DE1256239B - Verfahren zur Herstellung von Wuerfeltextur in Eisen-Silizium-Blechen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DFUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

IbL CL:

C21d

Deutsche KL: 18c« 1/78 4

Nummer: 1256239

Aktenzeichen: W 31552 VI a/18 c 25. Januar 1962

Auslcgctag: 14. Dezember 1967

Die Erfindung bezkht sich auf wekhmagnetischc Bleche aus Eise^ilizium-Legicrungen mit Würfel· textur. Bei dieser Textur liegen zwei Wiirfelflücbe« des Elcmenlarwürfcis parallel zur Wateebene und in der Walwichtung sowie senkrecht dazu verlaufen Jc vier WUrfdkantcn. In Millers Indiz« ausgedrückt, wild dnc solche Textur mit (100) [001] beschrieben.

Durch die deutsche Auslegeschrift Ι;009 2Ι4 h\ bereits ein Verfahren 2ur Erzeugung einer WörfeJ-icxtur ία Silizium- und/oder aluminiumhaltigcn Eisen- ic legierungen bekanntgeworden. Nach diesem Verfahren werden warmgewalzte Bleche ein oder mehrmals und im letzten Fall unter Einschaltung mindestens einer ZwischenglUhung kaltgewalzt und danach schlußgcgKlhL Das Kennzeichen dieses Ver- >3 fahrer» ist eine RcinifungsglUhung ohne Nachbehandlung, die vor dem Kaltwalzen eingeschoben wird. Da bei diesem Verfahren der Anteil an Körnern mit Würfdtextur verhältnismäßig gering und zum anderen die Streuung des Prozentgchaltcs der crhal- ³⁰ tenen WUrfeltextur verhältnismäßig groß ist, hat sich dieses Verfahren nicht für die praktische Herstellung von Eiscn-Silizium-Blcchcn mit Würfeltextur durchsetzcn können.

Femer äst durch die deutsche Auskgcschrift *s I 029 845 ein Verfahren zur Erzeugung von WUrfel-(cxtur in Eiscn-Silizium-Blcchcn bekanntgeworden, nach welchem im wesentlichen durch Warmverformung, anschließender einfacher oder mehrfacher Kaltverformung, gegebenenfalls durch Einschaltung W von ZwischenglUhungen und darauffolgender Schluß* glühung in einer besonderen, die Bildung von SiIiziumonyd verhindernden Glühutmosphäre die Ausbildung der Würfeliextur angestrebt wird. Es hat sich jedoch gezeigt, daß dieses. Verfahren eine ganz JS besondere Sorgfalt in der Ausführung der einzelnen Verfahrensmaßnahmen erfordert, was dk Kosten de* Verfahrens in unerwünschter Weise beeinflußt.

Es wurden auch Verfahren zur Herstellung von Eisen-Silizium-Blecbcn mit Würfcltcxiur vorgeschla- <° gen, wie etwa solche, bei denen eine besondere Sorgfalt auf die Obertechenbeschafferibeit der Bleche durch Elektropolieren oder durch Anwendung einer wBsserstofThaltigcn Glühatmosphärc mit einem Taupunkt von -70"C oder tiefer oder durch Anwendung <5 eines hohen Vakuums gelegt wurde oder solche Verfahren, bei denen durch ein langsames geregeltes Erstarren von Schmelzen stcngelFormigc Körner hergestellt wurden, deren Ekmentarwvrfclkantcn im wesentlichen parallel zu der Richtung der stengel- s° förm'igen Körner verlaufen. Alle diese Verfahren hatten sich in der Praxis jedoch nicht durchsetzen Verfahren zar Herstellung iron WSrfeHextar in Eiien-Silbcium-Blechen

Anmelder:

Wcstm&house Electric Corporation, last Pittsburgh, Pi. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. R. Setben, Patent- und Rechtsanwalt» München 2, Witietsbachcrplatz 2

Als Erfinder benannt:

George W. Wiener, Pittsburgh, Pa., Robert H. Trapp, DcJmont, Pa., John J. Kramer, Pittsburgh, Pa. (V. St A.)

Beanspruchte Priorität;

V. St. v. Amerika vom 27. Januar 1961 (85 432)

können, sei es, daß trotz genauer Beachtung der vorgeschlagenen Maßnahmen die erstrebte Wttrftltexlur oftmals doch nicht oder höchstens nur in geringem Umfang auftrat oder daß die Verfahren zu teuer waren oder auch, daß die Verfahren mehr auf einen Labormaßstab als auf eine wirtschaftliche Technik zugeschnitten waren.

Nach dem Stand der Technik sind eine Anzahl allgemein zu beachtender Faktoren für die Bildung von Würfcltcjitur in Eiscn-Silizium-B'cchcr» bekannt. Es sind diese:

1. Zusammensetzung, einschließlich der Summe und der Verteilung von Einschlüssen,

2. Oberflächcncncrgiebcdingungen, einschließlich des Einflusses von Verunreinigungen,

5. Verformungifolgen, einschließlich Arbeit«- und Walztcmperaiur.

4. Glühbedingungen, einschließlich Zeit, "Temperatur und Atmosphäre.

Der Gegenstand der vorliesenden Erfindung bjt es, eine Eisen-Siltzium-Legierung mit einer sorgfältig kontrollierten Zusammensetzung zu IkFern, die allein darauf abzielt, eine gesicherte Produktion von weich· magnetischen Blechen mit einem hohen Anteil an WUrfcltcxtur auf wirtschaftlich annehmbarer Grundlage zu gestatten.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur in Eisen-Silizium-Blechen besteht darin, daß folgende Arbeitsschritte vorgenommen werden:

a) Warmwalzen der Eisen-Silizium-Legierung zu einem Blech von 1,01 bis 3,8 mm Dicke, wobei von einer Bramme ausgegangen wird.

2 bis 7% Silizium, weniger als 0,15% Aluminium, bis 0,5% Mangan, weniger als 0,01% Stickstoff, bis 0,5% Kohlenstoff, Rest Eisen mit geringen Verunreinigungen enthält;

b) Glühen des warmgewalzten Bleches in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 700 bis 1100⁰C;

c) ein- oder mehrmaliges Kaltwalzen des Bleches auf eine Enddicke von 0,12 bis 0,5 mm;

d) Zwischenglühungen des Bleches zwischen den Kaltwalzschritten bei einer Temperatur, die nicht über 1150⁰C liegt;

e) Schlußglühen des kaltgewalzten Bleches, dessen Sauerstoffgehalt 0,0035% nicht überschreiten und dessen Schwefelgehalt zu Beginn der Schlußglühung 0,002 bis 0,03% und während des Verlaufes der Schlußglühung nicht unter 0,0005 betragen soll, wobei das kaltgewalzte Blech bei einer Temperatur von 1100 bis 1350⁰C in stark reduzierter Atmosphäre solcher Art geglüht wird, daß Oxydierungen an der Oberfläche des Bleches verschwinden, unter Einhaltung einer solchen Glühdauer, bis eine im wesentlichen vollständige Sekundärkristallisation erstellt wird, in dem Sinne, daß wenigstens in 70% des Blechvolumens Würfeltextur erhalten wird.

