DE1106354C2 - Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen

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DE1106354C2 DE1957V0011852 DEV0011852A DE1106354C2 DE 1106354 C2 DE1106354 C2 DE 1106354C2 DE 1957V0011852 DE1957V0011852 DE 1957V0011852 DE V0011852 A DEV0011852 A DE V0011852A DE 1106354 C2 DE1106354 C2 DE 1106354C2
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT 1106 3
INTERNATIONALE KL.
C 21d 1/78
ANMELDETAG: 31. J A N U A R 1957
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 10. MAI 1961
AUSGABE DER
PATENTSCHRIFT: 4. J A N U A R 1973
WEICHT AU VON AUSLEGESCHRIFT
P 11 06 354.0-24 (V 11852)
In dem nicht zum Stande der Technik gehörenden Hauptpatent 1 029 845 ist ein Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit 2 bis 5°/o Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, beschrieben. Unter Würfeltextur ist dabei verstanden, daß eine Würfelfläche parallel zur Walzebene liegt und in der Walzrichtung sowie senkrecht dazu je eine Würfelkante. Damit wird erreicht, daß in dem Werkstoff optimale magnetische Werte, insbesondere optimale Werte der Permeabilität, in zwei zueinander senkrechten Richtungen in der Blechebene sich ausbilden.
Bei dem Verfahren gemäß dem Hauptpatent wird unter Anwendung einer für die Herbeiführung einer anderen, z. B. über eine sekundäre Rekristallisation vor sich gehenden Texturausbildung bekannten, an eine Warmverformung sich anschließenden einfachen oder mehrfachen Kaltverformung gearbeitet, wobei die letzte Kaltverformung vorzugsweise 50 bis 75% beträgt, mit etwaigen Zwischenglühungen bei 750 bis 950° C und mit Schlußglühung oberhalb 950° C, vorzugsweise zwischen 1100 und 135O0C, in reinem trockenen Wasserstoff, Edelgas oder Vakuum. Bei der Schlußglühung soll gemäß der Hauptpatentanmeldung der Sauerstoffpartialdruck der Glühatmosphäre unmittelbar an der Oberfläche des zu glühenden . Gegenstandes mindestens so niedrig gehalten werden, daß die Glühatmosphäre bei Glühtemperatur auf der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes kein Siliziumoxyd und/oder Aluminiumoxyd bildet und etwa dort vorhandenes Siliziumoxyd und/oder Aluminiumoxyd verschwindet. Außerdem sollen die Glühdauer und die Glühtemperatur aufeinander und auf die Glühatmosphäre in der Weise abgestimmt werden, daß bei besonders hoher Glühtemperatur eine kürzere Glühdauer einzuhalten ist, und umgekehrt, und daß bei einem an der oberen Grenze liegenden Sauerstoffpartialdruck eine sehr hohe Glühtemperatur in Verbindung mit entsprechend kurzer Glühdauer zu wählen ist und daß die sekundäre Rekristallisaton praktisch vollständig in die Würfellage vor sich geht.
Wie in dem Hauptpatent angegeben, kann der für die Schlußglühung erforderliche niedrige Sauerstoffpartialdruck auf verschiedene Weise erreicht werden. Man kann z. B. in der Nähe des zu glühenden Gegenstandes Gettersubstanzen für Sauerstoff anbringen. Als solche kommen Substanzen in Frage, deren Oxyde bei Glühtemperatur einen geringeren Sauerstoffpartialdruck besitzen als SiO2. Geeignet sind z. B. Titan, Titanlegierungen, Aluminium, Alu-Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur
bei der Herstellung von Gegenständen
aus Eisen-Silzium-Legierungen
Zusatz zum Patent 1 029 845, 1 049 409, 1 101 471
Das Hauptpatent 1 029 845 hat angefangen am
2. Dezember 1955
Patentiert für:
Vacuumschmelze GmbH, 6450 Hanau
Dr.-Ing. Klaus Detert und Dr. rer. nat. Dietrich Ganz,
6450 Hanau,
sind als Erfinder genannt worden
miniumlegierungen. Zweckmäßig ist es, die zu glühenden Gegenstände gegen die Glühatmosphäre abzudecken, z. B. mit Nickel, wobei vorzugsweise zur Abdeckung Stoffe verwendet werden, die gleichzeitig als Getter wirken.
In dem ebenfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatent 1 049 409 zum Patent 1 029 845 ist dargelegt, daß die Wirksamkeit der in dem Hauptpatent angegebenen Verfahrensschritte besonders groß ist, wenn man diese Verfahrensschritte auf solche Eisen-Silizium-Legierungen, bei denen das Silizium teilweise oder ganz durch Aluminium ersetzt sein kann, anwendet, die 0,08 bis 3°/o, vorzugsweise 0,1 bis 1% Mangan enthalten. In demselben Patent ist weiterhin ausgeführt, daß die Ausbildung der Würfeltextur in diesen manganhaltigen Legierungen dadurch unterstützt wird, daß die Gegenstände für die Glühbehandlung mit Stoffen abgedeckt werden, die eine katalytische Wirkung auf die Bestandteile der Glühatmosphäre, insbesondere einer Wasserstoffatmosphäre, ausüben. Als Beispiele für derartige Stoffe sind Nickel und Chromnickel genannt.
