DE2730172C2 - Verfahren zur Herstellung eines Forsterit-Isolierfilmes mit guten Adhäsionseigenschaften - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Forsterit-Isolierfilmes mit guten Adhäsionseigenschaften

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DE2730172C2
DE2730172C2 DE2730172A DE2730172A DE2730172C2 DE 2730172 C2 DE2730172 C2 DE 2730172C2 DE 2730172 A DE2730172 A DE 2730172A DE 2730172 A DE2730172 A DE 2730172A DE 2730172 C2 DE2730172 C2 DE 2730172C2
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Description

Die Erfindung geht aus von einem der US-PS 39 30 906 entnehmbaren Stand der Technik.
Aus dieser Patentschrift ist es bereits bekannt, einen auf Enddicke kaltgewalzten Siliziumstahlstreifen in nasser Wasserstoffatmosphäre bei einer TemperaUJ von 700 bis 900° C zu entkohlen und anzulassen, wobei durch die Glühung Subzunder einschließlich S1O2 auf der Oberfläche des Streifens gebildet wird. Sodann wird ein hauptsächlich aus MgO bestehender Glühseparator aufgetragen und der so behandelte Streifen zu einer Spule aufgewickelt und einer Schlußglühung bei Temperaturen von 800 bis 92O0C in einer inerten Gasatmosphäre zu unterziehen, worauf das Inertgas durch Wasserstoff ersetzt und die Glühtemperatur auf 1150 bis 1250° C gesteigert wird.
Der mit Hilfe dieses bekannten Verfahrens gebildete Forsterit-Isolierfilm ist jedoch trotz vielstündigem Sekundärrekristallisationsglühens nur unvollständig entwickelt und folglich nicht ausreichend stabilisiert, so daß sich der angestrebte MgO-SiO2-FiIm nur unvollständig entwickelt. Dieser Film zeigt Anlaßfarben oder führt zu einer einheitlich grauen Färbung des behandelten Stahlbleches. Der mit Hilfe des bekannten Verfahrens erzeugte Forsterit-Isolierfilm weist derart geringe Adhäsionseigenschaften auf, daß seine Verwendung in der Praxis nicht zweckmäßig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der aus der US-PS 39 30 906 bekannten Gattung so auszubilden, daß ausreichend stabilisierte
Forsterit-Isolierfilme erzeugt werden können.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs angegebenen Gattung durch die im Kennzeichenteil des Patentanspruchs angegebenen Merkmale gelöst
Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare technische Fortschritt ergibt sich in erster Linie daraus, daß durch Einstellen der Durchschnittswerte des Taupunktes der Atmosphäre während der Aufheizstufe sowie während der Hochtemperaturbehandlungsstufe gemäß Kennzeichenteil des Patentanspruchs Forsterit-Isoüerfilme erzielt werden, die sich durch überraschend gute Adhäsionseigenschaften auszeichnen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen sowie unter Bezug auf die Zeichnung näher beschrieben. In dieser zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen den Adhäsionseigenschaften eines Forsterit-Isolierfilmes und der mittleren Korngröße der Forsteritkörner,
Fig.2a und 2b mikroskopische Oberflächen-Fotographien mit Forsterit-Isolierfilmen, bestehend aus groben und feinen Körnern,
F i g. 3 eine unter dem Elektronenmikroskop gemachte fotographische Aufnahme eines bei der Schlußglühung nur ungenügend ausgebildeten Forsterit-IsoHerfil-
mes,
F i g. 4 eine schematische Darstellung des Temperaturverlaufes der Schiaßglühung,
Fig.5a und 5b unter dem Elektronenmikroskop gemachte fotographische Aufnahmen von Oberflächen von Forsterit-Isolie.rfilmen, welche entsprechend Versuch 1 hergestellt worden waren,
Fig.6a bis 6j unter dem Elektronenmikroskop gemachte fotographische Aufnahmen von Oberflächen der bei Versuch 2 erhaltenen Forsterit-Isolierfilme und Fig.7a und 7b unter dem Elektronenmikroskop gemachte fotographische Aufnahmen von Oberflächen von gemäß Versuch 3 erhaltenen Forsterit-Isolierfümen. Die im folgenden verwendete Bezeichnung »Siliziumstahlblech« umschließt auch Siliziuicstahlplatten.
