CN107564651B - 一种高剩磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高剩磁材料及其制备方法，其组成由三种合金材料I、II、III与一种氧化物复合体IV组合二组成，分别制备各材料，将合金材料I、II、III与氧化物复合体IV按重量比配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结处理得到高剩磁产品。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种高剩磁材料及其制备方法。
背景技术
目前，在高剩磁材料领域中，工艺技术还存在待改进之处，例如专利申请号为CN201610781202.3的发明专利涉及到一种高矫顽力RFeB系烧结磁体及其制备方法，采用常规方法制备厚度为1～15mm的R-Fe-B系烧结磁体，之后使用平均粉末粒度SMD为1～2.5μm的超细铽粉，有机溶剂，及防氧化剂制成的混合浆料均匀覆盖于磁体表面，并进行热处理，该方法可提高磁体的矫顽力＞10kOe，且剩磁降低小于0.2kGs。
但是随着技术的进步，目前看来这种材料的剩磁并不高。本发明针对上述技术缺陷，提供了一种高剩磁材料及其制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产，制备得到的材料具有良好的综合性能。
发明内容
本发明的目的提供一种高剩磁材料及其制备方法，本发明的材料具有良好的综合性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种高剩磁材料，其组成由三种合金材料I、II、III与一种氧化物复合体IV组合二组成；
合金材料I中各成分的重量百分含量为：Ga 0.7～0.9％，Bi 3～5％，Cr 0.1～0.5％，W 0.02～0.05％，V 0.05～0.09％，B 2～4％，Nd 20～25％，其余Fe；
合金材料II中各成分的重量百分含量为：Sm 18～21％，Pt 0.02％～0.05％，Ge0.06％～0.09％，Be 0.02％～0.08％，B 2～4％，其余Fe；
合金材料III中各成分的重量百分含量为：Pr 2～5％，Al 3～6％，Si 6～10％，其余Fe；
无机复合材料IV中各成分的重量百分含量为：BaO 3-7％，Ce2O3 0.1-0.4％，CuO0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，K2O 0.1-0.4％，Na2O 0.1-0.4％，其余Fe2O3；
所述合金材料I、II、III与氧化物复合体IV的重量比为1.2:1:(0.02-0.05):(0.01-0.07)。
所述Ga、Bi、Cr、W、V、Nd、Fe、Sm、Pt、Ge、Be、La、Al、Si为纯物质，元素含量大于99.9％；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％。
本发明还公布上述的高剩磁材料的制备方法，具体制备过程如下：
合金材料I的制备：先将原料放入水冷的电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触，形成薄带材料；将形成的薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢结束停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉,制成平均粒度均为2～5μm的磁粉；
合金材料II的制备：先将原料放入水冷的电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，得到母合金液体；采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；将上述合金铸片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢结束停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉,制成平均粒度均为1-8μm；将上述合金粉末置于球磨机中进行湿式球磨，在球磨的过程中向球磨机内等量匀速加入有机溶剂，使合金粉末粒径进一步细化至0.7-1.1μm；
合金材料III的制备，先将原料放入感应坩埚内熔炼得到母合金液体；采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；然后将母合金铸片粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨，使合金粉末粒径达到7-11μm；
氧化物复合体IV的制备，将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在110-120℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为180-220目，然后放入烧结炉进行烧结；最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到15-20微米；
将合金材料I、II、III与氧化物复合体IV按重量比配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结处理得到产品。
进一步的，合金材料I的制备中，普通感应炉中熔炼的温度为1560～1580℃；形成带材的冷却辊和喷嘴间距为0.3～0.5mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为26～28m/s；形成薄带材料的厚度为15～20微米，宽度为8～13mm；脱氢工艺采用520-570℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束。
进一步的，合金材料II的制备中，普通感应炉中熔炼发温度为1530～1560℃；铸片厚度为2～4毫米，长宽度为5～12mm；脱氢工艺采用520-590℃保温5-7h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束；球磨机内加入有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种，加入量占物料重量的8-14％。
进一步的，合金材料III的制备中，熔炼温度为1460～1490℃；铸片厚度为3～5毫米，长宽度为5～12mm。
进一步的，氧化物复合体IV的制备中，烧结温度为1100-1250℃。