Zur Erläuterung des Gegenstandes der Erfindung sei auf die Zeichnung hingewiesen. In A b b. 1 ist ein Eisen-Metall-Blech angedeutet, in dem schematisch ein Würfel A eingezeichnet ist, der die Kristallgitterlage eines einfach orientierten Kornes, d. h. die sogenannte Gosstextur (HO)[OOl] veranschaulicht, und ein Würfel B, welcher die Kristallgitterlage einer Würfeltextur hinsichtlich der Walzrichtung veranschaulicht.

Bei dem Würfel B liegen vier Würfelkanten in der Walzrichtung und vier Würfelkanten in der senkrechten Richtung dazu. Die besten magnetischen Eigenschaften werden in diesen beiden Richtungen erlangt, weil die leichteste Richtung der Magnetisierbarkeit der Körner in einer Richtung parallel zu diesen Kanten erfolgt. Sind demzufolge in einem Blech alle Elementarwürfel der Körner in einer Art entsprechend Würfel!? angeordnet, so werden die besten magnetischen Eigenschaften sowohl in der Walzrichtung als auch senkrecht zur Walzrichtung gegeben sein.

Diese weichmagnetischen Eisen-Silizium-Bleche mit Würfeltextur gemäß der Erfindung können mit großem Vorteil in elektrischen Geräten angewendet werden, wie z. B. in Motoren, Generatoren und Transformatoren.

A b b. 2 soll ein Statorblech 10 eines Motors oder Generators zeigen, das aus einem Blech oder Band mit Würfeltextur herausgestanzt sein möge. Das Statorblech 10 zeigt Einschnitte 12, in die die Wicklungen untergebracht werden können, und Zähne 14, durch die ein hoher magnetischer Fluß geht. Der Rücken oder der umfassende Teil 16 des Statorbleches führt den magnetischen Fluß während des Gebrauches.

Die Pfeile 18 zeigen die zwei leichtesten Magnetisierungsrichtungen des magnetischen Bleches an. Daher wird der Zahn 14 leicht zu hoher Flußdichte magnetisiert werden, während der Rücken ebenso leicht den magnetischen Fluß führt.

In A b b. 3 sind zwei Sektoren 26 aus weichmagnetischem Blech, wie sie in großen Generatoren und Motoren verwendet werden, angedeutet. Die Sektoren sind aus einem großen Blech 20 herausgestanzt, und zwar so, daß die Zähne 28, die die Einschnitte zur Aufnahme der Wicklungen 30 festlegen, wesentlich parallel zur Walzrichtung des Bleches liegen und daher nahezu parallel zur Richtung 22 der leichtesten Magnetisierbarkeit, während der Rücken 32 nahezu parallel zur anderen Richtung 24 der leichtesten Magnetisierbarkeit verläuft. Deshalb werden sehr gute magnetische Eigenschaften durch den Einsatz solcher magnetischer Blechsektoren 26 erlangt.

A b b. 4 zeigt einen L-Stanzteil 40, wie er gewöhnlich in Transformatoren eingesetzt wird. Diese Bleche sind so gestanzt, daß ein Schenkel 42 parallel zu der leichtesten Richtung 48 der Magnetisierbarkeit liegt, während der andere Schenkel 44 parallel zur anderen Richtung 46 der leichtesten Magnetisierbarkeit liegt. Folglich wird dieser L-Stanzteil sehr gute magnetische Eigenschaften besitzen.

Des weiteren wird ein E-Stanzteil 50 in A b b. 5 von der Form gezeigt, wie er in Transformatorenkerne Anwendung findet. Das Kernblech ist aus einem Blech mit Würfeltextur herausgestanzt; auch hier liegt wieder der Rücken 52 parallel zu einer der Richtung 60 leichtester Magnetisierbarkeit, während die Schenkel 54, 56 und 58 parallel zur anderen Richtung 62 der leichtesten Magnetisierbarkeit liegen. Abgesehen von den Kernblechmustern, wie sie in A b b. 2 bis 5 gezeigt werden, lassen sich zweifellos noch andere Muster mit solchen maximalen magnetischen Güteeigenschaften herstellen.

Grundsätzlich wurde gefunden, daß in magnetischen Blechen, die in Übereinstimmung mit der üblichen Praxis entweder gestapelt oder gewickelt einer Schlußglühung zur Erzielung der sekundären Rekristallisation unterworfen wurden, der Sauerstoffgehalt nicht 0,0035 Gewichtsprozent überschreiten sollte, und für die besten Ergebnisse sollte der Sauerstoffgehalt zu dem Zeitpunkt des Beginnens der Schlußglühung 0,0015% nicht überschreiten. Für magnetische Bleche, die einzeln entweder in Form von Stanzteilen oder langen Bändern geglüht werden müssen, ist die zulässige obere Grenze des Sauerstoffgehaltes etwas höher, aber in keinem Fall sollte der Sauerstoffgehalt 0,005% überschreiten, wenn die Schlußglühung eingeleitet wird. Unter Sauerstoff wird hier der gelöste Sauerstoff verstanden. Es ist gut bekannt, daß aus Gründen der Schmelzführung bzw. aus anderen Gründen einige grobe Oxydeinschlüsse auftreten können und dadurch einen zu hohen Gesamtsauerstoffgehalt ergeben, während der Hauptteil der Legierungsmasse einen Sauerstoffgehalt besitzt, der gut innerhalb der speziellen Grenze liegt. Solche verhältnismäßig großen lokalen Oxydeinschlüsse gefährden die Umwandlung zur Würfeltextur nicht ernstlich.