Im allgemeinen ist der während des ersten Anlassens auf der Oberfläche des kornorientierten Siliziumstahlblechs gebildete Isolierfilm ein MgO-SiO2-FiIm. Dieser Film wird mit einem Glühseparator erzeugt, der hauptsächlich MgO enthält, und nach dem Entkohlen und Anlassen für die Schlußglühung aufgetragen wird. Aus den im folgenden angegebenen Vergleichsergebnissen folgt, daß die Eigenschaften des Endproduktes, wie das Aussehen, die Adhäsionseigenschaften des Films, der interlaminare Widerstand u.a., stark durch den Taupunkt der Atmosphäre, mit der das Stahlblech während der Temperaturerhöhung bis auf etwa 1200° C ir Berührung kommt sowie durch den Glühpunkt der Glühatmosphäre der Hochtemperaturglühung bei etwa 1200° C, nachem das Inertgas durch Wasserstoffgas ersetzt wurde, beeinflußt werden.
Der auf der Oberfläche des kornorientierten Siliziumstahlblechs gebildete MgO-SiO2- Isolierfilm besteht aus oder enthält Forsterit (2 MgO · SiO2), der in der Kristallographie zu dem orthorhombischen System gehört Bei der Beobachtung des MgO-SiO2-Isolierfilms mit einem Elektronenmikroskop wurde festgestellt, daß die Adhäsionseigenschaften des Isolierfilms stark durch die Korngröße der Forsteritkörner, die den Keramikfilm ergeben, beeinflußt werden. Es wurde insbesondere gefunden, daß Keramikfilme, die aus feinen Forsteritkörnern bestehen, gute Adhäsionseigenschaften besit-
In F i g. 1 ist die Beziehung zwischen der Adhäsionseigenschaft des Isofierfilms gegenüber dem schlußgeglühten Blech aus kornorientiertem Siliziumstahl mit hoher magnetischer Induktion und der mittleren Korngröße der Forsteritkörner, die den FCeramikTüm ergeben, dargestellt. Die Adhäsionseigenschaft des Forsterit-Keramikfilms wird durch den minimalen Biegedurchmesser, bei dem keine Filmabblätterung stattfindet, ausgedrückt Dieser kleinste Biegedurchmesser wird ermittelt, indem das schlußgeglühte Siliziumstahlblech um 180° um Stahlstäbe mit Durchmessern von 10,20,30, 40,50 oder 60 mm gebogen wird.
Die mittlere Korngröße der Forsteritkörner wird aus 2000 Körnern auf der Oberfläche der Proben berechnet, wenn man eine Elektronen-Mikroabbüdung nach einem Oberflächenabbildungsverfahren aufnimmt. In F i g. 1 ist auf der Abszisse die mittlere Korngröße in μπι der Forsteritkörner dargestellt. Auf der Ordinate ist der Minimumbiegedurchmesser, bei dem keine Filmabblätterung stattfindet, in mm als Adhäsionsvermögen des Fcrsterit-isQÜerfilms dargestellt.
Im allgemeinen müssen die kornorientierten Silizium Stahlbleche, da sie Scherbeanspruchungen unterworfen werden oder da sie als aufgewickelter Kern für einen Transformator oder andere elektrische Einrichtungen verwendet werden, einen Minimumbiegedurchmesser von nicht mehr als 20 mm als Adhäsionsvermögen aufweisen. Aus F i g. 1 ist erkennbar, daß die mittlere Korngröße der Forsteritkörner nicht über 0,7 μπι liegen sollte, damit ein Adhäsionsvermögen erhalten, das einem Minimumbiegedurchmesser von nicht mehr als 20 mm entspricht.
