DE1201381B - Verfahren zur Herstellung von Blechen aus Sili-zium-Eisen-Legierungen mit hohem Anteil an Wuerfellagekoernern - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES JßßWWl· PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

C21d

Deutsche Kl.: 18 c-1/78

Nummer: Aktenzeichen: Anmeldetag: Auslegetag:

W27833VI a/18c

11. Mai 1960

23. September 1965

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Blechen aus Siliziumstahl mit einem verhältnismäßig hohen Anteil an Würfellagekörnern.

Es war schon vorgeschlagen worden, Bleche aus Siliziumstahl mit einer doppelten Orientierung, die von einem wesentlichen Anteil an Würfellagekörnern herrührt, herzustellen. Die Würfellage oder doppelte Kornorientierung der Kristallstruktur in magnetischen Blechen umfaßt Körner, in denen die Würfelfiächen im wesentlichen parallel zu der Blechoberfläche sind und die Würfelkanten im wesentlichen parallel sowohl zur Walzrichtung als senkrecht zur Walzrichtung oder zur Blechkante. Solche Körner werden in Miller-Indices als vom (100) [001]-Typ bezeichnet.

Wie bekannt, sind die Permeabilität und andere magnetische Eigenschaften hervorragend in der Walzrichtung oder der [100]-Richtung der Körner, weil dies die Richtung der leichtesten Magnetisierbarkeit ist. Die Richtung der leichtesten Magnetisierbarkeit eines Würfelkornes ist entlang der Würfelkanten, die Magnetisierbarkeit ist schwerer entlang jeder Würfelflächendiagonale und am schwierigsten entlang der Raumdiagonale. Deshalb sind die magnetischen Eigenschaften einfach orientierter Bleche in jeder anderen Richtung ais entlang der Walzrichtung, z. B. in der Querrichtung des Bleches, erheblich unterlegen, weil die Magnetisierung nicht parallel zu einer Würfelkante erfolgt.

Wenn Bleche mit Würfellage oder doppelt orientierter Korntextur verfügbar sein würden, so daß ein hoher Anteil der Körner zwei ihrer Würfelflächen parallel zu den Blechebenen hat und ihre Würfelkanten nahezu parallel sowohl zu der Walzrichtung als zu der Querrichtung des Bleches, würden die magnetischen Eigenschaften solcher Bleche sowohl in der Walzrichtung als auch in der Querrichtung des Bleches hervorragend sein. Es wäre sehr erwünscht, Bleche zur Verfügung zu haben, in denen mehr als 7O°/o und vorzugsweise 90°/o und mehr der Körner Würfelflächen innerhalb 5 bis 10° von der Blechebene hätten, und es wäre weiter erwünscht, wenn die Textur der Körner »scharf« wäre, d. h., daß die Würfelkanten annähernd parallel zueinander wären und beispielsweise mehr als 75 ⁰Zo innerhalb 15 bis 20° von der Walzrichtung lägen.

Mit einem bekannten Verfahren wurde bereits angestrebt, in Eisen-Silizium-Legierungen eine möglichst scharfe Würfeltextur zu erhalten. Das wesentlichste Merkmal dieses Verfahrens war die Einstellung eines so geringen Sauerstoffpartialdruckes der Glühatmosphäre bei der Schlußglühung, der ein auf Verfahren zur Herstellung von Blechen aus Silizium-Eisen-Legierungen mit hohem Anteil an
Würfellagekörnern

Anmelder:

Westinghouse Electric Corporation,
East Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. R. Barckhaus, Patentanwalt,

München 2, Wittelsbacherplatz 2

Als Erfinder benannt:
George W. Wiener, Pittsburgh, Pa.;
Robert W. Corcoran,
East McKeesport, Pa. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. ν. Amerika vom 17. August 1959 (834 042)

der Oberfläche des zu behandelnden Bleches etwa vorhandenes Siliziumoxyd zum Verschwinden bringt.

