CN108922711A - 稀土改性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土改性材料及其制备方法，所述制备方法包括：材料A的制备、材料B的制备、材料C的制备和材料D的制备；将材料A、材料B、材料C和材料D进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到稀土改性材料。解决了传统的制备方法复杂，制得的稀土改性材料综合性能不高的问题。

Description

稀土改性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体地，涉及一种稀土改性材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是现在已知的综合性能最高的一种永磁材料，它比十九世纪使用的磁钢的磁性能高100多倍，比铁氧体、铝镍钴性能优越得多，比昂贵的铂钴合金的磁性能还高一倍。由于稀土永磁材料的使用，不仅促进了永磁器件向小型化发展，提高了产品的性能，而且促使某些特殊器件的产生，所以稀土永磁材料一出现，立即引起各国的极大重视，发展极为迅速。专利号为CN201410763584.8的中国专利公开了一种高性能低成本稀土永磁材料及其制备方法，该材料主要由主相和晶界相合金按一定重量比混合烧结而成，所述的主相是由R-Fe-M-B合金等合金中的任意两种或两种以上组成的混合物，其中M选自Co、Nb、V、Mo、W、Cr、Al、Ti、Zr、Cu、Ga中的一种或几种；所述的晶界相合金为一种富稀土合金。但是，该生产方法复杂，综合性能并不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土改性材料及其制备方法，解决了传统的制备方法复杂，制得的稀土改性材料综合性能不高的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种稀土改性材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)材料A的制备：将经碱液处理后的第一废料、Nd、Re、In和Yb进行混合，熔炼后得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料A；其中，第一废料的原料成分包括：C、Mn、Si、S、P和Fe；
(2)材料B的制备：将Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、Nd2O3、Yb、Re2O7和SiO2进混合配料，经烘干、过筛和烧结后得到材料B；
(3)材料C的制备：将经碱液处理后的第二废料、Nd、In和Yb进行混合，熔炼后得到合金溶液，将合金溶液经雾化处理得到材料C；其中，第二废料的原料成分包括：Pb、Sn、Zn和Cu；
(4)材料D的制备：将B、Nd、Re、In、Yb、S和Fe进行配料，熔炼后得到合金液体，将合金液体浇铸在成型转盘上，形成铸片，将铸片在氢碎炉中进行氢碎，经气流磨制粉得到材料D；
(5)将材料A、材料B、材料C和材料D进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到稀土改性材料。
本发明还提供了一种稀土改性材料，所述稀土改性材料由上述的制备方法制得。
通过上述技术方案，本发明提供了一种稀土改性材料及其制备方法，本发明所得产品具有优异性能，另外制备过种中合金经过适当处理，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。材料A改善内禀矫顽力的原因是，形成的主相晶粒间副相富铁相，抑制了晶粒交汇处颗粒的长大，细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强，进而提高了内禀矫顽力。材料A中的Nd、Re、In、Yb和材料D相对应，防止了材料D中关键元素在烧结中的扩散转移，材料B无机陶瓷材料即金属氧化物复合体熔点低，可均匀的分布在主相晶界起到钉扎作用，矫顽力得到了提高，材料C熔点低，减少了富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难；此外可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相；因此提高了材料的剩磁。材料C中的Nd、Re、In、Yb和材料D相对应，防止了材料D中关键元素在烧结中的扩散转移。材料D主要形成磁性主相Nd2Fe14B和次主相Dy2Fe14B，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。在烧结过程中，添加高熔点合金元素Yb，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善主相磁体的热稳定性。该合金制备工艺简便，制备所用原料成本较低，过程简单，生产的合金具有良好的性能，便于工业化生产。本发明制备的材料适用于电器行业。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明提供的稀土改性材料的组织结构图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种稀土改性材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)材料A的制备：将经碱液处理后的第一废料、Nd、Re、In和Yb进行混合，熔炼后得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料A；其中，废料的原料成分包括：C、Mn、Si、S、P和Fe；
(2)材料B的制备：将Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、Nd2O3、Yb、Re2O7和SiO2进混合配料，经烘干、过筛和烧结后得到材料B；
(3)材料C的制备：将经碱液处理后的第二废料、Nd、In和Yb进行混合，熔炼后得到合金溶液，将合金溶液经雾化处理得到材料C；其中，废料的原料成分包括：Pb、Sn、Zn和Cu；
(4)材料D的制备：将B、Nd、Re、In、Yb、S和Fe进行配料，熔炼后得到合金液体，将合金液体浇铸在成型转盘上，形成铸片，将铸片在氢碎炉中进行氢碎，经气流磨制粉得到材料D；
