DE1483517A1

DE1483517A1 - Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Wuerfeltextur aus Eisen-Silizium-Legierungen

Info

Publication number: DE1483517A1
Application number: DE19651483517
Authority: DE
Inventors: Albert Paul A; Karl Foster
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1965-01-28
Filing date: 1965-12-16
Publication date: 1969-05-29
Also published as: US3278348A

Description

• 1*83 517 Dr.Schz/Schin

Westinghouse Electric Corp. ODf Ό 4 Oo

East Pittsburgh, Pa. (USA) 16.DEZ 1965

Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur aus Eisen-Silizium-Legierungen

In der Hauptpatentanmeldung W 24- 886 VI/18c ist ein Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Bleche mit Würfeltextur angegeben worden» Solche Bleche mit Würfeltextur können in den verschiedensten elektrischen Geräten und Maschinen verwendet werden.

Diese Geräte und Haschinen enthalten häufig aus Stanzteilen aufgebaute Magnetkreise> wobei der magnetische Fluß in den Stanzteilen sowohl in der Walzrichtung des Bleches als auch senkrecht dazu verläuft. Um möglichst geringe Verluste in diesen Magnetkreisen zu haben, ist es notwendig, daß in den beiden genannten Richtungen ein geringer magnetischer Widerstand herrscht. Eisen-Silizium-Legierungen mit Würfeltextur erfüllen diese Bedingung, da Bleche aus diesen Legierungen in der WaIzrichtung, wie auch quer dazu, magnetische Vorzugsrichburigeri besitzen.

E:; r;ind bereits Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur

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in Eisen-Silizium-Legierungen bekannt. Hierzu sei auf die Deutschen Auslegeschriften 1 009 214, 1 029 845, 1 058 529, 1 175 714 und 1 191 399 sowie auf die englische Patentschrift 961 041 und USA-Patentschrift 3 147 157 hingewiesen.

Alle diese Verfahren umfassen im wesentlichen ein einmaliges oder mehrmaliges Kaltwalzen von Eisen-Silizium-Blechen, gegebenenfalls mit Zwischenglühungen sowie eine Schlußglühung.

Bei einigen dieser Verfahren werden vor dem Kaltwalzen noch Entkohlungs-, Rekristallisations- oder Reinigungsglühungen vorgenommen. Bei anderen folgen auf die Schlußglühung weitere Behandlungen wie Abkühlung im Magnetfeld oder die Schlußglühung wird in zwei Stufen mit zwischengeschaltetem Ätzen oder Polieren durchgeführt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die bei den bekannten Verfahren benutzten Eisen-Silizium-Legierungen im Hinblick auf die Kaltverformbarkeit noch verbesserungsbedürftig sind. Diesem Umstand wurde durch die Hauptpatentanmeldung W 24 886 Vl/I8c Rechnung getragen, mit der Eisen-Silizium-Legierungen vorgeschlagen werden, die mit Rücksicht auf eine gute Kaltverarbeitbarkeit als Legierungsbestandteile Zusätze eines oder mehrerer der Elemente Nickel, Molybdän, Chrom und Mangan erhalten. Durch diese Maßnahme ist eine Verbesserung der KaIt-

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verformbarkeit erreicht worden. Es hat sich aber ergeben, daß für spezielle Zwecke der bisher erreichte Prozentgehalt' an Würfeltextur noch nicht genügend hoch ist und daß insbesondere die Reproduzierbarkeit der Höhe des erhaltenen Anteiles an Würfeltextur in den Eisen-Silizium-Blechen nicht voll befriedigend ist.

Der Erfindung liegt nun in weiterer Ausgestaltung des Verfahrens der Hauptanmeldung die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zu verbessern, um in den nach diesem Verfahren behandelten Blechen eine Erhöhung des Prozentgehaltes der Würfeltextur sowie eine gute Reproduzierbarkeit dieses hohen Prozentgehaltes an Würfeltextur zu erzielen und damit dem Bekannten gegenüber eine größere Sicherheit und Stetigkeit des Herstellungsverfahrens zu erreichen. Ferner sollte versucht werden, den Konzentrationsbereich der in der Hauptanmeldung zur Verbesserung der Kaltverarbeitung vorgesehenen Zusätze zu erhöhen.

