FR2629472A1 - Procede pour fabriquer une feuille d'alliage ni-fe possedant d'excellentes proprietes magnetiques en courant continu et en courant alternatif - Google Patents
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Abstract
Procédé pour fabriquer des feuilles d'alliage Ni-Fe possédant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et le cas échéant en courant alternatif. Partant d'un alliage à une composition déterminée, on forme une feuille par travail à chaud et on soumet la feuille à un premier laminage à froid à un taux de réduction de 50 à 98 %, à un premier recuit à une température de 780 à 950 degre(s)C, à un second laminage à froid à un taux de réduction de 75 à 98 % et à un second recuit à une température de 950 à 1 200 degre(s)C. Selon la composition de la matière de départ, on obtient des feuilles d'alliage ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et, le cas échéant, en courant alternatif.
Description
La présente invention se rapporte à un procédé pour
fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentes proprié-
tés magnétiques en courant continu et en courant alternatif.
Les alliages magnétiques Ni-Fe du type PC des normes Japonaises JIS constituent des matières magnétiques très souvent utilisées pour les bottiers et les noyaux de têtes magnétiques,
les noyaux de transformateurs variés et diverses matières d'étanché-
ité magnétiques.
Ces alliages se caractérisent par une haute perméabilité magnétique et une faible force coercitive. La plus forte valeur
de perméabilité magnétique et la plus faible valeur de force coer-
citive trouvées dans un alliage de ce type utilisé à présent dans la pratique sont les suivantes: perméabilité magnétique initiale pi: 80 000 perméabilité magnétique maximale)m : 280 000 perméabilité magnétique effective e: 15 000, et force coercitive He: 0,80 A/m Toutefois, les progrès techniques remarquables réalisés récemment dans le domaine de l'électronique ont conduit à des tendances vers des dispositifs et appareillages variés plus petits et plus performants, d'o une demande de nouvelles améliorations des propriétés magnétiques en courant continu et des propriétés magnétiques en courant alternatif des alliages du type PC en question. On a déJà décrit antérieurement des alliages Ni-Fe à haute perméabilité magnétique. Ainsi par exemple, dans la demande de brevet Japonais publiée sous No. 62-227 053 en date du 6 octobre 1987, on décrit un alliage Ni-Fe à haut perméabilité magnétique, constitué de: nickel: de 70 à 85% en poids manganèse: de 1,2 à 10,0% en poids molybdène: de 1,0 a 6,0% en poids cuivre: de 1,0 à 6,0% en poids chrome: de 1,0 à 5,0% en poids bore: de 0,0020 à 0,0150% en poids, le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles constituées elles-mêmes de soufre, phosphore et carbone aux teneurs respectives suivantes: Jusqu'à 0,005% en poids pour le soufre, Jusqu'à 0,01 % en poids pour le phosphore, et
jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone.
Dans la demande de brevet Japonais publiée sous No. 62-227 054 en date du 6 octobre 1987, on décrit également un alliage Ni-Fe à haute perméabilité magnétique, constitué de: nickel: de 70 à 85% en poids manganèse: Jusqu'à 1,2% en poids molybdène: de 1,0 à 6,0% en poids cuivre: de 1,0 à 6,0% en poids chrome: de 1,0 à 5,0% en poids bore: de 0,0020 à 0,0150% en poids, le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles constituées ellesmêmes de soufre, de phosphore et de carbone, aux teneurs suivantes: jusqu'à 0,005% en poids pour le soufre, Jusqu'à 0,01 % en poids pour le phosphore, et jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone, le rapport entre la teneur en bore et la teneur totale en soufre,
phosphore et carboneconstituant ces impuretés occasionnelles se si-
tuant dans l'intervalle de 0,08 à 7,0.
Ces alliages de la technique antérieure posent les problèmes suivants: comme le montrent les exemples des deux publications précitées, les alliages en question à la composition chimique indiquée sont transformés en feuilles par laminage à chaud, la feuille obtenueest soumise à laminage à froid à un taux de réduction de 92% et soumise ensuite à un recuit à une température de 1 100 C. Toutefois, on ne procède qu'à un seul laminage à froid et à un seul recuit, non suivi d'un second laminage à froid et d'un second recuit. Par suite, la perméabilité magnétique initiale est relativement basse, allant Jusqu'à 60 000 pour l'alliage décrit dans la première des publications précitées
et Jusqu'à 100 000 pour l'alliage décrit dans la deuxième publi-
cation précitée. D'autre part, dans aucune de ces deux publi-
cations, on ne donne les limites supérieures des teneurs en oxygène et en azote constituant des impuretés occasionnelles et qui peuvent conduire dans l'alliage à des inclusions d'oxydes et de nitrures, lesquels empochent le transfert au travers des parois magnétiques, d'o une basse perméabilité magnétique. D'autre part, dans l'alliage décrit dans la première publication précitée,
on ajoute du manganèse en vue d'améliorer les propriétés magné-
tiques en courant continu. Or la forte teneur en manganèse, se situant dans l'intervalle de 1,2 à 10,0% en poids, conduit à une
mauvaise aptitude au travail à chaud.
Il existe donc toujours un besoin urgent en un procédé permettant de fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe qui, comparativement à celles des publications précitées, possède de meilleures propriétés magnétiques en courant continu, y compris une perméabilité magnétique initiale Yi d'au moins 150 000, une perméabilité magnétique maximale um d'au moins 300 000 et une force coercitive Hc allant Jusqu'à 0,72 A/m, ainsi que de meilleures propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris une perméabilité magnétique effective ge d'au moins 19 000 et un rapport d'au moins 0,90 entre la densité de flux magnétique résiduelle Br et la densité de flux magnétique à saturation Bm dans la courbe d'hystérésis de magnétisation (en abrégé ci-après, pour des raisons de simplicité, "rapport Br/Bm"); un
tel procédé n'a Jamais été décrit antérieurement.
L'invention a donc pour objet un procédé de fabrication d'une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentes propriétés
magnétiques en courant continu, y compris une perméabilité magné-
tique initiale Bi d'au moins 150 000, une perméabilité magnétique maximale "m d'au moins 300 000 et une force coercitive Hc allant jusqu'à 0,72 A/m; et d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris une perméabilité magnétique effective
Pe d'au moins 19 000 et un rapport Br/Bm d'au moins 0,90.
