記導入管とは逆側に位置する壁部との距離をt2、
前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をt3、
前記鋼帯の幅をW、
前記複数のノズルのうちで両端に位置するものの最大幅をL、
前記複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔をlとしたとき、
式(7)〜式(11)の関係が満たされる
- 前記導入管は、3個の導入管片から構成されており、
前記3個の導入管片同士の前記鋼帯の走行方向における間隔は550mm以下であることを特徴とする請求項5に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記1回以上の冷間圧延のうちで最終のものの少なくとも1パスにおいて、前記鋼帯を100℃〜300℃の温度範囲に1分以上保つことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる焼鈍において、昇温開始から650℃以上までの加熱速度を100℃/秒以上とすることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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