DIo gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelönt, daß hinsichtlich der Höhe des Prozentgehaltes en Würfeltextur und der Reproduzierbarkeit dieses Prozentgehaltes bei der Schlußglühung der Schwefelgehalt des Bleches zu Beginn und während der Sekundärrekristallisation auf einen Betrag von 0,3 bis 10 ppm ( Teile pro Million ) eingestellt und gleichzeitig der

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Sauerstoffgehalt des Bleches zu Beginn und während der Schlußglühung unter 50 ppm gehalten wird.

Weiterhin wurde gefunden, daß eine gute Kaltverarbeitbarkeit der Eisen-Silizium-Legierung mit einem Siliziumgehalt von 2 bis 5 % auch dann noch gegeben ist, wenn dieser Legierung ein Fickelzusatz von etwa 0,1 bis 2 % oder ein Molybdänzusatz von etwa 0,1 bis 2 % oder ein Chromzusatz von etwa 0,1 bis 2 % oder ein Manganzusatz von 0,05 bis 0,4 % oder mehrere dieser Zusätze gegeben

Um die Güte der erzielten Würfeltextur zu erhöhen, ist es zweckmäßig, daß die Zwischenglühung in einem Temperaturbereich von 975 bis 1200⁰C durchgeführt wird.

Eine Förderung in der Ausbildung der Wurfeltextur ist insbesondere dann gegeben, wenn die Temperatur und die Zeitdauer für die Zwisehenglühung so ausgewählt werden, daß ein grobes Kornxvachstum von primär rekristallisierten Körnern eintritt,. Hierbei soll der mittlere Korndurchmesser wenigstens den Betrag der halben Blechdicke erreichen.

Die Zeitdauer der Zwischenglühung liegt etwa im Bereich von 1/2 bis 5 Std,

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Eine Begünstigung der Ausbildung der Wurfeltextur wird ■auch erzielt, wenn vor dem Zwischenglühen in trockenem Wasserstoff eine Zwischenglühung bei 650 bis 950 C in feuchtem Wasserstoff mit einem Taupunkt von etwa 0 bis 25⁰C xtfährend einer Zeit von 1/4- bis 2 Std. erfolgt.

I¹Ur viele Anwendungen des Verfahrens genügt es, wenn die Schlußglühung in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -30 G oder besser vorgenommen wird-

Bei der Herstellung von Blechen mit einer Dicke von " 0,38 mm oder darüber ist es hinsichtlich einer guten Ausbildung der Würfeltextur notwendig, daß der Sauerstoffgehalt des der Schlußglühung zu unterziehenden Bleches während der Schlußglühung nicht mehr als 30 ppm beträgt.

Das erfindungsgemaße Verfahren ist bevorzugt geeignet für die Herstellung von Magnetblechen mit einer Dicke von 0,2 bis 0,65

Durch die folgenden Beispiele I und II soll der Erfindungsgegenstand näher erläutert werden.

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Beispiel I

Eine handelsübliche Eisen-Silizium-Legierung mit 3,15 % Silizium, 0,11 % Mangan, 0,019 % Schwefel ( im heißgewalzten Blech ), etwa 0,015 % Kohlenstoff, etwa 0,0015 % ' Sauerstoff, Rest Eisen mit geringen Mengen an zufälligen Verunreinigungen wurde zu einem Blech von 2mm Dicke heißgewalzt» Das heißgewalzte Blech wurde 1 Stunde lang "bei 1050⁰C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -55⁰C geglüht und dann auf 0,76 mm kaltgewalzt. Hierauf folgte zur Entkohlung des Bleches ein Glühen in feuchtem Wasserstoff mit einem Taupunkt von 10⁰C, während einer Zeitdauer von 20 Minuten. Daran schloß sich eine einstündige Glühung "bei 1100⁰C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -55°C an. Die durchschnittliche Korngröße des Bleches "betrug 0,7 mm« Der Schwefelgehalt war auf 0,002 °/o reduziert worden. Das geglühte Blech wurde nun auf hochpolierten Walzen auf das Endmaß von 0,3 mm Dicke kaltgewalzt. Die Oberfläche war rein und frei von Oxyden. Die Schlußglühung wurde für eine Zeitdauer von 16 Std. "bei einer Temperatur von 1200⁰C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -55°C vorgenommen.

