DE1458482B2

DE1458482B2 - Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines Nickelbandes

Info

Publication number: DE1458482B2
Application number: DE1458482A
Authority: DE
Inventors: Alberta Fort Saskatchewan; Robert William Fort Saskatchewan Alberta Fraser; Tibot Vancouver British Columbia Krantz; Vladimit Nicolaus Mackiw; Naoyuki Yoshida
Original assignee: Sherritt Gordon Mines Ltd
Current assignee: Viridian Inc Canada
Priority date: 1963-10-21
Filing date: 1964-09-23
Publication date: 1973-10-04
Also published as: DE1458482C3; GB1053594A; BE654645A; US3268368A; JPS4825860B1; DE1458482A1; NL6410279A; CH465783A

Description

Beispiel 2

zu senken. Zur Kontrolle des Schwefelgehaltes wird Die Dichte des Bandes betrug 84% der theore-

ein kontinuierlicher Wasserstoffstrom durch den tischen. Das Band wurde bei 982° C 35 Minuten lang Sinterofen geleitet. Dabei ist die Strömungsgeschwin- in einem Wasserstoffstrom gesintert, der mit einer Gedigkeit ein wesentlicher Faktor und soll über 300 cm/ schwindigkeit von 72 m pro Minute durch den Ofen Min. liegen. 5 geleitet wurde. Das gesinterte Band enthielt 0,003 °/₀

Enthält das Ausgangsmaterial mehr Kohlenstoff als Schwefel und 0,004 % Kohlenstoff. Seine Oberfläche zulässig, muß dieser Überschuß entfernt werden. war durch Oberflächenoxydation verfärbt.
Trockener Wasserstoff ist verhältnismäßig unwirksam Das gesinterte Band wurde in einer Schutzgasatmo-

bei der Entfernung von Kohlenstoffverunreinigungen sphäre warmgewalzt und hatte danach eine Dichte aus dem Band. Daher wird außer dem zum Ent- io von annähernd 100% der theoretischen. Das warmschwefeln benötigten Wasserstoff noch ein mit dem im gewalzte Band wurde dann 45 Minuten lang in Wasser-Nickel vorhandenen Kohlenstoff reagierender Stoff stoff auf 1093° C erhitzt und erhielt eine helle Obereingesetzt. Bevorzugt wird feuchter Wasserstoff, wobei fläche nach dem Verschwinden der Oberflächenoxyder Feuchtigkeitsgehalt nicht kritisch ist. Die zum dation. Die Härte betrug 40 Rockwell 30T.
Entfernen des Kohlenstoffs erforderliche Zeit wird aber 15 Anschließend wurde auf eine Dicke von 1,47 mm verlängert, je trockener das Gas ist. Es wurde gefunden, kaltgewalzt und mit üblichen Stanzvorrichtungen daß in den meisten Fällen ein Wasserstoffgas mit Münzronden aus dem Band gestanzt. Die Kaltvereinem Taupunkt von etwa 10° C geeignet ist. Dieser festigung erhöhte die Härte des Nickelbandes auf kann jedoch bei einem Nickelpulver mit geringerem 75 Rockwell 30T.

Kohlenstoffgehalt niedriger oder bei einem Nickel- 20 Die Münzronden wurden 30 Minuten lang bei pulver mit einem größeren Kohlenstoff geh alt höher 649° C in Wasserstoff geglüht. Sie erhielten dadurch sein. Die Temperatur im Sinterofen liegt im Bereich eine Härte von 25 Rockwell 30T.
von 800 bis 1150⁰C, und das Band wird unter diesen
Bedingungen so lange behandelt, bis der Schwefelgehalt unter 0,003 Gewichtsprozent und der Kohlen- 25
stoffgehalt auf unter 0,005 Gewichtsprozent gesenkt

ist. Es wurde gefunden, daß in den meisten Fällen etwa Dieses Beispiel zeigt die Wirkung des Kohlenstoff-

15 bis 45 Minuten ausreichen, um diese gewünschten gehaltes auf die Härte des Nickelbandes.
Werte zu erhalten. Die genaue Zeit hängt von den Es wurden drei Arten von Nickelpulver verwendet.

