DE2913071C2 - Magnetlegierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis mit spinodaler Zersetzung - Google Patents
Magnetlegierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis mit spinodaler ZersetzungInfo
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Description
und Eisen mit herstellungsbedingten Verunreinigungen als Rest
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf eine magnetisch harte Eisen-Chrom-Kobalt-Basislegierung mit spinodaler
Zersetzung nach Patent 27 06 214, die die Herstellung des Magnetlegierungskörpers in einer vereinfachten
Weise ermöglicht und gleichzeitig *.u einem ausgezeichneten magnetischen Verhalten des Magnetkörpers führt,
das mit dem aus den bekannten Legierungen dieser Art vergleichbar oder diesem sogar überlegen ist
Wie in der DE-OS 21 65 052 beschrieben, ist es bekannt daß das Eisen-Chrom-Legierungssystem eine Spinodale
aufweist Wenn eine bei hohen Temperaturen beständige Phase («-Phase) innerhalb der Spinodale in einen
niedrigeren Temperaturbereich gebracht wird, wandelt es sich in eine Struktur aus zwei gev^nnten Phasen
(tx\ +Λ2) um. Die zersetzte Legierung hat allgemein eine periodische MikroStruktur in der Größenordnung von
Zehnern von nm, die aus zwei verschieden zusammengesetzten isomorphen Phasen besteht wobei die Phase (<*i)
in der Form feiner Ausscheidungen gleichmäßig in einer anderen Phase («2) verteilt ist die die Matrix bildet
Man beobachtet, daß, wenn die erste Phase in einem solchen Mikrogefüge magnetisch und die zweite nichtmagnetisch
ist dies zu einer Einbereichsstruktur führt wodurch ein hochremanenter Magnetkörper erhältlich ist.
Die genannte DE-OS 21 65 052 offenbart daß die Eisen-Chrom-Legierung mit spinodaler Zersetzung, wenn
sie Kobalt und fakultativ auch noch Molybdän und/oder Wolfram (0—20%) enthält, ein verbessertes Magnetmaterialsystem
ergibt dessen magnetische Remanenz und magnetisches Energieprodukt mit denen von Alnico-Legierungen,
die bisher vorrangig in der magnetischen Industrie eingesetzt wurden, vergleichbar oder diesen
überlegen sind. Zusätzlich weisen die verbesserten Legierungen geringe Materialkosten, bessere Verformbarkeit
und Bearbeitbarkeit auf. Auch mildert ein Zusatz von Silizium bis zu 12% die erforderlichen Wärmebehandlungsbedingungen
zur Erzielung der spinodalen Zersetzung der Legierungen, ohne die magnetischen Eigenschaften
merklich zu beeinträchtigen. Der Stand der Technik zeigt auch, daß der Zusatz wenigstens eines der
Elemente Mangan, Nickel, Kupfer und Aluminium in geringem Anteil vorteilhaft sein kann.
Der Anfangsschritt einer Wärmebehandlung solcher Legierungen sieht das Lösungsglühen mit anschließendem
Abschrecken auf Raumtemperatur vor. Der abgeschreckte Körper wird dann getempert, wodurch die
Spiiiodalzersetzung zu den oc\- und «2-Phasen erhalten wird. Der Lösungsglühbehandlung kann auch eine
Warm- oder Kaltverformung vorausgehen. Das Tempern wird vorzugsweise in Stufen bei verschiedenen Temperaturen
vorgenommen. Der lösungsgeglühte Körper wird vorzugsweise vor der endgültigen Temperbehandlung
einer isothermen Behandlung in einem Magnetfeld unterworfen. Die magnetischen Eigenschaften des
Körpers werden allgemein verbessert wenn man vor dem letzten Abschreckschritt und nach einem Vortemperschritt
oder dem magnetischen Behandlungsschritt einen Kaltverformungsschritt einfügt
Bei diesen Zusammensetzungen sind jedoch ein Erhitzen auf etwa 1300° C und ein anschließendes Abschrekken
mit etwa 200° C/s erforderlich. Weiterhin wurde in der DE-OS 25 08 838 bereits eine verbesserte Legierung
mit spinodaler Zersetzung beschrieben, die gewichtsmäßig aus 3 bis 20% Kobalt, 10 bis 40% Chrom, 0,2 bis 5%
Niob und/oder Tantal, 0 bis 5% Aluminium und Rest Eisen besteht. Wie darin angegeben, ist der Zusatz von
Niob und/oder Tantal, vorzugsweise bei gleichzeitigem Zusatz von 0,2 bis 5% Aluminium, zur Ausweitung des
Bereichs der Λ-Phase wirksam und ermöglicht es so, die Lösungsglühbehandlung bei einer so niedrigen Tcinpc-
ιό υ/1
ratur wie 9000C oder sogar in der Größenordnung von 650°C je nach den jeweiligen Legierungszusammensetzungen
durchzuführen.
