DE2307903A1 - Verfahren zur verbesserung der magnetischen eigenschaften von eisenkobaltlegierungen - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der magnetischen eigenschaften von eisenkobaltlegierungenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Eisenkobaltlegierungen,
insbesondere auf solche Eisenkobaltlegierungen, die zwischen 5 und 35 % Kobalt enthalten und bei einer Wärmebehandlung nicht dem
Phänomen einer Ordnungs-/ünordnungsumwandlung (order-disorder transformation) unterliegen. Die Legierung ist durch eine "Würfelan-der-FlächeM-Textur
(cube-on-face texture) charakterisiert, die sich durch die Miller Indizes (100) £00l3 ausdrücken läßt und dabei
primär rekristallisierte MikroStruktur und normales Kornwachstum aufweist. Die Erzielung einer solchen Würfeltextur bedingt entweder
eine einzelne oder eine mehrfache Kaltbearbeitung, und die daraus gewonnenen Legierungen finden insbesondere als magnetisches Kernmaterial
für Luftfahrzeug-Generatoren Einsatz, wo derartige umlaufende Maschinen durch die magnetischen Schichtungen mit doppelter
Orientierung des Kornaufbaus eine Verbesserung erfahren.
In den letzten Jahren wurden große Anstrengungen gemacht, insbesondere
In der Luftfahrtindustrie, um zu kleineren und leichteren elektrischen Ausrüstungsgegenständen zu gelangen. Das hat zu er-.höhten
ArbeiteInduktionen in den magnetischen Kernmaterialien von
elektrischen Generatoren für Luftfahrzeuge geführt, wo für einige Ausfuhrungsformen kubisch oder doppelt ausgerichteter Siliciumstahl
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- 2 nicht ausgerichteten Siliciumstahl ersetzt hat.
Für derzeitige und in der Zukunft zu entwickelnde Konstruktionen oder Modelle wird die Verwendung einer 50 %-Kobalteisenleglerung
in Betracht gezogen, die derzeit von der Westinghouse Electric Corporation unter dem Warenzeichen "HIPERCO 50" vertrieben wird.
Diese Legierung gestattet infolge ihres höheren Sättigungswertes, nämlich etwa 24.000 Gauss, sowie der niedrigen magnetokristallinen
Anisotropie höhere ArbeiteInduktionen als das 3,25 %-Siliciumeisen.
Eine der Hauptursachen, die einem weiter verbreiteten Einsatz der 50 %-Kobalteisenlegierung entgegensteht, ist jedoch in den hohen
Kosten begründet, die sich aus dem 50 %-Kobaltgehalt ergeben, sowie
in der Schwierigkeit, diese Legierung kaltzuwalzen, da Eisenkobaltlegierungen, die mehr als etwa 35 % Kobalt enthalten, bei
der Wärmebehandlung einem Umwandlungs-Phänomen unterliegen, das als Ordnungs-/ünordnungs-Phänomen (order-disorder phenomenon)
bekannt ist. Diese Umwandlung führt zur Entstehung eines übermäßig
spröden Materials, das bei der Kaltbearbeitung extreme Schwierigkeiten mit sich bringt. Um dieses Umwandlungs-Phänomen und die
sich daraus ergebende Sprödigkeit zu unterdrücken, müssen mit erheblichem Aufwand verbundene Maßnahmen getroffen werden, um eine
mehr als 35 % Kobalt enthaltende Eisenkobaltlegierung in Eissole abzuschrecken, bevor das Material eine Möglichkeit hat, sich umzuwandeln.
Legierungen im Bereich von 20 - 30 % Kobalt, die dem 50 %-Kobalteisen
ähnliche Sättigungswerte haben, können viel einfacher und bequemer verarbeitet werden. Diese Legierungen besitzen jedoch normalerweise,
so wie sie kommerziell hergestellt werden, keinen ausgerichteten Aufbau, so daß sich infolge ihrer hohen Werte positiver
Anisotropie für diese Legierungen bisher keine hohen Induktionen bei niedrigen Feldstärken beobachten ließen.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, die Nachteile der nach dem Stand der Technik zusammengesetzten Legierungen zu verringern und
eine Legierung sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Legierung zu schaffen, die einen brauchbaren Grad der Würfeltextur
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oder der Doppelausrichtung in Kobalteisenlegierungen mit 5 - 35 % Kobalt ergeben, so daß Legierungen zur Verfügung stehen, die sich
besonders leicht kaltbearbeiten lassen. Dabei soll eine Legierung nach der Erfindung zu höheren ArbeiteInduktionen führen, als sie
sich z. Z. für die Würfel-ausgerichteten 3,25 %-Siliciumeisenlegierungen
oder für die nicht ausgerichteten Legierungen mit gleichen Kobaltanteilen erzielen lassen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von Eisenkobaltlegierungen erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine Legierung mit einer Zusammensetzung von 5 - 35 % Kobalt,bis zu 3 % Silicium,
weniger als 0,3 % Chrom, weniger als 0,03 % Kohlenstoff, Rest Eisen mit unbestimmten Verunreinigungsmengen hergestellt, hierauf
die Legierung durch Warmbearbeitung auf ein Zwischenmaß gebracht, die auf ein Zwischenmaß gebrachte Legierung einer Glühbehandlung
unterworfen, die auf ein Zwischenmaß gebrachte Legierung in einem oder mehreren Schritten durch Kaltbearbeitung auf das gewünschte
Endmaß gebracht, wobei mindestens mittels des einen oder letzten der Kaltbearbeitungsschritte eine Reduktion der Querschnittsfläche der Legierung von mindestens 75 % bewirkt wird, und daß
hierauf die auf Fertigmaß gebrachte Legierung bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800° C und der Ac^-Temperatür einer Wärmebehandlung
unterworfen wird, so daß durch primäre Rekristallisation und normales Kornwachstum ein hohes Kornvolumen mit (100) C. 0013-Textur
erzeugt wird.
Die Erfindung umfaßt auch eine nach dem vorstehenden Verfahren hergestellte Legierung, die zwischen 5 und 35 % Kobalt, bis zu
3 % Silicium, weniger als 0,3 % Chrom, weniger als 0,03 % Kohlenstoff,
Rest Elsen mit unbestimmten Verunreinigungsmengen enthält und sich dadurch auszeichnet, daß sie eine primär rekristallisierte,
normales Kornwachstum aufweisende Mikrostuktur hat, die eine (100) C0013 -Textur erzeugt, bei der mindestens 50 Vol% der Körner
Ine (100)-Textur innerhalb 10 der Oberfläche der Legierung haben u.-d bei der mindestens 50 % der ausgerichteten Körner innerhalb
10° der Cool} - oder Walzrichtung angeordnet sind.
