CN107799256B - 一种永磁复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种永磁复合材料。由三种合金材料A、B、C与一种无机复合材料D组成；A、B、C与D的重量比为1.2:1:0.1‑0.6:0.01‑0.05。通过混料、压制成型，毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500‑750℃，保温3‑4h，然后升温至1050‑1090℃烧结3‑4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880‑900℃和530‑560℃热处理回火1‑2h。最后经180‑220℃时效处理得到永磁复合材料。

Description

一种永磁复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种永磁复合材料及制备方法。
背景技术
永磁材料又称“硬磁材料”，一经磁化即能保持恒定磁性的材料。具有宽磁滞回线、高矫顽力和高剩磁。实用中，永磁材料工作于深度磁饱和及充磁后磁滞回线的第二象限退磁部分。硬磁材料指材料在外部磁场中磁化到饱和，而在去掉外磁场后，仍然能够保持高剩磁，并提供稳定的磁场的磁性材料，也叫永磁材料。利用此特性，永磁材料大规模应用于能源、信息通讯、交通、计算机、医疗器械等诸多行业。在空气污染日趋严峻的今天，尤其是在雾霾天气成为常态的趋势下，发展低碳经济已成为人类的共识。近年来，永磁材料在节能家电、混合动力汽车/纯电动汽车和风力与水力发电等领域所体现出优越性能，引起人们越来越多的关注。
专利(CN201610579015.7)公开了一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料及其制备方法，属于磁性材料技术领域。所述永磁材料的基本表达式为：RxFe100-x-y-zByMz，其中，R为轻稀土元素钕、镨、铈中的一种或多种，Fe为铁元素，B为硼元素，M为锆、铪两种元素中的一种或多种；x、y和z表示原子百分数，12≤x≤14.9，5≤y≤10，0.1≤z≤4。但是，这种材料的高温剩磁并不高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种永磁复合材料，该材料具有良好的综合性能。
本发明的另一目的是提供一种永磁复合材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明提供一种永磁复合材料，由三种合金材料A、B、C与一种无机复合材料D组成。
A、B、C与D的重量比为1.2:1:0.1-0.6:0.01-0.05。
所述合金材料A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf 0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe。
所述合金材料B中各成分的重量百分含量为：La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe。
所述合金材料C中各成分的重量百分含量为：La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al 3～6％，Si8～11％，其余Fe。
所述无机复合材料D中各成分的重量百分含量为：SrO1～4％，Ce2O3 0.1-0.4％，Co3O4 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，Al2O3 0.1-0.4％，Eu2O3 0.1-0.4％，其余Fe2O3。
进一步地，所述合金材料A的制备包括以下步骤：
1)按照合金A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf 0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe进行配料；先将原料放入电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1510～1540℃，得到母合金液体；
2)将母合金液体与冷却辊接触形成薄带材料，冷却辊和喷嘴间距为0.2～0.5mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为25～27m/s；薄带材料的厚度为20～25微米，宽度为8～13mm；
3)将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-550℃保温4-6h；脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制合金粉体，制成平均粒度均为3～4μm的合金粉体。
进一步地，所述合金材料B的制备包括以下步骤：
1)按照La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe进行配料；先将原料放入电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1560～1590℃，得到母合金液体；
2)采用真空速凝甩片的方法制备合金铸片：铸片厚度为1～3毫米，长宽度为5～12mm。
3)将上述合金铸片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用520-590℃保温5-7h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，制成平均粒度均为1-8μm的合金粉体，进一步置于球磨机中进行湿式球磨细化粒度均为0.6-0.9μm的合金粉体。
进一步地，所述合金材料C的制备包括以下步骤：
1)按照La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al 3～6％，Si8～11％，其余Fe进行配料；先将原料放入感应坩埚内，熔炼温度为1460～1490℃，得到母合金液体；
2)采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；铸片厚度为2～4毫米，长宽度为5～12mm；
3)然后将上述合金铸片粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨，制成平均粒度均为5-10μm的合金粉体。
进一步地，所述无机复合材料D的制备包括以下步骤：
按照重量百分比为SrO 1～4％，Ce2O3 0.1-0.4％，Co3O4 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，Al2O3 0.1-0.4％，Eu2O3 0.1-0.4％，其余Fe2O3进行配料；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在110-120℃下烘干，烘干后再过筛，然后放入微波实验炉进行烧结。微波烧结温度为1000～1150℃，最后将烧结产物在研磨机中研磨，制成平均粒度均为15-20μm的无机复合材料粉。