(5)将材料A、材料B、材料C和材料D进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到稀土改性材料。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，材料A包括以下重量百分比的原料：C 0.09-0.15％、Mn 0.25-0.55％、Si 0.1-0.3％、S 0.02-0.05％、P 0.015-0.045％、Nd 0.05-0.1％、Re 0.01-0.05％、In 0.01-0.03％、Yb0.05-0.09％和余量Fe；
材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 20-25％、Fe2O3 1-3％、CaO 0.5-2％、MgO 2-4％、K2O 1-3％、Na2O 0.1-0.5％、Nd2O3 0.1-0.5％、Yb2O3 0.1-0.5％、Re2O7 0.001-0.005％和余量SiO2；
材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 1.5-3.5％、Sn 3-5％、Zn 3-5％、Nd 0.04-0.09％、Yb 0.05-0.09％、In 0.01-0.03％和余量Cu；
材料D包括以下重量百分比的原料：B 4.5-5.5％、Nd 24-28％、Re 0.3-0.6％、In0.8-1.3％、Yb 0.05-0.09％、S 0.8-1.2％和余量Fe。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，在步骤(1)中，碱液处理的条件包括：时间为1-2h，所用碱液为浓度2-2.5％的氢氧化钠溶液，碱液温度为65-72℃；和/或
熔炼的条件包括：温度为1590-1630℃；和/或
雾化的条件包括：雾化气体压力为4-6MPa，合金液体的流量为3-5kg/min，合金液体的注入温度为1570-1600℃，雾化角度为34度。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，在步骤(2)中，烘干的条件包括：温度为120-130℃；和/或
过筛的条件包括：选用的筛网为180-220目；和/或
烧结的条件包括：温度为1130-1200℃。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，在步骤(3)中，碱液处理的条件包括：时间为1-2h，所用碱液为浓度0.5-1.5％的氢氧化钠溶液，碱液温度为40-52℃；和/或
熔炼的条件包括：温度为1190-1230℃；和/或
雾化的条件包括：雾化气体压力为4-8MPa，合金液体的流量为2-4kg/min，合金液体的注入温度为1180-1210℃，雾化角度为31度。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，在步骤(4)中，成型转盘的旋转线速度为20-23m/s，铸片的厚度为1-3mm，铸片的长度为5-8mm，铸片的宽度为5-8mm。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，在步骤(4)中，氢碎的条件包括：真空度为0.11-0.15Pa，压力为1-1.5atm，温度为290-315℃，时间为35-40min；和/或
气流磨制粉的条件包括：压力为3-5atm。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，，在步骤(5)中，材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.03-0.06:0.006-0.013:0.01-0.03:1的比例进行混合。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的稀土改性材料的综合性能，，在步骤(5)中，烧结处理的条件包括：将毛坯N先升温至670-700℃，保温2-4h，然后升温至995-1150℃，保温2-4h；和/或
二次回火处理的条件包括：分别在600-650℃和510-540℃各回火热处理1-2h，之后经210-240℃时效处理。
本发明还提供了一种稀土改性材料，所述稀土改性材料由上述的制备方法制得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，稀土改性材料的制备方法为：
材料A的制备：先将215A废料放入氢氧化钠碱液中处理1.5小时，氢氧化钠溶液浓度是2％，碱液温度68℃，碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干，便可放入感应炉中熔炼，然后再放入Nd、Re、In、Yb物质及并调整215A涉及的相应元素的，熔炼温度为1610℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为12μm，雾化气体压力为5MPa，液态金属流体流量为4kg/min，合金液体注入温度为1585℃，雾化角为34度；
材料B的制备：将Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、Nd2O3、Yb、Re2O7和SiO2进混合配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在125℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200目，然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1165℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到8微米；
材料C的制备：先将QSn4-4-2.5废料放入氢氧化钠碱液中处理1.5小时，氢氧化钠溶液浓度是1％，碱液温度46℃，碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干，便可放入感应炉中熔炼，然后再放入Nd、In、Yb物质及并调整QSn4-4-2.5涉及的相应元素的，熔炼温度为1210℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为6μm，雾化气体压力为6MPa，液态金属流体流量为3kg/min，合金液体注入温度为1195℃，雾化角为31度；