Eine Schmelze mit Aluminiumzusatz ergibt aber Handhabungsschwierigkeiten beim Vergießen und führt
manchmal zu unregelmäßigen Erzeugnissen. Außerdem ist obwohl die Anwendung der besten Verfahrensparameter
und Zusammensetzungen die Erzielung eines maximalen Energieprodukts der Legierung in einer Höhe
von 5,7 χ 108 G.Oe (mit Kaltverformung) und von 4.7 χ 106 G.Oe (ohne Kaltverformung) ermöglichte, die nach
laufend für Massenproduktionszwecke anwendbaren Verfahrensweise typisch erreichbare Magnetcharakteristik
auf 4 χ 106 G.Oe oder weniger begrenzt und kann nicht als befriedigend bezeichnet werden.
In der DE-OS 27 06 214 wurde eine verbesserte Zusammensetzung für eine Magrietlegierungen auf Eisen/
Chrom/Kobalt-Basis mit spinodaler Zersetzung angegeben, die gewichtsmäßig auf 3 bis 30% Kobalt 10 bis 40%
Chrom, 0,1 bis 15% Vanadin und Rest Eisen besteht
Es wurde gefunden, daß der Zusatz von Vanadin den Bereich der «-Phase weiter ausdehnt die magnetischen
Eigenschaften verbessert und doch eine Schmelze mit zum Gießen befriedigenden Bedingungen ergibt
Es ist erwünscht die Kobalt- und Chromgehalte zu senken, die beide in der Fe-Cr-Co-Basismagnetlegierung
relativ teuer sind, und ihre magnetischen Eigenschaften im erwünschten Maß beizubehalten oder, falls möglich,
weiter zu verbessern.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die im Patent 27 06 214 beschriebene Magnetlegierung so zu
verbessern, daß sie Chrom- und Kobaltgehalte von relativ geringem Anteil aufweist jedoch bei höherer Remanenz,
Koerzitivkraft und maximalem Energieprodukt und bei gleichzeitig hoher magnetischer Stabilität leicht
wärmebehandelt werden kann und außerdem von ausgezeichneter Verformbarkeit und maschineller Verarbeitbarkeit
ist Außerdem soll ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines Magnetkörpers aus dieser Legierung
angegeben werden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Ma^etlegierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis mit spinodaler Zersetzung,
die außerdem Vanadin enthält nach Patent 27 06 214, mit dem Kennzeichen, daß sie gewichtsmäßig aus 15
bis 23% Chrom, 10 bis 18% Kobalt 0,5 bis 4% Vanadin, 03 bis 3% Titan, 0,1 bis 2^% Wolfram, Rest Eisen und
herstellungsbedingten Verunreinigungen besieht
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekonnzeichnet
Eine typische vorteilhafte Zusammensetzung der Magnetlegierung gemäß der Erfindung besteht aus
21 Gew.-% Chrom, 15 Gew.-% Kobalt 2 Gew.-% Vanadin,2 Gew.-% Titan, 1 Gew.-% Wolfram und Rest Eisen.
Eine solche, geeignete wärmebehandelte Legierung zeigt eine Remanenz von 14,6 K Gauß, eine Koerzitivkraft
von 645 Oersted und ein maximales Energieprodukt von 7,1 M Gauß-Oersted. In der folgenden Tabelle 1 sind die
magnetischen Eigenschaften erfindungsgemäßer Legierungen im Vergleich mit Fe-Cr-Co-Basislegierungszusammensetzungen
und solchen von Alnico-5 aufgeführt
35 Tabelle 1
Nr. Zusammensetzung Br Hc (SH)max
KG Oe MGOe I
40 1
2
3
4
2
3
4
5 Fe-21Cr-l5Co-3V-2Ti 14,4 570 62
8 Fe-21Cr-15Co-2V-2Ti-lW 14,6 645 7.1
Aus der Tabelle ersieht man, daß die erfindungsgemäßen Legierungen den zum Vergleich angegebenen
Legierungen besonders hinsichtlich des maximalen Energieprodukts merklich überlegen sind.
