CN101691637B - 一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金，属于高温软磁合金材料，该合金为具有高硬度的软磁合金Fe44-xCo44Zr7B5Mox(0＜x＜3)。该合金通过粉末冶金方法制备，其矫顽力为20～100Oe，显微硬度在200～350Hv0.05之间；在适当的温度下烧结后，本合金的显微硬度大幅提高，具有较高的硬度以及良好的软磁性能。本发明采用粉末冶金法制备合金，其制备工艺简单，成型能力好，可制备出各种形状兼具软磁性能和机械性能的器件，所制备合金的力学性能满足航空航天领域内电机材料的性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温软磁合金材料，更特别地说，是指一种具有高硬度的软磁合金Fe44-xCo44Zr7B5Mox。
背景技术
软磁材料是指剩磁(Mr)和矫顽力(Hc)均很小的铁磁材料。该材料的特点是易磁化、易去磁且磁滞回线较窄，常用来制作电机、变压器、电磁铁等电器的铁心。
铁钴基软磁合金与铁基、铁硅基的软磁合金相比，具有居里温度高的优点，因此它解决了铁基、铁硅基的软磁合金只能在低温下应用的限制。
铁钴基软磁材料具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损等优点，但由于其强度及韧性较低，其应用主要限制在条带形式，而难于广泛应用。而航空航天领域中常用的电机材料要求既有良好的软磁性能，同时兼具一定的强度及硬度，以满足其特殊的服役环境。
目前所研究的Fe44Co44Zr7B5合金，其性能如矫顽力达到37.9Oe，显微硬度为197.04Hv0.05，但是距离航空航天领域中常用电机材料的性能要求还相差很多，因此急需新的材料来替代现有材料。
发明内容
本发明的目的是提出一种软磁Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金，该软磁合金通过在Fe44Co44Zr7B5的基础上添加Mo元素，提高了合金的力学性能，使得软磁Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金在航空航天电机铁心材料上的应用领域更广，有效地解决航空航天电机材料的应用受其力学性能限制的问题。本发明提供的Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金，其中0＜x＜3，当x＝0.5、1、1.5或者2时，所述的软磁合金分别是Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5或Fe43Co44Zr7B5Mo1或Fe42.5Co44Zr7B5Mo1.5或Fe42Co44Zr7B5Mo2。
本发明软磁Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金的优点在于：
(1)通过粉末冶金的制备方法，适量的Mo元素可以使得Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金的矫顽力减少至26.9Oe，软磁性能较好；
(2)通过加入一定量的Mo元素，在适当的温度下烧结后，本合金的显微硬度大幅提高至341.66Hv0.05，具有较高的硬度；
(3)软磁Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金采用粉末冶金法制备，其工艺简单，成型能力好，可制备出各种形状兼具软磁性能和机械性能的器件，满足航空航天领域的需求。
附图说明
图1是Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5合金条带淬态、550℃晶化热处理后、1100℃烧结后的X射线衍射图；
图2是Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金1000～1150℃烧结后的矫顽力；
图3是Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金1000～1150℃烧结后的显微硬度；
图4是Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金中添加Mo元素原子百分比对合金压缩强度的影响曲线；
图5是Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金中添加Mo元素原子百分比对合金应变值影响曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种具有高硬度的软磁Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金，Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金中X为：0＜x＜3，其制备步骤有：
第一步：按Fe44-xCo44Zr7B5Mox原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的钼Mo和含硼20％的硼铁合金；
第二步：合金熔炼；
将第一步配制好的Fe-Co-Zr-B-Mo原料用电弧炉熔炼制成铸锭，熔炼条件为真空度低于6×10-4Pa，加热电流200±20A；
第三步：甩带；
将第二步熔炼好的合金铸锭放入单辊甩带机中，调节单辊的旋转转速65～70m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化热处理；
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至520～600℃，保温60～120min，随炉冷却；
第五步：球磨；
将晶化热处理后的非晶条带放入不锈钢球磨罐内，加入轴承钢制的钢球(球料比约为6∶1)，并加入具有易挥发性且不与合金反应的液体中球磨2小时，得到粒径约为10μm的粉体；所述的液体为无水乙醇或者丙酮。
第六步：压制成型；
将粉体装入模具中进行压制成形，加压大小为600～900MPa，并保压1小时以上，得到生坯；
第七步：烧结