Aber nicht alle Kristallgefüge von Blechen aus Siliziumstahl, die einer gegebenen Behandlung unterworfen werden, wandeln sich zuverlässig in hohem und gleichmäßigem Ausmaß in Würfellagekörner um; oft hat nur ein kleiner Anteil der Körner nach einer Schlußglühung eine (100) [001]-Orientierung, z. B. können nur 20 bis 50% der Körner so orientiert sein. In anderen Fällen können die Körner in einem gegebenen Blech einen mäßig hohen Anteil ihrer Flächen parallel, innerhalb 10°, zur Blechoberfläche haben, aber die Würfelkanten können um 30° von der Parallelität zu der Blechkante oder der Walzrichtung abweichen. Die »Schärfe« der Würfelkorntextur ist also ein Problem. Es wäre deshalb wünschenswert, ein Verfahren zur Verfügung zu haben, das es dem Stahlhersteller ermöglichen würde, mit Sicherheit Bleche aus Siliziumstahl herzustellen, die einen sehr hohen Anteil an Würfellagekörnern mit einer scharfen Textur haben.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem kalzgewalzte Bleche aus Siliziumstahl bei einer erhöhten Temperatur, insbesondere 1100 bis 1425° C, geglüht werden, um ein Kornwachstum durch sekun-

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däre Rekristallisation unter Bedingungen hervorzurufen, bei denen die Glühatmosphäre eine blanke metallische Oberfläche erzeugt und bei dem die Atmosphäre einen Dampf von einem Stoff (Beschleuniger) enthält, der das Wachstum von Würfellagekörnern beschleunigt, so daß zuverlässig ein hoher Anteil von Körnern mit Würfellage erzeugt wird.

Der Dampfdruck des Beschleunigers ist niedrig. Der Beschleuniger reagiert mit den Siliziumeisenoberflächen, um flüchtige, aber keine beständigen Reaktionsprodukte zu bilden, oder er reagiert mit der Metalloberfläche in einer solchen Weise, daß die während der Wärmebehandlung normalerweise auftretenden Reaktionsgeschwindigkeiten verändert werden und gegebenenfalls auch die Blechoberfläche während der Glühung verändert wird.

A b b. 1 ist eine Kurve, die den Anteil an Würfellagekörnern in Abhängigkeit vom Partialdruck von Chlorgas in einer Glühatmosphäre darstellt;

A b b. 2 ist eine Kurve, die den Anteil von Würfellagekörnern in Abhängigkeit vom Partialdruck von Argon und Bromdämpfen darstellt;

A b b. 3 ist eine Kurve, die den Anteil von Würfellagekörnern in Abhängigkeit vom Partialdruck von Chlor und Brom darstellt.

Es wurde gefunden, daß in Blechen aus Silizium-Eisen-Legierungen mit 1 bis 10% Silizium, die warmgewalzt, gegebenenfalls zwischengeglüht, ein- oder mehrfach mit etwaigen Zwischenglühungen, vorzugsweise bei 750 bis 1000° C, kaltgewalzt und bei 1100 bis 1425° C in einer Atmosphäre schlußgeglüht wurden, die mindestens während der Anfangsstadien des Glühvorganges auf dem Blech eine blanke metallische Oberfläche, frei von kontinuierlichen Filmen erzeugt und wobei das Schlußglühen für eine solche Zeitdauer erfolgt, daß vollständiges oder nahezu vollständiges Wachstum von Körnern in Würfellage durch sekundäre Rekristallisation stattfindet, ein hoher Anteil von Würfellagekörnern dann erhalten wird, wenn mindestens während der letzten Stadien der Schlußglühung der Schlußglühatmosphäre Dämpfe von Chlor, Chrom, Jod und/oder Argon mit einem Partialdruck von 0,1 bis 100 mm Hg zugesetzt werden.

Der günstigste Partialdruck des Dampfes hängt zum Teil von dem Material ab, das den Dampf bildet, zum Teil von der Glühtemperatur, der Größe der zu glühenden Charge und davon, ob das System statisch oder dynamisch ist. Die der Schlußglühatmosphäre zuzusetzenden Dämpfe bestehen aus mindestens einem der vorstehend genannten Elemente Chlor, Brom und Jod oder aus Verbindungen dieser Elemente, die bei den Glühtemperaturen dissoziieren, um Dämpfe von den Elementen selbst zu erzeugen oder aus Argon.

Die Siliziumeisenbleche können die nachstehende Zusammensetzung haben. Der Siliziumgehalt kann 1 bis 10%, vorzugsweise 2 bis 6%, betragen. Der Kohlenstoffgehalt wird im allgemeinen weniger als 0,01 % sein. Die Legierungen enthalten im allgemeinen Mangan in Mengen von 0,01 bis 0,5%. Andere Zusätze, wie Reinigungsmittel und Beimengen, z. B. Schwefel, Phosphor und Sauerstoff, können in Mengen bis 0,5 % vorhanden sein. Wenn die Legierung in Form von Gußblöcken vorliegt, kann sie Kohlenstoff in Mengen enthalten, die wesentlich größer sind als die Grenze von 0,01%. Während des Warmwalzens und Glühens wird der Kohlenstoffgehalt beträchtlich verringert, insbesondere wenn während des Verfahrens eine Glühung in feuchtem Wasserstoff angewendet wird. Der Rest der Legierung ist Eisen.

