DE19803598C1 - Weichmagnetische Nickel-Eisen-Legierung mit kleiner Koerzitivfeldstärke, hoher Permeabilität und verbesserter Korrosionsbeständigkeit - Google Patents

Weichmagnetische Nickel-Eisen-Legierung mit kleiner Koerzitivfeldstärke, hoher Permeabilität und verbesserter Korrosionsbeständigkeit

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Description

Die Erfindung betrifft eine weichmagnetische Nickel-Eisen-Legierung.
Aus dem Buch "Magnetische Werkstoffe und ihre technische Anwendung" von Carl Heck, Hütig Verlag, Heidelberg 1975, S. 349ff ist bekannt, daß für das Material von Anker und Joch bei Relais weichmagnetische Werkstoffe eingesetzt werden.
Die Hauptforderungen an den Werkstoff sind eine hohe Sättigungsflußdichte, um große magnetische Haltekräfte bei geringer Energie zu erreichen, eine hohe Perme­ abilität, damit eine kleine magnetische Feldstärke, d. h. ein geringer Erregungsstrom sowie eine hohe Flußdichte im Luftspalt erzeugt werden kann und so eine große Anziehungskraft auf den Anker wirkt. Geringe Koerzitivfeldstärken ermöglichen ein leichtes Öffnen des Relais bei Rückgang des Erregerstromes.
Neben den magnetischen Anforderungen bestehen an einen Relaiswerkstoff noch die Forderung der Korrosionsbeständigkeit in einem Wechselklimatest, da eine kor­ rekte Funktion des Relais bei jeder Wetterlage erforderlich ist. Diese Forderung kann bei nicht ausreichend korrosionsbeständigen Werkstoffen nur durch zusätzli­ ches Beschichten der fertigen Teile mit einer korrosionsbeständigen Schicht erreicht werden.
Die Kontaktflächen von Anker und Joch müssen einen möglichst geringen Spalt aufweisen, um eine hohe Permeabilität des magnetischen Kreises aus Joch und An­ ker zu erreichen. Sie dürfen durch das Schalten des Relais nicht beschädigt werden, da sich dann der Auslösestrom des Relais verändert.
Die magnetischen Anforderungen an einen Relaiswerkstoff beschreibt die DIN 17405 "Weichmagnetische Werkstoffe für Gleichstromrelais". Die folgende Tabelle 1 zeigt einen Auszug aus der DIN 17405.
Tabelle 1
Relaiswerkstoffe nach DIN 17405
Die DIN 17745 "Knetlegierungen aus Nickel und Eisen beschreibt die Legierung Ni 48 (Werkstoffnummern 1.3926 und 1.3927) als Ausgangswerkstoffe für die Sorten RNi 12 und RNi 8 (siehe Tabelle 2). Die Legierung Ni 36 (Werkstoffnummer 1.3911) ist der Ausgangswerkstoff für die Sorten RNi 24.
Tabelle 2
Auszug aus der DIN 17745
Bei der Erschmelzung von Nickel-Eisen-Legierungen sind neben den gewünschten Legierungselementen noch Desoxidations- und/oder Entschwefelungselemente wie Mangan, Silizium und Aluminium notwendig. Außerdem lassen sich gewisse minima­ le Beimengungen von Sauerstoff, Schwefel, Phosphor, Kohlenstoff, Kalzium, Mag­ nesium, Chrom, Molybdän, Kupfer und Kobalt nicht vermeiden, wenn man diese Le­ gierungen wegen der günstigen Kosten mit üblicher Stahlwerkstechnologie herstel­ len will.
Unter üblicher Stahlwerkstechnologie wird hierbei das Erschmelzen im offenen Lichtbogenofen mit nachfolgender Pfannenmetallurgie zur Desoxidation, Entschwe­ felung und Entgasung verstanden. Danach erfolgt eine Block- und anschließend ei­ ne Warmbandwalzung an etwa 4 mm und anschließend eine Kaltumformung bis an Enddicke ggf. mit Zwischenglühungen.
Die magnetischen Eigenschaften verschlechtern sich, wie es z. B. in DE 196 12 556 A1 beschrieben worden ist, durch Beimengungen an Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Schwefel und an nichtmetallischen Einschlüssen. Nichtmetallische Einschlüsse ent­ stehen aufgrund der erforderlichen Desoxidations- und/oder Entschwefelungsbe­ handlung der Schmelze vor dem Gießen. Je nach Desoxidations- und/oder Ent­ schwefelungsmittel sind es z. B. Oxide des Kalziums, Magnesiums oder Aluminiums.
Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, werden deshalb weichmagnetische Werkstof­ fe mit den höchsten Anforderungen nach dem Stand der Technik bisher mit ausge­ wählt sauberen Einsatzwerkstoffen mit Hilfe der Vakuumtechnologie hergestellt, wie es in der DE 39 10 147 A1 und in der DE-AS 12 59 367 ausdrücklich angegeben wird. Eine andere aus der Literatur bekannte Möglichkeit ist das in DE 41 05 507 A1 be­ schriebene sehr aufwendige und teure Elektroschlackenumschmelzverfahren unter Vakuum oder Schutzgas von vorher unter Vakuum oder Schutzgas erschmolzenen Blöcken.
Der US 4,985,089 sowie der EP-0 271 657 A2 sind weichmagnetische Legierungen zu entnehmen, die u. a. auch Seltene Erden enthalten können. Es ist zwar eine Le­ gierung (F67Cu1Si17B9Mo5Ce1) zitiert, die jedoch kein Nickel enthält.
Die EP 0 342 923 A2 betrifft eine weichmagnetische Legierung der allgemeinen For­ mel
(Fe1abCuaMb)100cYc
worin M wenigstens ein Element der Seltenen Erden ist, Y wenigstens eines der Elemente Si, B, P und C enthält und worin die Werte für "a", "b" und "c" - ausge­ drückt in Atom-%
0,005 ≦ a ≦ 0,05
0,005 ≦ b ≦ 0,1
15 ≦ c ≦ 28
sind.
Durch die DE 196 39 428 A1 ist ein weichmagnetisches, elektrisches Hochfre­ quenz-Verbundmaterial vorbekannt.
Des weiteren ist durch die DE 43 24 667 A1 ein korrosionsbeständiger Magnetfilm und diesen verwendender Magnetkopf bekannt geworden.
Schließlich befaßt sich die JP 5-55025 (A) mit einem Material für Eisenkerne mit er­ höhter Flußdichte und hoher elektrischer Beständigkeit.
Sämtliche der genannten Druckschriften beinhalten entweder kein Nickel oder aber ferner liegende Seltene Erden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, eine weichmagnetische Eisen-Nickel-Legierung zu erschmelzen, die den beschriebenen Anforderungen an die magnetischen Eigenschaften, an die Korrosions- und an die Verschleißbestän­ digkeit genügt.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine weichmagnetische Eisen-Nickel-Legierung mit einem Nickelgehalt von 35-65 Masse-% und einer oder mehreren der Seltenen Er­ den Cer, Lanthan, Praseodym oder Neodym sowie erschmelzungsbedingten Verun­ reinigungen, wobei die Summe der Seltenen Erden zwischen 0,003 und 0,05 Masse-% liegt.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgegenstandes sind den zugehörigen Unteransprüchen zu entnehmen.
Die erfindungsgemäße Legierung wird vorzugsweise durch Stahlwerkstechnologie, d. h. durch Erschmelzung im offenen Lichtbogen mit nachfolgender Pfannenmetal­ lurgie zur Desoxidation, Entschwefelung und Entgasung erzeugt. Danach erfolgt ei­ ne Block- und Warmbandwalzung an etwa 4 mm und anschließend eine Kaltumfor­ mung an Endbanddicke ggf. mit Zwischenglühungen zur Einstellung der für die Her­ stellung von Teilen aus diesem Band benötigten Härte.
Im Anschluß an die Herstellung von Teilen aus dieser Legierung und dem Glühen dieser Teile bei Temperaturen zwischen 800 und 1150°C können mit diesen Teilen Koerzitivfeldstärken von weniger als 8 A/m erreicht werden.
Bevorzugte Anwendungsfälle der erfindungsgemäßen Legierung sind Relaisteile, wie Joche und Anker.
Aus einem mit Stahlwerkstechnologie hergestelltem Band von 1,2 mm Dicke wurden flache Proben ausgestanzt, gereinigt, einer Glühbehandlung von 1080°C/4 Stunden unter Wasserstoff unterzogen und danach im Ofen bis 300°C abgekühlt. An diese Proben wurden der in DIN 50017 beschriebene Klimatest mit 28 Zyklen von 8 Stun­ den bei 55°C/90 bis 96% Luftfeuchtigkeit und 16 Stunden bei 25°C und 95 bis 99% Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Es wurden Legierungen mit Nickelgehalten von 36 Masse-% bis 81 Masse-% und teilweise Zusätzen wie Chrom, Kupfer und/oder Mo­ lybdän untersucht (siehe Tabelle 3). Die Legierungen mit einem Nickelgehalt kleiner gleich 55 Masse-% zeigen nach Ende dieses Wechselklimatestes alle deutlich stär­ kere Korrosionserscheinungen auf der Oberfläche als die Legierungen mit Nickelge­ halten von mehr als 75%. (B. Gehrmann, H. Hattendorf, A. Kolb-Telieps, W. Kramer, W. Möttgen, in Material and Corrosion 48, 535-541(1997)) und erfüllen so nicht die oben beschriebenen Anforderungen für einen Relaiswerkstoff an die Korrosionsbe­ ständigkeit ohne zusätzliche korrosionsverbessernde Maßnahmen. Die von der DIN 17405 geforderten magnetischen Eigenschaften wurden dagegen erfüllt, wie die in Tabelle 3 beispielhaft angegebenen Koerzitivfeldstärken Hc darlegen (Stand der Technik).
Tabelle 3
In den korrodierten Stellen dieser Proben wurde nach Ende des Wechselklimatestes mittels REM/EDX Schwefel gefunden.
Die erfindungsgemäße Verbesserung des Korrosionsverhaltens wird überraschen­ derweise durch eine Entschwefelung der korrosionsanfälligeren Nickel-Eisen-Le­ gierungen mit einem Nickelgehalt von 35 Masse-% bis 65 Masse-% mit Cer er­ reicht. Dabei wird dies vorzugsweise mit einem Mischmetall aus den im chemischen Verhalten sehr ähnlichen Seltenen Erden Cer und/oder Lanthan und/oder Praseo­ dym und/oder Neodym durchgeführt. Um sämtlichen Schwefel sicher abzubinden, müssen ausreichend Seltene Erden-Atome vorhanden sein. Geht man von der Bil­ dung z. B. des Cersulfids mit dem größten Cer Anteil CeS aus, so ist das der Fall, wenn mehr Cer Atome als Schwefelatome in der Legierung vorhanden sind.
Danach muß der Cergehalt in Masse-% mindestens um den Faktor 4,4 größer sein als der Schwefelgehalt in Masse-%, um eine vollständige Abbindung des Schwefels durch Cer zu erreichen. Entsprechendes gilt für die anderen Seltenen Erden Lanthan, Praseodym und/oder Neodym und für den Summengehalt an Seltenen Er­ den.
Wie vorher schon erwähnt, kann der Zusatz eines so starken Desoxidations- und Entschwefelungsmittels wie beispielsweise Cer durch die im Material verbliebenen Reaktionsprodukte die magnetischen Eigenschaften beeinträchtigen. Überraschen­ derweise läßt sich die Zugabe an Seltenen Erden so dosieren, daß die magneti­ schen Werte von Permeabilität und Koerzitivfeldstärke im Rahmen der üblichen Schwankungsbreite der nach dem Stand der Technik erschmolzenen Chargen lie­ gen.
Es ist bekannt, daß Desoxidationsrückstände aus den Kontaktflächen des Relais herausbrechen, zwischen diesen Flächen liegen bleiben und durch ihre z. B. bei oxidischen Rückständen größere Härte beim weiteren Schalten des Relais die fein­ geschliffenen Kontaktflächen zerstören können. Deshalb dürfen die Relaiswerkstoffe nur einen sehr geringen Gehalt an nichtmetallischen Einschlüssen nach DIN 50602 (Verfahren M) aufweisen. Dabei sollten die maximalen Größenwerte der sulfidischen Einschlüsse in Strichform SS kleiner 0.1 bzw. 1.1, die maximalen Größenwerte der oxidischen Einschlüsse in aufgelöster Form OA (Aluminiumoxide) kleiner 2.2 bzw. 3.2 bzw. 4.2, die maximalen Größenwerte der oxidischen Einschlüsse in Strichform OS (Silikate) kleiner 5.2 bzw. 6.2 bzw. 7.2 und die maximalen Größenwerte der oxi­ dischen Einschlüsse in globularer Form OG kleiner 8.2 bzw. 9.2 sein.
Als Beispiel wurde mit Stahlwerkstechnologie im 30 t Lichtbogenofen eine Nickel- Eisen-Legierung mit ca. 48% Nickel und geringfügigen Zusätzen an Mangan und Silizium erschmolzen (Chargen E5407 und E0545) und mit Chargen einer sehr ähn­ licher Zusammensetzung, aber ohne den Zusatz von Seltenen Erden, die dem Stand der Technik entsprechen, (Chargen T4392, T5405 und T5406) verglichen. Die ge­ nauen Zusammensetzungen zeigt die Tabelle 4.
Tabelle 4
Zusammensetzung der Chargen nach dem Stand der Technik (T) und der erfindungsgemäßen Chargen (E)
Alle Angaben sind in Masse-%
Geringfügige Mengen an Bor können zur Verbesserung der Stanzbarkeit zugegeben werden, wie es bei den Chargen T4392, T5405, T5406 und E5407 erfolgt ist. Die Menge des Cergehaltes in Masse-% in den erfindungsgemäßen Charge E5407 und E0545 ist um mehr als den Faktor 4,4 größer als der Schwefelgehalt in Masse %.
Nach der Erschmelzung erfolgte eine Block- und anschließend eine Warmbandwal­ zung an etwa 4 mm und eine anschließenden Kaltumformung bis an Enddicke 1,0 mm.
Daraus wurden runde Proben mit einem Durchmesser von 25,5 mm gestanzt. Dies gilt für alle Chargen bis auf E0545. Hier wurde ein Stück von ca. 15 mm × 15 mm × 5 mm aus einer Gußprobe verwendet, dessen Flächen feingeschliffen wurden. Alle Proben wurden gereinigt und ein Teil der Proben wurde einer Glühbehandlung von 970°C/6 Stunden unter Wasserstoff unterzogen und danach im Ofen bis unterhalb von 300°C abgekühlt. Der zweite Teil der Proben wurde einer Glühbehandlung von 1030°C/2 Stunden unter Wasserstoff unterzogen und danach im Ofen bis unterhalb von 300°C abgekühlt. Alle Proben sind dem verkürztem Klimatest von 2 Tagen mit einem Temperatur/Feuchtigkeitswechsel im Rhythmus von 3 Stunden von 25°C und 55% Luftfeuchtigkeit auf 55°C und 98% Luftfeuchtigkeit unterzogen worden. Die Proben lagen dabei einzeln flach in Glasschalen, so daß auf der Unterseite noch die verschärften Bedingungen einer Spaltkorrosion herrschten. Das Ergebnis zeigt Ta­ belle 5.
Tabelle 5
Klimatestergebnisse
Bei den erfindungsgemäßen Charge E5407 und E0545 war keine Korrosion zu fin­ den, während bei den beiden Vergleichschargen T5405 und T5406 sich bei jeder Probe auf beiden Seiten Korrosionspunkte fanden.
Der Zusatz eines so starken Desoxidations- und Entschwefelungsmittels wie Cer kann, wie vorher beschrieben, durch die im Material verbliebenen Reaktionsproduk­ te die magnetischen Eigenschaften beeinträchtigen. Überraschenderweise liegen die magnetischen Werte von Permeabilität und Koerzitivfeldstärke, die die erfin­ dungsgemäßen Chargen E5407 und E0545 zeigen, im Rahmen der üblichen Schwankungsbreite der nach dem Stand der Technik erschmolzenen Chargen, wie die Tabelle 6 zeigt.
Tabelle 6
Magnetische Werte von Chargen nach dem Stand der Technik (T) und der erfindungsgemäßen Chargen (E) gemessen an Proben von 1 mm Dicke nach einer Glühung von 1080°C/4 h unter Wasserstoff und einer Abkühlung im Ofen bis 450°C
Die Zusammensetzung der Chargen zeigt Tabelle 4
Als zweites wurden zwei Chargen mit der in Tabelle 7 angegebenen Zusammenset­ zung gemäß Stand der Technik in ihren Eigenschaften bei der Block- und der Warmbandwalzung betrachtet.
Die beiden Chargen unterscheiden sich im wesentlichen nur durch den unterschied­ lichen Gehalt an Seltenen Erden.
Tabelle 7
Bei der Charge T0626 mit einem Summengehalt an Seltenen Erden von 0,054% bil­ deten sich bei der Warmformgebung Risse und der Block war danach Schrott. Ein so hoher Gehalt an Seltenen Erden führt zu einem schlechteren Warmformgebungs­ verhalten. Die Charge T0624 ließ sich dagegen sowohl an Block als auch an Warm­ band mit einer Dicke von ca. 4 mm walzen. Da sich die Seltenen Erden chemisch ähnlich verhalten, ist erfindungsgemäß der Gehalt der Summe der Seltenen Erden Cer, Lanthan, Praseodym, Neodym auf maximal 0,05 Masse-% zu begrenzen, um Warmformgebungsprobleme zu vermeiden.
Tabelle 8 zeigt die Untersuchung des Gehaltes an nichtmetallischen Einschlüssen nach DIN 50602 an verschiedenen Chargen nach dem Stand der Technik (T) und den erfindungsgemäßen Chargen (E).
Tabelle 8
Die Charge T2536 hat bei den oxidischen Einschlüssen in Strichform einen maxima­ len Größenwert von 2.7 (Verfahren M). Dieser Wert ist für den Einsatz dieser Char­ ge als Werkstoff für Relaisteile zu hoch. Er führt zu einem Verschleiß an den Kon­ taktflächen des Relais und hat den Verlust der Funktionsfähigkeit des Relais zur Folge. Der Gehalt an nichtmetallischen Einschlüssen wird deshalb erfindungsgemäß wie folgt begrenzt:
Die maximalen Größenwerte nach DIN 50602 der sulfidischen Einschlüsse in Strichform SS sind kleiner gleich 0.1 bzw. 1.1, die maximalen Größenwerte nach DIN 50602 der oxidischen Einschlüsse in aufgelöster Form OA (Aluminiumoxide) kleiner gleich 2.2 bzw. 3.2 bzw. 4.2, die maximalen Größenwerte nach DIN 50602 der oxidi­ schen Einschlüsse in Strichform OS (Silikate) kleiner gleich 5.2 bzw. 6.2 bzw. 7.2 und die maximalen Größenwerte nach DIN 50602 der oxidischen Einschlüsse in glo­ bularer Form OG kleiner gleich 8.2 bzw. 9.2. Alle anderen in Tabelle 8 aufgelisteten Chargen erfüllen die Bedingungen für den Gehalt an nichtmetallischen Einschlüs­ sen.

Claims (9)

1. Weichmagnetische Eisen-Nickel-Legierung mit einem Nickelgehalt von 35-65 Masse-% und einer oder mehreren der Seltenen Erden Cer, Lanthan, Praseodym, Neodym sowie erschmelzungsbedingten Verunreinigungen, wobei die Summe der Seltenen Erden zwischen 0,003 und 0,05 Masse-% liegt.
2. Weichmagnetische Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung einen Cergehalt von max. 0,05 Masse-% beinhaltet.
3. Weichmagnetische Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung als Desoxidations- und/oder Entschwefelungszusätze max. 0,5 Masse-% Mangan, max. 0,5 Masse-% Silizium und Beimischungen von max. 0,002 Masse-% Magnesium, max. 0,002 Masse-% Kalzium, max. 0,010 Masse-% Alumini­ um, max. 0,004 Masse-% Schwefel, max. 0,004 Masse-% Sauerstoff und weitere erschmelzungsbedingte Beimengungen in geringen Mengen enthält.
4. Weichmagnetische Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der summenmäßige Anteil der Seltenen Erden-Gehalte in Masse-% mindestens um den Faktor 4,4 größer ist, als der Gehalt in Masse-% an Schwefel.
5. Weichmagnetische Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung bis zu 0,002 Masse-% Bor enthält.
6. Verfahren zur Erschmelzung einer weichmagnetischen Eisen-Nickel-Legierung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Erschmelzen der Legierung im offenen Lichtbogenofen mit nachfolgenden Pfannenmetallurgie zur Desoxidation, Entschwefelung und Entgasung erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in die erschmolzene Legierung folgende Parameter eingestellt werden:
  • - die maximalen Größenwerte der sulfidischen Einschlüsse in Strichform liegen unterhalb von 0.1 bzw. 1.1
  • - die maximalen Größenwerte der oxidischen Einschlüsse in aufgelöster Form OA (Aluminiumoxide) liegen unterhalb von 2.2 bzw. 3.2 bzw. 4.2
  • - die maximalen Größenwerte der oxidischen Einschlüsse in Strichform OS (Silikate) liegen unterhalb von 5.2 bzw. 6.2 bzw. 7.2
  • - die maximalen Größenwerte der oxidischen Einschlüsse in globularer Form OG liegen unterhalb von 8.2 bzw. 9.2.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach Herstellung von Teilen aus dieser Legierung, und dem Glühen dieser Teile bei Temperaturen zwischen 800°C und 1150°C Koerzitivfeldstärken von weniger als 8 A/m erreicht werden.
9. Verwendung einer weichmagnetische Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als Werkstoff für Relaisteile.
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