Conformément à l'une des caractéristiques de l'invention, on a trouvé un procédé pour fabriquer une feuille d'alliage
Ni-Fe ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant conti-
nu, ce procédé se caractérisant en ce qu'il comprend les stades opératoires suivants: partant d'une matière qui consiste essentiellement en: nickel: de 75 à 82% en poids molybdène: de 2 à 6% en poids bore: de 0, 0015 à 0,0050% en poids, le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles constituées elles-mêmes de soufre, de phosphore, de carbone, d'oxygène et d'azote, aux teneurs suivantes: jusqu'à 0,002 % en poids pour le soufre jusqu'à 0,006 % en poids pour le phosphore Jusqu'à 0, 01 % en poids pour le carbone jusqu'à 0,003 % en poids pour l'oxygène, et jusqu'à 0,0015% en poids pour l'azote, on forme une feuille d'alliage NiFe en soumettant cette matière ò travail à chaud; on soumet la feuille d'alliage ainsi obtenue
un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'inter-
valle de 50 à 98%; après ce premier laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780 à
950 C;
après ce premier recuit, on soumet la feuille d'alliage à un second laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 75 à 98%;et après ce second laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage à un second recuit à une température dans l'intervalle de 950 à i 200 C; et l'on obtient une feuille d'alliage qui possède d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu. Conformément à une autre caractéristique de l'invention, on a trouvé un procédé pour fabriquer une feuille d'alliage
Ni-Fe ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant conti-
nu et d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif, ce procédé se caractérisant en ce qu'il comprend les stades opératoires suivants: partant d'une matière qui consiste essentiellement en: nickel: de 76 à 81% en poids molybdène: de 3 à 5% en poids cuivre: de 1,5 à 3,0% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids, le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles qui consistent elles-mêmes en soufre, phosphore, carbone, cxygène et azote, aux teneurs suivantes: jusqu'à 0, 002 % en poids pour le soufre Jusqu'à 0,006 % en poids pour le phosphore jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone jusqu'à 0,003 % en poids pour l'oxygène, et Jusqu'à 0,0015% en poids pour l'azote, on forme une feuille d'alliage Ni-Fe en soumettant cette matière à travail à chaud; on soumet la feuille d'alliage ainsi obtenue à un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 50 à 98%; après ce premier laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage à un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780 à 9500C; après ce premier recuit, on soumet la feuille d'alliage à un second laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 75 à 98%; et après ce second laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage à un second recuit à une température dans l'intervalle de 950 à i 200 C; et l'on obtient alors une feuille d'alliage possédant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes proprié-
tés magnétiquesen courant alternatif.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention
ressortiront plus clairement de la description détaillée donnée
ci-après en référence aux figures des dessins annexés sur les-
quels: - la figure 1(A) est un graphique illustrant la relation entre la perméabilité magnétique initiale ui, le taux de réduction au premier laminage à froid et le taux de réduction au second laminage à froid, dans la feuille d'alliage Ni-Fe, - la figure 1(B) est un graphique illustrant la relation entre la perméabilité magnétique maximale un, le taux de réduction au premier laminage à froid et le taux de réduction au second laminage à froid, dans la feuille d'alliage Ni-Fe; - la figure 1(C) est un graphique illustrant la relation entre le rapport Br/Bm, le taux de réduction au premier laminage à froid et le taux de réduction au second laminage à froid, dans la feuille d'alliage Ni-Fe; - la figure 2(A) est un graphique illustrant la relation entre la perméabilité magnétique initiale ui, la perméabilité magnétique maximale vm et la température de recuit au premier recuit, dans la feuille d'alliage Ni-Fe; et - la figure 2(B) est un graphique illustrant la relation entre le rapport Br/Bm et la température de recuit au premier
recuit, dans la feuille d'alliage Ni-Fe.
On décrira maintenant en détail les modes de réalisation
préférés de l'invention.
On a donc procédé à des études approfondies en vue de mettre au point un procédé de fabrication d'une feuille d'alliage Ni-Fe ayant, comparativement aux alliages de la
technique antérieure tels que décrits dans les publications pré-
citées, de meilleures propriétés magnétiques en courant continu et en courant alternatif. A la suite de ces recherches, on a
trouvé que, en travaillant à chaud une matière consistant essen-
tiellement en: nickel: de 75 à 82% en poids molybdène: de 2 à 6% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles, avec formation d'une feuille d'alliage Ni-Fe; et en limitant les teneurs respectives en soufre, phosphore, carbone, oxygène et azote qui constituent les impuretés occasionnelles aux valeurs suivantes: Jusqu'à 0,002% en poids pour le soufre Jusqu'à 0,006% en poids pour le phosphore Jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone Jusqu'à 0,003% en poids pour l'oxygène, et jusqu'à 0,0015% en poids pour l'azote, puis en soumettant la feuille d'alliage successivement à un premier laminage à froid à un taux de réduction de 50 à 98%, à un premier recuit à une température de 780 à 950 C, à un second laminage à froid à un taux de réduction de 75 à 98% et à un second recuit à une température de 950 à 1 200 C, on modifie la direction des grains recristallisés formant la texture de recristallisation de la feuille d'alliage qui passent dans une direction favorable aux propriétés magnétiques, d'o une amélioration remarquable des propriétés magnétiques en courant continu de la feuille d'alliage. D'autre part, on a également trouvé que lorsqu'on travaillait à chaud une matière consistant essentiellement en: nickel: de 76 à 81% en poids molybdène: de 3 à 5% en poids cuivre: de 1,5 à 3,0% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids, le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles, avec formation d'une feuille d'alliage Ni-Fe; et en limitant les teneurs respectives en soufre, phosphore, carbone, oxygène et azote
qui constituent les impuretés occasionnelles aux niveaux indi-
qués ci-dessus; et en soumettant la feuille d'alliage succes-
sivement au premier laminage à froid, au premier recuit, au second laminage à froid, et au second recuit dans les mêmes conditions aue cidessus; pour les mêmes raisons que ci-dessus,
il y avait une amélioration remarquable des propriétés magné-
tiques en courant continu de la feuille d'alliage mais,en outre, il y avait une amélioration importante des propriétés magnétiques
en courant alternatif de la feuille d'alliage.
L'invention est basée sur ces découvertes, et le
procédé pour fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excel-
lentes propriétés magnétiques en courant continu selon l'invention
se caractérise en ce qu'il comprend les stades opératoires sui-
vants: partant d'une matière qui consiste essentiellement en: nickel: de 75 à 82% en poids molybdène: de 2 à 6% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids,
le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles, consti-
tuées elles-mêmes de soufre, de phosphore, de carbone, d'oxygène et d'azote, aux teneurs suivantes: Jusqu'à 0,002 % en poids pour le soufre jusqu'à 0,006 % en poids pour le phosphore jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone Jusqu'à 0,003 % en poids pour l'oxygène, et jusqu'à p,0015% en poids pour l'azote, on forme une feuille d'alliage Ni-Fe par travail à chaud de cette matière; on soumet la feuille d'alliage ainsi obtenue à un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 50 à 98%; après ce premier laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage à un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780
à 950 C;
après ce premier recuit, on soumet la feuille d'alliage a un second laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 75 à 98%; et après ce second laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage un second recuit à une température dans l'intervalle de 950
à 1 200 C;
et l'on obtient alors une feuille d'alliage ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu. Le procédé pour fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif selon
l'invention se caractérise en ce qu'il comprend les stades opé-
ratoires suivants: partant d'une matière qui consiste essentiellement en: nickel: de 76 à 81% en poids molybdène: de 3 a 5%0 en poids cuivre: de 1, 5 à 3% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids,
le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles consti-
tuées elles-mêmes de soufre, de phosphore, de carbone, d'oxygène et d'azote, aux teneurs suivantes: jusqu'à 0,002 % en poids pour le soufre Jusqu'à 0,006 % en poids pour le phosphore Jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone Jusqu'à 0,003 % en poids pour l'oxygène, et Jusqu'à 0,0015% en poids pour l'azote, on forme une feuille d'alliage Ni-Fe en soumettant cette matière à un travail à chaud; on soumet ensuite la feuille d'alliage ainsi obtenue à un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de
à 98%;
après ce premier laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage à un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780
à 950 C;
après ce premier recuit, on soumet la feuille d'alliage à un se-
cond laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de à 98%; et après ce second laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage à un second recuit à une température dans l'intervalle de 950
à 1 200 C;
et l'on obtient ainsi une feuille d'alliage ayant d'excellentes
propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes proprié-
tés magnétiques en courant alternatif.