进一步的，将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1080-1120℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h；最后经210-250℃时效处理得到产品。
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
本发明的高剩磁材料制备方法在烧结过程中，添加少量高熔点合金元素如第三过渡系W、Pt等，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织。此外，第一过渡系的V、Cr改善内禀矫顽力的原因是形成的晶粒间副相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。轻稀土形成主主相Nd2Fe14B和次主相Sm2Fe14B、Pr2Fe14B明显相界面，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。Bi、Ge、Al和Be可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。因此提高了材料的剩磁。
本发明所得产品具有优异磁性能，制备中不用重稀土元素，所用稀有元素微量，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
附图说明
图1：本发明的高剩磁材料的组织结构电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种高剩磁材料，其组成由三种合金材料I、II、III与一种氧化物复合体IV组合二组成；
合金材料I中各成分的重量百分含量为：Ga 0.7～0.9％，Bi 3～5％，Cr 0.1～0.5％，W 0.02～0.05％，V 0.05～0.09％，B 2～4％，Nd 20～25％，其余Fe；
合金材料II中各成分的重量百分含量为：Sm 18～21％，Pt 0.02％～0.05％，Ge0.06％～0.09％，Be 0.02％～0.08％，B 2～4％，其余Fe；
合金材料III中各成分的重量百分含量为：Pr 2～5％，Al 3～6％，Si 6～10％，其余Fe；
无机复合材料IV中各成分的重量百分含量为：BaO 3-7％，Ce2O3 0.1-0.4％，CuO0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，K2O 0.1-0.4％，Na2O 0.1-0.4％，其余Fe2O3；
所述合金材料I、II、III与氧化物复合体IV的重量比为1.2:1:(0.02-0.05):(0.01-0.07)。
所述Ga、Bi、Cr、W、V、Nd、Fe、Sm、Pt、Ge、Be、La、Al、Si为纯物质，元素含量大于99.9％；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％。
本发明还公布上述的高剩磁材料的制备方法，具体步骤如下：
合金I的制备，按照合金I中各成分的重量百分含量为：Ga 0.7～0.9％，Bi 3～5％，Cr 0.1～0.5％，W 0.02～0.05％，V 0.05～0.09％，B 2～4％，Nd 20～25％，其余Fe进行配料。先将原料放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1560～1580℃，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触形成带材，冷却辊和喷嘴间距为0.3～0.5mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为26～28m/s。薄带材料的厚度为15～20微米，宽度为8～13mm。将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用520-570℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉,制成平均粒度均为2～5μm的磁粉。
合金材料II的制备，按照Sm 18～21％，Pt 0.02％～0.05％，Ge 0.06％～0.09％，Be 0.02％～0.08％，B2～4％，其余Fe进行配料。先将原料放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1530～1560℃，得到母合金液体；采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；铸片厚度为2～4毫米，长宽度为5～12mm。将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用520-590℃保温5-7h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉,制成平均粒度均为1-8μm；将上述合金粉末置于球磨机中进行湿式球磨，在球磨的过程中向球磨机内等量匀速加入有机溶剂，使合金粉末粒径进一步细化至0.7-1.1μm；有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种，加入量占物料重量的8-14％。
合金材料III的制备，按照Pr 2～5％，Al 3～6％，Si 6～10％，其余Fe进行配料。先将原料放入感应坩埚内，熔炼温度为1460～1490℃，得到母合金液体；采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；铸片厚度为3～5毫米，长宽度为5～12mm。然后将母合金铸片粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨，使合金粉末粒径达到7-11μm。
氧化物复合体IV按照重量百分比为BaO 3-7％，Ce2O3 0.1-0.4％，CuO 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，K2O 0.1-0.4％，Na2O 0.1-0.4％，其余Fe2O3进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在110-120℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为180-220目，然后放入烧结炉进行烧结。烧结温度为1100-1250℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到15-20微米。