In Fig.2a ist eine elektronenmikroskopische Oberflächenabbildung eines Forsterit-Isolierfilms dargestellt, der Forsteritkörner gemäß Fig. 1 mit einer mittleren Korngröße von nicht weniger als 0,1 μπι enthält. In Fig.2b ist eine elektronenmikroskopische Oberflächenabbildung eines Forsterit-Isolierfilms dargestellt, der aus Forsteritkörnern gemäß F i g. 1 mit einer mittleren Korngröße von nicht mehr als 0,7 μπι besteht. Zur Abbildung wurde jeweils ein Oberflächenabbildungsverfahren verwendet. In Fig.3 ist analog die Oberfläche eines Forsterit-Isolierfilms dargestellt, der sich bei der Schlußglühung auf dem kornorientierten Siliziumstahlblech nur ungenügend ausbildete; er zeigt beispielsweise eine rote Anlaßfarbe und ist für die Kristalle der Eisenmatrix transparent. Im letzteren Fall ist die Oberfläche der Eisenmatrix von den Forsteritkörnern nicht vollständig bedeckt, d. h. relativ große Forsteritkörner sind auf dei Oberfläche der Eisenmatrix verstreut.
Wie obes- erwähnt, weiden das Aussehen des kornorientierten Siliziumstahlblechs und die Adhäsionseigenschaften des Isolierfilms gegenüber dem Blech stark durch die MikroStruktur des Forsterit-Isolierfilms beeinflußt. Es wurden daher verschiedene Untersuchungen durchgeführt, um den Parameter zu ermitteln, der die MikroStruktur des Forsterit-Isolierfilrns bestimmt. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Atmosphäre zwischen Spulenschichten bzw. -windungen bei der Schlußglühung die MikroStruktur des Forsterit-Isoiierfilms stark beeinflußt
Im allgemeinen erfolgt die Schlußglühung des kornorientierten Siliciumstahlblechs, nachdem die Siliziumstahlstreifen mit siner Breite von 700 bis 1000 mm mit einem Glühseparator beschichtet sind, der hauptsächlich MgO als Aufschiü nmung enthält, und nachdem die Stahlstreifen getrocknet und zu einer Spule gewickelt sind. Während der Herstellung der Aufschlämmung wird MgO teilweise in Magnesiumhydroxid überführt Die Dehydratisierung ist selbst nach dem Trocknen, das auf das Aufbringen der Aufschlämmung folgt, ungenügend. Als Folge liegt zwischen den Wickelschichten des Stahlstreifens bei der Schlußglühung Dampf, der von dem Magnesiumhydroxid gebildet wird, vor. Die Wassermenge, die aus einem Glühsepara-
ii> tor gebildet wird, kann in gewissem Ausmaß geschätzt werden, indem man die Änderung des Taupunkts eines Abgases aus dem Glühofen mißt Es wurde jedoch bemerkt, daß das Atmosphärengas, mit dem die Oberfläche des Stahlstreifens im Inneren der Spule zusammenkommt, sich von dem Abgas etwas unterscheidet, da die Gaszirkulation von dem Äußeren der Spule in ihr Inneres nicht glatt genug verläuft
Zur Bestimmung des Einflusses der Atmosphäre zwischen den aufgewickelten Schichten aus Stahlstreifen auf die Bildung des Forsterit-Isolierfilms hat die Anmelderin die folgenden Versuche durchgeführt Es wurden Gasanalysen des Gases zwisch/.ii den aufgewikkelten Schichten bei der Schiußgiühung durchgeführt
Versuch 1
Das Schlußgluhen des kornorientierten Siliziumstahlblechs mif. hoher magnetischer Induktion erfolgt gemäß des Standardheizprogramms, wie es in Fig.4 dargestellt ist Dieses Heizprogramm kann in die folgenden je vier Erwärmungsstufen (A, B, C und D) durch die Art des Erhitzern eingeteilt werden:
(A) Aufheizstufeauf850°C;
(B) Verweilstufe bei konstanter Temperatur von 850° C für die sekundäre Rekristallisation;
(C) Aufheizstufe auf 1150 bis 1250° C;
(D) Hochtemperaturbehandlungsstufe bei 1150 bis 1250° C.
