DE1111225B - Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Wuerfeltextur aus Eisen-Silizium-Legierungen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf Verfahren zur Herstellung von Magnetblech mit Textur und insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von magnetisierbarem, doppelt orientiertem Blech (Würfeltextur) und auf das nach diesem Verfahren hergestellte Erzeugnis.

Es ist seit vielen Jahren bekannt, daß die raumzentrierten kubischen Kristalle von magnetisierbaren Werkstoffen, wie Eisen, Eisen—Silizium, Eisen— Chrom, Eisen—Molybdän und anderen Eisenlegierungen die höchste Permeabilität in einer Richtung parallel zur Würfelkante haben. Es sind seit vielen Jahren Verfahren bekannt, um Kristalle aus magnetisierbarem Werkstoff in einer Richtung auszurichten. Das USA-Patent 1965 559 von Goss lehrt z. B. ein Verfahren zur Herstellung von orientiertem magnetisierbarem Werkstoff, der ein Kristallgefüge aufweist, das als Goss-Textur bekannt ist. Bei dem in dem Goss-Patent aufgezeigten Verfahren ist ein hoher Prozentsatz der Körper mit der Würfelkante in einer Richtung in der Blechebene und in der Walzrichtung orientiert. Dies ist in Miller-Indizes die (HO)[OOl]-Textur.

Wenn magnetisierbarer!! Blech eine bevorzugte Orientierung gegeben wird, d. h,, daß ein hoher Prozentsatz der Körner so ausgerichtet wird, daß die Permeabilität in der bevorzugten Richtung wesentlich höher als im texturlosen Material ist, ermöglicht die bevorzugte Orientierung eine erhebliche Erhöhung der Flußdichte, bei welcher der magnetiserbare Werkstoff betrieben werden kann, wenn er in elektrische Apparate eingebaut ist.

Sofort nach der Einführung von Verfahren zur Texturausbildung konzentrierte sich die Aufmerksamkeit darauf, das magnetisierbare Blech mit Vorzugsrichtung bei der Herstellung von induktiv arbeitenden Geräten, z. B. Transformatoren, voll auszunutzen. Dies führte zu Bandringkernen und besonders konstruierten Stanzteilen und Kernen für Dreiphasentransformatoren und andere induktiv arbeitende Geräte. Für Leistungstransformatoren und andere induktiv arbeitende Geräte, in denen Bandringkerne nicht verwendet werden konnten, wurden spezielle Stanzteile entwickelt, um die magnetisierbaren Bleche mit Vorzugsrichtung so gut wie möglieh auszunutzen.

Die Ausnutzung der hohen Permeabilität des magnetsierbaren Bleches in der Walzrichtung machte es möglich, bestimmte Apparattypen einer vorgegebenen Klasse mit einem geringeren Gewicht an magnetisierbarem Eisen und an Kupfer zu bauen, als es mit dem bisher verfügbaren magnetisierbaren Blech möglich Verfahren zur Herstellung

magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur

aus Eisen-Silizium-Legierungen

Anmelder:

Westinghouse Electric Corporation,
East Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. A. Essel, Patentanwalt,
München 2, Witteisbacherplatz 4

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. März 1958

Karl Foster und Paul A. Albert,

Pittsburgh, Pa. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden

war. In manchen Fällen konnte das Gewicht des magnetisierbaren Eisens mit Vorzugsrichtung und des Kupfers, das für den Bau von Einheiten einer vorgegebenen Klasse notwendig war, auf etwa .60% des Gewichtes von warmgewalztem magnetisierbarem Blech ohne Vorzugsrichtung und der früher gebrauchten Kupfermenge herabgesetzt werden.

Obwohl die bevorzugte Ausrichtung von magnetisierbarem Blech in nur einer Richtung einen großen technischen Fortschritt bedeutet, hat sie einige Unzulänglichkeiten. Das magnetisierbare Blech mit Vorzugsrichtung hat zwar hohe Permeabilität in einer Richtung, die Permeabilität in rechten Winkeln zur Vorzugsrichtung ist jedoch niedriger als in Material ohne Vorzugsrichtung. Dies schränkte seinen Gebrauch erheblich ein.

Unter doppelt orientiertem magnetisierbarem Werkstoff werden Bleche verstanden, in welchen Würfelflächen parallel zur Blechebene und zwei Kanten der Würfelfläche im wesentlichen parallel zur Walzrichtung oder zur Blechkante liegen, während zwei andere Kanten der Würfelflächen in der Blechebene senkrecht zur Walzrichtung liegen. Dies ist die (100) [001]-Textur, die Würfeltextur. Solche doppelt orientierten Bleche oder Bleche mit Würfellage ergeben verbesserte Magnetbleche zum Bau von elektrischen Apparaten vieler Typen.