将第六步压制好的生坯放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至1000～1150℃，保温60min，然后随炉冷却，即可得到软磁Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金。
实施例1：制备Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5合金。
第一步：按Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5合金原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％ 的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的钼Mo和含硼20％的硼铁合金；
第二步：合金熔炼；
将第一步配制好的Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5合金原料用电弧炉(北京物科光电WS-6)熔炼制成铸锭，熔炼条件为加热电流200A；熔炼后的铸锭进行清洗和干燥处理。
第三步：甩带；
将第二步熔炼好的合金铸锭放入单辊甩带机(HVDS-II)中的石英管内，调节单辊的旋转转速65m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化热处理；
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至550℃，保温60min后随炉冷却；
第五步：球磨；
将晶化热处理后的非晶条带放入不锈钢球磨罐内，加入轴承钢制的钢球(球料比为6∶1)，并加入无水乙醇球磨2小时，得到粒径小于10μm的粉体。
第六步：压制成型；
将上述粉体装入模具中进行压制成形，采用手动压片机加压为600MPa，并保压1小时，得到生坯；
第七步：烧结；
将第六步压制好的生坯放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至1100℃，保温60min，然后随炉冷却，即得到软磁Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5合金。将经上述方法制备得到的Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5软磁合金进行性能测试如下：
在图1中，非晶条带淬态(as-spun)的X射线衍射峰为漫散峰，表明Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5软磁合金制备态条带的结构为非晶态结构；550℃晶化热处理后的X射线三个衍射峰分别对应α-FeCo相bcc结构的三强峰(110)、(200)、(211)；经过1100℃烧结后的X射线衍射峰除了包含α-FeCo相bcc结构的三强峰，还包括在1100℃烧结时析出的Co23Zr6和其他(Fe，Co)-Zr化合物，这类析出物产生固溶强化的作用，使得合金的力学性能得到有效提高。
从图2中可以看出，在1100℃烧结后，Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5软磁合金的矫顽力为32.63Oe，与按照相同制备方法得到的Fe44Co44Zr7B5合金相比降低约15％；从图3可见，合金的显微硬度为230.5Hv0.05，与按照相同制备方法得到的Fe44Co44Zr7B5合金相比提高20％；如图4、图5所示，Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5软磁合金在1100℃烧结后的压缩强度和应变值分别为642.31MPa和10.3％，相比于按照相同方法制备得到的Fe44Co44Zr7B5合金分别提高35％和25％。
实施例2：制备Fe43Co44Zr7B5Mo1合金。
第一步：按Fe43Co44Zr7B5Mo1合金原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的钼Mo和含硼20％的硼铁合金；
第二步：合金熔炼；
将第一步配制好的Fe43Co44Zr7B5Mo1合金原料用电弧炉(北京物科光电WS-6)熔炼制成铸锭，熔炼条件为加热电流220A；熔炼后的铸锭进行清洗和干燥处理。
第三步：甩带；
将第二步熔炼好的合金铸锭放入单辊甩带机(HVDS-II)中的石英管内，调节单辊的旋转转速65m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化热处理
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至600℃，保温120min后随炉冷却；
第五步：球磨
将晶化热处理后的非晶条带放入不锈钢球磨罐内，加入轴承钢制的钢球(球料比为6∶1)，并加入丙酮球磨2小时，得到粒径小于10μm的粉体。
第六步：压制成型
将上述粉体装入模具中进行压制成形，采用手动冷等静压片机加压900MPa，并保压1.5小时，得到生坯；
第七步：烧结
将第六步压制好的生坯放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至1150℃，保温60min，然后随炉冷却，即得到软磁Fe43Co44Zr7B5Mo1合金。
如图2所示，采用上述的粉末冶金方法制备的Fe43Co44Zr7B5Mo1合金具有矫顽力为62.9Oe，图3中显微硬度为253Hv0.05。合金的显微硬度较Fe44Co44Zr7B5合金相比有很大提高。采用与实施例1和实施例2相同的步骤，在不同的烧结温度下分别对下述的几种合金进行的性能测试，结果如表1、表2所示：表1不同组份Mo掺杂的FeCo基软磁合金
在不同温度下烧结后的矫顽力(Oe)：
| 1000℃ | 1050℃ | 1100℃ | 1150℃ | |
| Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5 | 52.58 | 39.62 | 32.63 | 26.9 |
