DE3910147A1

DE3910147A1 - Verfahren zur herstellung von (fein-)blech mit ausgezeichneten magnetischen gleichspannungs- und wechselspannungseigenschaften aus ni-fe-legierung

Info

Publication number: DE3910147A1
Application number: DE3910147A
Authority: DE
Inventors: Tadashi Inoue; Tomoyoshi Ohkita
Original assignee: NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1988-04-01
Filing date: 1989-03-29
Publication date: 1989-10-19
Also published as: FR2629472A1; IT8919908A0; AT394581B; ATA75189A; KR890016189A; FR2629472B1; IT1228745B; US4948434A; KR920004678B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von (Fein-)Blech mit ausgezeichneten magnetischen Gleich spannungs- und Wechselspannungseigenschaften aus einer Ni-Fe-Legierung.

Eine magnetische Ni-Fe-Legierung entsprechend der PC- Spezifikation nach JIS (Japanischer Industrienorm) (im folgenden als "PC-Permalloy" bezeichnet) wird verbreitet als Magnetmaterial für Gehäuse und Kerne von Magnetköpfen, für Kerne verschiedener Transformatoren oder Übertrager und für verschiedene magnetische Dichtungsmaterialien verwendet.

Dieses PC-Permalloy kennzeichnet sich durch eine hohe magnetische Permeabilität und eine niedrige Koerzitivkraft. Der Höchstwert der magnetischen Permeabilität und der niedrigste Wert der Koerzitivkraft von derzeit praktisch verwendetem PC-Permalloy sind folgende:

Anfängliche magnetische Permeabilität µi
=80 000
Maximale magnetische Permeabilität µm	=280 000
Effektive magnetische Permeabilität µe	=15 000
Koezitivkraft Hc	=0,010 (Oe).

Der in neuerer Zeit erreichte bemerkenswerte technische Fortschritt auf dem Gebiet der Elektronik führte jedoch zu einem dringenden Bedarf nach kleineren Abmessungen und höherer Leistung bei verschiedenen Vorrichtungen bzw. Bau elementen und Ausrüstungen. Damit ergibt sich ein Bedarf nach einer weiteren Verbesserung der magnetischen Gleich spannungs- und Wechselspannungseigenschaften von PC-Permalloy.

Als Ni-Fe-Legierungen mit hoher magnetischer Permeabilität sind die folgenden entwickelt worden:

1. Ni-Fe-Legierung hoher magnetischer Permeabilität nach JP-OS (Japanese Patent Provisional Publication) 62-2 27 053 (6.10.1987) (im folgenden als "Dokument 1" bezeichnet), bestehend aus

Nickel:

70-85 Gew.-%

Mangan: 1,2-10,0 Gew.-%

Molybdän: 1,0-6,0 Gew.-%

Kupfer: 1,0-6,0 Gew.-%

Chrom: 1,0-5,0 Gew.-%

Bor: 0,0020-0,0150 Gew.-%

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei die jeweiligen Schwefel-, Phosphor- und Kohlen stoffanteile betragen:
bis zu 0,005 Gew.-% Schwefel,
bis zu 0,01 Gew.-% Phosphor und
bis zu 0,01 Gew.-% Kohlenstoff.
2. Ni-Fe-Legierung hoher magnetischer Permeabilität gemäß JP-OS 62-2 27 054 (6.10.87) (Dokument 2), bestehend aus

Nickel:

70-85 Gew.-%

Mangan: bis zu 1,2 Gew.-%

Molybdän: 1,0-6,0 Gew.-%

Kupfer: 1,0-6,0 Gew.-%

Chrom: 1,0-5,0 Gew.-%

Bor: 0,0020-0,0150 Gew.-% und

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, mit
bis zu 0,005 Gew.-% Schwefel,
bis zu 0,01 Gew.-% Phosphor und
bis zu 0,01 Gew.-% Kohlenstoff.

Das Verhältnis des Boranteils zum Gesamtgehalt an Schwefel, Phosphor und Kohlenstoff, als unvermeidbare Verunreini gungen, liegt dabei im Bereich von 0,08-7,0.

Bei den Legierungen nach Dokumenten 1 und 2 bestehen die folgenden Probleme: Nach den Beispielen von Dokument 1 und 2 wird die jweilige Legierung mit der angegebenen chemischen Zusammensetzung einem Warmwalzen zur Herstellung eines Le gierungs-Blechs unterworfen, das dann einem Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis (bzw. -grad) von 92% unterworfen wird, worauf das erhaltene Legierungs-Blech bei einer Temperatur von 1100°C geglüht (bzw. angelassen) wird. Bei den bisherigen Verfahren erfolgen jedoch nur je ein einziger Warm- und Kaltwalzdurchlauf und eine einzige Glühbehandlung, d. h. es findet kein anschließendes zweites Kaltwalzen und kein zweites Glühen statt. Infolgedessen beträgt die an fängliche magnetische Permeabilität nach Dokument 1 nur bis zu 60 000 und nach Dokument 2 nur bis zu 100 000. Wei terhin geben Dokumente 1 und 2 keine oberen Grenzen für die als unvermeidbare Verunreinigungen vorliegenden Sauerstoff- und Stickstoffgehalte an, wobei Sauerstoff und Stickstoff Oxid- bzw. Nitrideinschlüsse in der Legierung bilden und diese Einschlüsse wiederum die Übertragung der magnetischen Wände verhindern und zu einer geringeren magnetischen Permeabilität der Legierung führen. Darüber hinaus wird nach Dokument 1 der Legierung Mangan einverleibt, um damit die magnetischen Gleichspannungseigenschaften zu verbessern. Ein hoher Mangangehalt im Bereich von 1,2-10,0 Gew.-% führt allerdings zu einer mangelhaften Warmformgebbarkeit.

Im Hinblick auf diese Gegebenheiten besteht ein großer Be darf nach der Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung eines Ni-Fe-Legierungs-Blechs mit im Vergleich zum genannten Stand der Technik verbesserten magnetischen Gleichspannungs eigenschaften, wie einer anfänglichen magnetischen Permeabilität µi von mindestens 150 000, einer maximalen magnetischen Permeabilität µm von mindestens 300 000 und einer Koerzitivkraft Hc von bis zu 0,009 Oersted (Oe), so wie verbesserten magnetischen Wechselspannungseigenschaften, wie einer effektiven magnetischen Permeabilität µe von mindestens 19 000 und einem Verhältnis von magnetischer Restflußdichte Br zu magnetischer Sättigungsflußdichte Bm in der Magnetisierungshysteresekurve (im folgenden ein fach als "Br/Bm-Verhältnis" bezeichnet) von mindestens 0,90. Ein derartiges Verfahren ist jedoch bisher noch nicht entwickelt oder vorgeschlagen worden.