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Bei Herstellung der Legierung in Übereinstimmung mit einem oder
den beiden bevorzugten Verfahren, wie sie weiter unten zu erläu-
dJLe Legierung
tern sind, weist/mindestens 50 Vol% der Körner mit einer Textur auf/ bei der die (100)-Ebene innerhalb etwa 10 der Legierungsoberfläche (bzw. der Oberfläche des Legierungsmaterials) ausgerichtet ist/ und mindestens 50 % der ausgerichteten Körner haben eine tpoi} -Richtung/ die innerhalb 10° der Walzrichtung ausgerichtet ist. Dies wird dadurch erzielt/ daß entweder ein einstufiger Kaltbearbeitungsvorgang mit einer großen Kaltreduktion oder ein zweistufiger Kaltreduktionsvorgang eingesetzt wird, wobei für den zweistufigen Kaltreduktionsvorgang dann mindestens in Verbindung mit dem abschließenden Schritt eine verhältnismäßig große Kaltreduktion durchgeführt wird. Zusätzlich kann eine "Wurfel-ander-Kante"-Ausrichtung (cube-on-edge orientation) auch dadurch herbeigeführt werden, daß von den gleichen Bearbeitungsvorgängen Gebrauch gemacht wird/ die Eisenkobaltlegierung jedoch zwischen 0/3 % - etwa 1/5 % Chrom enthält. Die Bearbeitungs- oder Behandlungsvorgänge werden weiter unten ins einzelne gehend erläutert.
tern sind, weist/mindestens 50 Vol% der Körner mit einer Textur auf/ bei der die (100)-Ebene innerhalb etwa 10 der Legierungsoberfläche (bzw. der Oberfläche des Legierungsmaterials) ausgerichtet ist/ und mindestens 50 % der ausgerichteten Körner haben eine tpoi} -Richtung/ die innerhalb 10° der Walzrichtung ausgerichtet ist. Dies wird dadurch erzielt/ daß entweder ein einstufiger Kaltbearbeitungsvorgang mit einer großen Kaltreduktion oder ein zweistufiger Kaltreduktionsvorgang eingesetzt wird, wobei für den zweistufigen Kaltreduktionsvorgang dann mindestens in Verbindung mit dem abschließenden Schritt eine verhältnismäßig große Kaltreduktion durchgeführt wird. Zusätzlich kann eine "Wurfel-ander-Kante"-Ausrichtung (cube-on-edge orientation) auch dadurch herbeigeführt werden, daß von den gleichen Bearbeitungsvorgängen Gebrauch gemacht wird/ die Eisenkobaltlegierung jedoch zwischen 0/3 % - etwa 1/5 % Chrom enthält. Die Bearbeitungs- oder Behandlungsvorgänge werden weiter unten ins einzelne gehend erläutert.
Fig. 1 der zugehörigen Zeichnung gibt eine Mikrofotografie der Oberfläche einer Legierung nach der vorliegenden Erfindung mit
einer primär rekristallisierten Mikrostuktur in hundertfacher Vergrößerung wieder; und
Fig. 2 ist eine Mikrofotografie eines Querschnitts der gleichen Legierung bei hundertfacher Vergrößerung, die die MikroStruktur
der Fig. 1 weiter veranschaulicht.
Die Legierung nach der vorliegenden Erfindung läßt sich im wesentlichen
als eine binäre Eisenkobaltlegierung beschreiben, für die der Kobaltgehalt im Bereich zwischen etwa 5 % und etwa 35 % gehalten
wird, wobei der Rest im wesentlichen Eisen mit unbestimmten Verunreinigungsmengen ist. In diesem Zusammenhang ist zu beachten,
daß die Legierung vorzugsweise weniger als etwa 0,3 % Mangan, weniger als etwa 0,03 % Kohlenstoff und weniger als 0,01% Schwefel
enthält. Wo jedoch die Volumenresistivität (der Volumenwiderstandswert)
der Legierung nach der vorliegenden Erfindung erhöht werden
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soll, kann mindestens ein weiteres die Volumenresistivität verbesserndes Element zu der im wesentlichen binären Eisenkobaltlegierung hinzugesetzt werden. Vorteilhafterweise handelt es sich
dabei um bis zu etwa 1 % Silicium, bis zu etwa 1 % Vanadium, bis zu etwa 0,5 % Molybdän und nicht über 0,30 % Chrom.
Vanadium und Molybdän sorgen zwar in bekannter Weise für eine Verbesserung der Volumenresistivität, jedoch ist es wesentlich, daß
das Chrom, das ebenfalls zu einer Erhöhung der Volumenresistivität führt, 0,3 Gew% nicht überschreitet. Es wurde gefunden, daß
dort, wo der Chromgehalt etwa 0,3 % überschreitet, zwar die Volumenresistivität eine Verbesserung erfährt, das Chrom sich/auf die
Ausbildung der doppelt orientierten oder "Würfel -an-der-Fläche"-Textur bzw. einer (100) LOOlI] -Kornorientierung in hohem Maße
schädlich auswirkt.
Der Kobaltgehalt kann zwar bis zu 5 % herabreichen, um die verbesserten Sättigungswerte zu erhalten, jedoch ist einem Minimum
von mindestens 8 % der Vorzug zu geben, und insbesondere sollte das Kobalt im Bereich zwischen etwa 18 Gew% und etwa 27 Gew%
anwesend sein, um einen Sättigungswert zu erzielen, der dem der 50 %-Kobalteisenlegierung angenähert ist. Kobaltanteile zwischen
etwa 27 % und 35 % führen zwar zu einer geringen Erhöhung des Sättigungswertes, jedoch ist die Verwendung der höheren Kobaltmengen kostspielig, und falls noch weitere Faktoren hinzukommen,
kann sich eine Legierung mit dem schon weiter oben erwähnten Phänomen der "Ordnungs-Zünordnungs"-Umwandlung ergeben, wobei
dieses Phänomen sich für eine hochgradige Kaltbearbeitung, die andererseits zur Erzielung der gewünschten kubischen Textur in der
Legierung nach der vorliegenden Erfindung wesentlich ist, in hohem Maße als schädlich erweisen kann.
Wie schon angedeutet, weist die Legierung nach der vorliegenden
Erfindung bei Behandlung entsprechend einem der nachstehend erläuterten Prozesse in ihrer Endform mindestens 50 Vol% Körner mit
einer Textur auf, bei der die (100)-Ebene innerhalb 10° der Legierungeoberfläche ausgerichtet ist, und mindestens 50 % der
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auegerichteten Körner haben eine Cool]]- Richtung, die innerhalb
10° der Walzrichtung ausgerichtet ist. Es wurde gefunden, daß bis zu 70 Vol% und manchmal 80 Vol% der MikroStruktur der Legierung die (100)-Ebene in der Legierungsoberfläche in einer Ausrichtung innerhalb 15° der [jOOl\-Richtung aufweisen.
Die entsprechend der Erfindung hergestellte Legierung wird vorzugsweise unter Anwendung von Vakuumtechnologie geschmolzen, um den
gewünschten Reinheitsgrad zu erzielen, der zu der Bildung der richtigen Textur führt. In diesem Zusammenhang können die Komponenten im Vakuuminduktionsverfahren geschmolzen und anschließend
in Barren gegossen werden, die auf ein geeignetes Zwischenmaß warmgewalzt werden, das üblicherweise einer Stärke zwischen etwa
1,8 mm und etwa 5 mm entspricht.
Nach der Warmbearbeitung, die unter Verwendung herkömmlicher Mittel und herkömmlicher Verfahren erfolgt, wird die Legierung bis
zu 8 Stunden, vorzugsweise etwa 5 Stunden lang, bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 850° C und der A .-Temperatur der
speziellen Legierung, die geschmolzen und warmgewalzt wurde, geglüht. Keinesfalls soll eine solche Wärmebehandlung bei einer
Temperatur oberhalb der Acl-Temperatur erfolgen. Tiefere Temperaturen können zwar verwendet werden, jedoch ergibt sich dann, daß
für den Glühvorgang längere Behandlungszeiten notwendig sind.
Optimale Ergebnisse lassen sich daher offenbar dort erzielen, wo die Legierung nach dem Warmwalzen etwa 5 Stunden lang und bei
einer Temperatur von etwa 900° C geglüht wird.
Während einer solchen Glüh-Wärmebehandlung wird um die Legierung
herum vorzugsweise eine Schutzatmosphäre aufrechterhalten, wofür Wasserstoff mit einem Taupunkt von weniger als etwa -40 C Verwendung findet. Danach wird die Legierung unter Aufrechterhaltung
einer solchen Schutzatmosphäre auf Raumtemperatur gekühlt, worauf sie entsprechend einem von zwei bevorzugten, mit A bzw. B bezeichneten Verfahren kaltbearbeitet werden kann.
