DE2165052C3 - Verwendung einer Legierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis zur Herstellung von Dauermagneten - Google Patents

Verwendung einer Legierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis zur Herstellung von Dauermagneten

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Description

20-25% Kobalt
29-33% Chrom
0- 5% Molybdän
0-15% Wolfram 0-12% Silizium
Rest S 5% Eisen
besteht und bei 1200-14000C mindestens 10 min lösungsgeglüht, danach auf Raumtemperatur abgeschreckt und auf 530 - 650° C für 1 bis 9 h angelassen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Molybdängehalt 1 bis 5% beträgt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wolframgehalt 5 bis 15% beträgt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Molybdän 1 bis 4% und an Wolfram 2 bis 7% beträgt
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliziumgehalt mehr als 0,2% beträgt
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dauermagnetkörper stufenweise, und zwar 30 min bis 4 Stunden bei 550 bis 6500C und anschließend 30 min bis 5 Stunden bei 530 bis 6300C angelassen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der abgeschreckte Körper vor dem Anlassen 10 min bis 2 Stunden in einem Magnetfeld von mehr als 2 Oersted auf 580 bis 650° C erhitzt wird.
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Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Dauermagneten unter Verwendung einer Legierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis und die dabei vorzunehmende Wärmebehandlung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Dauermagneten herzustellen, der neben hoher Remanenz auch eine hohe Koerzitivkraft und somit ein maximales Energieprodukt (BH)ma* von mindestens 2,4 M G- Oe aufweist und gleichwohl von geringem Aufwand an Materialkosten und guter Verarbeitbarkeit ist und ein verhältnismäßig einfaches Herstellverfahren erfordert
Diese Aufgabe wird durch die Maßnahmen des Anspruchs 1 gelöst.
Die Erfindung macht von der Tatsache Gebrauch, daß ein bestimmtes binäres metallisches System die »Metastabilitätsgrenze« oder »Spinodale« aufweist, die thermodynamisch als Ort des Verschwindens der zweiten Ableitung der freien Helmholtz-Energie hinsichtlich der Zusammensetzung des Systems definiert wird. Wenn eine Hochtemperaturphase der Legierung von homogenem Einphasenaufbau in einen niederen Temperaturbereich innerhalb der Spinodale gebracht wird, wandelt sie sich in eine Struktur aus zwei getrennten Phasen um, wobei die Phasentrennung »Spinodalzersetzung« genannt wird. Die zersetzte Legierung hat allgemein eine periodische MikroStruktur in der Größenordnung von Hunderten von Angstrom, die aus zwei verschieden zusammengesetzten isomorphen Phasen besteht, wobei eine Phase in der Form feiner Ausscheidungen gleichmäßig in einer anderen Phase verteilt ist, die die Matrix bildet Man beobachtet daß, wenn die erste Phase in einem solchen Mikrogefüge magnetisch und die zweite nicht magnetisch ist dies vorteilhafterweise dazu führt was man Einbereichsstruktur nennen kann, wodurch ein hochkoerzitiver bzw. -remanenter Magnetkörper erhältlich ist
So wurden als magnetische Legierungen mit spinodal zersetztem Gefüge solche der Systeme AL—Ni-Co (»Z.f. angewandte Physik«, Bd. 17, 1964, Seiten 168-174; »Journal of Applied Physics«, Bd. 34, 1963, Seiten 3581-3586), Fe-Cr (»Journal of the Iron and Steel Inst« 1957, Seiten 358-374; »Transactions of the ASM«, Bd. 60, 1967, Seiten 67-78; »Metallurgical Transactions«, Bd. 2, 1971, Seiten 511-519) und Cu-Ki-Fe (»Zeitschrift für angewandte Physik«, 1966, Seiten 59-62) beschrieben.
