WO2016201944A1 - 晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets

Definitions

  • the orientation and density of sintered NdFeB magnets have reached more than 98%, so the remanence and magnetic energy product have reached more than 90% of the theoretical value, while the coercivity is less than 30% of the theoretical value, mainly due to the actual There is a big gap between the organizational structure and the ideal organizational structure: the main phase grains are not uniform and small, resulting in low coercivity; 2:14:1 main phase grain surface layer has a lower magnetocrystalline anisotropy constant K1 and structural defects Large, large magnetic field, the most easy to form a reversing magnetization domain nucleus, resulting in low coercivity; grain boundary rich Nd phase can not be continuously distributed in a thin layer between 2:14:1 phase grains, can not effectively achieve magnetic isolation, The 2:14:1 phase grains are prone to reverse magnetization domains, which reduces the coercivity of the magnet.
  • the magnet itself contains a 2:14:1 phase and an Nd/Pr-rich phase, and a Pr-Cu alloy is reintroduced at the grain boundary, and the grain boundary non-magnetic phase (including the Nd/Pr phase and the Pr-Cu alloy phase) is more.
  • the magnetic drop is much lower, from about 13,000 Gs to about 11,000 Gs.
  • the Nd11.76Fe82.36B5.88 (atomic percent) and Pr75Cu25 (atomic percent) of the Nd11.76Fe82.36B5.88 (atomic percent) based on the 2:14:1 phase were designed separately, and the main alloy was considered to be burned by the rare earth Nd. % (% by weight), the auxiliary alloy considers the burnt loss of rare earth Pr (5% by weight), and prepares the main alloy and the auxiliary alloy flakes with thicknesses of 300 ⁇ m and 150 ⁇ m respectively by the scale ingot casting process, and prepares the average particles by hydrogen flow and gas flow milling.

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Abstract

晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，属于稀土永磁材料领域。制备步骤为：将近正分2:14:1钕铁硼主合金铸锭破碎成3－5μm的粉末颗粒，在其中加入重量分数3－8％、平均颗粒尺寸0.1－3μm的轻稀土-铜合金粉末混合均匀，经过磁场压型、等静压并烧结致密化，再经热处理后得到产品。轻稀土-铜合金既是液相烧结助剂，又是晶界相，且与2:14:1主相具有良好的润湿性。优点是轻稀土-铜合金均匀分布在2:14:1主相的晶界，有效地阻碍了2:14:1主相晶粒间的交换耦合作用，有利于获得高矫顽力，同时可以实现低温烧结，且省去了高温回火热处理，简化了工艺，节约了能源。

