DE4302813A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektroblech - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ElektroblechInfo
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- C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroblech mit kubischen
Texturen und einem Siliziumgehalt von 0,9 bis 4,5 Masse-%. Das Blech ist
verwendbar für magnetische Kreise in elektrischen Geräten sowohl als Trafoblech
mit anisotropen magnetischen Eigenschaften bei statischen Anwendungen als auch
als Dynamoblech mit in der Blechebene weitgehend isotropen Eigenschaften bei
rotierenden Anwendungen.
Es ist bekannt, daß in Blechen aus kubisch raumzentrierten Eisen-Silizium-
Legierungen mit 0,9 bis 4,5% Si, wobei das Si ganz oder teilweise durch Al ersetzt
sein kann, durch eine blechdickenkontrollierte, oberflächenspannungsinduzierte
Sekundärrekristallisation kubische Texturen entstehen können. Bei diesen Texturen
sind die Körner des Bleches so orientiert, daß eine Würfelfläche (in Millerschen
Indizes: (100)) der Körner parallel der Blechoberfläche oder maximal 7° geneigt zu
dieser ist.
Dabei sind bei der sogenannten Würfeltextur (100) [001] die Würfel
kanten (Richtung leichtester Magnetisierbarkeit) in Walz- und Querrichtung
ausgerichtet, so daß zwei magnetische Vorzugsrichtungen vorhanden sind
und in keiner Richtung in der Blechebene die magnetisch ungünstigste (111)-
Richtung liegt. Derartige Bleche eignen sich besonders für den Einsatz in
Transformatoren.
Bei der sogenannten Würfelflächentextur ((100)[0kl]) ist keine bevorzugte
Würfelkantenausrichtung vorhanden. Die Würfelkantenrichtungen sind in Blech
ebene regellos verteilt, so daß in Blechebene isotrope magnetische Eigenschaften
bei Fehlen ungünstigster magnetischer Richtungen vorhanden sind. Diese Bleche
eignen sich besonders für rotierende Anwendungen (Motoren, Generatoren).
Nahezu isotrope Eigenschaften werden auch erreicht durch eine Textur, bei der die
Würfelkanten um Richtungen von etwa ±26° (Orientierungen um (100) [012]) zur
Walzrichtung gehäuft ausgerichtet sind, so daß in Blechebene 8 breitgestreute
(±10°) Vorzugsrichtungen vorliegen.
Die unterschiedliche Art der bevorzugten Ausrichtung der Würfelkanten oder die
Vermeidung einer Ausrichtung (regellose Verteilung) erfolgt bekannterweise durch
unterschiedliche Kaltverformungen, meist durch (ein- oder mehrmalige) Kaltver
formung mit unterschiedlichen Verformungsgraden (Z. Metallkde. 57 (1966) 751-754,
D. Ganz, H.-G. Baer).
Die blechdickenkontrollierte, oberflächenspannungsinduzierte Sekundärrekristallisa
tion erfolgt, wenn durch normales Kornwachstum die Größe der Körner (Kristallite)
wesentlich größer als die Blechdicke ist, im Blechquerschnitt also jeweils nur 1 Korn
vorhanden ist, und wenn die Gräben an der Oberfläche am Schnittpunkt der
Korngrenzen mit der Oberfläche die Korngrenzen in ihrer Bewegung hindern,
während Unterschiede der Oberflächenspannungen verschieden orientierter Körner
eine Zusatztriebkraft zum selektiven Kornwachstum liefern. Unter Bedingungen
(Temperatur, Reinheit der Atmosphäre und der Legierung , kritischer niedriger
Sauerstoffgehalt oder auch Schwefelgehalt), bei denen die Würfelfläche die
niedrigste Oberflächenspannung aller kristallographischen Flächen hat, wachsen
dann nur diejenigen Körner, die eine Würfelfläche parallel oder maximal 7° zur
Blechoberfläche geneigt haben und zehren weitgehend alle anders orientierten Kör
ner auf. Das Ergebnis ist eine kubische Textur (Acta Metallurgica 7 (1959) 589-598,