La matière mise en oeuvre peut en outre contenir, lorsque c'est nécessaire,au moins un élément choisi dans le groupe suivant: manganèse: de 0,10 à 0,60% en poids, et
calcium: de 0,0007 à 0,0060% en poids.
On donnera maintenant en détail les raisons pour les-
quelles les compositions chimiques des matières mises en oeuvre dans le procédé de fabrication d'une feuille d'alliage Ni-Fe ayant
d'excellentes propriétésmagnétiques encourant continu etleprocédé defabri-
cation d'une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentes propriétes magnétiques
en courant continu etd'excellentes propriétés magnétiques eancourant alter-
tif, selon l'invention, doivent être limitées conme indiqué ci-dessus.
(1) Le nickel: le nickel est un élément ayant un effet important sur
la perméabilité magnétique en courant continu de l'alliage. Toute-
fois, une teneur en nickel inférieure à 75% en poids conduit à une basse perméabilité magnétique en courant continu. Maisd'autre
part, une teneur en nickel supérieure à 82% en poids conduit égale-
ment à une basse perméabilité magnétique en courant continu. Le nickel, lorsqu'il est contenu en proportion de 76 à 81% en poids, accroît la perméabilité magnétique effective, le rapport Br/Bm en courant continu et le rapport Br/Bm en courant alternatif, lorsqu'il y a présence simultanée de molybdène et de cuivre. Par conséquent, la teneur en nickel doit être limitée à l'intervalle de 75 à 82% en poids. D'autre part, lorsqu'on veut améliorer spécialement les propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris la perméabilité magnétique effective et le rapport Br/Bm en courant alternatif, la teneur en nickel doit être limitée à l'intervalle
de 76 à 81% en poids.
(2) Le molybdène: le molybdène a pour fonction d'inhiber la croissance d'un super-réseau de Ni3Fe dans l'alliage Ni-Fe et par consequent il
d'améliorer la perméabilité magnétique en courant continu. Toute-
fois, cet effet ne se manifeste pas aux teneurs en molybdène-
inférieures à 2% en poids. Mais, par contre, une teneur en molybdène
supérieure à 6% en poids conduit à une basse perméabilité magné-
tique en courant continu. En outre, le molybdène, à une teneur de 3 à,, en poids, a pour effet d'améliorer la perméabilité magnétique effective, le rapport Br/Bm en courant continu et le rapport Br/Bm en courant alternatif, lorsqu'il y a présence simultanée de nickel et de cuivre. La teneur en molybdène doit donc être limitée à l'intervalle de 2 à 6% en poids. Mais en outre, si l'on veut également améliorer les propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris la perméabilité magnétique effective et le rapport Br/Bm en courant alternatif, la teneur
en molybdène doit être limitée à l'intervalle de 3 à 5% en poids.
(3) Le bore: le bore a pour fonction d'améliorer l'aptitude de l'alliage au travail à chaud. D'autre part, à l'état de solution solide,
le bore a pour effet de changer la direction des grains recris-
tallisés et d'autres facteurs de texture constituant la texture
de recristallisation de l'alliage Ni-Fe, dans une direction favo-
rable aux propriétés magnétiques. Cependant, cet effet ne peut se manifester aux teneurs en bore inférieures à 0,0015% en poids. Par contre, à une teneur en bore supérieure à 0,0050% en poids, le bore forme des composés intermétalliques conduisant à un amoindrissement des propriétés magnétiques de l'alliage. La teneur en bore doit donc être limitée à l'intervalle de 0,0015 à 0,0050%
en poids.
(4) Le cuivre: le cuivre ne conduit jamais à des basses propriétés magnétiques de l'alliage en courant continu et il a pour fonction d'améliorer la perméabilité magnétique effective. D'autre part, le cuivre a pour effet d'améliorer le rapport Br/Bm en courant continu et le rapport Br/Bm en courant alternatif lorsqu'il y a présence simultanée de nickel et de molybdène. Cependant, ces effets ne peuvent être obtenus aux teneurs en cuivre inférieures * 1,5% en poids. Par contre, une teneur en cuivre supérieure * 3,0% en poids conduit à une basse perméabilité magnétique effective, un bas rapport Br/Bm en courant continu et un bas rapport Br/Bm en courant alternatif. La teneur en cuivre doit donc
être limitée à l'intervalle de 1,5 à 3,0% en poids.
(5) Le manganèse: le manganèse a pour fonction d'améliorer l'aptitude de l'alliage au travail à chaud. Par conséquent, et conformément
à l'invention, on ajoute du manganèse lorsque c'est nécessaire.
Toutefois, à une teneur en manganèse inf.érieure à 0,1% en poids, on ne peut pas parvenir à l'effet recherché et le soufre qui constitue l'une des impuretés occasionnelles ne peut pas être fixé. Par contre, aux teneurs en manganèse supérieures à 0,60% en poids, la résistance mécanique de la gangue devient excessive et il peut se produire facilement des fractures aux limites des grains. Par conséquent, la teneur en manganèse doit être limitée
à l'intervalle de 0,10 à 0,60% en poids.
(6) Le calcium: le calcium a pour fonction d'améliorer l'aptitude de l'alliage au travail à chaud. Par conséquent, et conformément
à l'invention, on ajoute du calcium lorsque c'est nécessaire.
Toutefois, aux teneurs en calcium inférieures à 0,0007%, on ne peut pas parvenir à l'effet recherché. Par contre, aux teneurs
en calcium supérieures à 0,0060% en poids, les propriétés magné-
tiques sont amoindries. Par conséquent, la teneur en calcium
devra être limitée à l'intervalle de 0,0007% à 0,0060% en poids.
(7) Le soufre:
le soufre constitue l'une des impuretés retenues inévi-
tablement dans l'alliage. Quoique, de préférence, la teneur en soufre doive être la plus basse possible, il est difficile à l'échelle industrielleet tenu compte de facteurs économiques, de ramener la teneur en soufre à un niveau très bas. Toutefois, une teneur en soufre supérieure à 0,002% en poids amoindrit l'aptitude de l'alliage au travail à chaud et conduit à la formation de sulfures dans l'alliage. Les sulfures empêchent le transfert au travers des parois magnétiques et conduisent à de mauvaises propriétésmagnétiaues de l'alliage. En outre, ces sulfures empêchent les grains recristallisés (austénite), qui forment la texture de recristallisation lors du premier recuit selon l'invention, de grossir au cours du second recuit selon l'invention.-Par suite, la petite dimension de particule des grains recristallis6s en question (austénite) conduit à une augmentation de la force coercitive de l'alliage. Par conséquent, la teneur en soufre devra être limitée à un maximum de 0,002%
en poids et mieux encore de 0,001% en poids.