Bei diesem Heizprogramm wird Stickstoff als Glühatmosphäre bei den Stufen A und B und Wasserstoff als Glühatmosphäre bei den Stufen C und D verwendet. Bei diesen Bedingungen werden die Atmosphäre zwischen den aufgewickelten Schichten des Stahlstreifens bei der Stufe C und die MikroStruktur der Stahloberfläche geprüft, nachdem die Temperatur 1200°C erreicht hat. In Fig.5a ist eine elektronenmikroskopische Abbildung der Stahloberfläche, die wie stets nach einem Oberflächenabbildungsverfahren gemacht wurde, dargestellt. Dabei wurde die Temperatur
so auf 1200° C erhöht, und der Durchschnittswert des Taupunkts der Wasserstoffatmosphäre zwischen den aufgewickelten Schichten beträgt +400C in der Stufe C. In Fig.5b ist eine entsprechende Stahloberfläche dargestellt, wobei die Temperatur auf 1200° C erhöht wurde unter Stickstoffatmosphäre mit einem Durchschnittswert des Taupunktes von +2O0C zwischen den aufgewickelten Schienten in der Stufe C De.· Durchschnittswert des Taupunkts bedeutet den Wert, der dem arithmetischen Mittelwert der Taupunkte bei 950°C,
bo 1000°C, 10500C, 1100°C und 120G0C in der Programmstufe C entspricht.
Beträgt der Durchschnittswert des Taupunktes der Atmosphäre zwischen den aufgewickelten Schichten +400C oder mehr in der Stufe C, ist die Oberfläche des Stahlblechs, gerade nachdem die Temperatur 12000C erreicht hat, nicht nit Forsteritkörnern vollständig bedeckt (F i g. 5a), d. h. es werden bloße Teile der Eisenmatrix beobachtet, Beträgt der Durchschnittswert
des Taupunkts in der Stufe C +20"C oder weniger, so ist die Oberfläche der Stahlbleche, gerade nachdem die Temperatur 12000C erreicht hat, vollständig mit feinen Forsteritkörnern bedeckt (Fig.5b), und man beobachtet in diesem Fall kein wesentliches Wachsen von Forsteritkörnern, wie es in F i g. 2a dargestellt ist.
Versuch 2
Die Schlußglühung des kornorientierten Siliziumstahlblechs wird entsprechend dem in F i g. 4 dargestellten Heizprogramm durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die Durchschnittswerte des Taupunktes der Wasserstoffatmosphäre bei den Stufen C t/.nd D auf die in der folgenden Tabelle I angegebenen Werte eingestellt werden. Das Aussehen, das Adhäsionsvermögen und der interlaminare Widerstand des so erhaltenen Forsterit-lsolierfilms werden bestimmt. Man erhält die in Tabelle I aufgeführten Ergebnisse.