Arbeitsbedingungen sowie der Menge der Schwefel- 30 Pulver »A« war Karbonyl-Nickelpulver. Pulver »B« und/oder Kohlenstoffverunreinigungen im Ausgangs- wurde durch Reduktion von Nickel aus einer ammomaterial ab. Die Art des verwendeten Ofens ist nicht niakalischen Nickelammoniumkarbonat-Lösung mit kritisch. Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und Druck her-

Wenn das Sintern beendet ist, wird das Nickelband gestellt. Pulver »C« wurde durch Wasserstoff reduktion in Schutzgasatmosphäre warmgewalzt. Wird ein la- 35 von Nickel aus einer ammoniakalischen Nickelammomellenartig zusammengesetztes Band warmgewalzt, so niumsulfat-Lösung gebildet. Die Analysen dieser verschweißen die einzelnen Lagen miteinander und Pulver sind im folgenden wiedergegeben,
bilden ein dickes Band, das keinerlei Schichtbildung
zeigt. Das Band wird auch während des Abkühlens in
einer reduzierenden Atmosphäre gehalten. Das Band 40
wird dann kaltgewalzt. Wegen der Kaltverfestigung
ist das kaltverformte Material hart und wenig formbar.
Zum Entfestigen wird daher ein letztes Mal geglüht,
und zwar in einer Schutzgasatmosphäre bei einer
Temperatur von höchstens 980° C. Die genaue Tempe- 45
ratur hängt von der gewünschten Härte des Endproduktes ab.

Nach dem Entfestigen wird ein Nickelband mit außergewöhnlich niedriger Härte erhalten, das leicht kalt bearbeitbar ist. 50

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele
näher erläutert: Proben dieser Pulver wurden wie folgt behandelt:

	Tabelle	II	»B« (⁰Io)	»c« (7o)
	»A« (%)	99,6 0,048 0,005 0,014 0,0040 0,040	99,7 0,12 0,053 0,008 0,021 0,005
Ni	99,7 0,01 0,12 0,001 0,005 0,190
Co
Fe
Cu
S
C

Beispiel 1

Es wurden Nickelteilchen der in Tabelle I angegebenen Art zu einem Band gewalzt:

Tabelle I

Teilchengrößenverteilung	7o	Chemische Zusammensetzung	»/»
μπι	0,5		99,80
bis 150	4,0	Ni	0,09
150 bis 100	9,5	Co	0,04
100 bis 75	15,0	Fe	0,05
75 bis 60	28,5	Cu	0,022
60 bis 45	42,5	S	0,004
bis 45	C

1. Die Pulver wurden zu einem Band verdichtet;

⁵⁵ 2. die Bänder wurden in trockenem oder feuchtem Wasserstoff (Taupunkt 12,8° C) verschieden lange bei 1010⁰C gesintert, wie angegeben;

3. die gesinterten Bänder wurden warmgewalzt 6o (35% Querschnittsverringerung);

4. die warmgewalzten Bänder wurden 30 Minuten bei 1204⁰C in Wasserstoff geglüht;

3. die geglühten Bänder wurden auf eine Dicke von ₆ 1,47 mm kaltgewalzt (40% Querschnittsverringerung);

6. die kaltgewalzten Bänder wurden 30 Minuten bei 760° C geglüht.

Der Kohlenstoffgehalt und die Härte einer jeden Probe ist in Tabelle III angegeben.