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Mil 225

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Verschiedene nicht zum Stande der Technik ge- magnetisierbares Blech mit großen Körnern entsteht, hörende Herstellungsverfahren für Würfellageblech das Würfeltextur und eine hohe Permeabilität in den haben Beschränkungen und Unzulänglichkeiten. beiden [100]-Richtungen hat, die in der Blechebene Manche Verfahren wurden nur angewendet, um.. liegen, d. h. parallel und senkrechty zur Walzricheinen annehmbaren Grad der Doppelorientierung in 5 tung. Es wurde gefunden, daß dicke magnetisierbare dünnem Werkstoff zu erzeugen, d. h. bei der Her- Bleche, d. h. solche mit etwa 0,20 mm bis etwa stellung von magnetisierbarem Blech, dessen Stärke 0,65 mm und dicker, hergestellt werden können, in wesentlich unter 0,20 mm liegt, im allgemeinen bei denen 80 bis 100% der Körner so ausgerichtet sind, Stärken nicht über 0,15 mm. Obwohl dünner Werk- daß eine (lOO)-Ebene innerhalb 10° von der Blechstoff Anwendungsmöglichkeiten für manche Arten io ebene liegt, während 60 bis 85% oder mehr der elektrischer Geräte hat, ist es nicht derjenige Werk- Würfellagekörner so ausgerichtet sind, daß eine stoff, der in größtem Umfange erwünscht oder ge- [100]-Richtung oder eine Würfelkante innerhalb 15° braucht wird. von der Walzrichtung oder der Blechkante liegt.

Gegenstand der Erfindung ist es, ein Verfahren für Die Schlußglühung erfolgt für eine Zeitdauer von

das Kaltwalzen und die Wärmebehandlung von ma- 15 V2 bis mehr als 20, vorzugsweise 2 bis 6 Stunden bei

gnetisierbaren Eisen-Silizium-Legierangen sowohl für einer Temperatur von etwa 1000 bis 1350° C in einer

die Zwischenglühung als für die Schlußglühung anzu- Atmosphäre aus trockenem Wasserstoff mit einem

geben, derart, daß in dem auf Endstärke gewalzten Taupunkt von—40° C oder tiefer oder in Vakuum mit

magnetisierbaren Werkstoff Sekundärrekristallisation einem Druck von 10-^smmHg oder weniger,

der Körner in Würfellage bewirkt wird, so daß der 20 Um einen klaren Begriff der Wirksamkeit des

magnetisierbare Werkstoff nach seiner Herstellung nachstehend beschriebenen Verfahrens für die Aus-

im wesentlichen vollständige Würfellage hat, bei der bildung der Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierun-

die Würfelkanten nahezu vollständig in der Walz- gen oder Legierungen auf der Basis Eisen—Silizium

richtung und in rechten Winkern dazu liegen. Ein zu geben, die etwa 0,1 bis 1% Nickel, 0,1 bis 1 %

weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, in Verbin- 25 Molbdän, 0,1 bis 0,4% Mangan oder 0,1 bis 0,4%

dung mit einer Kaltverformung zur Ausbildung von Chrom oder zwei oder mehr dieser Elemente ent-

Würfeltextur in magnetisierbaren Eisen-Silizium-Le- halten, wird nachstehend eine Liste von als Bei-

gierungen eine Zwischenglühung anzuwenden, die in spielen dienenden Legierungen gebracht, die erfolg-

Verbindung mit einer Schlußwärmebehandlung ein reich nach dem Verfahren behandelt worden sind.

Wachstum von doppelt orientierten Körnern in ma- 30 Die Verfahren und die erhaltenen Ergebnisse werden

gnetisierbarem Blech mit einer Stärke bis zu 0,63 mm im weiteren Verlauf gebracht,

und darüber hervorruft. Es wurde gefunden, daß eine unerwartete Verbes-

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, serung durch den Zusatz von Nickel und Molybdän

Eisen-Silizium-Legierungen herzustellen, die eines oder in wechselnden Mengen zu den Eisen-Silizium-Legie-

mehrere der Elemente Nickel, Molybdän, Chrom und 35 rungen hervorgerufen wurde. Versuche enthüllten,

Mangan als Legierungsbestandteile enthalten, die un- daß recht befriedigende magnetisierbare Legierungen

erwartet gut auf Kaltverarbeitung ansprechen, und durch Anwendung von 2,5 bis 4,5% Silizium, etwa

eine Zwischenglühung und eine Schlußglühung vor- 0,1 bis etwa 1% Nickel, Rest Eisen erzeugt werden

zunehmen, um Wachstum von doppelt orientierten können. Unter Prozentangaben sind Gewichtsprozente

Körnern im magnetisierbaren Blech zu bewirken. Die 40 verstanden.

Behandlung bei diesen Legierungen ist besonders Eine Legierung, die aus 2,5 bis 4,5% Silizium,

wirksam bei Stärken oberhalb 0,20mm, z.B. bei 0,20 0,1 bis 1% Molybdän, Rest Eisen bestand, wies

bis 0,63 mm und mehr. Die erfindungsgemäß herge- nach Behandlung gemäß der Erfindung ausgezeich-

stellten Legierungen haben hohe Permeabilität in der nete magnetische Eigenschaften auf. Eine andere, als

Walzrichtung und in dazu senkrechten Richtungen. 45 zufriedenstellend befundene Legierung bestand aus

Die Erfindung umfaßt also die verschiedenen 2,5 bis 4,5% Silizium und von Spuren bis 1% Nickel

Schritte und die Zuordnung und Größe von einem und 1% bis Spuren von Molybdän, Rest Eisen. Mit

oder mehreren solcher Schritte mit Bezug zu jedem steigendem Nickelgehalt nimmt der Molybdängehalt

anderen dieser Schritte und das Erzeugnis, das die ab, und umgekehrt.