Untersuchungen unter Berücksichtigung der spinodalzersetzbaren Systeme und ausgedehnte Versuche in dieser Richtung haben gezeigt daß eine Eisen-Chrom-Legierung, wenn sie noch Kobalt enthält und ihr gegebenenfalls noch Molybdän und/oder Wolfram in den im folgenden angegebenen Anteilen zugesetzt wird, ein verbessertes Magnetwerkstoffsystem liefert, in dem die magnetische Koerzitivkraft und das Energieprodukt vergleichbar mit und sogar über denen der »Alnico«- (Eisen / Aluminium / Nickel-Kobalt)- Legierungen sind, die bisher die Hauptrolle in der Dauermagnetindustrie gespielt haben. Es ist interessant festzustellen, daß die verbesserten Legierungen außer solchen ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften hinsichtlich der Metallbestandteile Vorteile geringerer Masterialkosten und besserer Verarbeitbarkeit als die bekannten Legierungen bieten. Der vergleichbare Kostenvorteil ist vor allem der Abwesenheit von Nickel in den verbesserten Legierungen zuzuschreiben. Es soll auch erwähnt werden, daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Zusammensetzungen vorteilhafterweise von Aluminium oder Titan frei und daher leicht gießbar sind. Es wurde gleichfalls gefunden, daß ein Zusatz von Silizium bis zu einem gewissen Anteil die Wärmebehandlungsbedingungen vereinfacht die zur Erzielung der spinodalen Zersetzung der verbesserten Basislegierungen erforderlich sind, ohne daß die erwünschten damit erhältlichen magnetischen Eigenschaften wesentlich nachlassen.
Es sind an sich Legierungen für Dauermagnetwerkstoffe bekannt (DE-PS 7 05 516), die 2 bis 80% Kobalt und 2 bis 35% Wolfram neben Eisen enthalten, wobei das Wolfram ganz oder teilweise durch Molybdän, Chrom, Mangan, Vanadin, Aluminium, Silizium oder Nickel ersetzt sein kann.
Außerdem sind Dauermagnetlegierungen bekannt (DE-PS 6 38 652), die neben Eisen 8 bis 80% Kobalt und 5 bis 35% Chrom enthalten, welch letzteres ganz oder teilweise durch eines oder mehrere der Metalle Molybdän, Wolfram, Vanadin oder Mangan ersetzt sein kann, wobei die Herstellung der Dauermagnete daraus ein Abschrecken vom Temperaturbereich zwischen 800° C und dem Schmelzpunkt, eine Fertigbearbeitung im abgeschreckten Zustand und eine Magnetisierung
vorsieht Auf diese Weise erreichte man zwar eine gute Remanenz der Dauermagnetkörper, jedoch keine sehr hohe Koerzitivkraft, so daß auch das maximale magnetische Energieprodukt (BH)1M, in mäßigen Grenzen blieb.
Diese Legierungen, insbesondere des Typs Fe-Co-W und Fe-Co—Mo, sind auch als ausscheidungsgehärtete Legierungen bekannt (Köster »Archiv für das Eisenhüttenwesen«, Juli !932, Seiten 17-23), doch erreichten sie maximal eine Koerzitivkraft von 350 Oersted, was einem entsprechend mäßigen maximalen magnetischen Energieprodukt (BH)ma* entspricht
Weiter sind Magnetlegierungen bekannt (US-PS 31 70112), die aus 0,2-3% Silizium, 0-35% Kobalt 5-20% Chrom, 0,5-10% Aluminium und/oder Molybdän und/oder Wolfram, bis zu 0,2% Kohlenstoff, Rest Eisen bestehen und eine Permeabilität von etwa 200 Gauß/Oersted aufweisen..
Ferner wurden Magnetlegierungen mit Rechteckhystereseschleife entwickelt (US-PS 35 88 764), die neben Eisen obligatorisch 20-35% Kobalt, 10-25% Chrom und 0,007-0,2% Kohlenstoff enthalten und fakultativ noch bis zu 7,5% wenigstens eines Elements der Gruppe Molybdän, Vanadin, "Niob, Titan, Tantal und Wolfram enthalten können.