(8) Le phosphore: le phosphore constitue l'une des impuretés retenues inévltablement dans l'alliage. Quoique, de préférence, la teneur en phosphore doive être la plus basse possible, il est difficile à l'échelle industrielle, tenu compte de facteurs économiques, de ramener la teneur en phosphore à un niveau très bas. Toutefois, une teneur en phosphore supérieure à 0,006% en poids amoindrit l'aptitude de l'alliage au travail à chaud et empêche les grains
recristallisés (austénite),qui forment la texture de recristalli-
sation lors du premier recuit selon l'invention, de passer dans une direction favorable aux propriétés magnétiques. A ces teneurs en phosphore, et même lors du second recuit selon l'invention, les grains recristallisés ne passent pas suffisamment dans la direction favorable aux propriétés magnétiques et l'on obtient un alliage ayant une basse perméabilité magnétique. La teneur en phosphore doit donc être limitée à un maximum de 0,006% en poids. (9) Le carbone: le carbone constitue l'une des impuretés inévitablement retenues dans l'alliage. Quoique, de préférence, la teneur en carbone doive être aussi basse que possible, il est difficile à l'[chelle industrielle, tenu compte de facteurs6conomiques, de ramener la teneur en carbone à un niveau très bas. Or, une teneur en carbone supérieure à 0,01% en poids affecte l'aptitude de l'alliage au travail à chaud et ses propriétés magnétiques. La teneur en carbone devra donc être limitée à un maximum de 0,01%
en poids et mieux encore de 0,004% en poids.
(10) L'oxygène l'oxygène constitue l'une des impuretés inévitablement retenues dans l'alliage. Quoique la teneur en oxygène, de préfé- rence, doive être maintenue aussi basse que possible, il est
difficile à l'échelle industrielle, tenu compte de facteurs éco-
nomiques, de ramener la teneur en oxygène à un niveau très bas.
Or, une teneur en oxygène supérieure à 0,003% en poids conduit la formation d'inclusions d'oxydes dans l'alliage. Ces inclusions
d'oxydes empêchent le transfert au travers des parois magné-
tiques, conduisant à une mauvaise perméabilité magnétique de l'alliage. D'autre part, ces inclusions d'oxydes empêchent les grains recristallisés (austénite), qui forment la texture de recristallisation au cours du premier recuit selon l'invention, de grossir au cours du second recuit selon l'invention. Par suite, la petite dimension de particules des grains recristallisés en question (austénite) conduit à une augmentation de la force coercitive de l'alliage. La teneur en oxygène devra donc être limitée à un maximum de 0,003% en poids et mieux encore de 0,002%
en poids.
(11) L'azote: l'azote constitue l'une des impuretés inévitablement retenues dans l'alliage. Quoique, de préférence, la teneur en azote doive être aussi basse que possible, il est difficile à l'échelle industrielle, et tenu compte de facteurs économiques, de ramener la teneur en azote à un niveau très bas. Cependant, à une teneur en azote supérieure à 0,0015% en poids, l'azote se combine facilement avec le bore de l'alliage en formant du nitrure de bore (BN), ce qui diminue en proportion la quantité de bore à l'état de solution solide. D'autre part, le nitrure
de bore (BN) empêche le transfert au travers des parois magné-
tiques d'o une basse perméabilité magnétique. La teneur en azote devra donc être limitée à un maximum de 0,0015% en poids et mieux
encore de 0,0010% en poids.
Dans le procédé selon l'invention, la feuille d'alliage à la composition chimique indiquée ci-dessus est soumise à un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 50 à 98% puis à un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780 à 950 C, puis à un second laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 75 à 98% et à un
second recuit à une température dans l'intervalle de 950 à 1 200 C.
On indiquera maintenant les raisons pour lesquelles, dans le procédé selon l'invention, le taux de réduction au premier laminage à froid est limité à l'intervalle de 50 à 98% et le taux de réduction au second laminage à froid est limité à l'intervalle
de 75 à 98%.
On a soumis des feuilles d'alliage Ni-Fe selon l'invention, à la composition chimique indiquée à la ligne 1 du tableau I ci-après, à un premier laminage à froid en faisant varier le taux de réduction dans l'intervalle de 30 à 98%, on a ensuite soumis ces feuilles d'alliage à unpremier recuit à une température dans l'intervalle de 780 à 950 C. On a procédé ensuite sur les mêmes feuilles d'alliage à un second laminage à froid en faisant varier le taux de réduction dans l'intervalle de h40 98% en formant finalement des échantillons de feuilles d'alliage à une épaisseur de 0,15 mm. A partir de ces feuilles d'alliage, on a découpé par estampage des anneaux normalisés des normes Japonaises JIS à un
diamètre extérieur de 45 mm et à un diamètre intérieur de 33 mm.
On a soumis ces éprouvettes à un second recuit en atmosphère
d'hydrogène dans lesconditions suivantes: maintien des éprou-
vettes à une température de 1 100 C pendant 3 h et refroidissement
à la vitesse de lO0 C/h.
Sur ces éprouvettes ayant subi le second recuit, on a étudié la relation entre la perméabilité magnétique initiale
pi dans un champ magnétique de 0,40 A/m, la perméabilité magné-
tique maximale pm, le rapport Br/Bm dans un champ magnétique à une fréquence de 50 Hz et à 8,0 A/m, et le taux de réduction au premier laminage à froid et le taux de réduction au second
laminage à froid. Les résultats obtenus sont représentés graphi-
quement dans les figures 1(A) à 1(C).
!6 En référence à ces figures, la figure 1(A) est un
graphique illustrant la relation entre la perméabilité magné-
tique initiale pi et les taux de réduction au premier et au second laminage à froid; la figure 1(B) est un graphique illustrant la relation entre la perméabilité magnétique maximale pm et les taux de réduction au premier et au second laminage à froid; et la figure 1(C) est un graphique illustrant la relation entre le rapport Br/Bm et les taux de réduction au premier et au second laminage à froid. Sur ces figures, les signes "o" correspondent aux éprouvettes qui ont subi le premier et le second laminage à froid et les signes "Z" correspondent aux éprouvettes qui n'ont
subi que le premier laminage à froid.