Nach der Schlußglühung war das Blech spiegelblank und der Schwefelgehalt "betrug weniger als 0,001 %. Die Ana- - j lyse der Korntextur zeigte, daß über 95 % des Blechvolu-

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mens sekundäre Würfellagekörner enthielten, die mit den !Flächen ihrer Elementarwürfel gegenüber der Blechebene um nicht mehr als 5° abwichen und etwa 90 % der Würfelkörner die Würfelkanten ihrer Elementarwürfel innerhalb von 10° zur Walzrichtung ausgerichtet hatten. Die magnetischen Messungen der Bleche ergaben bei einer Feldstärke von 10 Oersted eine Induktion von 18 600 Gauß. Die magnetischen Eigenschaften in Walzrichtung und quer dazu waren im wesentlichen gleich.

Beispiel II

Ein Gußblock von ungefähr 19 kg wurde mit einer Nenn-Zusammensetzung von 3% Silizium, 0,2 % Mangan, Rest Eisen erschmolzen. Als Ausgangsmaterial wurde Elektrolyteisen, Mangan und ein hochreines handelsübliches Silizium verwendet. Der Gußblock wurde zu einer Platte von etwa 6 mm Dicke heißgewalzt_tund dann gebeizt. Die Platte wurde anschließend zu einem Blech von 2,5 mm Dicke kaltgewalzt und darauf während 2 Std. bei 800⁰C in trockenem Wasserstoff geglüht. Das Blech wurde weiterhin auf 1 mm kaltgewalzt und für eine Zeit von 2 Std. bei 1100°C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt unter -40⁰C geglüht. Der durchschnittliche Korndurchmesser betrug nach dieser Glühung über 1 mm. Anschließend erfolgte ein Kaltwalzen des Bleches auf eine Dicke von 0,5 mm.

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Die aus dem 0,3 mm dicken kaltgewalzten Blech geschnit-

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tenen Streifen wurden "bei 1200 G im Vakuum von 10 ^ -Ll

bis 10 mm Hg für eine Zeit von 16 bis 20 Std. geglüht. Der Sauerstoffgehalt der Streifen betrug angenähert 0,002 %. Die Streifen wurden zwischen Ή1ekel-Chrom-Platten unter Benutzung von Aluminium-Oxyd-Pulver als Trennmittel gestapelt. Die Oberflächen der Streifen waren nach der Schlußglühung blank und wie&en einen Schwefelgehalt von weniger als 6 ppm auf. Über 90 % des Streifenvolumens enthielten sekundäre Körner, deren Elementarwürfel mit ihren Flächen gegenüber der Blechoberfläche um weniger als 5 geneigt waren und über 70 % der Würfellagekörner hatten die Würfelkanten ihrer Elementarwürfel innerhalb von 15° zu der Walζrichtung ausgerichtet.

Wie die beiden Beispiele zeigen, werden sowohl mit einer Schlußglühung in trockenem Wasserstoff als.auch mit einer Schlußglühung in Vakuum ähnlich gute Ergebnisse erzielt. Nach den Erfahrungen der Anmelderin hat sich für die Atmosphäre der Schlußglühung Wasserstoff mit einem Taupunkt von -40⁰C bis -60⁰C ebenso

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wie ein Vakuum von 10 bis 10 mm Hg als günstig erwiesen.

Während der Schlußglühung soll der Sauerstoff der zu behandelnden Magnetbleche höchstens 50 ppm betragen,

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wenn die Dicke der Bleche 0,3 miü oder weniger beträgt. Dagegen darf der Sauerstoffgehalt höchstens einen Betrag von 30 ppm für Bleche mit einer Dicke von 0,38 mm oder darüber erreichen. ' .

