DE2740398B2 - Verfahren zur Herstellung eines Zweifachüberzugs auf einem Gegenstand aus einer Superlegierung zum Zwecke der Erhöhung der thermischen Widerstandsfähigkeit und der Korrosionsbeständigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Zweifachüberzugs auf einem Gegenstand aus einer Superlegierung zum Zwecke der Erhöhung der thermischen Widerstandsfähigkeit und der Korrosionsbeständigkeit

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Description

Ni-Co-Cr -Al-Y
mit einer Oberflächenrauheit von mindestens 7,4 μηι (arithmetischer Mittelwert) aufgebracht wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Zweifachüberzugs auf einem Gegenstand aus einer Superlegierung, mit dem dessen thermische Widerstandsfähigkeit und Korrosionsbeständigkeit erhöht werden, bei dem auf die Oberfläche des Gegenstandes im Plasmaverfahren eine Primärschient unter Verwendung eines Pulvers aus einer Nickel-, Kobalt- oder Eisenlegierung oder Gemischen dieser Legierungen mit einem Zusatz von 10 bis 50 Gew.-%
ίο Chrom und/oder 5 bis 25 Gew.-% Aluminium und/oder 0,5 bis 10 Gew.-% Yttrium, Seltenerdmetallen, Hafnium, Tantal, Wolfram, Zirkonium und/oder Palladium aufgetragen wird und auf die Oberfläche der Primärschicht im Plasmaverfahren eine Oxidschicht aus Zirkoniumoxid, stabilisiertem Zirkoniumoxid, Magnesiumzirkonat und/ oder Aluminiumoxid aufgebracht wird.
Ein solches Verfahren ist mit Ausnahme der genannten Gehaltsbereiche für den Chrom-, Aluminium- und/oder Yttriumzusatz des für die Primärschicht verwendeten Pulvers bekannt (DE-OS 23 25 149 und GB-PS 14 38381). Es erlaubt es, bei einem Zweifachüberzug, der einer Oxidation der Superlegierung vorbeugt und gleichzeitig für eine Wärmeisolation sorgt, eine für Luft und andere korrodierende Medien
2r> undurchlässige Primärschicht auszubilden, die verhindert, daß korrodierende Medien durch Poren der Schicht hindurch bis zu der Superlegierung durchdringen und diese angreifen.
Die entsprechend dem bekanntin Verfahren auf die
ίο Primärschicht aufgebrachte Oxidschicht neigt jedoch bei einem Hochtemperatureinsatz zum Absplittern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das genannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß der Gefahr eines Absplitterns der Oxidschicht wir-
r> kungsvoll ν Drgebeugt ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Primärschicht-mit einer Oberflächenrauheit von mindestens 6,35 μπι (arithmetischer Mittelwert) und die Oxidschicht mit einer Dichte von weniger als 88%
4(i ausgebildet werden.
Es ist überraschend, daß ein solches Vorgehen den angestrebten Erfolg hat, denn Untersuchungen der Ursachen für das Absplittern der in bekannter Weise hergestellten Überzüge hatten gezeigt, daß im Betrieb
v-, nahe der Grenzfläche zwischen der Oxidschicht und der Primärschicht, überwiegend innerhalb des Oxids, Risse auttreten können, obwohl keine Mikrorisse in der Anordnung zu erkennen waren, bevor diese Betriebsbedingungen ausgesetzt wurde. Eine stärkere Oxidschicht
w könnte aufgrund der in dieser Schicht beobachteten Risse als mögliche Lösung des Problems erscheinen. Experimentelle Untersuchungen zeigten aber unerwartet, daß Oxidschichten, die niedrigere Dichte haben und infolgedessen schwacher sein dürften, besser funktionie-
r> ren. Dabei wa; die Wärmeschockbeständigkeit zwar verbessert, gleichwohl aber unzureichend. Bei weiteren Untersuchungen hinsichtlich des Einflusses der Topologie der Grenzfläche wurde festgestellt, daß das Auslösen von Rissen oft an Punkten eintritt, wo es zu
w) Beanspruchungskonzentrationen kommt, beispielsweise an den Kuppen und Tälern einer rauhen Oberfläche oder Grenzfläche. Infolgedessen könnte man annehmen, daß eine glatte Grenzfläche zwischen der Oxidschicht und der Primärschicht von Vorteil wäre.