本发明还提供上述永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按合金材料A、B、C与无机复合材料D的重量比为1.2:1:0.1-0.6:0.01-0.05配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；
2)将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1050-1090℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h。最后经180-220℃时效处理得到永磁复合材料。
进一步地，所述合金材料A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf 0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe。
所述合金材料B中各成分的重量百分含量为：La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe。
所述合金材料C中各成分的重量百分含量为：La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al3～6％，Si8～11％，其余Fe。
所述无机复合材料D中各成分的重量百分含量为：SrO 1～4％，Ce2O3 0.1-0.4％，Co3O4 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，Al2O3 0.1-0.4％，Eu2O3 0.1-0.4％，其余Fe2O3。
本发明与现有技术相比意想不到的有益效果是：
研究表明，晶界模糊，晶粒没有被晶界分隔，会发生较强的硬磁性相的交换耦，其结果降低Hcj。形成主主相Nd2Fe14B和次主相Pr2Fe14B、La2Fe14B明显相界面，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。Be和Sb可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。因此提高了材料的剩磁。在烧结过程中，添加少量高熔点合金元素如第三过渡系Re、Hf，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织。此外，第一过渡系的Sc、Ti改善内禀矫顽力的原因是形成的晶粒间副相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。
本发明所得产品具有优异磁性能。制备中不用重稀土元素，所用稀有元素微量，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
附图说明
图1为本发明制备的永磁复合材料的组织图(对应实施例3的图)。可以看到组织均匀致密。
具体实施方式
下面结合附图进一步阐述本发明的内容。
本发明提供一种高矫顽力永磁复合材料，由三种合金材料A、B、C与一种无机复合材料D组成，A、B、C与D的重量比为1.2:1:0.1-0.6:0.01-0.05。
所述合金材料A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf 0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe。
所述合金材料B中各成分的重量百分含量为：La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe。
所述合金材料C中各成分的重量百分含量为：La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al3～6％，Si8～11％，其余Fe。
所述无机复合材料D中各成分的重量百分含量为：SrO 1～4％，Ce2O3 0.1-0.4％，Co3O4 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，Al2O3 0.1-0.4％，Eu2O3 0.1-0.4％，其余Fe2O3。
本发明提供一种永磁复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)合金材料A的制备：
1)按照合金A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf 0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe进行配料。Al、Si、Ti、Sc、Hf、Nd、Fe为纯物质(元素含量大于99.9％)。B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％。先将原料放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1510～1540℃，得到母合金液体；
2)将母合金液体与冷却辊接触形成带材，冷却辊和喷嘴间距为0.2～0.5mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为25～27m/s；薄带材料的厚度为20～25微米，宽度为8～13mm。
3)将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-550℃保温4-6h；脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制合金粉体，制成平均粒度均为3～4μm的合金粉体。
(2)合金材料B的制备：
1)按照La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe进行配料。La、Sb、Re、Be、Fe为纯物质(元素含量大于99.9％)。B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％。先将原料放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1560～1590℃，得到母合金液体；
2)采用真空速凝甩片的方法制备合金铸片；铸片厚度为1～3毫米，长宽度为5～12mm。将上述合金铸片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用520-590℃保温5-7h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，制成平均粒度均为1-8μm的合金粉体。
3)将上述合金粉体置于球磨机中进行湿式球磨，在球磨的过程中向球磨机内等量匀速加入有机溶剂，使合金粉体粒径进一步细化至0.6-0.9μm；有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种，加入量占物料重量的8-14％。
(3)合金材料C的制备：
1)按照La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al 3～6％，Si8～11％，其余Fe进行配料。La、Al、Si、Fe为纯物质(元素含量大于99.9％)。B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％。先将原料放入感应坩埚内，熔炼温度为1460～1490℃，得到母合金液体；