Tabelle I
Probe Durchschnittswert Aussehen Adhäsions Interlaminarer Fig. r>
des Taupunktes (0C) vermögen Widerstand
Stufe C Stufe D (Stabdurch (li/cm2)
messer in mm)
60 30 i\s>r Film yp'ioX eine AnlaRfarhe und >60 0.2 a
ist für die Körner d. Eisenmatrix
transparent
B 60 10 einheitlich grau; viele freie Flecken 60 1,2 b
C 60 -20 dito 60 1,3
D 40 25 der Film zeigt eine Anlaßfarbc und
ist für die Körner d. Eisenmatrix transparent
>60
0,3
E 40 10 einheitlich grau; viele freie Flectcen 50 0,9 C
F 40 -20 dito 50 1,5 d
G 20 30 einheitlich grau; viele freie Recken 50 1,2 e
H 20 10 einheitlich tiefgrau 10 15,0
I 20 -20 ditc 10 20,0
J 20 -30 dito 10 25,5
if η 20 einheitlich uran- viele freie. Flecken 50 1,9
L 0 0 einheitlich tiefgrau 10 16,3 f
M 0 -30 dito 10 19,8 g
N -20 20 einheitlich grau; viele freie Flecken 40 U
O -20 10 einheitlich tiefgrau 10 23,0 h
P -20 -20 dito 10 20,5 i
Q -30 20 einheitlich grau; viele freie Flecken 50 1,9
R -30 0 weißlich-grau, dünn 50 2,3 j
S -30 -20 dito 50 1,8
In Tabelle I bedeutet der Ausdruck »Durchschnittswert des Taupunktes der Atmosphäre bei der Stufe D« den arithmetischen Mittelwert während der Hochtemperaturbehandlung bei 12000C. In den Fig. 6a bis 6j sind elektronenmikroskopische Abbildungen der Oberflächen von typischen Beispielen der erhaltenen schlußgeglühten Bleche dargestellt.
Aus Tabelle I und den F i g. 6a bis 6j ist erkennbar, daß bei einem Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C von mehr als 400C und in der Stufe D von mehr als 205 C die Oberfläche des fertig angelassenen Blechs nicht vollständig mit Forsteritkörnern bedeckt ist und daß freiliegende Teile der Eisenmatrix festgestellt werden (Proben A und D. F i g. 6a). Aus dieser Tatsache kann man auf die Faktoren schließen, die die in Fig.3 dargestellten Erscheinungen ergeben, wobei der Film eine Anlaßfarbe, wie Blau oder Rot, zeigt und für die Körnung der Eisenmatrix transparent ist.
Selbst wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C nicht unter 400C und in der Stufe D nicht über 100C liegt, ist die Oberfläche des fertig angelassenen Blechs mit Forsteritkörnern bedeckt (Proben B, C, E und F, Fig.6b und 6c). Jedoch ist die
eo Korngröße des Forsterits sehr groß, und dementsprechend zeigt der RIm schlechte Adhäsionseigenschaften. Wenn hingegen der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C im Bereich von -20° bis +200C und in der Stufe D nicht über 10° C liegt so ist die Oberfläche des fertig angelassenen Blechs vollständig mit Forsteritkörnern mit feiner Korngröße bedeckt (Proben H, I, J, L, M, O und P, F i g. 6e, 6f und 6h), so daß die Adhäsion gut ist und der interlaminare Widerstand hoch ist. Im
Gegensatz dazu wachsen, selbst wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C im Bereich von -20° bis H- 20°C, jedoch in der Stufe D nicht unter 200C liegt, die Forsteritkörner beachtlich, so daß die Adhäsion schlechter wird (Proben G, K und N, Fi g. 6d und 6g).
Wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C -300C und in der Stufe D nicht weniger als 200C bfe-.iägt, findet ein Kornwachstum des Forsterits statt, so daß das Adhäsionsvermögen schlecht wird (Probe Q, Fig.6i). Wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C -300C beträgt und in der Stufe D nicht über 00C liegt, ist der entstehende Forsterit-Isolierfilm weißlich-grau, seine Dicke relativ klein und besitzt einen niedrigen interlaminaren Widerstand (Proben R und S, F i g. 6j).
Wie oben erwähnt, beobachtet man, obgleich der Durchschnittswert des Taupunktes bei der Stufe C innerhalb eines Bereichs von -20° bis +200C, jedoch in der Stufe D nicht unter 20"C liegi, Nachteile, d. h. das Adhäsionsvermögen wird beachtlich verschlechtert, bedingt durch das Kornwachstum des Forsterits, und der Forsterit-Isolierfilm zeigt Fehler, die im allgemeinen als Freie Flecken bezeichnet werden. Die freien Flecken auf der Oberfläche des schlußgegliihten Blechs haben einen Durchmesser von 0,1 bis 3 mm. Bedingt durch ihr Auftreten ist nicht nur das Aussehen verschlechtert,
10 sondern der interlaminare Widerstand ist ebenfalls beachtlich verschlechtert.