Merkmale, Eigenschaften und Mengenverhältnisse 50 Bei der Herstellung von magnetisierbaren Legieder Bestandteile enthält, die in der folgenden, ins rungen mit Silizium und Nickel, die als Folge des ereinzelne gehenden Beschreibung dargelegt sind. findungsgemäßen Verfahrens Würfellage annahmen,

Abb. 1 ist eine Seitenansicht eines Blechstapels, die wurde gefunden, daß der bevorzugte Bereich aus

darstellt, wie die Bleche für die Wärmebehandlung 2,75 bis 3,5% Silizium und 0,2 bis 0,4% Nickel,

vorbereitet sind; 55 Rest Eisen bestand. Auch Legierungen, die 2,75 bis

Abb. 2 ist der Schnitt eines Ofens, der für die 3,5% Silizium und 0,3 bis 0,5% Molybdän entWärmebehandlung eines in Abb. 1 gezeigten Blech- hielten, waren sehr befriedigend,
stapeis gebraucht werden kann, und Weitere Legierungen, in denen mit dem Verfahren

Ab. 3 ist ein Querschnitt längs der Linie ΠΙ-ΙΙΙ gemäß der Erfindung Würfellage erzeugt werden von Abb. 2. 60 konnte, sind z.B. 2,5 bis etwa 4,5% Silizium, 0,1 bis

Das erfindungsgemäße Verfahren schließt ein: etwa 0,4% Chrom, Rest Eisen; etwa 2,5 bis 4,5%

(a) mindestens eine Zwischenglühung bei Tempera- Silizium, 0,1 bis 0,4% Mangan, Rest Eisen; 2,5 bis

türen von 975 bis 1100° C in trockenem Wasserstoff 4,5% Silizium, 0,4 bis 0,1% Chrom, 0,1 bis weniger

und (b) eine Schlußglühung, die bewirkt, daß zuerst als 0,4% Mangan, Rest Eisen: 2,75 bis 3,5% SiIi-

gerichtete Kerne in dem Blech erzeugt werden, und 65 zium, Spuren bis 0,3% Chrom, Rest Eisen,

die dann bewirkt, daß die Kerne durch Sekundär- In Legierungen, die sowohl Molybdän und Chrom

rekristallisation oder extremes Kornwachstum durch oder sowohl Molybdän und Nickel enthalten, welche

die große Dicke des Werkstoffes wachsen, so daß ein Elemente entsprechende Wirkungen bei der Erzeu-

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gung des Enderzeugnisses haben, können die ent- Geschmolzen wurde in einem Vakuumofen in

sprechenden Legierungselemente von Spuren bis zu einem Magnesiatiegel. Nachdem die zu legierenden einem Maximum wechseln. Wenn eines der Elemente Metalle in den Ofen gebracht waren, wurde er auf erhöht wird, kann das andere Element verringert einen Druck von 1 · 10-* mm Hg evakuiert. Die werden. Mangan ist ein wünschenswerter Bestandteil 5 Charge wurde induktiv beheizt. Um eine zu starke in jeder der ternären oder quaternären Eisen-Sili- Verdampfung des Siliziums zu verhindern, wurde zium-Grundlegierungen. dem Ofen Helium zugeleitet, sobald das Silizium zu

Bei der Herstellung von Legierungen, die 2 bis schmelzen begann, und der Legierungsprozeß dann 5°/o Silizium, nicht mehr als 1% Nickel und/oder fortgesetzt. Helium wurde angewendet, weil es neutral Molybdän, nicht mehr als 0,4 °/o Mangan und/oder io ist. Es können auch Argon und andere inerte Gase Chrom, Rest Eisen enthalten, wurde gefunden, daß gebraucht werden.

die Glühbehandlung zwischen Kaltwalzschritten Nachdem der Schmelzvorgang beendet war, wurde

innerhalb vorgegebener Grenzen abgeändert werden jede Legierung in eine Brammenform aus rostfreiem kann. Gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn mehr Stahl gegossen, um einen Block von etwa 2,27 kg zu als ein Kaltwalzschritt angewendet und die Zwischen- 15 erzeugen. Von jedem Block wurde eine chemische glühung für V2 bis zu 5 Stunden und langer in einem Analyse vorgenommen. Es wird nicht als notwendig Bereich von 975 bis HOO⁰C durchgeführt wurde, erachtet, eine Analyse aller Blöcke zu geben. Es wird um Primärrekristallisation und primäres Kornwachs- angenommen, daß es genügt, dieAnalyse des 3%igen tum hervorzurufen. Eisen-Silizium-Blockes anzugeben. Die Analyse von

Höhere Temperaturen als 1100° C bei den 20 Nr. 2 der Eisen-Silizium-Legierungen nach dem Zwischenglühungen sind insofern günstig, als sie Gießen war neben Eisen die folgende:
dahin wirken, daß die Ausrichtung der Würfel in der _,, . , . ₁

Walzrichtung verbessert wird. Wenn jedoch Tempe- , ... .^Che™^s.^{cüe Αη}5^₁ .

raturen angewendet werden, die erheblich oberhalb ^{des 3}°^/Λ&^η Süizium-Eisen-Blockes