Eine erfindungsgemäße Legierung hat einen Zusatz von Wolfram zu einer Legierung Fe/Cr/Co/V/Ti im
erfindungsgemäßen Bereich. Die folgende Tabelle 2 zeigt, wie die Koerzitivkraft Hc der letzten Legierung durch
Zusatz verschiedener sechster Zusatzelemente beeinflußt wird.
| Fe-30Cr-25Co-3Mo | 11p | 780 | 5,0 |
| Fe-30Cr-23Co-3Mo-2Zr | 10.« | 1100 | 4,5 |
| Fe-28Cr-23Co-lSi | 13,0 | 580 | 53 |
| Fe^Cr-löCo-l Nb-IAl | 13,0 | 520 | 5,0 |
| Fe-21Cr-l5Co-3V-2Ti | 14,4 | 570 | 62 |
| Fe-28~30Cr-17-24Co-ISi | 12,0 | 600 | 4,5-5,5 |
| -13,0 | -700 | ||
| Fe-14Ni-8Al-24Co-3Cu | 123 | 580 | 4,5-5,5 |
| -133 | |||
| Fe-21 Cr-15Co-2 V-2Ti-1W | 14,6 | 645 | 7.1 |
(1%) Basislegierung
| kein | 570 | — |
| Al | 100 | 240 |
| Si | 560 | 490 |
| Zr | 590 | 570 |
| Nb | 580 | 480 |
| Mo | 550 | 630 |
| Ta | _ | 570 |
| W | 640 | 650 |
Der Zusatz von Wolfram zu den Fe/Cr/Co/V/Ti-Legierungen ruft eine merkliche Steigerung der Koerzitivkraft in einem mit den anderen sechsten Zusatzelementen nicht erreichbaren Ausmaß hervor.
Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert;
darin zeigt
Fig. ι eine graphische Darstellung der magnetischen Eigenschaften der ertindungsgemäßen Legierung und
derjenigen ohne Wolfram in Abhängigkeit vom Anteil des Chroms;
Rg. 2 in der gleichen graphischen Darstellung die entsprechenden magnetischen Eigenschaften in Abhängigkeit vom Anteil des Kobalts;
Fig. 3 die Beziehung zwischen der Koerzitivkraft Hc der Fe-21Cr-15Co-2V-2Ti-W-Sechsstofflegierung und
dem Anteil des Wolframs;
Fig. 4 die Abhängigkeil der Koerzitivkrafl der Fe-2 ICr-15Co-V-2Ti-lW-Sechsstofflegierung vom Anteil des
Vanadins;
Fig. 5 die Abhängigkeit der Koerzitivkraft der Fe-21Cr-15Co-2Ti-3(V + W)-Sechsstofflegierung von djn Anteilen an Vanadin und Wolfram;
Fig. 6 die Hystereseschleife der Fe-21Cr-15Co-2V-2Ti-lW-Sechsstofflegierung sowie die anderer, früherer
Legierungen;
Fig. 7 ein quasibinäres Phasendiagramm der quinären Fe-Cr-15Co-3V-2Ti-Legierung bei Variation des
Chroms:
Fig. 8 ein quasibinäres Phasendiagramm der Fe-Cr-15Co-2V-lW-Sechsstofflegierung bei Variation des
Chroms;
Fig. 9 ein quasibinäres Phasendiagramm der Fe-2 lCr-Co-2V-2Ti-lW-Sechsstofflegierung bei Variation des
Kobalts:
Fig. 11 eine graphische Darstellung der magnetischen Temperbehandlung, wie sie die magnetischen Eigenschäften der Fe-21 Cr-15Co-2V-2Ti-1 W-Sechsstofflegierung beeinflußt.