In dem gleichfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatent 1101471 zum Patent 1029 845 ist vorgeschlagen^ die Schlußglühung in einer Wasserstoffatmosphäre oder in einer Wasserstoff als wesentlichen Bestandteil enthaltenden Atmosphäre vorzunehmen und — über den in dem Hauptpatent 1 029 845 gemachten Vorschlag, die zu glühenden Gegenstände mit Nickel abzudecken, hinausgehend — in die Umgebung der zu glühenden Gegenstände
209 681/496
Stoffe zu bringen, die katalytisch auf die Dissoziation von molekularem in atomaren Wasserstoff wirken. Als solche Stoffe kommen z.B. Nickel, Nickellegierungen, Platin, Platinlegierungen in Frage. Die katalytisch wirkenden Substanzen können gemischt mit keramischen Stoffen, z. B. Al2O3, verwendet werden.
Es wurde nun gefunden, daß die Ausbildung der Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierungen, bei denen Silizium teilweise oder ganz durch Aluminium ersetzt sein kann, noch weiter verbessert werden kann, wenn man die Legierungen so behandelt, wie in dem Hauptpatent angegeben, sie aber nach der letzten Kaltverformung und vor der oberhalb 950° C erfolgenden Schlußglühung einer Wärmebehandlung bei gegenüber der Schlußglühtemperatur niedrigeren Temperaturen unterwirft. Temperatur und Zeitdauer dieser ^ärrnebehandlung werden dabei so gewählt, daß die primäre Rekristallisation bei dieser Behandlung vollständig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisation in die Würfellage eintritt.
Bei Versuchen wurde eine Eisen-Silizium-Legierung mit 3% Silizium im Vakuum geschmolzen, bei etwa 1250° C bis auf 2,5 mm heiß gewalzt, gebeizt und dann kalt gewalzt. Das Kaltwalzen erfolgte in folgenden Stufen:
1. Von 2,5 auf 1,8 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° C in feuchtem Wasserstoff;
2 von 1,8 auf 0,8 rnm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° C in feuchtem Wasserstoff ;
3. von 0,8 auf 0,35 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800,° C in trockenem Wasserstoff;
4. von 0,35 auf 0,17 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° C in trockenem Wasserstoff;
5. von 0,17 auf Ö,Ö8 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° G in trockenem Wasserstoff; ■
6. von 0,08 auf 0,04 mm.
Eine Anzahl Prpben des so hergestellten Werkstoffs aus Eisen—Silizium wurde sehr rasch auf die plühtemperatur von 1100° C gebracht, die Aufheizzeit betrug weniger als 5 Minuten. Eine zweite Gruppe von Proben des gleichen Materials wurde 3 Stunden bei 600° C geglüht, wobei prirnäre Rekristallisation erfolgte, und anschließend bei 1100° ρ geglüht, um die sekundäre Rekristallisation ablaufen zu lassen. In den Abbildungen sind (100) Polfiguren wiedergegeben. Durch derartige Pplfiguren wird die Verteilung der Kristallagen jm Gefüge veranschaulicht durch Eintragen der Häufigkeit, eine Würfejkantenrichtung [IQO] des Kristallgitters in einer vorgegebenen Orientierung anzutreffen.
Bei der Würfellage führt das wegen der Parallelstellung einer Würfelfläche zur Blechebene zu einem Maximum der Häufigkeit im Zentrpro der Polfigur entsprechend der Würfelkantenrichtung, die senkrecht zur BJechebene steht. Pie Maxima am Rand der Polfigur entsprechend der Lage der Würfelkantenrichtungen in der Blechebene, wovon die eine parallel zur Walzrichtung (WR) liegt und die andere senkrecht dazu.
Die Höhe der Maxima ist deshalb ein Maß für die Texturschärfe, die Ausdehnung ,cjer Maxima zeigt die Streubreite.
Abb. 1 bezieht sjch auf diejenigen Prpben, die sehr rasch auf 11QO0 ,G erhitzt wurden,
Abb. 2 auf ,diejenigen Proben, .die*bei 6QQ0 G primär rekristallisiert und anschließenid auf 1 10Q° G erhitzt wurden.
Die größere Höhe der Maxima am Rande der Poll figur in Abb. 2 beweist, daß die Ausrichtung deil Würfelkantenrichtung in der Blechebene bei den Abb. 2 zugrunde liegenden Proben bedeutend schär-j
fer ist als bei den eier Abb. 1 zugrunde liegender Proben.