Hinsichtlich des Schwefelgehaltes des Legierungsbleches wird ein Minimum von 0,002%, Vorzugs-

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weise ein Schwefelgehalt über 0,015% benötigt, um üblich ist, um verlustarme Siliziumstahlbleche herdie Schlußglühung wirtschaftlich tragbar zu machen. zustellen. Der Kohlenstoffgehalt des Gußstückes Die Gegenwart des Schwefels in diesem Spielraum oder des Barrens kann hoch sein und etwa bei 0,05% sichert, daß der Prozeß der Umwandlung oder der liegen, denn mit den nachfolgenden Verarbeitungsdes Kernwachstums zur Würfeltextur, der durch eine 5 schritten sinkt der Kohlenstoffgehalt. Der Mangangeeignete Wärmebehandlung von Eisen-Silizium- gehalt kann bis zu 0,5% betragen, aber gewöhnlich Legierungen mit einem tiefen Sauerstoffgehalt ein- wird er bei nicht mehr als 0,2% gehalten. Der geleitet wird, nicht vorzeitig zum Stillstand kommt, Betrag von Titan und Bor, diese Elemente werden in ehe denn der Hauptteil des Blechvolumens sich dieser diesen Legierungen als schädlich angesehen, sind Umwandlung unterzogen hat. Ein Maximum von io herkömmlicherweise unter 0,005% zu halten. Zur 0,03% Schwefel kann noch geduldet werden. Erzielung der besten Ergebnisse sollte der AIu-Der Mindestschwefelgehalt von 0,002% ist, wie miniümgehalt gewöhnlich nicht 0,006% überschreioben festgestellt, ein Minimum, das in Verfahren ten, aber Aluminium kann bis zu einem Gehalt angewandt werden kann, die mit einer verträglichen von 0,015% vorliegen. Legierungen, die einen Wirtschaftlichkeit arbeiten. Der tatsächlich benötigte 15 Aluminiumgehalt von 0,02% oder gar 0,03% haben, Schwefelgehalt während der Würfelwachstumsglü- ergeben zwar noch die Umwandlung, jedoch treten hung liegt wenigstens bei 0,0005%. Unter Gleich- bei solch hohen Aluminiumgehalten andere nicht gewichtsbedingungen, bei denen es keinen Schwefel- wünschenswerte Schwierigkeiten auf. Stickstoff sollte verlust gibt, wird das würfelorientierte Korn wachs- 0,01% nicht überschreiten.

turn durch diesen unteren Schwefelgehalt noch 20 Die Erfindung hat gezeigt, daß der Sauerstoffgehalt garantiert. Jedoch unter praktischen Glühbedin- der Gußstücke von Eisen-Silizium-Legierungen durch gungen können Schwefelverluste mit solch einem nachfolgende Verfahrensschritte nicht wesentlich Ausmaß auftreten, daß der Schwefelgehalt im kalt- reduzierbar ist. Zum Beispiel ausgedehntes Erwärmen gewalzten Blech unter 0,002% liegt. Durch das von Legierungsblechen aus offenen Herdschmelzen Festsetzen dieser unteren Grenze des Schwefel- 25 erbrachten einen Sauerstoffgehalt von 0,006%. gehaltes bei einem Wert von 0,002% hat man im Oder: Eine Behandlung eines 1,27mm dicken Endeffekt sichergestellt, daß der Schwefelgehalt Bleches bei 10~⁵ mm Hg im Vakuum und bei Temwährend des Glühprozesses nicht unter 0,0005% peraturen höher als 1200⁰C bis zu 50 Stunden gefallt, halten, war nicht ausreichend, um den Sauerstoff-Eisen-Silizium-Legierungen, die einen Sauerstoff- 30 gehalt auf die benötigten Werte zu reduzieren, und einen Schwefelgehalt innerhalb der kritisch Daher muß geschlossen werden, daß für ein wirtbezeichneten Beträge besitzen, können durch an- schaftliches Vorgehen, bei dem reproduzierbare gemessene Verfahrensschritte in Würfeltextur ge- Werte vorgeschrieben sind, die offene Herdpraxis bracht werden. Die Verfahrensschritte umfassen modifiziert werden .muß oder andere Schmelzwenigstens eine. Kaltverformung mit einem Ver- 35. verfahren angewandt werden müssen. Großer Erfolg formungsgrad von mindestens 50%, Zwischen- wurde durch Anwenden eines Vakuums während glühungen nicht höher als 1150⁰C, wenn mehr als des Schmelzens erreicht. Beim Vakuumprozeß wird ein Kaltverformungsschritt nötig ist, und eine das Schmelzen in Abwesenheit der silikatreichen Schlußglühung bei Temperaturen zwischen 1100 und Schlacken ausgeführt, und dies ergibt nun sehr 1350⁰C in einer stark reduzierenden Atmosphäre, 40 befriedigende tiefe Sauerstoffgehalte. Bei gleich während einer zur Vervollständigung der sekundären tiefem Kohlenstoffgehalt können die Eisen-Silizium-Rekristallisation genügenden Zeit. Dabei sind ge- Legierungen nach folgender Reaktion desoxydiert wisse Glühbedingungen aufrechtzuerhalten, wie sie werden:
weiter unten auseinandergesetzt werden.
Eisen-Silizium-Legierungen mit den unten ange- 45 Si + O (in Eisen gelöster Sauerstoff)

führten Konzentrationsbereichen wurden erfolgreich > SiO (gasförmig).

umgewandelt. Der extrem hohe Volumenanteil an

Würfeltextur konnte wiederholt und folgerichtig in Das Vakuum ermöglich eine schnelle Entfernung

Übereinstimmung mit dieser Erfindung erzielt werden. der Siliziummonoxyde aus dem geschmolzenen

Kohlenstoff 0,001 bis 0,01% ⁵° ^Mf^tal\v 1 n · u* · u a- d 1 ♦· u »

lv/io«™« λVw> ui. λ%no/ Ι™ Vakuum vollzieht sich diese Reaktion schnell

Mangan 0,002 bis 0,20% , ... .. , „ _T, ,, . «. ^

ο·,· ·,_, -> -> u· το/ ^und quantitativ, so daß Kohlenstoff zur Desoxy-

Siuzium 2,2 bis 7"/o j *· · u* ··*· · * τ-· ο·ι· ¥

Ai_11n,:,,--, πηπι κ;* ηήιςο/ dation nicht notig ist. Eisen-Silizium-Legierungen,

Aluminium 0,0Ul bis U,O15"/o j· · «? ττ j ι ι · j · j j l «_

Schwefel 0 0005 bis 003% „ ^dJ^e T ^offenen "^erd f ^hmolzen sind, sind deshalb

Sauerstoff 0,0005 bis 0,0035% ^{55 als} Ausgangsmaterial fur eine Vakuumbehandlung

c;__e- O₀Ct ^m geschmolzenem Zustand gebräuchlich. Um den

eisen j\.est .. , , · j · ο ± α· ι ι*. · γ>·

gewünschten niedrigen Sauerstoffgehalt in Eisen-

Die Angaben beziehen sich auf Gewichtsprozente Silizium-Legierungen zu erreichen, können ver-

zum Zeitpunkt unmittelbar vor der Schlußglühung. schiedene industrielle Verfahren angewandt werden,