Aufgabe der Erfindung ist damit die Schaffung eines Ver fahrens zur Herstellung eines (Fein-)Blechs mit ausge zeichneten magnetischen Gleichspannungseigenschaften, wie anfängliche magnetische Permeabilität µi von mindestens 150 000, maximale magnetische Permeabilität µm von min destens 300 000 und Koerzitivkraft Hc von bis zu 0,009 (Oe), sowie ausgezeichneter magnetischer Wechselspannungseigen schaften, wie effektive magnetische Permeabilität µe von mindestens 19 000 und Br/Bm-Verhältnis von mindestens 0,90 aus einer Ni-Fe-Legierung.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung von (Fein-)Blech mit ausgezeichneten magnetischen Gleichspan nungseigenschaften aus einer Ni-Fe-Legierung erfindungsge mäß dadurch gelöst, daß ein Material, bestehend im wesent lichen aus

Nickel
75-82 Gew.-%
Molybdän	2-6 Gew.-%
Bor	0,0015-0,0050 Gew.-% und

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei die jeweiligen Gehalte an Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, als unvermeidbare Verunreinigungen,
bis zu 0,002 Gew.-% Schwefel,
bis zu 0,006 Gew.-% Phosphor,
bis zu 0,01 Gew.-% Kohlenstoff,
bis zu 0,003 Gew.-% Sauerstoff und
bis zu 0,0015 Gew.-% Stickstoff betragen,

verwendet wird,
das Material einer Warmverarbeitung oder -formgebung zur Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe-Legierung unterworfen wird,
das erhaltene Legierungs-Blech einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis im Bereich von 50-98% unterworfen wird,
sodann das erstmals kaltgewalzte Legierungs-Blech einer ersten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 780-950°C unterworfen wird,
danach das erstmals geglühte Legierungs-Blech einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 75-98% unterworfen wird und
hierauf das dem zweiten Kaltwalzen unterworfene Legierungs-Blech einer zweiten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 950-1200°C unterworfen wird, wodurch dem Legierungs-Blech ausgezeichnete magnetische Gleichspannungseigenschaften erteilt werden.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Her stellung von (Fein-)Blech mit ausgezeichneten magnetischen Gleichspannungs- und Wechselspannungseigenschaften aus einer Ni-Fe-Legierung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Material, bestehend im wesentlichen aus

Nickel
76-81 Gew.-%
Molybdän	3-5 Gew.-%
Kupfer	1,5-3,0 Gew.-%
Bor	0,0015-0,0050 Gew.-% und

verwendet wird,
das Material einer Warmverarbeitung oder -formgebung zur Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe-Legierung unterworfen wird,
das erhaltene Legierungs-Blech einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis im Bereich von 50-98% unterworfen wird,
sodann das erstmals kaltgewalzte Legierungs-Blech einer ersten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 780-950°C unterworfen wird,
danach das erstmals geglühte Legierungs-Blech einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 75-98% unterworfen wird und
hierauf das dem zweiten Kaltwalzen unterworfene Legierungs-Blech einer zweiten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 950-1200°C unterworfen wird, wodurch dem Legierungs-Blech ausgezeichnete magnetische Gleichspannungs- und Wechselspannungseigenschaften erteilt werden.

Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Er findung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1(A) eine graphische Darstellung der Beziehung zwi schen der anfänglichen magnetischen Permeabilität µi, dem Reduktionsverhältnis beim ersten Kalt walzen und dem Reduktionsverhältnis beim zweiten Kaltwalzen für das Blech aus Ni-Fe-Legierung,

Fig. 1(B) eine graphische Darstellung der Beziehung zwi schen der maximalen magnetischen Permeabilität µm sowie den Reduktionsverhältnissen beim ersten bzw. zweiten Kaltwalzen für das Blech aus Ni-Fe- Legierung,

Fig. 1(C) eine graphische Darstellung der Beziehung zwi schen dem Br/Bm-Verhältnis sowie den Reduktions verhältnissen beim ersten bzw. zweiten Kaltwalzen für das Blech aus Ni-Fe-Legierung,

Fig. 2(A) eine graphische Darstellung der Beziehung zwi schen der anfänglichen magnetischen Permeabilität µi, der maximalen magnetischen Permeabilität µm und der Glühtemperatur beim ersten Glühvorgang für das Blech aus Ni-Fe-Legierung und

Fig. 2(B) eine graphische Darstellung der Beziehung zwi schen dem Br/Bm-Verhältnis und der Glühtemperatur beim ersten Glühvorgang für das Blech aus Ni-Fe- Legierung.

Erfindungsgemäß durchgeführte Untersuchungen führten zur Entwicklung eines Verfahrens für die Herstellung eines Blechs aus einer Ni-Fe-Legierung mit im Vergleich zum Stand der Technik verbesserten magnetischen Gleichspannungs- und Wechselspannungseigenschaften. Die Erfindung beruht auf der folgenden Erkenntnis: Durch Warmverarbeiten oder -formen eines Materials, bestehend im wesentlichen aus

Nickel
75-82 Gew.-%
Molybdän	2-6 Gew.-%
Bor	0,0015-0,0050 Gew.-% und

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, zur Herstellung eines Bleches aus Ni-Fe-Legierung und durch Begrenzung der Gehalte an unvermeid baren Verunreinigungen (Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff) auf
bis zu 0,002 Gew.-% Schwefel,
bis zu 0,006 Gew.-% Phosphor,
bis zu 0,01 Gew.-% Kohlenstoff,
bis zu 0,003 Gew.-% Sauerstoff und
bis zu 0,0015 Gew.-% Stickstoff,

wobei das Legierungsblech aufeinanderfolgend einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis (oder -grad) von 50-98%, einem ersten Glühen bei (einer Temperatur von) 780-950°C, einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktions verhältnis von 75-98% und einem zweiten Glühen bei 950-1200°C unterworfen wird, wird die Richtung des die Rekristallisationstextur bildenden rekristallisierten Korns auf eine für die magnetische(n) Eigenschaft(en) günstige Richtung gesteuert bzw. eingestellt, wodurch eine deutliche Verbesserung der magnetischen Gleichspannungseigenschaften des Legierungs-Blechs erhielt wird.

Durch Warmverarbeiten oder -formen eines Materials, bestehend im wesentlichen aus

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen,

zur Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe-Legierung und durch Begrenzung der jeweiligen Anteile an unvermeidbaren Verun reinigungen (Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff) auf die oben angegebenen Bereiche, wobei das Legierungsblech aufeinanderfolgend einem ersten Kalt walzen, einem ersten Glühen, einem zweiten Kaltwalzen und einem zweiten Glühen unter den oben angegebenen Bedingungen unterworfen wird, werden die magnetischen Gleichspannungs eigenschaften des Blechs aus den oben angegebenen Gründen deutlich verbessert, während zusätzlich auch seine magneti schen Wechselspannungseigenschaften beträchtlich verbessert werden.