Erst durch die erfindungsgemäße Ausnutzung der Eigenschaften des Gefüges nach spinodaler Zersetzung als a\- und λ2-Phase wird es möglich, in daraus hergestellten Dauermagneten neben hoher Remanenz auch eine hohe Koerzitivkraft und somit ein gesteigertes maximales Energieprodukt (BH)mai zu erzielen.
Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unieransprüchen gekennzeichnet
Das Verfahren zur Wärmebehandlung eines aus dem erfindungsgemäß zu verwendenden magnetischen Werkstoff mit verbesserten Eigenschaften hergestellten Körpers umfaßt erfindungsgemäß die Verfahrensschritte zur Bewirkung der spinodalen Zersetzung. Hierzu wurden, obwohl auch ein schrittweises Abkühlen zum Überführen der Legierung von der Hochtemperaturphase in den Mischungslückenbereich angewendet werden kann, die folgenden Schritte im besonderen Maße für geeignet befunden. Der erste Schritt besteht aus der Lösungsglühung, die eine Erhitzung auf eine Temperatur von 1200 bis 14000C für 10 Minuten bis 3 Stunden und anschließendes Abschrecken zum Unterkühlen der homogenisierten Hochtemperaturphase auf Raumtemperatur umfaßt Der abgeschreckte Körper wird dann be? einer Temperatur zwischen 550 und 6500C, vorzugsweise zwischen 570 und 6200C 1 bis 9 Stunden getempert oder angelassen. Das Anlassen wird vorzugsweise in Stufen durchgeführt, wobei der erste Schritt in einem Erhitzen auf eine Temperatur von 550 bis 65O0C, vorzugsweise zwischen 580 und 6300C für 30 Minuten bis 4 Stunden und der zweite Schritt - nach Zwischenabkühlung — in einem Erhitzen auf eine Temperatur von 530 bis 6300C, vorzugsweise zwischen 570 und 600° C für 30 Minuten bis 5 Stunden besteht. Vorzugsweise wird der lösungsgeglühte oder abgeschreckte Körper vor der Anlaßbehandlung · einer isothermen Behandlung in einem Magnetfeld bei einer Temperatur von 580 bis 6500C, insbesondere zwischen 600 und 640° C für 10 Minuten bis 2 Stunden in einem Magnetfeld von mehr als 2 Oersted unterworfen.
Dauermagnete gemäß der Erfindung lassen sich durch übliches Schmelzen und anschließendes Gießen herstellen. Obgleich ein solcher Gußblock nach weiterer Bearbeitung direkt den vorgenannten Wärmebehand
lungsschritten unterworfen werden kann, ist es auch möglich, den Legierungsblock zu pulverisieren und die Teilchen dann zu geeigneter Form zu pressen und zu sintern.
F i g. 1 erläutert das Phasendiagramm der Eisen-Chrom-Legierung zwecks Erklärung der spinodalen Zersetzung der Legierung, die erfindungsgemäß ausgenutzt wird. Man sieht daß während des Abkühlvorganges bei einer Zusammensetzung c die homogene
in Hochtemperaturphase, d.h. die Λ-Phase von kubisch raumzentrierter Struktur, bei einer Temperatur f] daraus ausgeschiedene «^Phase unter Bildung einer Λ+i^Phase ergibt die sich ihrerseits bei einer Temperatur f2 entsprechend der Mischungslücke des Systems bei der Zusammensetzung c in zwei isomorphe Phasen, nämlich eine eisenreiche Λι-Phase und eine chromreiche «2-Phase zersetzt, womit die spinodale Reaktion in Gang kommt, die bei einer Temperatur tj vollendet ist Da die «i-Phase magnetisch, die as-Phase dagegen nicht magnetisch ist und wegen der sehr feinen Teilchengröße (etwa 0,03 Mikron Durchmesser) und der wünschenswert länglichen Gestalt der einzelnen «i-Phasenausscheidungen, die gleichmäßig verteilt und von A2-Phasenausschsidungen umgeben sind, bildet sich das erhaltene Gefüge mit der sogenannten Einbereichsstruktur aus.