Des weiteren sei auf andere Legierungselemente ^6o die eine Vakuumbehandlung vorsehen. Unter diesen

der vorliegenden Erfindung eingegangen. Der SiIi- sind zu nennen:

ziumgehalt der Legierungen kann in dein Bereich Niederschmelzen in einem Vakuum mit einer

von 2 bis 70/0-hegen, aber vorzugsweise hai man verzehrbaren Elektrode,
diesen Bereich etwas enger von 2,25 bis 3,5% Sih-

zium. Der Kohlenstoffgehalt sollte unmittelbar vor 65 oderjnduktives Vakuumschmelzen,

der Schlußglühung klein sein, 0,01% nicht über- oder Vakuumentgasung der Schmelze in einer

schreiten und vorzugsweise unter 0,005% bleiben, Pfanne, in einem Gußstrahl bzw. in einer

wie es heutzutage in der magnetischen Stahlpraxis Kokille,

oder in einem doppelten Reinigungsverfahren, bei dem die silikatreiche Schlacke entfernt wird und an ihrer Stelle eine inerte Gasatmosphäre über die Schmelze tritt.
Um den Effekt des Sauerstoffgehaltes bei Legierungen zu verfolgen, die in Übereinstimmung mit dieser Erfindung hergestellt wurden, wurde eine Vielzahl von Eisen-Silizium-Legierungen ausgewählt. Die Analysen dieser Legierungen in Gewichtsprozent sind in Tabelle I zusammengestellt, in der zugleich auch der Verfahrensabschnitt angegeben ist, bei dem die Analysenprobe entnommen wurde.

Tabelle I
Chemische Zusammensetzung der Legierung

Probe	C	Mn	S	Si	Al	O	N	Ursprung der Proben
BD-4	0,0097	0,002	0,0006	3,11	0,0045	0,0009	0,0003	warmgewalztes Band
8080	0,030	0,070	0,024	3,28	0,004	0,0009	0,0028	geschmiedete Bramme
8664	0,03	0,095	0,019	3,1?	0,0072	0,0033	0,0028	warmgewalztes Band
7128	0,024	0,092	0,022	.3,04	0,004	0,0042	0,0049	warmgewalztes Band
7130	0,021	0,076	0,023	3,08	0,0044	0,0062	0,0039	warmgewalztes Band
713OR	0,014	0,006	0,0006	3,12	0,0062	0,0006	0,001	Gußblock
8103	0,012	0,065	0,0093	2,76	0,0015	0,0005	0,0011	warmgewalztes Band
acc-1	0,0095	0,070	0,0005	3,13	0,005	0,0041	0,0003	kaltgewalztes Band

In dieser Tabelle stellt Eisen den Restgehalt; zufallig vorkommende Verunreinigungen sind nicht aufgeführt. Die Analysen nach Beendigung der Wärmebehandlung zeigen nur sehr geringe Abweichungen in der Zusammensetzung, besonders wurden keine Veränderungen im Sauerstoff- und Schwefelgehalt nach dem letzten Kaltwalzstich bzw. vor der Schlußglühung beobachtet.

Die Legierungen, die in Tabelle I verzeichnet sind, wurden nach folgenden Schmelzverfahren hergestellt:

BD-4 wurde von gepreßten Briketts aus Elektrolyteisen und Siliziumpulver mit einer Korngröße entsprechend 0,177 mm Durchmesser und einer dem Aluminium ähnlichen Reinheit hergestellt. Die Briketts wurden als Zylinderschnitte zusammengeschweißt, um eine Elektrode zu erstellen. Diese so geformte Elektrode wurde mit einer großen Geschwindigkeit im Vakuumlichtbogenofen niedergeschmolzen.

8080 Vakuumlichtbogenschmelze. Als Ausgangsmaterial diente eine herkömmliche Schmelze, die im offenen Herdverfahren erstellt wurde.

8664 Ausgewählte Schmelze nach dem offenen Herdverfahren mit einem besonders niedrigen Sauerstoffgehalt.

7128 Ausgewählte offene Schmelze. ,

acc-1 Offene Herdschmelze.

7130 Offene Herdschmelze.

7130 R Induktive Vakuumschmelze. Ausgangsmaterjal war die Schmelze 7130.

8103 Vakuumlichtbogenschmelze aps Gußbarren, die von einer offenen Schmelze erhalten wurden.

Die Proben BD-4 und 8080 wurden zu Brammen geschmiedet, um die Gußstruktur zu zerstören. Die Proben 8664, 7128, 7130 und acc-1 wurden flachgewalzt und entsprechend der üblichen Stahlwalz- werkpraxis verarbeitet. Die Legierungen in Tabelle I wurden übereinstimmend nach folgenden Beispielen verarbeitet:

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Beispiel I

Der Gußblock BD-4 wurde zu einer Bramme geschmiedet und bei 1050⁰C zu einem Band von der Dicke von 1,27 mm warmgewalzt. Das warmgewalzte Band wurde 2 Stunden bei 1050⁰C in Wasserstoff geglüht und nach der Glühung zur Entfernung des Walzzunders gründlich gebeizt. Das Band wurde dann in einem Schritt auf die Dicke von 0,30 mm kaltgewalzt. Das kaltgewalzte Blech wurde dann in einem Vakuum von 10 ³ mm Hg bei 1200⁰C mit verschiedenen Zeiten schlußgeglüht, um eine sekundäre rekristallisierte Textur zu erhalten. Das 0,30 mm dicke Blech wurde in die Schlußglühung sowohl als Einzelstreifen als auch in Stapelform gebracht. Um ein Zusammenschweißen der Bleche während der Schlußglühung zu verhindern, diente trockenes Aluminiumoxyd zwischen den verschiedenen Blechen als Isolationsmittel.

Beispiel II

Gußblock 8080 — eine einzelne Vakuumwiederholungsschmelze eines herkömmlichen Gußblockes —, der nach dem offenen Herdverfahren geschmolzen wurde, wurde zu einer Bramme geschmiedet und bei 1050⁰C zu einem Band mit der Dicke von 1,27 mm warmgewalzt. Das warmgewalzte Band wurde für 2 Stunden bei 1050⁰C geglüht, anschließend gebeizt und dann zu einer Endabmessung von 0,30 mm in einem Schritt kaltgewalzt. Danach wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel I geglüht.

Beispiel III

Die offenen Herdschmelzen 8664, 7128 und 7130 wurden in einer Brammenwalze ausgewalzt und zu einem Band von 1,52 mm Dicke heißgewälzt. Das Band wurde für 2 Stunden bei 1050° C in Wasserstoff geglüht, gebeizt und in einem Schritt zu einem Blech von 0,30 mm Dicke kaltgewalzt. Das kaltgewalzte Material wurde dann wie im Beispiel I schlußgeglüht.