按I、II、III与IV的重量比为重量比为1.2:1:(0.02-0.05):(0.01-0.07)配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1080-1120℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h。最后经210-250℃时效处理得到产品。
图1为本发明的高剩磁材料的组织结构金相图，可以看到组织均匀致密。以专利CN201610781202.3中的方案作为对比例，分别测定本发明与对比例的剩磁kGs、矫顽力kOe和最大磁能积MGOe，测定结果见表1。表1中实施例1～3均采用以上制备方法制备高剩磁材料，合金和无机复合材料中各成分的重量百分含量分别具有变化。测定结果显示本发明制备的材料具有高剩磁，性能优异，实施例4、5中采用的原料百分含量在该范围之外，性能次于本发明的方案，但优于对比例。
表1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高剩磁材料，其特征在于：其由三种合金材料I、II、III与一种氧化物复合体IV组成；
合金材料I 中各成分的重量百分含量为：Ga 0.7～0.9％，Bi 3～5％，Cr 0.1～0.5％，W 0.02～0.05％，V 0.05～0.09％，B 2～4％，Nd 20～25％，其余Fe；
合金材料II 中各成分的重量百分含量为：Sm 18～21％，Pt 0.02％～0.05％，Ge0.06％～0.09％，Be 0.02％～0.08％，B 2～4％，其余Fe；
合金材料III 中各成分的重量百分含量为：Pr 2～5％，Al 3～6％，Si 6～10％，其余Fe；
氧化物复合体IV中各成分的重量百分含量为：BaO 3-7％，Ce2O3 0.1-0.4％，CuO 0.1-0.4％，SiO2 0.1-0.4％，K2O 0.1-0.4％，Na2O 0.1-0.4％，其余Fe2O3；
所述合金材料I、II、III与氧化物复合体IV的重量比为1.2:1:（0.02-0.05）:（0.01-0.07）。
2.根据权利要求1所述的高剩磁材料，其特征在于：所述Ga、Bi、Cr、W、V、Nd、Fe、Sm、Pt、Ge、Be、La 、Al、Si为纯物质，元素含量大于99.9%；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26%。
3.权利要求1-2任一项所述的高剩磁材料的制备方法，其特征在于：按权利要求1所述的组成重量百分含量进行配料，制备过程如下：
合金材料I的制备：先将原料放入水冷的电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触，形成薄带材料；将形成的薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢结束停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉,制成平均粒度均为2～5μm的磁粉；
合金材料II的制备：先将原料放入水冷的电弧炉铜坩埚内，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，然后浇注得到母合金铸锭；再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼，得到母合金液体；采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；将上述合金铸片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢结束停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉,制成平均粒度均为1-8μm；将上述合金粉末置于球磨机中进行湿式球磨，在球磨的过程中向球磨机内等量匀速加入有机溶剂，使合金粉末粒径进一步细化至0.7-1.1μm；
合金材料 III 的制备，先将原料放入感应坩埚内熔炼得到母合金液体；采用真空速凝甩带的方法制备合金铸片；然后将母合金铸片粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨，使合金粉末粒径达到7-11μm；
氧化物复合体IV的制备，将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在110-120℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为180-220目，然后放入烧结炉进行烧结；最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到15-20微米；
将合金材料I、II、III与氧化物复合体IV按重量比配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结处理得到产品。
4.根据权利要求3所述的高剩磁材料的制备方法，其特征在于：合金材料I的制备中，普通感应炉中熔炼的温度为1560～1580℃；形成带材的冷却辊和喷嘴间距为0.3～0.5mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为26～28m/s；形成薄带材料的厚度为15～20微米，宽度为8～13mm；脱氢工艺采用520-570℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束。
5.根据权利要求3所述的高剩磁材料的制备方法，其特征在于：合金材料II的制备中，普通感应炉中熔炼发温度为1530～1560℃；铸片厚度为2～4毫米，长宽度为5～12mm；脱氢工艺采用520-590℃保温5-7h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束；球磨机内加入有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种，加入量占物料重量的8-14%。
6.根据权利要求3所述的高剩磁材料的制备方法，其特征在于：合金材料III 的制备中，熔炼温度为1460～1490℃；铸片厚度为3～5毫米，长宽度为5～12mm。
7.根据权利要求3所述的高剩磁材料的制备方法，其特征在于：氧化物复合体IV的制备中，烧结温度为1100-1250 ℃。
8.根据权利要求3所述的高剩磁材料的制备方法，其特征在于：将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温3-4h，然后升温至1080-1120℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h；最后经210-250℃时效处理得到产品。
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