Das Material kann ferner nach Bedarf mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe aus

Mangan
0,10-0,60 Gew.-% und
Calcium	0,0007-0,0060 Gew.-%

enthalten.

Im folgenden sind die Gründe für die Begrenzung der chemi schen Zusammensetzungen der Materialien beim erfindungs gemäßen Verfahren angegeben.

1. Nickel

Nickel ist ein Element, das einen wesentlichen Einfluß auf (magnetische) Gleichspannungs-Permeabilität der Legierung hat. Ein Nickelgehalt von unter 75 Gew.-% führt jedoch, ebenso wie ein Nickelgehalt von mehr als 82 Gew.-%, zu einer niedrigeren Gleichspannungs-Permeabilität. Wenn Nickel in einer Menge von 76-81 Gew.-% vorhanden ist, be wirkt es bei gleichzeitigem Vorhandensein von Molybdän und Kupfer eine Erhöhung der effektiven magnetischen Permeabilität sowie des Gleichspannungs- und des Wechselspannungs-Br/Bm- Verhältnisses. Der Nickelgehalt sollte daher auf den Be reich von 75-82 Gew.-% beschränkt werden. Weiterhin sollte der Nickelgehalt auf den Bereich von 76-81 Gew.-% be schränkt werden, um insbesondere eine magnetische Wechsel spannungseigenschaft, einschließlich effektiver magneti scher Permeabilität und Wechselspannungs-Br/Bm-Verhältnis, zu verbessern.

2. Molybdän

Molybdän besitzt eine Funktion zur Hemmung oder Unterbindung des Wachstums eines Ni₃Fe-Supergitters in einer Ni-Fe- Legierung und damit der Verbesserung der magnetischen Gleichspannungs-Permeabilität. Mit einem Molybdängehalt von unter 2 Gew.-% kann jedoch die angegebene, angestrebte Wirkung nicht erzielt werden, während ein Molybdängehalt von mehr als 6 Gew.-% zu einer Herabsetzung der Gleichspannungs-Permeabilität führt. Außerdem verbessert Molybdän in einer Menge von 3-5 Gew.-% in Gegenwart von Nickel und Kupfer die effektive (magnetische) Permeabilität sowie das Gleichspannungs- und das Wechselspannungs-Br/Bm- Verhältnis. Der Molybdängehalt sollte daher auf einen Bereich von 2-6 Gew.-% beschränkt werden. Insbesondere sollte er auf einen Bereich von 3-5 Gew.-% begrenzt werden, um speziell die magnetischen Wechselspannungseigenschaften, wie effektive Permeabilität und Wechselspannungs-Br/Bm- Verhältnis, zu verbessern.

3. Bor

Bor verbessert die Warmverarbeitbarkeit oder -formbarkeit der Legierung. Zudem besitzt Bor in einem Mischkristall zustand eine Funktion zur Änderung der Richtung des re kristallisierten Korns und anderer Gefügefaktoren, welche die Rekristallisationstextur einer Ni-Fe-Legierung bilden, auf eine für die magnetischen Eigenschaften günstige Rich tung. Mit einem Borgehalt von unter 0,0015 Gew.-% kann die genannte, angestrebte Wirkung jedoch nicht erzielt werden. Bei einem Borgehalt von mehr als 0,0050 Gew.-% entstehen andererseits intermetallische Verbindungen von Bor, durch welche die magnetischen Eigenschaften der Legierung beein trächtigt werden. Der Borgehalt ist daher auf den Bereich von 0,0015-0,0050 Gew.-% zu begrenzen.

4. Kupfer

Kupfer führt in keinem Fall zu einer verschlechterten magne tischen Gleichspannungseigenschaft der Legierung und ver bessert außerdem die effektive magnetische Permeabilität. Weiterhin verbessert Kupfer in Gegenwart von Nickel und Molybdän das Gleichspannungs- und das Wechselspannungs- Br/Bm-Verhältnis. Mit einem Kupfergehalt von unter 1,5 Gew.-% läßt sich die angestrebte Wirkung allerdings nicht erzielen, während ein Kupfergehalt von mehr als 3,0 Gew.-% zu einer niedrigeren effektiven Permeabilität sowie einem kleineren Gleichspannungs- und Wechselspannungs- Br/Bm-Verhältnis führt. Der Kupfergehalt sollte daher auf den Bereich von 1,5-3,0 Gew.-% beschränkt werden.

5. Mangan

Mangan verbessert die Warmverarbeitbarkeit bzw. -formbarkeit der Legierung. Erfindungsgemäß wird daher Mangan nach Bedarf zugesetzt. Mit einem Mangangehalt von unter 0,1 Gew.-% läßt sich jedoch die angegebene, angestrebte Wirkung nicht er zielen, und Schwefel, als eine unvermeidbare Verunreinigung, kann nicht fixiert werden. Bei einem Mangangehalt von über 0,60 Gew.-% wird andererseits die Festigkeit der Matrix übermäßig groß, so daß leicht Korngrenzbrüche auftreten können. Der Mangangehalt sollte daher auf den Bereich von 0,10-0,60 Gew.-% begrenzt werden.

6. Calcium

Calcium verbessert die Warmverarbeitbarkeit oder -formbarkeit der Legierung. Erfindungsgemäß wird daher Calcium nach Be darf zugesetzt. Mit einem Calciumgehalt von unter 0,0007 Gew.-% läßt sich allerdings die gewünschte Wirkung nicht erzielen, während ein Calciumgehalt von mehr als 0,0060 Gew.-% die magnetische(n) Eigenschaft(en) beeinträchtigt. Der Calciumgehalt ist daher auf den Bereich von 0,0007- 0,0060 Gew.-% festzulegen.

7. Schwefel

Schwefel stellt eine der unvermeidbar in der Legierung ein geschlossenen Verunreinigungen dar. Obgleich der Schwefelge halt vorzugsweise möglichst gering sein sollte, ist es vom wirtschaftlichen Standpunkt aus schwierig, den Schwefelge halt auf industrieller Basis sehr stark zu verringern. Ein Schwefelgehalt von über 0,002 Gew.-% verschlechtert aller dings die Warmverarbeitbarkeit oder -formbarkeit der Legie rung und verursacht die Entstehung von Sulfiden in der Le gierung. Sulfide verhindern die Übertragung der magnetischen Wände und resultieren in einer schlechteren magnetischen Eigenschaft der Legierung. Zudem hindern die Sulfide das rekristallisierte Korn (Austenit), welches die Rekristalli sationstextur während des ersten Glühvorgangs beim erfin dungsgemäßen Verfahren bildet, an einer Vergröberung während des zweiten Glühvorgangs bei diesem Verfahren. Infolgedessen bewirkt die geringe Teilchengröße des rekristallisierten Korns (Austenit) eine Erhöhung der Koerzitivkraft der Le gierung. Der Schwefelgehalt ist daher auf höchstens 0,002 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 0,001 Gew.-%, zu be grenzen.