K. Detert; J. Appl. Phys. 31(1960) 408 , D. Kohler).
Versuchsproduktionen zur Herstellung von FeSi-Blechen mit den magnetisch ma
ximal günstigen kubischen Texturen in großtechnischen Dimensionen sind aus
Kostengründen und wegen Schwierigkeiten bei der Herstellung der Texturbleche in
ökonomischen Mengen eingestellt worden (F.E. Werner in: Energy Efficient
Electrical Steels, Warrendale, Pa. - TMS/AIME, 1981, 1-31). Die Ursachen dafür
sind insbesondere folgende Nachteile des bisherigen Verfahrens:
- a) Da die Texturbildung bei der blechdickenkontrollierten, oberflächenspannungsin duzierten Sekundärrekristallisation durch zweidimensionales Kornwachstum erfolgt, muß durch normales Kornwachstum zunächst eine Korngröße größer als die Blech dicke entstehen, was, um hohe Temperaturen und lange Glühzeiten zu vermeiden, hohe Beweglichkeit der Korngrenzen und daher eine große Reinheit der Legie rungen erfordert. Gleiches gilt für das anschließende zweidimensionale Kornwachs tum, die Sekundärrekristallisation, zumal die Triebkräfte aus den Unterschieden der Oberflächenspannungen gering sind. Eine die Bewegung der Korngrenzen besonders behindernde Verunreinigung ist Kohlenstoff.
- b) Die Texturbildung erfolgt umso schwieriger und langsamer, je dicker die Bleche sind, da mit zunehmender Blechdicke zunehmendes Kornwachstum erforderlich ist und da beim zweidimensionalen Kornwachstum die Biegung der Korngrenze im Querschnitt abnimmt und damit auch die Triebkraft aus den Korngrenzenspannungen. Daher ist die Texturbildung in z. B. 0,05 mm dicken Blechen leichter und vollkommener als in z. B. 0,3 mm dicken Blechen. Dünne Bleche verursachen jedoch höhere Kosten z. B. durch mehr Arbeit beim Walzen, beim Stanzen, beim Schichten und durch verminderte Packungsdichte.
- c) Voraussetzung dafür, daß die Würfelfläche niedrigste Oberflächenspannung hat, ist eine niedrige Sauerstoffkonzentration an der Oberfläche, daher auch in der Glühatmosphäre und im Blech, in der Legierung. Eine Reduzierung des für die Be weglichkeit der Korngrenzen besonders hinderlichen Kohlenstoffgehaltes erfolgt jedoch durch Behandlung mit Sauerstoff, in der Schmelze durch Frischen mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen, im Blech durch Glühung in feuchten, also H2O-haltigen Gasen (z. B. H2), die somit Sauerstoff zuführen. Dabei erhöht sich der Sauerstoffgehalt der Legierungen, so daß die Voraussetzung für die kubische Tex turbildung verloren geht. Eine Verminderung des Sauerstoffgehaltes durch Glühung in reinem Wasserstoff erfordert wegen der geringen Diffusionsfähigkeit des Sauerstoffs hohe Temperaturen und lange Glühzeiten. Der Kohlenstoff ist andererseits ein üblicher Stahlbegleiter, da die Reduktion des Eisenerzes durch Kohlenstoff erfolgt. Die gleichzeitige Erzielung minimaler C- und O-Gehalte schließen sich damit bei den üblichen Verfahren der Elektroblechherstellung weitgehend aus.