1100° C liegen, ist das Kornwachstum während der 25 ^Sl 2,94%

Schlußglühung nicht befriedigend. C 0,0022 «/0

Wenn dicke Eisen-Silizium-Bleche kalt gewalzt N 0,0008 %

und zwischen den Kaltwalzschritten bei einer Tem- S 0,0019%

peratur von etwa 1000° C in trockenem Wasserstoff ρ 0,005%

mit einem Taupunkt von —30° C oder tiefer geglüht 3° ^l 0 0037%

und einer Schlußwärmebehandlung für langer als ^_n 0002%

1 Stunde, z. B. für 2 bis 16 Stunden, bei 1100 bis

1300⁰C in einer Atmosphäre aus trockenem Wasser- Auf alle Legierungen 1 bis 9 wurden die folgenden

stoff mit einem Taupunkt von —40 bis — 6O⁰C oder Verfahren angewendet, um Würfellage zu erzeugen, in einem Vakuum von mindestens etwa 10-^smmHg 35 Die Verfahren A und B sind bekannte Verfahren, unterworfen werden, ist die Ausrichtung in Würfel- allerdings nicht zu Erzeugung von Würfeltextur, und lage sehr befriedigend. liegen außerhalb des Rahmens der Erfindung, wäh-

Bei der Schlußglühung ist der Gebrauch von Rein- rend die Verfahren C und D die Erfindung wiedernickelblechen oder Blechen aus einer Eisen-Nickel- geben.

Legierung, die mehr als 20 Gewichtsprozent Nickel 4° Verfahren A

enthält, nützlich, wobei diese Bleche zwischen den

Eisen-Silizium-Blechen angeordnet sind oder den Beim Verfahren A wird der Block aus jeder Le-

magnetisierbaren Werkstoff umhüllen. gierung bei einer Temperatur oberhalb 1000° C zu

Aus einer großen Zahl von Legierungen, die dem einem Band von etwa 2,5 mm Dicke heiß gewalzt. Verfahren gemäß der Erfindung unterworfen wurden, 45 Vorzugsweise werden von dem Band durch irgendwurden neun Beispiele ausgewählt. Die Legierungen ein bekanntes Verfahren Oxyde von der Oberfläche und ihre Zusammensetzungen sind außer zufälligen entfernt. Die Entfernung der Oxyde unmittelbar nach Beimengungen die folgenden: dem Heißwalzen ist nicht entscheidend wichtig; es

^lSt jedoch wünschenswert, sie vor der letzten Kaltverso arbeitung zu entfernen.

i ίϊ £.pi Die am meisten gebräuchliche Arbeitsweise zur

Ä AnJi⁰ er -^Um' pt p-^Sen' Entfernung der Oxyde ist das Beizen in einer Säure,

^ I nt 01 If τ? *ir ζ. B. in Schwefelsäure oder Salzsäure. Nachdem das

: ?Z°^al^gf' p^eS?^Sen> Band zum Entfernen der Oxyde gebeizt worden ist,

7 0 ™S2 ni MS^ 5^eS S' 55 ^{wM e}« * einem Schritt zu einem Band oder Blech

8 ™ / SmS ni ° Ä ' ' ^{von etwa} °>³⁰¹^ ^{Dicke stark} kaltgewalzt.

0. 3,0% !Silizium, 0,3%· Nickel, _.. _ ,, „ .. . , ,, ,. ° „ ,. _Λ ,.

ηVn/ λ* ι \Ja-a t> * η· Die Schlußwarmebehandlung, die auf diese kalt-

0,3 % Molybdän, Rest Eisen, ,_. _.. , , _,, , ^ö> _Λ . . , ,

ο η no/ o;i;„;,™ η im m. „, τ> (.η- gewalzten Bander oder Bleche angewendet wird und

y. 3,0% £>ilizium, 0,3% Chrom, Rest Eisen. % , . ,. _xr „ , , S , ,

die bei diesem Verfahren und allen anderen nach-

Die Legierungen wurden aus ganz reinem Elek- ^6o stehenden Verfahren die gleiche ist, wird im einzelnen trolyteisen und aus Silizium handelsüblicher Qualität im Anschluß an das Verfahren D beschrieben,
hergestellt, das einen niedrigen Aluminiumgehalt hat.

Im allgemeinen hat dieses Silizium einen Reinheit- Verfahren B

grad von etwa 98°/». Die Legierungen 5 bis einschließlich 9 wurden aus derselben Sorte Eisen und 65 Beim VerfahrenB wird der Block bei etwa 1000° C Silizium hergestellt und aus einem verhältnismäßig heiß zu einem Band von einer Dicke von etwa reinen Mangan, Nickel, Molybdän und Chrom, so 2,54 mm gewalzt. Das Band wird dann so wie im wie es in jedem Beispiel angegeben ist. Verfahren A zur Entfernung der Oxyde gebeizt. Das