M Außerdem wäre bei einer glatten Grenzfläche ein kleinerer Oberflächenbereich vorhanden, der eine Oxidation erfahren kann. Überraschend wurde jedoch gefunden, daß nicht eine glattere Grenzfläche, sondern
eine Oberflächenrauheit mit dem genannten Mindestwert in Verbindung mit einer Oxidschicht mit einer Dichte von weniger als 88% das Problem der Absplitterung beseitigt
Bei dem genannten stabilisierten Zirkoniumoxid s handelt es sich um ein Zirkoniumoxid, dem CaO, Y2O3, MgO oder andere Oxide in ausreichender Menge zugesetzt sind, um eine Umwandlung von Zirkoniumoxid aus einer kristallinen Phase in eine andere zu verhindern. Ein typisches mit Yttriumoxid stabilisiertes Zirkoniumoxid, das in dem im folgenden ei läuterten Ausführungsbeispiel benutzt wird, enthält 12 Gew.-% Yttriumoxid. Magnesiumzirkonat enthält 24,65 Gew.-% MgO, Rest ΖγΟϊ; es ist ein Mehrphasenoxid, das im folgenden als MgO · Z1O2 bezeichnet wird. Die Dichte der Oxidschicht von weniger als 88°/e wird erzielt, indem die Gasdurchflußmenge, die Gaszusammensetzung, die Stromstärke, die Spannung, der Abstand zwischen Brenner und Werkstück usw. entsprechend eingestellt werden. Die speziellen Parameter ändern sich in 2» Abhängigkeit von der Ausbildung des Plasmabrenners, der für das Aufbringen verwendet wird.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird der Zweifachüberzug in einer nichtoxidierenden Atmosphäre für eine Zeitdauer und bei einer Temperatur 2*1 wärmebehandelt, die ein Sintern der Primärschicht erlauben und eine effektive Abdichtung der Primärschicht bewirken. Die im Einzelfall vorgesehene Zeitdauer und die Temperatur hängen von der Zusammensetzung der Primärschicht ab. Entsprechend s» einer abgewandelten Ausführungsform kann die Wärmebehandlung der Primärschicht vor dem Aufbringen der Oxidschicht erfolgen. Im einen wie im anderen Falle wird die Wärmebehandlung zweckmäßig im Vakuum, in einer inerten Atmosphäre oder in einer Wasserstcffat- » mosphäre durchgeführt.
Um die genannte Oberflächenrauheit der Primärschicht sicherzustellen, ist für die Ausbildung der Primärschicht meist ein Pulver zu verwenden, bei dem ein wesentlicher Anteil eine Teilchengröße von mehr als 44 μιτι hat. Weil es aber schwierig ist, aus einem solch groben Pulver hergestellte Überzüge durch eine Wärmebehandlung bei Temperaturen abzudichten, die für die Eigenschaften des zu überziehenden Gegenstandes unschädlich sind, wird vorzugsweise zur Ausbildung -n der Primärschicht eine erste Teilschicht unter Verwendung einer Pulverteilchengröße von weniger als 44 μηι aufgetragen und dann auf die erste Teilschicht eine zweite Teilschicht unter Verwendung eines Pulvers aufgebracht, bei dem ein wesentlicher Anteil eine "'<> Teilchengröße von mehr als 44 μιη hat. Überzüge, die mit derart feinen Pulvern hergestellt werden, wie sie für die erste Teilschicht vorgesehen sind, führen während der Wärmebehandlung leichter zu einer Abdichtung. Nach der Wärmebehandlung wird daher eine Überzugs- >-> schicht erhalten, die mit einer undurchlässigen ersten Teilschicht effektiv abgedichtet ist, die einen Angriff des Substrats verhindert, und dip eine zweite Teilschicht hat, die ausreichend rauh ist, um für eine anhaftende Oberfläche für die Oxidschicht zu sorgen. Obwohl die wi erste Teilschicht zwangsläufig eine verhältnismäßig glatte Oberfläche hat, wird zwischen der ersten und der zweiten Tcilschicht eine metallurgisch einwandfreie Bindung herbeigeführt, weil es während einer anschließenden Wärmebehandlung zu einem Sintern von Metall hr> mit Metall kommt. Diese Art der Verbindung kann jedoch nicht zwischen der zweiten Teilschicht und der Als besonders zweckmäßig erwies es sich, eine Oxidschicht aus Magnesiumzirkonat (MgO · ZrO) oder aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid auf eine Primärschicht aus
Ni-Co-Cr-Al-Y
mit einer Oberfläcjjenrauheit von mindestens 7,4 μπι (arithmetischer Mittelwert) aufzubringen.