L'examen des figures 1(A) à 1(C) montre clairement que les éprouvettes qui ont subi le premier laminage à froid à un taux de réduction d'au moins 50% et le second laminage à froid à un taux de réduction d'au moins 75% ont d'excellentes propriétés
magnétiques en courant continu et d'excellentes propriétés magné-
tiques en courant alternatif, comme le prouvent une perméabilité
magnétique initiale pi d'au moins 150 000, une perméabilité magné-
tique maximale um d'au moins 300 000 et un rapport Br/Bm d'au moins 0,90. Ces résultats peuvent être attribués aux raisons suivantes: le premier laminage à froid à un taux de réduction d'au moins 50% facilite le passage des grains recristallisés (austénite) formant la texture de recristallisation de la feuille d'alliage dans une direction favorable aux propriétés magnétiques lors du premier recuit suivant le premier laminage à froid. En outre, le second laminage à froid à un taux de réduction d'au moins 75% facilite le grossissement des.grains recristallisés ayant une direction favorable aux propriétés magnétiques et qui forment la texture de recristallisation lors du second recuit suivant le second laminage à froid.. Parmi toutes les éprouvettes soumises à ces essais, celles qui n'ont subi que le premier
laminage à froid ont une très mauvaise perméabilité magnétique ini-
tiale mi, une très mauvaise perméabilité magnétique maximale jim etun très mauvais rapport Br/Bm. Lorsque, au premier comme au second laminage à froid, le taux de réduction est supérieur à 98%, on constate des craquelures des-bords de la feuille d'alliage et le laminoir subit une charge excessive au cours du laminage à froid. Par conséquent, et conformément à l'invention, le taux de réduction au premier laminage à froid sera limité à l'intervalle de 50 à 98% et le taux de réduction au second laminage à froid sera
limité à l'intervalle de 75 à 98%.
On donnera maintenant les raisons pour lesquelles, dans le procédé selon l'invention, la température à laquelle on procède au premier recuit est limitée à l'intervalle de 780 à 950 C et la température à laquelle on procède au second recuit est limitée
-l'intervalle de 950 à 1 200 C.
On a soumis des feuilles d'alliage Ni-Fe selon l'inven-
tion à la composition chimique indiquée dans la ligne 1 du tableau I ciaprès à un premier laminage à froid à un taux de réduction de 60%f; on les a ensuite soumises à un premier recuit en faisant
varier la température de recuit dans l'intervalle de 600 à 1 1000 C.
On a ensuite soumis ces feuilles d'alliage à un second laminage à froid à un taux de réduction de 85%; on a formé ainsi des
échantillons de feuilles d'alliage à une épaisseur de 0,15 mm.
Dans ces feuilles, on a découpé par estampage des anneaux normali-
sés des normes japonaises JIS au diamètre extérieur de 45 mm et
au diamètre intérieur de 33 mm et on les a utilisés comme éprou-
vettes. Ces éprouvettes ont été soumises à un second recuit en atmosphère d'hydrogène, dans les conditions suivantes: maintien des éprouvettes à une température de 1 lOO1C pendant 3 h puis
refroidissement à la vitesse de 100 C/h.
Sur ces éprouvettes ayant subi ce second recuit, on a étudié la relation entre la perméabilité magnétique initiale Fi dans un champ magnétique de 0,040 A/m, la perméabilité magnétique
maximale unm, le rapport Br/Bm dans un champ magnétique à une fré-
quence de 50 Hz et à 8,0 A/m, d'une part, et la température de recuit au premier recuit. Les résultats obtenus sont représentés
graphiquement dans les figures 2(A) et 2(B) des dessins annexés.
En référence à ces figures, la figure 2UA) est un graphique illustrant la relation entre la perméabilité magnétique initiale X, la perméabilité magnétique maximale pm et la température au premier recuit; et la figure 2(B) est un graphique illustrant la relation entre le rapport Br/Bm et la température au premier recuit. L'examen de ces figures 2(A) et 2(B) montre clairement
que les éprouvettes qui ont subi le premier recuit à une tempé-
rature dans l'intervalle de 780 à 950 C oit d'excellentes proprié-
tés magnétiques en courant continu et d'excellentes propriétés
magnétiques en courant alternatif, comme le prouvent une perméa-
bilité magnétique initialefi d'au moins 150 000, une perméa-
bi:_té magnétique maximale un d'au moins 300 000 et un rapport y Br/Bm d'au moins 0,90. Ces résultats peuvent être attribués aux raisons suivantes: lors du premier recuit à une température
dans l'intervalle de 780 à 950 C, la feuille d'alliage est entière-
ment recristallisée, adoptant donc une texture de recristallisa-
tion. D'autre part, les grains recristallisés formant cette texture et qui sont à l'état austénitique ont une petite dimension de particule et la plupart des grains recristallisés sont dans une. direction favorable aux propriétés magnétiques grâce également à la composition chimique spéciale de la feuille d'alliage selon l'invention et au premier laminage à froid, réalisé dans des conditions spéciales, selon l'invention. Lorsqu'on soumet cette feuille d'alliage à un second laminage à froid, à un taux de réduction dans l'intervalle selon l'invention après le premier recuit, et à un second recuit à une température dans l'intervalle de 950 à 1 200 C, la feuille d'alliage prend à nouveau une texture de recristallisation. Dans cette texture de recristallisation, le nombre des grains recristallisés étant en direction favorable aux propriétés magnétiques augmente encore sous l'effet de ce second laminage à froid, par rapport au nombre des grains recristallisés en direction favorable aux propriétés magnétiques existant dans la texture de recristallisation formée au premier recuit, et les grains recristallisés de forme austénitique et à petite dimension de particule formés au cours du premier recuit grossissent sous l'effet du second recuit, conduisant à une très haute perméabilité magnétique. Si le premier recuit est effectué à une température inférieure à 780 C, la feuille d'alliage ne recristallise pas suffisamment, conduisant à un petit nombre de grains recristallisés dans la direction favorable aux propriétés magnétiques. Par conséquent, même en
procédant au second laminage à froid et au second recuit conformé-
ment à l'invention, le nombre des grains recristallisés étant en direction favorable aux propriétés magnétiques reste faible, d'o une basse perméabilité magnétique. Si par contre, le premier
recuit est réalisé à une température supérieure à 950 C, la dimen-
sion de particule des grains recristallisés à structure austéni-
tique devient trop grossière à la recristallisation de la feuille d'alliage. Par conséquent, lorsqu'on procède au second laminage à froid après le premier recuit, les grains recristallisés qui sont déjà en direction favorable aux propriétés magnétiques et qui ont été formés au cours du premier recuit changent de direction, de sorte que les grains recristallisés en direction favorable aux propriétés magnétiques n'augmentent pas au second recuit, d'o de basses propriétés magnétiques. Par conséquent, dans le procédé selon l'invention, le premier recuit sera réalisé à une température dans l'intervalle de 780 à 950 C pour les raisons
décrites ci-dessus.
Maintenant, lorsqu'on procède au second recuit à une température dans l'intervalle de 950 à 1 200 C, on dispose,
comme on vient de le montrer, d'un nombre accru de grains recris-
tallisés à structure austénitique, étant dans une direction favorable aux propriétés magnétiques dans la texture de recristallisation
de la feuille d'alliage, et les grains recristallisés ont grossi.