- d) Wegen des notwendigen starken normalen Kornwachstums bis zum Erreichen der Dimension der Blechdicke und der anschließend starken Selektion der kubi schen Körner entsteht gewöhnlich eine große Korngröße (∼10 mm und größer). Dadurch nimmt auch die Größe der magnetischen Elementarbezirke zu, wodurch beim Ummagnetisieren erhöhte anomale Verluste entstehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Elektroblechherstellung
zu schaffen, welches die kubische Texturbildung in Blechen mit einer Dicke < 0,1
mm bei Temperaturen bis 1200°C in ökonomisch günstiger Zeit ermöglicht und bei
dem Korngrößen von etwa 1 bis 5 mm entstehen.
Diese Aufgabe wird durch das in den Patentansprüchen angegebene Verfahren
gelöst.
Erfindungsgemäß wird
- a) zunächst eine Eisenschmelze oder Eisenhalbzeug mit den üblichen Verunreinigungen bis auf < 20 Masse-ppm Kohlenstoff entkohlt, wozu die Eisenschmelze mit Sauerstoff gefrischt und das Eisenhalbzeug in feuchter Atmosphäre geglüht wird,
- b) danach der erhaltene Schmelzblock beziehungsweise das geglühte Eisenhalbzeug während einem gegebenenfalls erforderlichen Legieren mit Silizium oder im Anschluß daran zur Verringerung des Sauerstoffgehaltes auf Werte < 10 Masse-ppm unter Vakuum besser als 1,33 Pa umgeschmolzen und
- c) schließlich der so erzeugte Eisensiliziumwerkstoff mit den üblichen Verfahren der Blecherzeugung, jedoch unter Vermeidung der Aufnahme von Verunreinigungen, insbesondere der Vermeidung einer Erhöhung des eingestellten Kohlenstoff- und Sauerstoffgehaltes im Werkstoff, zu Elektroblech unter Anwendung einer in trockenem Wasserstoff bei 950 bis 1200°C durchzuführenden Schlußglühung zur Texturbildung weiterverarbeitet.
Das Verfahren kann wie folgt ausgestaltet sein:
In der Verfahrensstufe a) wird der Kohlenstoffgehalt auf einen Wert <10 Masse-
ppm, vorzugsweise <5 Masse-ppm vermindert.
Zur Verringerung des Sauerstoffgehaltes gemäß Verfahrensstufe b) wird das Um
schmelzen in einem Elektronenstrahlschmelzofen vorgenommen.
In der Verfahrensstufe b) wird der Sauerstoffgehalt so weit auf einen Wert unter 10
Masse-ppm abgesenkt, daß in Wechselwirkung mit dem Sauerstoffgehalt des Werk
stoffs und dem Wassergehalt der Glühatmosphäre bei der Schlußglühung die (100)-
Kristallflächen von allen kristallografischen Flächen, die geringste
Oberflächenspannung haben.
Die im Ergebnis der Verfahrensstufe b) erzeugte Schmelze wird im Kristallisator auf
eine Dicke im Bereich von 2 bis 250 mm vergossen und die so erhaltenen Brammen
werden unmittelbar der Weiterverarbeitung entsprechend Verfahrensstufe c)
zugeführt.
Über einen Schwefelgehalt der Glühatmosphäre bei der in Verfahrensstufe c)
enthaltenen Schlußglühung wird eine solche kritische Schwefelkonzentration an der
Blechoberfläche erzeugt, daß die (100)-Kristallflächen von allen kristallografischen
Flächen die geringste Oberflächenspannung haben.
Bei der in der Verfahrensstufe c) enthaltenen Schlußglühung wird trockener Wasser
stoff mit einem Taupunkt < -60°C verwendet, und die Glühung wird während einer
Dauer von bis zu 1 h durchgeführt.
Zur Blecherzeugung gemäß Verfahrensstufe c) wird der Eisensiliziumwerkstoff unter
Vermeidung von Zwischen- und Reinigungsglühungen auf Blechenddicke bis zur
Schlußglühung gebracht. Zweckmäßigerweise werden auch Schmiedeverfahren ver
mieden und der Eisensiliziumwerkstoff wird nur durch Warm- und Kaltwalzen auf
Blechenddicke bis zur Schlußglühung zwecks Texturbildung gebracht.