8. Phosphor

Phosphor ist eine der unvermeidbar in der Legierung einge schlossenen Verunreinigungen. Obgleich der Phosphorgehalt vorzugsweise möglichst niedrig sein sollte, ist es vom wirtschaftlichen Standpunkt aus schwierig, den Phosphor gehalt auf industrieller Basis sehr stark zu verringern. Ein Phosphorgehalt von über 0,006 Gew.-% verschlechtert je doch die Warmverarbeitbarkeit oder -formbarkeit der Legie rung und verhindert eine Änderung der Richtung des re kristallisierten Korns (Austenit), welches die Re kristallisationstextur beim ersten Glühen gemäß der Er findung bildet, in oder auf eine für die magnetischen Eigenschaften günstige Richtung. Bei einem Phosphorgehalt von mehr als 0,006 Gew.-% kann sich zudem die genannte Richtung des rekristallisierten Korns während des zweiten Glühens gemäß der Erfindung nicht ausreichend auf eine für die magnetischen Eigenschaften günstige Richtung ändern, so daß die Legierung eine niedrigere magnetische Permeabilität erhält. Der Phosphorgehalt sollte daher auf höchstens 0,006 Gew.-% begrenzt werden.

9. Kohlenstoff

Kohlenstoff stellt (ebenfalls) eine der unvermeidbaren Ver unreinigungen in der Legierung dar. Obgleich der Kohlen stoffgehalt vorzugsweise möglichst niedrig sein sollte, ist es aus den oben genannten Gründen schwierig, den Kohlen stoffgehalt stark zu verringern. Ein Kohlenstoffgehalt von mehr als 0,01 Gew.-% beeinträchtigt aber die Warmverarbeit barkeit oder -formbarkeit und eine magnetische Eigenschaft der Legierung. Der Kohlenstoffgehalt ist daher auf höchstens 0,01 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,004 Gew.-% zu begrenzen.

10. Sauerstoff

Sauerstoff ist (ebenfalls) eine der unvermeidbaren Verun reinigungen in der Legierung. Obgleich der Sauerstoffgehalt vorzugsweise möglichst niedrig sein sollte, ist seine starke Verringerung aus den oben genannten Gründen schwierig. Ein Sauerstoffgehalt von mehr als 0,003 Gew.-% führt aber zur Bildung von Oxideinschlüssen in der Legierung. Diese Oxideinschlüsse verhindern eine Übertragung der magneti schen Wände und führen zu einer niedrigeren magnetischen Permeabilität derselben. Außerdem hindern sie das re kristallisierte Korn (Austenit), welches die Rekristalli sationstextur beim ersten Glühen gemäß der Erfindung bil det, an einer Vergröberung beim zweiten Glühvorgang gemäß der Erfindung. Infolgedessen führt die geringe Teilchen größe des genannten rekristallisierten Korns (Austenit) zu einer Erhöhung der Koerzitivkraft der Legierung. Der Sauer stoffgehalt ist daher auf höchstens 0,003 Gew.-%, bevor zugt höchstens 0,002 Gew.-%, zu begrenzen.

11. Stickstoff

Stickstoff stellt (ebenfalls) eine der unvermeidbaren Ver unreinigungen in der Legierung dar. Obgleich der Stick stoffgehalt vorzugsweise möglichst niedrig sein sollte, ist seine wesentliche Verringerung aus den oben angegebenen Gründen schwierig. Bei einem Stickstoffgehalt von mehr als 0,0015 Gew.-% kann sich der Stickstoff in der Legierung leicht mit Bor unter Bildung von Bornitrid (BN) ver einigen, wodurch der Boranteil im Mischkristallzustand herabgesetzt wird. Zudem verhindert Bornitrid (BN) die Übertragung der magnetischen Wände, und es resultiert in einer geringeren magnetischen Permeabilität. Der Stick stoffgehalt sollte deshalb auf höchstens 0,0015 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,0010 Gew.-%, begrenzt werden.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Legierungs-Blech der oben angegebenen chemischen Zusammensetzung einem ersten Kalt(aus)walzen mit einem Reduktionsverhältnis im Bereich von 50-98%, sodann einem ersten Glühen bei einer Temperatur im Bereich von 780-950°C, hierauf einem zwei ten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 75-98% und schließlich einem zweiten Glühen bei einer Temperatur von 950-1200°C unterworfen.

Die Gründe dafür, weshalb beim erfindungsgemäßen Verfahren die Reduktionsverhältnisse beim ersten und zweiten Kalt walzen auf 50-98% bzw. 75-98% beschränkt werden, sind nachstehend angegeben.

Bleche aus Ni-Fe-Legierung mit der in Zeile 1 von Tabelle I angegebenen chemischen Zusammensetzung werden einem ersten Kaltwalzvorgang unter Änderung des Reduktionsverhältnisses im Bereich von 30-98% unterworfen; anschließend werden die so kaltgewalzten Bleche einer ersten Glühbehandlung bei einer Temperatur (im Bereich) von 780-950°C unter worfen. Nach dem ersten Glühen werden die Legierungs-Bleche einem zweiten Kaltwalzen unter Änderung des Reduktionsver hältnisses im Bereich von 40-98% unterworfen, um Legie rungs-Blechproben einer Dicke von 0,15 mm herzustellen. Aus den so hergestellten Proben werden der Japanischen Industrienorm (JIS) entsprechende Ringe bzw. JIS-Ringe eines Außendurchmessers von 45 mm und eines Innendurch messers von 33 mm ausgestanzt und als Prüflinge benutzt, die einem zweiten Glühvorgang in einer Wasserstoffatmosphäre unterworfen werden, wobei die Prüflinge 3 h lang auf einer Temperatur von 1100°C gehalten und dann mit einer Kühlge schwindigkeit von 100°C/h abgekühlt werden.

Für diese, der zweiten Glühbehandlung unterworfenen Prüf linge wird die Beziehung zwischen einer anfänglichen magne tischen Permeabilität µi in einem Magnetfeld von 0,005 Oe (Oersted), einer maximalen magnetischen Permeabilität µm, einem Br/Bm-Verhältnis in einem Magnetfeld von 50 Hz und 0,1 Oe, einem Reduktionsverhältnis (oder -grad) beim ersten Kaltwalzen sowie einem Reduktionsverhältnis beim zweiten Kaltwalzen untersucht oder bestimmt. Die Ergebnisse finden sich in den Fig. 1(A) bis 1(C).