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Bel diesem Verfahren der Behandlung von Eisenkobaltlegierungen,
so daß in der zuvor beschriebenen Weise eine Würfeltextur erhalten wird, erfolgt die Kaltbearbeitung des warmgewalzten Materials vorzugsweise in einem Schritt, ohne daß eine Wärmebehandlung zwischengeschaltet würde. Wenngleich eine Behandlung in einem einzigen
Schritt angestrebt wird, so versteht es sich doch, daß eine derartige Kaltbearbeitung auch durch drei oder vier Teilschritte verwirklicht werden kann, um das erforderliche Maß an Kaltbearbeitung
zu erreichen, wobei diese drei oder vier Teilschritte aber ebenfalls als unter den Begriff "Einstufige Kaltbearbeitung" fallend
angesehen werden. Es kann somit notwendig sein, die Legierung in einer K altwalz an lage drei- oder viermal durch die Walzen lauf ei/zu
lassen, um das gewünschte Maß der Querschnittsflächen-Verringerung zu erzielen, aber dennoch fällt auch dieser Vorgang - wie erwähnt -unter den Begriff der "Einstufigen Kaltbearbeitung".
Bei diesem Verfahren Ά muß mit Hilfe des Kaltbearbeitungsschrittes
bei der Überführung des infolge der Warmbearbeitung entstandenen Maßes auf das Endmaß des Materials eine Verringerung der Querschnittsfläche von mindestens 75 % bewirkt werden. Entsprechend
einem geeigneten Verfahrensablauf innerhalb des Verfahrens Ά kann
der Barren oder Block auf ein Zwischenmaß von etwa 2 mm warmgewalzt werden, und das so warmgewalzte Material wird anschließend
bzw. o
gebeizt/entzundert, 5 Stunden lang bei einer Temperatur von 850 C
in trockenem Wasserstoff geglüht und anschließend auf ein Fertigmaß im Bereich zwischen 0,28 und 0,30 mm kaltgewalzt ge. Es
versteht sich, daß das Endmaß geringer oder auch größer als die vorstehend angegebene Stärke ausfallen kann, wobei die geringeren
Stärken bis zu 3 μ herabreichen und die größeren Stärken beispielsweise etwa 0,35 mm ausmachen können, jedoch entspricht das
Endmaß vorzugsweise einer Stärke im Bereich zwischen etwa 0,15 mm und 0,30 mm.
Nach der Kaltbearbeitung auf Endmaß wird die Legierung erneut einer abschließenden Wärmebehandlung bei einer Temperatur im
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Bereich zwischen etwa 850 C und der A ,-Temperatur der Legierung
für eine Zeitdauer zwischen etwa 24 und etwa 48 Stunden unterworfen, wobei die Legierung während dieser abschließenden
Wärmebehandlung wieder mit einer Schutzatmosphäre aus trockenem Wasserstoff oder einem anderen geeigneten Schutzgas umgeben wird.
Bei dieser abschließenden Wärmebehandlung kann auch ein magnetisches Feld mit einer Stärke zwischen etwa 5 und etwa 50
Oersted eingesetzt werden, um verbesserte magnetische Eigenschaften der fertigen Legierung zu erzielen. Jedoch trägt die Verwendung
eines solchen magnetischen Feldes für sich allein nicht zur Bildung der Würfeltextur bei, wie sie die Legierungen nach
der vorliegenden Erfindung aufweisen.
Bei diesem Verfahren zur Herstellung bzw. Behandlung der Eisenkobaltlegierungen
nach der vorliegenden Erfindung sind zwei Kaltbearbeitungsschritte vorgesehen. Infolgedessen kann das Ausgangsmaterial
eine wesentlich größere Dicke als bei dem Verfahren A haben. Dabei ist es wesentlich, daß - wenngleich zwei KaItreduktionsschritte
vorgesehen sind, die jeweils eine beträchtliche Reduktion bewirken - der zweite oder letzte der Kaltbearbeitungsschritte,
durch den das Material im Anschluß an eine Glühung nach einer vorausgegangenen Kaltbearbeitung auf das Endmaß
kaltbearbeitet wird, eine Reduktion der Querschnittsfläche von mehr als 75 % des Materials mit der vorhergehenden Stärke
bewirkt. Wenn somit beispielsweise der vorhergehende Kaltbearbeitungsschritt ein Material mit einer Stärke von 1,5 mm ergibt,
das dann geglüht wird, so müßte eine geeignete abschließende Kaltreduktion ein Material mit einer Stärke von etwa 0,3 mm ergeben,
was einer abschließenden Kaltreduktion von 80 % der Querschnittsfläche des Materials mit der vorhergehenden Stärke entspricht.
Bei dem Verfahren B wird das warmbearbeitete Material, das beispielsweise eine Stärke von 3 mm hat, beispielsweise bei
900 C 5 Stunden lang in einer Atmosphäre trockenen Wasserstoffs
geglüht, d. h. Wasserstoff mit einem Taupunkt von weniger als etwa -40° C. Für die Zwischenglühung können zwar so-wohl höhere
als auch niedrigere Temperaturen eingesetzt werden, jedoch gilt
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wiederum die Beschränkung, daß das Material nicht über die A .-
CX
Temperatur hinaus erhitzt werden kann, um ein Material mit Würfeltextur zu erhalten, das durch eine primär rekristallisierte
MikroStruktur charakterisiert ist, die im Gegensatz zu einigen Werkstoffen nach dem Stand der Technik ein normales Kornwachstum
aufweist.
Das warmbearbeitete Material wird im Anschluß an die Glühung gebeizt
oder entzundert und dann einer Kaltbearbeitung unterworfen, wobei eine solche anfängliche Kaltbearbeitung vorzugsweise zu
einer Verringerung der Querschnittsfläche von mehr als etwa 75 % führt. Das kann in einem oder mehreren Schritten vorgenommen
werden, wobei etwa eine Warm-/Kaltbearbeitung Verwendung finden kann, besonders dann, wenn höhere Kobaltmengen eingesetzt werden,
wobei eine solche Warm-/Kaltbearbeitung bei einer Temperatur stattfindet, die 300° C nicht übersteigt. Unter dem Begriff Warm-/Kaltbearbeitung,
wie er hier verwendet wird, ist eine Kaltbearbeitung
unterhalb
bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur und/der Rekristallisationstemperatur der Legierung zu verstehen, typischerweise bei Temperaturen
im Bereich zwischen etwa 200 und 300 C. Der Kaltbearbeitung,
die vorzugsweise mindestens eine 75 %ige Verringerung der Querschnittsfläche bewirkt, folgt wiederum eine Glüh-Warmbehandlung
bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 850 C und der A --Temperatur, wobei gefunden wurde, daß sich ausgezeichnete
Ergebnisse erzielen lassen, wenn das das Zwischenmaß aufweisende Material etwa 5 Stunden lang bei 900° C geglüht wird. Diese Glühbehandlung
erfolgt ebenfalls in einer Atmosphäre trockenen Wasser stoffs. Danach kann das Material wieder in einem oder mehreren
Arbeitsgängen auf Endmaß kaltbearbeitet werden.
Es sei jedoch bemerkt, daß dann, wenn zur Reduktion des Materials auf Endmaß mehr als ein Arbeitsgang vorgenommen wird, dieser
Arbeitsgang so erfolgen muß, daß dieEndreduktion des Material« auf
Endmaß eine Verringerung der Querschnittsfläche von mindesten«
75 % bewirkt. Für jeden der in Verbindung mit dem Verfahren B zuvor beschriebenen Kaltbearbeitungsvorgänge ist vorgesehen, daß
der Anfangsschritt der Kaltbearbeitung bei einer erhöhten Tempe-
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ratur stattfinden kann, die etwa 300° C nicht überschreitet. Es
wurde so gefunden, daß, wenn das Material 5 Stunden lang bei 900 C in trockenem Wasserstoff geglüht wird und ein Wariranaß von
1,5 mm hat, ein Kaltwalzen des Materials bei einer Temperatur von etwa 260° C auf eine Stärke von etwa 1,0 mm möglich ist. Anschließend
wird die Kaltbearbeitung ohne Zwischen-Wärmebehandlung fortgesetzt, um ein gewünschtes Endmaß von etwa 0,3 mm Stärke zu erhalten.