Tabelle III

Pulver	Sinterbedingungen	End kohlen	Härte
		stoff	(30T)
»A«	trockener H₂ 45 Min.	0,16	46
»A«	feuchter H₂ 5 Min.	0,10	47
»A«	feuchter H₂ 15 Min.	0,07	40
»A«	feuchter H₂ 45 Min.	0,0045	29
»B«	feuchter H₂ 45 Min.	0,0055	26
»C«	feuchter H₂ 45 Min.	0,0050	29

Claims

1 2

Patentansnruch · Wendungsarten nachteilig. So müssen beispielsweise

bei Münzen Vorder- und Rückseite mit Prägungen

Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung versehen sein, die scharf gezeichnet sind. Dies ist mit eines Nickelbandes aus Teilchen mit einem Durch- einem nach den herkömmlichen Walzverfahren hermesser von weniger als 107 μηι, bei dem das ge- 5 gestellten Nickelband, das die genannte Härte aufwalzte Band bei Temperaturen von etwa 800 bis weist, nicht möglich oder nur äußerst schwierig zu 1150⁰C in reduzierender Atmosphäre gesintert erreichen. Abgesehen davon besteht bei einem so und nach einer Kaltverformung bei 700 bis 800⁰C harten Band erhöhte Bruchgefahr,
entfestigt wird, dadurch gekennzeich- Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zur pulvern e t, daß das Band aus Teilchen mit bis zu 300 μΐη ίο metallurgischen Herstellung eines Nickelbandes aus Durchmesser in feuchter Wasserstoffatmosphäre Metallpulver zu schaffen, bei dem ein Endprodukt ermit einem Taupunkt von etwa 1O⁰C gesintert und halten wird, dessen Härte unterhalb derjenigen liegt, unmittelbar danach auf maximale Dichte warm- die bisher für reine Nickelbänder bekannt war, das gewalzt, in reduzierender Atmosphäre gekühlt, ausreichend zäh und fest ist und sich auch für scharfe danach kaltverformt und abschließend bei Tempe- 15 und klare Prägungen eignet.

raturen bis höchstens 980⁰C geglüht wird. Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße

Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Band aus Teilchen mit bis zu 300 μΐη Durchmesser

in feuchter Wasserstoffatmosphäre mit einem Tau-

20 punkt von etwa 10° C gesintert und unmittelbar danach auf maximale Dichte warmgewalzt, in reduzierender

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Atmosphäre gekühlt und kaltverformt und abschlie-

pulvermetallurgischen Herstellung eines Nickelbandes ßend bei Temperaturen bis höchstens 98O°C geglüht

aus Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von wird.