2)采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；铸片厚度为2～4毫米，长宽度为5～12mm。然后将母合金铸片粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨，制成平均粒度均为5-10μm的合金粉体。
(4)无机复合材料D的制备：
按照重量百分比为SrO 1～4％，Ce2O3 0.1-0.4％，Co3O4 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，Al2O3 0.1-0.4％，Eu2O3 0.1-0.4％，其余Fe2O3进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在110-120℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为180-220目，然后放入微波实验炉进行烧结。微波频率为2.45GHz±25MHz。微波烧结温度为1000～1150℃，最后将烧结产物在研磨机中研磨，制成平均粒度均为15-20μm的无机复合材料粉。
(5)按A、B、C与D的重量比为1.2:1:0.1-0.6:0.01-0.05配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1050-1090℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h。最后经180-220℃时效处理得到永磁复合材料。
本发明实施例1～5制备的永磁材料性能与现有技术对比见表1，使用温度为300摄氏度。
涉及实施例1～5的制备方法同上述步骤所述。
表1

Claims (6)

1.一种永磁复合材料，其特征在于，由三种合金材料A、B、C与一种无机复合材料D组成；A、B、C与D的重量比为1.2:1:0.1-0.6:0.01-0.05；
所述合金材料A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe；
所述合金材料B中各成分的重量百分含量为：La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe；
所述合金材料C中各成分的重量百分含量为：La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al 3～6％，Si8～11％，其余Fe；
所述无机复合材料D中各成分的重量百分含量为：SrO 1～4％，Ce2O30.1-0.4％，Co3O40.1-0.4％，SiO20.1-0.4％，Al2O30.1-0.4％，Eu2O30.1-0.4％，其余Fe2O3。
2.根据权利要求1所述的永磁复合材料，其特征在于，所述合金材料A的制备包括以下步骤：
1)按照合金A中各成分的重量百分含量为：Al0.6～0.9％，Si3～5％，Ti0.01～0.06％，Sc 0.01～0.05％，Hf0.05～0.09％，B1～1.5％，Nd25～29％，其余Fe进行配料；先将原料放入电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1510～1540℃，得到母合金液体；
2)将母合金液体与冷却辊接触形成薄带材料，冷却辊和喷嘴间距为0.2～0.5mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为25～27m/s；薄带材料的厚度为20～25微米，宽度为8～13mm；
3)将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-550℃保温4-6h；脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制合金粉体，制成平均粒度均为3～4μm的合金粉体。
3.根据权利要求1所述的永磁复合材料，其特征在于，所述合金材料B的制备包括以下步骤：
1)按照La15～20％，Sb0.02％～0.05％，Re0.04％～0.07％，Be 0.01％～0.05％，B1.5～2.5％，其余Fe进行配料；先将原料放入电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1560～1590℃，得到母合金液体；
2)采用真空速凝甩片的方法制备合金铸片：铸片厚度为1～3毫米，长宽度为5～12mm；
3)将上述合金铸片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用520-590℃保温5-7h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，制成平均粒度均为1-8μm的合金粉体，进一步置于球磨机中进行湿式球磨细化粒度均为0.6-0.9μm的合金粉体。
4.根据权利要求1所述的永磁复合材料，其特征在于，所述合金材料C的制备包括以下步骤：
1)按照La 0.1～0.5％，B1～2.5％，Al 3～6％，Si8～11％，其余Fe进行配料；先将原料放入感应坩埚内，熔炼温度为1460～1490℃，得到母合金液体；
2)采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；铸片厚度为2～4毫米，长宽度为5～12mm；
3)然后将上述合金铸片粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨，制成平均粒度均为5-10μm的合金粉体。
5.根据权利要求1所述的永磁复合材料，其特征在于，所述无机复合材料D的制备包括以下步骤：
按照重量百分比为SrO 1～4％，Ce2O3 0.1-0.4％，Co3O4 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，Al2O3 0.1-0.4％，Eu2O3 0.1-0.4％，其余Fe2O3进行配料；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在110-120℃下烘干，烘干后再过筛，然后放入微波实验炉进行烧结， 微波烧结温度为1000～1150℃，最后将烧结产物在研磨机中研磨，制成平均粒度均为15-20μm的无机复合材料粉。
6.权利要求1所述的永磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按合金材料A、B、C与无机复合材料D的重量比为1.2:1:0.1-0.6:0.01-0.05配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；
2)将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1050-1090℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h，最后经180-220℃时效处理得到永磁复合材料。
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