Beispiel 1
Proben mit verschiedenen Anteilsverhältnissen der temären Fe/Cr/Co-Legierung wurden mit einer Länge von 30 mm und einem Durchmesser von 4 mm hergestellt Jede Probe wurde zunächst bei 13000C 1 Stunde lösungsgeglüht und in mit Eis vermischtem Wasser mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 200°C/see abgeschreckt. Der lösungsgeglühte Körper wurde zunächst bei 6300C 30 Minuten in einem Magnetfeld von 4000 Oersted und dann bei 61O0C 1 Stunde und schließlich bei 58O0C 2 Stunden angelas sen. Die Art dieser Wärmebehandlungsschritte ist in F i g. 4 in einem Diagramm dargestellt, wo die Abszisse die Zeit und die Ordinate die Temperatur bedeutet. Diese Art entspricht exakt oder im wesentlichen den in den nachfolgenden Beispielen erläuterten Arten, bei denen die Magnetfeld- und Stufenanlaßbehandlung mit Zwischenabkühlungen angewendet wird. Fig.5 zeigt das Dreistoffdiagramm mit Kurven des Maximalenergieprodukts, die nach dem Sammeln der Meßwerte dieser Proben gezeichnet wurden. Aus diesem Dia gramm wird offenbar, daß, wenn die Legierung 20 bis 25% Kobalt, 29 bis 33% Chrom und Rest Eisen enthält, das erzielbare Maximalenergieprodukt 4,3 M G- Oe oder mehr erreicht.
Beispiel 2
Das Diagramm nach F i g. 6 zeigt Gleichwert-Maximalenergieproduktkurven des quaternären Fe/ Cr/Co/Mo-Systems, die man aufgrund der Werte herstellte, die an Proben gemessen wurden, die verschiedene Anteilsverhältnisse der quaternären Legierung bei einer auf 25% festgesetzten Kobaltmenge aufwiesen und in der gleichen Weise wie im vorigen Beispiel hergestellt und behandelt wurden. Es ist festzustellen, daß Zusammensetzungen existieren, die einen Wert von 5,0MG- Oe des Maximalenergieprodukts erreichen lassen und wiederum die Zusammensetzung von 3% Molybdän, 25% Kobalt, 30% Chrom und
Rest Eisen umfassen. Allgemein sind, wenn die Legierung 15 bis 30% Kobalt, 25 bis 40% Chrom, 1 bis 5% Molybdän und Rest Eisen enthält, ausgezeichnete magnetische Eigenschaften erhältlich.
Wie bereits ausgeführt wurde, erfordert ein bevorzugtes Wärmebehandlungsverfahren zum Herstellen des verbesserten oder spinodalzersetzten Legierungssystems gemäß der Erfindung eine Lösungsglühbehandlung, die das Erhitzen der Legierung im genannten Temperaturbereich und das anschließende Abschrecken der Legierung umfaßt, wobei eine so hohe Abkühlgeschwindigkeit wie 200cC/sec benötigt wird. Es wurde gefunden, daß sich solche Abschreckungsbedingungen vorteilhaft mildern lassen, wenn die Legierung Silizium in gewissem Anteil enthält, wobei die so erhaltene Legierung praktisch keine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften zeigt.
Beispiel 3
Es wurde ebenfalls gefunden, daß das beste Ergebnis bzw. Maximalenergieprodukt, das 3,0 M G - Oe erreicht bei einer Remanenz von 8000 Gauß und einer Koerzitivkraft von 750 Oersted, erhalten wird, wenn die Legierung 3% Molybdän, 25% Kobalt 31% Chrom und Rest Eisen enthält. Allgemein wurde ermittelt, daß ein Zusatz von Molybdän im Bereich, der spinodale Zersetzung ermöglicht und so den allgemein im Diagramm durch Schraffur angedeuteten Bereich ausschließt, mehr oder weniger befriedigende magnetische Eigenschaften liefert und daß der beste Molybdänanteil in der quaternären Fe/Cr/Co/Mo-Legierung zwischen 1 und 5% liegt.