Si on effectue le second recuit à une température inférieure
à 9500C, le grossissement des grains recristallisés est insuffi-
sant, d'o de basses perméabilités magnétiques. Si on effectue le second recuit à une température supérieure à 1 200 C par contre, la texture de cristallisation devient non uniforme, d'o
une basse perméabilité magnétique. Par conséquent, et conformé-
ment à l'invention, le second recuit sera effectué à une tempé-
rature dans l'intervalle de 950. à 1 200 C.
Conformément à l'invention, la matière première décrite ci-
dessus est d'abord chauffée à une température dans l'intervalle de 1 000 à 1 300 C pour formation d'une feuille d'alliage Ni-Fe par travail à chaud. La matière portée à cette température est travaillée à chaud à une température d'au moins 800 C et, lorsque c'est nécessaire, la matière peut être soumise à nouveau à des opérations analogues de chauffage et de travail à chaud pour préparation d'une feuille d'alliage Ni-Fe à un taux de
réduction total d'au moins 90%.
La température de chauffage de la matière avant le travail a chaud doit être limitée à l'intervalle de 1 000 à 1 300 C pour les raisons suivantes: lorsque la matière est chauffée à une température dans l'intervalle de 1 000 à 1 300 C, on évite les risques de ségrégation des éléments constituants et par conséquent on homogénéise la matière. Lorsqu'on chauffe à une température inférieure à 1 000 C, on ne parvient pas à cet effet souhaitable. Par contre, lorsqu'on chauffe à une température supérieure à 1 300 C, l'aptitude de la matière au travail à chaud
est amoindrie.
La température à laquelle on procède au travail à chaud de la matière doit être au minimum de 800 C car,aux températures inférieures à 800 C, l'aptitude de la matière au travail à chaud est amoindrie. Le taux de réduction au travail à chaud doit être de 90% au minimum pour les raisons suivantes: un taux de réduction d'au moins 90%, la feuille d'alliage est homogénéisée et la dimension de particule des grains recristallisés devient également uniforme. Par contre, aux taux de réduction inférieurs à 90%, ces effets souhaitables ne sont pas obtenus. Dans la feuille d'alliage Ni-Fe selon l'invention, il faut parvenir à l'homogénéité
et à l'uniformité de la dimension de particule des grains recristal-
lises pour les raisons suivantes: du fait que la feuille d'alliage selon l'invention est touJours à phase unique austénitique, si les éléments constituants subissent une ségrégation ou si les grains recristallisés ont une dimension de particule non uniforme après préparation de la feuille d'alliage Ni-Fe comme décrit ci-dessus, cette ségrégation des éléments et cette non-uniformité de la dimension de particule ont tendance à subsister lors du laminage
à froid et du recuit selon l'invention, d'o une mauvaise permea-
bilité magnétique de la feuille d'alliage.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toute-
fois limiter son cadre.
Exemple 1
On part d'alliages Ni-Fe aux compositions chimiques entrant dans le cadre de l'invention indiquées dans le tableau I ci-après et 'alliages Ni-Fe à des compositions chimiques sortant du cadre de l'invention, également indiquées dans le tableau I et on les fond par fusion sous vide puis on les coule en lingots. On chauffe ensuite les lingots à une température de 1 000 C et-on soumet à travail à chaud à une température d'au moins 900 C puis à décalaminage pour formation de feuilles d'alliage Ni-Fe. Ces feuilles d'alliage sont soumises à un tremier laminage à froid à un taux de réduction de 60% puis à un premier recuit à une température de 850 C et à un second laminage à froid à un taux
de réduction de 85% avec formation de feuilles d'alliage échan-
tillons à une épaisseur de 0,15 mm; on forme ainsi les échantillons No. 1 à h selon l'invention et les échantillons No. 5 à 12, à la même épaisseur de 0,15 mm, sortant du cadre de l'invention ("échantillons comparatifs"). Dans les échantillons selon l'invention No. 1 à 4 et les échantillons comparatifs No. 5 à 12, on découpe par estampage des anneaux normalisés des normes japonaises JIS au diamètre extérieur de 45 mm et au diamètre intérieur de 33 mm qu'on utilise comme éprouvettes. Ces éprouvettes sont alors soumises à un second recuit en atmosphère
d'hydrogène dans les conditions suivantes: maintien des éprou-
vettes i une température de 1 1000 C pendant 3 h puis refroidisse-
mentà la vitesse de 100O C/h.
Sur ces éprouvettes qui ont sabi le second recuit, on détermine les propriétés magnétiques en courant continu, y compris la perméabilité magnétique initiale ui dans un champ magnétique de 0,40 A/m, la perméabilité magnétique maximale m, la force coercitive Hc, la densité de flux magnétique de saturation 3BmlO dans un champ magnétique de 800 A/m et le rapport Br/3Bm 0,1 dans un champ magnétique de 8,0 A/m; et les propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris la perméabilité magnétique effective ne (c'est-à-dire la perméabilité magnétique d'inductance) dans un champ magnétique à une fréquence de 1 kHz et 400 A/m, et le rapport Br/Bm 0,1 dans un champ magnétique à une
fréquence de 50 Hz et à 8,0 A/m. Les résultats obtenus sont rappor-
tés dans le tableau II ci-après.
f-- o %O CD\. - PPI0006100/0 80000 S10'O LO'O OpOOO ú Z S r 1 08 ZI o úS O:UWOLOO O E100 401100'O 800'0 8100tO O0O0 O - O0S 06L 1 Il 09 O:Uw0100iot6100%0 6000 0 zoo000 LIOO 0 ú E000S Z 6'ú L 6L 01 9S'0:UW_ EZOO'O 1000 0 900ó0 z100'0 000'0 6E II S'6L 66 0S 0:uW6EOO'0 SZOO 0 ZOO 0 S00 0 1100 0 0100 0 - 6 4 1 08 8 SS<0:UWZO 00tO 1SO00 O0 0'OO0 000'0 OZOOO L. Z 'SZ 8L L 9S:uw SE00 OO 0 0 000C0 LOO O 6100 0 0600 0 S5 O0 08, 9 tO:UWLIOO t100'OOLOOO l000TZOOO C OEOO 0ú00 0 Z 5 9 9'6L S 9S000:eDMOO0 SZ00'0 L0000 800 0 910010 0ú00 0 iZ E v 1'i6L IS5o:uwSZOO 0 LZOO 0tO8000 0 M00 0 6000'0 0ú00 0 - 9 p 008 E SOUW OOO 0:trv 0100 0 P000 sOO0 0100 0 0O 0OO0O 8'Z6'ú'8L Z c ZOO0 úZOO 000 000'0zoo0000100 0 0100 0 Z S'1 L 6L 1 T uoooanV N S d tn O W TN _ N spiod ua % T nm:ma;
TABLEAU II
Propriit6s en courant Propriét6s magnétiques en courant continu alternatif Perméabilité Perm6abilit6 Force coer- Densité de Rapport Perméabilité 'Rapport No. magnétique in magnétique citive flux magn6- Br/Bm 0,1 magnétique Br/Bm O,1 tiale, jli maximale,)mn Hc,A/m tique à satueffective, Me ration Bm 10 (c)
(G) _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _
1 158 000 320 000 o,6h 7 600 0,93 23 000 O091
tfla4-_ _ _ _ _ _ _._ ____.