Silizium-Eisen-Legierungsblöcke können heiß zu Platten von etwa 2,5 bis 12,7 mm Dicke in einem oder mehreren Stichen gewalzt werden, anschließend kalt auf die gewünschte Stärke in einem oder mehreren Schritten mit Zwischenglühungen bei 750 bis 1000⁰C in feuchtem oder trockenem Wasserstoff. Das Schlußwalzen kann auch an einfach orientierten kaltgewalzten Blechen vorgenommen werden, die auf irgendeine geeignete Weise hergestellt sein können. Es ist nur notwendig, ein Blech aus Siliziumstahl zu verwenden, das eine solche Dicke besitzt, daß es nach dem Walzen auf die gewünschte Dicke um etwa 50 bis 95 bzw. 60 bis 90% seiner Dicke kalt reduziert worden ist, vorzugsweise 70 bis 85 %. Das Kaltwalzen, das bei Raumtemperatur durchgeführt werden kann, kann in der Praxis verursachen, daß sich die Bleche bis zu Temperaturen von 200 bis 400° C erwärmen. Es ist notwendig, daß die kaltgewalzten Bleche im wesentlichen frei von anhaftenden Oberflächenfilmen oder -schichten sind. Es können jedoch kleine Oxydmengen als diskontinuierliche Einschlüsse oder Partikeln vorhanden sein.

Das Verfahren der Erfindung kann angewendet werden, um Bleche aus doppelt orientiertem Siliziumeisen mit einer Dicke von 0,0025 mm, insbesondere 0,012 bis 0,75 mm, zu erzeugen. Außergewöhnlich gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Verfahren auf Bleche mit einer Dicke von 0,12 bis 0,65 mm angewendet wurde.

Die kaltgewalzten Bleche können entweder als einzelne endlose Streifen oder als Bleche geglüht werden, oder in Form von Spulen oder Blechstapeln. Zwischen die Oberflächen benachbarter Bleche sollte eine Schicht eines neutralen, anorganischen, hitzebeständigen Materials gebracht werden, um das Verschweißen der Bleche zu verhindern und um zu erlauben, daß Gase von dem Metall entweichen, daß die Gase der gewählten Glühatmosphäre an alle Oberflächen vordringen, oder um eine Evakuierung zum gründlichen Entgasen der Metalloberflächen zu erlauben. Das neutrale, anorganische, hitzebeständige Material kann feines keramisches Pulver sein, das auf die Oberfläche jedes Bleches gesiebt oder auf andere Weise aufgebracht wird. Beispielsweise gibt ein feines Pulver aus Aluminiumoxyd, Zirkonoxyd oder sehr reiner wasserfreier Magnesia gute Ergebnisse. Das widerstandsfähige Material sollte vorzugsweise vorbehandelt werden, z. B. durch Kalzinieren bei hoher Temperatur, so daß es während des Glühens keine Feuchtigkeit, Sauerstoff oder andere oxydierende Stoffe, wie Kohlenstoffdioxyd od. dgl., entwickelt. Gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn man zum Trennen der Bleche Tonerde mit einer Siebkörnung von 100 bis 350 verwendete, die bei 1000 bis 1400° C kalziniert oder erhitzt und dann in einem verschlossenen Behälter bis zum Gebrauch aufbewahrt worden war.

Die kritischen Maßnahmen der Erfindung bestehen darin, daß die auf Endstärke gewalzten Bleche aus Siliziumeisen einer Schlußglühung bei einer erhöhten Temperatur von 1100 bis 1425° C in einer Atmosphäre unterworfen werden, die Siliziumdioxyd reduzieren kann und die der Oberfläche der Bleche ein blankes metallisches Aussehen gibt. Solche Oberflächen sollten frei von irgendwelchen kontinuier-