ίο

Beispiel IV

Ein Teil der offenen Herdschmelze 7130 wurde in einem Vakuuminduktionsofen wieder aufgeschmolzen (diese Schmelze ist mit 7130 R bezeichnet). Gußblock 713OR wurde bei 1000⁰C zu einem Band von 1,27 mm Dicke warmgewalzt. Das warmgewalzte Band wurde bei 1050⁰C für 2 Stunden in Wasserstoff geglüht, anschließend gebeizt. Das Band wurde in einem Schritt zu einer Endabmessung von 0,30 mm Dicke kaltgewalzt. Das kaltgewalzte Blech wurde bei 1200° C in einem Vakuum kleiner als 10 ~³ mm Hg geglüht. Teile dieses Bleches wurden mit trockenem Aluminiumoxyd als Isolationsmittel zusammengestapelt, um ein Verschweißen zu ver-

hindern. . '

Beispiel V

Der Gußblock 8103 wurde zu einer Bramme geschmiedet und entsprechend der üblichen Stahlwalzwerkpraxis zu einer Dicke von 3,42 mm warmgewalzt. Das warmgewalzte Blech gebeizt und offen 7 Minuten bei 950° C in Wasserstoff geglüht. Das Blech wurde dann auf 1,27 mm kaltgewalzt, für 20 Minuten bei 84O⁰C in feuchtem Wasserstoff rekristallisiert und 1 Stunde bei 1100⁰C in trockenem Wasserstoff (Taupunkt — 50⁰C) wärmebehandelt.

Die geglühten 1,27 mm dicken Bleche wurden gebeizt und auf 0,30 mm kaltgewalzt. Die kaltgewalzten Bänder wurden dann in Bleche geschnitten, gestapelt, mit trockenem Aluminiumoxyd isoliert und bei 1200'C in einem Vakuum kleiner als 10 ³ mm Hg

geglüht. .

Beispiel VI

Die Legierung acc-1 wurde zu einer Bramme gewalzt und auf 3,81 mm warmgewalzt. Das Band wurde bei 900⁰C offen geglüht und dann auf 1,27 mm kaltgewalzt. Dann wurde das Blech für 100 Stunden bei 120O⁰C in einer trockenen Wasserstoff atmosphäre (Taupunkt — 50⁰C) kastengeglüht, anschließend bis auf 0,30 mm kaltgewalzt. Die Proben wurden entsprechend Beispiel I geglüht.

In Tabelle II sind die Volumprozent der Umwandlung zur Würfeltextur nach bestimmten Glühzeiten aufgeführt, wie sie den verschiedenen Legierungen der Tabelle I und den oben angeführten Beispielen entsprechen. Tabelle II berücksichtigt nur die Glühbehandlung von Einzelstreifen. Zur Erleichterung ist der Sauerstoffgehalt neben der Probenbezeichnung aufgeführt. Die Geschwindigkeit der Umwandlung nimmt deutlich mit zunehmendem Sauerstoffgehalt ab. Die Bedeutsamkeit der 0,0035%-Sauerstoffgrenze ist klar ersichtlich.

Tabelle II
Volumprozent der Würfeltextur in Einzelblechen nach der Glühzeit

Probe	BD-4	O2	1 Stunde	8 Stunden	14 Stunden	30 Stunden	40 Stunden
8080	(0,0009)	71%	97%	97%	98,5%	99%
8664	(0,0009)	—	95%	—	95%' .	—
acc-1	(0,0033)	20%	—	51%	66%	—
7130	(0,0041)	7%	—	28%	—	—
(0,0062)	—	—	—	—	5%

In Tabelle III sind die Volumprozent der Umwandlung für die Legierungen aufgeführt, falls ihre Glühung in einer Stapelform mit Aluminiumoxyd als Isolationsmittel erfolgte.

Tabelle III
Volumprozent der Würfeltextur in Blechen, die in gestapelter Form geglüht wurden, nach der Glühzeit

Probe	BD-4	Oa	1 Stunde	4 Stunden	8 Stunden	30 Stunden	40 Stunden
8664	(0,0009)	26%	38%	95%		950/0
8080	(0,0033)	0%	3%	33%	78%	80%
7130R	(0,0009)	—	—	°5%	—	—
8103	(0,0006)	—	—	86%	—	—
acc-1	(0,0005)	—	—	90%	—	—
7128	(0,0041)	—	—	3%	—	5%
(0,0042)	—	—	—	—	5%

Die Angaben in Tabelle Il und III beziehen sich auf einen gleichzeitigen Schwefelgehalt in der Probe von mindestens 0,0005 Gewichtsprozent Schwefel. Deshalb wurde die Glühung in einem eisenlegierten Rohr ausgeführt, das in seiner Zusammensetzung einen entsprechenden Sehwefelgehalt aufwies. Bei den angewandten erhöhten Temperaturen hielt der Schwefel aus dem Ofenrohr den Schwefelspiegel in der Umgebung genügend hoch, so daß verhindert wurde, daß der Sehwefelgehalt der l· 3oen unter den kritischen Wert fiel.

Aus den Tabellen II und III kann entnommen werden, daß der Sauerstoff sehr bedeutsam hinsichtlich des Kornwachstums mit Würfeltextur ist und daß die Geschwindigkeit des Wachstums der Würfeltexturkörner mit tieferem Sauerstoffgehalt zunimmt. Weiterhin kann entnommen werden, daß, wenn der Sauerstoffgehalt wesentlich 0,0033% übersteigt, keine

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befriedigende Umwandlung bei der Glühung von gestapelten Proben erlangt werden kann, und wenn der Gehalt wesentlich über 0,0041% liegt, konnte auch keine befriedigende Umwandlung bei Proben beobachtet werden, die in Form von Einzelblechen geglüht wurden.

Die Legierungen der Tabelle I wurden erfolgreich sowohl in einer Wasserstoffatmosphäre wie auch im Vakuum geglüht. Für die Proben BD-4 und 8080 vollzieht sich die Umwandlung in die Würfeltextur nach 24 Stunden bei 1200⁰C in einem trockenen Wasserstoff mit einem Taupunkt von —60⁰C nahezu vollständig. Allgemein muß für ein Glühen mit trockenem Wasserstoff der Sauerstoffgehalt, und zwar sowohl hinsichtlich des O2 und wie auch des H2O, unter 0,002 Volumprozent des trockenen Wasserstoffes gehalten werden.