Das Material wird dann bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 850 C und der A1-Temperatür einer abschließenden
Wärmebehandlung unterworfen, um die gewünschte kristallographische Ausrichtung zu erhalten. Als Folge dieser Behandlung ist die
Mlkrostruktur durch eine primäre Rekristallisation charakterisiert,
die - wie weiter unten genauer erläutert - ein normales Kornwachstum aufweist.
Beide vorbeschriebenen Prozesse A und B lassen sich mit Erfolg einsetzen, um eine abweichende Ausrichtung in im wesentlichen als
Eisenkobaltlegierungen geprägten Legierungen hervorzurufen, wobei
diese Ausrichtung nützliche magnetische Eigenschaften hat. Diese Ausrichtung wird hauptsächlich in Miller-Indizes als (110) C 00$ "Würfel-an-der-Kante"-Textur
bezeichnet. Um die (110) C 00 i]-Textur
zu erhalten, muß die chemische Zusammensetzung der entweder dem Verfahren A oder dem Verfahren B unterworfenen Legierung gegenüber
derjenigen der grundlegenden Eisenkobaltlegierung mit 5 - 35 %
Chrom geändert werden. Insofern müssen etwa 0,3 % - etwa 1,5 V der im
wesentlichen binären Eisenkobaltlegierung mit 5 - 35 % Kobalt zugesetzt werden. Wenn die Legierung mit dieser Zusammensetzung geschmolzen
und unter Verwendung entweder des Verfahrens A oder des Verfahrens B verarbeitet wird, ist die erhaltene Textur die als
(110) COOQbeschriebene Textur. In Verbindung damit verbessert der
Zusatz von 0,3 % - 1,5 % Chrom auch die Volumenresistivität.
Die Erfindung wird nunmehr unter Bezugnahme auf das folgende Beispiel
erläutert: Die Tabelle I gibt die nominellen Zusammensetzungen einer Reihe Legierungen wieder
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%Co | % Cr | Tabelle | I | |
Legierung | 18,0 | 2,0 | % Si % | Mn % S % |
M841 | 18,0 | 1,0 | 0,5 | • |
M844 | 18,0 | - | 1,0 | _ _ |
M856 | 18,0 | - | 1,0 | _ |
M859 | 18,0 | - | 1,0 | 0,05 0,01 - |
M883 | 10,0 | - | 1,0 | 0,05 |
M887 | 27,4 | — | 2,0 | 0,05 |
M900 | — | 0,15 - 0, | ||
Die Legierungen mit der in der vorstehenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzung wurden unter Einsatz dreier verschiedener Verfahrensabläufe
behandelt. Jede der Legierungen wurde induktionsgeschmolzen, um die Legierungskomponenten und die Reinheit der
Zusammensetzung gut unter Kontrolle halten zu können. Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß die darin angegebenen Werte nominelle
Zusammensetzungen sind und nicht die tatsächliche chemische Zusammensetzung des Materials wiedergeben. Es wurden die nachstehend
aufgeführten Verfahren verwendet, um die in Tabelle I angegebenen Legierungen herzustellen.
Verfahren 1:
Warmwalzen des Barrens auf 2 mm, Abbeizen bzw. Entzundern, Glühen für 5 Stunden bei 850° C in trockenem Wasserstoff, Kaltwalzen auf
0,28 - 0,30 mm.
Verfahren 2;
Warmwalzen des Barrens, Abbeizen bzw. Entzundern, Glühen für 5 Stunden bei 85O°C in trockenem Wasserstoff, Kaltwalzen auf
0,63 mm, Glühen für 5 Stunden bei 850 C in trockenem Wasserstoff,
Kaltwalzen auf 0,28 - 0,30 nun.
Verfahren 3;
Warmwalzen des Barrens auf 3,8 mm, Glühen für 5 Stunden bei 900 C in trockenem Wasserstoff, Abbeizen bzw. Entzundern, Kaltwalzen bei
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260° C auf 1,5 mm, Glühen für 5 Stunden bei 900° C in trockenem
Wasserstoff, Kaltwalzen (260 auf 1,0 mm) auf 0,30 mm.
Den so behandelten Legierungen entnommene Epsteinproben und 2,5 cm-Momentscheiben
wurden 24 - 48 Stunden lang bei 900 - 950° C in trockenem Wasserstoff geglüht. Alle Proben außer der Legierung
M900 wurden bei 300 C vor der endgültigen Glühung streifengeglüht. Die M900-Proben wurden bei Temperatur in den Ofen gebracht.
Es sei nunmehr auf die nachstehende Tabelle II Bezug genommen, die
die Moment- und magnetischen Untersuchungswerte für die verschiedenen in Tabelle I zusammengestellten Werte wiedergibt, wobei diese
entsprechend den zuvor erläuterten verschiedenen Verfahren behandelt wurden.
309836/088 a
Legierung | Verfahren | Tabelle II | 1200°C | Scheitelmoment (erg/cm ) |
Scheitel- Hc | 0,06 | B10 | B100 | |
Cubex | 1200IC | 173.00 | verhältnis (Oe) | 0,11 | (G) | 1G±_ | |||
Hipersil | - | 900 C | 167.00 | 1,00 | 1,70 | 17.300 | 19.200 | ||
Hiperco 27 | — | Eigenschaften ausgerichteter Co-Fe-Proben | 900°C | χ | 0,34 | 0,47 | 18.300 | 19.800 | |
M841a | 1 | 900°C | 85.600 | X | 0,54 | 16.100 | 21.100 | ||
M844a | 1 | 900°C | 61.100 | 0,84 | 0,50 | 18.500 | 21.500 | ||
M844a' | 2 | Glühen | 95O°C | 83.600 | 0,79 | - | 17.400 | 20.600 | |
M856 | 1 | 24 h | 95O°C | Jfr | 0,42 | - | 18.000 | 21.100 | |
M856 | 2 | 24 h | 95O°C | 33.500 | X | - | - | - | |
co | M859 | 1 | 48 h | 900°C | 99.600 | 0,42 | - | - | - |
O | M859 | 2 | 24 h | 94O°C | 33.000 | 0,81 | 0,46 | - | - |
%D 00 |
M883 | 1 | 24 h | 94O°C | 99.300 | 0,55 | 0,46 | - | - |
CJ | M883 | 2 | 24 h | 94O°C | 106.800 | 0,81 | 0,27 | 18.300 | 21.600 |
OT | M887 | 1 | 24 h | 94O°C | 78.400 | 0,43 | 0,28 | 18.500 | 21.600 |
^. | M887, . | 2 | 24 h | 900 C | 122.300 | 0,73 | 1,74 | 17.100 | 20.200 |
O | M900D; . | 1 | 24 h | 900°C | 83.100 | 0,41 | - | 18.000 | 20.9QO |
GO | M900a'C) | 2 | 24 h | 900 C | 103.200 | 0,80 | 1,36 | 18.400 | 22.400 |
00 | M900 | 3 | 40 h | 118.500 | 0,49 | - | - | ||
40 h | 0,80 | 19.300 | 22.900 | ||||||
40 h | |||||||||
40 h | |||||||||
48 h | |||||||||
48 h | |||||||||
48 h |
Keine meßbaren Scheitelmomente
Kein Glühen nach dem Warmwalzen
Geglüht bei 900° C nach Warmwal:
c* Warmgewalzt auf 2,5 mm, Zwischenglühen 1 Stunde bei 900° C, gewalzt bei 260° C auf l,p mm.