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lichen Filmen von Oxyden oder anderen Einschlüs- die Würfelkanten innerhalb 20° von der Walzrichtung

sen während der ersten Stadien der Glühbehandlung hatten, wurden als Würfellagekörner angesehen,

sein, so daß [001]-Kornwachstum nicht behindert Nahezu alle dieser Würfellagekörner hatten Flächen

wird. Die Atmosphäre kann ein Vakuum mit einem innerhalb 5° von der Ebene der Blechoberfläche. Die

absoluten Druck unter 0,1 mm Hg, ζ. B. 10~⁶ mm Hg, 5 Kurve der Abb. 1 wurde nach den in diesem Versuch

sein, oder die Atmosphäre kann eine trockene erhaltenen Weiten eingetragen. Bei einem Partial-

Wasserstoffatmosphäre frei von Sauerstoff, oxydieren- druck des Chlors von etwa 3 mm Hg wurde ein

den Verunreinigungen und Wasserdampf sein, wobei Optimum von etwa 70% Würfellagekörner in dem

der Taupunkt des Wasserstoffes niedriger als — 40⁰C, Blech erhalten. Bei Abwesenheit von Chlor beliefen

vorzugsweise — 50⁰C und weniger, an den Blech- io sich die Würfellagekömer nur auf etwa 22%. Wenn

oberflächen sein soll. Die Glühatmosphäre enthält der Chlorgehalt 6 mm Hg überstieg, war der Gehalt

außerdem Dämpfe der vorstehend angegebenen Be- an Würfellagekörnern fast konstant etwa 32% bis zu

schleuniger. einem Partialdruck von 12 mm Hg.

Unerwarteterweise kan der Dampfdruck der Ver- Die gleichen Ergebnisse, wie im Beispiel 1 anbindung, der für eine größte Beschleunigung des 15 gegeben, können dadurch erhalten werden, daß man Wachstums der Würfellagekömer notwendig ist, um bei gleichen Dampfdrücken trockenes Chlorwasserso größer sein, je höher die Glühtemperatur ist. Wenn stoffgas anstatt Chlorgas in den Ofen leitet,
ein Vakuum angewendet wird, verändert der Dampf

des Beschleunigers natürlich den absoluten Druck des Beispiel 2
Vakuums in entsprechendem Ausmaß. Als Be- ao

schleuniger kann ein Gemisch von zwei oder mehreren Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, Elementen oder Verbindungen verwendet werden. indem man für die Schlußglühung Bromgas in die Die Glühung soll solange fortgesetzt werden, bis Glühatmosphäre bei 1300° C leitete. Die in A b b. 2 Sekundärrekristallisation in den Blechen stattfindet gezeigte und mit »Br« beschriftete Kurve zeigt die und im wesentlichen vollständig ist und der maxi- 25 Wirkung von Brom bei verschiedenen Drücken in male Betrag des Wachstums von Würfellagekörnern Prozentgehalten von in den Blechen entwickelten erreicht worden ist. Unter den richtigen Bedingungen Würfellagekörnern. Der optimale Betrag von Würfelwachsen die Keime der Würfellagekömer und zehren lagekörnern wird bei etwa 4,5 bis 7 mm Hg Druck für andere kristalline Gefügebestandteile auf, die unter Brom erhalten. Der optimale Gehalt an Würfellageden Glühbedingungen weniger günstige Oberflächen- 30 körnern war unter diesen Bedingungen etwa 40 energie haben. bis 43%.

Beispiel 1 Beispiel 3

Aus Blöcken aus handelsüblichem Siliziumeisen, Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, das 3% Silizium enthielt, wurden durch Warmwalzen 35 jedoch unter Verwendung von Argongas in der bei 1300 bis 1350° C Platten mit einer Dicke von Schlußglühatmosphäre bei 1300° C. Die Kurve in etwa 6 mm hergestellt. Diese Platten wurden 2 Stunden A b b. 2, die mit »Ar« beschriftet ist, veranschaulicht bei 900° C in Wasserstoff mit einem Taupunkt von die Wirkung, die durch das Einführen von Argon in etwa 20° C geglüht. Die geglühten Platten wurden den Ofen erhalten wird. Bei einem Partialdruck von kalt auf eine Dicke von etwa 5 mm gewalzt und an- 40 etwa 1 mm Hg wird ein Optimum von 60% Würfelschließend 3 Stunden bei 1200° C in einem Vakuum lagekömem durch Anwendung von Argon erhalten, von weniger als 0,1 mm Hg geglüht. Die geglühten

Platten wurden erneut bei Raumtemperatur kalt auf Beispiel 4
eine Dicke von etwa 1 mm gewalzt und dann das