Nach einer anderen Variante der Blecherzeugung gemäß Verfahrensstufe c) wird
der Eisensiliziumwerkstoff unter Vermeidung von Schmiedeverfahren und eines
Warmwalzens nur durch Kaltwalzen auf Blechenddicke bis zur Schlußglühung
zwecks Texturbildung gebracht, vorzugsweise in nur einer einzigen Kaltwalzstufe.
Im Falle eines zweistufigen Kaltwalzens wird nur einmalig geglüht, wobei die
Glühung als Zwischenglühung zur Rekristallisation ausgeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt gegenüber dem Stand der Technik eine
Reihe wesentlicher Vorteile.
Besonders hervorzuheben sind die relative Einfachheit und die Zuverlässigkeit des
Verfahrens sowie die Qualitätsmerkmale des nach dem Verfahren herstellbaren
Elektroblechs. Es entstehen vollkommene kubische Texturen bei Schlußglühungen
in trockenem Wasserstoff im Temperaturbereich von 950 bis 1200°C in weniger als
1 h. Die Korngröße liegt bei etwa 1 bis 5 mm, im Durchschnitt bei 3 mm. Eine
Reinigungsglühung bei hoher Temperatur nach der Texturbildung zur Verbesserung
der magnetischen Eigenschaften , (z. B. auch zur Vermeidung einer Alterung) ist
infolge der Reinheit der Legierung nicht erforderlich.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Eine Eisenschmelze wurde im Siemens-Martin-Ofen gefrischt, unberuhigt in Kokillen
vergossen, danach im Lichtbogenofen mit einer Elektrode aus dem gleichen Material
umgeschmolzen. Es wurde in Kokillen vergossen und bei 1000°C Stangen von 30
mm ⌀ geschmiedet. Das Eisen hatte danach Gehalte an Kohlenstoff =14 Mas
se-ppm, an Sauerstoff =850 Masse-ppm, an Schwefel =271 Masse-ppm, an Stick
stoff =30 Masse-ppm und an weiteren Hauptverunreinigungen ungefähr
600 Masse-ppm Cr, 520 Masse-ppm Ni, 450 Masse-ppm Cu, 400 Masse-ppm As
und 79 Masse-ppm Mo (massenspektroskopische Bestimmungen).
Dieses Eisen wurde zusammen mit Reinstsilizium im Elektronenstrahlschmelzofen in
der Kupferschale eingeschmolzen und 18 Minuten bei einem Vakuum von 4×10-2
Pa (3×10-4 Torr) schmelzflüssig gehalten. Nach dem Erstarren wurde die Legie
rung gewendet und nochmals 10 Minuten bei 4×10-2 Pa geschmolzen und an
schließend in eine Kupferkokille abgegossen. Die Legierung enthielt danach 3,27
Masse-% Si, 16 Masse-ppm C, 5 Masse-ppm O, 2 Masse-ppm S und 2 Masse-ppm
N.
Der Schmelzblock wurde bei 1000°C auf eine Dicke von 15 mm geschmiedet oder
es wurden 15 mm dicke Scheiben abgeschnitten. Von 15 mm wurde auf 2,5 mm
warmgewalzt und nach Beizen zur Entzunderung auf die Enddicke 0,25 mm kaltge
walzt. Das Blech wurde sodann chemisch poliert und in trockenem Wasserstoff
(Taupunkt < -60°C) zwischen Blechen aus einer Inconellegierung 1 Stunde bei
1150°C schlußgeglüht.
Das Blech bestand danach zu mehr als 90% aus Körnern mit einer Würfelfläche
parallel oder maximal 7° geneigt zur Blechoberfläche mit einer achtfachen Häufung
der Würfelkanten in Blechebene ±22,5° zur Walzrichtung. Die Größe der Körner
betrug zwischen 1 und 5 mm im Durchmesser.