Die obigen Beispiele sollten veranschaulichen, aber nicht begrenzen. Es könnte festgestellt werden, daß ein anderes Vakuum oder eine andere inerte Atmosphäre zur Erlangung eines tiefen Sauerstoffgehaltes in Eisen-Silizium-Legierungen ebenso geeignet sein kann. Die Verfahrensschritte sind dahingehend gerichtet, einen tiefen Sauerstoffgehalt in den Legierungen aufrechtzuerhalten bzw. den Sauerstoffgehalt zu reduzieren, wenn er über dem zulässigen Spiegel liegt. Deshalb sollte Sorge getragen werden, daß nicht übermäßig lange Glühungen in feuchtem Wasserstoff angewandt werden. Herkömmlicherweise vermindert man mit solchen Glühungen den Kohlenstoffgehalt, doch können solche Glühungen Sauerstoff in das Blech eindiffundieren lassen.

Der Effekt dieses Sauerstoffgehaltes bezüglich der mit Würfeltextur wachsenden Körner der Eisen-Silzium-Legierungen dieser Erfindung, ist durch die Abb. 6, 7 und 8 deutlich veranschaulicht. Die Werte, die in A b b. 6 angegeben sind, wurden durch Glühungen erlangt, die an Einzelblechen verschiedener Legierungen ausgeführt wurden, wobei jedes Blech sorgfaltig in eine Schutzhülle eines Stahles der gleichen Konzentration eingekapselt wurde, so daß das Blech im wesentlichen im Gleichgewicht mit seiner Umgebung sich befand. Die Glühtemperatur war 1200⁰C. Die Proben, die einen Sauerstoffgehalt von 0,001% besaßen, unterzogen sich einer raschen Umwandlung in die Würfeltextur, so daß 50% der Proben in Würfeltextur nach einer Stunde umgewandelt waren. Die Umwandlung ist im wesentlichen von der Glühzeit linear abhängig, so daß nach 2 Stunden 100% erreicht sein würden. In der Probe, die 0,0033% Sauerstoff enthält, ist die Umwandlungsgeschwindigkeit beträchtlich reduziert, so daß nur ungefähr 20 Volumprozent nach einer Stunde umgewandelt waren, jedoch waren über 80% des Volumens nach einer 4stündigen Glühung in Würfeltextur umgewandelt. Auf der anderen Seite waren die Proben, die einen Sauerstoffgehalt von 0,0042% enthielten, in ihrer Umwandlungsgeschwindigkeit so scharf herabgesetzt, daß nur ungefähr 15% des Volumens nach einer Glühdauer von 4 Stunden in Würfeltextur vorlag. Die Proben, die einen Sauerstoffgehalt von 0,0059% hatten, zeigen kein abschätzbares Würfeltexturwachsen, und auch nach 4 Stunden Glühzeit war keine namhafte Umwandlung festzustellen.

A b b. 7 zeigt Werte auf, wie sie unter betrieblichen Bedingungen erhalten werden. In diesem Verfahren sind die Legierungsbleche in Stapeln angeordnet, die drei bis fünf Bleche enthalten und die voneinander durch geglühtes Aluminiumoxyd zur Verhinderung eines Verschweißen der Bleche isoliert sind. Die Glühung wurde bei 1200⁰C in einem Vakuum von 10"⁵ mm Hg ausgeführt. Aus dieser Darstellung kann entnommen werden, daß die Bleche in dem Stapel, die einen Sauerstoffgehalt von 0,001% besaßen, nach 8 Stunden Glühdauer eine Umwandlung von mehr als 60 Volumprozent in Würfeltextur erfahren hatten. Die Legierungen, die 0,0033% Sauerstoff besaßen, benötigen für einen gleichen Betrag eine 30stündige Glühzeit. Die Stapel, die Bleche mit einem Sauerstoffgehalt von 0,0042 und 0,0059% enthielten, waren nicht in der Lage, nach 30stündiger Glühzeit eine Umwandlung auszuführen, die höher als 5 Volumprozent betrug. Diese letzten beiden rechtfertigen keine Überlegungen hinsichtlich einer wirtschaftlichen Verwertbarkeit.

A b b. 8 ist besonders deshalb interessant, weil sie die Wirkung des Sauerstoffgehaltes in Abhängigkeit von der Geschwindigkeit des würfelorientierten Wachstums zeigt, und zwar sowohl für Einzelglühung als auch für Stapelglühung. Die Kurven zeigen den Bruchteil des Blechvolumens an, das sich pro Stunde bei 1200⁰C in einem Vakuum von 10 ⁵ mm Hg in würfelorientierte Körner umwandelt. Für höhere und tiefere Glühtemperaturen dreht die Geschwindigkeitskurve um die Nullachse und ist bei höheren Temperaturen steiler. Die Änderung der Geschwindigkeit des würfelorientierten Wachstums nimmt sehr rasch bei einzelgeglühten Proben ab.

A b b. 8 erklärt vielleicht bis zu einem gewissen Grad die Schwierigkeiten, wie sie sich beim übergang vom Laboratoriumsversuch zum betriebsmäßigen Einsatz ergaben. Doch zeigt Kurve II, daß für Stapelglühung und genügend kleine Sauerstoffgehalte die Geschwindigkeit des würfelorientierten Kornwachstums genügt, um das Verfahren wirtschaftlich tragbar zu gestalten.

Eine sorgfältige Studie wurde auch von den Legierungen gemacht, die einen tiefen Sauerstoffgehalt und verschiedene Schwefelgehalte aufweisen, und zwar unter solchen Bedingungen, daß keine spezielle Vorrichtung getroffen wurde, um einer Verringerung des Schwefelgehaltes vorzubeugen, wie er normalerweise bei der Glühung in einer Ofenatmosphäre auftritt. Tabelle IV zeigt für Legierungen aus Tabelle I den Kohlenstoff-, Schwefel- und Sauerstoffgehalt nach der ersten Glühung und einem Kaltwalzschritt bzw. nach mehreren Schritten. Die Zwischenbehandlungen und die Proben sind dieselben, wie vorher beschrieben wurde. Die Beträge der anderen Elemente der Legierungen werden durch diese Behandlung nicht berührt, und die Werte dieser Elemente bleiben im wesentlichen, wie sie in der Tabelle I angegeben wurden, bestehen.

Tabelle IV

Teilweise chemische Zusammensetzung der Legierungen

Probe	C	S	O
8080 8103 BD-4	0,017% 0,012% 0,01%	0,019% 0,0093% 0,0006%	0,0009% 0,0005% 0,001%

Die Sauerstoffge halte der Legierungen dieser Tabelle liegen bei einem befriedigenden tiefen Spiegel hinsichtlich der Würfeltexturumwandlung.