Description

晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法 技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种低熔点晶界为轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
被誉为“磁王”的烧结钕铁硼磁体已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料，正在应用于制造几百千瓦的电动(或混合电动)汽车的发电机、电动机，以及制造兆瓦量级的风力发电永磁电机。
烧结Nd-Fe-B磁体的显微组织通常具有如下特征：(1)由2:14:1相和晶界富钕相组成；(2)富Nd相沿晶界或晶界交隅处分布，沿晶界分布的富Nd相呈薄片状，晶界交隅处的富Nd相呈多边形块状；(3)其它杂相和孔洞很少。Nd2Fe14B相具有很高的饱和磁感应强度(1.61T)和各向异性场(>70kOe)，烧结钕铁硼永磁材料的磁性能由2:14:1相提供。2:14:1主相的成分、体积百分数在很大程度上决定着磁体的磁性能，与此同时，烧结钕铁硼永磁材料的组织结构也在很大程度上决定材料的磁性能，比如磁体的2:14:1相的晶粒取向度和致密度在很大程度上决定着磁体的剩磁和磁能积，而晶粒大小及边界结构对磁体矫顽力影响很大。
烧结钕铁硼磁体的取向度和致密度均已达到98％以上，因此其剩磁和磁能积已达到理论值的90％以上，而矫顽力则不足理论值的30％，主要是由于实际组织结构与理想组织结构存在较大差距：主相晶粒不够均匀细小，造成矫顽力低；2:14:1主相晶粒表面层的磁晶各向异性常数K1较低、组织结构缺陷多、散磁场大，最易形成反磁化畴核，造成矫顽力低；晶界富Nd相不能在2:14:1相晶粒间呈薄层状连续地分布，不能有效实现磁隔绝，2:14:1相晶粒间极易产生反磁化畴，降低了磁体的矫顽力。因此，要获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体，必须降低2:14:1相的晶粒尺寸，必须强化2:14:1晶粒表面层的各向异性，必须保证富Nd相呈薄层状均匀地分布到所有Nd2Fe14B晶粒周围。
Wan等人用双合金的方法添加Pr-Cu合金(Pr68Cu32)制备不含Dy的烧结Nd-Fe-B磁体，磁体矫顽力从未引入Pr-Cu晶界相的14kOe提高到引入Pr-Cu晶 界相的21kOe。但是其主合金是Nd12.2Pr2.6Fe76.3Co2.1B6.0Nb0.2Al0.5Cu0.1合金，Nd/Pr达到14.8％原子分数，远高于2：14：1正分的11.76％原子分数，也就是磁体本身含有2：14：1相和富Nd/Pr相，在晶界再引入Pr-Cu合金，晶界非磁性相(包括富Nd/Pr相和Pr-Cu合金相)较多，剩磁下降较多，从13000Gs左右降到约11000Gs。(Wan F,Zhang Y,Han J,et al.Coercivity enhancement in Dy-free Nd–Fe–B sintered magnets by using Pr-Cu alloy[J].Journal of Applied Physics,2014,115(20):203910.)
众所周知，烧结钕体硼永磁材料中的晶界富Nd相很重要，虽然富Nd相本身并不提供磁性，但它主要起两方面作用：一是实现液相烧结使磁体致密化，是磁体获得高磁通密度的基础；二是分布在2:14:1主相晶粒的周围，起着对主相晶粒的去磁耦合作用，实现高矫顽力。
一定成分范围的轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)－Cu合金(轻稀土含量50－90％原子百分数)的熔点较低(400-800℃左右)，可以实现低温液相烧结；同时轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)－Cu合金无磁性，与2:14:1相具有良好的润湿性，可以实现在2:14:1主相晶粒周围的均匀薄层状分布。
发明内容
本发明提供了一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体及其制备方法。其特征在于将一定重量分数的轻稀土-铜合金粉末与近正分2:14:1钕铁硼主合金粉混合均匀，经过磁场压型、等静压并真空烧结致密化，再热处理后得到产品。
本发明主要利用轻稀土-铜合金的两个特点大大改善烧结钕铁硼磁体的组织结构从而获得高磁性能，特别是高矫顽力：①轻稀土-铜合金与2:14:1相具有良好的润湿性，可以实现在2:14:1主相晶粒周围的均匀薄层状分布,阻止2:14:1晶粒间的交换耦合；②轻稀土-铜二元合金(轻稀土原子百分数含量50－90％)熔点较低(400－800℃左右)，可以实现低温液相烧结，实现细晶组织。
一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是将近正分2:14:1钕铁硼合金作为主合金，将一定成分范围的轻稀土-铜合金作为辅合金，用双合金法制备烧结钕铁硼磁体，其中轻稀土-铜合金既是液相烧结助剂，又是晶界相，且与2:14:1主相具有良好的润湿性；
具体工艺步骤为：
1.将近正分2:14:1钕铁硼主合金铸锭破碎成3－5μm的粉末颗粒；
2.将轻稀土-铜辅合金铸锭破碎成0.1－3μm的粉末颗粒；
3.在2:14:1钕铁硼主合金粉中加入重量分数3－8％的轻稀土-铜合金粉末，混合均匀；
4.将混合粉料在大于1.8T磁场下取向压型及等静压；
5.将压坯在800－1000℃真空烧结1－4h，真空度10-3Pa；
6.将烧结磁体在300－500℃回火1－4h，真空度10-3Pa；
7.得到产品。
本发明优点在于：
1.可以实现低温烧结，细化晶粒；
2.轻稀土-铜晶界相均匀分布在2:14:1主相的晶界，有效地阻碍了2:14:1主相晶粒间的交换耦合作用；
3.省去了高温回火热处理，简化了工艺，节约了能源。
具体实施方式
实施例一：
分别设计基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd11.76Fe82.36B5.88(原子百分数)和Pr75Cu25(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Pr的烧损5％(重量百分数)，用鳞片铸锭工艺制备厚度分别为300μm和150μm的主合金和辅合金薄片，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸分别为3.5μm和1.5μm的主合金粉和辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为4％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在1.8T的磁场中取向压型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在950℃烧结3h，之后在400℃回火热处理3h，该新型烧结钕铁硼磁体具有N45M的综合性能：内禀矫顽力达到13.9kOe，剩磁达到13.7kGs，磁能积达到45.2MGOe。
实施例二：
基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd8.82Pr2.94Fe80.00Co1.36Zr1.00B5.88(原子百分数)和Pr50Nd20Cu30(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd/Pr的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土Pr/Nd的烧损5％(重量百分数)，用鳞片铸锭工艺制备厚度分别为300μm的主合金薄片,用熔体快淬工艺制备厚度为50μm的辅合金薄带，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.0μm的主合金粉，用球磨的方法制备平均颗粒尺寸为0.6μm的辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为6％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T的磁场中取向压型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在900℃烧结3h，之后在380℃回火热处理3h，该新型烧结钕铁硼磁体具有N40SH的综合性能：内禀矫顽力达到20.7kOe，剩磁达到13.1kGs，磁能积达到40.9MGOe。
实施例三：
基于2:14:1相的钕铁硼主合金成分Nd8.82Pr2.94Fe81.3Al1.00B5.88(原子百分数)和La20Ce55Cu25(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中主合金考虑稀土Nd/Pr的烧损3％(重量百分数)，辅合金考虑稀土La/Ce的烧损5％(重量百分数)，用鳞片铸锭工艺制备厚度分别为300μm的主合金薄片,用熔体快淬工艺制备厚度为50μm的辅合金薄带，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.0μm的主合金粉，用球磨的方法制备平均颗粒尺寸为0.5μm的辅合金粉，在主合金粉中添加重量分数为5％的辅合金粉，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T的磁场中取向压型并经200MPa等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在850℃烧结3h，之后在320℃回火热处理3h，该新型烧结钕铁硼磁体具有N42H的综合性能：内禀矫顽力达到17.3kOe，剩磁达到13.2kGs，磁能积达到42.4MGOe。