Aus diesem Versuch ist erkennbar, daß die gewünschten Eigenschaften des Forsterit-Isolierfilms erst erhalten werden, wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C zwischen -20 und +200C liegt, und wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe D bei einem Wert von nicht mehr als +100C gehalten wird.
Versuch 3
Das Kornwachstum von Forsterit wurde jede Stunde bestimmt, wenn eine Atmosphäre kurzzeitig mit einem Taupunkt von mehr als + 100C in der Stufe D einwirkt, nachdem der durchschnittliche Taupunkt in der Stufe C bei einem geeigneten Wert innerhalb des oben erwähnten Bereiches gehalten wurde. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle Il und in den
ΐΰ F i 2 7= "nH 7hr)arup>;tp|lt
In Fig. 7a ist eine elektronenmikroskopische Abbildung der Oberflächen des schlußgeglühten Blechs dargestellt, das nach den Bedingungen der mittleren Spalte der Tabelle Il hergestellt wurde. Fig. 7b zeigt eine entsprechende Oberfläche eines schlußgeglühten Blechs, das nach den Bedingungen der letzten Spalte der Tabelle 11 hergestellt wurde.
Tabelle II Taupunk bei der Stufe D 17 h Durch
schnittswert
des Tau
punktes bei
der Stufe D 		Aussehen Adhäsions
vermögen 		Interlamin.
Widerstand 		Figur Ii
Durch
schnittswert
des Tau
punktes bei
der Stufe C 		15 h (0C) (Stabdurch
messer in mm) 		Widerstand
(U/cm:) 		c
I
(0C) 20°CX 3h - 0°C X 10 h 3 einheitl. tiefgrau 10 23,5 i
X
h
20 200CX 5h - 00C X 5 dito 10 18,0 7a 1
20 200C X 10 h - 10°C X 10 grau, viele freie
Flecken		 50 1,3 7b I
20
Wird die Hochtemperaturbehandlung nach den Bedingungen der oberen und mittleren Zeile von Tabelle Il durchgeführt, tritt kein Kornwachstum des Forsterits auf, so daß das Adhäsionsvermögen verbes- so sert und der interlaminare Widerstand gesteigert wird. Es ist erkennbar, daß, selbst wenn der Durchschnittswert des Taupunktes in der Stufe C innerhalb des Bereiches von -200C bis +200C gehalten wird, die Glühzeit in einer Atmosphäre mit einem Taupunkt von mehr als 100C in der Stufe D auf einen Zeitraum von nicht mehr als 5 Stunden begrenzt sein sollte.
Aus den obigen Ausführungen folgt, daß bei der vorliegenden Erfindung die mittlere Korngröße der Forsteritkörner 0,7 μπι nicht überschreiten darf. Wenn &o die mittlere Korngröße größer ist als 0,7 um, so ist das Adhäsionsvermögen schlecht und der interlaminare Widerstand zu niedrig.
Außerhalb der erfindungsgemäßen Bereiche für die Taupunkte zeigt der Isolierfilm eine Anlaßfarbe und ist er für die Körner der Eisenmatrix transparent; oder es werden viele freie Flächen gebildet, so daß das Adhäsionsvermögen des Films und der interlaminare Widerstand schlecht sind.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.