Elektrolyteisenbleche von ∼3 mm Dicke wurden in feuchtem Wasserstoff geglüht.
Sie enthielten danach 13 Masse-ppm C, 121 Masse-ppm O, 6 Masse-ppm S und 3
Masse-ppm N. Sie wurden zusammen mit Reinstsilizium im Elektronenstrahl
schmelzofen in der Kupferschale eingeschmolzen und in einem Vakuum von 4×10
-2 Pa 15 Minuten geschmolzen, nach Erstarren gewendet und nochmals 10 Minuten
flüssig gehalten. Es wurde in eine Cu-Kokille abgegossen. Die Legierung enthielt
danach 3,38 Masse-% Si, 10 Masse-ppm C, 5 Masse-ppm O, < 1 Masse-ppm S
und 2 Masse-ppm N. Der Schmelzblock wurde auf 15 mm Dicke bei 1000°C ge
schmiedet oder es wurden 15 mm dicke Scheiben abgetrennt und bei 1000°C auf
2,5 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech gebeizt und auf 0,3 mm kaltgewalzt.
Abschließend wurde das Blech zwischen Inconelblechen ("abgedeckt") bei 1100 °C
in trockenem Wasserstoff (Taupunkt < -60°C) 1 Stunde schlußgeglüht. Es bestand
danach zu mehr als 95% aus 0,8 bis 4 mm großen Körnern mit einer Würfelfläche
maximal 7° zur Blechoberfläche geneigt und einer achtfachen Häufung der Würfel
kanten in Richtungen ±22,5° zur Walzrichtung.
Bei diesem Beispiel wurden Stanzabfälle aus 1 mm dickem Eisenblech, hergestellt
aus Carbonyleisen und entkohlend geglüht, als Ausgangsmaterial verwendet. Die
Stanzabfälle enthielten 8 Masse-ppm C, 50 Masse-ppm O, 1 Masse-ppm N und
1 Masse-ppm S. Sie wurden im Elektronenstrahlschmelzofen mit Reinstsilizium
eingeschmolzen, maximal 12 Minuten in der Schmelze gehalten und in eine Cu-
Kokille abgegossen. Das Eisen hatte danach einen Gehalt von 2 Masse-% Si, 6
Masse-ppm C, 9 Masse-ppm O.
Der erhaltene Schmelzblock wurde nach der im Beispiel 1 beschriebenen Verfah
rensweise bis zum schlußgeglühten Blech weiterverarbeitet. Dieses weist die glei
che Textur und Gefügeausbildung wie das gemäß Beispiel 1 erreichte Blech auf.
Roheisen wurde im LD-Konverter auf 20 Masse-ppm C gefrischt und in der Pfanne
mit Si legiert. Die Legierung enthielt 3,2 Masse-% Si, 50 Masse-ppm O und 15
Masse-ppm C. Abschmelzstäbe dieser Legierung wurden im Elektronenstrahlofen
umgeschmolzen. Die Erstarrung erfolgte kontinuierlich im Kristallisator. Die Legie
rung hatte danach einen C-Gehalt von 14 Masse-ppm und einen O-Gehalt von 10
Masse-ppm. Der Block wurde bei 1130 bis 900°C zu 150 mm dicken Brammen ge
schmiedet, gehobelt und bei 1200°C auf 3 mm warmgewalzt, danach kontinuierlich
geätzt und auf 0,15 mm kaltgewalzt. Die Bleche wurden aufgewickelt und im Coil im
Haubenofen mit einer Glühisolation aus kalziniertem Al2O3 in trockenem Wasser
stoff (Taupunkt < -60°C) schlußgeglüht. Sie hatte danach mehr als 85% kubische
Textur.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Elektroblech mit kubischer Textur und einem
Siliziumgehalt von 0,9 bis 4,5 Masse-%, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) zunächst eine Eisenschmelze oder Eisenhalbzeug mit den üblichen Verunreini gungen bis auf < 20 Masse-ppm Kohlenstoff entkohlt wird, wozu die Eisenschmelze mit Sauerstoff gefrischt und das Eisenhalbzeug in feuchter Atmosphäre geglüht wird,
- b) danach der erhaltene Schmelzblock beziehungsweise das geglühte Eisenhalb zeug während einem gegebenenfalls erforderlichen Legieren mit Silizium oder im Anschluß daran zur Verringerung des Sauerstoffgehaltes auf Werte < 10 Masse-ppm unter Vakuum besser als 1,33 Pa umgeschmolzen wird und