Beispiel 4
Die Wirkungen der isothermen magnetischen Behandlung und des Anlassens anschließend an das Lösungsglühen auf die erfindungsgemäß zu verwendenden magnetischen Legierungen wurden unter Verwendung von Proben bestehend aus 3% Molybdän, 25% Kobalt, 31 % Chrom und Rest Eisen nach dem vorigen Beispiel untersucht Die folgende Tabelle zeigt die Remanenz Br in Gauß, die Koerzitivkraft Hc in Oersted und das maximale Energieprodukt (BH)ma, in M Gauß-Oersted von (1) einer Probe, die dem vorigen Beispiel entspricht und einem einstufigen Anlassen bei einer Temperatur von 6100C für 6 Stunden ohne Magnetfeldbehandlung unterworfen wurde, (2) einer Probe, die bei einer Temperatur von 640° C in einem Magnetfeld von 4000 Oersted 25 Minuten angelassen wurde, (3) der Probe nach (2), die anschließend bei einer Temperatur von 6100Cl Stunde angelassen wurde, und (4) der Probe nach (3), die außerdem dann noch bei einer Temperatur von 5800C 2 Stunden angelassen wurde, wobei sämtliche Proben zunächst in üblicher Weise bei einer Temperatur von 1350"C 30 Minuten lösungsgeglüht worden waren.
0) (2) (3) (4)
An Magn. An An
lassen Anlassen lassen lassen
6100C 640°C 6100C 580°C
6St(L 25 Min. lStd. 2Std
Br (Gauß) 8000 10000 9200 10 100
Hc (Oe) 750 370 850 810
Aus dieser Tabelle entnimmt man, daß die isotherme Magnetfeldbehandlung und das Stufenanlassen die magnetischen Eigenschaften merklich verbessern. F i g. 2 zeigt Demagnetisierungskurven. die bei diesen Proben gemessen wurden, woraus offenbar wird, daß die Anlaßbehandlung in einem Magnetfeld auch die Rechteckigkeit der Hystereseschleife der Legierung merklich verbessert.
Beispiel 5
Eine Probe aus 3% Molybdän, 25% Kobalt, 31% Chrom und Rest Eisen wurde nach Lösungsglühung bei 13500C für 30 Minuten zunächst bei 6400C 30 Minuten in einem Magnetfeld von 4000 Oersted, dann bei 6000C 2 Stunden und schließlich bei 58O0C 2 Stunden angelassen. Der so behandelte Körper hatte eine Remanenz von 10 600 Gauß, eine Koerzitivkraft von 835 Oersted und ein maximales Energieprodukt von 4,6 m G · Oe.
Beispiel 6
Eine Probe mit 10% Wolfram, 25% Kobalt, 30% Chrom und Rest Eisen wurde in der dem vorigen Beispiel entsprechenden Weise hergestellt und lösungsgeglüht, dann anfangs bei einer Temperatur von 6300C 30 Minuten in einem Magnetfeld von 4000 Oersted und, nachher bei einer Temperatur von 6100C eine Stunde und schließlich bei 580° C 2 Stunden angelassen. Die wärmebehandelte Probe hatte ein maximales Energieprodukt von 5,OmG · Oe.