Beispiel
Ein Siliziumstahlstreifen, der 0,025% C, 2,90% Si, 0,03% Sb und 0,02% Se enthält, 03 mm dick, 970 mm breit und 3200 m lang ist, wird in einer Atmosphäre, die 70% H2 und als Rest N2 enthält und einen Taupunkt von 6O0C besitzt, 4 min bei 8200C kontinuierlich angelassen und dann mit MgO beschichtet und zu einer Spule aufgewickelt Die entstehende Spule wird in einen elektrischen Kastenglühofen gegeben. Die Temperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 20 K/h erhöht, während Stickstoffgas durchgeleitet wird. Die Temperatur von 8500C wird während 50 h gehalten, und dann wird Stickstoffgas durch Wasserstoffgas ersetzt, und die Temperatur wird erneut auf 1200° C mit einer Geschwindigkeit von 20 K/h erhöht Bei dieser Temperatur wird die Spule 20 h angelassen und dann im Ofen abgekühlt
Dieses Verfahren wird durchgeführt, indem die Hydratisierung, die Aufschlämmungstemperatur und die
10
verwendete Menge an MgO bei der Beschichtungsstufe, die Streifenspannung beim Aufwickeln zu einer Spule, die Menge und der Taupunkt der Gase, die durch den Kastenglühofen geleitet werden, geändert werden und
Tabelle III
die Atmosphäre zwischen den Schichten der Spule während der Schlußglühung kontrolliert wird. Man erhält die in dsr folgenden Tabelle III aufgeführten Ergebnisse.
Durchschnittswert des Aussehen Adhäsions Interlam. Mittl. Korngröße Bemer
Taupunktes vermögen Widerstand d. Forsteritkörner, kungen
in Stufe C in Stufe D die den Glasfilm
ergeben
(0C) (0C) (Stahldurch (U/cm2) (um)
messer in mm)
40 20 der Film zeigt eine Anlaß- >60
farbe und ist für die Körner d. Eisenmatrix transparent
50
50 10
10 10
10
40 0 einheitlich grau;
viele freie Flecken
20 20 einheitlich grau;
viele freie Flecken
20 10 einheitlich tiefgrau
20 -20 dito
-20 -20 einheitlich tiefgrau
-20 -30 dito
0,4
',2
1,3
18,0
22,1
23,0
22,8
1,3
1,4
1,2 0,5
0,4 0,4
0,3
Vergleich
dito
Vergleich
erfinddungsgem.
dito
erfindungsgem.
dito
Aus den Werten der Tabelle III ist erkennbar, daß erfindungsgemäß ein Forsterit-Isolierfilm mit einheitlicher Dicke, guten Adhäsionseigenschaften und hohem intcrlarninarern V/iderstand erhalten wird.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung eines Forsterit-Isolierfilmes mit guten Adhäsionseigenschaften gegenüber kornorientierten Siliziumstahlblech bzw. -platten mit hoher magnetischer Induktion durch
    — Entkohlung und Aniassen eines auf Enddicke kaltgewalzten Siliziumstahlstreifens in nasser Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 700 bis 9000C unter Bildung von Subzunder einschließlich SiO2 auf der Oberfläche des Streifens,
    — Auftragen eines Glühseparators, der hauptsächlich aus MgO besteht,
    — Aufwickeln des so behandelten Streifens zu einer Spule und
    — Schlußglühen des aufgewickelten Streifens durch Behandlung bei einer Temperatur von 800 bis 920° C in einer Atmosphäre eines gegenüber Eisen und Eisenoxid inerten Gases, Ersetees des Inertgases durch Wasserstoff, Erhöhen der Temperatur auf 1150 bis 1250° C und Halten bei dieser Temperatur,
    dadurch gekennzeichnet, daß der Durchschnittswert des Taupunktes der Atmosphäre, mit der der aufgewickelte Streifen behandelt wird,
    — während der Aufheizstufo auf 1150 bis 1250° C innerhalb eines Bereiches von —20° C bis + 20° C und
    — während der Hochtemperaturbehandlungsstufe bei 1150 bis 1250°C bei nicht mehr als +1O0C gehalten wird, wobei der Zeitabschnitt, in dem der Taupunkt + JQ° C überschreitet, nicht mehr als 5 Stunden betrafen darf.
DE2730172A 1976-07-05 1977-07-04 Verfahren zur Herstellung eines Forsterit-Isolierfilmes mit guten Adhäsionseigenschaften Expired DE2730172C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
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