Die Erfindung ist im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die meisten experimentellen Demonstrationen des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden durchgeführt, indem zweifach beschichtete, 25 χ 50 mm große Platten aus einer Superlegierung von verschiedener Dicke einem Oxidationsversuch unterzogen wurden. Dabei waren die Platten über einen Bereich von 25 χ 45 mm auf der einen Seite überzogen. Bei den Superlegierungen handelte es sich entweder um einen Werkstoff mit einem Nenngehalt von 1,5 Gew.-% Kobalt, 22 Gew.-°/o Chrom, 9 Gew.-% Molybdän, 6 Gew.-% Wolfram, 18,5 Gew.-o/o Eisen, 0,10 Gew.-% C, Rest Nickel ( = Werkstoff A), mit einer Dicke von 3,2 mm oder 6,4 mm. oder um einen Werkstoff mit einer Nennzusammensetzung von 22 Gew.-% Nickel, 22 Gew.-% Chrom, 14,5 Gew.-% Wolfram, 0,35 Gew.-% Silicium, 0,09 Gew.-% Lanthan, 0,1 Gew.-% Kohlenstoff, Rest Kobalt (-Werkstoff B), mit eine·· Dicke von 1 mm oder 3,2 mm. Die zyklische Oxidation bestand darin, daß die beschichteten Platten rasch in einen Ofen eingebracht wurden, der auf 1000 oder 11000C vorerhitzt war, daß die Platten 20 bis 24 Stunden in dem Ofen in einem Luftstrom von geringer Geschwindigkeit gehalten wurden und daß die Platten dann rasch auf Außentemperatur abgekühlt wurden, indem man sie entweder in Luft abkühlen ließ oder in Wasser abschreckte. Es zeigte sich, daß der härteste dieser Tests darin bestand, von der Ofentemperatur von 1100°C herunter eine Abkühlung in Luft durchzuführen. Alle vorliegend geschilderten Versuche wurden auf diese Weise vorgenommen. Versuche, die mit 1000°C oder einer Abschreckung in Wasser durchgeführt wurden, ergaben die gleiche relative Rangordnung der Werkstoffe, erforderten jedoch eine längere Zeitspanne.
Das folgende Beispiel und die angegebenen Daten lassen die Bedeutung einer effektiv abgedichteten Primärschicht erkennen. Unter »effektiv abgedichtet« soll vorliegend /erstanden werden, daß untereinander verbundene Poren in der Primärschicht im wesentlichen beseitigt sind und in jedem Falle dafür gesorgt wird, daß die Porosität nicht bis zu dem beschichteten Substrat reicht. Bei diesem Beispiel wurden Substratplatten aus dem Werkstoff B von 1 mm Dicke mit einer Primärschicht überzogen, die aus zwei Teilschich.ten bestand. Die erste Teilschicht wurde unter Verwendung eines vorlegierten Pulvers mit einer Teilchengröße von weniger als 44 μπι bei einer Zusammensetzung von 23 Gew.-u/o Cr, 13 Gew.-% Al, 0,65 Gew.-% Y, Rest Co, erhalten. Die zweite Teilschicht bestand aus einem vorlegierten Pulver mit Teilchen, die zu einem erheblichen Anteil größer als 44 μιη waren, wobei die Zusammensetzung identisch derjenigen der ersten Teilschicht war. Die Oberflächenrauheit der zweiten Teilschicht betrug 8,1 um (arithmetischer Mittelwert). Über die zweite Teilschicht wurde eine Oxidschicht uns MgO · ZrO? aufgebracht. Die Dichte der Oxidschicht betrug 92%. Der Auftrag aller Schichten erfolgte im Piasinaverfahren.