2 150 000 310 000 0,72 7 400 0,92 22 000 0,91
*H _ 3 160 000 350 000 0,72 7 600 0,90 19 000 0,90
H 4 152 000 315 000 0,72 7 500 0 93 22 000 0,92
97 000 178 000 0,96 7 300 0 87 15 000 0,86
6 87 000 150 000 0,96 7 400 0,87 14 500 0,86
* 7 57 500 127 500 1,04 7 700 0,79 16 000 0,79
cd'
8 65 000 118 500 0,88 7 300 0,62 18 000 0,60
o -,
9 62 500 135 000 1,04 7 300 0,81 16 000 0,80
61 000 126 000 1,12 7 500 0,64 16 500 0762
11 i65 000 119 000 1,12 7 300 0,84 16 000 0,83 12 98 000 180 000 1,Oh 7 300 0;86 16 000 0r84 _" 12 98 000 180 000 1,oh 7 300 0,86 16 000 0,84 -NJ Les résultats rapportés dans le tableau II montrent clairement que tous les échantillons selon l'invention, No. 1 à 3, ont d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu, y compris la perméabilité magnétique initiale pi d'au moins 150 000, la perméabilité magnétique maximale pm d'au moins 310 000, une force coercitive Hc allant Jusqu'à 0, 72 A/m et un rapport Br/Bm 0,1 d'au moins 0,90 et également d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris la perméabilité magnétique effectivejue d'au moins 19 000 et un rapport Br/Bm 0,1 d'au moins 0,90. L'échantillon selon l'invention No. 4 contenant une petite proportion de calcium a également d'excellentes
propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes proprié-
tés magnétiques en courant alternatif, du même niveau que les
échantillons selon l'invention No. 1 à 3.
Dans tous les échantillons comparatifs No. 5 à 8, il y a une forte proportion, sortant du cadre de l'invention, d'au moins un des éléments soufre, phosphore, oxygène et azote qui constituent les impuretés occasionnelles. D'autre part, les échantillons comparatifs No. 9 et 10 ont une teneur en bore faible sortant du cadre de l'invention. L'échantillon comparatif No. ll a une forte teneur en bore sortant du cadre de l'invention. L'échantillon comparatif No. 12 a une forte teneur en carbone, lequel constitue
l'une des impuretés occasionnelles, sortant du cadre de l'invention.
En résultat, pour tous les échantillons comparatifs No. 5 à 12, les propriétés magnétiques en courant continu sont basses, y compris une perméabilité magnétique initiale ni de 98 000 au maximum, une perméabilité magnétique maximale pm de 180 000 au maximum, une force coercitive Hc d'au moins 0,88 A/ un rapport Br/Bm 0,1 allant Jusqu'à 0,87 et également des propriétés magnétiques en courant alternatif qui sont basses, y compris la perméabilité magnétique effective ye de 18 000 au maximum et le rapport
Br/Bm 0,1 de 0,86 au maximum.
Il résulte donc clairement de ce qu'on vient de décrire que les feuilles d'alliage Ni-Fe ayant une composition chimique sortant du cadre de l'invention ont de très mauvaises propriétes magnétiques en courant continu at également de très mauvaises propriétés magnétiques en courant alternatif,même lorsqu'on les a soumises au premier et au second laminage à froid et au premier
et second recuit conformément à l'invention.
Exemple 2
On part d'un alliage Ni-Fe ayant une composition chi- mique identique à celle de l'échantillon selon l'invention No. 1 du tableau I et d'un alliage Ni-Fe ayant une composition chimique identique à celle de l'échantillon selon l'invention No. 3 du tableau I, on les fond par fusion sous vide et on les coule en lingots. On chauffe ensuite ces lingots et on soumet à travail à chaud dans les conditions décrites dans l'exemple 1 pour formation de feuilles d'alliage Ni-Fe. Ces feuilles d'alliage sont ensuite soumises à un premier laminage à froid, un premier recuit et un second laminage à froid dans les conditions indiquées dans le tableau III ci-après, avec formation de feuilles d'alliage échantillons à une épaisseur de 0,15 mm. Dans ces feuilles, on découpe par estampage des anneaux normalisés des normes japonaises JIS au diamètre extérieur de 45 mm et au diamètre intérieur de 33 mm qu'on utilise comme éprouvettes No. 1 à 16. Ces éprouvettes No. 1 à16 sont ensuite soumises à un second recuit en atmosphère
d'hydrogène dans les conditions suivantes: maintien des éprou-
vettes à une température de 1 lOO0 C pendant 3 h et refroidissement
à la vitesse de 100 C/h.
Sur ces éprouvettes No. 1 à 16 qui ont subi le second recuit, on étudie les propriétés magnétiques en courant continu, y compris la perméabilité magnétique initiale ui, la perméabilité magnétique maximale.m, la force coercitive Hc et la densité de flux magnétique à saturation Bm 10; et également les propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris la perméabilité magnétique effective Xe et le rapport Br/Bm 0,1 dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Les résultats obtenus sont
rapportés dans le tableau III.
TabLeau III
Propriétés magnétiques o Taux de Température Taux de Propriétés magnétique en courant continuPort anti
c rédJuctionau premier réduction -..
au premier recuit, au laminage Perméa- Perméabilit Force coer- Densité d PerméabiLité Rapport fLux magne- Rapport
aminage à &à froid, itté magnétique citive Hc, magtique a sa-
laminageà oC tque a sa- efcie e B/3 froid, % % magnétique maximale, pmA/m turation, __________initialepi Bm10O(G) 0,1
1 60 850 85 158 000 320 000 0,64 7 600 23 000 0,91
1 2 50 870 90 159 000 330 000 0,64 7 500 24 000 ot93
3 80 900 78 152 000 310 000 0,72 7 500 22 000 0,92
4 55 850 87 160 000 345 000 0,72 7 600 19 500 0,90
_.. . ,..... .., ..
3 5 75 900 80 156 000 340 000 0,72 7 600 19000 0r90
6 82 870 75 154 000 335 000 0,72 7 500 19 000 0,90
7 80 850 70 99 000 180 000 0,96 7 400 16 000 0186
8 60 700 85 96 000 178 000 1,04 7 500 15 500 0>78
1 9 60 1 000 85 120 000 220 000 0,88 7 500 17 000 0188
_.. i..... . .
35 870 90 100 000 178 000 0,88 7 400 16 500 0186
11 95 - - 81 000 139 000 1,04 7 500 16 000 0175
12 85 850 60 100 000 170 000 o,96 7 500 16 500 085
_..... . .._, .