Fig. 1(A) zeigt in graphischer Darstellung die Beziehung zwischen der anfänglichen magnetischen Permeabilität µi und den Reduktionsverhältnissen beim ersten und zweiten Kaltwalzen; Fig. 1(B) veranschaulicht die Beziehung zwi schen der maximalen magnetischen Permeabilität µm und den Reduktionsverhältnissen beim ersten und zweiten Kalt walzen; Fig. 1(C) zeigt die Beziehung zwischen dem Br/Bm- Verhältnis und den Reduktionsverhältnissen beim ersten und zweiten Kaltwalzen. In diesen Figuren stehen das Symbol "o" für die sowohl dem ersten als auch dem zweiten Kalt walzen unterworfenen Prüflinge und das Symbol "Δ" für die nur dem ersten Kaltwalzen unterworfenen Prüflinge.

Wie aus den Fig. 1(A) bis 1(C) hervorgeht, besitzen die dem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von mindestens 50% und dem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von mindestens 75% unterworfenen Prüflinge ausgezeichnete magnetische Gleichspannungs und Wechselspannungseigenschaften, die sich in einer an fänglichen (magnetischen) Permeabilität µi von mindestens 150 000, einer maximalen Permeabilität µm von mindestens 300 000 und einem Br/Bm-Verhältnis von mindestens 0,90 zeigen. Dies ist folgendem Umstand zuzuschreiben: Das erste Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von mindestens 50% erleichtert die Änderung der Richtung des rekristalli sierten Korns (Austenit), welches die Rekristallisations textur des Legierungs-Blechs während des auf das erste Kaltwalzen folgenden ersten Glühens bildet, in bzw. auf eine für die magnetischen Eigenschaften günstige Richtung. Außerdem wird durch das zweite Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von mindestens 75% weiterhin die Ver größerung des rekristallisierten Korns, das die Re kristallisationstextur bei dem auf das zweite Kaltwalzen folgenden zweiten Glühen bildet, mit einer für die magne tischen Eigenschaften vorteilhaften Richtung begünstigt. Die nur dem ersten Kaltwalzen unterworfenen Prüflinge zeigen eine sehr geringe anfängliche Permeabilität µi, eine sehr mangelhafte maximale magnetische Permeabilität µm sowie ein sehr schlechtes Br/Bm-Verhältnis. Wenn das Reduktionsverhältnis sowohl beim ersten als auch beim zweiten Kaltwalzen (jeweils) mehr als 98% beträgt, treten beim Kaltwalzvorgang Kantenrisse und eine übermäßig große Walzwerksbelastung auf. Erfindungsgemäß ist daher das Reduktionsverhältnis beim ersten Kaltwalzen auf 50-98% und beim zweiten Kaltwalzen auf 75-98% festgelegt.

Im folgenden sind die Gründe dafür beschrieben, weshalb beim erfindungsgemäßen Verfahren die Temperatur beim ersten Glühvorgang auf (den Bereich von) 780-950°C und beim zweiten Glühvorgang auf 950-1200°C begrenzt ist.

Bleche aus Ni-Fe-Legierung mit der chemischen Zusammen setzung gemäß Zeile 1 von Tabelle I werden einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 60% unter worfen; diese kaltgewalzten Bleche werden dann einer ersten Glühbehandlung unter Änderung der Glühtemperatur im Bereich von 600-1100°C ausgesetzt. Die so geglühten (oder angelassenen) Legierungs-Bleche werden darauf einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 85% unterworfen, um Blechproben einer Dicke von 0,15 mm herzu stellen. Aus diesen Blechproben werden der Japanischen Industrienorm entsprechende Ringe (JIS rings) eines Außendurchmessers von 45 mm und eines Innendurchmessers von 33 mm ausgestanzt und als Prüflinge benutzt. Diese werden einer zweiten Glühbehandlung in einer Wasserstoff atmosphäre unterworfen, wobei die Prüflinge 3 h lang auf einer Temperatur von 1100°C gehalten und dann mit einer Kühlgeschwindigkeit von 100°C/h abgekühlt werden.

Für diese, der zweiten Glühbehandlung unterworfenen Prüf linge wird die Beziehung zwischen einer anfänglichen magne tischen Permeabilität µi in einem Magnetfeld von 0,005 Oe, einer maximalen Permeabilität µm, einem Br/Bm-Verhältnis in einem Magnetfeld einer Frequenz von 50 Hz und 0,1 Oe sowie einer Glühtemperatur beim ersten Glühen untersucht bzw. bestimmt. Die Ergebnisse finden sich in den Fig. 2(A) und 2(B).

Fig. 2(A) zeigt in graphischer Darstellung die Beziehung zwischen der anfänglichen (magnetischen) Permeabilität µi, der maximalen Permeabilität µm und der Glühtemperatur beim ersten Glühvorgang; Fig. 2(B) zeigt die Beziehung zwischen dem Br/Bm-Verhältnis und der Glühtemperatur beim ersten Glühen.

Aus den Fig. 2(A) und 2(B) geht hervor, daß die der ersten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 780-950°C unterworfenen Prüflinge ausgezeichnete magnetische Gleich spannungs- und Wechselspannungseigenschaften aufweisen, was sich in einer anfänglichen (magnetischen) Permeabilität µi von mindestens 150 000, einer maximalen Permeabilität µm von mindestens 300 000 und einem Br/Bm-Verhältnis von mindestens 0,90 äußert. Durch das erste Glühen bei 780-950°C wird das Legierungs-Blech vollständig re kristallisiert, so daß eine Rekristallisationstextur entsteht. Zudem besitzt das die Rekristallisationstextur bildende rekristallisierte Korn (Austenitzustand) eine kleine Teilchengröße; der größte Teil des rekristallisier ten Korns erhält aufgrund des Zusammenwirkens zwischen der speziellen, erfindungsgemäß vorgesehenen chemischen Zu sammensetzung des Legierungs-Blechs und der Wirkung des speziellen, erfindungsgemäßen ersten Kaltwalzvorgangs eine für die magnetischen Eigenschaften günstige Richtung. In dem dieses Blech im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens nach dem ersten Glühen einer zweiten Kaltwalzbehandlung mit dem angegebenen Reduktionsverhältnis und einem zweiten Glühen bei einer Temperatur von 950-1200°C unterworfen wird, nimmt das Legierungs-Blech erneut die Rekristalli sationstextur an. In dieser Rekristallisationstextur ver größert sich der Anteil des rekristallisierten Korns mit der für die magnetischen Eigenschaften günstigen Richtung unter dem Einfluß des zweiten Kaltwalzens weiter gegenüber dem Anteil des rekristallisierten Korns mit für die magne tischen Eigenschaften günstiger Richtung in der beim ersten Glühen gebildeten Rekristallisationstextur, und das austenitische rekristallisierte Korn einer kleinen Teil chengröße, das sich während der ersten Glühbehandlung bildet, wird unter dem Einfluß der zweiten Glühbehandlung vergröbert, so daß sich eine sehr hohe magnetische Permeabilität ergibt. Wenn das erste Glühen bei einer Temperatur von unter 780°C erfolgt, wird das Legierungs- Blech nicht genügend rekristallisiert, so daß man einen kleineren Anteil an rekristallisiertem Korn mit der für die magnetischen Eigenschaften günstigen Richtung erhält. Auch bei Anwendung des zweiten Kaltwalzens und des zweiten Glühens im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bleibt daher der Anteil an rekristallisiertem Korn einer für die magnetischen Eigenschaften günstigen Richtung klein, so daß sich eine niedrigere magnetische Permeabilität ergibt. Wenn dagegen das erste Glühen bei einer Temperatur über 950°C stattfindet, wird die Teilchengröße des austenitischen re kristallisierten Korns bei der Rekristallisation des Legierungs-Blechs gröber. Wenn daher das Blech nach dem ersten Glühen dem zweiten Kaltwalzen unterworfen wird, wird die Richtung des bereits die für die magnetischen Eigen schaften günstige Richtung besitzenden, beim ersten Glüh vorgang gebildeten rekristallisierten Korns verändert, so daß der Anteil des rekristallisierten Korns mit für die magnetischen Eigenschaften günstiger Richtung auch bei Anwendung des zweiten Glühvorgangs nicht zunimmt und sich damit eine ungünstigere magnetische Eigenschaft ergibt. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird daher aus dem genann ten Grund das erste Glühen in einem Temperaturbereich von 780-950°C durchgeführt.