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oxydfreie Band wird kalt auf eine Dicke von etwa Vor oder nach der Entfernung der Oxyde von dem 2,54 mm bis etwa 1,8 mm gewalzt. Das ist eine etwa Band wird dieses von etwa 2,54 mm Dicke auf etwa 3%ige Dickenabnahme. Eine Abnahme von 30 °/o ist 1,8 mm kalt gewalzt. Nach dieser Kaltverformung etwa das Minimum, das angewendet werden sollte, wird das Band für etwa 1 Stunde bei etwa 600 bis und etwa 80% ist das Maximum. Nach dieser 5 800° C in feuchtem Wasserstoff mit einem Taupunkt 30°/oigen Kaltverformung wird das Band für etwa von etwa 25° C und anschließend für 1 Stunde bei 2 Stunden bei einer Temperatur von etwa 800° C in etwa 975 bis 1100° C in trockenem Wasserstoff mit trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von Taupunkt von — 30° C geglüht. Das Band wird —30° C geglüht. Nach dem Glühen wird das Band wieder kalt gewalzt von etwa 1,8 auf etwa 0,76 mm wieder kalt gewalzt von etwa 1,8 mm auf etwa io Dicke. Das Band wird einer zweiten Wärmebehand-0,76 mm. Nach der zweiten Verformung wird das lung unterworfen, die darm besteht, daß V2 bis Band wieder für etwa 2 Stunden bei etwa 800° C in 2 Stunden bei 600 bis 950° C in feuchtem Wassertrockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von stoff (Taupunkt bis 40° C, z. B. zwischen 0 und —30⁰C geglüht. Anschließend an die zweite 40° C) und anschließend V2 Stunde bis 5 Stunden bei Glühung wird das Band von etwa 0,76 mm auf etwa 15 975 bis 1100° C in trockenem Wasserstoff mit einem 0,30 mm kalt gewalzt. Dieses Verfahren ist demjeni- Taupunkt von mindestens — 30° C geglüht wird, gen gleichartig, das bei der Herstellung von einfacher Nach der zweiten Glühung wird das Band kalt geOrientierung oder Goss-Orientierung der Körner in walzt, um es von etwa 0,76 mm Dicke zu einem Band der Walzrichtung angewendet wird (s. USA.-Patent oder Blech von etwa 0,30 mm Dicke zu reduzieren. 1965559 von Goss). Das kaltgewalzte Band oder 20 Jedes der VerfahrenA bis D erfordert nach dem Blech wird wärmebehandelt oder geglüht nach der Kaltwalzen eine kritische Schlußwärmebehandlung. Arbeitsweise D. Bei jedem der Verfahren A, B, C und D werden bei Vprfnfi _r der Schlußwärmebehandlung die 0,30 mm starken

_{Bleche 2 bis 16Stunden lang bd etwa 12}oo°C in

Beim Verfahrene wird der Block bei etwa 25 trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt so niedrig 1000° C heiß zu einem Band von etwa 2,54 mm wie — 6O⁰C behandelt, um ein vollständiges sekun-Dicke gewalzt. Das Band kann zur Entfernung von däres Wachstum in Würfellage zu bewirken, so daß Oxyden gebeizt werden. Obwohl es üblich ist, Oxyde das ganze Blech im wesentlichen aus Würfellagenach dem Heißwalzen zu entfernen, ist es jedoch körnern besteht. Der trockene Wasserstoff sollte benicht immer erforderlich, daß die Oxyde vor der 30 wirken, daß die Bleche am Schluß der Glühung letzten Kaltverformung entfernt werden. blank sind. Obwohl die bevorzugte Schlußglühtempe-

Der nächste Schritt ist ein Kaltwalzen von etwa ratur 1200° C ist, kann sie sich von 1100 bis 2,54mm Dicke auf etwa 1,8mm Dicke, d.h. eine 1350° C bewegen. Die Zeitdauer zur Erzeugung etwa 3O°/oige Dickenverringerung. Nach diesem Kalt- sekundärer Rekristallisation kann 1 Stunde oder walzen wird das Band für etwa 2 Stunden bei etwa 35 etwas weniger bei den höchsten Temperaturen be-1000° C in trockenem Wasserstoff mit einem Tau- tragen und mehr als 20 Stunden bei den niedrigeren punkt von —30° C geglüht. Dann folgt ein weiterer Temperaturen. Der Wasserstoff kann einen Taupunkt Kaltwalzschritt, der die Dicke des Bandes von etwa von —40° C oder tiefer haben.
1,8 mm auf etwa 0,76 mm verringert, was eine etwa Vor der Schlußglühbehandlung werden die Legie-60%ige Dickenabnahme bedeutet. Das Band wird 40 rungsbleche bei jedem Verfahren mit einem Alumiwieder für etwa 2 Stunden bei etwa 1000° C in niumoxydpulver bedeckt, um während der Schlußtrockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von glühung die Bleche voneinander zu trennen. Das —30° C oder tiefer geglüht. Obwohl eine Glühung Aluminiumoxyd sollte femkörnig und ganz trocken von 2 Stunden zwischen Kaltwalzschritten vorzu- sein, um zu vermeiden, daß Feuchtigkeit in den Ofen ziehen ist, können gute Ergebnisse mit Glühungen 45 eingeführt wird. Das gewählte Aluminiumoxyd sollte von V2 bis 5 Stunden bei Temperaturen von 975 bis verhältnismäßig rein sein. Es ist wünschenswert, das 1100° C in einer Atmosphäre aus trockenem Wasser- Aluminiumoxyd vorher bei 1200° C zu erhitzen. Bei stoff mit einem Taupunkt von mindestens —30° C der Durchführung des Verfahrens wurde ein Pulver derart erhalten werden, daß Primärrekristallisation mit einer Korngröße bis 0,150 mm befriedigend ge- und Kornwachstum auftreten. Ein letzter Kaltwalz- 50 funden.

schritt wird angewendet, um das Band von etwa Die Legierungsbleche 10, bedeckt mit dem AIu-

0,76mm zu einemBand oderBIechvon etwa 0,30mm miniumoxydpulverll, werden dann zwischen Bleche

zu verarbeiten, was eine 60%ige Dickenabnahme be- 12 aus Nickel oder einer Nickellegierung gelegt, wie

deutet. Es können auch Kaltverarbeitungsschritte mit in Abb. 1 gezeigt. Die Größe des in Abb. 1 gezeigten

anderen prozentualen Abnahmen angewendet wer- 55 Stapels ist nur durch die Zahl der Bleche 10 be-

den, die von den jeweils vorliegenden Bedingungen grenzt, die auf einmal in dem Ofen behandelt werden

abhängen, aber die Abnahme soll mindestens 30 % kann. Während in der dargestellten Ausführungsform

und nicht mehr als 80% betragen. Auf die 0,30 mm der Erfindung zwischen alle benachbarten magneti-

starken Bänder oder Bleche wird eine Schlußwärme- sierbaren Bleche ein Blech aus Nickel oder aus einer

behandlung angewendet, wie sie nach Verfahren D 60 Nickellegierung gelegt ist, ist dies nicht der einzige

beschrieben ist. Weg, um das Verfahren auszuüben. Es würde ge-

VerfahrenD nügend sein, Bleche aus Nickel oder aus einer Nickellegierung um den Stapel aus den magnetisierbaren

VerfahrenD ist eine Abwandlung des Verfahrens C. Blechen anzuordnen.