Geglüht bei 900° C nach Warmwal:
c* Warmgewalzt auf 2,5 mm, Zwischenglühen 1 Stunde bei 900° C, gewalzt bei 260° C auf l,p mm.
Geglüht bei 900° C nach Warmwalzen, gewalzt bei 260° C auf 1,0 mm
■<] CD CD
Werte für die kommerziellen Legierungen, d. h. die unter der
Bezeichnung "CUBEX" hergestellte und vertriebene Legierung, ein 3 % Siliciumeisen mit (100) Q)Ol] -Korntextur, eine unter der
Bezeichnung "HIPERSIL" vertriebene Legierung, bei der es sich um eine 3 %-Siliciumeisen-Zusammensetzung handelt, die jedoch eine
abweichende, in Miller-Indizes als (110) [10O]Q angebbare Textur
hat, und die unter der Bezeichnung "HIPERCO 27" vertriebene Legierung, bei der es sich um eine Eisenkobaltlegierung mit etwa 27 %
Kobalt handelt, sind in die Werteliste der Tabelle II zu Vergleichs zwecken aufgenommen worden. Da die Siliciumeisenlegierungen normalerweise
bei 1200 C geglüht werden, um eine sekundäre Rekristallisation und eine Reinigung zu erzielen/und da alle Glühvorgänge
der Kobalteisenlegierungen normalerweise unterhalb der Temperatur von etwa 950° C, d. h. der A .-Temperatur erfolgen, bei der die
Oi-*■ f Umwandlung eintritt, wurde in keiner der in der Tabelle aufgeführten
Kobalteisenlegierungen eine sekundäre Rekristallisation beobachtet.
Die Momentkurven-Werte für das "CUBEX"-Material gelten für den (100) Cooil -Einkristall und die Scheitelmomentwerte sind nahezu
die gleichen sowohl für die (100) [ÖOl3 - als auch die (110) £00Ü\-
Textur in Siliciumeisen. Der Hauptunterschied in der Momentkurve liegt in den Scheitelverhältnissen. Für die (110) C001I -Textur
treten bei l80°-Drehung zwei große und zwei kleine Scheitel auf, so daß das Scheitelverhältnis der Absolutwert der kleinen l
teilt durch den Absolutwert der großen Scheitel ist, bzw. für den Fall der ausgerichteten (110) QOOI^ -Zusammensetzung ist das
Scheitelverhältnis für vollständige Ausrichtung etwa 0,34. Anderer seits hat die (100) £ooi3 -Momentkurve vier gleiche Scheitel, so
daß sich für eine perfekte Ausrichtung des CUBEX-Materials ein Scheitelverhältnis von 1,0 ergibt. Die kommerzielle "HIPERCO 27"-Legierung
hat keine meßbaren Scheitelmomente und einen niedrigen B1Q-Wert, d. h. sie weist keine Kornorientierung oder Textur in
nennenswertem Umfang auf .-Eine Prüfung der in Tabelle II enthaltenen
Daten^eigt, daß die hergestellten und entsprechend Verfahren 1 untersuchten Legierungen allgemein ein verhältnismäßig hohes
Scheitelverhältnis von etwa 0,8 aufweisen und, soweit hohe Momentwerte erzielt werden, zu einer (100) [[ooij -Textur tendieren.
309836/0888
. 15 . 7307903
Eine Behandlung entsprechend dem Verfahren 2 führte andererseits allgemein zu niedrigeren Momentverhältnissen zwischen etwa 0,4
und 0,5, was auf ein hohes Maß an (110) HqoQ-Textur für hohe
Scheitelmomentwerte hindeutet. Die Tendenz zu einer Würfeltexturbildung
bei starker Kaltreduktion bestätigte sich weiter durch zusätzlich zur Ermittlung der vorstehenden magnetischen Daten
durchgeführte Beobachtungen der Verteilung der Weiß'sehen Bezirke.
Die Legierung M856, die weder Mangan- noch Chromzusätze aufwies, hatte für Verfahren 1 keine meßbaren Momentscheitel und für Verfahren
2 niedrige Scheitel, was darauf hindeutet, daß ohne die Anwesenheit von mindestens einem dieser Elemente sich keine gute
Würfeltexturbildung erzielen ließ. Wo andererseits der Chromanteil
etwa 0,3 % überschreitet, hat die Legierung eine Tendenz, mit der "Würfel-auf-der-Kante"-Ausrichtung statt mit guter Würfeltextur
gebildet zu werden, wie das weiter unten deutlicher gezeigt wird.
Die Legierung M859, die einen Zusatz an Schwefel enthielt, ergab
einen hohen Momentscheitelwert und ein hohes Scheitelverhältnis für das Verfahren 1, aber einen niedrigen Momentscheitelwert für
das Verfahren 2, was darauf hindeutet, daß der Doppe1ausrichtungsvorgang
hinsichtlich des Schwefelgehaltes nicht so kritisch wie die α10) L001I -Texturbildung ist.
Die Legierung M883 ist von besonderem Interesse, weil die Verfahren
1 UBd 2 zu sehr ähnlichen Scheitelmomentwerten und in
Walzrichtuag zu fast identischen magnetischen Eigenschaften führen,
bei ganz- verschiedenen Momentverhältnissen. Allein die Legierung M9OO wurde entsprechend Verfahren 3 behandelt, was zu dem gleichen
Seheitelverhältnis wie Verfahren 1 führte, in Verbindung mit einem
höheren Scheitelmoinentwert, was auf ein höheres Maß an Doppel- oder
"TJürfel-an-<äer-Fläche"-Ausrichtung hindeutet. Da der in der Walzrichtung gemessene Bvo-Wert für die dem Verfahren 3 ausgesetzte
Legierung M9OO höher als für kommerzieHe« "Würfel-an-der-Kante"-Siliciumeisen
und viel höher als für die 27 %-Kobaltlegierung ist,
scheint das Maß der endgültigen Kaltreduktion eine größere Rolle bei der Bestimmung zu spielen, ob eine doppelt orientierte, d. h.
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"Würfel-an-der-Fläche"-Ausrichtung, oder die einzeln ausgerichtete
"Würfel-an-der-Kante"-Textur gebildet wird. Infolgedessen
führen zwei oder mehr starke Kaltreduktionen zu einem optimalen Vorgang für die Bildung der Doppelausrichtung in Kobalteisenlegierungen
.
Eine weitere Prüfung der zuvor für die Legierungen angegebenen Untersuchungsergebnisse zeigt, daß ein ziemlich hohes Maß an
Doppelausrichtung durch primäre Rekristallisation und normales Kornwachstum erhalten wurde. Da dies in Kobalteisenlegierungen erhalten
wird, die sich leicht kaltbearbeiten lassen, erzielt man Induktionswerte, die gegenüber kommerziell verfügbaren "HIPERCO 27*1-Legierungen
oder 3 %-Siliciumeisenlegierungen verbessert sind. Wenn darüber hinaus berücksichtigt wird, daß die brauchbaren oder
nützlichen Texturen über einen weiten Bereich von Legierungszusammensetzungen
erhalten wurden, läßt sich ein Vorteil erzielen, indem die niedrigeren Kobaltanteile verwendet werden, um Sättigungsinduktionswerte
zu erhalten, die denjenigen der viel höher legierten 50 %-Kobalteisen-Zusammensetzungen nahekommen.