Aus Fig. 1 ersieht man, daß eine Eisen-Chrom-15% Kobalt-2% Vanadin-2% Titan-1% Wolfram-Sechsstofflegierung (Anteile in der ganzen Beschreibung in Gew.-% angegeben) entsprechend der Erfindung mit dem
Chromgehalt von 19 bis 23% gegenüber einer Eisen-Chrom-15% Kobalt-3% Vanadin-2% Titan-Fünfstofflegierung bei im gleichen Bereich variierendem Chromgehalt hinsichtlich Koerzitivkraft Hc (Oersted), Remanenz Br
(K Gauß) und maximalen Energieprodukts (BH) max (MGOe) merklich überlegen ist Der günstigste Chromgchalt hinsichtlich des maximalen Energieprodukts ist im Bereich von 20 bis 22%, insbesondere bei 21%. Weiter
sieht man, daß die Wirkung des Wolframzusatzes zur Verbesserung der Koerzitivkraft Hc im Bereich geringeren Chromgehalts groß ist und die untere Chromgrenze auf angenähert 15% gesetzt werden kann.
so gierung mit dem Kobaltgehalt von 12 bis 18% sich gegenüber einer Eisen-21% Chrom-Kobalt-3% Vanadin-2%
rem Kobaltgehalt eine größere Verbesserung sowohl der Koerzitivkraft als auch des maximalen Energiepro
dukts durch den Zusatz von Wolfram ergibt So kann der Kobaltgehalt eine untere Grenze von 10% und eine
obere Grenze von 18%, vorzugsweise 17% aufweisen. Der bevorzugte Kobaltbereich kann von 13 bis 17% sein,
und der besonders bevorzugte Kobaltgehalt liegt bei 15%.
Aus den Fig. 1 und 2 und den oben angegebenen Gründen entnimmt man, daß eine Fe-Cr-Co-2V-2Ti-W-Sechsstofflegierung gemäß der Erfindung vorzugsweise den Chromgehalt im Bereich von 15 bis 23%, vorzugsweise von 20 bis 23%, und den Kobaltgehalt im Bereich von 10 bis 18%, vorzugsweise 13 bis 17% haben sollte.
Bei einem unter 15% fallenden oder 25% übersteigenden Chromgehalt oder bei einem unter 10% fallenden
oder 18% übersteigenden Kobaltgehalt liefert die Legierung nicht die gewünschten Werte der magnetischen
Eigenschaften, insbesondere des maximalen Energieprodukts.
Fig. 3 zeigt, daß in der Fe-21 Cr-15Co-2V-2Ti-W-Sechsstofflegierung der Wolframzusatz von 0,1 bis 23%.
vorzugsweise 0,2 bis 2,0% und ganz besonders etwa 1% wirksam ist und sein übermäßiger Zusatz jenseits etwa
2^% nachteilig ist
Rg. 4 zeigt, daß in der Fe-2iCr-!5Co-V-2Ti-1 W-Sechsstofflegierung der Vanadingehait wirksam von 03 bis
4%, vorzugsweise von 1 bis 3% reichen sollte.
samtmenge von 3% enthält, der Vanadinbestandteil von 0,5 bis 3%, vorzugsweise 1 bis 3% und ganz besonders
in einer Menge von 2% enthalten sein kann. Die Figur deutet so an, daß der Wolframzusatz nicht über 2,5%
betragen und vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 2,0% und ganz besonders bei 1 % liegen sollte.
Der Gehalt des letzten Zusatzes Titan wird nicht sehr unter Betrachtung einer magnetischen Verbesserung,
sondern aus Gründen des Fließvermögens der Schmelze, der Wärmebehandlung und der Maschinenbearbeitung
der Legierung bestimmt. Es war bekannt, daß ein Zusatz von Titan das Fließvermögeri erleichtert und geeignet
ist, die Temperatur zur Lösungsglühung des Gußstücks wirksam unter 1300°C und vorteilhaft bis herab zu
12000C zu senken. Titan plus Vanadin können vorteilhaft einer Eisen/Chrom/Kobalt-Basislegierung, etwa
Fe/iTCr/löCo, zugesetzt werden, um die «-Phase der Basislegierung auszudehnen, wie durch Zusatz von Niob
plus Aluminium erreicht, jedoch ohne die Neigung des Gußstücks, wie im Fall der letzteren Zusätze zu brechen.
Fig. 7 zeigt, daß bei zugesetztem Titan plus Vanadin die Fe-Cr-15Co-Legierung mit einem Chromgehalt zwischen
21,5 und 23% die einzige Λ-Phase besitzt, die ohne Abschrecken in die x\- und *2-Phasen umgewandelt
werden kann. Dieser Chrombereich wird bei gleichzeitigem Zusatz von Wolfram etwas verschoben, wie aus
Fig. 8 erkennbar ist. In diesem Fall sollte Vanadin plus Titan wirksam bei oder über 0,3% und nicht mehr als 3%
liegen, da sonst die Legierung sowohl in ihrem Fließvermögen der Schmelze als auch in ihrer Maschinenbearbeitbarkeit
verschlechtert ist.