Bei der Durchführung des Verfahrens wird der Block 65 Die gestapelten Bleche der Abb. 1 können in jedem

zuerst bei 1000⁰C zu einemBand von etwa 2,54 mm geeigneten Ofen behandelt werden, der mit den

Dicke heiß gewalzt. Er kann dann oder später zur Ent- nötigen Geräten zur Kontrolle der Ofenatmosphäre

fernung von Oxyden gebeizt werden. ausgerüstet ist. Der mit 13 in Abb. 2 und 3 bezeich-

nete Ofen ist ein elektrischer Ofen, der mit Widerstandselementen 14 versehen ist, die mit Zwischenräumen angeordnet sind. Der Ofenraum enthält ein Nickelrohr 15, das zwischen den Reihen der Widerstandseinheiten 14 angeordnet ist.

Um das Einführen der in Abb. 1 gezeigten Blechstapel in das Rohr in dem Ofen zu erleichtern, ist ein Schiffchen 16 vorgesehen. Obgleich es nicht notwendig ist, kann es wünschenswert sein, das Schiffchen aus einer Nickellegierung herzustellen. Wenn das Schiffchen aus einer Nickellegierung hergestellt ist und die in Abb. 1 gezeigten gestapelten Bleche in das Schiffchen eingesetzt sind, sind die magnetisierbaren Bleche 10 vollständig von einer Nickellegierung umgeben. Das Schiffchen dient dazu, den Boden und die Kanten der Bleche 10 zu umgeben, und der Stapel kann dadurch vollständig mit der Nickellegierung umschlossen werden, daß ein Blech aus einer Nickellegierung auf den Stapel gelegt wird. Wenn eine Ofenbauart dieses Typs benutzt wird, ist es nicht notwendig, Bleche aus einer Nickellegierung zwischen die benachbartenBleche aus magnetisierbaremWerkstoff zu legen. Die Bleche werden jedoch, wie beschrieben, mit Aluminiumoxd bedeckt.

Wie vorstehend ausgeführt, verlangt die richtige Wärmebehandlung der magnetisierbaren Bleche eine sorgfältige Kontrolle der Glühatmosphäre. Das Magnetblech sollte in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von mindestens —40° C und verhältnismäßig frei von Sauerstoff wärmebehandelt werden, so daß die Bleche blankglühen. In dem dargestellten Ofen wird der trockene Wasserstoff durch ein Rohr 17 zugeführt. Das innere Ende des Rohres 17 ist zurückgebogen und leitet dadurch den dem Ofen zugeführten Wasserstoff über den von dem Schiffchen 16 getragenen Blechstapel. Das Rohr 17, durch welches der Wasserstoff zugeführt wird, erstreckt sich über die gesamte Länge des Ofens. Deshalb wird der Wasserstoff, während er durch das Rohr fließt, vorgeheizt, ehe er in Beruhrung mit dem Blechstapel kommt.

Bei der Wärmebehandlung wird, nachdem das mit dem in Abb. 1 wiedergegebenen Stapel von magnetisierbaren Blechen beladene Schiffchen 16 sorgfältig in den Ofen gebracht ist, Wasserstoff durch das Rohr 17 zugeführt, der das Nickelrohr 15 vollständig ausspült. Nachdem das Rohr 15 sorgfältig von schädlichen Gasen gereinigt und mit trockenem Wasserstoff, gefüllt ist, wird es abgedichtet, obgleich ein leichter Wasserstoffstrom meistens während der gesamten Glühdauer durch den Ofen geleitet wird.

Wie oben ausgeführt, wird die Wärmebehandlung vorzugsweise 16 Stunden lang bei einer Temperatur von 1200° C in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von mindestens —40° C durchgeführt. Wenn die Wärmebehandlung beendet ist, wird die Abdichtung von dem Rohr 15 entfernt, um das Schiffchen 16 zugängig zu machen. Um irgendwelche Schäden beim Zusammentreffen von Gasen aus der Atmosphäre mit dem Wasserstoff beim Entfernen der Abdichtung zu vermeiden, wird das Rohr mit einem geeigneten inerten Gas, z. B. Helium, gefüllt. Obwohl es vorzuziehen ist, die Wärmebehandlung 16 Stunden lang bei 1200° C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von mindestens —40° C durchzuführen, wurden befriedigende Ergebnisse mit Wärmebehandlungen für 2 bis Stunden in diesem trockenen Wasserstoff erhalten.