Jedoch wenn die Probe BD-4 mit 0,0006% Schwefel als Einzelblech zur Schlußglühung gelangt, wandelt sich weniger als 50 Volumprozent des Bleches in Würfeltextur um. Andererseits Probe 8080 — mit 0,019% Schwefel und als Einzelblech vorliegend — wandelt 90% ihres Volumens in Würfeltextur während der Schlußglühung um.

Die Proben wurden ebenso in gestapelter Form mit AI2O3 als Isolationsmittel in trockenem Wasserstoff oder Vakuum bei 1200⁰C einer 17- bis 24stündigen Schlußglühung unterworfen. Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle gezeigt.

Tabelle V

Ausbildung der Würfeltextur nach einer Glühung

in H-2 oder Vakuum bei unterschiedlichen

Schwefelgehalten

IO

20

Probe	Schwefel Gewichtsprozent	Würfeltextur Volumprozent
8080 8103 BD-4	0,019 0,009 0,0006	90 85 50 bis 90

25

30

Hieraus ist zu entnehmen, daß der Schwefelgehalt oberhalb einer kritischen Grenze das Material zuverlässig in eine Würfeltextur überführt, wobei wenigstens 70 Volumprozent der würfelorientierten Körner innerhalb eines Winkels von 6° zur Walzrichtung fallen. Der Grad der Umwandlung hängt in starkem Maße vom anfanglichen Schwefelgehalt ab, der sich vor der Schlußglühung im Blech befindet. Ein höherer anfanglicher Schwefelgehalt sichert, daß genügend Schwefel über den ganzen Verlauf der Glühperiode gegenwärtig ist, so daß eine Unterbrechung der Umwandlung nicht auftreten wird.

Auf Grund eines Vergleiches der erlangten Ergebnisse mit der Probe BD-4 unter den Bedingungen, wie sie in Tabelle II, III und V gegeben sind, mag, soweit es den Schwefelgehalt betrifft, entnommen werden, daß diese Zusammensetzung der Probe einen Grenzwert darstellt, wenn eine vollständige Umwandlung in Würfeltextur erreicht werden soll. Wenn die Atmosphäre des Glühofens angenähert einem Gleichgewicht hinsichtlich des festgesetzten Schwefels entspricht, kann ein hoher Volumprozentsatz von Würfeltexturkörnern erlangt werden; aber in Verfahren mit wirtschaftlichem Maßstab, bei dem die Gleichgewichtsbedingungen nicht vorherrschen und die sorgfältige kontrollierte Aufsicht nicht praktisch ist, wird die Umwandlungsfähigkeit der Legierung mit solch einem tiefen Schwefelgehalt sehr unterschiedlich sein und mag nicht mehr als 50 Volumprozent oder noch weniger an Würfeltexturkörnern ergeben.

A b b. 9 zeigt, unter Nichtgleichgewichtsbedingungen bei einer Vakuumglühung von 1200⁰C ν on schwefelhaltigen Eisen-Silizium-Legierungen in der Form von Blechen, die rasche Geschwindigkeit, mit der der Schwefel von der Legierung abgezogen wird. Die Kurven zeigen, daß die Geschwindigkeit der Beseitigung des Schwefels im wesentlichen gerade davon abhängt, ob die Glühung eines Einzelbleches vorgenommen wurde oder ob eine Stapelglühung erfolgte. Bei der Einzelblechglühung erfolgt die Reduzierung des Schwefelgehaltes stärker.

Während ein einzelnes Blech individuell geglüht werden kann, zwingen wirtschaftliche Praktiken zu einer Massenglühung, entweder in gewickelter Form oder in einer Vielzahl von gestapelten Blechen. Zwischen den einzelnen Oberflächen der Bleche sollte bei solch einer Massenglühung ein inertes anorganisches Material gebracht werden, um einerseits ein Verschweißen der Legierung zu verhindern und andererseits ein Entweichen von Gasen aus dem Metall zu ermöglichen, wie aber auch der ausgewählten Glühatmosphäre zu gestatten, alle Oberflächen zu erreichen. Das inerte anorganische Isoliermaterial kann aus einem überzug eines feinen gesiebten Pulvers bestehen oder in irgendeiner anderen Weise auf die Oberfläche jeden Bleches des Stapels aufgebracht werden. Ein fein unterteiltes Pulver, wie z. B. Aluminiumoxyd, Zirkonoxyd oder hochreines, wasserfreies Magnesiumoxyd, wird gute Resultate ergeben. Dieses Isoliermaterial sollte z. B. durch Kalzinieren bei hohen Temperaturen vorbehandelt sein, so daß es während der Glühung keine Feuchtigkeit, Sauerstoff oder andere schädliche Substanzen wie Kohlendioxyd od. ä. abgibt. Gute Resultate wurden auch mit einer Blechisoliersubstanz erlangt, die aus einem Aluminiumoxydpulver mit einer Korngröße von 0,074 bis 0,044 mm Durchmesser bestand, das bei Temperaturen von 1000 bis 1400⁰C kalziniert oder gebrannt war und dann in versiegelten Behältern gelagert wurde, bis es zum Verbrauch gelangte.

Zur Schlußglühung wird das Massengut oder der Stapel von kaltverformten Blechen in einen Glühofen mit einer nicht aufkohlenden Atmosphäre gebracht, die im wesentlichen vollständig von Wasserstoff, Sauerstoff und anderen oxydierenden Komponenten frei sein muß, so daß das Blech während der Glühung nicht oxydiert wird und irgendwelche Oberflächenoxyde rasch entfernt oder zersetzt werden. Siliziumdioxyd wird den Hauptbestandteil der Oberflächenoxyde ausmachen, und deshalb sollten Temperaturen von 1100 bis 1300⁰C, trockener Wasserstoff oder hohes Vakuum angewendet werden, die dann die Reaktion des Siliziumdioxydes mit Silizium des Bleches begünstigen und dabei Siliziummonoxyd bilden, das von der Oberfläche verdampft. Würfeltexturkörner werden gegenüber anderen Korntexturen mit Vorzug während der sekundären Rekristallisation wachsen, wenn die Oberfläche frei von irgendwelchen festen kontinuierlichen Filmen ist. In der Praxis wird der Ofen kontinuierlich durch einen Strom von sehr trockenem, hochreinem Wasserstoff ausgespült. Dabei soll der Wasserstoff einen Taupunkt unter —60 bis -70⁰C bei 1100⁰C und unter -40⁰C bei 1300⁰C besitzen. Gute Resultate sind ebenso mit einem Vakuum erzielt worden, das genügend klein war, um eine gleichmäßig glänzende Oberfläche aufrechtzuerhalten.