Um den Gesichtspunkt der Texturbildung zu substantiieren, wurden Proben der mit M9OO bezeichneten Legierung, die entsprechend dem
Verfahren 1 bzw. 3 auf Endmaß gebracht worden waren, durch Messung der Weiß'sehen Bezirke hinsichtlich ihrer Textur analysiert. Dabei
wurden folgende Ergebnisse erhalten:
M900 - 1 51 11 63 72
M900 - 3 62 11 72 82
Diese Ergebnisse stehen im Einklang mit den Momentwerten.
Aus den in Tabelle III angegebenen Untersuchungsergebnissen ist ersichtlich, daß über 50 Vol% der Körner mit der (100)-Ebene innerhalb
10° der Oberfläche der Legierung ausgerichtet waren und 63 % der ausgerichteten Körner innerhalb 10° der £θθΓ] -oder Walzrich-
30983 6/0888
tung lagen. Die tatsächlichen Werte für die gleichen Charakteristika
bei Anwendung des Verfahrens 3 bestätigen die Funktionsfähigkeit des Verfahrens 3. Diese Ergebnisse stimmen mit den Momentwerten
überein, wie sie zuvor in Tabelle II zusammengestellt wurden.
Die Legierung M9O1 wurde mit der gleichen nominellen Zusammensetzung
geschmolzen, nämlich etwa 27,4 % Kobalt, etwa 0,15 % Mangan, etwa 0,03 % Kohlenstoff, Rest Eisen. Diese Legierung wurde
auf ca. 4,5 mm Stärke warmgewalzt und 5 Stunden lang bei 900° C in trockenem Wasserstoff geglüht, kaltgewalzt, zunächst bei einer
Temperatur von 300° C auf 2,0 mm, 7 Stunden lang bei 900° C geglüht und erneut kaltgewalzt, zunächst auf 1,0 mm bei einer Temperatur
von 300 C und anschließend bei Raumtemperatur auf ein Endmaß von 0,3 mm. Momentscheiben, Epstein-Proben und gestanzte
Ringe (mit einem Außendurchmesser von 76 mm und einem Innendurchmesser von 57 mm) wurden 48 Stunden lang bei 900° C geglüht. Das
Material zeigte einen Scheitelmomentwert von 130700 erg/cm und ein Scheitelverhältnis von 0,89, was auf ein hohes Maß an doppelt
orientierter oder "Würfel-an-der-Fläche"-Textur hindeutet. Eine
Untersuchung der Weiß1sehen Bezirke zeigte, daß 79 Vol% der
Körner innerhalb 12° der (lOO)-ibene und 11 Vol% der Körner
innerhalb 12° der (110) - Ebene.... lagen, während 78 % der Körner
eine £l00^j-Richtung innerhalb 10° der Walzrichtung und 88 % diese
(100) -Richtung innerhalb 15° der Walzrichtung hatten.
Es wird nun Bezug auf die nachstehende Tabelle IV und die magnetischen
Eigenschaften genommen, die an 48 Stunden lang bei 900° C geglühten Epstein- und Ring-Proben sowie Ringproben gemessen wurden,
die zwei Stunden lang bei 850° C in einem Feld von 10 Oersted nachgeglüht wurden, worauf eine Abkühlung im Ofen erfolgte:
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- 18 Tabelle IV
H B B
Probe (O§) Jg£ (α?
Probe (O§) Jg£ (α?
Epstein (48 h, 900° C) 0,46 5.900 20.5OO Ring (48 h, 900° C) 0,58 3.5OO 16.4OO
Ring ,feldgeglüht 0,22 14.800 18.200
Aus den vorstehenden Untersuchungsergebnissen ist ersichtlich, daß die Epstein-Probe einen sehr hohen B.Q-WErt in der Walzrichtung
hatte, wie das für das hohe Maß an Textur zu erwarten ist. Die ebenso geglühte Ringprobe hatte einen viel niedrigeren B,o~
Wert als für die Würfeltextur erwartet, und beide wiesen niedrige Remanenzwerte auf. Die erläuterte Glühung der Ringprobe unter
zusätzlicher Einwirkung eines Feldes führte zu einer starken Abnahme der Koerzitivkraft und einer Zunahme des Remanenzwertes,
während der B.Q-Wert auf einen dem Ausrichtungsgrad entsprechenden
Wert anstieg. Diese Werte zeigen die günstige Wirkung, die sich einstellt, wenn Kobalteisenlegierungen im allgemeinen und das
Würfeltextur aufweisende Material im speziellen bei Oberlagerung eines Feldes geglüht werden.
Es wurden weitere Legierungsreihen geschmolzen, um die Auswirkung der Kobalt- und Chromgehalte auf die Würfeltexturbildung zu untersuchen.
Die Tabelle V enthält die nominelle chemische Zusammensetzung der so hergestellten und untersuchten Legierungen in Verbindung
mit der Volumenresistivität bzw. dem Volumen-Widerstandswert
der einzelnen Legierungen:
% Co | % Cr | Tabelle V | % C | (/*n~cm | |
Nr. | 18,0 | — | % Mn | 0,03 | 2O,O |
M9O5 | 19,5 | — | 0,15 | 0,03 | 19,3 |
M9O7 | 21,0 | — | 0,15 | 0,03 | 18,6 |
M9O9 | 22,5 | — | 0,15 | 0,03 | 17,6 |
M911 | 24,0 | — | 0,15 | 0,03 | 16,3 |
M913 | 25,5 | — | 0,15 | 0,03 | 14,9 |
M915 | 27,0 | — | 0,15 | 0,03 | 13,8 |
M917 | 18,0 | 0,6 | 0,15 | 0,03 | 24,6 |
M9O6 | 19,5 | 0,6 | 0,15 | O,O3 | 24,4 |
M9O8 | 21,0 | 0 ό | 0,15 | 0,03 | 24,1 |
M9I0 | 22,5 | 0,6 | 0,15 | 0,03 | 23,6 |
M912 | 0,15 | ||||
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% Co | % | Cr | % | — | Mn | 19 - | C | 22, 22, . 22, |
2307903 | |
Nr. | 247Ö 25,5 27,0 |
0
0 0 |
,6
,6 ,6 |
O
O 0 |
,15 ,15 ,15 |
% |
,03
,03 ,03 |
cm) | ||
M914
M916 M918 |
0
0 0 |
9
6 2 |
||||||||
Die mit der Tabelle V angegebenen Resistivitäts- bzw. Widerstandswerte
zeigen einen ziemlich scharfen Abfall des Widerstandes mit zunehmendem Kobaltgehalt in diesem Bereich im wesentlichen binärer
Legierungen. Der Zusatz von 0,6 % Chrom erhöhte den Widerstandswert, wobei sich die Tendenz abzeichnete, daß der Widerstandswert
mit zunehmendem Kobaltgehalt konstanter wurde. Aus diesem Grund wird kommerzieller "HIPERCO 27"-Legierung Chrom zugesetzt, um die
Hochfrequenzverluste zu verringern. Die in Tabelle V aufgeführten Legierungen wurden auf eine Stärke von 4,5 mm warmgewalzt, 5 Stunden
lang bei 900° C in trockenem Wasserstoff geglüht, auf 2 mm Stärke kaltgewalzt, 5 Stunden lang bei 900° C in trockenem Wasserstoff
geglüht und auf ein Fertigmaß von 0,3 mm Stärke kaltgewalzt. Moment- und Epstein-Proben in der Walzrichtung wurden etwa 5 min
lang bei 850° C streifengeglüht und dann 48 Stunden lang bei 9OO°C
in trockenem Wasserstoff erneut geglüht. Es wird auf die nachstehende Tabelle VI Bezug genommen, die die für die einzelnen Legierungen
gemessenen Untersuchungsergebnisse angibt:
Nr. | Scheitelmoment (erg/cm ) |
Momentver hältnis |
H - (Og) |
3» |
M9O5 | 129.200 | 0,75 | 0,53 | 19.1OO |
M9O7 | 126.800 | O,7O | 0,50 | 18.900 |
M9O9 | 13O;8OO | 0,71 | 0,46 | 18.800 |
M911 | 122.800 | 0,72 | 0,55 | 18.900 |
M913 | 124.5OO | 0,57 | 0,61 | 18.700 |
M915 | 1O7.7OO | 0,71 | 0,62 | 18.200 |
M917 | 102.2OO | 0,72 | 0,62 | 18.500 |
M9O6 | 193.2OO | 0,40 | 0,58 | 20.8OO |
M9O8 | 194.0OO | 0,37 | 0,46 | 20.700 |
M910 | 193.800 | O,35 | 0,54 | 20.200 |
M912 | 162.3OO | 0,43 | 0,54 | 19.600 |
M914 | 164.4OO | 0,37 | 0,61 | 19.500 |
M916 | 145.7OO | 0,39 | 0,64 | 19.3OO |
M918 | 139.0OO | 0,35 | 0,69 | 19.8OO |
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Aus den Untersuchungsergebnissen der Tabelle VI ist ersichtlich, daß die keinen Chromzusatz aufweisenden Proben Momentkurven
hatten, die in der erwarteten Weise ein ziemlich hohes Maß an Würfeltextur erkennen lassen. Die Chrom enthaltenden Legierungen
hatten jedoch Momentkurven, die ein hohes Maß an "Würfel-an-der-Kante"-
oder (110) £oo£] -Ausrichtung erkennen lassen. Die B.Werte
der Legierungen stimmten gut mit den Momentwerten überein. Diese Werte zeigen unzweideutig, daß der Chromzusatz die Tendenz
hat, die (HO) CoOjJ -Textur in Kobalteisenlegierungen zu fördern,
und infolgedessen auf ein Maximum von nicht mehr als 0,3 Gew%, vorzugsweise weniger als etwa 0,15 Gew% reduziert werden muß,
wenn das Endprodukt "Würfel-an-der-Flache"-Ausrichtung haben soll.