Blech 2 Stunden bei 900° C in einer Wasserstoff- 45 Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt,

atmosphäre mit einem Taupunkt von 20° C geglüht dabei wurde der Ofen jedoch während der Schluß-

und bei Raumtemperatur kalt auf eine Endstärke von glühung für 1 Stunde bei einer Temperatur von

etwa 0,3 mm gewalzt. 1200° C als Höchsttemperatur gehalten. Bei diesem

Das Blech mit der Endstärke wurde in einen Ofen Versuch wurden Brom bzw. Chlor als beschleunigende mit einem Eisenrohr gelegt, in dem es in einem 5° Gase verwendet. Die bei dem Gebrauch von Chlor Vakuum von 10~⁵ mm Hg auf 1000° C erhitzt wurde, und Brom erhaltenen Ergebnisse sind in Abb. 3 Der Ofen wurde dann von dem Pumpsystem ab- wiedergegeben. Bei Glühtemperaturen von 1200° C geschaltet und Chlorgas bis zu einem Druck von rief Chlor ein optimales Wachstum von Würfellage-3 mm Hg in den Ofen geleitet. Die Ofentemperatur kömem bei einem Druck von etwa 0,2 mm Hg wurde bis 1300° C erhöht und der Ofen bei dieser 55 Dampfdruck hervor, während das optimale Wachs-Temperatur eine Stunde gehalten. Während dieser turn von Würfellagekörnern beim Gebrauch von Brom Zeit erfolgte sekundäre Rekristallisation des Silizium- bei etwa 0,5 mm Hg erhalten wurde,
eisens im wesentlichen vollständig. Am Ende der Bei Wiederholung des Versuches von Beispiel 2, Stunde ließ man den Ofen auf Raumtemperatur ab- jedoch unter Anwendung einer maximalen Glühkühlen. Nachdem die Ofentemperatur 1000° C er- ⁶° temperatur von 1400° C für eine Stunde, wurde maxireicht hatte, wurde der Ofen evakuiert, um Chlorgas males Wachstum von Würfellagekörnern bei einem zu entfernen. Brompartialdruck von etwa 10 mm Hg erhalten. Bei

Der Glühvorgang wurde wiederholt, wobei ver- 1400° C war der prozentuale Anteil des Wachstums schiedene Drücke für das Chlor angewendet wurden von Würfellagekörnern viermal so groß, als er mit und für jeden Glühversuch eine neue Menge des kalt- 65 etwa 4 mm Hg Brom erhalten wurde. Im allgemeinen gewalzten Bleches benutzt wurde. Die erhaltenen sollte beim Gebrauch von Halogengasen oder VerBleche wurden sorgfältig auf den darin enthaltenen bindungen, die Halogene enthalten, wie Chlorwasser-Anteil an Körnern mit Würfellage geprüft. Kömer, stoffsäure, Bromwasserstoffsäure und Jodwasserstoff-

säure, der Druck des Halogens weniger als 30 mm Hg bei einer Glühtemperatur von 1400° C, weniger als 15 mm Hg und vorzugsweise weniger als 6 mm Hg bei 1300° C und weniger als 1,5 mm Hg bei 1200° C betragen.

Nachdem die Bleche für 10 Minuten bei 1300° C in einem Vakuum von 10~³mmHg geglüht worden sind, kann Luft mit einem Druck von 0,1 bis 1 mm Hg eingeleitet werden. Dadurch wird eine verbesserte Würfellagentextur erreicht.

Es können Mischungen von zwei oder mehr Gasen verwendet werden. So kann z. B. eine Mischung von Wasserstoff, Brom und Chlor in den Ofen eingeleitet werden. Ebenso kann Argon bei einem Partialdruck von 1 mm und Chlor bei 2 mm in der Glühatmosphäre verwendet werden.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt werden, vorzugsweise in Wasserstoff mit einem Taupunkt von mindestens —40° C. Die reine, trockene Wasserstoffatmosphäre kann angewendet werden, um die Reaktion an der Blechoberfläche zum Entfernen aller Siliziumoxyde einzuleiten, und der Beschleuniger kann nach einer geeigneten Anfangsdauer zugegeben werden. Wasserstoff kann in Mengen vorhanden sein, die von 1 mm Hg bis zu Atmosphärendruck variieren.

Zusätzlich können Metalldämpfe von Eisen, Nickel, Chrom und Alkalimetallen, z. B. Lithium, in der Nachbarschaft der Bleche mit deren Dampfdruck bei der Glühtemperatur vorhanden sein, um ein verbessertes Wachstum der Würfellagekörner hervorzurufen.