Die Schichtlinien in derartigen Abbildungen ver-J anschaulichen diejenigen Orientierungen, die rnitj gleicher Häufigkeit im Kristallgefüge auftreten. Als I
ίο Einheit ist die Häufigkeit eingetragen, mit der man ι eine bestimmt vorgegebene Orientierung, in diesem λ Falle also die Würfellage, bei einer regellosen Vertei-I lung antrifft. Eine Schichtlinie von beispielsweise] fünfzig bedeutet dann, daß diese Orientierung in den!
texturbehafteten Werkstoff fünfzigmal so häufig auftritt wie in einem Werkstoff mit regellosem Gefüge. Die Wärmebehandlung bei niedrigen Temperaturen, die der Schlußglühung vorausgeht, kann bei 500 bis 800° C, insbesondere 600 bis 700° C, erfolgen,
ao ihre Zeitdauer sollte mindestens 10 Minuten betragen.
Gute Ergebnisse werden z.B. erreicht, wenn man
30 Minuten bei 800° C glüht oder 3 Stunden bei 600° C.
Die zu behandelnden Gegenstände können nach der Wärmebehandlung bei 500 bis 8Q0° C auf Raumtemperatur abgekühlt werden; anschließend werden sie oberhalb 950° G schlußgeglüht. Man kann aber auch nach genügend langem Halten bei einer Temperatur zwischen 500 und 800° G die Gegenstände unmittelbar auf die Temperatur der Schlußgljihung erhitzen.
Die Wärmebehandlung bei 500 bis 800° C kann in beliebiger, nicht oder nur schwach oxydierender Atmosphäre erfolgen, z. B. in trockenem oder feuctitem Wasserstoff. Für die Schlußglühung muß jedoch der Sauerstoffpartiäldruck der Glühatmosphäre an der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes so niedrig gehalten werden, wie cjies in der Hauptpatentanmeldung angegeben ist.
Die Maßnahme des Einschaltens einer Wärmebehandlung zwischen der letzten Kaltverformung und der Schlußglühung kann mit den weiteren in dem Hauptpatent oder dessen Zusatzpatenten 1 049 409 oder 1101 471 angegebeneu Maßnahmen kombiniert wer" den. So ist es z. B. zweckmäßig, diese bespndere Wärmebehandlung bei manganhaltigen Legierungen vorzunehmen. Weiter empfiehlt es sich, bei der Schlußglühung mit Gettersubstanzen oder katalytisch wirkenden Substanzen zu arbeiten, wie dies in dem Hauptpatent und in den vorstehend genannten Zusatzpatenten angeben ist.
Bei der Erzeugung einer anderen Textur in Eisen-Silizium-Legierungen, nämlich einer solchen, bei der in Walzrichtung eine Würfelkante liegt und eine Würfeifläche senkrecht zur Walzebene liegt derart, daß eine Flächendiagonale in der Walzebene und die andere Flächendiagonale senkrecht zur Walzebene liegt, ist es bekannt, nach dem Kaltwalzen eine zweistufige Schlußglühung anzuwenden, und zwar eine sqlcjie, bei der iin ersten Schritt bei 850 bis 9OQ0 C und tjeim zweiten Schritt bei 909 bis 120Q0P geglüht würde. Ps war aber nicht bekannt, daß man bei Anwendung einer zweistufigen Schlußglühung unter pinhaltiing der in dem Hauptpatent 1 fi29 845 angegebenen Be-
dingungen hinsichtlich des Sauerstpffpartiajiiruckes bei der letzten Glüfrung JW(I der Abstimmung yqn Glühdauer, plühtemperätur und Glühat*m.o?phäre bei der §phließung in der in dem Hauptpatent angege-
benen Weise die erstrebte Würfeltextur erhalten konnte.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen nach Patent 1029 845 oder dessen Zusatzpatenten 1049409 oder 110147!,da durch gekennzeichnet, daß nach der letzten Kaltverformung und somit vor der Schlußglühung eine Wärmebehandlung bei gegenüber der Schlußglühtemperatur erniedrigten Temperaturen vorgenommen wird mit der Maßgabe, daß diese Wärmebehandlung bei solchen Temperaturen und unter Anwendung solcher Zeitspannen durchgeführt wird, bei denen die primäre Rekristallisation vollständig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisation in die Würfellage eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vor der Schlußglühung durchzuführende Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 500 und 800° C für eine Zeitdauer von mindestens 10 Minuten vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände nach der im Anschluß an die letzte Kaltverformung vorgenommenen Wärmebehandlung auf Raumtemperatur abgekühlt werden und anschließend die Schlußglühung oberhalb 950° C vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände unmittelbar nach der Wärmebehandlung auf die Schlußglühtemperatur erhitzt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentanmeldung A 15044/18 c (bekanntgemacht am 31. Dezember 1953);
USA.-Patentschrift Nr. 2 534 141;
»The Iron Age«,
5. Februar 1953, S. 152 und 186;
K.Hoselitz, »Ferromagnetic Properties of Metals and Alloys«, Oxford, 1952, S. 208;
»J. Inst. Electr. Engng.«, Vol. 95, Part I (1948), S. 526;
»Stahl und Eisen«, Bd. 73 (1953), Nr. 26, S. 1711.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE1957V0011852 1955-12-01 1957-01-31 Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen Expired DE1106354C2 (de)

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