Damit ein genügendes Würfelkornwachstum eintritt, muß der Schwefelgehalt des Bleches zu der Zeit, wenn die Sekundärrekristallisation stattfindet auf weniger als 10 ppm, vorzugsweise auf 6 bis 2 ppm gehalten werden. Das Minimum des Schwefelgehaltes soll dabei einen Be- · trag von 0,3 ppm nicht unterschreiten. Die dem erfindungsgemäßen Verfahren zu unterziehenden Gußblöcke der Eisen-Silizium-Legierungen können anfangs etwas mehr , als 10 ppm Schwefelgehalt aufweisen, zum Beispiel 100 ppm, da während der aufeinanderfolgenden Kaltwalz- ■ schritte durch die Zwischenglühung oder Zwischenglühungen eine Reinigung des Metalls erfolgt, wobei der Schwefelgehalt sehr herabgesetzt wird. Auch während der Anfangsphase der Schlußglühung, in der eine Primärrekristallisation stattfindet, wird das auf Endabmessung gewalzte Blech einen gewissen Betrag von Schwefel abgeben, so daß dann, wenn die Sekundärrekristallisation beginnt, der Schwefelgehalt geringer als 10 ppm ist und mindestens etwa 0,3 ppm beträgt.

Die Zwischenglühung benutzt (Temperaturen, die viel hoher liegen, als für solche Glühungen üblicherweise angewendet werden. Dies hat den Zweck, den überschüssi-

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gen Schwefel zu entfernen und zu bexcLrken, daß der Schwefel, der dazu neigt, sich an den Korngrenzen als Sulfid, z.B. als Mangansulfid zu sammeln, veranlaßt wird, sich in den Körnern der Eisen-Silizium-Legierung aufzulösen. Die"größeren Körner nach der Zwischenglühung sind ein Anzeichen für eine derartige Reinigung.

Zum Vergleich hinsichtlich der Korngröße sei darauf hingewiesen, daß die Bleche, die gemäß dem in der Hauptanmeldung W 2Ά- 886 Vl/I8c angegebenen bekannten Verfahren B behandelt wurden, nach einer zweifachen Zwischenglühung bei jeweils 80O⁰C in trockenem Wasserstoff mit' einem Taupunkt von -30 C Körner mit einem durchschnittlichen Durchmesser aufwiesen, der weit unter der Hälfte der 0,76 mm betragenden Blechdicke lag und etwa 0,05 mm betrug. Dagegen zeigten die Körner eines gemäß der Erfindung behandelten 0,76 mm dicken Bleches nach einer Zwischenglühung bei 1000⁰C in trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -30⁰C einen Korndurchmesser von über 0,38 mm.

Bezüglich der Zwischenglühung sei noch erwähnt, daß es deren wichtigste Funktion ist, eine sch'ärfere Ausrichtung der Würfelkanten des Kristallgitters der Würfelkörner in Walzrichtung zu bewirken. Ein einfaches Spannungsfreiglühen, welches eine feine Korntextur zur Folge hat, ergibt keine scharfe Orientierung der Kanten der Elementarwürfel in Walzrichtung. Daher hat z.B. eine einfache

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Spannungsfreiglühung des kaltgewalzten Bleches bei 750 "bis 800⁰C auf die ein weiteres Kaltwalzen des Bleches auf das Endmaß und dann eine Schlußglühung folgt, ein Würfelkornwachstum zum Ergebnis, bei dem weniger als 50 % der Körner mit den Kanten ihrer Elementarwürfel innerhalb -eines Winkels von 10° zur Walzrichtung liegen.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren angegebene Legierungszusammensetzung kann innerhalb der bezeichneten Grenzen variiert werden, um den verschiedensten Erfordernissen hinsichtlich der Eigenschaften der Bleche zu .entsprechen. Die Dicke der erzeugten Magnetbleche kann auch weniger als 0,2 mm betragen. Ein Kaltwalzen zwischen den Zwischenglühungen, das mehr als 80 % Verformung bewirkt, ist bei der Ausführung des Verfahrens nicht erwünscht, weil solche extremen Verformungen dazu neigen, Abweichungen der Würfelkantenrichtungen von der Walzrichtung zu verursachen.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß neben dem sehr hohen Prozentgehalt an Würfeltextur in den nach diesem Verfahren behandelten Magnetblechen eine sehr scharfe Würfeltextur erhalten wird, das heißt, eine Würfeltextur mit einer Ausrichtung der Elementarwürfel des Kristallgitters, bei der zwei Flächen des Elementarwürfels nahezu parallel zur Blechebene angeordnet sind und, auf die Blechebene bezogen, vier Würfelkanten des Elementarwürfels nahezu parallel zur WaIz-

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richtung und vier weitere Würfelkanten nahezu rechtwinklig zur Walzrichtung- liegen. Ferner ist es als. ein Vorteil des erfindungsgemaßen Verfahrens anzusehen, daß die für die Herstellung der Magnetbleche ausgewählte Legierung neben den guten magnetischen Eigenschaften eine gute Kaltbearbeiäbarkeit aufweist.