材料D的制备：将B、Nd、Re、In、Yb、S和Fe进行配料；个原料为纯物质(元素含量大于99.9％)，B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为25％，S以硫铁中间合金的形式加入，硫铁中间合金的含B量为45％；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1575℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为22m/s，铸片厚度为2毫米，长宽度都为6毫米，再将处理后的铸片放入真空度为0.13Pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至300℃，氢碎38分钟得到粗粉，然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为4μm，气流磨制粉压力4atm；
将材料A、材料B、材料C和材料D进行混合配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型，将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至685℃，保温3h，然后升温至1120℃烧结3h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在625℃和525℃热处理回火1.5h，最后经225℃时效处理得到产品。
实施例1
按照上述的制备方法进行，其中，材料A包括以下重量百分比的原料：C 0.09％、Mn0.25％、Si 0.1％、S 0.02％、P 0.015％、Nd 0.05％、Re 0.01％、In 0.01％、Yb 0.05％和余量Fe；材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 20％、Fe2O3 1％、CaO 0.5％、MgO 2％、K2O1％、Na2O 0.1％、Nd2O3 0.1％、Yb2O3 0.1％、Re2O7 0.001％和余量SiO2；材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 1.5％、Sn 3％、Zn 3％、Nd 0.04％、Yb 0.05％、In 0.01％和余量Cu；材料D包括以下重量百分比的原料：B 4.5％、Nd 24％、Re 0.3％、In 0.8％、Yb 0.05％、S0.8％和余量Fe；材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.03:0.006:0.01:1的比例进行混合。
实施例2
按照上述的制备方法进行，其中，材料A包括以下重量百分比的原料：C 0.11％、Mn0.45％、Si 0.2％、S 0.04％、P 0.035％、Nd 0.07％、Re 0.03％、In 0.02％、Yb 0.07％和余量Fe；材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 22％、Fe2O3 2％、CaO 0.9％、MgO 3％、K2O2％、Na2O 0.3％、Nd2O3 0.3％、Yb2O3 0.3％、Re2O7 0.003％和余量SiO2；材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 2.5％、Sn 4％、Zn 4％、Nd 0.06％、Yb 0.07％、In 0.02％和余量Cu；材料D包括以下重量百分比的原料：B 5％、Nd 26％、Re 0.4％、In 1.1％、Yb 0.079％、S0.9％和余量Fe；材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.04:0.009:0.02:1的比例进行混合。
实施例3
按照上述的制备方法进行，其中，材料A包括以下重量百分比的原料：C 0.15％、Mn0.55％、Si 0.3％、S 0.05％、P 0.045％、Nd 0.1％、Re 0.05％、In 0.03％、Yb 0.09％和余量Fe；材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 25％、Fe2O3 3％、CaO 2％、MgO 4％、K2O3％、Na2O 0.5％、Nd2O3 0.5％、Yb2O3 0.5％、Re2O7 0.005％和余量SiO2；材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 3.5％、Sn 5％、Zn 5％、Nd 0.09％、Yb 0.09％、In 0.03％和余量Cu；材料D包括以下重量百分比的原料：B 5.5％、Nd 28％、Re 0.6％、In 1.3％、Yb 0.09％、S1.2％和余量Fe；材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.06:0.013:0.03:1的比例进行混合。
实施例4
按照上述的制备方法进行，其中，材料A包括以下重量百分比的原料：C 0.08％、Mn0.22％、Si 0.06％、S 0.01％、P 0.01％、Nd 0.03％、Re 0.005％、In 0.008％、Yb 0.03％和余量Fe；材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 18％、Fe2O3 0.6％、CaO 0.3％、MgO1％、K2O 0.6％、Na2O 0.06％、Nd2O3 0.05％、Yb2O3 0.05％、Re2O7 0.0005％和余量SiO2；材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 1.2％、Sn 2％、Zn 2％、Nd 0.03％、Yb 0.04％、In0.008％和余量Cu；材料D包括以下重量百分比的原料：B 2％、Nd 20％、Re 0.2％、In0.6％、Yb 0.04％、S 0.6％和余量Fe；材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.02:0.004:0.008:1的比例进行混合。
实施例5