Nach einer kurzen Zeitdauer bei der Glühtemperatur in einer sehr trockenen Atmosphäre kann feuchte Luft oder Dampf an Stelle von Sauerstoff bei einem niedrigen Partialdruck von 1 mm oder weniger eingeleitet werden. Feuchte Luft ergab eine Vergrößerung des Gehaltes an Würfellagekörnern, verglichen mit gleichen Blechen, die nur in einem Hochvakuum von 10-⁶ mm bei 1200 bis 1400° C geglüht worden waren.

Durch das Einführen von einem oder mehreren beschleunigenden Dämpfen in eine Schlußglühatmosphäre gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine wesentliche Erhöhung des Gehaltes an Würfellagekörnern in einem Siliziumeisenblech hervorgerufen. Wie besonders in den vorstehenden Beispielen angedeutet, würden die Siliziumeisenbleche auf andere Weise weniger als 50% Würfellagekörner während der Schlußglühung entwickelt haben, während die Zufügung von beschleunigenden Dämpfen zur Glühatmosphäre eine merkbare Erhöhung der Zahl der Würfellagekörner auf 70 % oder mehr oder vollständige sekundäre Rekristallisation hervorruft. Wenn die Siliziumeisenbleche während der Schlußglühung ohne Beschleuniger 50 bis 70% Würfellagekörner entwickelt hätten, ermöglicht die Zufügung von beschleunigenden Dämpfen, daß 80 oder 90% oder sogar noch mehr Würfellagekörner in den gleichen Blechen während der Schlußglühung entwickelt werden.

Die Siliziumeisenbleche können weiterhin entsprechend einem nicht zum Stand der Technik gehörenden Verfahren einer Schlußglühung für eine gewisse Zeitdauer in Gegenwart von beschleunigenden Dämpfen unterworfen, dann herausgenommen, geätzt und dann weiter in Gegenwart von beschleunigenden Dämpfen geglüht werden, um das größtmögliche Wachstum von Würfellagekörnern zu sichern. Dieses kann ein oder mehrere Male wiederholt werden. In

ίο dem erwähnten nicht zum Stand der Technik gehörenden Verfahren ist angegeben, daß dieses Ätzen zwischen verschiedenen Phasen der Schlußglühung durch beliebige chemische Ätzmittel erfolgen kann, z. B. durch Salzsäure, Phosphorsäure, saures Ferro-Ammon-Sulfat od. dgl. Es ist dort auch auf elektrolytisches Ätzen hingewiesen worden, wobei als Elektrolyte Phosphorsäure, Salzsäure, Schwefelsäure und wäßrige Lösungen von Dinatriumphosphat und Kaliumkarbonat als Beispiele genannt sind.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Blechen aus Silizium-Eisen-Legierungen mit 1 bis 10% Silizium mit hohem Anteil an Würfellagekörnern durch

as Warmwalzen, gegebenenfalls Zwischenglühungen, ein- oder mehrfaches Kaltwalzen mit etwaigen Zwischenglühungen, vorzugsweise bei 750 bis 1000° C, und Schlußglühungen bei Temperaturen von 1100 bis 1425° C in einer Atmosphäre, die mindestens während der Anfangsstadien des Glühvorganges auf dem Blech eine blanke metallische Oberfläche frei von kontinuierlichen Filmen erzeugt, und wobei das Schlußglühen für eine solche Zeitdauer erfolgt, daß vollständiges oder nahezu vollständiges Wachstum von Körnern in Würfellage durch sekundäre Rekristallisation stattfindet, dadurchgekennzeichnet, daß mindestens während der letzten Stadien der Schlußglühung der Schlußglühatmosphäre Dämpfe von Chlor, Brom, Jod und/oder Argon mit einem Partialdruck von 0,1 bis 100 mm Hg zugesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlor-, Brom- und/oder Joddämpfe in elementarer Form oder in Form von leicht dissoziierbaren Verbindungen zugesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Partialdrücke der Chlor-, Brom- und Joddämpfe bei den Schlußglühtemperaturen von 1400° C auf weniger als 30 mm Hg, bei 1300° C auf weniger als 15 mm Hg, vorzugsweise auf weniger als 6 mm Hg, und bei 1200° C auf weniger als 1,5 mm Hg eingestellt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Argons bei den Schlußglühtemperaturen vorzugsweise auf weniger als 2 mm Hg eingestellt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 029 845.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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