In Fig. 6 ist eine Hystereseschleife I der Legierung Fe-21Cr-15Co-2V-2Ti-lW, einer typischen und günstigen
Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Legierung, im Vergleich mit Hystereseschleifen H, III und IV früherer
Legierungen Fe-21Cr-I5Co-3V-2Ti, Alnico 5DG bzw. Alnico 5 dargestellt. Die Legierung gemäß der Erfindung
übertrifft die früheren Legierungen bezüglich des maximalen Energieprouukies merklich.
Aus den Fig. 8 und 9 ist ersichtlich, daß die Zusammensetzung gemäß der Erfindung, also etwa Fe-21Cr-15Co-2V-2Ti-lW,
zum Durchlaufen einer spinodalen Zersetzung mit Leichtigkeit unter geeigneten Wärmebehandlungsverfahrensschritten
geeignet ist.
In Fig. 10 ist ein typisches Wärmebehandlungsverfahren veranschaulicht, das vorteilhaft zur Verarbeitung der
erfindungsgemäßen Legierung durchgeführt wird. Die Legierung wird zuerst bei einer Temperatur zwischen
1200' und 13000C lösungsgeglüht Die lösungsgeglühte Legierung wird einer magnetischen Temperung bei
einer Temperatur im Bereich von 640° bis 675° C und danach einer Alterungsbehandlung bei einer Temperatur
zwischen 500° und 600° C unterworfen. Vorzugsweise führt man die einzelnen Schritte der magnetischen
Temperung und der Alterung stufenweise bei aufeinanderfolgend abfallenden Temperaturen in jedem Temperaturbereich
durch. Die Lösungsglühbehandlung kann in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Legierung
bei einer Temperatur weit unter 1200°C durchgeführt werden, worauf ein langsames Abkühlen ohne das
Erfordernis des Abschreckens zum Überführen der Zusammensetzung in die magnetische Temperungsstufe
folgt. Fig. 11 zeigt, daß die magnetische Temperung am besten bei einer Temperatur von 670 ±5° C durchgeführt
wird, um der Legierung gemäß der Erfindung mit guter Reproduzierbarkeit und Stabilität ausgezeichnete
magnetische Eigenschaften, und zwar eine Koerzitivkraft Hc von 650 Oe, eine Remanenz Br von 14,5 KG und
ein maximales Energieprodukt (BH)max von 7,05 bis 7,10 MG χ Oe zu verleihen.
Hierzu 7 Blatt Zeichnungen
40
Claims (13)
1. Magnetlegierung auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis mit spinodaler Zersetzung, die außerdem Vanadin enthält,
nach Patent 27 06 214, dadurch gekennzeichnet, daß sie gewichtsmäßig aus 15 bis 23% Chrom, 10 bis
18% Kobalt, 0,5 bis 4% Vanadin, 03 bis 3% Titan, 0,1 bis 2£% Wolfram, Rest Eisen und herstellungsbedingten
Verunreinigungen besteht.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 20 bis 22% Chrom enthält
3. Legierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß sie 21% Chrom enthält
4. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß sie 13 bis 17% Kobalt-enthält
ίο
5. Legierung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß sie 15% Kobalt enthält
6. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß sie 1 bis 3% Vanadin enthält
7. Legierung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet daß sie 2% Vanadin enthält
8. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß sie 0,2 bis 2,0% Wolfram
enthält
9. Legierung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet daß sie 1 % Wolfram enthält
10. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurc h gekennzeichnet daß sie 1 bis 22% Titan enthält
U.
U.
Verfahren zur Wärmebehandlung eines Dauermagnetkörpers aus einer Legierung nach einem der
Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet daß man die Magnetlegierung nach Vergießen mit anschließendem
Abschrecken lösungsglüht dann im Bereich von 640 bis 675°C in einem Magnetfeld tempert und
den Körper danach einer Stufentemperung bei aufeinanderfolgend abfallenden Temperaturen zwischen
500 undoCO" C unterwirft
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet daß man die magnetische Temperung bei einer
Temperatur von 670° C durchführt
13. Verwendung eines Verfahrens nach Anspruch 11 oder 12 auf eine Legierung, bestehend aus
21% Cr.
21% Cr.
15% Co.
2% V,
2% Ti.
2% V,
2% Ti.
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