Aufgrund des zweiten Glühens im Temperaturbereich von 950-1200°C steht dann, wie erwähnt, ein größerer Anteil an austenitischem, rekristallisiertem Korn der für die magnetischen Eigenschaften günstigen Richtung in der Rekristallisationstextur des Legierungs-Blechs zur Ver fügung, wobei das rekristallisierte Korn vergröbert ist. Bei Durchführung des zweiten Glühens bei einer Temperatur von unter 950°C wird die Vergröberung des rekristallisier ten Korns unzureichend, so daß sich eine geringere magneti sche Permeabilität ergibt. Wenn dagegen das zweite Glühen bei einer Temperatur über 1200°C erfolgt, wird die Rekristallisationstextur ungleichförmig, so daß sich eine geringere magnetische Permeabilität ergibt. Erfindungs gemäß erfolgt daher das zweite Glühen in einem Temperatur bereich von 950-1200°C.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das genannte Material bei der Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe-Legierung durch Warmformgebung zunächst auf eine Temperatur von 1000-1300°C erwärmt. Das so erwärmte Material wird bei einer Temperatur von mindestens 800°C warmgeformt und nach Bedarf dem angegebenen Prozeß aus Erwärmung und anschließen der Warmformgebung mehr als einmal unterworfen, um ein Blech aus Ni-Fe-Legierung mit einem Gesamt-Reduktionsverhältnis von mindestens 90% herzustellen.

Die Erwärmungstemperatur des Materials vor der Warmform gebung sollte aus dem im folgenden genannten Grund auf den Bereich von 1000-1300°C begrenzt werden. Wenn nämlich das Material auf 1000-1300°C erwärmt wird, werden eine Seigerung der Bestandteilselemente vermieden und damit das Material homogenisiert. Mit einer Erwärmungstemperatur von unter 1000°C kann diese angestrebte Wirkung nicht er zielt werden. Bei einer Erwärmungstemperatur von über 1300°C verschlechtert sich andererseits die Warmformbarkeit.

Die Temperatur für die Warmformgebung des Materials sollte auf mindestens 800°C begrenzt werden, weil sich bei einer Temperatur unter 800°C die Warmformbarkeit (oder -verar beitbarkeit) des Materials verschlechtert. Das Reduktions verhältnis bei der Warmformgebung sollte aus dem im fol genden genannten Grund auf mindestens 90% begrenzt bzw. festgelegt werden. Bei einem Reduktionsverhältnis von mindestens 90% wird nämlich das Legierungs-Blech homogeni siert, während dabei auch die Teilchengröße des re kristallisierten Korns gleichförmig wird. Mit einem Reduktionsverhältnis von unter 90% kann dagegen diese an gestrebte Wirkung nicht erzielt werden. Bei dem erfindungs gemäß bereitgestellten Blech aus Ni-Fe-Legierung sind die Homogenisierung des Blechs und die Gleichförmigkeit der Teilchengröße des rekristallisierten Korns aus folgendem Grund erforderlich: Dieses Blech weist stets eine Einzel phase von Austenit auf; wenn daher die Bestandteilselemente seigern bzw. sich entmischen oder das rekristallisierte Korn bei der Herstellung dieses Blechs eine ungleichförmige Teilchengröße aufweist, können diese Seigerung von Bestand teilen und die Ungleichförmigkeit der Teilchengröße beim Kaltwalzen und Glühen im Rahmen des erfindungsgemäßen Ver fahrens unverändert bleiben, so daß das Legierungs-Blech eine niedrigere magnetische Permeabilität erhält.

Im folgenden ist die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Ni-Fe-Legierungen mit jeweils der chemischen Zusammen setzung gemäß Tabelle I (erfindungsgemäß) sowie Ni-Fe- Legierungen einer außerhalb des Erfindungsrahmens liegen den, ebenfalls in Tabelle I angegebenen chemischen Zu sammensetzung werden im Vakuum geschmolzen und dann zu Blöcken gegossen. Die Blöcke werden hierauf auf 1000°C erwärmt und dann einer Warmformgebung bei einer Tempera tur von mindestens 900°C und einer Entzunderung zur Her stellung von Blechen aus Ni-Fe-Legierung unterworfen. Die so erhaltenen Bleche werden einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 60%, sodann einem ersten Glühen bei 850°C und danach einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 85% unterworfen, wobei im folgenden als "erfindungsgemäße Proben" bezeichnete Legierungs-Blechproben Nr. 1-4 einer Dicke von 0,15 mm sowie entsprechende, außerhalb des Erfindungsrahmens lie gende Proben Nr. 5-12 ("Vergleichsproben"), ebenfalls einer Dicke von 0,15 mm, erhalten werden. Anschließend werden aus den erfindungsgemäßen Proben Nr. 1-4 und den Vergleichsproben Nr. 5-12 die (vorher genannten) der Japanischen Industrienorm entsprechenden Ringe bzw. JIS- Ringe eines Außendurchmessers von 45 mm und eines Innen durchmessers von 33 mm ausgestanzt und als Prüflinge be nutzt. Diese Prüflinge werden sodann einer zweiten Glüh behandlung in einer Wasserstoffatmosphäre unterworfen, bei welcher die Prüflinge 3 h lang auf 1100°C gehalten und dann mit einer Kühlgeschwindigkeit von 100°C/h abge kühlt werden.