Ein Vakuum von wenigstens 10¹ mm Hg ist bei 1300⁰C anzustreben, während ein Vakuum von der Größenordnung 10~³ mm Hg bei 1100⁰C vorzuziehen ist, obgleich offenbar auch höhere Vakua angewendet werden können. Im allgemeinen wird ein Vakuum von 50 Mikron oder 50 · 10³ mm Hg in dem be-

Claims (5)

1. zeichneten Temperaturbereich zufriedenstellend sein; tiefe Wasserstoffdrücke oder inerte Gase, wie Argon, die frei von Sauerstoff sind, können während des Glühens angewendet werden. Die erste Voraussetzung ist die, daß die Atmosphäre eine solche ist, die eine Entfernung von Silikaten von der Oberfläche der Bleche bei der Glühtemperatur schnell verursacht. Unter diesen notwendigen Bedingungen werden die Bleche bald eine glänzende metallische Oberfläche erlangen, die frei von kontinuierlichen Filmen ist.

   Die Glühung sollte bei Temperaturen zwischen 1100 und 1300⁰C mit hinreichender Zeit ausgeführt werden, um eine nahezu vollständige Sekundärrekristallisation zu gewährleisten. Es ist bekannt, daß die primäre Rekristallisation in Abhängigkeit vom Betrag der vorangegangenen Kaltverformung sehr rasch in der anfanglichen Phase einsetzt, so daß sie in den meisten Fällen bei Temperaturen zwischen 600 bis 1000⁰C vonstatten gehen kann; die Sekundärrekristallisation benötigt eine weit längere Zeit und höhere Temperaturen. Bei 1100 C und höher kann, bevor noch die Primärrekristallisation vollständig abgelaufen ist, die Sekundärrekristallisation beginnen. Zur Sicherung eines würfelorientierten, zweiten Kornwachstums dürfen keine kontinuierlichen Filme zu Beginn der Sekundärrekristallisation auf dem Blech sein. Die Glühzeiten, die für einen vollständigen Ablauf der Sekundärrekristallisation benötigt werden, hängen von der Temperatur ab, bei der die Glühungen ausgeführt werden. Allgemein, je höher die Temperatur, je kürzer die Zeit. Natürlich, wie es aus einem Vergleich der Tabelle II und III entnommen werden kann, benötigen die Stapelglühungen länger als Einzelglühungen, wenn man vergleichbare Ergebnisse erlangen will. Die Glühtemperatur braucht während der Glühung nicht konstant zu sein, sondern kann bis zu einem gewissen Betrage variieren.

   Die vorliegende Erfindung dient dazu, doppelt orientierte magnetisierbare Eisen-Silizium-Bleche in Abmessungen von 0,025 bis 0,508 mm oder noch didker zu produzieren. Wertvoll ist dieses Verfahren jedoch hinsichtlich der wirtschaftlichen Produktion von magnetischen Blechen in der Dicke zwischen 0,127 bis 0,508 mm. Besonders im Hinblick auf die letzten Abmessungen sind bekannte Verfahren dieser Art fehlgeschlagen, um folgerichtig zu Produkten magnetischen Blechmaterials zu kommen, die über 70 Volumprozent (100) [001] orientierte Körner enthalten.

   Das magnetische Blechmaterial vor der Schlußglühung ist ebenso ein kommerzielles Produkt, weil es in einigen Fällen vorzuziehen ist, zunächst die Stanzteile herzustellen und diese dann anschließend zu glühen. Die Bleche können also einschließlich des letzten Kaltwalzschrittes innerhalb eines Werkes hergestellt werden, dann in Form von aufgewickelten Bändern versandt werden, wobei dann das Stanzen und das Schlußglühen in einem zweiten Werk vorgenommen werden.

   net durch die gemeinsame Anwendung folgender, an sich bekannter Maßnahmen:

   a) Warmwalzen der Eisen-Silizium-Legierung zu einem Blech von 1,01 bis 3,8 mm Dicke, wobei von einer Bramme ausgegangen wird, die 2 bis 7% Silizium, weniger als 0,015% Aluminium, bis 0,5% Mangan, weniger als 0,01% Stickstoff, bis 0,05% Kohlenstoff, Rest Eisen mit geringen Verunreinigungen enthält;

   b) Glühen des warmgewalzten Bleches in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 700 bis 1100 C;

   c) ein ein- oder mehrmaliges Kaltwalzen des Bleches auf eine Enddicke von 0,12 bis 0,5 mm;

   d) Zwischenglühungen des Bleches zwischen den Kaltwalzschritten bei einer Temperatur, die nicht über 1150⁰C liegt;

   e) Schlußglühen des kaltgewalzten Bleches, dessen Sauerstoffgehalt 0,0035% nicht überschreiten und dessen Schwefelgehalt zu Beginn der Schlußglühung 0,002 bis 0,03% und während des Verlaufs der Schlußglühung nicht unter 0,0005% betragen soll, wobei das kaltgewalzte Blech bei einer Temperatur von 1100 bis 1350⁰C in stark reduzierender Atmosphäre solcher Art geglüht wird, daß Oxyde an der Oberfläche des Bleches verschwinden unter Einhalten einer solchen Glühdauer, bis eine im wesentlichen vollständige sekundäre Rekristallisation erzielt wird, in dem Sinne, daß wenigstens in 70% des Blechvolumens Würfeltextur erhalten wird.
2. 2. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für Maßnahme a) von einer Eisen-Silizium-Bramme ausgegangen wird, die 2,25 bis 3,5% Silizium, weniger als 0,006% Aluminium, bis 0,2% Mangan, weniger als 0,01% Stickstoff, bis 0,01% Kohlenstoff, Rest Eisen mit geringen Verunreinigungen enthält.
3. 3. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für Maßnahme a) von einer Eisen-Silizium-Bramme ausgegangen wird, die 2,25 bis 3,5% Silizium, weniger als 0,015% Aluminium, bis 0,5% Mangan, bis 0,01% Stickstoff, bis 0,01% Kohlenstoff, Rest Eisen mit geringen Verunreinigungen enthält.
4. 4. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Maßnahme e) in einem Vakuum von · 10~³ mm Hg oder besser vorgenommen wird.
5. 5. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Maßnahme e) in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre mit einem Taupunkt von —40 bis — 70⁰C vorgenommen wird.

   P ' In Betracht gezogene Druckschriften:

   1. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextür Deutsche Auslegeschriften Nr. 1009 214,1029 845,

   Eisen-Silizium-Blechen, gekennzeich-⁶5 1 058 529.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

   709 708/26S 12.67 © Bundesdruckerei Berlin