Wird jedoch "Würfel-an-der-Kante"-Ausrichtung gewünscht, so muß Chrom im Bereich zwischen 0,3 und 1,5 Gew% zugesetzt werden.
Zur Verwirklichung der zuvor dargelegten Untersuchungsergebnisse"·")
M9O4 mit einer nominellen Zusammensetzung von 25,4 % Kobalt, 0,6 %
Chrom, O,15 Mangan, 0,03 % Kohlenstoff, Rest im wesentlichen Eisen,
geschmolzen und untersucht. Diese Legierung wurde auf 4,5 mm Stärke warmgewalzt, 5 Stunden lang bei 900° C in trockenem Wasserstoff
geglüht, kaltgewalzt - wobei der anfängliche Schritt bei einer Temperatur von 300° C durchgeführt wurde und zu einer
Stärke von 1 mm führte - , eine Stunde lang bei 900° C in trockenem Wasserstoff geglüht und auf ein Endmaß von 0,1 mm kaltgewalzt.
Das fertiggestellte Material wurde 48 Stunden lang bei 900° C geglüht und wies einen maximalen Momentwert von 128.000 erg/cnT
sowie ein Scheitelverhältnis von 0,48 auf/ was auf ein hohes Maß an (HO) LOO]J -Textur hindeutet. Ein Band aus diesem Material
wurde 5 Minuten lang bei 815° C geglüht, mit Al^O, beschichtet, zu
einem Kern gewickelt und 24 Stunden lang bei 900° C geglüht, wobei die folgenden Eigenschaften erzielt wurden:
wurde die Legierung
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Hc (Oe) |
Br (G) |
- 21 -
Tabelle VII |
B100
(B) |
P
C17/400 (W/lb) |
2307903 | |
Glühen |
0,83
0,36 |
9.500
17.0OO |
B10
(G) |
23.500
23.500 |
15,34
11,78 |
P
C2O/4OO (W/lb) |
ohne Feld mit Feld |
19.600
19.800 |
20,52
17,13 |
||||
Aus den mit Tabelle VII angegebenen Werten ist ersichtlich, daß die Feld-Glühung zu einer starken Abnahme der Koerzitivkraft und
zu einer Zunahme der Remanenz führte. Darüber hinaus zeigen die bei 400 Hz gemessenen Hochfrequenzverluste (Watt) eine erhebliche
Abnahme mit Feld-Glühung, während sich hinsichtlich der B- oder B -Werte fast keine Änderung zeigte.
In dem Versuch, die Volumenresistivität bzw. den Volumenwiderstandswert
der Legierungen nach der vorliegenden Erfindung zu erhöhen, wurden die nachstehend aufgeführten Legierungen mit den
angegebenen Zusätzen geschmolzen und behandelt, um die gewünschte .Doppelausrichtung oder Würfeltextur zu erhalten.
% Co | % | Cr | % Si | Tabelle | VIII | (jja Li. -cm) | |
Nr. |
25,0
25,0 25,0 25,0 |
0
0 0 |
,25 ,25 ,25 |
0,5
0,5 0,5 0,5 |
% V | % Mn |
22,7
24,4 25,0 22,6 |
M961
M963 M964 M965 |
0,5
0,25 0,25 |
0,05
0,05 0,15 0,05 |
|||||
Aus den in Tabelle VIII angegebenen Werten ist ersichtlich, daß alle Legierungen erheblich höhere Widerstandswerte als die binäre
25 %-Kobalteieenlegierung aufweisen. Die Legierungen mit der in
der Tabelle VIII angegebenen Zusammensetzung wurden auf 4,5 mm warmgewalzt, 5 Stunden lang bei 900° C geglüht, bei 300° C auf
2 mm kaltgewalzt, 5 Stunden lang bei 900° C geglüht und bei 300° C auf 1,0 mm kaltgewalzt, hierauf - ohne Zwischen- oder zusätzliche
Glühung sowohl auf 0,15 mm als auch 0,30 mm Endstärke kaltgewalzt. Momentproben und Epstein-Proben in Walzrichtung wurden 5 Minuten
lang bei 850° C in trockenem Wasserstoff streifengeglüht und dann
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24 Stunden lang bei 900° C in trockenem Wasserstoff geglüht, wobei
die nachstehend zusammengestellten Ergebnisse erhalten wurder
Stärke (mm) |
Tabelle | IX | H (Oe) |
B10 | Pc2O/4OO (W/lb) |
|
Legie rung |
0,30 | Scheitel moment _ (erg/cnr) |
Moment- verh. |
0,57 | 19.5OO | 41,31 |
M961 | 0,30 | 112.600 | 0,80 | 0,54 | 19.4OO | 43,45 |
M963 | 0,30 | 12O.1OO | 0,84 | 0,59 | 18.8OO | 44,18 |
M964 | 0,30 | 115.800 | 0,78 | 0,52 | 19.7OO | 39,89 |
M965 | 0,15 | 123.700 | 0,88 | 0,48 | 18.3OO | 29,17 |
M961 | 0,15 | 74.800 | 0,77 | 0,41 | 19.0OO | 29,13 |
M963 | 0,15 | 77.000 | 0,74 | 0,46 | 19.1OO | 26,21 |
M964 | 0,15 | 80.300 | 0,75 | 0,43 | 19.4OO | 28,01 |
M965 | 112.300 | 0,84 | ||||
Aus den mit der Tabelle IX angegebenen Untersuchungsergebnissen ist ersichtlich, daß die Momentwerte auf ein hohes Maß an Würfeltextur
für alle 0,3 mm Proben und ein etwas niedrigeres Maß an Textur in den dünneren Proben hindeuten. Röntgen-Polfiguren-Analysen
des eine Stärke von 0,3 mm aufweisenden Materials, nämlich M961 und M965, zeigten, daß 65 % bzw. 79 % der Körner innerhalb
15 % der (100)-Ebene lagen. Die Polfiguren zeigten außerdem eine sehr gute Richtungstextur.