Weitere Versuche mit verschiedenen Anteilsverhältnissen der quaternären Legierung zeigten, daß im wesentlichen der gleiche Wert des maximalen Energieprodukts, wie er oben genannt wurde, erhältlich ist wenn Kobalt in einer Menge von 20 bis 27%, Chrom in einer Menge von 28 bis 33%, Wolfram in einer Menge von 5 bis 15% und Rest Eisen vorliegen, insbesondere wenn man die Magnetfeld- und Stufenanlaßbehandlungen anwendet
Beispiel 7
Die Wirkung eines gemeinsamen Zusatzes von Wolfram und Molybdän zu der ternären Fe/Cr/Co-' Legierung wurde untersucht. Proben mit 25% Kobalt 30% Chrom, 0 bis 15% Molybdän, 0 bis 15% Wolfram und Rest Eisen wurden hergestellt, bei einer Temperatur
so von 1330° C 1 Stunde lösungsgeglüht und dann bei einer Temperatur von 6100C 6 Stunden angelassen. Fig.3 zeigt hierzu ins Fünfstoffdreiecksdiagramm Kurven des maximalen Energieproduktes, die durch Sammeln und Auftragen der Meßwerte erhalten wurden, die an diesen
Proben gemessen' wurden. Aus dem Diagramm mit diesen Weiten wird offenbar, daß bei der quinären Legierung gute Werte der magnetischen Eigenschaften mit Molybdän und Wolfram erhalten werden, die im wesentlichen anteilmäßig in den jeweils besten Bereichen zugegeben wurden. Man sieht, daß für beste Ergebnisse bis zu 5%, vorzugsweise bis zu 4% Molybdän vorhanden sein soll, während der Wolframgehalt hierfür bis zu 10%, vorzugsweise bis zu 7% beträgt
Beispiel 8
Eine Probe «us 25% Kobak, 30% Chrom, 4%
Wolfram, 2,5% Molybdän und Rest Eisen wurde nach Lösungsglühung in der Art des vorigen Beispiels anfänglich bei 6300C 30 Minuten in einem Magnetfeld von 4000 Oersted und dann bei 610° C 1 Stunde und schließlich bei 580°C 2 Stunden angelassen. Der wärmebehandelte Körper hatte ein maximales Energieprodukt von 5,6 M G · Öe.
Es sei festgestellt, daß, obwohl Wolfram und Molybdän als solche nicht magnetisch sind, die einzelne und die kombinierte Zugabe dieser Bestandteile zur ternären Fe/Cr/Co-Legierung keinen ungünstigen Einfluß, sondern eher eine merkliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften des Basissystems hervorrufen. Außerdem machen sie einzeln oder in Kombination die Legierung duktil, wodurch ihre Bearbeitbarkeit verbessert wird. Es wurde schon zum Ausdruck gebracht, daß sie einzeln und in ,Kombination merklich den Zusammensetzungsbereich ausdehnen, in dem gute magnetische Eigenschaften erhältlich sind.
Beispiel 9
Proben mit verschiedenen Anteilen von Silizium im Bereich von 0 bis 20% und Rest im wesentlichen aus 23% Kobalt, 30% Chrom und 47% Eisen wurden durch Gießen hergestellt und hatten eine Länge von 30 mm sowie einen Durchmesser von 4 mm. Jede Probe wurde lösungsgeglüht und im wesentlichen in gleicher Weise wie im Beispiel 6 angelassen, und beim Abschrecken nach der Lösungsglühung wurde eine Messung der Mindestabkühlgeschwindigkeit der erhitzten Probe durchgeführt, die zur Bewirkung der Lösungsglühung erforderlich ist. Es wurde ebenfalls eine Messung der magnetischen Eigenschaften der behandelten Proben
ίο durchgeführt. Das Ergebnis der Messungen ist im Diagramm nach F i g. 7 gezeigt, worin die Abszisse die Menge des Siliziums bedeutet, während die Ordinate sowohl das Maximalenergieprodukt als auch die Abkühlgeschwindigkeit zeigt, wobei die Kurven Λ und B das Maximalenergieprodukt bzw. die bei der Lösungsglühung erforderliche Abkühlgeschwindigkeit in Abhängigkeit von Siliziumgehalt zeigen. Aus diesen Kurven ergibt sich, daß, wenn man Silizium in Mengen von 0,2,0,5,1 und 10% zusetzt, die Abkühlgeschwindigkeit entsprechend auf bis zu 160°C, 600C, 30° C und 13°C/sec gesenkt werden kann, ohne daß das erhaltene Maximalenergieprodukt abfällt, und daß 0,2 bis 12% einen Optimalbereich des Siliziumzusatzes zum Basislegierungssystem darstellt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten mit einem Gefüge nach spinodaler Zersetzung aus Λι- und «2-Phase, die neben hoher Remanenz auch hohe Koerzitivkraft und ein Energieprodukt von mindestens 2,4M G-Oe aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß der Dauermagnetkörper aus to
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