weniger als 107 μηι, bei dem das gewalzte Band bei 25 Durch die Kombination dieser Verfahrensschritte, Temperaturen von etwa 800 bis 1150⁰C in reduzieren- wobei das in der reduzierenden Atmosphäre gesinterte der Atmosphäre gesintert und nach einer Kaltver- Band unmittelbar anschließend und noch im erwärmten formung bei 700 bis 800⁰C entfestigt wird. Zustand heißgewalzt und auf etwa 100 % seiner theo-Verfahren zur Herstellung eines Nickelbandes sind retischen Dichte verdichtet, dann kaltgeformt und bekannt und verwenden eine Reihe von Walz-, Glüh- 30 schließlich geglüht wird, wird ein Nickelband erhalten, und Sintervorgängen. Wenn das Nickel in Form eines dessen Härte zwischen 20 und 35 Rockwell 30T liegt Barrens oder eines Blockes vorliegt, wird dieser stufen- und das gut form- und prägbar ist. Für das Verfahren weise in Bandform übergeführt und anschließend ist es im wesentlichen unwichtig, auf welche Weise das durch Heiß- und/oder Kaltwalzen auf eine vorbe- Nickelpulver hergestellt worden ist. Dieses kann von stimmte Dicke gebracht. 35 herkömmlichen pyrometallurgischen oder hydro-Es ist auch bekannt, ein Nickelband im pulverme- metallurgischen Verfahren herrühren. Es kann geringe tallurgischen Verfahren herzustellen. Ein solches bietet Mengen metallischer Verunreinigungen enthalten, die jedoch eine Reihe von Schwierigkeiten, da fein ver- bei 0,1 °/₀ oder weniger liegen und im allgemeinen in teiltes Metallpulver leicht oxydiert und das fertige Begleitung von Nickel zu finden sind, so beispielsweise Band durch Metalloxideinschlüsse an Qualität verliert. 40 Kobalt, Eisen und Kupfer. Andere Verunreinigungen, Außerdem tritt ein weiteres Problem auf, nämlich die wie Kohlenstoff und Schwefel, können ebenfalls vor-Dicke der Ränder des Bandes in bezug auf deren Mitte handen sein, müssen aber unter einer Mindestgrenze entsprechend einzustellen. Aber auch wenn das Ver- gehalten werden. Bevorzugt wird ein sehr reines fahren so gesteuert wird, daß die Banddicke einiger- Nickelpulver, das sich leicht verdichten läßt und ein maßen gleichmäßig und zufriedenstellend ausfällt, ist 45 festes grünes Band ergibt, wenn es in einem üblichen es schwer, Risse an den Rändern zu vermeiden. Die Walzgerüst verarbeitet wird. Es wurde gefunden, daß genaue Beachtung einzelner Verfahrensschritte ist ein durch Ausfällen aus einer Nickelsalzlösung unter daher wichtig. Verwendung eines reduzierenden Gases bei erhöhter Das Verfahren gemäß der französischen Patent- Temperatur und Druck hergestelltes Nickelpulver beschrift 1 226 756 hat die bekannten Nachteile weit- 50 sonders gut geeignet ist. Ein solches Nickelpulver ist gehend ausgeschaltet. Bei dieser Arbeitsweise wird das äußerst rein, im allgemeinen über 99,8 °/₀. Die Teilchen-Metallpulver zwischen zwei Walzen zu einem Band durchmesser betragen höchstens 300 μΐη, wovon vorgeformt, das verhältnismäßig porös ist und einen zugsweise mindestens 40% 10 bis 44 μΐη aufweisen, grünen Streifen bildet, dessen Dichte 50 bis 95°/₀ der Das feinteilige Nickelpulver wird in herkömmlicher Theorie, d.h. 8,9 g/cm³ bei 20⁰C, beträgt. Dieses 55 Weise zu einem Band verdichtet. Das den Walzenspalt grüne Band hat eine ausreichende mechanische verlassende Nickelband hat im allgemeinen eine Dichte Festigkeit, um einer Weiterbehandlung standzuhalten. von 75 °/₀ bis 95 °/₀ der theoretischen Dichte des kom-Er wird in einer reduzierenden Atmosphäre gesintert, pakten Metalls. Das Band ist selbsttragend und weist wobei für ein Nickelband eine Temperatur zwischen ausreichende mechanische Festigkeit auf, um direkt 1150 und 1400⁰C gefordert wird. Anschließend wird 60 zum Sintern geführt zu werden,
das gesinterte Band in aufeinanderfolgenden Heiß- Das Sintern erfolgt in reduzierender Atmosphäre, und/oder Kaltbearbeitungsvorgängen fertiggestellt. um überschüssigen Schwefel und/oder Kohlenstoff zu Zwischen den einzelnen Stufen kann geglüht werden, entfernen. Es kann ein einziges oder es können mehrere um die Dichte zu erhöhen. Ein nach diesem bekannten Bänder in dieser Stufe gesintert werden. Wenn mehrere Verfahren hergestelltes Nickelband ist fest, verhältnis- 65 Bänder gesintert werden, werden diese aufeinandermäßig form- und ziehbar und hat im allgemeinen eine gelegt, und es wird ein dicker laminierter Streifen er-Härte von etwa 35 bis 45 Rockwell 30T. Eine solche halten. Der Schwefelgehalt des Bandes ist auf unter Härte eines Nickelbandes ist aber für bestimmte Ver- 0,003 °/₀ und der Kohlenstoffgehalt auf unter 0,005 °/₀