An diesen, dem zweiten Glühen unterworfenen Prüflingen werden eine magnetische Gleichspannungseigenschaft, wie anfängliche magnetische Permeabilität µi in einem Magnet feld von 0,005 Oe, maximale Permeabilität µm, Koerzitiv kraft Hc, Sättigungsmagnetflußdichte Bm10 in einem Magnet feld von 10 Oe und ein Br/Bm0,1-Verhältnis in einem Magnetfeld von 0,1 Oe, sowie eine magnetische Wechsel spannungseigenschaft, wie effektive magnetische Permeabili tät µe (d.h. induzierte magnetische Permeabilität) in einem Magnetfeld einer Frequenz von 1 kHz und 5 Oe sowie ein Br/Bm0,1-Verhältnis in einem Magnetfeld einer Frequenz von 50 Hz und 0,1 Oe, bestimmt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle II.

Tabelle I

(Angaben jeweils in Gew.-%)

Tabelle II

Wie aus Tabelle II hervorgeht, weisen alle erfindungsge mäßen Proben Nr. 1-3 ausgezeichnete magnetische Gleich spannungseigenschaften, wie anfängliche (magnetische) Permeabilität µi von mindestens 150 000, maximale Permeabi lität µm von mindestens 310 000, Koerzitivkraft Hc von bis zu 0,009 Oe und Br/Bm0,1-Verhältnis von mindestens 0,90, und auch ausgezeichnete magnetische Wechselspannungs eigenschaften, wie effektive (magnetische) Permeabilität µe von mindestens 19 000 und Br/Bm0,1-Verhältnis von mindestens 0,90, auf. Die einen kleinen Anteil an Calcium enthaltende erfindungsgemäße Probe Nr. 4 zeigt ebenfalls ausgezeichnete magnetische Gleichspannungs- und Wechsel spannungseigenschaften derselben Größenordnung wie bei den Proben Nr. 1-3.

Die Vergleichsproben Nr. 5-8 enthalten jeweils einen hohen Anteil an zumindest Schwefel, Phosphor, Sauerstoff und Stickstoff in Form unvermeidbarer Verunreinigungen. Die Vergleichsproben Nr. 9 und 10 weisen einen niedrigen (außerhalb des Erfindungsrahmens liegenden) Borgehalt auf. Vergleichsprobe Nr. 11 weist einen hohen, außerhalb des Erfindungsrahmens liegenden Borgehalt auf. Vergleichs probe Nr. 12 weist einen hohen, außerhalb des Erfindungs rahmens liegenden Gehalt an Kohlenstoff als unvermeidbare Verunreinigung auf. Infolgedessen weisen alle Vergleichs proben Nr. 5-12 ungenügende (low) magnetische Gleich spannungseigenschaften auf, nämlich eine anfängliche magne tische Permeabilität µi von bis zu 98 000, eine maximale magnetische Permeabilität µm von bis zu 180 000, eine Koerzitivkraft Hc von mindestens 0,011 und ein Br/Bm0,1- Verhältnis von bis zu 0,87; außerdem zeigen sie ungenü gende magnetische Wechselspannungseigenschaften, nämlich eine effektive magnetische Permeabilität µe von bis zu 18 000 und ein Br/Bm0,1-Verhältnis von bis zu 0,86.

Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt, besitzen somit die Bleche aus Ni-Fe-Legierung mit einer außerhalb des Erfindungsrahmens liegenden chemischen Zusammensetzung auch nach den ersten und zweiten Kaltwalzvorgängen sowie den ersten und zweiten Glühbehandlungen im Rahmen der Er findung sehr ungenügende magnetische Gleichspannungs- und Wechselspannungseigenschaften.

Beispiel 2

Eine Ni-Fe-Legierung mit der chemischen Zusammensetzung ent sprechend der erfindungsgemäßen Probe Nr. 1 nach Tabelle I und eine Ni-Fe-Legierung mit einer chemischen Zusammen setzung entsprechend der erfindungsgemäßen Probe Nr. 3 nach Tabelle I werden im Vakuum geschmolzen und zu Blöcken vergossen. Die Blöcke werden anschließend erwärmt und einer Warmformgebung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unterworfen, um Bleche aus Ni-Fe-Legierung herzustellen. Diese Bleche werden hierauf einem ersten Kaltwalzen, einem ersten Glühen und einem zweiten Kalt walzen unter den in Tabelle III angegebenen Bedingungen unterworfen, wobei Legierungs-Blechproben einer Dicke von 0,15 mm erhalten werden. Aus diesen Proben werden JIS-Ringe eines Außendurchmessers von 45 mm und eines Innendurch messers von 33 mm ausgestanzt, die als Prüflinge Nr. 1-16 benutzt werden. Diese werden sodann einem zweiten Glühvor gang in einer Wasserstoffatmosphäre unterworfen, wobei die Prüflinge 3 h lang auf einer Temperatur von 1100°C gehalten und dann mit einer Kühlgeschwindigkeit von 100°C/h abgekühlt werden.

Die dem zweiten Glühen unterworfenen Prüflinge Nr. 1-16 werden darauf unter den in Beispiel 1 angegebenen Be dingungen auf ihre magnetischen Gleichspannungseigen schaften, wie anfängliche magnetische Permeabilität µi, maximale magnetische Permeabilität µm, Koerzitivkraft Hc und Sättigungsmagnetflußdichte Bml0, sowie auf magnetische Wechselspannungseigenschaften, d.h. effektive magnetische Permeabilität µe und Br/Bm0,1-Verhältnis, untersucht. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle III.

Wie aus Tabelle III hervorgeht, zeigen alle Prüflinge Nr. 1-6, die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens den ersten und zweiten Kaltwalzvorgängen mit den ange gebenen Reduktionsverhältnissen sowie den ersten und zwei ten Glühvorgängen bei den angegebenen Temperaturen unter worfen wurden, ausgezeichnete magnetische Gleichspannungs eigenschaften, d.h. anfängliche magnetische Permeabilität µi von mindestens 152 000, maximale magnetische Permeabilität µm von mindestens 310 000 und Koerzitivkraft Hc von bis zu 0,009 Oe, sowie ausgezeichnete magnetische Wechsel spannungseigenschaften, wie effektive magnetische Permea bilität µe von mindestens 19 000 und Br/Bm0,1-Verhältnis von mindestens 0,90.