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Claims

Dr.Schz/Schm Westinghouse Electric Corp. East Pittsburgh <* / ο ο c i η Patentansprüche

1. Verfahren nach Hauptanmeldung ¥ 24 886 Vl/I8c zur Herstellung magnetxsierbarer Bleche mit Würfeltextur aus Eisen-Silizium-Legierungen mit etwa 2 bis 5 %■> insbesondere 2,75 bis 3₅5 % Silizium sowie gegebenenfalls einem oder mehreren der Elemente Nickel in Mengen von etwa 0,1 bis 1 %, vorzugsweise 0,2 bis 0,4- %, Molybdän in Mengen von etwa 0,1 bis 1 %, vorzugsweise 0,3 bis 0,5 %■, Chrom in Mengen von etwa 0,1 bis 0,4 %, Mangan in Mengen von etwa 0,1 bis 0,4- % und Rest Eisen, bei dem ein Block aus der Eisen-Silizium-Legierung heiß zu Blech oder Band gewalzt und das Blech oder Band in wenigstens

2 Schritten mit einem Verformungsgrad von je mindestens 30 % und nicht mehr als 80 % kalt weiter verformt wird, wobei zwischen'den Kaltwalzschritten eine Zwischenglühung bei einer Temperatur von 975 t>is 1100⁰C in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -30' C oder tiefer erfolgt und nach dem letzten Kaltwalzschritt eine Schlußglühung des magnetisierbaren Bleches oder Bandes für etwa 1/2 bis mehr als 20 Std., vorzugsweise etwa 2 bis 16 Stdo bei einer Temperatur von 1100 bis 135O⁰C in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -40⁰C oder

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tiefer, oder im Vakuum "bei einem Druck von 10 ^ mm Hg oder weniger vorgenommen wird, da_durch_ _geken.n7;_e_ichneJb, daß bei der Schlußglühung der Schwefelgehalt des Bleches zu Beginn und während der Sekundärrekristallisation auf einen Betrag von 0,3 bis 10 ppm eingestellt und gleichzeitig der Sauerstoffgehalt des Bleches zu Beginn und während der Schlußglühung unter 50 ppm gehalten wird-

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisen-Silizium-Legierung mit einem Siliziumgehalt von 2 bis 5 %■> ein Nickelzusatz von etwa 0,1 bis 2 % oder ein Molybdänzusatz von etwa 0,1 bis 2 % oder ein Chromzusatz von etwa 0,1 bis 2 % oder ein Manganzusatz von 0,05 bis 0,4 % oder mehrere dieser Zusätze gegeben werden.

3· Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenglühung in einem Temperaturbereich von 975 bis 1200⁰C durchgeführt wird.

4-. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3_? dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur und die Zeitdauer für die Zwischenglühung so gewählt werden, daß ein grobes Kornwachstum von primär rekristallisierten Körnern eintritt, wobei der mittlere Korndurchmesser wenigstens den Betrag der halben Blechdicke erreicht.

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5« Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitdauer der Zwischenglühung 1/2 bis 5 Std. beträgt.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5·> dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Zwischenglühen in trockenem Wasserstoff ein Zwischenglühen bei 650 bis 950 C in feuchtem Wasserstoff mit einem Taupunkt von etwa 0 bis 25⁰C während einer Zeit von 1/4 bis 2 Std. erfolgt.

7· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlußglühung in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff mit einem Taupunkt von -30⁰C oder besser vorgenommen wird.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7₅ dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt des der Schlußglühung zu unterziehenden Magnetbleches während der Schlußglühung nicht mehr als, 30 ppm beträgt.

9- Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, angewendet auf die Herstellung von Magnetblechen mit einer Dicke von 0,2 bis 0 65 mm.

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