Betrachtet man jetzt die Mikrofotografien nach Fig. l und 2, so
stellt man fest, daß die durch die erfindungsgemäße Behandlung gewonnene Struktur gleichachsige Körner mit normalem Kornwachstum
aufweist. Im Gegensatz zu sekundär rekristallisierten Mikrostrukturen,
bei denen ein oder mehrere im wesentlichen in einer Vorzugsrichtung ausgerichtete Körner auf Kosten der übrigen Körner
wachsen, so daß sich eine Doppelkornstruktur ergibt, läßt Fig. 1 deutlich eine primäijrekristallisierte MikroStruktur erkennen.
Fig. 2, die ein Querschnitt durch die Legierung bzw. das Legierungsmaterial der Fig. 1 ist, zeigt, daß es zu einem normalen Kornzachst
um gekommen ist. Dies folgt aus der Tatsache, daß die
309836/0888
Körner sich nicht vollständig über die Stärke der Legierung erstrecken,
wie das bei sekundär rekristallisierten Mikrostrukturen zu beobachten ist.
Die vorstehend angegebenen Werte zeigen deutlich, daß eine Eisenkobaltlegierung
gewonnen wird, die ein hohes Maß an "Würfe1-ander-Fläche"-Ausrichtung
in der MikroStruktur hat. Diese Ausrichtung wird durch Anwendung eines Vorgangs primärer Rekristallisation
und normalen Kornwachstums erzielt. Durch kritische Oberwachung des Verfahrens zur Behandlung bzw. Verarbeitung der Legierungen
sowie durch überwachung der chemischen Zusammensetzung, insbesondere hinsichtlich des Chromgehalts, werden hervorragende
Ergebnisse erzielt, die es möglich machen, diese Materialien für Luftfahrzeuggeneratoren einzusetzen, wo hohe Sättigungswerte
für die den Magnetkern solcher Generatoren bildenden Legierungen benötigt werden.
Patentansprüche: 309836/0888
Claims (3)
1. Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von Eisenkobaltlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst
eine Legierung mit einer Zusammensetzung von 5 - 35 % Kobalt, bis zu 3 % Silicium, weniger als 0,3 % Chrom, weniger als
0,03 % Kohlenstoff, Rest Eisen mit unbestimmten Verunreinigungsmengen hergestellt, hierauf die Legierung durch Warmbearbeitung
auf ein Zwischenmaß gebracht, die auf ein Zwischenmaß gebrachte Legierung einer Glühbehandlung unterworfen, die
auf ein Zwischenmaß gebrachte Legierung in einem odermehreren
Schritten durch Kaltbearbeitung auf das gewünschte Endmaß gebracht wird, wobei mindestens mittels des einen oder letzten
der Kaltbearbeitungsschritte eine Reduktion der Querschnittsfläche der Legierung von mindestens 75 % bewirkt wird, und
daß hierauf die auf Fertigmaß gebrachte Legierung bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800° C und der A .-Temperatur
einer Wärmebehandlung unterworfen wird, so daß durch primäre Rekristallisation und normales Kornwachstum ein hohes Kornvolumen
mit (lOO) [ooij -Textur erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung bei jedem Schritt mindestens 75 % in ihrer Querschnittsfläche
verringert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß alle Glühungen in Wasserstoff mit einem Taupunkt von weniger
als -40° C stattfinden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierun
bearbeitet wird.
bearbeitet wird.
daß die Legierung bei einer Temperatur von bis zu 300° C kalt-
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Kaltbearbeitungsvorgangs eine Warm-/Kaltbearbeitung
bei einer Temperatur zwischen 200° und 300° C ist.
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_ 25 _ 7307903
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Endmaß aufweisende geglühte
Legierung bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800° und 900° C erneut geglüht und dabei einem Magnetfeld mit einer
Stärke zwischen 5 und 50 Oersted unterworfen wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung bis zu 0,3 % Mangan
enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Mangan in einer Menge von weniger als 0,15 % anwesend ist.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1- 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Legierung bis zu 1 % Vanadium enthält.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-9, dadurch
gekennzeichnet, daß das Zwischenmaß aufweisende Material in mehr als einem Kaltbearbeitungsschritt auf Pertigmaß kaltbearbeitet
wird, wobei zwischen jeden Kaltbearbeitungsschritt eine Glühung geschaltet wird, so daß die erhaltene Eisenkobaltlegierung
mindestens 50 Vol% der Körner mit einer Textur hat, bei der die (100)-Ebene innerhalb 10° der Oberfläche der
Legierung ausgerichtet ist, und mindestens 50 % der ausgerichteten Körner mit einer Γ00*! -Richtung innerhalb 10° der
Walzrichtung ausgerichtet sind.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen die einzelnen Kaltbearbeitungsschritte geschaltete
Glühung bei einer Temperatur zwischen 800° C und 950° C durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischengeschaltete Glühung bei einer Temperatur zwischen
700° C und 900° C durchgeführt wird.
3098 3 6/0888
_26. 7307903
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 12, dadurch
gekennzeichnet', daß die dem Endmaß entsprechende Stärke
im Bereich zwischen 0,28 und 0,35 mm liegt.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 13, dadurch
gekennzeichnet, daß der eine oder letzte Schritt der Kaltbearbeitung des Materials auf Endmaß eine Verringerung
der Querschnittsfläche von zwischen 8O und 95 % bewirkt.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-14, dadurch
gekennzeichnet, daß die Legierung bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1OOO° C und HOO ° C warmbearbeitet wird.
16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-15, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zwischenmaß aufweisende Legierung bei einer Temperatur im Bereich zwischen 8OO° C und
950° C geglüht wird.
17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 16, dadurch
gekennzeichnet , daß die Fertigmaß aufweisende Legierung bei einer Temperatur zwischen 85O° c und der Α χ- Temperatur
wärmebehandelt wird.
18. Nach einem der Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1-17 hergestellte Legierung, die zwischen 5 und 35 % Kobalt, bis zu 3 % Silicium, weniger als 0,3 % Chrom, weniger
als 0,03 % Kohlenstoff, Rest Eisen mit unbestimmten Verunreinigungsmengen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie
eine primär rekristallisierte, normales Kornwachstum aufweisende MikroStruktur hat, die eine (lOO) fool] -Textur erzeugt,
bei der mindestens 50 Vol% der Körner eine (lOO)-Textur innerhalb 10° der Oberfläche der Legierung haben und bei der
mindestens 50 % der ausgerichteten Körner innerhalb 10° der
LoOlJ-oder Walzrichtung angeordnet sind.
30983 6/0888
?3Q7903
19. Legierung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kobalt in einer Menge zwischen 18% und 27 % anwesend ist
und das Chrom nicht mehr als O,25 % ausmacht.
und das Chrom nicht mehr als O,25 % ausmacht.
20. Legierung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet,
daß die Legierung bis zu 9 % mindestens eines die Volumenresistivität bzw. den Volumen-Widerstandswert verbessernden
Elements enthält.
21. Legierung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens eine die Volumenresistivität verbessernde Element
in einer Menge von bis zu 4 % anwesend ist.
22. Legierung nach einem der Ansprüche 18 - 21, dadurch gekennzeichnet,
daß bis zu 0,3 % Mangan anwesend sind.
23. Legierung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Mangan in einer Menge von weniger als O,15 % anwesend ist.
24. Legierung nach einem der Ansprüche 18 - 23, dadurch gekennzeichnet,
daß bis 1 % Vanadium anwesend ist.
KN/me 3
3 0 9 8 3 R / 0 8 Π 8
-18 -Le e rs e i t e
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