Im Gegensatz dazu sind die Prüflinge Nr. 7 und 12 einem zweiten Kaltwalzschritt mit einem außerhalb des Erfindungs rahmens liegenden niedrigen Reduktionsverhältnis unter worfen worden. Die Prüflinge Nr. 8 und 13 sind einer ersten Glühbehandlung bei einer außerhalb des Erfindungsrahmens liegenden niedrigen Temperatur unterworfen worden. Prüf linge Nr. 9 und 14 sind einer ersten Glühbehandlung bei einer außerhalb des Erfindungsrahmens liegenden hohen Temperatur unterworfen worden, während Prüflinge Nr. 10 und 15 einem ersten Kaltwalzen mit einem außerhalb des Erfindungsrahmens liegenden niedrigen Reduktionsverhält nis unterworfen worden sind.

Infolgedessen besitzen alle Vergleichsprüflinge Nr. 7-10 und 12-15 ungenügende magnetische Gleichspannungseigen schaften, nämlich anfängliche magnetische Permeabilität µi von bis zu 122 000, maximale magnetische Permeabilität µm von bis zu 230 000 und Koerzitivkraft Hc von mindestens 0,011 Oe, sowie ungenügende magnetische Wechselspannungs eigenschaften, d.h. effektive magnetische Permeabilität µe von bis zu 17 000 und Br/Bm0,1-Verhältnis von bis zu 0,88, obgleich diese Vergleichsprüflinge jeweils eine innerhalb des Erfindungsrahmens liegende chemische Zusammensetzung aufweisen.

Die Vergleichsprüflinge Nr. 11 und 16 wurden nur einem einzigen Kaltwalzvorgang unterworfen, und sie besitzen daher sehr mangelhafte magnetische Gleichspannungseigen schaften, d.h. anfängliche magnetische Permeabilität µi von bis zu 85 000, maximale magnetische Permeabilität µm von bis zu 163 000 und Koerzitivkraft Hc von mindestens 0,12 Oe, sowie auch sehr mangelhafte magnetische Wechsel spannungseigenschaften, d.h. effektive magnetische Per meabilität µe von bis zu 16 500 und Br/Bm0,1-Verhältnis von bis zu 0,75.

Aus der vorstehenden Beschreibung geht folgendes hervor:. Auch wenn ein Blech aus einer Ni-Fe-Legierung eine inner halb des Erfindungsrahmens liegende chemische Zusammen setzung aufweist, besitzt es unzureichende magnetische Gleichspannungs- und Wechselspannungseigenschaften, sofern es nicht den ersten und zweiten Kaltwalzvorgängen bei den angegebenen Reduktionsverhältnissen sowie den ersten und zweiten Glühbehandlungen bei den angegebenen Temperaturen unterworfen wird.

Das Verfahren der Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe- Legierung vor Durchführung des ersten Kaltwalzens ist nicht auf das in Beispiel 1 und 2 beschriebene Verfahren beschränkt, vielmehr kann das genannte Material auch im Vakuum geschmolzen, zu einer dünnen Platte gegossen und im Zustand nach dem Gießen benutzt oder aber weiterhin einem Warmwalzen zur Herstellung des Legierungs-Blechs unterworfen werden.

Mit dem beschriebenen Verfahren gemäß der Erfindung kann somit ein Blech mit ausgezeichneten magnetischen Gleich spannungs- und Wechselspannungseigenschaften aus einer Ni-Fe-Legierung hergestellt werden. Dieses Blech eignet sich als Werkstoff für magnetische Verstärker, Impuls transformatoren oder -übertrager und dergl., die hervor ragende magnetische Gleichspannungs- und Wechselspannungs eigenschaften erfordern. Die Erfindung bietet damit einen hohen industriellen Nutzeffekt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von (Fein-)Blech mit ausge zeichneten magnetischen Gleichspannungseigenschaften aus einer Ni-Fe-Legierung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Material, bestehend im wesentlichen aus Nickel 75-82 Gew.-% Molybdän 2-6 Gew.-% Bor 0,0015-0,0050 Gew.-% und

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei die jeweiligen Gehalte an Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, als unvermeidbare Verunreinigungen,
bis zu 0,002 Gew.-% Schwefel,
bis zu 0,006 Gew.-% Phosphor,
bis zu 0,01 Gew.-% Kohlenstoff,
bis zu 0,003 Gew.-% Sauerstoff und
bis zu 0,0015 Gew.-% Stickstoff betragen,verwendet wird,
das Material einer Warmverarbeitung oder -formgebung zur Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe-Legierung unterworfen wird,
das erhaltene Legierungs-Blech einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis im Bereich von 50 - 98% unterworfen wird,
sodann das erstmals kaltgewalzte Legierungs-Blech einer ersten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 780-950°C unterworfen wird,
danach das erstmals geglühte Legierungs-Blech einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 75-98% unterworfen wird und
hierauf das dem zweiten Kaltwalzen unterworfene Legierungs-Blech einer zweiten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 950-1200°C unterworfen wird, wodurch dem Legierungs-Blech ausgezeichnete magnetische Gleichspannungseigenschaften erteilt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ferner mindestens ein Element aus der Gruppe aus Mangan 0,10-0,60 Gew.-% und Calcium 0,0007-0,0060 Gew.-%

enthält.

3. Verfahren zur Herstellung von (Fein-)Blech mit ausge zeichneten magnetischen Gleichspannungs- und Wechsel spannungseigenschaften aus einer Ni-Fe-Legierung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Material, bestehend im wesentlichen aus Nickel 76-81 Gew.-% Molybdän 3-5 Gew.-% Kupfer 1,5-3,0 Gew.-% Bor 0,0015-0,0050 Gew.-% und

Rest: Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei die jeweiligen Gehalte an Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, als unvermeidbare Verunreinigungen,
bis zu 0,002 Gew.-% Schwefel,
bis zu 0,006 Gew.-% Phosphor,
bis zu 0,01 Gew.-% Kohlenstoff,
bis zu 0,003 Gew.-% Sauerstoff und
bis zu 0,0015 Gew.-% Stickstoff betragen,verwendet wird,
das Material einer Warmverarbeitung oder -formgebung zur Herstellung eines Blechs aus Ni-Fe-Legierung unterworfen wird,
das erhaltene Legierungs-Blech einem ersten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis im Bereich von 50-98% unterworfen wird,
sodann das erstmals kaltgewalzte Legierungs-Blech einer ersten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 780-950°C unterworfen wird,
danach das erstmals geglühte Legierungs-Blech einem zweiten Kaltwalzen mit einem Reduktionsverhältnis von 75-98% unterworfen wird und
hierauf das dem zweiten Kaltwalzen unterworfene Legierungs-Blech einer zweiten Glühbehandlung in einem Temperaturbereich von 950-1200°C unterworfen wird, wodurch dem Legierungs-Blech ausgezeichnete magnetische Gleichspannungs- und Wechselspannungseigenschaften er teilt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ferner mindestens ein Element aus der Gruppe aus Mangan 0,10-0,60 Gew.-% und Calcium 0,0007-0,0060 Gew.-%

enthält.