Wenn die Wärmebehandlung der magnetisierbaren Bleche beendet ist, kann das Schiffchen mit seinem Inhalt entfernt werden. Die auf die magnetisierbaren Bleche 10 während des Stapeins aufgebrachte Schicht aus Aluminiumoxyd 11 verhindert jedes Kleben zwischen den Eisen-Silizium-Blechen oder Kleben der Bleche 12 aus der Nickellegierung an den magnetisiexbaren Blechen 10. Der Stapel der vollständig wärmebehandelten magnetisierbaren Bleche kann leicht getrennt werden.

Die vorstehend beschriebene Schlußglühung wurde auf Bleche angewendet, die nach den Verfahren A, B, C und D erzeugt waren, und rief sekundäre Rekristallisation oder ein außergewöhnliches Wachsen der Würfellagekörner hervor. Das Endprodukt ist ein doppelt orientiertes, magnetisierbares Blech mit großen Körnern, deren Durchmesser mehr als doppelt so groß ist wie die Blechdicke.

Ein Studium der neun in der obenstehenden Tabelle angegebenen Bleche wurde mit Hilfe von Bitterstreifen vorgenommen. Die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Orientierungen geben erstens den prozentualen Flächenanteil an, der von Körnern erfüllt ist, die eine (lOO)-Flächenorientierung innerhalb 10° von der Blechebene haben, und zweitens den prozentualen Anteil dieser Würfelkörner, die eine [100]-Richtung innerhalb 15° von der Walzrichtung haben.

Orientierungen von Silizium-Eisen-Blechen

Legierung	Ver fahren	Körner mit (lOO)-Ebenen innerhalb 10°	Würfelkörner mit [100]-Richtung innerhalb 15°
		zur Blechebene	von der Walzrichtung
1	A	80 bis 100%	5%
2	A	80 bis 100%	5%
3	A	80 bis 100%	5%
4	A	80 bis 100%	5%
5	A	80 bis 100%	5%
6	A	80 bis 100%	10%.
7	A	80 bis 100%	5%
8	A	80 bis 100%	5%
9	A	80 bis 100%	5%
1	B	80 bis 100%	5%-
2	B	80 bis 100%	15%
3	B	80 bis 100 %	5%
4	B	80 bis 100%	5%
5	B	80 bis 100%	60%
6	B	80 bis 100%	35%
7	B	80 bis 100%	5%
8	B	80 bis 100%	5%
9	B	80 bis 100%	5%
1	C	80 bis 100%	60%
2	C	80 bis 100%	65%
3	C	80 bis 100%	75 «/o
4	C	80 bis 100%	50%
5	C	80 bis 100%	80%
6	C	80 bis 100%	50'%
7	C	80 bis 100%	70Vo
8	C	80 bis 100%	70%
9	C	80 bis 100%	85%
1	D	80 bis 100%	75%
3	D	80 bis 100%	60%
6	D	80 bis 100%	75%
7	D	80 bis 100%	70%
9	D	80 bis 100%	75%

109 648/262

Die Tabelle zeigt, daß in jedem Legierungsblech nach jeder Art von Walzbehandlung ein hoher Prozentsatz von sekundären Würfellagekörnern wachsen. Dies wird offenbar gemacht durch die hohen Prozentanteile von Körnern, die mit der (100)-Ebene in der Blechebene liegen. Der prozentuale Anteil von Körnern, deren [100]-Richtung innerhalb 15° von der Walzrichtung liegt, ist bei den Körnern, die nach den Verfahren A und B hergestellt sind, außerordentlich klein, ausgenommen bei Legierung 5, die nach dem VerfahrenB behandelt ist, mit 60%. Die Verfahrene und D waren dagegen sehr wirksam im Hervorbringen eines hohen Prozentanteiles von Körnern, deren [100]-Richtung innerhalb von 15° von der Walzrichtung liegt.

Bei den neun Legierungen, die nach Verfahren C, und den fünf Legierungen, die nach Verfahren D behandelt waren, trat eine unerwartete Verbesserung in der Orientierung der Würfelkanten auf. Der hohe Prozentanteil von Körnern mit einer [100]-Richtung innerhalb von 15° von der Walzrichtung ist um so wichtiger, weil die hergestellten Bleche 0,30 mm dick waren. Aus der Tabelle ist zu entnehmen, daß die Legierungen 5 und 9 einen hohen Anteil von Körnern haben, die mit einer [100]-Richtung in der Walzrichtung orientiert sind. Dies deutet an, daß die Zusammensetzung der Legierung und die Temperatur von etwa 975 bis 1100° C bei der Zwischengjühung mit trockenem Wasserstoff, die zwischen den aufeinanderfolgenden Kaltwalzschritten angewendet wurde, dazu beiträgt, den gewünschten hohen Grad der Orientierung sowohl der Würfelflächen als der Würfelkanten zu erreichen.

Die vorstehend angegebenen Legierungen können innerhalb von Grenzen verändert werden, um verschiedenen Anforderungen in der Dicke der herzustellenden magnetisierbaren Bleche zu genügen. Die Herstellung der Legierung ist wichtig, und die Wärmebehandlung muß mit großer Sorgfalt und Genauigkeit durchgeführt werden.