13 65 650 84 90 000' 185 000 0,88 7 400 17 000 0078
3 14 65 1 000 84 122 000 230 000 0,88 7 400 17 000 0,84
40 870 90 112 000 208 000 0,96 7 500 16 500 0,85 o
1......, ,, 1O
16 85 - - 85 000 163 000 0,g9 7 400 16 500 0,75 Les résultats rapportés dans le tableau III montrent clairement que toutes les éprouvettes No. 1 à 6 soumises au premier et au second laminage à froid à des taux de réduction entrant dans le cadre de l'invention et soumises au premier et au second recuit à des températures entrant dans le cadre de l'invention ont de très bonnes propriétés magnétiques en courant continu, y compris la perméabilité magnétique initiale i d'au moins 152 000, la perméabilité magnétique maximale jm d'au moins 310 000, la force coercitive Hc de 0,72 A/m au maximum, et également d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris la perméabilité magnétique effective d'au moins 19 000 et le rapport Br/Bm 0,1 d'au moins 0,90. Par contre, les éprouvettes No. 7 et 12 ont été soumises à un second laminage à froid à un taux de réduction bas et qui sort du cadre de l'invention. Les éprouvettes No. 8 et 13 ont été soumises à un premier recuit à une température basse sortant du cadre de l'invention. Les éprouvettes No. 9 et 14 ont été soumises à un premier recuit à haute température, sortant du cadre de l'invention. Les éprouvettes No. 10 et 15 ont été soumises à un premier laminage à froid à un taux de réduction
bas et sortant du cadre de l'invention.
En résultat, toutes les éprouvettes comparatives No. 7 à 10 et 12 à 15 sortant du cadre de l'invention ont de mauvaises
propriétés magnétiques en courant continu, y compris une perméabi-
lité magnétique initiale pi de 122 000 au max imum, une perméabilité magnétique maximale m de 230 000 au maximum et une forcecoercitive
Hc d'au moins 0,88 A/m, et également de mauvaises propriétés magné-
tiques en courant alternatif, y compris une perméabilité magnétique effective)ue de 17 000 au maximum et un rapport Br/Bm 0,1 de 0,88 au maximum quoique ces éprouvettes No. 7 à 10 et 12 à 15 aient
une composition chimique entrant dans le cadre de l'invention.
Les éprouvettes No. 11 et 16 sortant du cadre de l'inven-
tion ont été soumises à une seule opération de laminage à froid.
En résultat, les éprouvettes No. 11 et 16 ont de très mauvaises
propriétés magnétiques en courant continu, y compris une perméabi-
lité magnétique initiale ui de 85 000 au maximum, une perméabilité magnétique maximale de 163 000 au maximum et une force coercitive Hc d'au moins 0,96 A/m, et également de très mauvaises propriétés magnétiques en courant alternatif, y compris une perméabilité magnétique effective ue de 16 500 au maximum et un rapport Br/Bm 0,1
de 0,75 au maximum.
Il ressort clairement de ce qui précède que, même lorsqu'on part d'une feuille d'alliage Ni-Fe ayant une composition chimique entrant dans le cadre de l'invention, cette feuille a de très mauvaises propriétés magnétiques en courant continu et de très mauvaises propriétés magnétiques en courant alternatif si l'on ne la soumet pas au premier et au second laminage à froid aux taux de réduction selon l'invention et au premier et au second recuit
à des températures selon l'invention.
Le procédé pour fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe avant application du premier laminage à froid conformément à l'invention n'est nullement limité au procédé décrit dans les exemples 1 et 2; la matière mise en oeuvre peut être fondue par fusion sous vide, coulée en plaque mince et utilisée à l'état coulé, ou soumise à laminage à chaud pour formation de la feuille d'alliage. Le procédé selon l'invention tel que décrit ci- dessus en détail permet donc de fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif, et cette feuille d'alliage peut alors être utilisée en tant que
matière magnétique pour des amplificateurs magnétiques, des trans-
formateurs de fréquence et des dispositifs analogues exigeant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif,
c'est-à-dire qu'elle est d'un grand intérêt industriel.
REVE.DICATIONS
1. Procédé pour fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe ayant
d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu, caracté-
risé en ce qu'il comprend les stades opératoires suivants: partant d'une matière qui consiste essentiellement en: nickel: de 75 à 82/% en poids molybdène: de 2 a 6% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles constituées elles-mêmes de soufre, de phosphore, de carbone, d'oxygène et d'azote, aux teneurs suivantes: jusqu'à 0,002 % en poids pour le soufre jusqu'à 0,006 % en poids pour le phosphore jusqu'à 0,01 % en poids pour le carbone Jusqu'à 0, 003 % en poids pour l'oxygène, et Jusqu'à 0,0015 % en poids pour l'azote,on soumet cette matière à travail à chaud pour formation d'une feuille d'alliage Ni-Fe; on soumet la feuille d'alliage ainsi obtenue à un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 50 à 98%; on soumet la feuille d'alliage, après ce premier laminage à froid, un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780 à
950 C;
après ce premier recuit, on soumet la feuille d'alliage à un second laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de à 98%; et après ce second laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage un second recuit à une température dans l'intervalle de 950
ò 1 200 C;
et l'on obtient une feuille d'alliage possédant d'excellentes
propriété magnétiques en courant continu.
Claims (3)
- 2. Le procédé selon la.Revendication 1, caractérisé en ceque la matière de départ contient en outre au moins un élément choisi dans le groupe suivant: manganèse: de 0,10 à 0,60% en poids, etcalcium: de 0,0007 à 0,0060% en poids.
- 3. Procédé pour fabriquer une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentes propriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes propriétés magnétiques en courant alternatif, caracté- risé en ce qu'il comprend les stades opératoires suivants: partant d'une matière qui consiste essentiellement en: nickel: de 76 à 81% en poids molybdène: de 3 à 5%e en poids cuivre: de 1,5 à 3,0% en poids bore: de 0,0015 à 0,0050% en poids, le solde consistant en fer et impuretés occasionnelles constituées ellesmêmes de soufre, de phosphore, de carbone, d'oxygène et d'azote aux teneurs suivantes: jusqu'à 0,002% en poids pour le soufre Jusqu'à 0,006% en poids pour le phosphore Jusqu'à 0,01% en poids pour le carbone Jusqu'à 0,003% en poids pour l'oxygène, et jusqu'à 0,001,5% en poids pour l'azote, on soumet cette matière à travail à chaud pour formation d'une feuille d'alliage Ni-Fe; on soumet la feuille d'alliage ainsi obtenue à un premier laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de 50 à 98%, après ce premier laminage à froid, on soumet la feuille d'alliage a un premier recuit à une température dans l'intervalle de 780 à 9500c; après ce premier recuit, on soumet la feuille d'alliage à un second laminage à froid à un taux de réduction dans l'intervalle de à 98%; et après ce second laminage à froid, on soumet la feuille à un second recuit à une température dans l'intervalle de 950 à 1 200 C, et l'on obtient une feuille d'alliage Ni-Fe ayant d'excellentespropriétés magnétiques en courant continu et d'excellentes proprié-tés magnétiques en courant alternatif.
- 4. Le procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la matière mise en oeuvre contient en outre au moins un élément choisi dans le groupe suivant: mapganèse: de 0,10 à 0,60% en poids, etcalcium: de 0,0007 à 0,0060% en poids.
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|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |