CN104439234B - 一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：（Ni1‑x‑yAlxCey）1‑a‑b（Si1‑zZnz）aVb，其中x=0.22‑0.32，y=0.02‑0.05，z=0.3‑0.4，a=0.15‑0. 2，b=0.05‑0.07，该方法包括如下步骤：（1）制备软磁粉末，（2）制坯，（3）烧结，（4）退火处理。本发明制备的软磁材料，采用高镍含量的镍铝合金形成主料并掺杂锌以提升材料的导磁率，掺杂稀土元素铈抗磁饱和性能，掺杂硅和钒提高了材料的耐磨性能以及电阻率。因此，该材料用于各种电子设备时尤其是用于大电流线圈的磁芯时具有较好的软磁性能和较低的损耗。

Description

一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法。
背景技术
现在常用的软磁材料主要有电工纯铁、硅钢片、铁镍合金、铁氧体及非晶和纳米晶材料。电工纯铁磁学性能和力学性能优异(磁导率高、饱和磁感应强度高、机械强度)，但电学性能差(电阻率低)，在交变场下涡流损耗大，无法满足在交变电磁场的条件下使用；硅钢片磁学性能和电学性能优异(有高的饱和磁化强度、高磁导率、高电阻率)，但力学性能差(抗压强度差)；铁镍合金磁导率高，饱和磁感应强度高，但易变形，且抗涡流能力有限，虽然通过叠片等采取降低涡流损耗的措施，一定程度上可以提高材料的使用频率，但会明显影响功率和效率，难以完全满足实际需要；铁氧体软磁材料电阻率高，抗涡流能力强，但饱和磁感应强度低，在磁路设计中使用该材料对于偏置磁场优化设计提出了较大的挑战，影响磁路系统的设计和有效使用。非晶和纳米晶材料不耐压，机械损耗大。
铁硅铝合金具有优良的软磁特性，早在上世纪三十年代就被日本人发现，特别是特定成分Si～9.6％、Al～5.4％，余量为Fe的合金，μm值可达16万，被命名为Sendust合金。只是因为硅、铝在冶炼时容易产生偏析和烧损而没有得到广泛的应用。上世纪九十年代由于冶炼技术的进步和电子工业的发展需求，推动了铁硅铝合金磁粉芯的发展。随后日本金子秀夫在Sendust合金中加钕(Nd)，改善了它的加工性，磁性(μ0，μm，Hc，Bs)、耐磨性均不降低。有的研究者加合金元素(Sn，Be，Ti，V，Y，B，Mo，W，Cr等)后合金硬度提高了，有的耐磨性提高了。
发明内容
本发明提供一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法，该方法制备的软磁材料具有高磁导率、低矫顽力以及低损耗等优点。
为了实现上述目的，本发明提供的一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：（Ni1-x-yAlxCey）1-a-b（Si1-zZnz）aVb，其中x=0.22-0.32，y=0.02-0.05，z=0.3-0.4，a=0.15-0. 2，b=0.05-0.07，该方法包括如下步骤：
（1）制备软磁粉末
按照上述原子配比，将纯镍、多晶硅、纯铝、铈镍合金、纯钒和纯锌投入真空感应炉内进行冶炼，反复熔炼后，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭；
将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨得到的粗粉采用气雾化成粒度在15-20μm金属软磁粉末；
（2）制坯
采用模压工艺制备软磁生坯，所加压力为23-30Mpa；
（3）烧结
然后在氩气气氛烧结炉中烧结成型，在烧结过程中，首先在400-500℃预烧1-3h，然后在1250-1350℃烧结5-8h；
（4）退火处理
在氩气气氛的退火炉中，将烧结成型后产物加热到450-455℃，保温1-2h，再加热到525-535℃，保温2-3h，然后加热到750-825℃，保温3-4h，停止加热，在30-40min内将温度降至150-170℃，然后自然冷却至室温得到产品。
本发明制备的软磁材料，采用高镍含量的镍铝合金形成主料并掺杂锌以提升材料的导磁率，掺杂稀土元素铈抗磁饱和性能，掺杂硅和钒提高了材料的耐磨性能以及电阻率。因此，该材料用于各种电子设备时尤其是用于大电流线圈的磁芯时具有较好的软磁性能和较低的损耗。
具体实施方式
实施例一
本实施例的软磁材料由以下原子配比的合金制成：（Ni0.76Al0.22Ce0.02）0.8（Si0.7Zn0.3）0.15V0.05。
按照上述原子配比，将纯镍、多晶硅、纯铝、铈镍合金、纯钒和纯锌投入真空感应炉内进行冶炼，反复熔炼后，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭；将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨得到的粗粉采用气雾化成粒度在15-20μm金属软磁粉末。
采用模压工艺制备软磁生坯，所加压力为23Mpa。
然后在氩气气氛烧结炉中烧结成型，在烧结过程中，首先在400℃预烧3h，然后在1250℃烧结8h。
在氩气气氛的退火炉中，将烧结成型后产物加热到450℃，保温2h，再加热到525℃，保温2h，然后加热到750℃，保温4h，停止加热，在40min内将温度降至150℃，然后自然冷却至室温得到产品。
实施例二
本实施例的软磁材料由以下原子配比的合金制成：（Ni0.63Al0.32Ce0.05）0.73（Si0.6Zn0.4）0.2V0.07。
按照上述原子配比，将纯镍、多晶硅、纯铝、铈镍合金、纯钒和纯锌投入真空感应炉内进行冶炼，反复熔炼后，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭；将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨得到的粗粉采用气雾化成粒度在15-20μm金属软磁粉末。
采用模压工艺制备软磁生坯，所加压力为30Mpa。
然后在氩气气氛烧结炉中烧结成型，在烧结过程中，首先在400-500℃预烧1-3h，然后在1350℃烧结5h。
在氩气气氛的退火炉中，将烧结成型后产物加热到455℃，保温1h，再加热到535℃，保温2h，然后加热到825℃，保温3h，停止加热，在30min内将温度降至170℃，然后自然冷却至室温得到产品。
比较例
将FeNi合金粉末、软磁铁氧体粉末和低熔点软磁合金粉末按质量比4∶5∶1的比例混合(其中FeNi合金成份为：Fe50wt％，Ni50wt％，MnZn铁氧体的成份为：Mn0.64Zn0.29Fe2.07O4，低熔点软磁合金的成份为：NdFe合金的成份为：Nd60wt％，Fe40％)，然后混合球磨30分钟。将混合好的复合软磁粉末装入模具内，在模压成型机上加压成型，在压制过程中所加压力为20MPa，保压时间为5分钟。将所压制的生坯放入普通气氛烧结炉中烧结成型，烧结温度为900℃，1000℃，1100℃，1200℃烧结时间为10小时，烧结气氛为氩气和氧气的混合气体，其中氧气分压为0.1MPa。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试以及损耗测试，在室温进行以下两项测试：（1）能量损耗，测试条件为磁感1.5T，频率为500Hz，（2）合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为2000A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示：实施例1-2得到的软磁材料的损耗相对比较例降低35%以上，饱和磁感应强度升高13%以上。

Claims (1)

1.一种稀土元素掺杂的镍硅铝软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：（Ni1-x-yAlxCey）1-a-b（Si1-zZnz）aVb，其中x=0.22-0.32，y=0.02-0.05，z=0.3-0.4，a=0.15-0. 2，b=0.05-0.07，该方法包括如下步骤：
（1）制备软磁粉末
按照上述原子配比，将纯镍、多晶硅、纯铝、铈镍合金、纯钒和纯锌投入真空感应炉内进行冶炼，反复熔炼后，送入氦气保护铸坯，冷却后得到合金铸锭；
将上述合金铸锭氢破后，利用行星球磨机球磨制粉，球磨得到的粗粉采用气雾化成粒度在15-20μm金属软磁粉末；
（2）制坯
采用模压工艺制备软磁生坯，所加压力为23-30Mpa；
（3）烧结
然后在氩气气氛烧结炉中烧结成型，在烧结过程中，首先在400-500℃预烧1-3h，然后在1250-1350℃烧结5-8h；
（4）退火处理
在氩气气氛的退火炉中，将烧结成型后产物加热到450-455℃，保温1-2h，再加热到525-535℃，保温2-3h，然后加热到750-825℃，保温3-4h，停止加热，在30-40min内将温度降至150-170℃，然后自然冷却至室温得到产品。
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