| Fe43Co44Zr7B5Mo1 | 92.57 | 86.97 | 70.74 | 62.9 |
| Fe42.5Co44Zr7B5Mo1.5 | 63.6 | 71.62 | 80.24 | 78.17 |
| Fe42Co44Zr7B5Mo2 | 73.5 | 86.31 | 73.31 | 75.7 |
[0062] 表2不同组份Mo掺杂的FeCo基软磁合金
在不同温度下烧结后的显微硬度(Hv0.05)：
| 1000℃ | 1050℃ | 1100℃ | 1150℃ | |
| Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5 | 206.24 | 218.1 | 230.5 | 250.7 |
| Fe43Co44Zr7B5Mo1 | 214.48 | 224.48 | 238.84 | 253 |
| Fe42.5Co44Zr7B5Mo1.5 | 201.45 | 229.13 | 254.33 | 328.63 |
| Fe42Co44Zr7B5Mo2 | 228.86 | 226.98 | 255.38 | 341.66 |
在图2中，使用上述的粉末冶金方法制备出来的Fe44-xCo44Zr7B5Mox软磁合金的矫顽力为20～100Oe，从图中可以看出，当加入Mo元素的原子百分比为1％时，合金矫顽力为92.57Oe；当加入原子百分比为0.5％的Mo元素后，能使Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金的矫顽力明显降低，并且在1150℃烧结状态下的矫顽力达到最小值为26.9Oe，低于Fe44Co44Zr7B5合金的矫顽力。
在图3中可以看出，Fe44-xCo44Zr7B5Mox软磁合金的显微硬度大约在200～350Hv0.05之间，随着Mo元素含量的增加和烧结温度的提高，本合金的显微硬度显著提高，明显高于Fe44Co44Zr7B5合金的显微硬度，当加入原子百分比为2％的Mo元素并且在1150℃烧结时，本合金的显微硬度达到最大值为341.66Hv0.05。
如图4、图5所示，所示添加Mo元素原子百分比从0～3％，Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5合金的压缩强度和应变值是最好的，最高分别达到642.31MPa和10.3％。
本发明提供的Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金在合理调整Mo元素添加量之后，获得了压缩强度、显微硬度和矫顽力等综合性能较好的高温软磁合金，为航空航天领域中电机材料的应用提供的很好的备选材料。
Claims (7)
1.一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金，其特征在于：所述的软磁合金为Fe44-xCo44Zr7B5Mox合金，其中0＜x＜3。
2.根据权利要求1所述的一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金，其特征在于：所述的软磁合金为Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5或Fe43Co44Zr7B5Mo1或Fe42.5Co44Zr7B5Mo1.5或Fe42Co44Zr7B5Mo2。
3.根据权利要求2所述的一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金，其特征在于：所述Fe43.5Co44Zr7B5Mo0.5软磁合金条带的结构为非晶态结构；550℃晶化热处理后的X射线三个衍射峰分别对应α-FeCo相bcc结构的三强峰(110)、(200)、(211)；经过1100℃烧结后的X射线衍射峰除了包含α-FeCo相bcc结构的三强峰，还包括在1100℃烧结时析出的Co23Zr6。
4.根据权利要求1所述的一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金，其特征在于：所述的Fe44-xCo44Zr7B5Mox软磁合金矫顽力为20～100Oe，显微硬度在200～350Hv0.05之间。
5.一种制备权利要求1所述的一种Mo掺杂的FeCo基软磁合金的方法，其特征在于如下步骤：
第一步：按Fe44-xCo44Zr7B5Mox原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的钼Mo和含硼20％的硼铁合金；
第二步：合金熔炼；
将第一步配制好的Fe-Co-Zr-B-Mo原料用电弧炉熔炼制成铸锭，进行真空熔炼，加热电流200±20A；
第三步：甩带；
将第二步熔炼好的合金铸锭放入单辊甩带机中，调节单辊的旋转转速65～70m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化热处理；
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至520～600℃，保温60～120min，随炉冷却；
第五步：球磨；
将晶化热处理后的非晶条带进行球磨处理2小时，得到粒径小于为10μm的粉体；
第六步：压制成型；
将粉体装入模具中进行压制成形，加压大小为600～900MPa，并保压1小时以上，得到生坯；
第七步：烧结；
将第六步压制好的生坯放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，升温至1000～1150℃，保温60min，然后随炉冷却，即得到软磁合金Fe44-xCo44Zr7B5Mox。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的球磨处理是指将晶化热处理后的非晶条带放入不锈钢球磨罐内，加入轴承钢制的钢球，球料比为6∶1，并加入具有易挥发性且不与合金反应的液体进行球磨。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的易挥发性且不与合金反应的液体为无水乙醇或丙酮。
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