- c) schließlich der so erzeugte Eisensiliziumwerkstoff mit den üblichen Verfahren der Blecherzeugung, jedoch unter Vermeidung der Aufnahme von Verunreinigungen, insbesondere der Vermeidung einer Erhöhung des eingestellten Kohlenstoff- und Sauerstoffgehaltes im Werkstoff, zu Elektroblech unter Anwendung einer in trocke nem Wasserstoff bei 950 bis 1200°C durchzuführenden Schlußglühung zur Tex turbildung weiterverarbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verfahrensstufe
a) der Kohlenstoffgehalt auf einen Wert <10 Masse-ppm, vorzugsweise <5 Masse-
ppm vermindert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verringerung des
Sauerstoffgehaltes gemäß Verfahrensstufe b) das Umschmelzen in einem Elektro
nenstrahlschmelzofen vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verfahrensstufe
b) der Sauerstoffgehalt so weit auf einen Wert unter 10 Masse-ppm abgesenkt wird,
daß in Wechselwirkung mit dem Sauerstoffgehalt des Werkstoffs und dem Wasser
gehalt der Glühatmosphäre bei der Schlußglühung die (100)-Kristallflächen von al
len Kristallflächen die geringste Oberflächenspannung haben.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im Ergebnis der
Verfahrensstufe b) erzeugte Schmelze im Kristallisator auf eine Dicke im Bereich
von 2 bis 250 mm vergossen wird, und daß die so erhaltenen Brammen unmittelbar
der Weiterverarbeitung entsprechend Verfahrensstufe c) zugeführt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über einen Schwefel
gehalt der Glühatmosphäre bei der in Verfahrensstufe c) enthaltenen
Schlußglühung eine solche kritische Schwefelkonzentration an der Blechoberfläche
erzeugt wird, daß die (100)-Kristallflächen von allen Kristallflächen die geringste
Oberflächenspannung haben.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der in der Verfah
rensstufe c) enthaltenen Schlußglühung trockener Wasserstoff mit einem Taupunkt
< -60°C verwendet und die Glühung während einer Dauer von bis zu 1 h durchge
führt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Blecherzeugung
gemäß Verfahrensstufe c) der Eisensiliziumwerkstoff unter Vermeidung von Zwi
schen- und Reinigungsglühungen auf Blechenddicke bis zur Schlußglühung ge
bracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Blecherzeugung
gemäß Verfahrensstufe c) der Eisensiliziumwerkstoff unter Vermeidung von Zwi
schen- und Reinigungsglühungen und von Schmiedeverfahren nur durch Warm- und
Kaltwalzen auf Blechenddicke bis zur Schlußglühung gebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Blecherzeugung
gemäß Verfahrensstufe c) der Eisensiliziumwerkstoff unter Vermeidung von Schmie
deverfahren und eines Warmwalzens nur durch Kaltwalzen auf Blechenddicke bis
zur Schlußglühung gebracht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß beim Kaltwalzen der
Eisensiliziumwerkstoff nur in einer einzigen Stufe auf die Blechenddicke gebracht
wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisensilizium
werkstoff im Falle eines zweistufigen Kaltwalzens auf Blechenddicke nur einmalig
geglüht wird, wobei die Glühung als Zwischenglühung zur Rekristallisation ausge
führt wird.
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