Claims (12)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus Eisen-Silizium-Legierungen mit etwa 2 bis 5%, insbesondere 2,75 bis 3,5%, Silizium sowie gegebenenfalls einem oder mehreren der Elemente Nickel in Mengen von etwa 0,1 bis 1%, vorzugsweise 0,2 bis 0,4%, Molybdän in Mengen von etwa 0,1 bis 1%, vorzugsweise 0,3 bis 0,5%, Chrom in Mengen von etwa 0,1 bis 0,4%, Mangan in Mengen von etwa 0,1 bis 0,4%, Rest Eisen, dadurch gekennzeich net, daß ein Block aus der Eisen-Silizium-Legierung heiß zu einem Blech oder Band gewalzt wird, daß das Blech oder Band in mindestens zwei Schritten mit einem Verformungsgrad von je mindestens 30% und nicht mehr als 80% kalt weiterverformt wird, wobei zwischen jedem Kaltwalzschritt eine Zwischengjühung bei einer Temperatur von 975 bis 1100° C in einer Atmosphäre aus trockenem Wasserstoff für eine solche Zeitdauer vorgenommen wird, daß primäre Rekristallisation hervorgerufen wird und daß nach dem letzten Kaltwalzschritt eine Schlußglühung des magnetisierbaren Bleches oder Bandes für etwa V2 bis mehr als 20 Stunden, vorzugsweise etwa 2 bis 16 Stunden, bei einer Temperatur von 1000 bis 1350° C, vorzugsweise bei 1100 bis 1350° C, in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer oder im Vakuum bei einem Druck von 10~³ mm Hg oder weniger vorgenommen wird, wobei Temperatur und Zeitdauer der Schlußglühung so bemessen werden, daß im wesentlichen vollständiges sekundäres Kornwachstum hervorgerufen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenglühungen in einer Atmosphäre aus trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —30° C oder tiefer erfolgen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere der Zwischenglühungen zwischen den Kaltwalzschritten jeweils in der Weise vorgenommen werden, daß zuerst in feuchtem Wasserstoff mit einem Taupunkt bis zu 40° C bei einer Temperatur von 600 bis 950° C für etwa ¹Zt bis 2 Stunden und anschließend in trockenem Wasserstoff für V2 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 975 bis 1100° C geglüht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Heißwalzen in an sich bekannter Weise auf der Oberfläche des Bleches befindliche Oxyde entfernt werden.

5. Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus einer magnetisierbaren Legierung, die 2,75 bis 3,5% Silizium, 0,1 bis 1% Molybdän, Rest Eisen enthält, nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blech von etwa 0,25 bis etwa 0,65 mm Dicke hergestellt wird, die Zwischenglühungen in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —30° C oder tiefer für eine Zeitdauer von etwa 2 Stunden erfolgen und die Schlußglühung für etwa 16 Stunden bei etwa 1100 bis 1350° C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer vorgenommen wird.

6. Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus einer magnetisierbaren Legierung, die 2,75 bis 3,5% Silizium, 0,1 bis 1% Molybdän, 0,2 bis 0,4% Chrom und Rest Eisen enthält, nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blech von etwa 0,20 bis etwa 0,65 mm Dicke erzeugt wird, die Zwischenglühungen in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —30° C für eine Zeitdauer von etwa 2 Stunden erfolgen und die Schlußglühung für etwa 16 Stunden bei etwa 1100 bis 1350° C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer vorgenommen wird.

7. Verfahren zur Herstellung von magnetisierbaren Blechen mit Würfeltextur aus einer magnetisierbaren Legierung mit 2,75 bis 3,5% Silizium, 0,2 bis 0,4% Nickel, 0,3 bis 0,5% Molybdän, Rest Eisen nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß ein Blech von etwa 0,20 bis etwa 0,65 mm Dicke erzeugt wird, die Zwischenglühungen in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer für eine Zeitdauer von etwa 2 Stunden erfolgen und die Schlußglühung bei etwa 1100 bis 1350° C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer für eine Zeitdauer von 16 Stunden vorgenommen wird.

8. Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus einer magnetisierbaren Legierung mit 2,5 bis 3,5 °/o Silizium, 0,2 bis 0,4% Mangan, Rest Eisen nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blech von etwa 0,25 bis etwa 0,65 mm Dicke erzeugt wird, daß die Zwischenglühungen in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —30° C oder tiefer für eine Zeitdauer von 2 Stunden erfolgen und die Schlußglühung bei 1100 bis 1350° C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer für eine Zeitdauer von etwa 16 Stunden vorgenommen wird.

9. Verfahren zur Herstellung magnesisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus einer magnetisierbaren Legierung mit 2,5 bis etwa 4,5% Silizium, 0,1 bis 0,4% Chrom, 0,1 bis 0,4% Mangan, Rest Eisen nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blech von etwa 0,25 bis etwa 0,65 mm Dicke erzeugt wird und daß die Zwischenglühungen in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —30° C oder tiefer für eine Zeitdauer von 2 Stunden erfolgen und die Schlußglühung bei etwa 1100 bis 1350° C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer für eine Zeitdauer von etwa 16 Stunden vorgenommen wird.

10. Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus einer magnetisierbaren Legierung, die etwa 2,5 bis etwa 5% Silizium und 0,1 bis 0,4 Gewichtsprozent Chrom, Rest Eisen enthält, nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blech von etwa 0,30 bis etwa 0,65 mm Dicke erzeugt wird und daß die Zwischenglühungen in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —30° C für eine Zeitdauer von 2 Stunden erfolgen und die Schlußglühung bei etwa 1100 bis 1350⁰C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C oder tiefer für eine Zeitdauer von 16 Stunden vorgenommen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Blech nach dem letzten Kaltwalzschritt mit Aluminiumoxydpulver bedeckt wird, das frei von Feuchtigkeit ist.

12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Blech während der Schlußglühung in Verbindung mit Nickelblechen oder Blechen aus einer Nickel-Eisen-Legierung steht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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