Eün? beschichtete Platt? wiirr|p hei 10800C vier
Stunden lang im Vakuum wärmebehandelt Eine andere, gleiche Platte wurde nicht wärmebehandelt. Diese Platten wurden dem obengenannten zyklischen Oxidationstest unterzogen. Die Platte ohne Wärmebehandlung zeigte nach insgesarrt 48 Stunden starke Absplitterungen. Die Primärschicht war mit internen Oxiden durchsetzt Demgegenüber zeigte die wärmebehandelte Platte zwar nach 72 Stunden einige Absplitterungen; eine nennenswerte Oxidation war jedoch weder bei der Primärschicht noch beim Substrat zu erkennen.
Tabelle I
Die folgenden Daten zeigen die Bedeutung der Dichte des Oxidüberzugs. Bei einer Versuchsreihe wurden Β mm dicke Platten aus dem Werkstoff B mit Primärschichten unterschiedlicher Zusammensetzung überzogen, worauf eine Oxidschicht aus MgO · ZrO2 aufgebracht wurde. Die Oxidschicht hatte eine Dichte von 92% oder 87%. Es wurden Oxiddicken von 0,1 mm und 0,3 mm verglichen. Die Daten sind in der untenstehenden Tabelle I zusammengestellt.
Dichte*") Dicke
Primärüberzug Zusammensetzung
Versuch
Art Rauhigkeit Stunden Ergebnisse
μηι arithm. auf
MW Temp.
0,1 Co-23Cr-13 Al-0,65 Y MS*) 7,4
0,3 Co-23Cr-13 Al-0,65 Y MS*) 7,4
0,1 Ni-17Cr-15Al MS*) 8,1
0,3 Ni-17Cr-15 Al MS*) 8,1
0,3 Co-23Cr-U Al-0,65 Y PA**) 8,1
0,1 Co-23Cr-13 Al-0,65 Y PA**) 6,1
0,3 Co-23Cr-13 Al-0,65 Y PA1) 8,1
100 Ränder abgesplittert
100 kein Schaden
100 Ränder abgesplittert
100 kein Schaden
24 Ränder abgesplittert
100 kein Schaden
24 Ränder abgesplittert
100 kein Schaden
100 Ränder abgesplittert
100 kein Schaden
100 starke Randabsplitterung
100 ähnliche Absplitterung
100 Rand abgesplittert
100 kein Schaden .
Zwei Teilschichten aus vorlegiertem Werkstoff.
MS — metallurgisch abgedichtete einzelne Primärschicht. PA — yorlegierte einzelne Primärschicht.
Dichte in % der gemessenen Pulverdichte von 4.99 g/cm3, wobei der 92%-Überzug eine gemessene Dichte von 4,57 g/cm3
und der 87%-Überzug eine gemessene Dichte von 4,35 g/cm3 hatte.