Claims (6)

  1. 一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是将近正分2:14:1钕铁硼合金作为主合金，将一定成分范围的轻稀土-铜合金作为辅合金，用双合金法制备烧结钕铁硼磁体，其中轻稀土-铜合金既是液相烧结助剂，又是晶界相，且与2:14:1主相具有良好的润湿性；
    制备步骤为：
    a.设计近正分2:14:1钕铁硼主合金和轻稀土-铜辅合金成分并分别铸锭；
    b.将近正分2:14:1钕铁硼主合金和轻稀土-铜辅合金分别制粉；
    c.将一定分数的轻稀土-铜合金粉与近正分2:14:1钕铁硼主合金粉混合均匀；
    d.混合粉经过磁场压型、等静压并真空烧结致密化；
    e.回火热处理后得到产品；
    其中轻稀土-铜合金中的轻稀土是La,Ce,Pr,Nd中的一种或一种以上，轻稀土原子百分数含量50－90％。
  2. 如权利要求1所述一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是：步骤c所述2:14:1钕铁硼主合金粉末颗粒尺寸3－5μm，轻稀土-铜合金粉末颗粒尺寸0.1－3μm。
  3. 如权利要求1所述一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是：步骤c所述的轻稀土-铜合金粉的重量百分数为3－8％。
  4. 如权利要求1所述一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是：步骤d所述的烧结温度为800－1000℃，烧结时间为1－4h，真空度10-3Pa。
  5. 如权利要求1所述一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是：步骤e所述的回火热处理温度为300－500℃，热处理时间为1－4h，真空度10-3Pa。
  6. 如权利要求1所述一种晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法，其特征是：轻稀土-铜晶界相均匀分布在2:14:1主相的晶界，有效地阻碍了2:14:1主相晶粒间的交换耦合作用，从而获得高矫顽力。
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