按照上述的制备方法进行，其中，材料A包括以下重量百分比的原料：C0.18％、Mn0.65％、Si 0.4％、S 0.06％、P 0.055％、Nd 0.15％、Re 0.07％、In 0.04％、Yb 0.12％和余量Fe；材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 28％、Fe2O3 4％、CaO 3％、MgO 5％、K2O4％、Na2O 0.6％、Nd2O3 0.7％、Yb2O3 0.7％、Re2O7 0.006％和余量SiO2；材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 4％、Sn 6％、Zn 7％、Nd 0.11％、Yb 0.13％、In 0.04％和余量Cu；材料D包括以下重量百分比的原料：B 7％、Nd 30％、Re 0.8％、In 2％、Yb 0.12％、S 1.6％和余量Fe；材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.07:0.015:0.04:1的比例进行混合。
对比例1
专利号为CN201410763584.8的中国专利公开的高性能低成本稀土永磁材料的参数性能。
表1
图1为本发明提供的稀土改性材料的组织结构图
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种稀土改性材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)材料A的制备：将经碱液处理后的第一废料、Nd、Re、In和Yb进行混合，熔炼后得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料A；其中，第一废料的原料成分包括：C、Mn、Si、S、P和Fe；
(2)材料B的制备：将Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、Nd2O3、Yb、Re2O7和SiO2进混合配料，经烘干、过筛和烧结后得到材料B；
(3)材料C的制备：将经碱液处理后的第二废料、Nd、In和Yb进行混合，熔炼后得到合金溶液，将合金溶液经雾化处理得到材料C；其中，第二废料的原料成分包括：Pb、Sn、Zn和Cu；
(4)材料D的制备：将B、Nd、Re、In、Yb、S和Fe进行配料，熔炼后得到合金液体，将合金液体浇铸在成型转盘上，形成铸片，将铸片在氢碎炉中进行氢碎，经气流磨制粉得到材料D；
(5)将材料A、材料B、材料C和材料D进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到稀土改性材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，材料A包括以下重量百分比的原料：C 0.09-0.15％、Mn 0.25-0.55％、Si 0.1-0.3％、S 0.02-0.05％、P 0.015-0.045％、Nd 0.05-0.1％、Re 0.01-0.05％、In 0.01-0.03％、Yb 0.05-0.09％和余量Fe；
材料B包括以下重量百分比的原料：Al2O3 20-25％、Fe2O3 1-3％、CaO 0.5-2％、MgO 2-4％、K2O 1-3％、Na2O 0.1-0.5％、Nd2O3 0.1-0.5％、Yb2O3 0.1-0.5％、Re2O7 0.001-0.005％和余量SiO2；
材料C包括以下重量百分比的原料：Pb 1.5-3.5％、Sn 3-5％、Zn 3-5％、Nd 0.04-0.09％、Yb 0.05-0.09％、In 0.01-0.03％和余量Cu；
材料D包括以下重量百分比的原料：B 4.5-5.5％、Nd 24-28％、Re 0.3-0.6％、In 0.8-1.3％、Yb 0.05-0.09％、S 0.8-1.2％和余量Fe。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，碱液处理的条件包括：时间为1-2h，所用碱液为浓度2-2.5％的氢氧化钠溶液，碱液温度为65-72℃；和/或
熔炼的条件包括：温度为1590-1630℃；和/或
雾化的条件包括：雾化气体压力为4-6MPa，合金液体的流量为3-5kg/min，合金液体的注入温度为1570-1600℃，雾化角度为34度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，烘干的条件包括：温度为120-130℃；和/或
过筛的条件包括：选用的筛网为180-220目；和/或
烧结的条件包括：温度为1130-1200℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，碱液处理的条件包括：时间为1-2h，所用碱液为浓度0.5-1.5％的氢氧化钠溶液，碱液温度为40-52℃；和/或
熔炼的条件包括：温度为1190-1230℃；和/或
雾化的条件包括：雾化气体压力为4-8MPa，合金液体的流量为2-4kg/min，合金液体的注入温度为1180-1210℃，雾化角度为31度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(4)中，成型转盘的旋转线速度为20-23m/s，铸片的厚度为1-3mm，铸片的长度为5-8mm，铸片的宽度为5-8mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(4)中，氢碎的条件包括：真空度为0.11-0.15Pa，压力为1-1.5atm，温度为290-315℃，时间为35-40min；和/或
气流磨制粉的条件包括：压力为3-5atm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(5)中，材料A、材料B、材料C和材料D按照质量比为0.03-0.06:0.006-0.013:0.01-0.03:1的比例进行混合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(5)中，烧结处理的条件包括：将毛坯N先升温至670-700℃，保温2-4h，然后升温至995-1150℃，保温2-4h；和/或
二次回火处理的条件包括：分别在600-650℃和510-540℃各回火热处理1-2h，之后经210-240℃时效处理。
10.一种稀土改性材料，其特征在于，所述稀土改性材料由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得。
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