Aus der vorstehenden Tabelle ergibt sich, daß bei einer Dichte von 87% keine Schäden (d. h. keine Absplitterung) der Überzugsanordnung auftraten, wenn die Primäroberfläche eine Rauheit von 7,4 μίτι (arithmetischer Mittelwert) oder mehr hatte. Bei einer Dichte von 92% zeigte das Überzugssystem dagegen Absplitterungen. Bei der niedrigeren Oberflächenrauheit der Primärschicht von 6,1 μιτι (arithmetischer Mittelwert) traten selbst im Falle einer Dichte von 87% gewisse Randabsplitterungen auf. Ähnliche Ergebnisse wurden mit einem Substrat aus Werkstoff A von 6,4 mm Dicke unter Verwendung eines vorlegierten Primärüberzugs aus 23 Gew.-% Cr, 13 Gew.-% Al, 0,65 Gew.-% Y, Rest Kobalt, erhalten. Die Wirksamkeit der Verwendung von zwei Teilschichten innerhalb der Primärschicht, wie dies oben erläutert ist, ergab sich aus einer Prüfung des Mikrogefüges der vorstehend angegebenen Beispiele. Bis auf ein Paar dieser Proben waren alle mit einer einzigen Primärschicht versehen, die nach dem Versuch eine gewisse innere Oxidation der Primärschicht und in to geringerem Umfang eine Oxidation des Substrats erkennen ließen. Obwohl zu diesem Zeitpunkt der Lebensdauer des Überzugs eine derartige Oxidation noch nicht zu einer Absplitterung der Oxidschichten von geringer Dichte geführt hatte, war zu erkennen, daß tn eine solche Oxidation schließlich die Einsatzfähigkeit der Überzüge vorzeitig beenden würde. Dagegen zeigte das ProbenDaar mit aus zwei Teilschichten bestehendem Primärüberzug keine interne Oxidation der ersten Teilschicht, keine Oxidation des Substrats und nur in geringem Umfang eine Oxidation der zweiten Teilschicht. Es war offensichtlich, daß die Lebensdauer dieses Überzuges wesentlich länger sein würde als diejenige des entsprechenden Überzuges mit einer einzelnen Primärüberzugsschicht.
Bei einer weiteren Versuchsreihe wurde eine mit Yttriumoxid stabilisierte Zirkoniumoxidschicht über einer Primärschicht vorgesehen, die aus zwei Teilschichten aus 23 Gew.-% Co, 17 Gew.-% Cr, 12,5 Gew.-% Al, 0,3 Gew.-% Y, Rest Ni, bestand. Bei der ersten Teilschicht handelte es sich um ein vorlegiertes Pulver. Die zweite Teilschicht wurde metallurgisch abgedichtet und hatte eine Oberflächen rauheit von 8,6 Jim (arithmetischer Mittelwert). Die Substrate waren 3 mm dicke Platten aus dem Werkstoff B. Wenn die Oxidschicht eine Dichte von 89% (5,40 g/cm3) hatte, begann die Absplitterung des Überzuges nach einer Temperaturbeanspruchung von nur 21 Stunden Dauer. Bei einer Oxiddichte von 86% (5,23 g/cm3) zeigten sich die ersten Anzeichen für eine beginnende Absplitterung erst nach einer Temperaturbeanspruchung von 87 Stunden Dauer.
Die nächste Datengruppe zeigt die Wichtigkeit der Oberflächenrauheit an der Grenzfläche zwischen der Primärschicht und der Oxidschicht des Überzugs. Alle Daten wurden unter Verwendung von Platten aus
Werkstoff A erhalten, die 1 mm dick waren und eine Primärschicht aus 23 Gew.-% Cr, 13 Gew.-% Al, 1,2 Gew.-% Y, Rest Co, sowie eine 0,3 mm dicke Oxidschicht aus MgO · ZrÜ2 mit einer Dichte von 87% (4,35 g/cm3) besaßen. Wenn die Primärschicht aus einem vorlegierten Pulver hergestellt wurde und die Oberfiächenrauheit von 6,1 μπι (arithmetischer Mittelwert) hatte, splitterte das Oxid nacheiner Versuchsdauer von 92 Stunden vollständig ab, während eine Platte mit einer Primärschicht mit einer Oberflächenrauheit von 8,1 μπι (arithmetischer Mittelwert) nach einer Versuchsdauer von 100 Stunden keine Absplitterungsschäden erkennen ließ. Wenn die Primärschicht metallurgisch abgedichtet war und eine Oberflächenrauheit von 6.1 um (arithmetischer Mittelwert) hatte, splitterte ungefähr ein Drittel des Oxids innerhalb von 100 Stunden ab, während eine entsprechende Primärschicht mit einer Oberflächenrauheit von 7,4 μΐη (arithmetischer Mittelwert) bei einer Versuchsdauer von 100 Stunden keine Schäden zeigte.
Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Substrat aus 3 mm dicken Platten aus Werkstoff A bestand. Entsprechende Resultate ergaben sich ferner, wenn die Oxidschicht 0,1 mm dick war und als Substrat 3 mm dicke Platten aus Werkstoff A verwendet wurden.
Wenn vorliegend auf die Dichte Bezug genommen
wird, ist diese als Prozentsatz der gemessenen
ίο ursprünglichen Pulverdichte angegeben. In allen obengenannten Beispielen waren die untersuchten Primärschichten 0,13 oder 0,19 mm dick, während die Oxidschichten eine Dicke von 0,1 mm oder 0,3 mm hatten. Dies stellt jedoch in keiner Weise eine Einschränkung dar. Vielmehr lassen sich im Rahmen der Erfindung sowohl dünnere als auch dickere Primäroder Oxidschichten benutzen.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur herstellung eines Zweifachüberzugs auf einem Gegenstand aus einer Superlegierung, mit dem dessen thermische Widerstandsfähigkeit und Korrosionsbeständigkeit erhöht werden, bei dem auf die Oberfläche des Gegenstandes im Plasmaverfahren eine Primärschicht unter Verwendung eines Pulvers aus einer Nickel-, Kobalt- oder Eisenlegierung oder Gemischen dieser Legierungen mit einem Zusatz von 10 bis 50 Gew.-% Chrom und/oder 5 bis 25 Gew.-% Aluminium und/oder 0,5 bis 10 Gew.-% Yttrium, Seltenerdmetallen, Hafnium, Tantal, Wolfram, Zirkonium und/oder Palladium aufgetragen wird und auf die Oberfläche der Primärschicht im Plasmaverfahren eine Oxidschicht aus Zirkoniumoxid, stabilisiertem Zirkoniumoxid, Magnesiumzirkonat und/oder Aluminiumoxid aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärschicht mit einer Oberflächenrauheit von mindestens 6,35 μπι (arithmetischer Mittelwert) und die Oxidschicht mit einer Dichte von weniger als 88% ausgebildet werden.
2. Verfahren nach Anspruch !. dadurch gekennzeichnet daß der Zweifachüberzug in einer nichtoxidierenden Atmosphäre für eine Zeitdauer und bei einer Temperatur wärmebehandelt wird, die ein Sintern der Primärschicht erlauben und eine effektive Abdichtung der Primärschicht bewirken.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung der Primärschicht vor dem Aufbringen der Oxidschicht erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung im Vakuum durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ausbildung der Primärschicht ein Pulver verwendet wird, bei dem ein wesentlicher Anteil eine Teilchengröße von mehr als 44 μίτι hat.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der Primärschicht eine erste Teilschichl unter Verwendung einer Pulverteilchengröße von weniger als 44 μιη aufgetragen und dann auf die erste Teilschicht eine zweite Teilschicht unter Verwendung eines Pulvers aufgebracht wird, bei dem ein wesentlicher Anteil eine Teilchengröße von mehr als 44 μιη hat.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oxidschicht aus Magnesiumzirkonat (MgO · ZrO) oder aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniuiroxid auf eine Primärschicht aus
DE2740398A 1976-09-09 1977-09-08 Verfahren zur Herstellung eines Zweifachüberzuges auf einem Gegenstand aus einer Superlegierung Expired DE2740398C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/721,863 US4095003A (en) 1976-09-09 1976-09-09 Duplex coating for thermal and corrosion protection

Publications (3)

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